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Técnicas de Extracción en Farmacia

Este documento describe las operaciones farmacéuticas básicas utilizadas para extraer principios activos de plantas medicinales y otros productos naturales. A lo largo de la historia, las plantas han sido la principal fuente de sustancias farmacológicas y se han desarrollado técnicas como la extracción, destilación, evaporación y filtración para aislar estos principios activos. Actualmente, estas operaciones también se usan en la producción sintética de medicamentos.

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Técnicas de Extracción en Farmacia

Este documento describe las operaciones farmacéuticas básicas utilizadas para extraer principios activos de plantas medicinales y otros productos naturales. A lo largo de la historia, las plantas han sido la principal fuente de sustancias farmacológicas y se han desarrollado técnicas como la extracción, destilación, evaporación y filtración para aislar estos principios activos. Actualmente, estas operaciones también se usan en la producción sintética de medicamentos.

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Operaciones Farmacéuticas (I). [Link]

Operaciones Farmacéuticas (I).

Caso práctico

En el último número de la Revista del Colegio de


Farmacéuticos aparece un artículo sobre “drogas” y
Víctor se lo ha pasado a Silvia. Al cabo de unas
líneas… no entiende por qué habla del zumo de
alcachofa, la esencia de romero o la tintura de canela…

- Te parece extraño, ¿no? Pero es que en Farmacia


una droga puede ser una planta que tiene efecto
medicinal. Ten en cuenta que se considera droga
cualquier especie vegetal, animal o mineral que contiene principios activos que puedan
ser aplicados con finalidad farmacológica. La alcachofa, por ejemplo, según dice, contiene
principios con acción “eupéptica” y “carminativa”, es decir que facilitan la digestión y abren
el apetito… por ello su zumo se utiliza como aperitivo.

La preparación de estas drogas para su aplicación farmacológica ha requerido, desde


hace siglos, practicar una serie de procedimientos que se han transmitido de manera
artesanal y que, mejorándolos con la tecnología, siguen aplicándose como algunas de las
OPERACIONES FARMACÉUTICAS básicas para la elaboración de medicamentos.

Empezamos una unidad en la que aprenderemos qué técnicas se utilizan para obtener ciertos principios
activos a partir de drogas vegetales.

Las plantas medicinales han sido, y siguen siendo, la principal fuente de sustancias con actividad
farmacológica. Por ello, a lo largo de los siglos, se han perfeccionado los sistemas para extraer la
máxima cantidad posible de estos principios activos y, también, para hacerlo de manera que se
obtengan con la máxima calidad. Además, veremos qué procesos se pueden aplicar para purificarlos o
bien para conservarlos de manera adecuada.

Algunas de estas técnicas las usamos, en casa, para hacer preparaciones a base de las mismas plantas
medicinales, ya lo verás.

Materiales formativos de FP Online propiedad del Ministerio de


Educación y Formación Profesional.
Aviso Legal

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Operaciones Farmacéuticas (I). [Link]

Las operaciones farmacéuticas.

A lo largo de la historia, la principal fuente de obtención de


principios activos ha consistido en la manipulación de
productos vegetales con el fin de aislar la sustancia que
tiene actividad farmacológica o para facilitar su aplicación
al paciente.

Con la síntesis química de los principios activos se ha


conseguido la preparación de productos más purificados o
bien de sustancias que no existían en la naturaleza. Se
consigue con ello una mejor administración al paciente y
una mayor especialización de los productos activos.

En todos estos casos, la inclusión de un principio activo o


cualquier otro excipiente o coadyuvante en una forma
farmacéutica puede ser un largo proceso que requiere
cierto número de manipulaciones intermedias, que se
conocen como operaciones galénicas básicas,
operaciones unitarias o, también, OPERACIONES
FARMACÉUTICAS.

Cada etapa del proceso de fabricación de un medicamento


puede coincidir con una o varias operaciones farmacéuticas. A continuación tienes un listado de las
principales operaciones farmacéuticas básicas y su definición. Las iremos repasando en ésta unidad y la
siguiente, porque algunas ya las conocerás del módulo de Operaciones Básicas de Laboratorio, de
otras, por ahora, puedes leer las definiciones e intentar imaginar en qué consisten:

Operaciones farmacéuticas básicas.

NOMBRE DESCRIPCIÓN

En general, consiste en separar el principio activo de su


EXTRACCIÓN
entorno.

Es la separación de sustancias por ebullición y posterior


DESTILACIÓN
condensación.

Supone la eliminación del exceso de disolvente de una mezcla


EVAPORACIÓN
y, en consecuencia, el aumento de la concentración del soluto.

Es la reducción del tamaño de las partículas de un producto


DIVISIÓN de SÓLIDOS
sólido aplicando una pulverización.

Consiste en igualar la composición de una mezcla en


HOMOGENEIZACIÓN cualquier punto de la misma y se consigue con una agitación
manual o mecánica.

Eliminación del líquido que acompaña a un sólido,


DESECACIÓN
generalmente agua.

Eliminación del agua o la humedad que acompaña a un sólido


LIOFILIZACIÓN
mediante congelación y posterior sublimación del hielo.

Separación de las partículas sólidas que se encuentran


FILTRACIÓN dispersas en un líquido mediante la interposición de un
material poroso, un filtro.

Se trata de compactar partículas sólidas para obtener un


GRANULACIÓN
tamaño de partícula mayor.

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Se refiere a la eliminación de los microorganismos. Se aplican


ESTERILIZACIÓN métodos físicos (calor húmedo, calor seco o filtración
esterilizante) o químicos (agentes esterilizantes).

MEZCLA, DISOLUCIÓN, Son las operaciones mediante las que se obtienen productos
SUSPENSIÓN, constituidos por la unión de dos o más componentes líquidos
EMULSIFICACIÓN o sólidos.

Autoevaluación
Relaciona cada operación farmacéutica con su descripción.

Operación
Relacionar Descripción
farmaceútica

1) Separación de un sólido mezclado en un líquido


Desecación
al pasar por un medio poroso selectivo.

2) Eliminación de todo o parte del disolvente de un


Granulación
extracto.

Destilación 3) Obtención de partículas de mayor tamaño.

