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Capítulo 18

Reología y mediciones
reológicas del almidón.
Jasim Ahmed, Sanju Bala Dhull y Ankita Chandak
Centro de Investigación sobre Medio Ambiente y Ciencias de la Vida, Instituto de Investigaciones Científicas de Kuwait, Safat,
Kuwait, Departamento de Ciencia y Tecnología de los Alimentos, Universidad Chaudhary Devi Lal, Sirsa,
Haryana, India

18.1 Introducción
El almidón, después de la celulosa, es el segundo biopolímero semicristalino más abundante
presente en la tierra y una importante forma de almacenamiento de polisacárido en diferentes
partes de las plantas como raíces, tubérculos, tallos, semillas, frutas y legumbres, y granos (Carciofi
˘
et al., 2012; Cuesta ­Seijo et al., 2013; O¨ zaslan y ˙Ibanoglu, 2022; Waterschoot et al., 2015). Se
compone principalmente de dos macromoléculas glicosídicas: amilosa lineal que tiene enlaces α­
(1­4) entre monómeros de glucosa y amilopectina altamente ramificada con una miríada de enlaces
α­(1­6) en los puntos de ramificación (Ahmed y Tomás, 2017). Debido a su estructura altamente
ramificada y muchas ramas cortas, la amilopectina tiene un peso molecular considerablemente
mayor en comparación con la amilosa (Beckles y Thitisaksakul, 2014; Li et al., 2017).

Los almidones extraídos de fuentes convencionales (p. ej., trigo, maíz, maíz, arroz, papa, etc.) y
de fuentes no convencionales (p. ej., desechos de la industria alimentaria como cáscaras de
plátano, semillas de mango, semillas de litchi, etc.) se utilizan en alimentos. piensos, productos
farmacéuticos, películas y recubrimientos comestibles, y muchas más industrias como ingrediente
principal o coadyuvante de procesamiento (Santana y Meireles, 2014). Las selecciones y
aplicaciones de almidones se han realizado en función de su comportamiento reológico y
propiedades pastosas, que se ven afectadas aún más por diferencias cristalinas, moleculares y
granulares (Li et al., 2017). Estas diferencias están estrechamente relacionadas con el tipo de
cultivar, la proporción de amilosa a amilopectina, el poder de hinchamiento, la distribución de la
longitud de la cadena de amilopectina, la concentración de almidón, el procesamiento y las
condiciones ambientales (Ahmed y Thomas, 2017) .
La gelatinización y la retrogradación son los principales cambios estructurales en los almidones
que afectan sus características funcionales, como el comportamiento reológico y las propiedades
de pasta. Durante el calentamiento en el proceso de gelatinización, los gránulos de almidón se
hinchan al absorber agua, las dobles hélices de amilopectina se disocian y la cristalinidad disminuye.

Avances en reología de alimentos y sus aplicaciones. DOI: [Link]

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522 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

Cuando se pierde, la amilosa se lixivia y se forma un gel o pasta (Ahmed et al., 2008;
Considine et al., 2011; Ren et al., 2017). La gelatinización provoca cambios en la
Propiedades del almidón como hinchamiento de los gránulos, birrefringencia y viscosidad.
´
´, 2008) lo que resulta en el desglose de
(Zaidul et al., 2007; Juhasz y Salgo la estructura
intermolecular del almidón resulta en cambios irreversibles en sus propiedades funcionales (Batey,
2007; Beckles y Thitisaksakul, 2014). Debido a su
aplicaciones más amplias y anomalías estructurales (p. ej., retrogradación del almidón),
La reología del almidón es un proceso muy complejo y difiere de un proceso químico irreversible.
Siguiendo otras ramas de la ciencia, los estudios cinéticos sobre la gelatinización del almidón y la
cinética de reacción asociada podrían proporcionar información detallada.
conocimiento sobre la gelatinización del almidón y que podría ayudar aún más en el diseño
nuevos productos. Comprender los cambios estructurales asociados con el almidón en dispersiones
o formulaciones durante el procesamiento y almacenamiento, mediciones reológicas.
requieren atención especial. Para una mejor comprensión de la reología del almidón,
Este capítulo ha sido diseñado sobre las mediciones reológicas y la caracterización de dispersiones/
geles de almidón. Además, la cinética de reacción del almidón.
La gelatinización también se aclara en el capítulo.

18.2 Mediciones reológicas del almidón.

18.2.1 Mediciones macroscópicas
Las propiedades reológicas del almidón determinan su aplicación como aditivo o
Ingrediente principal en diferentes aplicaciones industriales. El desarrollo de la viscosidad es importante
para las dispersiones de almidón en diversas etapas de los pasos de calor, mantenimiento y enfriamiento.
La viscosidad varía en cada etapa de las etapas de calentamiento/enfriamiento. Mediciones
de las propiedades pastosas del almidón comenzó con un consistómetro, que cambió a
Viscosímetro de almidón de Ottawa (Defenbaugh y Walker, 1989). La precisión de
la medición y los resultados han mejorado con la llegada de la viscografía,
a saber, el viscoamilógrafo Brabender (Defenbaugh y Walker, 1989),
y Analizador rápido de viscosidad (RVA) (Goode et al., 2005). RVA fue elegida para
evaluar el alcance de los daños causados por la brotación en el trigo y luego en la cebada
(Defenbaugh y Walker, 1989; Wrigley, 1994). Con el paso del tiempo, el
El funcionamiento y la funcionalidad de los viscosógrafos han mejorado significativamente gracias a
adoptar software de control, que ha mejorado su versatilidad, reproducibilidad y velocidad de
mediciones. Además, la adición de paletas aseguró la
óptima transferencia de calor y homogeneidad de las muestras de almidón (Hazelton y
Walker, 1996). Ambos equipos son versátiles y proporcionan una serie de
información que puede ser útil para el procesamiento de productos alimenticios. Pegado
Las propiedades de los almidones incluyen la viscosidad máxima (PV), la viscosidad final (FV),
viscosidad de ruptura (BV), viscosidad de retroceso (SV), temperatura de pegado (PT),
y hora punta (Hussain, 2015; Suh y Jane, 2003).
Aparte de muchas ventajas, las mediciones viscográficas tienen varias limitaciones y se
consideran mediciones macroscópicas. Para muchos productos, el
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 523

La viscosidad puede requerir valores altos a velocidades de corte bajas para evitar la sedimentación.
sin embargo, no es posible alcanzar o medir la viscosidad usando un viscoógrafo.
Además, una sola medición de la viscosidad no es adecuada para describir la
comportamiento de flujo de dispersiones/geles de almidón y, por tanto, la medición de la viscosidad
debe realizarse en una amplia gama de velocidades/tensiones de corte. para dilucidar
información estructural del almidón durante el corte o la tensión aplicada en un sentido más amplio.
rango, no se pueden utilizar viscografos. Las mediciones viscográficas están excluidas en
este capítulo, por lo que la atención podría centrarse únicamente en las mediciones reológicas.
Por el contrario, las mediciones reométricas de las propiedades pastosas de los viscoamilógrafos que
imitan el almidón se han discutido en una sección separada.

18.2.2 Mediciones de corte estacionario (flujo)

La viscosidad se puede medir con un viscosímetro rotacional, principalmente un método de prueba
controlado por velocidad. Reómetros con varias geometrías disponibles.
(p. ej., cilindro concéntrico para solución o líquido diluido; placa­placa estándar,
geometría de placa cónica para fluidos viscosos) se emplean para medir la
comportamiento de flujo de dispersiones de almidón o gel/pasta con una amplia gama de cizalla
velocidad (1023 a 103 s). La mayoría de los reómetros tienen un control preciso de la temperatura.
para que el experimento de transición sol­gel pueda realizarse en el reómetro
en el lugar. El comportamiento de flujo del almidón, ya sea en dispersión o en gel, se puede representar
trazando el esfuerzo cortante (τ) frente a la velocidad de corte (γ_) a una velocidad constante.
temperatura. Estos gráficos se denominan curvas de flujo, que se utilizan con frecuencia
para expresar el comportamiento reológico de diversas dispersiones o líquidos (Ahmed,
2021). El flujo puede ser newtoniano produciendo una línea recta, y el corte, adelgazamiento y
engrosamiento mediante curvas. Además, los límites elásticos, τ0, indican
la fuerza mínima requerida para iniciar el flujo y se puede obtener de la
intercepta en el eje de tensión (y). Existen diferentes modelos utilizados para describir
el comportamiento de flujo estacionario. El modelo más frecuente para fluidos no newtonianos.
es la ley de potencia [Ec. (18.1)]. Describe bien las técnicas newtonianas, de adelgazamiento por corte y
comportamiento de espesor por corte, dependiendo del factor de potencia, n, también llamado
índice de comportamiento del flujo. Para un fluido newtoniano, “n” es igual a la unidad y el fluido
se denomina adelgazamiento por corte o espesamiento por corte si el valor "n" disminuye o
superiores a la unidad, respectivamente. El modelo de ley de potencia se puede ampliar mediante
introduciendo el término límite elástico, que se denomina modelo de Herschel­Bulkley [Ec. (18.2)].

