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NTC 234
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 234 1996-11-27 ABONOS O
FERTILIZANTES. MÉTODO DE ENSAYO PARA LA
DETERMINACIÓN CUANTITATIV
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
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NTC 234 1996-11-27
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ABONOS O FERTILIZANTES. MÉTODO DE ENSAYO
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FÓSFORO

E:

FERTILIZERS. TEST METHOD FOR

 Author /
DETERMINATION OF PHOSPHORUS
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QUANTITATIVE

CORRESPONDENCIA:
 
DESCRIPTORES:

abono; fertilizante; contenido de fósforo total;

ensayo; método gravimétrico.

Recommend Stories I.C.S.: 65.080.00 Editada por el Instituto

Colombiano de Normas Técnicas y Certificación
(ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel.
ntc
6078888 Fax 2221435
 117  64  281KB
Read more
Prohibida su reproducción

Primera actualización Editada 2001-07-23

PBL 234 PRÓLOGO

1. Hubungan Sistem imun
dengan Sistem Limfatik ( a. El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y
Sistem Limfatik Sistem limfatik Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional
(lymphatic system) atau sistem de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
get ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin
ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para
 118  23  510KB
Read more brindar soporte y desarrollo al productor y
protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país,
[Link] para lograr ventajas competitivas en los mercados
 100  0  681KB interno y externo. La representación de todos los
Read more sectores involucrados en el proceso de
Normalización Técnica está garantizada por los
Comités Técnicos y el período de Consulta Pública,
neflix 234 este último caracterizado por la participación del
NETFLIX SEGMENTACION DE público en general. La NTC 234 (Primera
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fue how
ratificada
we and por
our adelpartner
Consejo
KAREN
Google,ROSARIO CERCHAR
collect and use data.  AgreeDirectivo
& close de 1996-11-27. Esta norma está sujeta a
 CARRILLO COD: 26988225 TUTOR ser actualizada permanentemente con el objeto
CARLOS TREJOS MONCA de que responda en todo momento a las
necesidades y exigencias actuales. A continuación
 31  1  390KB
Read more se relacionan las empresas que colaboraron en el
estudio de esta norma a través de su participación
en el Comité Técnico. ABOCOL S.A. ABIMGRA LTDA
Hamada 234 ANALQUÍMICOS CARGILL CAFETERA DE
 6  1  3MB MANIZALES CALES RÍO CLARO COLTABACO S.A.
Read more COLINAGRO FEDEARROZ

FERTICOL ICA INDUSTRIAS EMU MICROFERTISA

scams.234 MINISTERIO DE AGRICULTURA MONÓMEROS
 31  5  1MB COLOMBO VENEZOLANOS STOLLER
Read more
ENTERPRISES DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el

Bab 234 Proyecto se puso a consideración de las siguientes
Bab 10 Peran dan Tanggung empresas: FERTILIZANTES LÍQUIDOS SABANA
Jawab Pemangku Kepentingan FOSFORITA HUILA
PENGANTAR PEMEGANG SAHAM
INVESTOR INSTITUSI REKSA DE
DANA DANA HEDGE A
LA
 32  3  727KB
Read more
PROMINERALES QUIMIVAL

45981689 234 Electrocardiogram ICONTEC cuenta con un Centro de Información

B io Factsheet [Link]- que pone a disposición de los interesados normas
[Link] Number 234 internacionales, regionales y nacionales.
Electrocardiograms (ECGs) Exam DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
questions frequently ask
candidat NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
 31  6  8MB
Read more NTC 234 (Primera actualización)

ABONOS O FERTILIZANTES. MÉTODO DE ENSAYO

ADB1952 akta 234 PARA LA DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DEL
AKTA DADAH BERBAHAYA 1952 FÓSFORO
(AKTA 234) MATLAMAT SUATU
AKTA YANG MEMPERUNTUKKAN 1.
TINDAKAN LEBIH TEGAS DAN
BERKESAN BAGI PE OBJETIVO
 35  4  220KB
Read more 1.1 Establecer los métodos de cuantificación de las
diferentes formas de fósforo en abonos o
fertilizantes. 1.2 Esta norma es aplicable a
fertilizantes o abonos orgánicos e inorgánicos en
todas sus presentaciones. 2.

DEFINICIONES

2.1 Fósforo total: cantidad de fósforo proveniente

de todos los compuestos fosfatados, tanto
orgánicos como inorgánicos, presentes en el
abono o fertilizante. 2.2 Fósforo soluble en agua:
cantidad de fósforo presente en la porción soluble
en agua de un abono o fertilizante. 2.3 Fósforo
asimilable: contenido total de fósforo soluble en
agua y fósforo soluble en solución neutra de citrato
de amonio para una misma porción de muestra de
abono o fertilizante.
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we Fósforo insoluble
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citrato: cantidad de fósforo remanente en la
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muestra del abono o fertilizante una vez extraído
 el fósforo soluble en agua y en citrato. 3.

REQUISITOS

Para la aplicación de esta norma se debe tener en

cuenta: 3.1

MUESTREO Y TOMA DE MUESTRAS

Véanse las NTC 46, NTC 3795, NTC-ISO 8633, NTC-

ISO 8634 y mínima cantidad de masa a ser
muestreada.