4) Evaporación y condensación del disolvente y


Filtración
obtención de principios activos arrastrados por él.

Enviar

La desecación elimina el disolvente de un extracto. La granulación consiste en


obtener partículas de mayor tamaño por aglutinación. La destilación evapora y
condensa el disolvente. La filtración separa un sólido de un líquido mediante un filtro.

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Operaciones Farmacéuticas (I). [Link]

Extracción.

Caso práctico

La explicación sobre las drogas ha dejado a Víctor


motivado para saber más cosas. Ha hablado con Rosa
para proponerle a Salvador elaborar agua de colonia en
la farmacia…

- ¡Estaría bien extraer nosotros la esencia para el agua


de colonia! - anima Víctor - Además, el material para
hacer los montajes de destilación ya lo tenemos. Y las
flores de lavanda se pueden encontrar en la
herboristería…

- Bueno, lo pensaré. Antes debéis repasar cómo y cuándo hacerlo.

Veamos cómo obtener principios activos a partir de drogas vegetales o animales. En las drogas de
origen natural existen diversos tipos de componentes: activos, coadyuvantes, inertes y tóxicos. Por eso
resulta lógico tratar de obtener preparaciones que contengan sólo los componentes que nos interesan y
eliminar al máximo los perjudiciales. Esto es lo que consiguen los métodos de extracción: separar los
principios medicamentosos que contiene la droga natural. El componente extraído se denomina zumo,
si se trata de una droga vegetal, o jugo, si es animal.

En la siguiente tabla puedes ver un resumen de los distintos tipos de extracción que se aplican a drogas.

Métodos de extracción aplicables a drogas

A través de cortes realizados en


la superficie de la planta se
consigue la exudación de fluido
del cual se purificarán los
Por incisión componentes que nos interesan.
Así, por ejemplo, se obtiene del
tronco del pino la resina de
trementina o, de la cápsula de la
adormidera, el látex de opio.

Al presionar fuertemente la
droga, mediante exprimidores o
Extracción
prensas, se obtienen los zumos
mecánica:
de cítricos, el aceite de ricino o
Por expresión
el aceite de olivas si son drogas
vegetales o bien el esperma de
ballena (del seno craneano de
los cachalotes).

Al calentar se deshace el tejido,


generalmente de drogas
animales, y se libera el producto
Por calor
que contiene el principio activo.
Así se obtiene el aceite de
hígado de bacalao o la lanolina.

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Maceración: el disolvente en
A temperatura contacto con la droga extrae, en
ambiente una sola etapa, los principios
activos.

Digestión: el disolvente y la
droga están en contacto en una
sola etapa y a temperaturas entre
Discontinua o 50 – 60 ºC.
estática (el
disolvente se Infusión: el contacto se produce
añade una sola vez) Con a temperatura próxima a 100ºC,
aplicación de sólo unos instantes. La droga se
calor “escalda” para obtener los
principios activos.

Cocimiento: contacto a
temperatura próxima a 100 ºC,
durante un tiempo prolongado,
entre 10 y 40 minutos.

Extracción
por
disolventes: Soxhlet: en éste método el
disolvente extractor se calienta
hasta evaporarse y se condensa;
una vez frío, pasa a través de la
A presión droga y extrae el producto, en
atmosférica ciclos sucesivos.
Percolación: el disolvente sin
destilar, también en frío, se pone
en contacto con la droga y se
renueva periódicamente.
Continua o
dinámica el
disolvente se va
añadiendo
Diacolación: el contacto del
constantemente) Aplicando
disolvente con la droga es
presión
forzado aplicando presión.

Evacolación: se provoca la
aspiración del disolvente desde el
Al vacío recipiente que contiene la droga
para ponerlo en contacto con
ésta.

Simple
Extracción
por Arrastre en corriente de vapor
destilación:
Fraccionada

La extracción con disolventes y por destilación son las más utilizadas y por ello vamos a verlas con más

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Operaciones Farmacéuticas (I). [Link]

detenimiento.

Autoevaluación
Completa los espacios en blanco:

- El aceite de hígado de bacalao es un ejemplo de extracción por calor.

- Un zumo de naranja, extracto muy utilizado de vitamina C, se obtiene por


.

- Nunca podremos aplicar una extracción con para obtener principios


activos termolábiles.

- El método de extracción por permite obtener directamente los líquidos


vegetales como la resina trementina de pino, el látex de opio y otros.

Enviar

- La acción mecánica supone molturar el tejido, en este caso el hígado, y el calor


permite acelerar la extracción.

- Ya sabes, zumo de naranja exprimido…

- Si son principios termolábiles, hay que evitar calentarlos.

- La incisión consiste en hacer un corte más o menos profundo para que rezumen los
fluidos de vegetal.

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Extracción mediante disolventes.

Vamos a empezar con la descripción de los diferentes métodos


de extracción que utilizan un disolvente para “llevarse” el
principio activo que contienen las células vegetales.

La extracción mediante disolventes se ha utilizado desde


antiguo para obtener los principios activos de plantas a partir de
sus flores, tallos, corteza, frutos, o semillas, cuando en estos la cantidad de sustancia activa es muy
pequeña o la planta está seca. Se trata de extracciones sólido-líquido.

El disolvente o líquido extractivo, en contacto con la planta hace que el contenido de los tejidos
vegetales difunda hasta igualarse las concentraciones.

El mecanismo de extracción está basado en la difusión del principio activo desde las células que lo
contienen hasta el disolvente, siendo después éste separado de la parte sólida que queda como residuo
y que se denomina marco. El disolvente que contiene los principios activos extraídos se denomina
extracto.

La difusión se realiza mientras el principio activo se encuentre en mayor concentración en la célula


vegetal que en el disolvente. Es decir, hay difusión mientras haya diferencia de concentración entre el
interior de la célula y el disolvente. Por ello, a veces, debe renovarse el disolvente para que la diferencia
de concentración sea favorable a la salida de principio activo.

La concentración de sustancia medicamentosa, el estado de la planta, las características del


disolvente y otros motivos hacen que el tiempo en contacto varíe, que sea o no necesario aportar
calor o si conviene añadir más cantidad de disolvente “limpio”.