τ 5 Kγ_ norte

ð18:1Þ

τ 5
τ0 1 Kγ_
norte

ð18:2Þ

donde τ y γ_ son el esfuerzo cortante y la velocidad de corte; K y n son índice de consistencia

e índice de comportamiento del flujo, respectivamente.
Una curva de flujo representativa del almidón de mijo de corral y su reticulación.
con trimetafosfato de sodio (STMP) en diferentes niveles (1%, 3% y 5%) es
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524 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

ilustrado en la Fig. 18.1 (Sharma et al., 2021). Los datos de corte constante mostraron valores
de límite elástico en el rango de 1.392.37 Pa para las pastas de almidón reticulado que fueron
significativamente más bajos que los de la pasta de almidón nativo (15.40 Pa). La pasta se
comportó como un fluido adelgazante ya que el índice de comportamiento de flujo era inferior a
la unidad. El índice de consistencia de la pasta de almidón nativo se redujo significativamente de
17,62 a 3,82 [Link] tras la reticulación, lo que indica una fracción de volumen más baja, lo que
resulta en la disponibilidad de más espacio intergranular y menos interacción entre moléculas.
Las características reológicas de las pastas de almidón de avena nativas y modificadas (usando
un tratamiento dual de retrogradación en autoclave) (6 % p/v) siguieron el modelo de Herschel­
Bulkley (Shah et al., 2016). Las soluciones de almidón nativo exhibieron un comportamiento de
adelgazamiento por cizallamiento en las velocidades de cizallamiento estudiadas. Por el contrario,
las dispersiones de almidón modificado mostraron un incremento en la viscosidad al aumentar la
velocidad de corte y, posteriormente, disminuyeron con la velocidad de corte. Este comportamiento
es típico de los fluidos espesantes por cizallamiento. El índice de comportamiento de flujo (n) del
almidón nativo osciló entre 0,42 y 0,50, y el valor "n" cruzó la unidad (1.051.59) después de la
doble retrogradación en autoclave, lo que confirma que las soluciones de almidón de avena
modificado exhibieron comportamientos de espesamiento por cizallamiento. Además, el índice de consistencia (K) d

FIGURA 18.1 Propiedades de corte constante de pastas de almidón de mijo nativo y CL. Los almidones
se indican mediante: (a): almidón nativo; (b): 1% de almidón reticulado; (c): 3% de almidón reticulado;
(d): 5% de almidón reticulado. De Sharma et al. (2021).
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 525

Los almidones de avena modificados mostraron una tendencia inversa para el almidón modificado con

respeto al nativo.

18.2.3 Mediciones de cizalla oscilatoria de pequeña amplitud

La medición de cizalla oscilatoria de pequeña amplitud (SAOS) es una técnica muy poderosa para
caracterizar el almidón durante el proceso de gelatinización, calentamiento isotérmico,
o caracterización de gel/pasta dentro de un límite viscoelástico donde la tensión es
restringido por debajo del 5%. La respuesta dinámica de los materiales viscoelásticos a los ciclos.
tensiones o deformaciones es importante, en parte debido al movimiento cíclico que sigue en muchos
operaciones de procesamiento y aplicaciones, y en parte porque tanta reología
La información se puede ampliar a partir de mediciones dinámicas (Ahmed, 2021). El
Las técnicas permiten además medir funciones reológicas dinámicas,
sin alterar la textura de los alimentos y son mucho más confiables que las mediciones de corte
constante (Bistany y Kokini, 1983). Se realizan mediciones oscilatorias.
en la región lineal de la curva tensión/deformación, que se conoce comúnmente como
Régimen viscoelástico lineal (LVR). La entrada de amplitud de tensión o deformación oscilante
ejerce una respuesta sinusoidal que proporciona las propiedades en el LVR. Se utilizaron experimentos
de barrido de frecuencia y barrido de temperatura o rampa para caracterizar el comportamiento lineal
de las dispersiones o geles de almidón. La dinámica
Los parámetros G0 y Gv se denominan módulo de almacenamiento o elástico y la pérdida o
módulo viscoso. La relación de Gv y G0 produce otra medida de amortiguamiento,
el factor de disipación o tangente de pérdida (a menudo llamado simplemente tan δ), que es la relación
de energía disipada a energía almacenada. Estos parámetros se obtienen directamente
desde el software adjunto al equipo. Los parámetros reológicos dinámicos dependen de la frecuencia
y la temperatura, y esta dependencia se puede utilizar
para definir el comportamiento. Las placas paralelas son la geometría preferida para las mediciones
y el espacio entre las placas se puede ajustar dependiendo de los objetivos del estudio. Sin embargo,
también se utiliza la geometría de placa cónica.
Los espectros mecánicos de dispersiones y geles de almidón se evalúan comúnmente mediante
pruebas de barrido de frecuencia en el rango de 0,0110 Hz en la región viscoelástica lineal. Cambios
en los módulos dinámicos (G0 , Gv y η) en función de
Se miden la frecuencia (ω) a temperatura constante.
Se utiliza una relación de tipo potencia para caracterizar el comportamiento viscoelástico de la
pasta o gel de almidón [Ec. (18.1)].

G0 5 A1ωn1 ð18:3Þ

G00 5 A2ωn2 ð18:4Þ

Después de la linealización la ecuación queda,

lnG0 5 lnA1 1 n1 lnðωÞ ð18:3aÞ

lnG00 5 lnA2 1 n2 lnðωÞ ð18:4aÞ

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526 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

Los valores de las pendientes (n1 y n2) y las intersecciones (A1 y A2) se pueden
obtener haciendo una gráfica logarítmica entre G0 o Gva contra ω en las ecuaciones
anteriores. Una pendiente cero (m) indica un gel covalente independiente de la
frecuencia, mientras que un gel físico muestra una ligera dependencia de la
frecuencia con n. 0 (Clark y Ross­Murphy, 1987).

[Link] Prueba de barrido de frecuencia

Los experimentos de barrido de frecuencia de la mayoría de los geles de almidón
mostraron que el módulo elástico (G0 ) era mayor que el módulo viscoso (Gv) en
todo el rango de frecuencia, y ambos módulos aumentaron ligeramente al aumentar
la frecuencia, lo que sugiere un comportamiento similar al de un sólido. Los
reogramas oscilatorios típicos del almidón de trigo nativo (NWS) y sus modificaciones
[almidón de trigo entrecruzado (CLWS) y almidón de trigo por hidroxipropilación
(HPWS)] se ilustran en la figura 18.2 en concentraciones del 8% y el 12% ( Yousefi
y Razaví, 2015). Se puede ver que tanto el G0 como el Gv exhibieron una
dependencia marginal de la frecuencia en el rango de frecuencia más bajo de 0,01
a 1 Hz, y mejoraron la dependencia de la frecuencia en el rango de frecuencia más
alto (1100 Hz). Indica una propiedad de gel débil de las muestras de almidón. Se ha
informado una dependencia de frecuencia similar para muchos almidones nativos y
modificados, incluidos los de papa y maíz (Lee y Yoo, 2011; Kim y Yoo, 2006;
Morikawa y Nishinari, 2000; Zhang et al., 2011).
La concentración de almidón tiene un fuerte impacto en la reología oscilatoria
metros. Al aumentar la concentración de almidón, ambos G0 , para y Gv aumentó
se forman debido a la formación de estructuras cada vez más complejas a
concentraciones más altas. A una concentración del 12%, el G0 disminuyó
aproximadamente un 56,2% y un 26,7%, mientras que el Gv cayó al 63,1% y 87,2%
del NWS debido a la fosforilación (para muestras CLWS) y la hidroxipropilación
(para muestras HPWS), respectivamente ( Yousefi y Razaví, 2015). Al aumentar la
concentración, el mayor aumento en G0 se obtuvo para las muestras de HPWS
(311,32%), lo que indica una mayor influencia de la concentración en el
comportamiento viscoelástico de las muestras de HPWS que las demás.
Molavi y Razavi (2018) estudiaron la influencia del [tratamiento de calor­humedad
(HMT) y recocido (ANN)] y del tratamiento de modificación dual [(HMT­ANN y ANN­
HMT)] de pasta de almidón de bellota (concentración del 6%). gel en mediciones
SAOS. Los parámetros de regresión (A1, A2, n1 y n2) se obtuvieron a partir de los
datos de barrido de frecuencia que ajustan las Ecs. (18.3) y (18.4) se presentan en
la tabla 18.1. Los parámetros de regresión indican que los almidones nativos y
modificados son geles elásticos. Además, los valores de tan δ de todos los almidones
nativos y modificados analizados fueron inferiores a la unidad, lo que indica el
comportamiento similar a un sólido de las muestras. Este comportamiento puede
clasificarse reológicamente como una típica estructura de gel débil, según lo
propuesto por Clark y Ross­Murphy (1987). La diferencia entre las muestras puede
haberse atribuido a diferentes propiedades granulares como su rigidez e integridad. además, el
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 527

FIGURA 18.2 Barrido de frecuencia de geles de almidón de trigo nativo, reticulado e hidroxipropilado
(cepa al 0,5 %; 25 °C) en concentraciones de (a) 8 % p/p y (b) 12 % p/p, que muestra la variación del
módulo de almacenamiento (G0 ) y módulo de pérdida (Gv) con la frecuencia. De Yousefi y Razavi (2015).

tan δ de los almidones nativos y ANN son mayores que los almidones tratados con HMT,
lo que se asemeja a sus datos de poder de hinchamiento. Por tanto, se podría concluir que
a menor poder de hinchamiento, mayor rigidez y mayor comportamiento elástico.

