PRÁCTICA 6
DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE
GRANO
2023
UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO
DEPARTAMENTO DE MINAS, METALURGIA Y GEOLOGÍA
TECNICAS DE CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES
PROFESOR: JOEL MORENO PALMERIN
PRÁCTICA 6
DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO
FECHA DE REALIZACIÓN: 18 DE MAYO DE 2023.
FECHA DE ENTREGA: 25 DE MAYO DE 2023.
LLUVIA YASMÍN NAVARRO ROMO 314148
Contenido
OBJETIVO......................................................................................................................................... 2
JUSTIFICACIÓN: ............................................................................................................................. 2
MARCO TEÓRICO .......................................................................................................................... 2
MATERIAL .................................................................................................................................... 7
PROCEDIMIENTO ....................................................................................................................... 7
RESULTADOS .................................................................................................................................. 9
CONCLUSIONES........................................................................................................................... 14
BIBLIOGRAFIA .............................................................................................................................. 16
OBJETIVO
El alumno aprenderá a determinar el tamaño de grano y su importancia sobre las
propiedades de los materiales a través de la metalografía cuantitativa.
JUSTIFICACIÓN:
Como estudiantes de la licenciatura de ingeniería metalúrgica es sumamente
importante comprender las técnicas de caracterización de materiales puesto que es
la relación de la teoría con la aplicación de estos conocimientos a la realización de
materiales innovadores. Es también muy favorable conocer estos temas para saber
utilizar los instrumentos adecuados para una medición de un material.
MARCO TEÓRICO
MEDIDAS DE TAMAÑO DE GRANO
Los metales, excepto en unos pocos casos, son de naturaleza cristalina y, a
excepción de los monocristales, contienen límites internos conocidos como límites
de grano. Cuando un nuevo grano se nuclea durante el procesamiento (como en la
solidificación o el recocido después del trabajo en frío), los átomos dentro de cada
grano en crecimiento se alinean en un patrón específico que depende de la
estructura cristalina del metal o la aleación. Con el crecimiento, cada grano
eventualmente chocará con otros y formará una interfaz donde las orientaciones
atómicas son diferentes.
La medición del tamaño de grano se complica por varios factores. Primero, el
tamaño tridimensional de los granos no es constante y el plano de sección cortará
los granos al azar. Así, en una sección transversal observaremos un rango de
tamaños, ninguno mayor que la sección transversal del grano más grande
muestreado. La forma del grano también varía, particularmente en función del
tamaño del grano. Uno de los primeros estudios sobre la forma del grano fue
realizado por Lord Kelvin en 1887. Demostró que la forma óptima del grano que
llena el espacio, con un área superficial y una tensión superficial mínimas, es un
poliedro conocido como tetracaidecaedro, que tiene 14 caras, 24 esquinas y 36
bordes. Si bien esta forma cumple con la mayoría de los criterios de grano, no
satisface los ángulos diedros de 120 grados requeridos entre granos donde tres
granos adyacentes se encuentran en un borde, a menos que las caras muestren
una pequeña curvatura.
MÉTODOS DE MEDICIÓN
Aunque el Comité E-4 se formó en 1916 con el propósito expreso de establecer
aumentos estándar para micrografías, su primer estándar, E 2-17T, Métodos de
preparación de micrografías de metales y aleaciones, se dedicó en parte a la
medición del tamaño de grano. En ese momento se estaban desarrollando dos
enfoques básicos para medir el tamaño del grano. En los Estados Unidos en 1894,
Albert Sauveur publicó un enfoque "planimétrico", que fue desarrollado por Zay
Jeffries con dos publicaciones de 1916. Este enfoque midió el tamaño de grano en
términos del número de granos visibles en una sección transversal dentro de un
área fija, el número por pulgada cuadrada a 100X, o el número por milímetro
cuadrado a 1X, N A. A partir de este valor, se puede calcular el área de la sección
transversal promedio de los granos bisecados. Este no es un promedio del área de
sección transversal máxima de cada grano porque el plano de sección no interseca
cada grano en su ancho máximo.
En Alemania, en 1904, Emil Heyn publicó un enfoque de intercepción para medir el
tamaño de grano. En este método, se superponen una o más líneas sobre la
estructura con un aumento conocido. La longitud real de la línea se divide por el
número de granos interceptados por la línea. Esto da la longitud promedio de la
línea dentro de los granos interceptados. Esta longitud de intersección promedio
será menor que el diámetro de grano promedio, pero los dos están
interrelacionados.
Con la revisión de 1974 de los métodos de prueba E 112, el método de intercepción,
modificado por Halle Abrams, se convirtió en la técnica de análisis preferida. El
método de intersección de tres círculos, como se describe en los Métodos de prueba
E 112 desde 1974, proporciona una estimación más precisa del tamaño de grano
en mucho menos tiempo que el requerido por el método planimétrico. En los
métodos manuales, es fundamental recomendar el método más eficaz para
cualquier medida.
