Laboratorio de Química Analítica I 2023B
Informe
TITULACIONES COMPLEXOMÉTRICAS
Daniela Pinchao-Cuastuza1, Yeimy Severino-Luna,2 Natali Tenorio-Ibarguen3, Maria Velasco-Revelo4,
1
Universidad Santiago de cali, Cali, Colombia
Yeimy.severino00@[Link]
RESUMEN
En esta práctica, se inició con la cuidadosa preparación de las soluciones empleadas tanto en la
estandarización como en la determinación de aluminio y magnesio. La elaboración de estas soluciones
es un paso fundamental para asegurar la precisión de los resultados. Posteriormente, se llevó a cabo la
estandarización del EDTA, un proceso crucial para calibrar la titulación y garantizar la exactitud de las
mediciones subsiguientes. Una vez estandarizado el EDTA, se utilizó para determinar el contenido de
aluminio y magnesio en la muestra de Ditopax. se realizó el respectivo tratamiento a la tableta de
antiácido que contiene el aluminio para que cumpliera con las condiciones de analito, se valoró con
sulfato d e zinc 4.5 x 10 -4 M del cual se gastó un volumen promedio de 25 ml. En la segunda
parte, se extrajo una alícuota de la suspensión oral de antiácido en el cual estaba presente el
magnesio, se valoró con un volumen promedio de 10 ml de EDTA .Finalmente, como parte
del análisis, una vez obtenidos y cuantificados los datos obtenidos, se realizaron los
respectivos cálculos para hallar la concentración tanto de aluminio como de magnesio
INTRODUCCIÓN
Los antiácidos son sustancias básicas que interactúan en contra del exceso temporal de HCl (ácido
clorhídrico) en el estómago, aumentando el pH. Los antiácidos pueden dividirse en dos etapas:
Los antiácidos químicos que interactúan por neutralización química del ácido. (Bicarbonato sódico
(NaHCO3)) y los antiácidos absorbentes que actúan con la acción de concentración en el ácido.
(Aluminio (Al) y Magnesio(Mg)). El hidróxido de magnesio y/o aluminio son sustancias utilizadas
para que reaccionen con el HCl del estómago dando como resultado una reacción de neutralización,
produciendo agua y una sal. (Chang, 2012)
𝐴𝑙(𝑂𝐻)3 + 3𝐻𝐶𝑙 → 3𝐻2 𝑂 + 𝐴𝑙𝐶𝑙3
𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 + 2𝐻𝐶𝑙 → 2𝐻2𝑂 + 𝑀𝑔𝐶𝑙2
(Chang, 2012)
En esta práctica, se determinara los contenidos de iones de aluminio y de magnesio en un antiácido
comercial, por lo tanto, el análisis se realizará de valoraciones complejométricas utilizando como
valorante una solución de etilendiaminotetraacético (C10 H16 N2 O8 .) conocido como EDTA. El EDTA
es un agente quelante orgánico que se refiere a un tipo de complejo específico; pueden combinarse
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con iones metálicos polivalentes en solución para formar complejos coordinados de anillo, no iónicos,
solubles y por lo menos dos grupos funcionales en una ligadura sencilla o molécula, que cede un par
de electrones. La formación de complejos estables 1:1 entre el EDTA y una variedad de iones
metálicos multivalentes Mn+ es posible gracias a la desprotonación de los grupos carboxílicos y
amonio mediante hidrólisis, lo que resulta en la pérdida de H+. (Yang, 2006)
Figura 1. Estructura del EDTA (Yang, 2006)
En este experimento también se determina la concentración de calcio que reacciona con el EDTA en
función del pH del medio. Para ello, se utilizan indicadores visuales que son compuestos orgánicos
capaces de formar complejos altamente coloreados con los iones metálicos. Estos complejos son
estables, pero no compiten con la estabilidad del metal-EDTA. Los metales multivalentes más
estudiados en esta práctica son el Ca2+ y Mg2+. (Yang, 2006)
METODOLOGÍA
A.) PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN EDTA
Se pesaron 4.000 gramos de sal etilendiaminotetraacetato, la cual fue disuelta en 120 mililitros de
agua en un vaso precipitado. Seguidamente, la solución fue transferida a un balón aforado de 1000
mililitros.
B.) PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES ESTÁNDARES
● CaCO3 0,001 M
Se pesaron 0,25 g de CaCO3 y se colocaron en un vaso precipitado. A esta muestra se le
añadieron 75 ml de agua y 18 gotas de HCl. La mezcla se calentó para asegurar la completa
disolución del CaCO3. Después de enfriar, se transfirió la solución a un balón aforado de
1000 ml y se completó el volumen con agua destilada hasta el enrase.