[Link] Medición de rampa de temperatura La reología

oscilatoria puede reflejar eficazmente las propiedades de procesamiento y monitorear el
movimiento de las cadenas moleculares y la evolución estructural de los materiales durante
el procesamiento (Lee et al., 2019). Mediciones oscilatorias de
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528 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

dispersiones de almidón de frijol mungo (MBS) tratadas térmicamente (50 ° C ­ 95 ° C) a temperaturas seleccionadas
En la figura 18.3 se ilustran velocidades de calentamiento (1 y 2,5 °C/min) y una
frecuencia constante de 1 Hz . Durante el calentamiento lineal, el módulo elástico (G0 )
aumentó significativamente de 60°C a 80°C y alcanzó el valor máximo
(G0 máx.). La temperatura correspondiente al G0 en el reograma.
máximo

(G0 T), se considera como T G0 o la máximo

temperatura máxima de gelatinización

TABLA 18.1 Parámetros de fluencia y recuperación obtenidos de las masas

modelo almidón­gluten.
modelo de almidón Arrastrarse Recuperación

masa
Jmax 3 1025 η0 3 1026 (Pa Je/Jmax Jv/Jmáx

(Pensilvania) s) (%) (%)

WSHPMC 67,83 7.10 31,79 68.21

CSHPMC 37.21 13,94 24.38 75,62

TSHPMC 38.03 12.55 25,70 74,30

SSHPMC 21.34 22.22 23,69 76,31

PSHPMC 7.31 7.38 19.33 60,67

Jmax, el máximo cumplimiento de fluencia; η0, la viscosidad de corte cero, Je/Jmax, la parte elástica relativa
de máximo cumplimiento de fluencia; Jv/Jmax, la parte viscosa relativa del máximo cumplimiento de la fluencia.

FIGURA 18.3 Efecto de la velocidad de calentamiento sobre la temperatura máxima de gelatinización reométrica de
dispersiones de almidón de frijol mungo. De Ahmed (2012)
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 529

(Tp). Cabe mencionar que la Tp reométrica de MBS fue más distinta

y repetible que el valor DSC. La evolución de G0 durante el calentamiento de
la dispersión del almidón se puede atribuir utilizando las relaciones que rigen la reología de
suspensiones de partículas rígidas esféricas y el concepto de volumen.
fracción (φ). Cuando se inició el calentamiento, el φ inicial de los gránulos de almidón hidratados
era menor que el de uno compacto con espacio disponible. Durante
Al calentarlo, los gránulos de almidón se hincharon y se derritieron, y el φ alcanzó el máximo
dando como resultado la mayor rigidez. Un aumento significativo en G0 de almidón en
el calentamiento se ve favorecido por la formación de una red de gel tridimensional,
que se desarrolla mediante la amilosa lixiviada y se refuerza mediante una fuerte interacción
entre las partículas de almidón hinchadas (Hsu et al., 2000).
La rampa de calentamiento influyó en el PT. El Tp pasó de 76,5C a 77,1C
cuando la rampa de calentamiento aumentó de 1 a 2,5 °C/min (Fig. 18.3). Estos
Los valores fueron, sin embargo, más altos que la temperatura máxima de gelatinización (72,6 °C).
obtenido del DSC en una proporción similar de almidón a agua (1:3). Esta variabilidad
Se ha atribuido a la diferencia en la velocidad de calentamiento, la sensibilidad del instrumento y
las diferentes historias de cizallamiento y condiciones térmicas bajo las cuales
Se midieron estos parámetros reológicos. En caso de calentamiento adicional más allá de la T
G0 máximo, el G0 cayó significativamente, lo que indica la destrucción de la estructura del gel
durante el calentamiento prolongado. La destrucción de la estructura podría ocurrir porque
de la “fusión” de las regiones cristalinas que quedan en el gránulo de almidón hinchado o
resultantes del desenredo de las moléculas de amilopectina en el
partículas hinchadas que las ablanda (Keetels y Van Vliet, 1994; Tsai
et al., 1997). El colapso de la red podría ocurrir debido a la pérdida de interacción entre partículas
y redes y redujo el G0 .

18.2.4 Mediciones de corte oscilatorio de gran amplitud

Las propiedades reológicas del almidón se miden frecuentemente en forma lineal.
régimen mediante la prueba SAOS. Sin embargo, SAOS no logra describir la no linealidad.
(NL) comportamientos reológicos del almidón durante el procesamiento. Muchos prácticos
Las aplicaciones/procesos imparten tensiones y deformaciones a los materiales mucho más allá
el LVR, por lo tanto, probar la respuesta de los almidones en el régimen NL es
También es importante para aplicaciones industriales (Precha­Atsawanan et al., 2018).
Para comportamientos reológicos de NL, el corte oscilatorio de gran amplitud (LAOS)
La prueba ha surgido como un método adecuado para los cambios microestructurales en la
respuesta viscoelástica (Ewoldt et al., 2010; Hyun et al., 2011). En los últimos tiempos, el
LAOS ha prestado mucha atención a la investigación de las propiedades reológicas.
de almidón que tienen una fuerte influencia en el procesamiento de alimentos. LAOS tiene su sede
se basa en el análisis de Fourier de la respuesta a la tensión de las señales de conducción
armónicas de deformación y expresa una serie de parámetros para capturar las deformaciones NL de
la respuesta viscoelástica. LAOS ha sido empleado con éxito para el
caracterización de la viscoelasticidad NL de la masa de trigo (Yazar et al., 2016,
2017a,b), solución de glucomanano de konjac (Ma et al., 2020).
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530 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

Las mediciones de LAOS se realizan en barridos de amplitud en el rango de 0,01%1000%

en frecuencias seleccionadas (0,1, 1,0 y 10,0 Hz). Se han utilizado parcelas de Lissajous
para analizar la respuesta de los almidones. Se debe adquirir una gran cantidad de ciclos
(normalmente 3080) para reducir los efectos transitorios.
La reología de NL se puede analizar mediante diversas técnicas analíticas, incluida la
reología de la transformada de Fourier, las curvas de Lissajous y la descomposición de tensiones.
El tratamiento matemático del LAOS está disponible en otros capítulos del libro.

Precha­Atsawanan et al. (2018) examinaron el comportamiento reológico de los geles

de almidón de arroz ceroso nativo (WX) y desramificado (DB) en el régimen LVR y no lineal
(NLR) utilizando SAOS y LAOS, respectivamente. En la figura 18.4 se ilustra un reograma
típico , que demuestra el LVR y el NLR de geles de almidón DB a una concentración del
15%, p/v, bajo barridos de amplitud a una ω constante de 1 rad/s. El gel de almidón DB
exhibió una región LVR más corta con un γmax cercano al 1,0% y tan δ {0,1. Las mediciones
LAOS de geles de almidón de arroz se realizaron más allá del LVR. Se utilizaron curvas de
Lissajous para ilustrar el comportamiento reológico. Como se puede ver en la figura 18.5,
las curvas para el gel de almidón WX son perfectamente elípticas en el rango de deformación
cortante del 1% al 132%, y las curvas cambiaron a una forma casi romboidal cuando la
tensión cortante (γ) se incrementó a 500. % y 1000%. El comportamiento viscoso del gel
WX se visualiza en el gráfico de tasa de tensión de corte­deformación, τð Þ γ_ ­Lissajous
(Fig. 18.6). Se observó un cambio gradual de una forma elipsoidal a una casi romboidal.
Particularmente en la deformación más grande, primero se observó una disminución en la
pendiente de la gráfica (para 210%, γ, 2,5%), luego un aumento (para 25%, γ, 0%), seguido
de una disminución (para 0 % , γ , 10%). El gel de almidón DB mostró un rendimiento más
abrupto y un endurecimiento y adelgazamiento intraciclo más significativo.

FIGURA 18.4 Módulos elástico (G0 ) y viscoso (Gv) de geles de almidón de arroz ceroso desramificado
(DB) al 15% p/v en función de la deformación por corte (pruebas de barrido de amplitud a ω 5 1 rad/s y 20
°C). De Precha­Atsawanan et al. (2018).
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 531

FIGURA 18.5 Gráficos de Lissajous de tensión versus deformación (τ (γ)) para gel de almidón WX en tres niveles diferentes.
concentraciones; (a) 15% p/v, (b) 25% p/v y (c) 35% p/v, con deformaciones de corte (γ) de 1%, 11%,
53%, 132%, 525% y 1000% a 20C. De Precha­Atsawanan et al. (2018).

