“Año del bicentenario, de la consolidación de nuestra
Independencia, y de la conmemoración de las heroicas
batallas de Junín y Ayacucho”
UNIVERSIDAD MARÍA AUXILIADORA
Facultad de Ciencias de la Salud
Escuela Profesional de Farmacia y Bioquímica
INFORME DE LABORATORIO N ° 05
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN: METODO DEL TUBO
CAPILAR
Docente : Q.F. Cesar Salas
Curso : Química Orgánica
Turno : M1
Horario : 9:50 – 11:30
Alumnas :
Ayra Zevallos Esperanza
Donayre Manrique Flor
Espinoza Solórzano Mayela
Figueroa Castillo Belkis Elizabeth
Rodriguez Aponte Selvi Yasmina
Lima – Perú
INTRODUCCIÓN
La determinación del punto de fusión es un proceso crucial en la identificación y
caracterización de sustancias químicas. Se define como la temperatura a la
cual una sustancia cambia de estado sólido a líquido a una presión atmosférica
constante. Este punto es una propiedad física característica de cada
compuesto y puede variar dependiendo de factores como la pureza y la
presión.
El método del tubo capilar es una técnica comúnmente utilizada para
determinar el punto de fusión de una sustancia. Este método se basa en la
observación visual de la fusión de una pequeña cantidad de muestra contenida
en un tubo capilar de vidrio. La muestra se calienta gradualmente mientras se
observa su comportamiento durante el proceso de fusión. La temperatura a la
cual la sustancia cambia completamente de estado sólido a líquido se registra
como el punto de fusión.
La pureza de una sustancia afecta directamente su punto de fusión. Las
sustancias puras tienen puntos de fusión bien definidos y estrechos, mientras
que las impurezas en la muestra pueden causar una disminución en la
temperatura de fusión, un amplio rango de fusión o la formación de múltiples
picos de fusión. Por lo tanto, la determinación precisa del punto de fusión no
solo proporciona información sobre la temperatura de fusión de la muestra, sino
también sobre su pureza.
Para llevar a cabo la determinación del punto de fusión mediante el método del
tubo capilar, es importante controlar cuidadosamente la velocidad de
calentamiento, la observación de la muestra durante el proceso de fusión y la
calibración adecuada del equipo utilizado. Además, es fundamental tener en
cuenta que algunas sustancias pueden descomponerse antes de fundirse, lo
que puede resultar en la obtención de un punto de fusión incorrecto.
En resumen, el método del tubo capilar para la determinación del punto de
fusión es una técnica valiosa y ampliamente utilizada en la caracterización de
sustancias químicas. Proporciona información crucial sobre la pureza y la
identidad de un compuesto, lo que lo convierte en una herramienta
indispensable en la investigación científica, y la industria.
PROCEDIMIENTO
Para realizar la siguiente práctica de determinación del punto de fusión: con el
método del capilar realizaremos los siguientes pasos:
1. Preparación de los materiales
En esta práctica utilizaremos los siguientes materiales:
1 soporte universal 1 pabilo
2 termómetro 2 tubos de ensayo
2 capilar de vidrio 1 mortero con pilón
1 mechero bunsen
Acetanilida 10 g.
Acido benzoico 10 g.
Glicerina 30 ml
2. Como siguiente paso en dos morteros se
coloca 10 g. de acetanilida y en el otro 10
g. de ácido benzoico, se procede a moler
de manera que quede firmemente
pulverizado
3. Luego se procede a cerrar los capilares
por un extremo mediante la ayuda de un
mechero bunsen, se procede a calentar
de manera que quede bien sellado.
4. Luego con el mismo capilar en la parte que
está abierta se procede a introducir 3 mm
de las muestras dando pequeños golpes
para que la muestra se acumule en la
parte inferior.
5. Luego en un tubo de ensayo se procede a
agregar glicerina líquida 30 ml de manera
que al introducir el capilar no lo cubra por
completo.
