UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES

CUAUTITLÁN

INGENIERÍA EN ALIMENTOS

TALLER DE FISICOQUÍMICA DE ALIMENTOS

“ELABORACIÓN DE UN POPOTE
BIODEGRADABLE/COMESTIBLE”

ALUMNA: LÓPEZ CRUZ VIRIDIANA

SEMESTRE 2018- II

0
 ÍNDICE

RESUMEN…………………………………………………………………………………………………………….……..2

INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………………………………………………2

CAPÍTULO 1. ANTECEDENTES…………………………………………………………………………………………4

1 Residuos……………………………………………………………………………………….……..………..4
1.1 Plásticos ………………………………………………………………….………..……….5
2 Biodegradación………………………………………………………………………………………………..7
2.1 Polímeros biodegradables…………………………………………………………………9
3 Películas………………………………………………………………………………………………………10
3.1 Mecanismos y técnicas de formación …………………………………………...……..11
3.1.1 Plastificantes………………………………………………..……..12
3.1.2 Adición de fibras ………………………………………………….14
[Link] Fibra de nopal………………………………..…15
3.2 Propiedades funcionales ………………………………………………………………...18
3.3 Técnicas de evaluación ………………………………………………………………….18
3.4 Ventajas y desventajas…………………………………………………………………..20
3.5 Aplicación…………………………………………………………………………….……21
3.6 Películas a base de carbohidratos………………………………………………………21
4 Polisacáridos…………………………………………………………………………………………………22
4.1 Celulosa y sus derivados……………………………………………………………...…23
4.2 Alginato de sodio………………………………………………………………………….24
4.3 Xiloglucano…………………………………………………………………………...……27
4.4 Mezclas de biopolímeros ………………………………………………………………..30

CAPÍTULO 2. JUSTIFICACIÓN………………………………………………………………………………………….30

CAPÍTULO 3. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL…………………………………………………………………….31

Objetivo general…………………………………………………………………………………………31
Objetivo particular 1…………………………………………………………………………………….31
Desarrollo experimental………………………………………………………………………………..31
Materiales………………………………………………………………………………………………..34
Actividades preliminares………………………………………………………………………………..35
Actividades objetivo 1…………………………………………………………………………………..37

CAPÍTULO 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN………………………………………………………………………….40

Resultados actividades preliminares………………………………………………………………….40

Resultados objetivo 1…………………………………………………………………………………...45

CONCLUSIONES………………………………………………………………………………………………………….48

RECOMENDACIONES……………………………………………………………………………………………………49

BIBLIOGRAFÍA……………………………………………………………………………………………………………49

ANEXOS……………………………………………………………………………………………………………………55

1
RESUMEN

El objetivo de este estudio fue elaborar un popote biodegradable y/o comestible a base de
una película elaborada de polisacáridos (alginato de sodio, carboximetilcelulosa (CMC) y
xiloglucano (XG)), adicionando un plastificante (glicerol) y fibra de nopal para mejorar sus
propiedades y así obtener una película con la capacidad de enrollarse y de ser insoluble en
el agua para que sea apto para el uso y/o consumo humano. Para ello se encontraron las
interacciones más ideales para la elaboración de la película y se evaluaron algunas de sus
propiedades.

INTRODUCCIÓN

En la actualidad debido a la alta demanda de bienes y servicios por al aumento de

producción y consumo en la población, incrementó la cantidad de residuos y costos, lo que
provocó un crecimiento en la contaminación ambiental. Junto con ello la cantidad de materia
prima para la elaboración de los plásticos (petróleo) ha disminuido debido a su alta
demanda, por lo tanto toda esa producción de residuos no biodegradables provoca que se
busquen nuevas alternativas competitivas para el reemplazo de estos materiales por medio
de productos con las mismas propiedades y características.

El 10.9% corresponde del total de los residuos sólidos urbanos y tan solo el 1.2% se recicla.
Considerando su volumen producido, solo se recicla el 0.5%.