FIGURA 18.6 Gráficos de Lissajous de tensión versus tasa de deformación (τ (γ_)) para gel de almidón WX en tres
concentraciones diferentes; (a) 15 % p/v, (b) 25 % p/v y (c) 35 % p/v a 20 °C. De Precha­Atsawanan et al. (2018).
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532 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

La reología LAOS del almidón de maíz ceroso (WMS) (pasta al 4%) en diferentes
períodos de crecimiento de 20 a 25 días fue estudiada por Liu et al. (2021). La respuesta al
estrés en la región viscoelástica NL se procesa mediante transformada de Fourier para
obtener la contribución de los armónicos superiores, y se encuentra que la amplitud del
tercer armónico es alta y está disponible. La respuesta a la tensión NL se examina más
detalladamente mediante curvas de Lissajous asociadas, donde la curva de tensión obtenida
se puede dividir en la función de deformación y la función de velocidad de corte para exhibir
la contribución elástica y viscosa de la respuesta NL, respectivamente. Las curvas de
Lissajous se generan con diferentes frecuencias y deformaciones.
La figura 18.7 ilustra los gráficos de Lissajous elástico y viscoso en función de la deformación
y la velocidad de deformación, y la línea de puntos indica la tensión elástica y la tensión
viscosa, respectivamente (Anvari y Joyner, 2018). Todas las gráficas de Lissajous elásticas
y viscosas para pastas WMS en diferentes períodos de crecimiento fueron elípticas con una
deformación del 1%, y las tensiones elásticas y viscosas estaban en línea recta, lo que
indica un comportamiento viscoelástico ideal. Al aumentar la tensión, las gráficas de
Lissajous cambiaron de elipse a paralelogramo con distorsión, y las tensiones elásticas y
viscosas se doblaron, lo que indica viscoelasticidad NL con la apariencia de una alta
contribución armónica. En el rango de alta deformación, la pendiente de la tensión elástica
aumentó significativamente, lo que sugiere el comportamiento de rigidez por deformación
de la pasta WMS (Fig. 18.4a), mientras que la pendiente de la tensión viscosa disminuyó
con el adelgazamiento por corte en el rango de alta velocidad de deformación ( Figura
18.4b). En general, la reología NL se puede utilizar como una nueva forma de caracterizar
la evolución estructural de las cadenas de almidón.

18.2.5 Arrastramiento y recuperación

La fluencia mide la extensión o deformación de los materiales viscoelásticos a lo largo del

tiempo cuando se los somete a una carga deformativa constante. Al ser liberado el

FIGURA 18.7 Parcelas de Lissajous para pastas WMS en diferentes períodos de crecimiento. (A) Las
partes elásticas; (B) las partes viscosas. De Liu et al. (2021).
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 533

carga (estrés), el material intenta volver a su posición original; sin embargo,

no es así. La diferencia entre la posición/forma durante la aplicación de la
carga y después de soltarla mide la rotura estructural del material. Los geles
de almidón exhiben una recuperación parcial de la estructura debido a sus
características viscoelásticas. Para medir deformaciones irreversibles, se
realizaron experimentos de fluencia y recuperación con cargas y temperaturas seleccionadas
Para geles/dispersiones de almidón, el contenido de humedad, la temperatura y la humedad desempeñan
papeles importantes en las mediciones de fluencia.
Los datos de fluencia se expresan en términos de cumplimiento de fluencia, J,
que se define como la deformación dividida por la tensión aplicada (mantenida
constante durante la prueba de fluencia). Los datos experimentales de las pruebas
de fluencia se pueden describir con precisión mediante un espectro de retardo
discreto Jk=τk , que es un conjunto de 2n constantes positivas Jk y τk, mediante la
siguiente ecuación (Kaschta y Schwarzl, 1994), que es similar al modelo de Burgers
de 4 parámetros:

t
Jcð Þt 5 J0 1 Xn Jk h1 2 e2t=τk yo 1 ð18:5Þ
k51 η0

donde cada tiempo de retardo τk está asociado con una magnitud de cumplimiento
espectral (cumplimiento de Voigt) Jk, J0 es el cumplimiento instantáneo (cumplimiento
de Maxwell) y η0 es la viscosidad en estado estacionario (viscosidad del amortiguador
Maxwell).
Para el cumplimiento de la recuperación Jr(t), se utilizan ecuaciones similares. Debido
a la falta de flujo viscoso en la fase de recuperación, la ecuación anterior se transforma
en la siguiente ecuación que consta únicamente de parámetros que describen la
respuesta elástica después de la eliminación del esfuerzo cortante. Los datos de las
pruebas de fluencia fueron descritos por el modelo de Burgers:

Jrð Þt 5 J0 1 Xn Jk h1 2 e2t=τk i ð18:6Þ

k52

La prueba de fluencia de geles de almidón de arroz [preparados en RVA 6 a 15%

(p/p) y almacenados a 5C durante la noche] se realizó a 25C midiendo la deformación
al aplicar una tensión constante de 10 Pa en el rango viscoelástico lineal para 200 s; la
recuperación de la fluencia se siguió durante 200 s más (Noosuk et al., 2005). Todos
los almidones exhiben un comportamiento viscoelástico excepto el gel de almidón de
arroz al 6%, para el cual la curva de cumplimiento aumenta linealmente en función del
tiempo y no se registra ningún fenómeno de retardo. Para los otros geles, después del
tiempo transcurrido, el cumplimiento aumentó linealmente con el tiempo a un caudal constante.
Cuando la tensión se eliminó repentinamente (t 5 200 s), sólo se recuperaron las
partes elástica y elástica retardada del gel. La respuesta suele ajustarse a un
modelo de Burger de cuatro elementos [Ec. (18.6)].
El efecto de los derivados de celulosa y emulsionantes sobre el comportamiento de
recuperación de fluencia de masa sin gluten preparada a partir de almidón de yuca gelatinizado y
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534 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

El sorgo fue estudiado por Onyango et al. (2009). Todas las muestras mostraron el
comportamiento viscoelástico característico de deformación creciente al aplicar tensión
constante en la fase de fluencia y reformación parcial al eliminar la tensión en la fase
de recuperación. La resistencia máxima a la deformación (es decir, deformación al final
de la fase de fluencia) de la masa sin gluten de control fue del 18%.
Las masas tratadas con celulosa, excepto el tratamiento con 2,4% (p/p) de CMC,
tuvieron menor resistencia a la deformación (rango 9,76%33,05%) que las masas
tratadas con emulsionante (rango 3,41%13,35%). El aumento de las concentraciones
de derivados de celulosa o emulsionantes del 0,4 % al 2,4 % p/p aumentó el
resistencia de las masas a la deformación (es decir, la deformación máxima disminuyó),
excepto para HPC y DATEM donde la resistencia a la deformación no cambió
significativamente. El grado de deformación de la masa se puede utilizar para
caracterizar la resistencia de la masa.
Zhang et al. (2017) estudiaron la influencia de los almidones de trigo (WS), maíz
(CS), tapi­oca (TS), camote (SS) y papa (PS) en las propiedades reológicas de las
masas modelo de almidón hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC).
Las curvas de recuperación de fluencia de las masas de almidón HPMC mostraron un
comportamiento viscoelástico típico combinando componentes fluidos viscosos y
elásticos. Los parámetros obtenidos de las curvas de creeprecovery se presentan en
la Tabla 18.2. La masa modelo PSHPMC tuvo la mayor resistencia a la deformación
(Jmax de 7,31 3 1025 Pa), seguida de las masas modelo SS, TS y CSHPMC (Jmax de
,
21,3 3 1025 38,03 3 1025 y 38,21 3 10 2 5 Pa, respectivamente). . Por otro lado, la
masa WSHPMC tuvo la resistencia más baja (Jmax de 67,83 · 1025 Pa) entre todas
las masas de este estudio. Los hidrocoloides producen una barrera alrededor de los
gránulos de almidón para la hidratación y fluidez de los gránulos de almidón. Al liberar
la tensión aplicada (250 MPa), la masa SSHPMC exhibió el η0 más alto , seguida
sucesivamente por las masas CS, TS, PS y WSHPMC. Esto sugiere que puede ser
difícil mantener la forma de las masas sin gluten hechas con SS y CS, mientras que
puede ser más fácil para las masas WS y PSHPMC mantener su forma. La masa
WSHPMC exhibió el mayor Je/Jmax, seguida sucesivamente por las masas TS, CS,
SS y PSHPMC, lo que indica que el orden decreciente de la capacidad de recuperación
fue las masas WS, TS, CS, SS y PSHPMC.