Métodos de prueba E 112 está diseñado para clasificar el tamaño de grano de
estructuras de grano equiaxiales con una distribución de tamaño normal; la norma
se está revisando actualmente para proporcionar mejores instrucciones para
calificar el tamaño de grano de los granos deformados. La E-4 ha introducido otros
estándares para manejar la medición de granos ocasionales, muy grandes,
presentes en una dispersión de tamaño de grano fino, por lo demás uniforme (E
930, Métodos para estimar el grano más grande observado en una sección
metalográfica (tamaño de grano ALA)) o para calificar el tamaño de grano cuando
la distribución de tamaño no es normal, por ejemplo, bimodal o "dúplex" (E 1181,
Métodos para caracterizar tamaños de grano dúplex).
PROCEDIMIENTO DE COMPARACIÓN
Este procedimiento involucra la comparación de la estructura de grano con una serie
de imágenes graduadas en la plantilla. Este método es sencillo, según la norma
ASTM E-112, se utiliza una platilla de acetato en la que se diferencian secciones
circulares graduadas con los diferentes tamaños de grano. Esta plantilla tiene una
forma circular con un diámetro exterior de 175 milímetros, este diámetro debe
coincidir con el borde de la imagen impresa de la micrografía.
Cada sección de la plantilla comparativa tiene un número “G” que indica el tamaño
el grano si se observa la probeta a una magnificación de 100x. En caso de utilizar
otra magnificación el valor resultante debe corregirse mediante un factor de
corrección denominado “Q” como se indica en la ecuación:
PROCEDIMIENTO PLANIMÉTRICO
Este procedimiento involucra el conteo del número de granos dentro de un área
determinada utilizando la norma
ASTM E-112, para ello se utiliza la
plantilla ilustrada en la figura 2, que
tiene un área de 5000 mm2 o en su
defecto un diámetro exterior de
175mm. Dicha plantilla debe
coincidir con el borde de la imagen
de la micrografía como en el
procedimiento anterior.
Donde:
PROCEDIMIENTO DE INTERSECCIÓN
Es un procedimiento en el que se tiene que realizar el conteo de las intersecciones
sobre la línea base y el límite de grano.
el método más utilizado es el de heyn, que consta de cuatro líneas rectas y cuya
suma da una longitud total de 500 mm.
REGLAS DE CONTEO
(MÉTODO DE HEYN)
una intercepción es un
segmento de la línea de
ensayo que pasa sobre un
grano. Una intersección es
un punto donde la línea de
ensayo es cortada por un
borde de grano. Cualquiera de los dos puede contarse con idénticos resultados en
un material monofásico. Cuando se cuentan intercepciones, los segmentos al final
de la línea de ensayo que penetran dentro de un grano, son anotados como media
intercepción. Cuando se cuentan intersecciones, se debe considerar que los puntos
extremos de la línea de ensayo no son intersecciones y no son contados excepto
cuando tocan exactamente un borde de grano, entonces debe anotarse ½
intersección. Una intersección coincidente con la unión de tres granos debe
anotarse como 1 ½
DESARROLLO EXPERIMENTAL
MATERIAL
• Preparación metalográfica del material seleccionado previamente por el
estudiante.
• Microscopio óptico
• Norma ASTM E112
PROCEDIMIENTO
1.-Preparar de manera metalográfica la muestra seleccionada previamente por los
estudiantes hasta su condición de ataque
.2.-Con el apoyo del microscopio óptico y la retícula estandarizada, utilice el método
comparativo y estime el tamaño de grande su material.
3.-Haciendo uso del microscopio óptico, deberá tomar imágenes representativas
a diferentes aumentos, que permitan realizar la cuantificación del tamaño de grano
en base a lo establecido por la norma ASTM E-112. Recuerde que entre mayor sea
el número de granos medidos, el porcentaje de error disminuye y se incremente la
exactitud.
4.-El método para determinar el tamaño de grano que se debe emplear, es el
método de intersección lineal.
5.-Los resultados obtenidos tanto por el método comparativo como por el método
de intersección lineal deberán ser semejantes. Calcule el porcentaje de error entre
los valores ASTM por el método comparativo y el método de intercepción lineal,
así mismo, compare sus resultados con los resultados obtenidos mediante el
software de análisis.