Este proyecto busca reemplazar la cantidad de producción de popotes de plástico derivados

del petróleo por un producto biodegradable total, lo que se refiere a una degradación
completa de los componentes del popote al ser desechado. Existen dos alternativas para el
uso del producto, la primera es que tendrá las propiedades físicas y texturales necesarias
para ser apto para el consumo, y segunda, puede ser desechado para ser degradado
naturalmente por procesos biológicos que se llevan a cabo por reacciones de
microorganismos.

Para ello fue necesario crear un película laminar, que de acuerdo con Krochta y De Mulder-
Johnston (1997) se define como aquella capa delgada de material comestible formada sobre
un alimento como un recubrimiento, o colocada (lo que implica que debe ser pre-formada)
sobre o entre los componentes de los alimentos. Su propósito es el de inhibir o reducir la
migración de humedad, oxígeno, dióxido de carbono, aromas, lípidos, pigmentos, etc.; servir
como vehículo para ingredientes o aditivos alimentarios (antioxidantes, antimicrobianos,
saborizantes, colorantes) para mejorar el potencial de conservación; y/o mejorar la integridad
mecánica o características de manejo del alimento en cuestión.

Sin embargo para el objeto de estudio las necesidades de la película eran un poco
diferentes, ya que en este caso la película es enrollada y no es colocado sobre ningún
alimento, solo debe ser insoluble en el agua y tener la rigidez suficiente para cumplir con su
objetivo de ser un popote., lo cual se evaluó posteriormente con pruebas texturales que
simulan la masticación de un alimento.
2
Para ello es importante formar la matriz estructural de la película que es la base principal, se
formó empleando tres polisacáridos (alginato de sodio, carboximetilcelulosa y xiloglucano).
Los carbohidratos producen películas con buenas propiedades mecánicas (Parra et al,
2004), se estudiaron sus interacciones a diferentes proporciones y concentraciones y se
adicionó fibra de nopal y glicerol como plastificante para mejorar sus propiedades
mecánicas, también se estudiaron sus proporciones de estos dentro de la formulación.

El glicerol interacciona con los enlaces de los polímeros y cambia sus propiedades físicas
y/o mecánicas, incrementando la flexibilidad y elasticidad de la película.

La fibra de nopal proporciona rigidez y resistencia a la película. El uso de fibra dietética

como materia prima en la elaboración de diversos alimentos ha cobrado importancia, entre
otras razones, porque su consumo previene algunas enfermedades gastrointestinales
(Barbro, 1986; Dreher, 1987; Edgward, 1990, Mejía et al., 1992). Las fibras naturales
modifican las propiedades mecánicas de una matriz termoplástica de forma química o física,
lo que refleja en el mejoramiento de la interface fibra/matriz (Gutiérrez et al., 2005; Sobczak
et al., 2012; Awal et al., 2011; González y Ansell, 2010).

La formación de la película implica varias interacciones entre los componentes, en este caso
los tres polímeros son de pH básico pero cuando se agrega glicerol (de pH ácido) existe una
interacción y por lo tanto resulta una película con pH casi neutro. También ocurre la
eliminación del solvente mediante la evaporación a temperatura ambiente.

Los tres polisacáridos implicados en la elaboración de la película presentan las mismas

capacidades y propiedades espesantes, emulsionantes, gelificantes, se obtienen de
elementos de la naturaleza, forman soluciones claras, se disuelven en agua, estabilizan y
proporcionan viscosidad, rigidez, elasticidad y flexibilidad.

Para el estudio de la película se empleó la medición del ángulo de contacto que consiste en
medir el ángulo que se forma en la interfase sólido-líquido y la tangente a la interfase líquido-
vapor, en el punto en que se encuentran las tres fases.

También se empleó un análisis calorimétrico (DSC) que es una técnica que genera datos
térmicos y termodinámicos, se basa en medir la energía suministrada a una muestra, en
función de la temperatura, llamado flujo de calor (W/g), en tanto que la muestra y el material
de referencia son sometidos a un programa de calentamiento o enfriamiento controlado, los
resultados son representados en diagramas llamados termogramas.