6. Con el pabilo se procede a amarrar el
termómetro junto con el capilar, de
manera que el extremo del capilar
quede a la altura del bulbo, luego se
introducen dentro del tubo de ensayo y
se procede a sujetar en el soporte.
7. Luego se procede a calentar lentamente
el tubo de ensayo con la ayuda del
mechero bunsen y se procede a tomar la
temperatura inicial.
8. Por último, se sigue manteniendo el
calentamiento hasta que la muestra se
funda por completo y este
completamente líquida para así tomar
la temperatura final.
RESULTADOS
Punto de fusión
muestras Temperatura Temperatura observación
inicial final
acetanilida 32.8 ºC 64.0ºC De solido pasa a
la fase liquida
Acido benzoico 147.0 ºC 14.2ºC De solido pasa a
la fase liquida
CUESTIONARIO
1.- ¿POR QUÉ SE DEBEN ANOTARSE LAS DOS TEMPERATURAS INICIAL
Y FINAL DE UN PUNTO DE FUSIÓN
Se anota las dos temperaturas debido a que se puede emplear el punto de
fusión mixto para poder identificar un compuesto orgánico. El punto de fusión
es cuando una temperatura obtiene de fase solida a fase liquida, la fase liquida
generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la
primera temperatura cuando aparece una primera gotita de líquido eso es la
temperatura inicial y la segunda temperatura es cuando la masa se forma por
completo a fase líquido.
2.- ¿POR QUÉ ES NECESARIO CONTROLAR LA VELOCIDAD DE
CALENTAMIENTO PARA DETERMINAR LA TEMPERATURA DE FUSIÓN?
En el experimento realizado en el laboratorio sobre la determinación del punto
de fusión utilizando el método del tubo capilar, es crucial controlar la velocidad
de calentamiento para obtener resultados precisos y reproducibles. Aquí
explicamos algunas razones:
Evitar la superación del punto de fusión: Si se calienta el compuesto
demasiado rápido, podría superar su punto de fusión antes de que puedas
detectarlo. Esto conduciría a una medición incorrecta de la temperatura de
fusión.
Observar el punto de fusión de manera clara: Una velocidad de
calentamiento controlada te permite observar el proceso de fusión de
manera más clara. Esto es importante para identificar con precisión el
punto en el que el compuesto cambia de estado sólido a líquido.
Minimizar la incertidumbre en la medición: Al controlar la velocidad
de calentamiento, reduces la posibilidad de variaciones en la medición.
Esto te permite obtener resultados más confiables y precisos.
Mantener condiciones uniformes: Controlar la velocidad de
calentamiento ayuda a mantener condiciones uniformes para todas las
muestras que estés analizando, lo que facilita la comparación de
resultados entre diferentes muestras.
3.- EXPLIQUE EL PUNTO DE FUSION MIXTO.
El punto de fusión mixto es una técnica utilizada para identificar
compuestos químicos, especialmente en el contexto de compuestos
orgánicos.
Aquí está cómo funciona:
Igualando puntos de fusión:
A menudo, hay compuestos con puntos de fusión idénticos. Sin
embargo, basarse únicamente en el punto de fusión de la literatura para
identificar un compuesto puede ser arriesgado debido a esta
coincidencia.
Por ejemplo, supongamos que tenemos un sólido con un punto de fusión
experimental de 54-57 °C. Según la literatura, el punto de fusión del 3-
nitrobenzaldehído es similar.
Así que podríamos asumir que nuestro sólido es 3-nitrobenzaldehído,
pero no estamos seguros.
Punto de fusión mixto:
Para una identificación más segura, podemos realizar un punto de fusión
mixto.
Tomamos una muestra compuesta por volúmenes aproximadamente
iguales del producto desconocido y de 3-nitrobenzaldehído conocido
(molidos juntos).
Si el producto es realmente 3-nitrobenzaldehído, la “mezcla” no será una
mezcla en absoluto. Su punto de fusión será agudo y alrededor del
rango de literatura (55-58 °C).