Una vez que el principio activo ha pasado al disolvente, éste se separa del resto de material vegetal.
Más tarde será necesario eliminar el líquido extractivo para obtener el principio activo.

En esta animación puedes observar el proceso:

00:00 00:15

Los disolventes más utilizados para la extracción son:

• Agua destilada.
• Etanol.

Y otros menos frecuentes:

• Cloroformo.
• Éter etílico.

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En el capítulo siguiente veremos con detalle la descripción de los distintos tipos de extracción sólido-
líquido con disolventes.

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Extracción discontinua o estática.


Vamos a ver dos tipos de extracción discontinua; recuerda que es el tipo de extracción en la que se
aporta todo el disolvente de una vez.

• Maceración

Consiste en el contacto prolongado de la droga con el disolvente en frío, que suele ser agua o alcohol
de determinada concentración, durante un tiempo determinado, habitualmente 10 días, en un recipiente
bien tapado a temperatura ambiente. Durante este tiempo debe removerse frecuentemente la mezcla.

Transcurrido el tiempo necesario se va a decantar todo el líquido extractivo y se exprime la droga


residual o marco. Más tarde, se filtra el líquido y se envasa adecuadamente.

Puede realizarse una doble maceración que consiste en volver a poner en contacto con más disolvente
puro la misma droga que ya se ha macerado, con el fin de extraer la máxima cantidad de principios
activos.

Al final de la maceración se obtiene una TINTURA, de consistencia liquida y coloreada.

Aquí tienes, por ejemplo, la fórmula de la Tintura de Eucaliptus, tal como aparece en el Formulario:

Eucaliptus globulus ..... 20%

Alcohol 70º.....................100 mL

En los métodos siguientes se aplica calor para mejorar la extracción:

• Digestión

Consiste en una maceración en la que el disolvente se calienta, manteniendo la temperatura constante,


entre 50 - 60 ºC, para favorecer su capacidad de extracción.

• Infusión

El disolvente, generalmente agua, se añade sobre la droga a 100 ºC, y se deja macerar hasta
temperatura ambiente. Es la típica infusión de manzanilla, té, poleo o cualquier otra hierba medicinal que
se hace de manera doméstica. Si el disolvente se mantiene a 100 ºC durante un tiempo, el extracto
obtenido será un Cocimiento, y el proceso se conoce como Decocción.

Ejercicio
¿Qué cantidad de hojas de eucaliptus habrá que pesar para preparar 2,75 L de tintura?
Respuesta: gramos

Enviar

El cálculo es sencillo:

Expresar 2,75 L en mL: 2,75L x (1000mL / 1 L) = 2750 mL

Ahora obtener los g necesarios: 20% indica 20 g por cada 100 ml

(20 g x 2750 mL) / 100mL = 550 g

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Extracción continua o dinámica.


Ahora veamos la extracción continua, es decir la que se produce aportando el disolvente a lo largo del
tiempo que dura la extracción. Por ello también se la denomina extracción dinámica. (Recuerda que
puedes apreciar mejor los detalles de las imágenes clicando en ellas para que se amplíen)

• Percolación:

El disolvente en contacto con la droga en polvo se renueva constantemente: se añade disolvente


“limpio” desde la parte superior y se elimina el líquido extractivo, que se recoge por la parte inferior. El
recipiente de forma cónica que contiene la droga se denomina “percolador” y está provisto de una llave
de salida inferior que permite prolongar el tiempo que están en contacto la droga y el disolvente. El
sistema que se utiliza puedes verlo en el esquema (clica sobre la imagen para que se amplíe).

• Diacolación:

En esta variante, el disolvente se introduce desde la parte inferior, a presión, y recorre la columna en
sentido ascendente. El líquido extractivo se recoge por la parte superior.

• Evacolación:

En este caso el disolvente recorre la columna en sentido descendente y se aplica una corriente de vacío
para forzar la circulación del mismo.

En las tres modalidades se renueva el disolvente constantemente para mantener la diferencia de


concentraciones entre la droga y el líquido extractivo y, así, favorecer la extracción.

Una vez finalizado el proceso, se evapora el disolvente total o parcialmente y se obtienen EXTRACTOS

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de distintos tipos:

◦ Fluidos: si contienen la misma concentración de principio activo que encontramos en la droga.

Si la concentración en principios activos es mayor que en la droga, en las proporciones siguientes,


tenemos:

◦ Blandos: conservan sólo el 25% del disolvente.


◦ Firmes: contienen sólo entre un 10 – 15% del disolvente.
◦ Secos: se elimina casi por completo todo el disolvente (< 3%).

• Extracción “Soxhlet”

Se trata de una extracción continua, en frío, sin aporte de disolvente, porque éste se renueva por
destilación: el disolvente que entra en contacto con la droga procede de la condensación del disolvente
destilado. Cuando el recipiente alcanza el nivel superior, se vacía para caer de nuevo al balón inferior.
Después de un número determinado de ciclos, el disolvente que contiene los principios activos se
evapora y se obtiene el extracto correspondiente.

Se aplica en la extracción de principios activos de naturaleza orgánica.

Para saber más


Aquí tienes un enlace con información muy detallada sobre métodos de extracción, su
fundamento y tipos de disolventes utilizados. ser interesante leerlo con tiempo:

Fundamento de la técnica y Tipos de Extracciones

Ejercicio

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¿Qué cantidad de disolvente hay que eliminar de la tintura de eucalipto anterior (recuerda
que hemos preparado 2,75 L) para obtener un extracto blando?

Respuesta: L

Enviar

Recuerda que en un extracto blando queda el 25% de disolvente, por ello debes
calcular qué cantidad de disolvente representa el 75% de los 2,75 L que habías
obtenido:

2,75 L x 75/100 = 2,0625 L

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Ejemplos de obtención de extractos vegetales.

Caso práctico

Víctor y Rosa ya han redactado el PNT para preparar el


extracto de lavanda y han consultado la Ficha de las
materias primas necesarias ¿recuerdas? para
después obtener el agua de colonia. A medida que
vayan realizándola irán rellenando la correspondiente
Guía de Elaboración.