Finalmente mediante todo el estudio se encontró la formulación optima que puede formar
una película que tiene la utilidad y puede ser formada manualmente en forma de popote
debido a las interacciones que se crean entre polímeros, a las propiedades que les
proporcionan los aditivos y al mecanismos de formación. Obteniendo un popote con
propiedades texturales aptas para el consumo y resistente a amplios rangos de temperatura.

3
 CAPÍTULO 1. ANTECEDENTES

1 Residuos

La intensificación de la industrialización que se presentó en México durante la segunda

mitad del siglo pasado, produjo una mayor demanda de materias primas para satisfacer el
creciente consumo de bienes y servicios de una población en aumento y con patrones de
consumo cambiantes y cada vez más demandantes. A la par crecieron la generación de
residuos de distintos tipos y los problemas asociados para su disposición adecuada, así
como las afectaciones a la salud humana y a los ecosistemas, (SEMARNAT, 2003).

Los residuos se definen en la Ley General para la Prevención y Gestión Integral de los
Residuos (LGPGIR) como aquellos materiales o productos cuyo propietario o poseedor
desecha y que se encuentran en estado sólido o semisólido, líquido o gaseoso y que se
contienen en recipientes o depósitos; pueden ser susceptibles de ser valorizados o requieren
sujetarse a tratamiento o disposición final conforme a lo dispuesto en la misma Ley. (DOF,
2003). En función de sus características y orígenes, se les clasifica en tres grandes grupos:
residuos sólidos urbanos (RSU), residuos de manejo especial (RME) y residuos peligrosos
(RP).

Los residuos sólidos urbanos son los que se generan en las casas habitación como
resultado de la eliminación de los materiales que se utilizan en las actividades domésticas
(p. e., de los productos de consumo y sus envases, embalajes o empaques) o los que
provienen también de cualquier otra actividad que se desarrolla dentro de los
establecimientos o en la vía pública, con características domiciliarias, y los resultantes de las
vías y lugares públicos siempre que no sean considerados como residuos de otra índole
(DOF, 2003).

Debido a éste crecimiento de los residuos proveniente de productos contenidos en envases,

embalajes o empaques, que se ha convertido en un grave problema ecológico, es importante
buscar alternativas biodegradables.

Figura 1. Composición de los Residuos Sólidos Urbanos (RSU) en México, 2011

4
Fuente: Dirección General de Equipamiento e Infraestructura en Zonas Urbano-Marginadas,
Sedesol. México. 2012.

Del volumen total de Residuos Sólidos Urbanos reciclados en 2011, el mayor porcentaje
correspondió a papel, cartón y productos de papel (42.2%), seguido por vidrio (28.6%),
metales (27.8%), plásticos (1.2%) y textiles (0.2%).

Por otro lado, si se considera el volumen reciclado de cada tipo de RSU con respecto a su
volumen producido, los sólidos que más se reciclaron en 2011 fueron los metales (39% del
total de metales generados), el vidrio (23.5%) y el papel (14.7%). De los plásticos y textiles
sólo se recicla alrededor del 0.5% de cada uno de ellos.

Figura 2. Composición de los Residuos Sólidos Urbanos reciclados, 2011

Notas:
1
Las cantidades indicadas como volumen reciclado corresponden a los materiales
recuperados en los sitios de disposición final.
2
Las cantidades están en miles de toneladas.

Fuente: Dirección General de Equipamiento e Infraestructura en Zonas Urbano-Marginadas,

Sedesol. México. 2012.

1.1 Plásticos

Después de la generación de energía (54% en los países de la Organización para la

Cooperación Económica y el Desarrollo OECD) y transportación (35%), la industria química
le sigue en tercera posición como consumidor de las reservas de petróleo (12%, de los
cuales son usados en la síntesis de materiales plásticos y para la generación de energía)
(International Energy Agency: Energy Balances of OECD Countries, 2002). En la industria química
la mayor parte de los materiales son transformados en polímeros.