● ZnSO4 0,001 M
Se pesaron 1.378 g de ZnSO4, y posteriormente, se transfirieron a un balón aforado de 500
ml. Se procedió a agregar agua al balón hasta alcanzar el enrase, logrando así la completa
disolución de ZnSO4.
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C.) PREPARACIÓN DE SOLUCIONES TAMPÓN
● BICARBONATO–CARBONATO pH 10: Se disolvió aproximadamente 2,65 g de
carbonato de sodio en 100 mL de agua desionizada, poco a poco se agregó HCl 6-M con
agitación hasta conseguir un PH de 10.
● ACETATO-ÁCIDO ACÉTICO pH 5,0: Se disolvió 4,49 g de acetato de sodio, en un vaso
de precipitado de 250 mL, se añadió 90 mL de agua desionizada y se añadió lentamente ácido
clorhídrico 6 M con agitación hasta obtener un pH de 5.
D.) PREPARACIÓN DE INDICADORES
● NARANJA XILENOL: Se disolvió 0,10 g del ácido en 50 mL de etanol absoluto. Luego
esto se tornó de un color amarillo Limón, dando un pH de 5.
● NEGRO DE ERIOCROMO T: En un matraz Erlenmeyer se adicionaron 0.5 gramos de
Negro de Eriocromo T, posteriormente se disolvió en 100 ml de etanol. Este indicador es el
más conveniente para el análisis de soluciones con un pH de 10. Si el indicador muestra un
color púrpura, se recomienda agregar tapón de pH 10 hasta que el color cambie a azul.
E.) ESTANDARIZACIÓN DE EDTA:Para la estandarización con EDTA, en un matraz Erlenmeyer
de 100 ml se añadieron 10 ml de una solución estándar de CaCO3, seguido de 50 ml de agua
destilada. Posteriormente, se incorporaron 2 ml de la solución amortiguadora con pH 10 y 1 mg de
Negro de Eriocromo T. La titulación con EDTA se llevó a cabo hasta que la muestra cambió su color
de rojo vino a un tono azul, obteniendo un volumen de EDTA de 2 ml.
F.) APLICACIONES DE LAS TITULACIONES COMPLEJOMÉTRICAS
DETERMINACIÓN DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN TABLETAS ANTIÁCIDOS
● PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Para esta preparación, se obtuvo una pastilla anti ácido teniendo en cuenta su nombre
comercial y función. Después, se pesó el comprimido con 0,0001g y se hizo la respectiva
trituración con un mortero hasta la obtención de un polvo fino, de este, se pesó alrededor de
0,7g y se transfirió a un erlenmeyer de 250 mL. Se añadió al erlenmeyer 25 mL
aproximadamente de agua demonizada y 2 mL de ácido clorhídrico, a esta mezcla se calentó a
temperatura máxima con agitación durante 20 minutos. Posteriormente, se retiró el matraz de
la placa caliente y se dejó que se enfriara a temperatura ambiente; se filtró la mezcla usando
filtración por gravedad en un matraz aforado de 250 mL. Por último, se lavó el precipitado
con aproximadamente 10 mL de agua desionizada dos veces para asegurar que todos los iones
metálicos se obtuvieron a través de la filtración, se tapó y mezcló la solución con una breve
agitación por repetidas veces.
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● DETERMINACIÓN TOTAL DE ALUMINIO Y MAGNESIO
En este proceso, se pipetea una alícuota de 10,00 mL de la solución anterior (muestra
antiácido) en un erlenmeyer de 125 mL seguido de la adición de 20 mL de la solución tampón
de bicarbonato-carbonato (pH 10,0 - 0,1). Se transfiere cualitativamente una alícuota de 30,00
mL de EDTA estandarizado medidos con su respectiva bureta, el cual se hierve durante 5 min.
Despues, se añade 3 gotas de indicador negro de Eriocromo T el cual deberia tener la solucion
un color azulado, sin embargo, si se torna de rojo vino se adiciona 5,00 mL o mas de EDTA.
Por último, se hierve hasta que el color cambie nuevamente a azul. Se valoró por retroceso
con la solución estandarizada de Zinc hasta que el color cambie de azul a púrpura.