18.2.6 Gelatinación del almidón

La gelatinización se produce cuando los gránulos de almidón se calientan en un exceso
de agua a una temperatura determinada. Siguiendo el concepto de transición vítrea,
se puede argumentar que la temperatura cuando se inicia y completa la gelatinización
puede denominarse temperatura de inicio y temperatura máxima (media) de la
medición de DSC. Al inicio de la temperatura de gelatinización, los gránulos se hinchan
a medida que se rompen los enlaces de hidrógeno en las regiones amorfas y se absorbe agua.
Por el contrario, en la temperatura máxima, la hidratación y la hinchazón alcanzan su punto máximo.
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 535

TABLA 18.2 Parámetros de regresión no lineal relacionados con la gelatinización de

almidón y ecuación. (18.3).

tipo de almidón Medición Reacción Activación R2 Referencias

condiciones orden (n) energía (Ea)
(kJ/mol)

Arroz basmati (25% Calefacción 1 (0,95) 32.342.2 ahmed

Virginia Occidental)
desde 30C et al. (2008)
a 74,2°C a
una calefacción
tasa de 2C/
mín.

Almidón de frijol mungo Calefacción 1 (1,06) 26.1 0,98 ahmed

(MBS) desde 30C (2012)
a 88,8°C a
una calefacción
tasa de 1C/
mín.

MBS 1 5% NaCl 2 (1,69) 24.6 0,99

MBS 1 10% NaCl 1 (0,99) 19.7 0,99

MBS 1 5% sacarosa 2 (1,80) 23.9 0,99

MBS 1 10% NaCl 1 (1,02) 36.2 0,99

MBS 1 5% 1 (1,22) 84,9 0,99

NaCl 1 5% sacarosa

picos en regiones amorfas, separando cristalitos y finalmente derritiendo

esos cristalitos. Además del agua, el proceso de gelatinización puede ocurrir con
Otros disolventes, incluidas soluciones alcalinas (p. ej., potasio y sodio).
hidróxido) (Ragheb et al., 1995), plastificantes (por ejemplo, etilenglicol, glicerol,
y 1, 4­butanodiol) (Nashed et al., 2003; Perry y Donald, 2000; van Soest
et al., 2000), dimetilsulfóxido (Leach y Schoch, 1962) y sal neutra
soluciones (p. ej., cloruro de litio y calcio) (Jane, 1993). Durante la gelatinización, los
gránulos de almidón pierden su cristalinidad y se vuelven amorfos, estructuras de
cadenas de doble hélice disociadas y cruz de malta de gránulos perdida.
La temperatura de gelatinización del almidón se puede determinar utilizando un número
de técnicas, incluida la calorimetría diferencial de barrido (DSC) (Biliaderis
et al., 1980), análisis termomecánico (Biliaderis et al., 1986), análisis nuclear
espectroscopia de resonancia magnética (RMN) (Gonera y Cornillon, 2002),
microscopía de luz polarizada equipada con una platina caliente (Li et al., 2013).
Además, el grado de gelatinización se puede evaluar utilizando métodos.
como la espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) (Rubens y
Heremans, 2000) y dispersión de rayos X (Perry y Donald, 2000; Jenkins
et al., 1994). Entre las técnicas disponibles, se prefiere la medición DSC para
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536 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

la medición de la gelatinización debido a su rapidez, requisito de trazas de muestra y consistencia

en los resultados. No obstante, se ha observado que la gelatinización se puede medir en un
reómetro e incluso la temperatura máxima de gelatinización obtenida en un reómetro es más
precisa que la DSC. La gelatinización del almidón se puede medir con éxito adoptando un
protocolo similar a la medición DSC después de un calentamiento en rampa de temperatura.

[Link] Factores que influyen en la gelatinización Las

propiedades de gelatinización de los almidones pueden verse influenciadas por una serie de
factores como el contenido de amilosa, la longitud de la cadena ramificada de amilopectina, el
tipo de almidón, la presencia de sal, azúcar, lípidos y el tipo de plastificantes, velocidad de
calentamiento, presencia de iones, etc. La temperatura de gelatinización y la longitud de la
cadena ramificada de amilopectina mostraron una correlación positiva, lo que reflejó la formación
de cristalitos térmicamente estables por cadenas ramificadas largas de amilopectina (Jane et al.,
1999). Aparte de la longitud de la cadena, la presencia de grupos portadores de carga negativa,
como los derivados de monoéster de fosfato, puede reducir la temperatura de gelatinización.
Esto podría deberse a la desestabilización de la estructura de doble hélice del almidón debido a
la repulsión entre las cargas negativas de los grupos fosfato. Aparte de esto, los almidones con
alto contenido de amilosa muestran una temperatura de gelatinización (Tc) significativamente
más alta que los almidones con bajo contenido de amilosa. Esto puede deberse a la amilosa y a
componentes intermedios con cristalitos de doble hélice de cadena larga (Jiang et al., 2010).

Los componentes intermedios son estructuras ramificadas con longitudes de cadena ramificada
más largas que la amilopectina pero pesos moleculares similares a los de la amilosa.

[Link] Cinética de gelatinización del almidón.

Se han informado muchos estudios sobre la cinética de gelatinización de sistemas de almidón­
agua en exceso de agua (0,70%, p/p) (Slade y Levine, 1991; Zanoni et al., 1995). La gelatinización
del almidón se puede cuantificar reológicamente bajo deformaciones por oscilación de pequeña
amplitud. La recopilación de datos cinéticos en condiciones no isotérmicas permite la estimación
de parámetros a partir de un único experimento en el que la temperatura varía en el rango
deseado y el muestreo se puede realizar en intervalos seleccionados. Además, se ha informado
que la cinética de gelatinización podría estudiarse mejor con una velocidad de calentamiento más
baja (Labropoulos y Hsu, 1996). El orden de reacción y el requerimiento de energía necesario
para lograr la rigidez crítica del gel (energía de activación) se pueden calcular a partir de dichos
datos termorreológicos.

La cinética no isotérmica de la gelificación del almidón descrita anteriormente por Ahmed et

al. (2008) y Ahmed (2012) la gelatinización del arroz y MBS se basa en datos experimentales y
análisis de regresión. El proceso se describe brevemente a continuación.
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 537

Para la reacción de descomposición de enésimo orden, la velocidad de reacción se puede describir

por la siguiente ecuación:
CC
2

5 kCn ð18:7Þ
dt

donde C es la concentración en el tiempo t, k0 es el factor preexponencial o de frecuencia,

Ea es la energía de activación (J/mol), T es la temperatura absoluta (K) y R es la constante
universal de los gases (8,314 J/ moles de K).
La dependencia de la temperatura de la constante de velocidad de reacción viene dada por la
Relación de Arrhenius:

Ea
k 5 k0exp 2 ð18:8Þ
RT

Combinando las ecuaciones. (18.1) y (18.2) e integrando los resultados:

1 corriente continua
ea 1
en 2 5 lnk0 2 ð18:9Þ
cn dt
:

R t

Los parámetros cinéticos, Ea y k0 , se estiman a partir de un gráfico tipo Arrhenius de

la ecuación. (18.3).
La ecuación cinética. (18.9) se puede transformar en la ecuación. (18.10) introduciendo
el término de reología oscilatoria, el módulo elástico (G0 ) y su derivada (dG0 ) en lugar de
la concentración del reactivo, C, y su cambio con el tiempo, dC.
El signo negativo de la ecuación. (18.9) cambia a positiva debido al desarrollo de rigidez
al aumentar G0 durante el calentamiento.

1 dG0 ea 1
en norte : 5 lnk0 2 ð18:10Þ
G0 dt R t

dG0 ea 1
en 5 lnk0 1 norte lnG0 2 ð18:11Þ
dt R t

El conjunto de datos cinéticos (orden de reacción y energía de activación) se analizó.

analizado utilizando técnicas de regresión lineal múltiple.
Para las muestras de almidón, la temperatura de gelificación reométrica se seleccionó
basándose en un termograma DSC previo. Por ejemplo, el termograma DSC mostró la
temperatura de gelatinización para el almidón de arroz Basmati en 74,4°C, mientras que
era de aproximadamente 88°C para las dispersiones de MBS. La cinética no isotérmica de
la gelatinización del almidón se llevó a cabo a una velocidad de calentamiento de 1 a 2 °C/
min (figura 18.8a). El orden de reacción y la energía de activación de la gelatinización de
almidón seleccionada se presentan en la Tabla 18.3. El coeficiente de variación (R2 ) y los
errores estándar fueron significativamente mayores, lo que confirmó un ajuste adecuado
del modelo. Se puede observar que la gelatinización del almidón de arroz siguió una cinética
de reacción de primer orden. Por el contrario, la adición de ingredientes comunes al MBS
puro, por ejemplo sal común o azúcar, desvía la reacción.
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538 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

FIGURA 18.8 Cinética de reacción no isotérmica de gelatinización del almidón: (A) efecto tiempo­
temperatura del almidón de arroz; y (B) evaluación del orden de reacción del arroz y (C) efecto de la sal y
el azúcar en el orden de reacción del almidón de frijol mungo. De Ahmed et al. (2008) y Ahmed (2012).
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 539

TABLA 18.3 Pendientes (n1, n2) e interceptos (A1, A2) (Pas) de log (G0 , Gv)
versus datos logarítmicos (frecuencia, rad/s) de bellota persa nativa y modificada
dispersiones de almidón a 25ºC.