También han descrito el PNT de la obtención de la


tintura de eucaliptus. Salvador ha tenido en cuenta que
el eucaliptus puede aplicarse en vahos para tratar la
congestión respiratoria en procesos gripales y catarrales y quizá empiece a recomendarla
este invierno…

Aquí tienes un pequeño esquema de cómo obtener extractos por maceración, que es el método más
sencillo:

Obtención del Extracto de Lavanda:

1. En un mortero, triturar 5 g de inflorescencias de la planta seca de


Lavadula angustifolia hasta reducirlos a polvo.
2. Colocarlos en un percolador y dejar macerar 2 días en 20 mL de
alcohol de 70º. Percolar lentamente al cabo de este tiempo y recoger
el extracto fluido obtenido en un vaso de precipitados.
3. Depositar el extracto en el baño a 60ºC hasta reducir a la mitad el
disolvente para obtener el extracto final.

Obtención del agua de colonia:

1. Preparar dos disoluciones, a y b:


a. Disolver 10 gotas del extracto final de Lavandula angustifolia en
15 mL de alcohol de 96º.
b. Mezclar 25 mL de agua destilada y 7 mL de alcohol de 96º.
2. Mezclar las dos soluciones y dejar reposar 24 h en un frasco topacio. Filtrar y envasar.

Obtención de Tintura de Eucaliptus globulus:

1. En un mortero, desmenuzar y triturar 20 g de hojas secas de Eucaliptus


globulus reducirlos casi a polvo.
2. Colocarlos en un vaso de precipitados y dejar macerar 7 días en 100 mL
de alcohol de 70º. Tapar herméticamente el recipiente y guardarlo al
abrigo de la luz.
3. Transcurrido el tiempo de maceración prensar con el pistilo del mortero
para agotar el contenido de la droga.
4. Filtrar y recoger en un envase color topacio.

Ambas extracciones podrías realizarlas en las sesiones presenciales del


módulo, en el laboratorio.

Los extractos que obtengas se pueden usar para preparar el agua de colonia (según el procedimeitno
indicado u otro similar) o bien para aromatizar otras formulaciones cosméticas.

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Autoevaluación
Identifica cada método de extracción:

Método de
Relación Procedimiento
extracción

1) Disolvente en contacto prolongado con la droga, en


Infusión
frío, aportado en continuo desde la parte superior.

2) Disolvente a 100 ºC, durante un tiempo


Percolación
prolongado.

Decocción 3) Disolvente a 100 ºC, instantánea.

4) Volumen fijo de disolvente en contacto prolongado


Maceración
con la droga, en frío.

Enviar

Al menos dos los has practicado en casa alguna vez…

La infusión se produce a 100 ºC en pocos minutos, la decocción también se produce


a 100 ºC pero durante más tiempo que la infusión, la percolación es una extracción
lenta y continua a temperatura ambiente y la maceración se realiza en frío durante
mucho tiempo sin renovar el disolvente.

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Extracción líquido-líquido (I).

Se trata de la extracción de una sustancia disuelta en un líquido con


otro disolvente en el que sea más soluble que en el primero. El objetivo
de este tipo de extracción es obtener un principio activo que ya se
encuentra disuelto en un líquido con la ayuda de otro líquido.

Para poder realizar una extracción líquido-líquido con eficacia es


necesario:

• Que ambos líquidos sean inmiscibles entre sí, es decir, que la


solubilidad de uno en otro sea mínima. Esto permitirá una separación
completa de ambos.
• Que la solubilidad de la sustancia que se quiere extraer sea
mayor en el solvente de extracción que en el líquido inicial. Esta
distribución de un soluto entre dos disolventes inmiscibles, se denomina Reparto.

El coeficiente de reparto es la relación entre los coeficientes de solubilidad de una sustancia en dos
líquidos inmiscibles, a una temperatura dada.

Es decir, si una sustancia se mezcla con dos líquidos no miscibles entre ellos, se distribuye entre ambos
disolventes según sus solubilidades. La relación entre las concentraciones de la misma en cada líquido
es una constante llamada coeficiente de reparto, porque “se reparte” entre ambos disolventes según sea
más o menos soluble en cada uno de ellos.

Se calcula como el cociente entre la concentración en la fase orgánica (a) y en la fase acuosa (b).

Por ejemplo, si decimos que el coeficiente de reparto cloroformo/agua de una sustancia tiene un valor
de 15, significa que la solubilidad de la sustancia en cloroformo es quince veces mayor que su
solubilidad en agua. Si la sustancia se encuentra inicialmente disuelta en agua, podremos extraerla con
cloroformo. La operación inversa, extraerla del cloroformo con agua, no sería posible. (Habría que
buscar un disolvente en el que fuera más soluble que en el cloroformo).

Vamos a ver para qué nos sirve el coeficiente de reparto con un ejemplo práctico.

Se puede utilizar para llevar a cabo la extracción con disolventes de una sustancia que se encuentra,
por ejemplo, en un fluido vegetal acuoso:

Los cítricos y otras frutas y verduras contienen principios activos antioxidantes, cicatrizantes y
descongestivos; entre ellos se encuentran los flavonoides, algunos de los cuales se utilizan para tratar
las varices. Su estructura química los hace poco solubles en agua, pero por el contrario sí lo son en
etanol.

Sin embargo, a pesar de ser solubles en etanol, el coeficiente de reparto entre etanol y un determinado
disolvente orgánico (butanol ó eter etílico) es superior a uno, es decir, son más solubles en el disolvente
orgánico que en etanol.

Una manera de obtener estos flavonoides sería tratar el material vegetal que los contiene con etanol,
que es capaz de disolver gran cantidad de sustancias. Este primer extracto se pondría en contacto con
un disolvente orgánico inmiscible, como el butanol o el éter etílico, para purificar y obtener los
flavonoides aislados. Los flavonoides se disolverían mejor en el nuevo disolvente y no lo harían otros
compuestos como los azúcares que también habríamos extraído con el etanol.

Por eso, conocer previamente el coeficiente de reparto de un compuesto entre dos disolventes
nos permite elegir el más adecuado para su extracción.

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Extracción líquido-líquido (II).