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 3.2

NTC 234 (Primera actualización)

REDUCCIÓN Y PREPARACIÓN DE MUESTRA PARA

ANÁLISIS QUÍMICO Y FÍSICO

Mientras el ICONTEC adopta las normas para la

preparación de muestra se debe consultar las
normas ISO 7742 e ISO 8358. 3.3

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE MUESTRA

3.3.1

Fósforo total

[Link] Reactivos. Todos los reactivos deben ser

grado analítico.

Solución de nitrato de magnesio. Se disuelve 950

g de Mg(NO3)2. 6H2O en agua y completar hasta 1
l

Ácido perclórico (HClO4) concentrado 70 % - 72 %

Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado 96 % -98 %

Ácido clorhídrico (HCl) concentrado 35 % - 37 %

Nitrato de sodio (NaNO3) o nitrato de potasio

(KNO3)

Ácido nítrico (HNO3)

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Learn how 60 ad
we and our % -partner
63 %
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[Link] Procedimiento Se pesa 1 g o la cantidad
 indicada de muestra (según sea el método) con
precisión de 0,1 mg. Se somete a uno de los
siguientes tratamientos, de acuerdo con el tipo de
muestra a analizar y como se señala en los
numerales a, b, c, d, ó e.

a)

Materiales que contienen pequeñas cantidades

de materia orgánica. Se disuelve la muestra con
una mezcla de: 30 ml ácido nítrico (HNO3) y de 3
ml a 5 ml de ácido clorhídrico(HCl). Se lleva a
ebullición y se mantiene hasta que la materia
orgánica sea destruida (aproximadamente 30 min
para líquidos y suspensiones).

b)

Fertilizantes que contienen mucho fosfato de

hierro o de aluminio y/o escorias básicas. Se
disuelve la muestra con una mezcla de: 15 ml a 30
ml de ácido clorhídrico (HCl) y de 3 ml a 10 ml de
ácido nítrico (HNO3).

c)

Materiales orgánicos a base de harina de semilla

de algodón - soya o en mezcla con otros
materiales. Se adiciona 5 ml de solución de nitrato
de magnesio, se evapora, se somete a calcinación
y se disuelve en ácido clorhídrico (HCl) .

d)

Materiales o mezclas que contienen grandes

cantidades de materia orgánica. En un matraz de
200 ml, se dejan estos materiales en ebullición con
20 ml a 30 ml de ácido sulfúrico (H2SO4). Al inicio
de la digestión se le adicionan de 2 g a 4 g de
nitrato de sodio (NaNO3) ó nitrato de potasio
(KNO3), cuando la solución quede casi incolora, se
le agrega una pequeña cantidad del reactivo
empleado. Este puede agregársele también en
porciones pequeñas, durante períodos regulares. 2

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

Cuando la solución se decolore completamente,

se deja enfriar, se le adicionan 150 ml de agua
destilada y se deja hervir durante unos pocos
minutos. Notas:

e)

1)

Para el caso de materiales a base de harina de

semilla de algodón y similares, es mejor adicionar
primero 5 ml Learn
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hownítrico
we and(HNO3) y luego el
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ácido sulfúrico (H2SO4).
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 2)

Antes de adicionar el nitrato de sodio (NaNO3) ó

nitrato de potasio (KNO3), se somete la muestra a
una digestión suave, a calor lento si es necesario,
hasta que cese la violencia de la reacción.

Todos los fertilizantes. En un recipiente adecuado,

se ebullen suavemente estos materiales durante
30 min a 45 min de 20 ml a 30 ml con ácido nítrico
(HNO3), hasta oxidar toda la materia orgánica
fácilmente oxidable. Para aquellas muestras que
contienen grandes cantidades de materia
orgánica la ebullición debe hacerse
preferiblemente en balones kjeldahl. Se deja
enfriar la solución y se adiciona de 10 ml a 20 ml de
ácido perclórico (HClO4), del 70 % al 72 % de
concentración. Se ebulle suavemente hasta que la
solución sea prácticamente incolora y aparezcan
unos humos blancos y densos en el recipiente,
PRECAUCIÓN: no ebulla a sequedad por ningún
motivo, (muestras con grandes cantidades de
materia orgánica pueden requerir una
temperatura hasta alcanzar el punto fumante,
(aproximadamente 170 °C), y un período ≥ 1 h para
el desprendimiento de los humos). Se enfría
ligeramente, se adiciona 50 ml de agua destilada y
se ebulle por unos pocos minutos.

Después de efectuado cualquiera de los

procedimientos anteriores, se deja enfriar la
solución, se transfiere a un matraz volumétrico de
200 ml ó 250 ml, se diluye a volumen con agua
destilada (ó tipo I), se mezcla y se filtra a través de
un papel filtro Whatman No. 40 ó su equivalente.
3.3.2

Fósforo soluble en agua

[Link] Reactivos

Ácido nítrico (HNO3) concentrado 60 % - 63 %

Agua destilada (ó tipo I véase el Anexo A).

[Link] Procedimiento Se coloca 1 g de muestra

sobre un papel de filtro de 90 mm de diámetro. Se
adiciona agua lentamente alrededor de la periferia
del papel de filtro en trayectoria circular se debe
asegurar que el agua se mezcle completamente
con la muestra antes de una nueva adición. Se
debe permitir que cada porción pase a través del
papel filtro antes de la siguiente adición, si el
lavado no es completo antes de 1 h se emplea
succión. Si el filtrado es turbio se adiciona de 1 ml a
2 ml de ácido nítrico (HNO3) y se diluye hasta 250
ml y se [Link] how we and our ad partner
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3
 NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 3.3.3

NTC 234 (Primera actualización)

Fósforo asimilable

[Link] Reactivos

a)

Método de extracción con agua y citrato -

Agua destilada (ó tipo I)

Solución de citrato de amonio: debe tener una

gravedad específica de 1,09 °C a 20 °C y un pH de
7,0 (determinado potenciométricamente o por
medio de papel indicador).