5
El éxito de los productos plásticos en los pasados 50 años es atribuido no solamente a la
versatilidad de aplicaciones, sino también a sus características termoplásticas de
procesamiento (Wiley y Weinheim, 2004). Como resultado de las crisis del petróleo de 1973,
la investigación de energías alternativas y de materiales de fuentes diferentes a las del
petróleo se intensifico notablemente.

Las poliolefinas como el polietileno de alta densidad (HDPE), el polietileno de baja densidad
(LDPE) y el polipropileno (PP), constituyen los plásticos mayormente usados como
materiales de empaque; constituyen una clase de polímeros sintéticos relativamente inertes
y generalmente considerados no biodegradables. Los productos desarrollados de estos
polímeros han jugado un papel muy útil en nuestra sociedad y continúan satisfaciendo
necesidades en todo el mundo. Los polímeros sintéticos son ampliamente usados en los
hogares, en la agricultura, en la marina y hasta en aplicaciones en la arquitectura entre
otras. Los plásticos fueron desarrollados como materiales durables y de bajo peso, y han
remplazado a compuestos naturales como los metales y el vidrio. Sin embargo, los
problemas ambientales y los relacionados con el desecho de residuos sólidos asociados a
estos polímeros, han propiciado la búsqueda de nuevas alternativas, (Wiley y Weinheim,
2004).

La demanda actual de plásticos en el mundo es de millones de tonelada por año. En México

en el año 2007 el volumen de ventas internas de polietileno ascendió a 448,000 toneladas y
además se importaron 1’135,085 toneladas de este polímero (INEGI, Anuario Estadístico
Petroquímico. [Link]). El crecimiento en el consumo de plástico den los últimos
años ha preocupado a los ambientalistas sobre el manejo efectivo de los desechos de estos
materiales después de su consumo, así como la dependencia de los combustibles fósiles.

Existe un énfasis mundial en minimizar el uso innecesario de los plásticos y en favorecer el

uso de métodos para la recuperación y el reciclaje de los residuos plásticos. En la Ciudad de
México, la Ley de Residuos Sólidos en su capítulo II artículo 11 nos menciona que se debe
prevenir la liberación de los residuos sólidos que puedan causar daños al ambiente. La
alternativa del reciclaje ofrece una solución limitada para este problema desde el punto de
vista económico y además existe la posibilidad de liberación de sustancias toxicas, como la
dioxina (generada al incinerar el PVC como parte de su reciclaje), por lo que el uso de
plásticos biodegradables se ha propuesto como un mecanismo clave para reducir el impacto
ambiental de los plásticos ( Shimao, 2001). Recientemente en el Distrito Federal se aprobó la
iniciativa a la Reforma de Ley de Residuos Sólidos, en la cual solo se permitirá la utilización
de bolsas, empaques y embalajes plásticos que sean biodegradables.

La demanda de polímeros biodegradables ha tenido un crecimiento constante durante los

últimos diez años a una tasa de crecimiento entre 20 y 30%. Sin embargo solo representa
menos del 0.1% del total de los plásticos en el mercado. El crecimiento limitado de este tipo
de plásticos en los últimos años se explica en los pocos productos disponibles de manera
comercial, el comportamiento en sus propiedades no ha sido del todo satisfactoria, los altos
precios, la atención legislativa limitada, el hecho de que la biodegradabilidad es una
6
propiedad funcional no percibida inmediatamente por los consumidores finales, requiriendo
grandes esfuerzos de comunicación; en Europa el escenario para el 2010 es reemplazar el
10% de los plásticos convencionales por plásticos biodegradables ( Bastioli, 2005).

2 Biodegradación

El desarrollo de plásticos biodegradables comenzó hace más de 20 años. Los productos de

primera generación fueron plásticos mezclados con almidón que causan desintegración lenta
en la naturaleza. Productos de segunda generación están surgiendo basados en polímeros
totalmente biodegradables derivados de materiales sintéticos o naturales o mezclas de
ambos (Fang et al.,2004).