A continuación, vamos a describir cómo son los distintos equipos utilizados para este tipo de extracción:

a. Equipos de laboratorio. La extracción líquido-líquido


puede hacerse en las ampollas o embudos de
decantación en los que se procede a la mezcla de los
dos líquidos. Después de que ambos líquidos se hayan
separado, el que ha quedado por debajo se deja salir por
el extremo inferior del embudo, que tiene una llave para
este fin.
b. Equipos industriales. Están compuestos por un primer
dispositivo que actúa como mezclador (un depósito en el
que un sistema agite el contenido o un recipiente en el
que se encuentra el solvente original y sobre el que se
fuerza la entrada del otro solvente) y un segundo sistema llamado decantador (en el que se
produce la separación de ambos solventes).

Extracción con el embudo de decantación:


El embudo de decantación se maneja con las dos manos.
Con la izquierda se sujeta el tapón apretando con el dedo
índice y con la derecha se manipula la llave.

El método más sencillo para efectuar una extracción en el


laboratorio consiste en:

◦ Agitar la disolución y el líquido extractor en el embudo de


decantación. Al agitar la disolución y el líquido extractor en
el embudo puede producirse una sobrepresión en su
interior. Para evitar que llegue a explotar, primero se agita
unos segundos, se invierte el embudo y se abre la llave,
se cierra y se repite la operación hasta que al abrir la llave
no se produzca salida de gas.
◦ Se coloca en el soporte correspondiente, comprobando que la llave está bien cerrada, se
destapa y se deja en reposo hasta que se separen bien las dos capas de líquido.

Si la fase que nos interesa ha quedado abajo se recupera a través de la llave inferior. Si ha quedado
arriba, primero se retira la fase inferior y después se recupera la superior.

Para facilitar la separación de los dos líquidos, el diámetro del embudo de decantación disminuye cerca
de la llave, lo que hace que la superficie de separación de las dos capas sea más pequeña.

Es más eficaz realizar muchas extracciones con poco disolvente que una sola extracción con mucho
disolvente.

Ejemplo práctico
En este vídeo de Universidad de Sevilla podrás observar una Extracción con
embudo de decantación

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Operaciones Farmacéuticas (I). [Link]

Descargar gl/zp9guezTPhjD4z517

Fíjate también en el material de laboratorio utilizado.

Autoevaluación
Identifica las afirmaciones verdaderas y falsas, escribiendo F o V:

- La extracción líquido-líquido es más completa si los líquidos son miscibles.

- Si el coeficiente de reparto para un compuesto, entre dos líquidos A y B es > 1 significa


que éste compuesto es mucho más soluble en B que en A.

- La extracción líquido-líquido en el laboratorio se realiza mediante un embudo de


decantación.

Enviar

Para que la extracción líquido-líquido funcione los dos disolventes extractivos han de
ser inmiscibles.

El coeficiente de reparto es el cociente entre la solubilidad en A y la solubilidad en B.


Si el cociente es mayor que 1, significa que es más soluble en A que en B.

El embudo de decantación es el más adecuado para este tipo de extracción en el


laboratorio.

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Operaciones Farmacéuticas (I). [Link]

Destilación.

Caso práctico

Marta hoy ha tenido fiesta y


ha ido a ver a Víctor a la
hora del desayuno. Han
estado comentado el artículo
de la Revista del Colegio y
Marta explica que, en sus
vacaciones del verano
pasado, visitó un pueblo de
la provincia de Castellón
donde han recuperado una tradición: la destilación del espliego
(Lavandula officinalis), muy abundante en la zona y de muy alto
contenido en aceites esenciales por ser una región poco
lluviosa y de clima extremo. Con sistemas mucho más
sofisticados que los antiguos alambiques de hierro o de cobre, obtienen la esencia que se
utiliza para fabricar agua de colonia y, sobretodo, como aromatizante en formulaciones
cosméticas.

Para saber más


Antes de empezar el capítulo, repasa los conceptos de cambio de estado, vaporización,
condensación y temperatura de ebullición.

Puedes enlazar a los siguientes vídeos:

Cambios de estado de la materia

Curva de calentamiento del agua

La destilación, como operación farmacéutica, consiste en la evaporación de una sustancia en una


mezcla, bien provocando su vaporización directa desde la droga o bien disuelta o dispersa en otro
disolvente, generalmente agua o soluciones alcohólicas.

El cambio del estado líquido a vapor se alcanza aportando energía en forma de calor, mientras ocurre
este proceso, la Temperatura se mantiene constante.

Se lleva a cabo en un destilador, donde la sustancia más volátil (con punto de ebullición más bajo) es la
primera en pasar a vapor y se recoge por condensación (al irse enfriando). A medida que aumenta la
temperatura de la mezcla se van evaporando las sustancias cuando alcanzan su punto de ebullición y

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se van recogiendo una vez ha condensado el vapor.

Con la destilación se consigue extraer un componente que forme parte de una mezcla de líquidos
miscibles. También se utiliza como método de purificación de líquidos: cuando se alcanza la temperatura
de ebullición del componente que nos interesa sólo se evapora éste mientras que las impurezas quedan
en estado líquido. Para obtener una buena separación de los componentes, debe procurarse que el
disolvente tenga un punto de ebullición lo más distante posible del de la sustancia a extraer.

También se puede utilizar como método de extracción en el caso de que los componentes sean
inmiscibles y en la extracción de principios activos contenidos en drogas vegetales.

Los preparados que se obtienen por destilación son:

◦ Aguas destiladas aromáticas: por destilación en corriente de vapor de agua, de distintos


materiales vegetales que contienen principios activos volátiles. Por ejemplo el agua de
laurel-cerezo o el agua de rosas.

Si no se toma la precaución de evitar el contacto de la droga con las paredes recalentadas del recipiente
de destilación pueden aparecer olores desagradables, por ello las aguas aromáticas destiladas se dejan
reposar unos meses, para afinar el aroma.

Otra posibilidad es mezclar la esencia o el extracto con agua purificada por agitación. Se obtiene Agua
aromática, aunque la agitación hace que el aceite esencial pueda deteriorarse en contacto con el aire.

• Alcoholes destilados: por destilación simple de la droga en presencia de alcohol. Por ejemplo el
alcohol de melisa compuesto conocido como "Agua del Carmen".