Si el producto no es 3-nitrobenzaldehído, la “mezcla” será impura (50 %
de cada componente) y el punto de fusión resultante tendrá un rango
más bajo y ampliado.
En resumen, el punto de fusión mixto nos permite identificar con mayor
certeza un compuesto desconocido al compararlo con uno conocido. Es
una herramienta valiosa en química orgánica.
4.- ¿PORQUE SE PULVERIZA LA MUESTRA ANTES DE
DETERMINAR SU PUNTO DE FUSION? ¿PORQUE DEBE EVITAR
QUE SE HUMEDEZCA? ¿QUE OTRAS PRECAUCIONES DEBEN
TOMARSE?
¿Por qué pulverizar la muestra antes de determinar su punto de
fusión?
Pulverizar la muestra antes de determinar su punto de fusión tiene varios
propósitos:
Homogeneidad: Al pulverizarla, se asegura una distribución uniforme
del compuesto en el tubo capilar.
Mayor superficie: La muestra pulverizada tiene una mayor superficie
expuesta al calor, lo que facilita la fusión y mejora la precisión del punto
de fusión.
Evitar explosiones: Algunos compuestos pueden ser explosivos o
reactivos. La pulverización reduce el riesgo de explosiones durante el
calentamiento.
¿Por qué se debe evitar que se humedezca?
Evitar la humedad es crucial para obtener mediciones precisas del punto
de fusión:
Impurezas: La humedad puede introducir impurezas en la muestra,
afectando su punto de fusión.
Descomposición: La humedad puede causar descomposición
prematura del compuesto antes de que se derrita, lo que distorsiona los
resultados.
Otras precauciones:
Tubo capilar limpio: Asegúrate de que el tubo capilar esté limpio y sin
residuos.
Altura de la muestra: Carga la muestra en el tubo capilar a una altura
de 2-3 mm para evitar un rango de fusión artificialmente amplio.
Observación cuidadosa: Observa la muestra durante el calentamiento
para detectar cualquier descomposición antes de la fusión1234
5. MENCIONE 5 PRODUCTOS DE LA FARMACOPEA USP, QUE SE
DETERMINA SU IDENTIFICACIÓN POR PUNTO DE FUSIÓN.
Punto de fusión de plata (Ag): 962 °C
Punto de fusión del agua del agua solido (hielo) (H2O):0 °C
Punto de fusión del oro (Au): 1064°C
Punto de fusión del aluminio (Al): 660 °C
Punto de fusión de cobre (Cu): 1085 °C
6. MENCIONE 10 SUSTANCIAS ORGÁNICAS CON SUS RESPECTIVOS
PUNTOS DE FUSIÓN
NOMBRE FORMULA PUNTO DE FUSION
°C
Ácido cítrico C₆H₈O₇ 153
Ácido salicílico C₇H₆O₃ 157
Benzanilida C13H11NO 160
Ácido ascórbico C₆H₈O₆ 190
Ácido tartárico C4H6O6 172
Ácido succínico C4H6O4 188
Antraceno C14H10 215
Ácido nicotínico C₆H₅NO₂ 236
Antraquinona C14H8O2 286
Ácido 4- metilbenzoico C₈H₈O₃ 179
7° Mencione 5 sustancias con punto de descomposición
1. Ácido clorhídrico (HCl): Se descompone a altas temperaturas,
aproximadamente a 1000°C.
2. Dióxido de carbono (CO2): Se descompone en monóxido de carbono
(CO) y oxígeno (O2) a temperaturas muy altas, alrededor de 2500°C.
3. Hidróxido de sodio (NaOH): Se descompone a altas temperaturas,
aproximadamente a 1388°C.
4. Peróxido de hidrógeno (H2O2): Se descompone a temperaturas
elevadas, alrededor de 150°C.
5. Ácido sulfúrico (H2SO4): Se descompone a altas temperaturas,
aproximadamente a 337°C.