● DETERMINACIÓN DE ALUMINIO
Para este último proceso, se pipetea una alícuota de 10,00 mL de la solución de antiácido y se
transfirió a un erlenmeyer de 125 mL. Se añadió aproximadamente 20 mL de la solución de
ácido acético-acetato (pH 5,0 - 1,0) y se transfirió cuantitativamente una alícuota de 20,00 mL
de EDTA estandarizado con una bureta. Se hierve la solucion durante 5 minutos y a parte se
añadio 10 gotas de indicador naranja xilenol, la solucion debe tornar un color amarillo limon
sin embargo, si el EDTA no es suficiente para quelar iones de aluminio la soluciion tornara
rojo intenso. Si sucede, poner un adicional de 5,00 mL o más de alícuota de la solución
EDTA. Se hierve otra vez hasta que el color cambie a amarillo limon.
Por ultimo, se valoro por retroceso con la solucion de Zinc hasta que cambie de color hasta un
naranja estable durante 3 minutos, se realizo lentamente la titulacion.
DISCUSIÓN Y RESULTADOS
La reacción entre el carbonato de calcio (CaCO₃) y el ácido etilendiaminotetracético (EDTA) es
representada por la siguiente ecuación.
CaCO3 + EDTA → Ca(EDTA) + CO3
El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) es un ácido orgánico tetracarboxílico derivado del etano
por aminación de sus dos grupos metilo y posterior acetilación de cada uno de los grupos amino La
principal propiedad química del EDTA, es su capacidad de actuar como agente quelante de iones
metálicos ( Skoog, 2001)
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 −3
0, 25 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 × 100,09 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 2. 5×10 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
−3
2.5×10 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.25 𝐿
= 0, 01 𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3
−4
0, 01 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 × 0, 01 𝐿 = 1×10 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
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−4
1×10 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
−3 = 0, 05 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴
2×10 𝐿
−4 100,09 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑔
1×10 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3 × 1 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐶𝑎𝐶𝑂3
× 1𝑔
= 10. 009 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
10.009 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
2 𝑚𝑙
= 5. 004 𝑚𝑔/𝑚𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
La reacción de EDTA y el CaCO3 es 1:1 por lo que la cantidad de moles de CaCO3 es igual a la
cantidad de moles de EDTA. la concentración molar del EDTA en 1 x 10 -4 mol CaCO 3 es de 0,05
mol/L y la concentración de CaCO3 en 1 x 10 -4 EDTA es 5.004 mg/ml de CaCO3
DETERMINACIÓN DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN PRUEBAS ANTIÁCIDAS
● Molaridad de EDTA
−3
0, 05 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐴𝑙 × 0, 03 𝐿 = 1, 5×10 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴
● Molaridad de ZnSO4
−4
0, 018 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑀𝑔 × 0, 025𝐿 = 4, 5×10 𝑀 𝑍𝑛𝑆𝑂4
● Molaridad de Al y Mg en solución EDTA
−3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
1, 5×10 𝑀 𝐴𝑙 x 1 𝑚𝑜𝑙 𝑍𝑛𝑆𝑂4
= 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 + 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
−3
1, 05×10 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔 + 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
−4
0, 03 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 0, 02 𝐿 = 6, 0 ×10 𝑀
−4
0, 018 𝑚𝑜𝑙/𝐿 𝑍𝑛𝑆𝑂4 × 0, 0237 𝐿 = 4, 266×10 𝑀 𝑍𝑛𝑆𝑂4
−4 −4 −4
6, 0 ×10 𝑀 - 4, 266×10 𝑀 𝑍𝑛𝑆𝑂4 = 1, 734×10 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
−4 −4 −4
4, 5×10 𝑀 𝑀𝑔 - 1, 734×10 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 = 2, 766×10 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔
−4
2,766×10 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔
● [Mg]= 0,01 𝑚𝑙
= 0,02766 M Mg
24,31 𝑔 𝑀𝑔 1000 𝑀𝑔
Cantidad de Mg en mg : 0,02766 mol Mg X 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔
𝑋 1 𝑔
= 672. 4 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑀𝑔
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−4
1,734×10 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
● [Al] = 0,01 𝑚𝑙
= 0,01734 M Al
27 𝑔 𝐴𝑙 1000 𝑚𝑔
Cantidad de Al en mg : 0, 01734 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙 𝑋 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙
𝑋 1𝑔
= 468, 1 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐴𝑙
El EDTA es un agente quelante que forma complejos estables con iones metálicos como el aluminio y el
magnesio. En este caso, se agrega una solución de EDTA a la muestra de la tableta antiácida que contiene estos
dos componentes. Este se une selectivamente a los iones metálicos, formando quelatos. La reacción entre el
EDTA y los iones metálicos se lleva a cabo en presencia de un indicador de pH, como el negro de eriocromo T.