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Utillaje utilizado para la Destilación Simple


En este apartado, y el siguiente, verás distintas maneras de montar un sistema de destilación en el
laboratorio. El utillaje consiste, básicamente, en una fuente de calor, un matraz donde se produce la
ebullición y un refrigerante que favorece la condensación del vapor que destila. Las diferencias entre
ellos se encuentran en la recogida del condensado. Fíjate en el siguiente esquema que se acompaña de
una clave con la descripción de las diferentes partes.

• Destilación simple: El aparato de destilación consta esencialmente de un recipiente dónde se


calienta el líquido a destilar (2), un refrigerante en el que condensa el vapor (5) y un recipiente
dónde se recoge el líquido condensado (8). Las uniones entre los componentes de vidrio son
esmeriladas para evitar cualquier fuga.

El montaje para destilación simple es el que muestra la imagen:

El matraz de destilación tiene una salida lateral o tubuladura lateral que conduce el vapor hacia el
refrigerante. No debe llenarse más de la mitad o 2/3 partes para evitar que las salpicaduras de la
ebullición alcancen esta tubuladura.

Se cierra con un tapón perforado donde se ajusta un termómetro que medirá la temperatura del vapor
(temperatura de ebullición del componente puro que destila) que es distinta a la temperatura de la
mezcla.

El refrigerante consiste en un tubo en cuyo interior condensa el


vapor, rodeado por una "camisa" por la que circula el líquido
refrigerante, generalmente agua, sin entrar en contacto con la mezcla
ni el vapor destilado. Su diseño facilitará que las paredes del tubo por
donde circula el vapor estén en contacto con el refrigerante que
circula en la camisa exterior. La entrada del agua más fría, se sitúa
en la parte más alejada del matraz de destilación para evitar que se
pierda vapor sin condensar.

El sistema de calefacción puede ser de llama, de resistencia o bien


un baño de arena.

Para saber más

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Puedes ver el montaje del sistema de destilación y todo el proceso en el siguiente enlace
a un vídeo de la Universidad Complutense de Madrid

Destilación sencilla . UCM

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Otros tipos de Destilación.


Otros tipos de montaje permiten condiciones más favorables para la destilación de sustancias más o
menos volátiles. Son los siguientes:

◦ Destilación por arrastre en corriente de vapor: Se suele utilizar para separar aceites
esenciales de los tejidos vegetales que los contienen. Los aceites esenciales son mezclas
complejas de sustancias orgánicas muy volátiles, de las cuales se aprovechan sus
propiedades medicinales.

Consiste en la producción de vapor del disolvente que, posteriormente, se introduce en el recipiente


donde se encuentra la mezcla. La entrada del vapor hace que la temperatura de ebullición pueda ser
más baja y se evaporen las sustancias más volátiles. Es muy útil en el caso de sustancias termolábiles,
como es el caso de los aceites esenciales.

◦ Destilación fraccionada: Se utiliza para separar diferentes componentes volátiles de una


mezcla. Se emplea el mismo montaje que para una destilación simple pero se añade una
columna de rectificación o de fraccionamiento situada antes del refrigerante (es decir,
matraz de destilación – columna – refrigerante). En ella se condensan los primeros
vapores, que caen de nuevo al recipiente de ebullición (este proceso se denomina reflujo)
mientras que el componente más volátil no condensa en la columna y llega al refrigerante
en forma de vapor, donde condensa y desde donde se recoge, el proceso puede seguir con
el siguiente componente volátil y así sucesivamente (si hay varios). El componente menos
volátil queda en el matraz de ebullición y por ello se conoce como destilación fraccionada.

La columna es un tubo de gran longitud en cuyo interior pueden situarse "obstáculos" al vapor,
denominados platos.

Para saber más


Puedes conocer la Destilación por arrastre de vapor en este enlace: Dest. arrastre vapor -
UNL procedente la Universidad Nacional del Litoral, en Argentina.

Aquí tienes un enlace a un vídeo de la Universidad Politécnica de Cataluña para observar


la Destilación Fraccionada. UPC

Y este otro es una propuesta de "modus operandi" para obtener esencia de menta:

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Autoevaluación
Identifica las afirmaciones verdaderas y falsas, escribiendo F o V.

La destilación consigue separar una sustancia de una mezcla según su punto de


ebullición.

En la destilación simple se obtienen distintas fracciones de vapores condensados.

En la destilación fraccionada se produce reflujo del vapor condensado.

La destilación por arrastre en corriente de vapor se puede aplicar para extraer de una
mezcla las sustancias sensibles al calor.

Enviar

La separación por destilación aprovecha que ambas sustancias tienen un punto de


ebullición muy distinto.
Para obtener varios componentes en la destilación hay que preparar una destilación
fraccionada.
El reflujo es el sistema, en la destilación fraccionada, que hace destilar las sustancias
a distintas temperaturas y por eso se obtienen distintas fracciones
La corriente de vapor hace que la temperatura de ebullición sea más baja y no se
estropeen las sustancias termolábiles.

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Evaporación.

Caso práctico

En una esquina del laboratorio Víctor y Rosa, con la


supervisión de Salvador, han empezado el montaje del
aparato de destilación para la Lavanda y ya maceran el
Eucaliptus:

- Esto ya parece una auténtica fábrica de esencias.

- Sí ¡y huele muy bien!

Además, van a seguir repasando métodos y operaciones farmacéuticas que acompañan a


la extracción de principios activos como las que verás en este apartado de la unidad.

El proceso de evaporación o vaporización de un líquido tiene lugar por el cambio a estado de vapor que
se produce en la superficie del líquido una vez que las moléculas han adquirido suficiente energía para
vencer la tensión superficial que las mantiene cohesionadas.

Si el aporte de energía es más intenso, este fenómeno no sólo se produce en la superficie sino que
tiene lugar en toda la masa del líquido. Es lo que conocemos como ebullición.

Las temperaturas a las que suceden ambos efectos son función de la presión atmosférica: por esto en
la cima de una montaña, donde la presión es menor, el agua hierve a menos de 100ºC. Este efecto
puede aprovecharse para favorecer la evaporación a temperaturas moderadas: basta con aplicar vacío,
es decir, reducir la presión en el interior del reactor donde se realiza el proceso.