Existe una creciente exigencia por parte del consumidor de materiales biodegradables,
reciclables o reutilizables, de forma que se minimice el impacto ambiental generado durante
los procesos de producción y eliminación de los envases (Aguilar, 2005).

Gluszynski (1997) informó que los plásticos tradicionales, fabricados a partir de combustibles
fósiles como el petróleo, carbón y gas natural, contribuyen en gran medida al problema de
eliminación de desechos. Por lo tanto, puede llevar al menos 50 años para que se
descompongan. Preocupaciones ambientales asociadas con el manejo de residuos plásticos
han enfatizado la importancia de desarrollar materiales biodegradables para aliviar los
problemas de eliminación de residuos de plástico. En otra palabras, la extensión cada vez
mayor de la contaminación del medio ambiente recientemente ha dado lugar a demandas de
polímeros biodegradables, principalmente para aplicaciones relacionadas con envasado de
alimentos y agricultura (Arvanitoyannis, 1999).

El principal objetivo es reducir el impacto en la contaminación ambiental que se ha producido

con el incremento de desechos generados por el uso de envases y plásticos de orígenes
sintéticos o no biodegradables para el empacado y distribución de alimentos. La alternativa
más viable para solucionar esta problemática, la constituye el desarrollo de materiales
biodegradables con propiedades funcionales como empaque y que ofrezcan costos
competitivos a los materiales de empaque plásticos actuales (Menera, 2010).

Para que un material sea llamado biodegradable, debe ser degradado totalmente por
microorganismos, en el proceso de composteo, a compuestos naturales como dióxido de
carbono, agua, metanol y biomasa. La biodegradación incluye la depolimerización y la
desmineralización de dióxido de carbono, agua, sales, etc., e involucra tres elementos
claves, los microorganismos apropiados, el medio ambiente y la vulnerabilidad del sustrato o
polímero (Pérez y Báez, 2003).

La biodegradación de polímeros normalmente se refiere al ataque de los microorganismos

sobre materiales plásticos, sin embargo, el deterioro o la pérdida de la integridad física del
polímero se ha confundido con biodegradación porque no hay un consenso en la definición
de biodegradación de plásticos. No obstante, la biodegradación es un proceso biológico
natural llevado a cabo por procesos bioquímicos y que puede ser clasificado en función del
producto final (Buchanan,Gardner y Komarek 1993; Battersby, Fieldwick, Ablitt, Lee y Moys,
7
1994; Palmisano y Pettigrew, 1992; Müller, Augusta, Walter y Widdecke,1994); lo que
permite precisar algunas definiciones:
Biodegradación. Proceso inducido por actividad biológica que resulta en el cambio
estructural del material en productos metabólicos naturales.
Biodegradación parcial. Es la alteración de la estructura química que resulta en la pérdida de
propiedades específicas del polímero.
Biodegradación total. Los microorganismos mineralizan e incorporan totalmente el polímero,
con producción final de CO2 (en condiciones aeróbicas) o metano (en condiciones
anaeróbicas), agua, sales minerales y biomasa.
Biodegradabilidad. Capacidad de un material plástico para el cual la totalidad de sus
constituyentes son susceptibles de biodegradación total. Los materiales comerciales
biodegradables portan el símbolo que los identifica (Figura 3) (Vieyra, 2009).

Figura 3. Símbolo para la certificación de biodegradabilidad de plásticos. De acuerdo

con German standard test method DIN V54900.

La biodegradación de plásticos es un proceso usualmente heterogéneo. La falta de

solubilidad en agua y el tamaño de las moléculas del polímero impiden que los
microorganismos incorporen el material directamente, es necesario que primero ocurra una
liberación de enzimas extracelulares, las cuales inician la degradación del polímero fuera de
las células; inicialmente el polímero se fragmenta generando intermediarios que pueden ser
solubles en agua, transportados al interior de los microorganismos e incorporados a sus
rutas metabólicas. El resultado final del metabolismo microbiano se genera CO2, agua y
nueva biomasa (Figura 4). Es importante señalar que las enzimas no pueden penetrar
profundamente en los polímeros complejos, por lo que el proceso de degradación ocurre en
la superficie como un proceso de erosión (Vieyra, 2009).

