Impreso el: mié. feb. 28 2024, 03:30:08 p. m.
(EST) Estado: Oficial Vigente al 28-feb-2024 DocId: GUID-A90E2844-814E-459D-9B24-0D464ED4A5B5_4_es-ES
Impreso por: Gonzalo Ardila Fecha Oficial: Oficial desde 01-dic-2022 Tipo de Documento: USP & NF @2024 USPC
No Distribuir DOI Ref: chi8i DOI: [Link]
1
[NOTA—Los tiempos de retención relativos para el
▲
Mentol estándar interno y mentol son de aproximadamente
0,27 y 1,00, respectivamente.]▲ (USP 1-dic-2022)
Requisitos de aptitud
Desviación estándar relativa: No más de 2,0% para ▲el
cociente de respuesta entre los picos de mentol y
estándar interno▲ (USP 1-dic-2022) en inyecciones repetidas
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcular el porcentaje de mentol (C10H20O) en la porción de
Mentol tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
C10H20O 156,27 rU = ▲cociente de respuesta▲ (USP 1-dic-2022) entre los
5-Metil-2-(1-metiletil)ciclohexanol CAS RN®: 1490-04-6. picos de mentol ▲ y el estándar
interno▲ (USP 1-dic-2022) de la Solución muestra
DEFINICIÓN rS = ▲cociente de respuesta▲ (USP 1-dic-2022) entre los
El Mentol es un alcohol obtenido de aceites derivados de una picos de mentol▲ y el estándar
variedad de especies de menta o preparado sintéticamente. interno▲ (USP 1-dic-2022) de la Solución estándar
El Mentol puede ser levógiro (l-mentol), de fuentes CS = concentración de ER Mentol USP en la Solución
naturales o sintéticas, o racémico (dl-mentol). Contiene no estándar (mg/mL)
menos de 98,0% y no más de 102,0% de mentol (C10H20O). CU = concentración de Mentol en la Solución muestra
l
(mg/mL)
IDENTIFICACIÓN
• A. El tiempo de retención del pico principal de la Solución
muestra corresponde al del pico de mentol de la Solución
estándar, según se obtienen en la Valoración.
• B. Cumple con los requisitos de la prueba de Rotación
Óptica. ia Criterios de aceptación: 98,0%–102,0%
IMPUREZAS
• LÍMITE DE RESIDUO NO VOLÁTIL
Análisis: Evaporar 2 g, pesados con exactitud, en una
cápsula de porcelana abierta y tarada en un baño de
fic
VALORACIÓN vapor, y secar el residuo a 105° durante 1 hora.
Cambio en la redacción: Criterios de aceptación: No más de 0,05%
• PROCEDIMIENTO Cambio en la redacción:
▲
Solución de estándar interno: 10 mg/mL de 1-butanol en
hexanos▲ (USP 1-dic-2022) • COMPUESTOS RELACIONADOS
Solución estándar: 10 mg/mL de ER Mentol USP en
▲
Solución de estándar interno,▲ (USP 1-dic-2022) Solución
O
▲
Solución de estándar interno▲ (USP 1-dic-2022) estándar, Solución muestra, Sistema cromatográfico y
Solución muestra: 10 mg/mL de Mentol en ▲Solución de Aptitud del sistema: Proceder según se indica en la
estándar interno▲ (USP 1-dic-2022) Valoración.