Almidón A1 n1 R2 A2 n2 R2

Nativo 149,82 0,05 0,89 3.96 0,45 0,99

HMT 236.25 0,02 0,94 4.03 0,41 0,93

ANA 160,84 0,08 0,91 5.09 0,44 0,99

HMT­ANN 198,63 0,05 0,90 2,99 0,45 0,97

ANN­HMT 204.31 0,05 0,90 3.66 0,43 0,96

Los valores en la misma columna con diferentes superíndices son significativamente diferentes (P < 0,05). ANA.
Fuente: De Molavi y Razavi (2018).

Cinética de primer orden. La adición de 10% de sal y 10% de azúcar mantuvo el orden de reacción
cercano a la unidad; por el contrario, el valor n excedió
unidad para la muestra que contiene 5% de sal, 5% de azúcar y una mezcla de azúcar y
sal (5% cada uno).
Un gráfico tipo Arrhenius para la gelatinización del almidón con datos generados por
Las temperaturas que aumentan linealmente se presentan como se ilustra en la figura 18.8b y
c para arroz y MBS, respectivamente. Los valores de energía de activación (Ea) son
reportado en la Tabla 18.3. Se puede observar que la Ea para el MBS (26,1 kJ/mol) fue
relativamente inferior al del almidón de arroz (32.342,2 kJ/mol). La activación
La energía del MBS disminuyó con la adición de sal (5%10%), mientras que la
Los valores de Ea cayeron significativamente al aumentar la concentración de sal de
5% a 10%. Por otro lado, una mezcla de azúcar y sal al 5% cada uno mostró
un efecto sinérgico y aumentó drásticamente la Ea a 84,9 kJ/mol. un amplio
En la literatura se ha informado un rango de valores de Ea (10300 kJ/mol) para
diversas dispersiones de almidón. El aumento significativo de Ea para la gelatinización de la mezcla
de NaClsacarosa podría atribuirse a la competencia por el agua.
Disponibilidad entre los ingredientes.

18.2.7 Comportamiento reológico de los geles de almidón.

Parámetros reológicos tanto oscilatorios como de flujo constante para varios nativos.
Los geles de almidón se presentan en las Tablas 18.4 y 18.5. Después del calentamiento se observa
en la pasta de almidón un comportamiento de fluidez no newtoniano y la viscosidad
muestra un aumento no lineal en el esfuerzo cortante al aumentar la velocidad de corte (Li y
Zhu, 2018). Durante el desarrollo del gel de almidón a partir de pasta, amilosa y
Las moléculas de amilopectina interactúan principalmente en los gránulos de almidón y se desarrollan.
una red para retener agua en gránulos hinchados (Ring, 1985). Un aumento en el
El contenido de amilosa del almidón mostró un aumento de G0 del gel de almidón (Lu et al., 2009)
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TABLA 18.4 Reología oscilatoria y parámetros del modelo Herschel­Bulkley para flujo constante de almidones seleccionados.

Reología oscilatoria Flujo constante

tipo de almidón Pico G0 Gv pico broncearse T G0 máximo estrés de rendimiento K (pa. norte (­) R2 Referencias

(Pensilvania) (Pensilvania) δ (C) (Pensilvania) sn)

PPP 40 18 0,44 90.1 6.5 5.1 0,55 0,99 Siroha et al. (2020)

núcleo de mango 382 76 0,19 80 53.4 1.4 0,98 0,99

semilla de loto 35,81 6.61 0,487 0,9979 Guo et al. (2015)

Papa 700 152 0,21 65,7 58,9 10.6 0,66 0,99 Siroha et al. (2020)

mijo perla 1370 83 0,06 Bangar et al. (2021)

Mijo perla (HC­10) 3613 370 0,08 80.1 25.6 31.3 0,32 0,999 Sandhu y Siroha
(2017)
Mijo perla (HHB­67) 4809 403 0,08 77.1 38,5 17.7 0,40 0,997

Mijo perla (HHB­223) 4556 410 0,11 75.1 178.1 1,69 0,80 0,997

Mijo perla (HHB­226) 4257 352 0,10 75.1 154,4 2.37 0,81 0,997

Mijo perla (W­445) 6334 441 0,07 79.1 34,5 54,5 0,29 0,999

Mijo perla (GHB­732) 4549 420 0,13 75.1 183,4 10.6 0,60 0.987

mijo perla 592 90 0,15 80.1 19.8 2.6 0,55 0,99 Siroha et al. (2020)

frijol mungo 3980 277 0,06 87,62 Punia et al. (2019a,d)

frijol mungo 433 100 0,23 75.1 36,6 3.3 0,71 0,99 Siroha et al. (2020)
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Trigo 8924 874 0,10 77,58 Karwasra et al. (2017)

C­306

Trigo 8912 1064 0,12 80.09

PBW­373

Trigo 9067 885 0,10 77,57

WH­147

Trigo 8481 1025 0,12 77,57

WH­1025

Trigo 5674 563 0,10 82,58

PBW­343

Trigo 5052 1463 0,29 85.06

PBW­502

Trigo 2450 251 0,10 ­ 173,83 28.15 0,46 0,98 Punia et al. (2019b)

Maíz 160 85 0,52 85.1 20,5 4.5 0,48 0,99 Siroha et al. (2020)

PPS, semilla de Pongamia pinnata; Pico G0, módulo de almacenamiento; pico Gv, módulo de pérdida; tan δ, factor de amortiguación (Gv/G0); T G0, temperatura en el pico G0. σ es el límite elástico (Pa), K es la consistencia
índice ([Link]), y n es el índice de comportamiento del flujo (adimensional), que se obtuvo a partir de la regresión lineal de las raíces cuadradas de los datos de tensión de corte de velocidad de corte.
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TABLA 18.5 Reología oscilatoria y parámetros del modelo Herschel­Bulkley para flujo constante de almidones modificados seleccionados.

Reología oscilatoria Flujo constante

Fuente Modificación Pico G0 Gv pico tan δ () T G0 máximo estrés de rendimiento K([Link]) norte(2) R2 Referencias

modo (Pensilvania) (Pensilvania) (C) (Pensilvania)

Perla calor­humedad 1338 94 0,07 Bangar

mijo tratamiento et al. (2021)
(TMH)

Repique HMT 2999 368 0,12 82,5 3.65 21.2 0,29 0,999 sandhu
mijo et al. (2020)

(HC­10)

Repique 4276 447 0,10 85 3.34 13.8 0,38 0,998

mijo

(HHB­67)

Repique 3006 293 0,09 85 11.8 12.8 0,41 0.996

mijo

(HHB­223)

Repique 3379 351 0,10 82,5 4.31 15 0,38 0,999

mijo

(HHB­226)

Repique 6054 431 0,07 82,6 16.1 5.5 0,55 0.994

mijo

(W­445)

Repique 3425 358 0,10 80 5,97 8.5 0,45 0,999

mijo
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(GHB­732)

Loto Alta presión 21.3227.88 11.4941.31 0.2110.419 0,99110,9979 Guo et al.

semilla (HP) (2015)

mungo AOS 31083355 305455 0.090.13 77.5887.59 Punia et al.

frijol (2019a,d)

HMT, tratamiento calor­humedad; OSA, anhídrido octenil succínico; UST, ultrasonicación. Pico G0, módulo de almacenamiento; pico Gv, módulo de pérdida; tan δ, factor de amortiguación (Gv/G0); TG0, temperatura en el pico G0.
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544 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

ya que el desarrollo de la estructura de gel del almidón durante su retrogradación fue