Los sistemas utilizados en la industria se denominan evaporadores y consisten básicamente en:

• Un recipiente cilíndrico de gran tamaño, con una entrada de la mezcla que se quiere evaporar y
una salida de solución concentrada.
• Una tubería de salida para el vapor del disolvente situada en la parte superior. Alrededor del
recipiente se sitúa una camisa por la que circula vapor de agua sobrecalentado que es el que
calienta el producto a evaporar sin entrar en contacto con él.

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En el laboratorio se emplea el rotavapor o evaporador rotatorio al vacío, el proceso consta de los


siguientes pasos:

◦ Una fuente de calor, generalmente un baño de agua, calienta el matraz de fondo redondo donde
se encuentra el liquido a evaporar; el matraz se sumerge parcialmente en el baño y un motor le
aplica un giro constante.
◦ El vapor llega al refrigerante, donde condensa y es recogido en un matraz lateral.
◦ El circuito está cerrado para que, conectado a una bomba de vacío, se produzca la evaporación a
presión reducida.

La evaporación se aplica a la extracción de principios activos para obtener una mayor riqueza en el
producto final, al eliminar parte o la totalidad del disolvente extractivo.

Sin embargo, la eficacia de esta evaporación dependerá de una serie de factores:

- externos: temperatura ambiente, presión atmosférica, humedad relativa,...

- internos o propios de la naturaleza del liquido a evaporar: volatilidad del disolvente, concentración
de la mezcla...

Para favorecer la evaporación se pueden modificar convenientemente uno o más factores: por ejemplo,
se aumenta la temperatura, se disminuye la presión o se combinan ambos.

Para saber más


En los videos siguientes puedes ver experiencias sobre tensión superficial, evaporación y
ebullición:

Una sencilla explicación sobre Tensión superficial.

Para comprender lo que sucede en la Vaporización (Evaporación)

Aquí se puede observar la influencia de la presión en la temperatura de ebullición. Hervir


agua a 30ºC

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Desecación.

Caso práctico

¿Te das cuenta que Víctor y Rosa están estudiando


mucho a pesar de que ya han terminado los estudios?

Es una buena costumbre ponerse al día en todos los


campos.

Algo que han aprendido nuestros amigos es que la


desecación, o deshidratación, es un método de
conservación que se aprovecha en el procesado de las
plantas medicinales. Pero también han visto que se utiliza para evitar la descomposición o
la contaminación de otros productos.

Veamos en qué consiste:

La evaporación total del disolvente en una mezcla con un producto sólido, cuando éste es agua,
produce el secado del material o desecación. Por tanto, la desecación o secado, consiste en eliminar y
separar por vaporización una sustancia volátil, generalmente agua, de otra no volátil.

La desecación tiene lugar en dos etapas sucesivas:

• La difusión del agua que contiene el producto hacia su superficie.


• La evaporación del agua desde la superficie del sólido.

Ambos procesos deben tener lugar a la misma velocidad. Si la evaporación superficial es más rápida
que la difusión interna, puede formarse una "costra" exterior que impedirá la desecación completa del
producto.

Además tienen influencia los factores ambientales que regulan la evaporación y que hemos visto en el
apartado anterior: humedad relativa, presión atmosférica, concentración y volatilidad del solvente, en
este caso agua.

Para desecar pequeñas cantidades de sustancia, en el laboratorio se utilizan:

◦ Desecadores: son recipientes de vidrio en forma de copa, en cuya base se coloca un


producto químico desecante (gel de sílice, ácido sulfúrico, hidróxido de sodio o potasio,
cloruro calcio anhidro…) capaz de absorber la humedad del producto. Sobre él hay una
placa perforada de metal o de porcelana y encima de ella se ubica el producto a desecar en
un pequeño contenedor (una cápsula de porcelana, por ejemplo). El recipiente se tapa con
una tapa esmerilada para que sea hermético. Si se quiere acelerar el proceso se puede
conectar un sistema de vacío. También se utilizan como recipientes para conservar
sustancias higroscópicas.

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◦ Estufas de desecación: parecidas a pequeños armarios herméticos de paredes aisladas que


mantienen en su interior una temperatura constante y regulada por un termostato. El producto a
desecar se coloca en placas de Petri (metálicas o de vidrio) abiertas o en cápsulas de porcelana,
sobre los estantes de la estufa. La desecación total se comprueba por diferencia de peso del
producto antes y después de su paso por la estufa. La desecación continúa hasta comprobar que
no se consigue reducir más el peso del producto, por lo que ya no es posible eliminar, por éste
método, más cantidad de agua, se comprueba porque se alcanza peso constante.

Autoevaluación
Decide si son verdaderas (V) o falsas (F) las afirmaciones siguientes:

La desecación supone la eliminación total del agua que contiene un producto.

Si la humedad ambiental es más alta se deseca el producto con más facilidad.

La temperatura de la estufa durante la desecación puede ser variable.

Enviar

La desecación significa el secado total del producto.


La humedad ambiental influye porque influye en la evaporación del agua de la
superficie; en este caso, si la humedad es alta no favorece la evaporación y por tanto
NO se deseca con más facilidad.
La temperatura de la estufa ha de ser constante.

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Métodos de desecación.
Otros métodos de desecación utilizan el aporte de calor por diversos sistemas como agente favorecedor
de la evaporación. Tienes un resumen en la tabla siguiente :

Métodos de desecación

Fundamento /
Sistema de
Método Características
aporte de
calor

Nebulizador Utilizado para desecar suspensiones


sensibles al calor. El producto a desecar
se nebuliza para aumentar la superficie
de contacto con el aire a temperatura no
muy alta. La nebulización se consigue
haciendo pasar el producto líquido a
presión por un orificio muy pequeño.

Dinámicos

Lecho fluido
Una corriente de aire caliente levanta y
suspende el producto en polvo a secar en
el interior de un depósito cuya parte
superior termina en una bolsa de tela
expandible que permite la salida del aire
Transmisión pero no del polvo. Cuando cesa la
de calor por circulación de aire, el producto cae al
convección fondo y se recoge seco.

Estufa de desecación El producto se seca al entrar en contacto


(Tienes una imagen con corrientes de aire, calentado al pasar
en el apartado a través de resistencias eléctricas, en un
anterior) recinto cerrado.