Para la preparación de la solución de citrato de

amonio se disuelven 370 g de ácido cítrico
(C6H8O7.H2O) en 1,5 l de agua y se neutraliza
agregando 345 ml de Hidróxido de amonio
(NH4OH) (28 % - 29 % NH3). Si la concentración de
(NH3) es menor de 28 %, se agrega un volumen
mayor y se disuelve el ácido cítrico (C6H8O7H2O)
en un volumen de agua menor. Se deja enfriar
hasta temperatura ambiente y se verifica el pH, se
ajusta con una solución (1:7) de Hidróxido de
Amonio (NH4OH) o solución de ácido cítrico hasta
pH 7. Se diluye la solución, (si es necesario) hasta
obtener una gravedad específica de 1,09 °C a 20 °C
(el volumen será aproximadamente 2 l). Se guarda
en botellas herméticamente cerradas y se verifica
el pH de vez en cuando. Si el pH ha cambiado de 7,
se debe reajustar. b)

Método de extracción con citrato - EDTA En este

procedimiento el fósforo asimilable se extrae
directamente con solución de citrato - EDTA. El
EDTA se usa para acomplejar los iones calcio y
magnesio presentes en la muestra. -

Solución de Citrato de Amonio - EDTA: se disuelve

25 g de la sal disódica del ácido etilendiamino
tetraacético (EDTA-Na2) y 50 g de citrato
diamónico en 1,5 l de agua. Se aproxima a
neutralización adicionando 30 ml de solución (1:1)
de hidróxido de amonio (NH4OH) y luego se ajusta
a pH 7.00 con la misma solución. Se diluye a 2,0 l
con agua.

[Link] Procedimiento a)

Extracción con agua y citrato Después de remover

el fósforo soluble en agua como en el numeral
[Link], pero recibiendo el filtrado en un matraz
volumétrico deLearn
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ml, se
wecoloca el papel
and our de filtro
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con el residuo de fertilizante en un erlenmeyer de
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200 ml a 250 ml que contienen 100 ml de solución
 de citrato de amonio previamente calentada a 65
°C. Se tapa herméticamente el erlenmeyer y se
agita vigorosamente hasta que el papel de filtro se
reduzca a pulpa. Se disminuye la presión retirando
el tapón momentáneamente. Se tapa
nuevamente y se continúa la agitación
manteniendo la temperatura a 65 °C.
Exactamente 1 h después de agregar el papel de
filtro con el residuo, se 4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

pasa cuantitativamente el contenido al matraz

volumétrico de 500 ml que contiene la fracción de
fósforo soluble en agua. Se enfría a temperatura
ambiente, se lleva a volumen con agua destilada
(ó tipo I) se mezcla y se deja en reposo por lo
menos 2 h antes de tomar la alicuota. Si el residuo
de fertilizante se requiere para la cuantificación de
fósforo insoluble en citrato (véase numeral 3.3.4) la
solución de citrato se somete a filtración, a través
de papel filtro Whatman No.5 o su equivalente. b)

Método de extracción con citrato - EDTA Se pesa

0.5 g de muestra y se transfiere a un matraz
volumétrico de 500 ml que contenga 100 ml de
solución de citrato de amonio - EDTA previamente
calentada a 65 °C. Se tapa el matraz
herméticamente y se agita vigorosamente para
asegurar completo contacto de la muestra con la
solución. Se remueve el tapón
momentáneamente para liberar la presión. Se
coloca el matraz en un agitador y se deja en
agitación dentro de un baño a 65 °C durante una
hora. Se saca el recipiente con la muestra del baño
y se deja enfriar a temperatura ambiente (20 °C –
25 °C). Se diluye a volumen, se filtra el residuo o se
deja decantar la solución de muestra. Si el residuo
de fertilizante, se requiere para la cuantificación de
fósforo insoluble en citrato (véase el numeral 3.3.4),
la solución de citrato se somete a filtración a través
de papel filtro Whatman No. 5 o su equivalente.

3.3.4

Fósforo insoluble en citrato

[Link] Reactivos

Véase el numeral [Link]

Agua destilada ( ó tipo I véase el Anexo A)

-
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Ácido clorhídrico (HCl) concentrado 35 % - 37 %
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 -

Solución de nitrato de amonio al 5 %.

[Link] Procedimiento Se procede como en el

numeral [Link] (a) ó (b) y se lava el residuo con
agua destilada (ó tipo I) a 65 °C hasta que el
volumen del filtrado sea aproximadamente de 350
ml, se deja tiempo para que todo el agua drene,
antes de agregar la siguiente porción. Si el
material produce un filtrado turbio, se lava el
residuo con solución de nitrato de amonio al 5 %. El
residuo se trata por uno de los siguiente métodos:

1.

Se seca el papel y el contenido, se transfiere a un

crisol, se calcina (véase la NTC 435) hasta que toda
la materia orgánica sea destruida, se diluye con
ácido clorhídrico (HCl) (de 10 ml a 15 ml) hasta que
todo el fosfato se disuelva; o, 5

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.