inicialmente favorecido por la gelificación de la amilosa (Hansen et al., 1991). Además, la
formación de una estructura de gel a largo plazo se ve favorecida por la recristalización de
la amilopectina durante la retrogradación (Wang et al., 2015). Por lo tanto, se ha observado
un fuerte desarrollo de gel para todos los almidones no céreos incluso en concentraciones
bajas (6%8%) (Ai et al., 2013; Wang et al., 1993).
Como se puede observar en la Tabla 18.4, el G0 fue consistentemente mayor que el
Gv correspondiente, lo que indica un comportamiento similar al de un sólido del gel producido.
Además, los cultivares de cada almidón han demostrado una diferencia significativa en los
parámetros reológicos dinámicos. Los parámetros de Herschel­Bulkley demostraron que
cada gel de almidón requiere una fuerza mínima para superar la red estructurada del gel
antes de fluir y, por lo tanto, los límites elásticos obtenidos variaron significativamente. Sin
embargo, cabe mencionar que la concentración de las muestras de almidón no fue la misma.
El índice de comportamiento del flujo permaneció por debajo de la unidad, lo que indica el
comportamiento de adelgazamiento del gel.
La Tabla 18.5 presenta los parámetros reológicos de los almidones modificados según
la influencia de varios tratamientos. Al comparar el almidón nativo y el modificado preparado
mediante tratamiento térmico­húmedo (HMT), se puede observar que la rigidez del gel (G0 )
disminuye con la modificación. Por ejemplo, los almidones de mijo perla modificados con
HMT mostraron una disminución en el pico G0 y un aumento en la temperatura de
gelatinización en comparación con los almidones nativos (Sandhu et al., 2020). De manera
similar, los efectos del tratamiento continuo con calor seco (CT) y el tratamiento repetido
con calor seco (RT) sobre las propiedades reológicas del almidón de castaño (CS)
demostraron que ambos tratamientos redujeron la viscoelasticidad y la resistencia del gel
(Liu et al., 2022) . Ambos tratamientos redujeron el G0 y el Gv del gel CS y se correlacionaron
negativamente con el tiempo de tratamiento y el ciclo de tratamiento. La caída en G0 podría
haber ocurrido debido al tratamiento con calor seco que reduciría el contenido efectivo de
agua del almidón y reduciría la concentración efectiva de almidón en unidad de volumen,
afectando así la formación de la estructura de red de gel. Además, el tratamiento con calor
seco debilitaría los puntos de entrelazamiento entre las moléculas de gel de almidón y
provocaría una disminución de G0 .
El tratamiento a alta presión puede modificar el almidón en dispersiones y convertir el
polímero semicristalino en amorfo al fundir los picos cristalinos de amilopectina. La
transformación de cristalino a amorfo, sin embargo, es función de la intensidad de la presión
y la cristalinidad del almidón. Se ha visto que los niveles de presión en el rango de 900 MPa
no pueden gelatinizar el almidón de papa, mientras que 0,500 MPa pueden funcionar para
muchos almidones (p. ej., lentejas, castañas, arroz) ( Ahmed et al., 2016a,b). Reogramas
de muestras de almidón de lenteja (LS) tratadas a alta presión (HP) en comparación con las
no tratadas y se puede ver que con el aumento en el nivel de presión, el grado de
gelatinización del almidón aumentó y el sol de almidón se transformó en gel. El G0 de LS
tratado con HP aumentó con la intensidad de la presión. Todas las muestras de almidón
exhibieron un comportamiento predominantemente sólido (G0 . Gv) en el rango de
frecuencia estudiado de 0,110 Hz, independientemente de la presión aplicada (Fig. 18.9a).
Además, el G0
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 545

FIGURA 18.9 (a) Efecto de la presión sobre la rigidez mecánica del almidón de lentejas medida a 25 °C, y (b)
calentamiento no isotérmico sobre la viscosidad compleja de muestras de lentejas tratadas a presión a una velocidad
de calentamiento de 5 °C/min.
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546 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

mostró dependencia de la frecuencia en el rango de presión más bajo (0,1400 MPa),

mientras que se volvió independiente de la frecuencia a 0,500 MPa, lo que se asoció con una
gelatinización gradual del almidón seguida de una fuerte formación de gel.
La evolución de la viscosidad compleja durante el calentamiento no isotérmico.
de LS tratado con HP se muestra en la figura 18.9b. La muestra sin presurización.
tuvo dos picos térmicos distintos a 69 ° C y 75 ° C asociados con la gelatinización. A 400 MPa,
el almidón no se vio afectado por el HP y por lo tanto
Ambos picos no se vieron afectados con un cambio marginal del segundo pico.
(69C y 73C). A 500 MPa, la gelatinización progresó con la fusión.
de cristalitos y el segundo pico desapareció. Sin embargo, ambos picos desaparecieron a 600
MPa al romperse todos los cristalitos y confirmaron la gelatinización completa del almidón. Se
confirmó la gelatinización reométrica.
además mediante medición DSC. Se infiere que la reometría puede usarse para la
confirmación de gelatinización.

18.2.8 Propiedades pastosas del almidón

Durante la gelatinización y rotura de los gránulos de almidón bajo cizallamiento controlado.
condiciones de estrés y temperatura, los cambios en las suspensiones de almidón­agua son
conocido como comportamiento de pegado (Wang y Copeland, 2015). La medida
de las viscosidades de la suspensión de almidón durante su calentamiento y enfriamiento puede ayudar a
cuantificar el perfil de pegado de los almidones. Durante el calentamiento y la gelatinización del
almidón, se producen cambios en los gránulos de almidón que, en consecuencia, resultan en una
aumento de la viscosidad de la suspensión hasta un máximo y luego disminuyó durante
mayor calentamiento (Adebowale y Lawal, 2003). Nuevos aumentos de almidón
La viscosidad de la pasta se observó con el tiempo durante su enfriamiento, lo que indicó
la retrogradación del almidón (Singh et al., 2007).
El pegado sigue a la gelatinización a una temperatura más alta, lo que provoca el desarrollo
de un gel viscoso por la alteración total de los gránulos de almidón. Basado en principios
reológicos, se pueden observar cambios en la viscosidad del gel de almidón.
para medir las propiedades de pegado (Batey, 2007; Zaidul et al., 2007). El almidón gelatinizado
cuando se enfría, sus cadenas disociadas se recristalizan gradualmente en
una estructura ordenada y la dureza y viscoelasticidad del gel de almidón
también aumenta gradualmente; el proceso se conoce como retrogradación (Hoover
et al., 2010). Estos cambios en el almidón durante la gelatinización y la retrogradación.
determinan principalmente el funcionamiento del almidón durante la digestión, el procesamiento de alimentos,
y usos industriales. La calidad, el valor nutricional, la aceptabilidad del consumidor,
y la vida útil del producto final también están definidas por estas propiedades (Wang
y Copeland, 2013).
Las pastas de almidón calientes se pueden transformar en geles después de enfriarlas. pasta de almidón
tiene cierta fluidez y se diferencia de un gel, que tiene una forma definida sin fluidez (Tabilo­
Munizaga y Barbosa­Canovas, 2005). En respuesta a
Cuando se aplica tensión, los almidones exhiben algunas propiedades reológicas, que se
caracterizan por diferentes deformaciones y comportamientos de flujo en función de su
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 547

estructura (Tabilo­Munizaga y Barbosa­Canovas, 2005). Estas propiedades

incluyen las propiedades de pasta, la viscosidad de la pasta de almidón y las características
reológicas del gel de almidón. Las propiedades del almidón dependen de muchos factores,
incluidos tipos y fuentes, método de extracción, longitud de la cadena, proporción de amilosa/
amilopectina, forma y tamaño de los gránulos. Estas propiedades se pueden adaptar a
obtener un objetivo/formulación deseado modificando el almidón usando varios métodos o
mezclándolo con algunos aditivos (Shahzad et al., 2019; Shen
et al., 2019; Wen et al., 2020).

[Link] Medición de las propiedades del pegado mediante reometría

Para superar las limitaciones de las mediciones viscográficas, la reometría ha
Se ha utilizado para medir las propiedades pegajosas del almidón imitando los pasos.
seguido en las mediciones macroscópicas. Varios investigadores (Ahmed,
2012; Ahmed y otros, 2008; Tsutsui et al., 2005) recomendaron que se realizara una evaluación precisa
El reómetro es más ventajoso que el viscoamilógrafo convencional.
(VA) y viscoanalizador rápido (RVA) para investigar las características de
almidón al no romper la estructura del gel durante la medición a una tensión/deformación
cortante significativamente baja.
Para mediciones de propiedades de pasta reométrica, se preparan dispersiones de almidón al
10 % (p/v) en agua y se someten a etapas de mantenimiento de calor y enfriamiento según se emplean.
durante las mediciones de RVA (Ahmed, 2012; Ahmed et al., 2008)
(Figura 18.10). Los ciclos de calefacción y refrigeración se programaron para mantener a
50ºC durante 2 min; Calentamiento a 95 °C a una velocidad de calentamiento de 5 °C/min, manteniendo a
95ºC durante 15 min; enfriar a 50°C a una velocidad de enfriamiento de 5°C/min, y finalmente
manteniéndolo a 50ºC a una velocidad de calentamiento de 5ºC/min durante 10 min. El punto de gel inicial
La temperatura es la temperatura donde G0 cruza Gv. Se ha elegido la viscosidad compleja,
η para medir la viscosidad evolucionada durante el cizallamiento porque el parámetro puede
tener en cuenta ambos módulos dinámicos.
La diferencia entre el máximo y el mínimo de η se consideró como un BV durante la rampa
de calentamiento.
La temperatura inicial del punto de gelificación para suspensiones de arroz al 10%.
(Fig. 18.10a) y frijol mungo (Fig. 18.10b) eran 65,9C y 66,7C,
respectivamente para MBS para el almidón de arroz Basmati. Los valores observados fueron
cerca de la temperatura de gelatinización DSC; sin embargo, también se notifican
desviaciones en las temperaturas entre las dos mediciones. La viscosidad de
la pasta depende en gran medida del grado de gelatinización de los gránulos de almidón y
del grado de degradación molecular. La viscosidad compleja reométrica máxima para
suspensiones de almidón de arroz al 10 % fue de 13,79 Pa/s (a 83,3 °C).
durante la rampa de calentamiento), cayó a 4,04 Pa/s durante el pegado a 95 °C y
cayó a 0,88 durante la espera (15 min). Sin embargo, el valor final de η
(durante el enfriamiento a 50 °C) recuperó de 2,82 a 3,71 Pa/s durante el mantenimiento
(10 minutos). La η de la pasta de descomposición se midió como 6,68 · 1022 Pa/s.
Por otro lado, se observó un valor de η final más alto (15,32 Pa/s) para el
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548 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

FIGURA 18.10 Propiedades pastosas representativas de (a) almidón de arroz y (b) almidón de frijol mungo en
términos de viscosidad compleja en función de la temperatura y el tiempo ( Ahmed et al., 2008; Ahmed, 2012).