Estáticos

Túnel de desecación Consiste en un recinto de cierta longitud,


en el que entra el producto a secar,
circulando en vagonetas provistas de
bandejas perforadas. El secado se
produce también por circulación de aire
que se calienta al pasar a través de una

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resistencia.

Bombo mezclador
calefactado Recipiente cerrado que sigue un
movimiento de rotación sobre sí mismo,
rodeado de una camisa por la que circula
Dinámicos
un fluido caliente. El secado se produce
por el contacto del producto con las
paredes del bombo caliente.

Transmisión
de calor por
conducción
Rodillos calefactados

Dos rodillos metálicos colocados en


paralelo muy cercanos entre sí giran en
sentidos opuestos. En su interior circula
Estáticos vapor sobrecalentado. El producto a
secar se deja caer entre ambos y se seca
rápidamente al entrar en contacto con su
superficie caliente.

Un sistema similar al túnel de desecación


Túnel de secado por pero el producto dispuesto en bandejas,
Transmisión
infrarrojos. Cámara pasa pocos centímetros por debajo de
de calor por Estáticos
de secado por lámparas de infrarrojos. Las cámaras de
radiación
microondas. microondas son equivalentes a los
hornos caseros, pero de mayor tamaño

Para saber más


Puedes observar el funcionamiento y el movimiento de las partículas en un desecador de
lecho fluido en los siguientes enlaces y vídeos: Esquema de un Secador de Lecho Fluido

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Funcionamiento del desecador de lecho fluido

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Liofilización.

Caso práctico

Víctor y a Rosa han encontrado otro método de


conservación de vegetales, la LIOFILIZACIÓN, que les
parece interesante para las plantas que quieren usar.

- Rosa, mira, aquí dice que para conservar las plantas


durante mucho tiempo o para transportarlas con menos
volumen y peso se utiliza la "liofilización".

- Sí, lo había leído, es lo mismo que se usa para los


alimentos que llevan, por ejemplo, los astronautas.

- Y… ¿Salvador estará de acuerdo?

Aunque no van a instalar un liofilizador en la farmacia, aquí tienes la información que han
recogido…

Se trata de una técnica de conservación que se utiliza durante la preparación de


medicamentos que deben conservarse durante largos periodos de tiempo o bien son muy
sensibles a cambios ambientales. Aunque no es probable que se efectúe este proceso en
el laboratorio de formulación magistral, sí encontrarás muchos preparados que han sido
sometidos a este procedimiento.

La liofilización es el proceso de secado de una sustancia sin aplicación de calor. Para ello, se
congela una disolución de la sustancia y posteriormente se sublima el disolvente a presión reducida.

Se utiliza básicamente para eliminar el agua en productos lábiles, cuando la reconstitución del
producto en polvo es difícil o bien cuando se requieren periodos largos de conservación y otras
técnicas no garantizan la calidad del producto.

La liofilización se basa en el diagrama de estados del agua. En él se representa el estado de la


materia (sólido, líquido o gas) en que se encuentra una sustancia según la temperatura y la presión.
Por ejemplo, a temperatura ambiente (alrededor de 20ºC) y presión atmosférica alrededor de 760
mmHg, el agua se presenta en forma líquida.

Si te sitúas en el diagrama verás que, a esa misma temperatura, el agua puede cambiar a vapor si se
reduce suficientemente la presión ambiental por aplicación de vacío.

Existe un punto, a ciertos valores de presión y temperatura, en el que están presentes los tres estados
en equilibrio: hielo, agua líquida y vapor de agua. Es el punto "0" de la gráfica, denominado punto
triple.

El diagrama muestra que es posible pasar de sólido a vapor (sublimación), sin pasar por el estado
líquido.

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Un producto que ha sido liofilizado es capaz de absorber humedad con gran facilidad. Por
ello su envasado debe ser hermético y su conservación controlada.

Las etapas principales del proceso de liofilización son, por tanto:

• Congelación total de la solución a presión atmosférica.


• Descenso de la presión hasta vacío eliminar el hielo por sublimación, en dos etapas.
• Acondicionamiento hermético final del producto para evitar su rehidratación.

Autoevaluación
En el diagrama de estados del agua que aparece más arriba, sitúa aproximadamente, los
puntos siguientes e indica el estado en que se encontrará el agua. Escribe S para sólido, L
para líquido y G para gaseoso:

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a) P = 350 mm Hg, T = - 1,5ºC Estado:

b) P = 350 mm Hg, T = 55 ºC Estado:

c) P = 350 mm Hg, T = 18 ºC Estado:

d) P = 4,6 mm Hg, T = 18ºC Estado:

Enviar

Para las condiciones descritas en cada caso, las soluciones correctas son: a) Sólido,
b) Gaseoso o vapor, c) Líquido y d) Gaseoso o vapor.

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Anexo.- Licencias de recursos


Licencias de recursos utilizados en la Unidad de Trabajo.

Recurso Recurso
Datos del recurso (1)
(1) (2)

Autoría: Javier martin

Licencia: Dominio público

Procedencia:[Link]
/wiki/File:Rosmarinus_officinalis_FlowerCloseup_DehesaBoyaldePuertollano.jpg

Autoría: James Quinn

Licencia: CC by-sa

Procedencia: [Link]
/wiki/File:Depression_Glass_Juicer.jpg

Autoría: Karelj

Licencia: Dominio público

Procedencia: [Link]

Autoría: N.N.

Licencia: Dominio público

Procedencia: [Link]
_Firmenschild_(1868).jpg

Autoría: Forest & Kim Starr

Licencia: CC by

Procedencia: [Link]
/wiki/File:Starr_051123-5467_Eucalyptus_globulus.jpg

Autoría: Jorge Martinez Huelves

Licencia: Uso educativo-nc

Procedencia: [Link]
/DVD21/CD02/177813_m_1.jpg

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Autoría: Quantockgoblin

Licencia: Dominio público

Procedencia: [Link]

Autoría: Pbroks13

Licencia: CC by-sa

Procedencia: [Link]
/wiki/File:Fractional_distillation_lab_apparatus.svg

Autoría: [Link]

Licencia: uso educativo

Procedencia: [Link]

Autoría: Biolab

Licencia: uso educativo

Procedencia: [Link]

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