NTC 234 (Primera actualización)

Se trata el papel de filtro y el contenido húmedo

como en [Link] (a), (b), (c), (d), o (e). Se diluye la
solución hasta 250 ml u otro volumen se mezcla
bien y se filtra a través de un papel de filtro seco.

4.

MÉTODOS DE ENSAYO

4.1

DETERMINACIÓN DEL FÓSFORO TOTAL

4.1.1

Método volumétrico

[Link] Principio del método. Consiste en disolver la

muestra y precipitar el fósforo en medio ácido
como fosfomolibdato de amonio. El precipitado
obtenido, previa neutralización, se trata con una
solución valorada de hidróxido de sodio en exceso.
El fósforo pasa a fosfato amónico y se valora el
exceso de hidróxido de sodio (NaOH) por retroceso
con solución valorada de ácido. El consumo de
soda es proporcional al contenido de fósforo, de
acuerdo con la siguiente reacción:

(NH4)3 PO4.12MoO3 + 23NaOH _11Na2MoO4 +

11H2O + (NH4)2 MoO4 + Na (NH4) HPO4 [Link]
Materiales y equipos

Bureta de 50 ml
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-
 Bureta de 10 ml

Agitador mecánico

Equipo de filtración

Material usual de laboratorio.

[Link] Reactivos

a)

Solución de molibdato de amonio. Se disuelven

100 g de trióxido de molibdeno (MoO3) en una
mezcla de 144 ml de hidróxido de amonio
(NH4OH) y 271 ml de agua destilada (ó tipo l). Se
enfría y se vierte la solución lentamente y con
agitación constante en una mezcla enfriada de
489 ml de ácido nítrico (HNO3) y 1 148 ml de agua
destilada (ó tipo l). Se mantiene la mezcla final en
reposo durante varios días o hasta que una
porción calentada a 40 °C no deposite precipitado
amarillo. Se decanta la solución de cualquier
sedimento y se guarda en frascos con tapón de
vidrio.

1.

Solución acidificada de molibdato de amonio. A

100 ml de la solución de molibdato de amonio se
agregan 5 ml de ácido nítrico (HNO3) concentrado.
Se debe filtrar inmediatamente antes de usar.

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

b)

Solución valorada de hidróxido de sodio o de

potasio de concentración 0.32 N
aproximadamente.

c)

Solución valorada de ácido clorhídrico (HCl) o

nítrico (HNO3). Se prepara una solución de
concentración correspondiente a la del álcali
(numeral b) o la mitad de esta concentración y se
valora por titulación contra esa solución, usando
fenolftaleína como indicador.
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[Link] Procedimiento
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 a)

Si la muestra no tiene sulfatos Una vez preparada

la muestra como en el numeral [Link] (a, b, c, d ó e)
en un vaso de precipitados o matraz se coloca una
alícuota correspondiente a 0,4 g de muestra, si
ésta tiene un contenido de P2O5 menor del 5 %,
0,2 g si el contenido es de 5 % a 20 %; 0,1 g si el
contenido es mayor del 20 %. Luego se agrega
hidróxido de amonio hasta que el precipitado
formado se disuelva únicamente por agitación
vigorosa. Se ajusta la temperatura entre 25 °C y 30
°C; si la muestra no forma precipitado, con el
hidróxido de amonio (NH4OH) como criterio se
toma el punto de neutralización, se alcaliniza,
ligeramente la solución con hidróxido de amonio
usando papel de tornasol como indicador y luego
se acidifica ligeramente con ácido nítrico (1:3). Se
agregan de 20 ml a 25 ml de solución acidificada
de molibdato de amonio para una muestra con un
contenido de P2O5 menor del 5 %, o de 30 ml a 35
ml si el contenido de P2O5 está entre 5 % y 20 %.
Cuando el contenido de P2O5 es superior al 20 %
se agrega solución de molibdato de amonio en
cantidad suficiente para asegurar precipitación
completa. Se coloca la solución en un aparato de
agitación, se agita a temperatura ambiente
durante 30 min, inmediatamente se decanta
pasando el líquido a través de un papel de filtro y
se lava dos veces el precipitado por decantación
con porciones de 25 ml a 30 ml de agua destilada
(ó tipo I), agitando intensamente y dejando
sedimentar. Se transfiere el precipitado al papel de
filtro y se lava con agua destilada fría hasta que el
filtrado proveniente de dos llenados del filtro dé
una coloración rosada por adición de fenolftaleína
y una gota de álcali valorado. Se lleva el precipitado
con el papel de filtro al vaso o matraz donde se
hizo la precipitación se disuelve en un pequeño
exceso de álcali valorado, se agregan unas pocas
gotas de fenolftaleína y se titula con el ácido
valorado.

b)

Si la muestra tiene sulfatos. A la muestra caliente,

preparada según el numeral [Link] (a, b, c, d ó e), se
le agregan 25 ml de cloruro de bario (BaCl2) al 10 %,
se coloca a ebullición por 10 min
aproximadamente, se enfría, se transfiere a un
matraz de 250 ml y se filtra a través de un papel de
filtro Whatman No. 5 ó su equivalente, antes de
tomar la alícuota. Se continua como en el numeral
[Link]. a)