MBS en comparación con el almidón de arroz. La diferencia podría atribuirse al tipo de almidón, la
proporción de amilosa a amilopectina, el comportamiento de hidratación, el empaquetamiento de los
cristales y el comportamiento de retrogradación.
Se usó una concentración más alta de dispersión de almidón (15 % p/v) cuando se empleó una
celda de almidón para la medición que se conectó al reómetro (Sharma et al., 2021). Las propiedades
de pegado diferían significativamente cuando se comparan entre los tipos de almidón nativo y
reticulado (STMP). Nativo
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 549

el almidón exhibió un PV más alto (10,6 Pa/s) que los almidones CL (7,09,65 Pa/s). La
presencia de STMP provocó una reducción del PV en los almidones CL, lo que significa
una mejor tolerancia al calor y al cizallamiento. El BV de los almidones CL fue menor que
el del almidón nativo, lo que indica su mayor estabilidad térmica. El BV más bajo de los
almidones CL puede deberse a la formación de enlaces cruzados covalentes entre las
cadenas de almidón, fortaleciendo así los gránulos hinchados contra la rotura en
condiciones de alta temperatura y cizallamiento mecánico, lo que da como resultado
una mayor viscosidad. Los almidones CL exhibieron FV y SV más altos que los almidones
nativos. Los almidones CL mostraron un PT más alto que varía de 79,7 °C a 80,8 °C en
comparación con los almidones nativos (77,5 °C). El incremento en el PT de los almidones
CL podría ocurrir debido a la inclusión de grupos fosfato, lo que evita que la amilosa se
filtre fuera de sus gránulos de almidón, lo que resulta en un fortalecimiento granular y
una hinchazón restringida durante la gelatinización (Muhammad et al., 2000) . Los
resultados demostraron que, en comparación con el almidón nativo, los almidones CL
podían soportar condiciones de procesamiento térmico más severas durante el procesamiento térmico.

[Link] Factores que afectan las propiedades de pasta La

estructura del almidón determina principalmente su comportamiento de pasta. Durante el
calentamiento, la amilopectina es el principal factor responsable del hinchamiento y
aumento de la viscosidad del almidón. Por otro lado, la amilosa, especialmente en
presencia de lípidos, limita la hinchazón de los gránulos de almidón al entrelazarse con
la amilopectina (Ai y Jane, 2015; Wang y Ren, 2020). Por lo tanto, el contenido de
amilosa generalmente mostró una correlación negativa con el PV de los almidones
(Collado et al., 1999; Zeng et al., 1997), de modo que los almidones cerosos (arroz
ceroso y maíz) mostraron un TP más bajo (64,1 C y 69,5 C, respectivamente). ) pero un
PV más alto (205 y 205 RVU (Unidad de viscosidad rápida), respectivamente) que los
correspondientes almidones no cerosos (almidón normal de arroz y maíz), que es 79,9 C
y 82,0 C, 113 y 152 RVU, respectivamente (Collado et al . , 1999). Además, los almidones
no cerosos han mostrado una mayor viscosidad SB durante el enfriamiento del gel/pasta
de almidón en comparación con sus homólogos cerosos. Esto puede deberse a la
interacción de la amilosa con otras moléculas del almidón, que favorecen principalmente
el desarrollo a corto plazo de geles de almidón (Ai y Jane, 2015; Wang y Ren, 2020).
Las propiedades de pasta también están sustancialmente influenciadas por una serie
de componentes menores que incluyen lípidos, fosfomonoésteres, etc., presentes en los
gránulos de almidón. Por ejemplo, la amilosa, al formar complejos con lípidos (es decir,
ALC) durante el calentamiento del almidón, produce un entrelazamiento con la
amilopectina que restringe el hinchamiento de los gránulos de almidón, aumentando la
Tp y disminuyendo el PV. Para este posible fenómeno, los almidones de cebada y trigo
que tienen fosfolípidos fácilmente disponibles, que pueden formar complejos con amilosa,
mostraron una Tp más alta y un PV más bajo que los otros almidones de cereales
normales (Jane et al., 1999). Sin embargo, después de la eliminación de lípidos
endógenos utilizando algunos tensioactivos como el SDS (dodecilsulfato de sodio), el
almidón de trigo también mostró Tp y PV comparables con los almidones de maíz ceroso y yuca (Ai et al.,
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550 PARTE | II Estudios Específicos de Producto en Reología

y Gidley, 2006). Por el contrario, los derivados de monoésteres de fosfato cargados

negativamente del almidón de patata se repelen mutuamente, lo que mejora el hinchamiento de
los gránulos de almidón, lo que da como resultado una disminución de la Tp y un aumento de
la PV. Un PV sustancialmente alto del almidón de papa cocido también puede deberse a su
gran tamaño de gránulo (diámetro B75 mm) (Jane et al., 1999).
Los aditivos alimentarios como azúcares, proteínas, lípidos o sales también pueden influir
en el comportamiento pastoso de diferentes almidones. La adición de azúcares (p. ej., glucosa,
fructosa, galactosa, sacarosa, lactosa, maltosa) generalmente aumenta la viscosidad de la pasta
de almidón, lo que puede atribuirse a su alta capacidad de retención de agua (Chantaro y
Pongsawatmanit, 2010; Gunaratne et al., 2007) . . De manera similar, la presencia de proteínas
también retarda la formación de pasta del almidón al competir con las moléculas de almidón por el agua.
Esto inhibe el proceso de gelatinización del almidón y produce un retraso en la formación del
pico de viscosidad (Wang et al., 2018). Como se analizó anteriormente, la presencia de lípidos
disminuye la viscosidad de las pastas de almidón no céreo al formar complejos con amilosa, lo
que impide que los gránulos de almidón se hinchen (Ai et al., 2013; Chao et al., 2018). Durante
la cocción, recientemente se ha reportado la formación de complejos ternarios como almidón­
proteína­lípido debido a la interacción entre estos macronutrientes, que pueden afectar la textura,
digestibilidad y propiedades sensoriales de los productos finales. Durante el enfriamiento y
mantenimiento de las pastas de almidón, estos complejos ternarios mostraron viscosidades
más altas en comparación con los complejos binarios (ALC), lo que puede atribuirse a la acción
emulsionante de las proteínas (Wang et al., 2018; Zheng et al. , 2018). La mayoría de los
almidones, a bajas concentraciones de adición de sal (<1,0%, p/p), generalmente mostraron
los menores efectos sobre el comportamiento pastoso de la mayoría de los almidones ( Ai et al.,
2013; Jyothi et al., 2005). Pero para almidones como el almidón de patata que tiene
fosfomonoésteres, la sal protege su carga negativa, reduciendo la repulsión de carga, lo que
reduce sustancialmente la viscosidad de la pasta de almidón (Shi y BeMiller, 2002).

18.3 Conclusiones
La reología del almidón es una vasta área de investigación e interés que ha dado lugar a una
extensa literatura. Con la llegada del tiempo y la sofisticación del software y la instrumentación,
la medición de la reología del almidón se vuelve precisa y el control del proceso se vuelve fácil.
En esta zona se están desarrollando modelos matemáticos y el antiguo concepto de viscosidad
se ha mejorado con nuevos equipos y herramientas de medición.
Este capítulo proporciona un resumen de las propiedades de gelatinización, pegado y reológicas
del almidón nativo y modificado. Las mediciones de estas propiedades en relación con la calidad
de los alimentos contribuirán a comprender las funciones del almidón y sus aplicaciones en la
industria alimentaria. Un cambio en la investigación sobre la reología del almidón se ha
desplazado gradualmente de una amplitud pequeña a una amplitud grande siguiendo las
tendencias de la industria y el tratamiento matemático disponible. Este capítulo proporciona un
resumen de las mediciones de la reología del almidón con algunos estudios de caso. Los
lectores pueden consultar otros capítulos del libro donde se ha descrito adecuadamente cada
método de medición.
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Reología y mediciones reológicas del almidón Capítulo | 18 551

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