El indicador cambia de color cuando todos los iones metálicos se han quelado con el EDTA. A medida que se
añade la solución de EDTA, se observa un cambio de color en la muestra donde este cambio de color indica que
todos los iones de aluminio y magnesio han reaccionado con el y se han formado los complejos de quelato
correspondientes. La cantidad de EDTA utilizada en la titulación se registra y se utiliza para determinar la
concentración de aluminio y magnesio en la muestra de la tableta antiácida. Esto permite cuantificar la cantidad
de estos elementos presentes en las tabletas antiácidas al igual que determinar su moralidad al momento de
entrar en reacción con EDTA, el cual se podría decir que tiene un rango de variación no tan grande. (Christian,
G. 2009)
−3
La molaridad que se obtuvo de aluminio en solución 𝐸𝐷𝑇𝐴 1, 5×10 M, fue de 0,01734M. Al igual que con el
magnesio que se obtuvo una molaridad de 0,02766 M. También se tuvo en cuenta la cantidad presente de estos
dos componentes al momento de su respectivo proceso y se determinó que su variación entre valores no es muy
grande ni significativa.
● Explique cómo funciona un indicador metalocrómico
Un indicador metalocromico es un compuesto químico que cambia de color en presencia de metales
específicos. Estos indicadores se utilizan para detectar la presencia y concentración de metales en
soluciones o en muestras. El funcionamiento de un indicador metalocrómico se basa en la capacidad
del compuesto para formar complejos con los metales. Cuando el metal se une al indicador, se
produce un cambio en la estructura electrónica del compuesto, lo que resulta en un cambio de color
observable. Este cambio de color puede ser utilizado para determinar la presencia y concentración del
metal en cuestión. Es importante tener en cuenta que cada indicador metalocrómico está diseñado para
detectar un metal específico o un grupo de metales relacionados. Por lo tanto, es necesario seleccionar
el indicador adecuado para el metal que se desea detectar. (Yang, 2006)
En este contexto, se destacan dos indicadores claves:
➔ Negro de Eriocromo T: Este indicador se utiliza en la titulación de iones de Calcio (Ca²⁺) y
Magnesio (Mg²⁺). Cambia su color de rojo vinoso a azul al formar un complejo con EDTA a
un pH cercano a 10. Este cambio de color permite la determinación precisa de la
concentración de estos iones metálicos. (Yang, 2006)
➔ Naranja de Xilenol: Este indicador se emplea específicamente para la titulación de iones de
Aluminio (Al³⁺). Su cambio de color de rojo a amarillo limón ocurre cuando forma un
complejo con EDTA a un pH alrededor de 5. Durante la titulación, la solución inicialmente es
de color amarillo limón. Si la cantidad de EDTA no es suficiente para quelar todos los iones
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de aluminio, la solución se tornará de color rojo intenso. En este caso, se adiciona más EDTA,
y al hervir, el color cambia a amarillo limón. Este cambio de color indica que se ha alcanzado
el punto final de la titulación. (Yang, 2006)
● Explique por qué se adiciona MgCl2 a la solución de EDTA
El EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) es un agente quelante que se utiliza para determinar la
concentración de iones metálicos en una solución. Sin embargo, el EDTA puede formar complejos
con otros iones metálicos además del ion que se desea determinar. En particular, el ion calcio (Ca2+)
puede formar un complejo con el EDTA, lo que puede interferir en la determinación de otros metales.
Para evitar que el ion calcio (Ca2+) forme un complejo con el EDTA, se agrega MgCl2 a la solución.
El Mg2+ forma un complejo más fuerte con el EDTA que el Ca2+, por lo que el Mg2+ desplaza al Ca2+y
forma un complejo con el EDTA en su lugar. De esta manera, el MgCl2 actúa como un agente
enmascarador del calcio, lo que permite la determinación precisa de otros metales mediante la
titulación con EDTA. (Yang, 2006)
● ¿Qué condiciones debe cumplir un analito para ser valorado con EDTA?