[Link] Expresión de los resultados. El contenido de

fósforo total, expresado como (P2O5) en
porcentaje en peso, se calcula mediante la
siguiente ecuación:

7
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
 % P2O5 =

NTC 234 (Primera actualización)

0,1348 * Vs N s − Va − N a × 250 A× m

142 62

Donde:

4.1.2

VS

el volumen de álcali valorado, usado para disolver

el precipitado, en mililitros

NS

normalidad del álcali valorado

Va

volumen de ácido valorado usado en la titulación,

en mililitros

Na

normalidad del ácido valorado

volumen de la alícuota tomada, en mililitros

peso de la muestra, en gramos

142

=
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peso molecular del P2O5
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 62

2 veces el peso molecular del fósforo

Método gravimétrico

[Link] Principio del método. Consiste en precipitar

el fósforo como (C9H7N)3 H3 (PO4 . 12 MoO3) por
medio de molibdato de quinolina. Se seca el
precipitado y se determina su peso. [Link]
Materiales y equipos

Filtro Gooch

Discos filtrantes, de fibra de vidrio

Matraz, de 300 ml y 500 ml

Desecador

Placa caliente

Mufla

Matraz volumétrico, de 200 ml

Material usual de laboratorio

__________________ *

0,1348 es el factor que resulta de dividir el peso de

1 meq-gr de fósforo (0,0309738 g) entre 23 (moles)
y multiplicarlo por 100 %. Se divide por 23 ya que
por cada mol de molibdofosfato de amonio
formado, se requieren 23 moles de acali (NaOH)
para su disolución.

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

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[Link] Reactivos
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 a)

Reactivo ácido cítrico - ácido molibdico. Se

disuelve con agitación constante, 54 g de
anhídrido molíbdico (MoO3) y 12 g de Hidróxido de
Sodio (NaOH) en 400 ml de agua, y se enfría. En
otro recipiente, se disuelve 60 g de ácido cítrico
(C6H8O7 . H2O) en una mezcla de 140 ml de ácido
clorhídrico (HCl) y 200 ml de agua destilada (ó tipo
I). Se adiciona gradualmente la solución de
molibdato sobre la solución de ácido cítrico
(C6H8O7 . H2O) con agitación. Se enfría, se filtra y
se diluye a 1 l. (La solución puede ser verde o azul;
el color depende del tiempo de exposición a la
luz). Si es necesario se adicionan algunas gotas de
una solución de bromato de potasio al 0,5% hasta
que el color verde de la mezcla palidezca. Se
guarda en un lugar oscuro.

b)

Solución de quinolina. Se disuelven con agitación

50 ml de quinolina sintética (C9H7N) en una
mezcla de 60 ml de ácido clorhídrico (HCl) y 300
ml de agua destilada ( ó tipo I). Se enfría, se diluye
a 1 l y se filtra. Se guarda en frascos de polietileno.

c)

Reactivo quimociac. Se disuelven 70 g de

molibdato de sodio dihidratado (Na2Mo04(H2O)2)
150 ml de agua destilada. Se disuelven 60 g de
ácido cítrico en una mezcla de 85 ml de ácido
nítrico (HNO3) y 150 ml de agua y se enfría.
Gradualmente y con agitación se adiciona solución
de molibdato de sodio a la mezcla ácido cítrico-
ácido nítrico. Se disuelven 5 ml de quinolina
sintética en una mezcla de 35 ml de ácido nítrico y
100 ml de agua destilada. Gradualmente se agrega
esta solución a la solución mezcla de molibdato
ácido cítrico-ácido nítrico, se agita y se deja en
reposo durante 24 h. Se filtra, se agregan 280 ml
de acetona, se diluye con agua destilada (ó tipo I) a
1 l, se mezcla. Se guarda en frascos de polietileno.

[Link] Procedimiento

a)

b)

En un matraz de 500 ml se coloca una alicuota de

la solución preparada como en el numeral [Link]
que no contenga más de 25 mg de pentóxido de
fósforo (P2O5) y se diluye a 100 ml
aproximadamente con agua destilada (ó tipo I). Se
continua por uno de los siguientes
procedimientos: -

Procedimiento A. Se agregan 30 ml de reactivo

ácido cítrico Learn
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how we y partner
and our ad se hierve
suavemente durante 3 min. (La solución debe
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estar libre de precipitado al cabo de este tiempo).
 Se retira del calor y se agita cuidadosamente.
Inmediatamente se agregan de la bureta 10 ml de
solución de quinolina con agitación constante, los
primeros 2 ml a 4 ml en forma de gotas y el resto
en forma de chorro continuo.

Procedimiento B. Se agregan 50 ml de reactivo

quimociac, se cubre con un vidrio de reloj, se
coloca sobre una placa de calentamiento en una
vitrina y se hierve durante 1 min.

Después del tratamiento de alguno de los dos

procedimientos anteriores, se enfría a temperatura
ambiente, agitando 3 o 4 veces durante el
enfriamiento, se filtra a través de un filtro de Gooch
con un papel de fibra de vidrio previamente
secado a 9

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

250 °C y pesado, se lava cinco veces con 25 ml de

agua destilada (ó tipo I). Se seca el crisol y su
contenido durante 30 min a 250 °C, se enfría en un
desecador a peso constante y se pesa como
fosfomolibdato de quinolina (C9H7N)3 H3PO4. 12
MoO3 .