Sistema cromatográfico Análisis
(Ver Cromatografía á621ñ, Aptitud del Sistema.) Muestra: Solución muestra
Modo: Cromatografía de Gases Calcular el porcentaje de cada impureza individual en la
Detector: Ionización a la llama porción de Mentol tomada:
Columna: Sílice fundida, de 0,18 mm × 20 m; recubierta
con una película de fase estacionaria G16 de 0,18 µm Resultado = (rU/rT) × 100
Temperaturas
rU = área del pico de cada impureza de la Solución
Inyector: 250°
muestra
Detector: 260°
rT = suma de las áreas de los picos de la Solución
Columna: Ver la Tabla 1.
muestra
Tabla 1
Criterios de aceptación
Tiempo de Espe- Impurezas individuales: No más de 0,5% para isomentol
ra
(Hold Time)
(el tiempo de retención relativo es 1,08), a partir de
Temperatura Rampa de Temperatura a la Temperatu- mentol racémico sintético y 0,3% para todas las demás
Inicial Temperatura Final ra Final impurezas, a partir de mentol natural y sintético
(°) (°/min) (°) (min) Impurezas totales: No más de 2,0%
60 20 110 10 • SUSTANCIAS FÁCILMENTE OXIDABLES EN dl-MENTOL
Solución muestra: Colocar 500 mg de dl-mentol en un tubo
de ensayo seco y limpio. Agregar 10 mL de una solución de
Gas transportador: Hidrógeno permanganato de potasio, que se prepara diluyendo 3 mL
Velocidad de flujo: 0,9 mL/min de permanganato de potasio 0,1 N con agua hasta 100 mL.
Volumen de inyección: 0,5 µL Análisis: Colocar el tubo de ensayo en un vaso de
Tipo de inyección: Dividida; relación de partición, 50:1 precipitados con agua a una temperatura entre 45° y 50°.
Aptitud del sistema Retirar el tubo del baño a intervalos de 30 segundos y
Muestra: Solución estándar mezclar rápidamente, agitando.
[Link] 1/2
Impreso el: mié. feb. 28 2024, 03:30:08 p. m.(EST) Estado: Oficial Vigente al 28-feb-2024 DocId: GUID-A90E2844-814E-459D-9B24-0D464ED4A5B5_4_es-ES
Impreso por: Gonzalo Ardila Fecha Oficial: Oficial desde 01-dic-2022 Tipo de Documento: USP & NF @2024 USPC
No Distribuir DOI Ref: chi8i DOI: [Link]
2
Criterios de aceptación: El color púrpura del estabilice la temperatura en el punto de solidificación,
permanganato de potasio se observa aún después de 5 agregar unos pocos miligramos de dl-mentol seco a la masa
minutos. solidificada y continuar mezclando. Después de unos pocos
minutos, la temperatura de la masa se eleva rápidamente a
PRUEBAS ESPECÍFICAS 30,5°–32,0°.
• INTERVALO DE SOLIDIFICACIÓN DE dl-MENTOL • INTERVALO DE FUSIÓN DE l-MENTOL
(Ver Temperatura de Solidificación á651ñ.) (Ver Intervalo o Temperatura de Fusión á741ñ.)
[NOTA—Realizar esta prueba preferiblemente en un Criterios de aceptación: 41°–44°
ambiente con una temperatura inferior a 30° y una • ROTACIÓN ÓPTICA á781Sñ, Procedimientos, Rotación Específica
humedad relativa inferior a 50%.] Solución muestra: 100 mg/mL en alcohol
Muestra: 10 g de dl-mentol, previamente secados en un Criterios de aceptación
desecador sobre gel de sílice durante 24 horas l-Mentol: −45° a −51°
Análisis: Colocar la Muestra en un tubo de ensayo seco de dl-Mentol: −2° a +2°
18–20 mm de diámetro interno y fundir el contenido a una
temperatura de aproximadamente 40°. Suspender el tubo REQUISITOS ADICIONALES
de ensayo en agua a una temperatura de 23°–25° y mezclar • ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en envases
el contenido del tubo continuamente con un termómetro, impermeables, preferiblemente a temperatura ambiente
manteniendo el bulbo del termómetro sumergido en el controlada.
líquido. • ETIQUETADO: Etiquetar indicando si es levógiro o racémico.
Criterios de aceptación: El dl-mentol se solidifica a una • ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP á11ñ
temperatura entre 27° y 28°. Poco después de que se ER Mentol USP
l
ia
fic
O
[Link] 2/2