En los análisis complexométricos el analito bajo estudio no debe contener agentes complejantes
auxiliares, ya que podrían interferir con la formación del complejo con EDTA, afectando la exactitud
de la valoración. Además, los cationes del analito no deben precipitarse durante la valoración, ya que
la precipitación puede introducir errores en la medición. (Harris D. 1995)
Otro aspecto crucial es el control del pH durante la reacción de valoración. Dado que los indicadores
metalocrómicos utilizados en este tipo de análisis también son indicadores ácido-base, es imperativo
medir y controlar el pH al cual transcurre la reacción. Este control preciso del pH es esencial para
lograr una valoración confiable y evitar resultados inexactos. Se ha observado que un aumento
controlado del pH puede mejorar la visualización del punto final de la valoración con EDTA. Sin
embargo, este aumento de pH debe ser cuidadosamente gestionado, ya que un exceso puede llevar a la
formación de precipitados no deseados, afectando negativamente la calidad de los resultados. Por lo
tanto, se busca un equilibrio para garantizar una visualización óptima del punto final sin comprometer
la integridad de la valoración. (Harrys D, 1995)
● ¿Qué efectos tiene el pH en la titulación del calcio y aluminio con EDTA?
En cuanto a la titulación del calcio y aluminio con EDTA, el pH juega un papel crucial. A un pH de
10, el EDTA forma complejos estables con ambos metales, utilizando el indicador negro de eriocromo
T, que cambia de rojo vinoso a azul cuando se forma el complejo con EDTA. A un pH de 5, el EDTA
forma un complejo estable solo con el aluminio, empleándose el indicador naranja de xilenol, que
cambia de rojo a amarillo limón cuando se forma el complejo con EDTA. A un pH más bajo, el EDTA
no forma complejos con ninguno de los metales, y los indicadores no experimentan cambio de color.
(Harrys D, 1995)
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● Explique un método por el cual se pueda determinar el contenido de sulfato (SO42-) en
una muestra utilizando EDTA.
El método recomendado para determinar el contenido de sulfato (SO₄²⁻) en una muestra es la
valoración con sal sódica del EDTA. Este enfoque se utiliza cuando no se dispone del equipo
necesario para aplicar el método gravimétrico ( Skoog, 2001). El proceso detallado es el siguiente:
1. Se introduce una solución de sal sódica con EDTA en la muestra que contiene los iones sulfato.
2. Se adiciona sulfato de bario a la solución. En presencia de sulfato de bario, los iones sulfato
reaccionan para formar sulfato de bario insoluble (BaSO₄), que precipita.
3. El precipitado de sulfato de bario se filtra y separa de la solución.
4. Se realiza una titulación del exceso de sal sódica con EDTA en la solución filtrada utilizando un
indicador adecuado.
Este método resulta útil para determinar la concentración de sulfatos en muestras de agua destinadas a
uso doméstico, industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos supera los 25 ppm, se diluye la
muestra según sea necesario. Sin embargo, este método presenta limitaciones en la determinación de
sulfatos en concentraciones inferiores a 100 mg/ml, lo cual puede atribuirse a diversos factores,
incluyendo la sensibilidad del método, la posible falta de completa precipitación, la presencia de
interferencias y el límite de detección.( Skoog, 2001)
CONCLUSIONES:
● Se puede concluir que la reacción entre el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) y el CaCO₃
sigue una relación de 1:1, lo que implica que la concentración molar del EDTA es de 0,05
mol/L cuando se tiene 1 x 10⁴ moles de CaCO₃. Además, la concentración de CaCO₃ en
presencia de 1 x 10⁴ moles de EDTA es de 5.004 mg/ml. Esta información destaca la
capacidad del EDTA como agente quelante de iones metálicos, especialmente en la formación
de complejos con el CaCO₃.
● Al realizar la titulación con EDTA, se obtiene que la molaridad de Al en la solución es de
1.734x10^-7 M. Restando esta cantidad de Al de la molaridad inicial de Mg (4.5x10^-6 M),
se obtiene que la molaridad final de Mg es de 2.766x10^-6 M. La molaridad de Al es
significativamente menor que la de Mg en la solución de EDTA, indicando una mayor
capacidad de formación de complejos por parte del EDTA con iones Mg que con iones Al.
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BIBLIOGRAFÍA
[1] Chang, R.; La química. Hernández C.; (2012); México; Mc-Graw Hill
[2] Yang, SP y Tsai, RY (2006). Valoración complexométrica de iones de aluminio y magnesio en
antiácidos comerciales. Un experimento para laboratorios de química general y analítica. Revista de
educación química , 83 (6), 906.
[3] Skoog, D. A. (2001). Química analítica (7a ed.). McGraw-Hill Interamericana.
[4] Harris, D. “ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO”, 4 ed, Freeman and Company, New York,
1995.
[5] Christian, G. D. (2009). Química analítica.
[6] Vetere, V. (1973). Determinación directa de calcio y magnesio en cemento portland por titulación
complejométrica con EDTA. In Anales LEMIT. Laboratorio de Entrenamiento Multidisciplinario para
la Investigación Tecnológica (LEMIT).