Nota 3. Se efectúa paralelamente un ensayo en

blanco con los reactivos. El peso obtenido se resta
del encontrado en el análisis de la muestra y este
constituye el peso del precipitado corregido.

[Link] Expresión de los resultados. El contenido de

fósforo total, expresado como (P2O5), en
porcentaje en peso, se obtiene aplicando la
siguiente ecuación:

% P2O5 =

0,01400 × P × V 142 × × 100 A× M 62

Donde:

peso del precipitado corregido, en gramos

volumen de la alícuota tomada, en mililitros

M
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=
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 peso de la muestra tomada en la alícuota, en
gramos

volumen final en ml al que se lleva la muestra

142

peso molecular del P2O5

62

2 veces el peso molecular del fósforo

porcentaje de fósforo presente en el

fosfomolibdato de quinolina.

0,01400 4.1.3

Método espectrofotométrico del

fósfomolibdovanadato

[Link] Principio del método. Los ortofosfatos

reaccionan con el molibdovanadato formando
complejos coloreados que absorben a una
longitud de onda de 400 nm. La absorbancia de
esta solución es proporcional a la concentración de
fósforo presente en la muestra. Este método no se
aplica a materiales que producen soluciones
coloreadas o que contienen otros iones los cuales
pueden formar complejos coloreados con el
molibdovanadato. No es recomendado para
escorias básicas.

[Link] Materiales y equipos

a)

Espectrofotómetro equipado con celda de 10 mm

(1 cm)

b)

Material usual de laboratorio 10

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

[Link] Reactivos

a)
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Reactivo de molibdovanadato: se disuelve 40 g de
 molibdato de amonio tetrahidratado
((NH4)6Mo7024(H20)4) en 400 ml de agua, se
calienta y se enfría, se disuelven 2 g de
metavanadato de amonio (NH4V03) en 250 ml de
agua caliente, se enfría y se adiciona 450 ml de
ácido perclórico (HClO4) del 70 % - 72 %
(Precaución: consultar notas de seguridad del
ácido perclórico). Lentamente se adiciona la
solución de molibdato a la solución de vanadato
con agitación y se diluye a 2 l.

b)

Solución estándar de fósforo: se seca por 2 h a 105

°C el fosfato diácido de potasio (KH2PO4) puro
(52,15% P2O5). Se preparan soluciones que tengan
entre 0,4 mg a 1,0 mg de P2O5/ml en incrementos
de 0,1 mg por pesos de 0,0767 g, 0,0959 g, 0,1151 g,
0,1342 g, 0,1534 g, 0,1726 g y 0,1918 g de KH2PO4,
estas soluciones contienen 0,4; 0,6; 0,7.; 1 mg/ml
respectivamente, se diluye cada uno a 100 ml con
agua. Se prepara soluciones frescas de 0,4 y 0,7 mg
de P2O5/ml semanalmente.

c)

Preparación de la curva estándar. Se toma con una

pipeta alícuotas de 5 ml de cada uno de los siete
estándares de P2O5 (2 mg - 5 mg P2O5/alícuotas)
en balones aforados de 100 ml y se adiciona 45 ml
de agua. Se espera 5 min y se adiciona a toda la
serie 20 ml del reactivo de molibdovanadato
desde una bureta o pipeta, se diluye a volumen
con agua y se mezcla se deja en reposo por 10 min.
Se ajusta el espectrofotómetro a una longitud de
onda de 400 nm y el cero de absorbancia con el
estándar de 2 mg de P2O5, luego se lee la
absorbancia de los otros estándares. Después de
cada lectura se debe ubicar nuevamente el
equipo en cero (0) con el estándar de 2 mg para
corregir los cambios producidos por la variación de
la temperatura. Gráfique absorbancia vs mg
P2O5/ml.

[Link] Procedimiento. Se toma con una pipeta,

alícuotas de 5 ml de los estándares de fósforo que
contienen 2 mg y 3,5 mg de P2O5/alícuota
respectivamente en balones aforados de 100 ml y
se desarrolla el color como en el numeral [Link] (c).
Se ajusta el instrumento a cero de absorbancia
con el estándar de 2 mg y se determina la
absorbancia del estándar de 3,5 mg (la absorbancia
del estándar de 3,5 mg debe ser similar al valor
correspondiente de la curva).

a)

Muestras que contienen hasta 5% de P2O5. Se

toman alícuotas de 5 ml de solución muestra
(véase el numeral [Link] (a)) y 5 ml de solución
estándar de 2 Learn
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P2O5we. Se
anddesarrolla el color y
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se determina la absorbancia de la misma forma
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que en los estándares de fosfato, ajustando el cero
 (0) con el estándar de 2 mg. Se lee la
concentración de P2O5 en la curva. Cuando se
tengan varias series, se cuadra el cero (0) con el
estándar de 2 mg antes de cada lectura.

11

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA b)

NTC 234 (Primera actualización)

Para muestras que contiene más de 5% P2O5. Se

toma 5 ml o 10 ml de solución (véase el numeral
[Link] (b)) en un matraz aforado de 100 ml. No se
adiciona el estándar de P2O5 y se procede como
en el parámetro anterior.