RESULTADOS
L1 L5 L2
L4
L3
L6
LÍNEA LONGITUD GRANOS CONTADOS
L1 90 mm 7
L2 90 mm 5
L3 118 mm 11
L4 122.3 mm 10
L5 107 mm 11
L6 107 mm 12
TOTAL= 634.0 mm 56
Teniendo en cuenta esto se tiene:
Ni 56
L 634.0
56
𝑁𝐿 = = 0.088
634
Midiendo la cota de la metalografía se tiene una medida de 1 cm o 10 mm
Por lo tanto, se tiene:
1 𝑐𝑚
0.088 ( ) = 8.8 𝐸 − 4 = 0.00088
100 𝑚𝑖𝑐𝑟𝑎𝑠
Calculando el tamaño de grano se requirió interpolar para poder sacar el valor
obtenido. Con esto se obtuvo un tamaño de grano de 7.216
L1
L4 L2
L3
L5
LÍNEA LONGITUD GRANOS CONTADOS
L1 100 mm 7
L2 100 mm 6
L3 164 mm 10
L4 156 mm 13
L5 140 mm 16
TOTAL= 660 mm 52
Teniendo en cuenta esto se tiene:
Ni 52
L 660.0
52
𝑁𝐿 = = 0.078
660
Midiendo la cota de la metalografía se tiene una medida de 1 cm o 10 mm
Por lo tanto, se tiene:
1.05 𝑐𝑚
0.078 ( ) = 8.19 𝐸 − 4 = 0.000819
100 𝑚𝑖𝑐𝑟𝑎𝑠
Calculando nuevamente el tamaño de grano se requirió interpolar para poder sacar
el valor obtenido. Con esto se obtuvo un tamaño de grano de 7.31.
Con base a esto se tiene un tamaño de grano promedio de 7.2 granos por unidad
de área.
CONCLUSIONES
Con base a esto la contabilización del tamaño de grano es de gran utilidad puesto
que sirve para conocer sus cualidades y propiedades mecánicas, esto nos puede
servir para poder tener control en varios procesos metalúrgicos como lo son los
tratamientos térmicos.
El tamaño de grano es inversamente proporcional al numero de granos presentes
lo cual, al contabilizar en mi muestra fue algo muy impactante puesto que tenia que
tener en cuanta varias cosas. Al principio se tuvieron varias dificultades ya que
pensé que con muy pocas líneas podría contabilizar los granos presentes.
El método utilizado fue el lineal para poder tener menos porcentaje de error, al ir
colocando las líneas interceptadas se requirió poner las líneas donde estas tuvieran
una longitud cerrada, es decir, si colocaba una línea seria de 2 cm y no 2.51 cm ya
que estos centésimos ocasionarían más porciento de error.
Se requirieron hacer varias intersecciones para poder cumplir los requisitos como lo
es tener por lo menos 50 granos contablilizados para poder cumplir la norma.
Al comparar los resultados con el método de comparación se tiene un tanto
porciento de error, puesto que se observó en el microscopio y no se tenia a ciencia
cierta la medida correcta. Con los cálculos de método lineal se tiene un buena
respuesta ya que existe una gran similitud entre el cálculo 1 y el cálculo 2 que se
requirieron hacer. Lo cual nos arroja un tamaño de grano grande.
Con esto es muy útil saber métodos como el de intersección, para tener
conocimiento de aceptación de resultados, porque existen software donde la
segmentación o distribución de fases componentes queda a criterio del usuario. La
medición del tamaño de grano se complica por varios factores. Primero, el tamaño
tridimensional de los granos no es constante y el plano de sección cortará los granos
al azar. Así, en una sección transversal observaremos un rango de tamaños,
ninguno mayor que la sección transversal del grano más grande muestreado. La
forma del grano también varía, particularmente en función del tamaño del grano.
Además de dificultarse por los diferentes tipos de granos que pueden estar
presentes en los metales, aunque sus formas fundamentales son las mismas, varían
de acuerdo al elemento y su celda cristalina.
Otro punto importante es la forma de los granos pues como lo fue en nuestro caso
al tener una presencia de granos alargados se dificulta la obtención de tamaño de
grano, en nuestro caso primeramente habría que investigar de donde proviene
nuestro material, tal vez de algún proceso de laminado el cual provocara alguna
deformación de los granos como es posible apreciar en las imágenes , esto talvez
para mejorar su acritud del material.
Es importante visualizar qué cara de la muestra
se analiza ya que de un lado se puede observar
granos alargados y de otro lado granos
equiaxiales, lo cual, la importancia de la
determinación del tamaño de grano es debido a
que es una prueba cualitativa muy usada en las
industrias de cualquier tipo.
BIBLIOGRAFIA
Determinacion Tamaño de Grano NORMA ASTM 112. (s/f). Scribd. Recuperado el
19 de mayo de 2023, de
[Link]
grano-NORMA-ASTM-112
Introducción a la Metalurgia Física - Sydney H. Avner. (2020, agosto 4). La Librería
del Ingeniero. [Link]
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Metalografia, P. (2021, mayo 20). Medidas de tamaño de grano. Metalografia;
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(S/f). [Link]. Recuperado el 19 de mayo de 2023, de
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E_LOS_MATERIALES_TERCERA_EDICI%C3%93N_International_Thomso
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