[Link] Expresión de los resultados.

a)

Muestras que contienen hasta 5% P2O5

% P2O 5 =

b)

(Lc − 2 ) × Vm A × M × 1 000

× 100 %

Muestras que contienen más de 5% P2O5

% P2O5 =

Lc × Vm × 100 % A × M × 100

Donde: Lc

lectura en la curva de los mg de P2O5, leídos

2 mg de P2O5 adicionados a la muestra que

presenta un contenido de P2O5 inferior al 5 %

Vm

volumen en ml al que fué llevada la digestión de la

muestra

=
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peso de la muestra en gramos
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 A

volumen en ml de la alícuota tomada de la

digestión para la reacción de desarrollo de color

1 000 =

factor para expresar en miligramos el peso de la

muestra.

4.2

DETERMINACIÓN DEL FÓSFORO SOLUBLE EN

AGUA

4.2.1

Método volumétrico

[Link] Principio. Véase el numeral [Link]. [Link]

Materiales y equipos. Véase el numeral [Link]. [Link]
Reactivos. Véase el numeral [Link]. [Link]
Procedimiento Se toma una alícuota de la solución
obtenida en el numeral 3.3.2 y se continua como
en el numeral [Link] (a) ó (b). 12

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

[Link] Expresión de los resultados, véase el

numeral [Link] 4.2.2

Método gravimétrico

[Link] Principio. Véase el numeral [Link]. [Link]

Materiales y equipos. Véase el numeral [Link].
[Link] Reactivos. Véase el numeral [Link]. [Link]
Procedimiento. Se toma una alícuota de la
solución preparada en el numeral 3.3.2 que
contenga una cantidad no mayor a 25 mg de P2O5
en un erlenmeyer de 500 ml, se diluye si es
necesario a 50 ml, se adiciona 10 ml de HNO3 (1:1),
se hierve suavemente por 10 min. Se enfría y se
diluye hasta 100 ml y se procede como en el
numeral [Link] [Link] Expresión de los resultados
véase numeral [Link] 4.2.3

Método espectrofotométrico

[Link] Principio. Véase el numeral [Link] [Link]

Materiales y equipos. Véase el numeral [Link].
[Link] Reactivos. Véase el numeral [Link] [Link]
Procedimiento Se procede de acuerdo con el
numeral [Link] y se procede de igual manera.
[Link] Expresión de los resultados. Véase el
numeral [Link] 4.3

FÓSFORO ASIMILABLE
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4.3.1
 Método volumétrico

[Link] Principio. Véase el numeral [Link] [Link]

Materiales y equipos. Véase el numeral [Link] [Link]
Reactivos. Véase el numeral [Link] [Link]
Procedimiento. Se preparan las muestras como en
el numeral [Link] (a) ó (b). Una vez preparada la
muestra, se determina el contenido de fósforo
como en el numeral [Link] (a) ó (b). [Link] Expresión
de los resultados. Véase el numeral [Link]. 4.3.2

Método gravimétrico

[Link] Principio. Véase el numeral [Link] 13

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

[Link] Materiales y equipos. Véase el numeral [Link]

[Link] Reactivos. Véase el numeral [Link] y además
se debe preparar: Mezcla de ácidos nítrico y
perclórico: se agregan 300 ml de ácido perclórico
(HClO4) del 70 % al 72 % a 700 ml de ácido nítrico
(HNO3) concentrado. [Link] Procedimiento a)

Soluciones que contienen fósforo no orgánico, se

toma una alícuota de la solución obtenida en el
numeral [Link] (a) ó (b) que no contengan más de
25 mg de P2O5 y no más de 10 ml de solución de
citrato de amonio. Se diluye si es necesario hasta
una cantidad cercana a 50 ml y se adiciona 10 ml
de ácido nítrico (HNO3) (1:1), se hierve suavemente
durante 10 min, se enfría, se diluye a 150 ml y se
procede de acuerdo con el numeral [Link]
procedimiento (A) ó (B).

b)

Soluciones que contienen fósforo orgánico. Se

toma una alícuota como en el numeral (a) anterior,
se adiciona 10 ml de una mezcla de ácido nítrico -
ácido perclorico (HNO3 - HClO4) (véase numeral
[Link]). Se hierve vigorosamente hasta que el color
verde amarillento desaparezca (usualmente 30
min), se enfría y se adiciona 2 ml de ácido
clorhídrico (HCl) Después de que la reacción
vigorosa cese, se evapora a humos blancos, se
continua calentando por 5 min. Se enfría y se
procede como en el numeral [Link] (A) ó (B).

[Link] Expresión de los resultados. Véase el

numeral [Link]. 4.3.3

Método espectrofotométrico

[Link] Principio. Véase numeral [Link]. [Link]

Materiales y equipos. Véase numeral [Link]. [Link]
Reactivos. (precaución: se debe revisar los datos
de seguridad Learn
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and our oxidación
húmeda). Véase el numeral [Link] y además
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preparar los siguientes reactivos:
 -

Mezcla ácida ternaria. Se agregan 20 ml de ácido

sulfúrico (H2SO4) concentrado a 100 ml de ácido
nítrico (HNO3) concentrado, se mezcla y se
agregan 40 ml de ácido perclórico (HClO4) del 70
% - 72 %

Solución al 20 % de clorato de sodio (NaClO3)

Mezcla de ácidos nítrico y perclórico: se agregan

300 ml de ácido perclórico (HClO4) del 70 % a 700
ml de ácido nítrico (HNO3) concentrado.

[Link] Procedimiento Se preparan las muestras

como en el numeral [Link] (a) ó (b)

14

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA a)

NTC 234 (Primera actualización)

Muestras que contienen hasta 5 % de P2O5. Se

toman 10 ml de solución de la muestra,
(asegurándose que esta alícuota no contenga más
de 3 ml de solución de citrato de amonio) y se trata
por uno de los siguientes métodos.

1)

Se adiciona 5 ml de una solución de clorato de

sodio (NaClO3) al 20 % y 10 ml de mezcla HNO3-
HClO4. Se hierve suavemente hasta que el color
verde-amarillento desaparezca (aproximadamente
20 min). Se enfría, se adiciona, 2 ml de HCl.
Después de que la reacción vigorosa cese se
evapora hasta obtener humos blancos y se
continua calentando por 2 min.

2)

Se adiciona 5 ml de mezcla ternaria, se agita, se

hierve suavemente por 15 min y se deja en
digestión a una temperatura de 150 °C a 200 °C,
hasta que la solución se torne café y
posteriormente aclare nuevamente y se
produzcan abundantes humos blancos, se
continua calentando por 5 min más. Se deja
enfriar.

Se enfría, se adiciona 15 ml de agua y se hierve por

5 min. Se transfiere a un balón aforado de 100 ml,
se diluye a 50 ml, se agita, se enfría a temperatura
ambiente. Se adiciona 5 ml de solución patrón de
fosfato que contenga
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20 ml de
reactivo de molibdovanadato. Se diluye a 100 ml y
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se determina la absorbancia de la misma forma
 que en el numeral [Link] (c), ajustando el cero con
el estándar de 2 mg de P2O5, determinar la
concentración de la muestra por interpolación en
la curva.

b)

Muestras que contienen más de 5 % P2O5. Se

diluye la solución a un volumen tal que una
alícuota de 5 ml a 10 ml contenga de 2 mg a 5 mg
de P2O5 y no más de 3 ml de solución de citrato.
Se procede como en (a) 1 ó 2. Sin adicionar solución
patrón de fosfato.

[Link] Expresión de los resultados. Véase el

numeral [Link]. 4.4

FÓSFORO INSOLUBLE EN CITRATO

4.4.1

Método volumétrico

[Link] Principio. Véase el numeral [Link]. [Link]

Materiales y equipos. Véase el numeral [Link]. [Link]
Reactivos. Véase el numeral [Link]. [Link]
Procedimiento

a)

Una vez preparada la muestra como en el numeral

[Link] se continua como en el numeral [Link] (a) ó
(b).

[Link] Expresión de los resultados. Véase el

numeral [Link].

15

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.4.2

NTC 234 (Primera actualización)

Método gravimétrico

[Link] Principio. Véase el numeral [Link]. [Link]

Materiales y equipos. Véase el numeral [Link].
[Link] Reactivos. Véase el numeral [Link]. [Link]
Procedimiento En un matraz de 500 ml se coloca
una alícuota de la solución preparada como en el
numeral [Link] (1) ó (2) que no contenga más de 25
mg de P2O5, se diluye a 100 ml aproximadamente
con agua destilada (o agua tipo l, véase el Anexo
A). Se continúa como en el numeral [Link]
procedimiento (a) ó (b). [Link] Expresión de los
resultados. Véase el numeral [Link]. 4.4.3

Método espectrofotométrico

[Link] Principio. Véase el numeral [Link]. [Link]

Materiales y Learn
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howVéase
we andelour
numeral [Link].
ad partner
[Link] Reactivos. Véase el numeral [Link]. [Link]
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Procedimiento Según la concentración de P2O5
 presente en la muestra trabajada como en el
numeral [Link], seguir como en el numeral [Link]
(a) ó (b). [Link] Expresión de los resultados. Véanse
los numerales [Link] (a) ó (b). 4.5

MÉTODOS INDIRECTOS

4.5.1

Fósforo soluble en citrato

Se resta del P2O5 total, la suma del P2O5 soluble

en agua y el P2O5 insoluble en citrato. 4.5.2

Fósforo asimilable

Del P2O5 total se resta el P2O5 insoluble. 4.5.3

Fósforo insoluble en citrato

Del fósforo total se resta la suma del fósforo

soluble en citrato y soluble en agua. 5.

INFORME

En el informe debe indicarse:

El número de la muestra o cualquier otra

indicación que la identifique 16

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

El contenido de fósforo, expresado como P2O5 en

porcentaje, en peso

La clase de fósforo determinada

Método de cuantificación empleado

Para fósforo asimilable, decir el método de

extracción utilizado.

6.

APÉNDICE

6.1

DOCUMENTO Learn
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ASSOCIATION OF OFFICIAL AGRICULTURA
 CHEMISTS. Phosphorus in Fertilizers. USA: AOAC
963.03; 960.02; 960.03; 993.31, 1993. 1 p.

17

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 234 (Primera actualización)

Anexo A (Informativo)

A.1

AGUA TIPO L

Agua que cumple con los requisitos de la Tabla A.1.

Tabla A.1. Especificaciones para el agua tipo I

Parámetro de calidad

Valor

Bacterias CFU/ml

10

Resistividad, megaohms/ml a 25 °C

> 10

Conductividad micromho/ml a 25 °C

< 0,1

Si O2(mg/l)

< 0,05

Sólidos totales (mg/l)

0,1

Materia orgánica oxidable (mg/l)

< 0,05

18

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