8
 Figura 4. Biodegradación de plásticos.

Los microorganismos del suelo producen las enzimas extracelulares que darán inicio al
proceso de romper los enlaces moleculares del polímero, debido a que las enzimas no
pueden penetrar a profundidad en el material de desecho, el proceso de biodegradación se
manifiesta como erosión de la superficie del plástico (Vieyra, 2009).

Los polímeros biodegradables tienen características moleculares estructurales particulares.

Hidrolizables por acción de microorganismos. Hidrolisis enzimática y rompimiento por
oxidación. Estas características moleculares son deseables en polímeros preparados
sintéticamente, pero también se han aprovechado en mezclas con polímeros no
biodegradables (Vieyra, 2009).

2.1 Polímeros biodegradables

En la década de los 70´s en los Estados Unidos de América se inició el trabajo de desarrollar
plásticos fotodegradables y biodegradables para la industria del empaque y embalaje. Las
especificaciones necesarias para estos polímeros eran:

1) Materiales no tóxicos con productos de degradación no tóxicos y que no

puedan afectar los mantos acuíferos una vez en los rellenos sanitarios.
2) Polímeros con propiedades mecánicas adecuadas para usos específicos.

9
3) Viabilidad económica.
4) Factibilidad de manufactura.
5) Control de degradación de los plásticos vía modificación del polímero (Vieyra, 2009).

La degradación o envejecimiento de los polímeros se refiere a los cambios que sufren estos
materiales en sus propiedades, al interaccionar con el medio y el ambiente en que se
encuentren. La degradación de los polímeros es un proceso que ocurre por la ruptura de la
cadena principal o la de los enlaces de los grupos laterales (Vieyra, 2009).

Tradicionalmente, las poliolefinas son consideradas no biodegradables por tres razones. La

primera es su carácter hidrofóbico que hace a este material resistente a la hidrólisis. La
segunda, es el uso de antioxidantes y estabilizadores durante el proceso de manufactura
protege a las poliolefinas de la oxidación y la biodegradación ( Jakubowicz, 2003). La tercera
es que poseen un alto peso molecular entre 4000 a 28000 ( Yamada-Onodera, Mukumoto,
Katsuyaya, Saiganji y Tani, 2001).

3 Películas

Una película comestible es definida como una capa delgada de material comestible formada
sobre un alimento, como recubrimiento, o colocada sobre o entre componentes alimenticios
(Krochta y De Mulder-Johnston, 1997). La función de estos materiales es controlar la pérdida
de humedad y el intercambio respiratorio por la permeabilidad selectiva a los gases (Ayranci
y Tunc, 2001). Dichas películas pueden también mejorar las propiedades mecánicas y
controlar la pérdida de sabores y aromas volátiles en muchos alimentos. La elaboración de
este tipo de materiales representa una vía mediante la cual se pueden incorporar aditivos al
alimento, con la finalidad de alargar su conservación y/o sus propiedades fisicoquímicas y
organolépticas. (Soliva y Martín, 2001).

La película que se realiza en este proyecto no es formada o colocada sobre un alimento, sin
embargo se define como película, ya que es una capa delgada de un material comestible
(elaborada de una mezcla de polímeros) y cuando se enrolla para obtener el popote debe
ser resistente al agua y también se le agregan aditivos como fibra de nopal y glicerol para
mejorar sus propiedades.

Una variedad de polímeros naturales tales como polisacáridos, proteínas y lípidos, han sido
utilizados, tanto solos como en combinación, para producir películas comestibles (Da Silva y
Taylor, 2005)

Las películas o recubrimientos comestibles pueden cumplir muchos de los requisitos

involucrados en la comercialización de alimentos entre los que destacan el valor nutricional,
la sanidad, alta calidad, estabilidad y economía. En algunos casos las películas comestibles
con buenas propiedades mecánicas pueden llegar a sustituir a las películas de empaque
sintéticas (Menera, 2010).

10
Las películas o recubrimientos comestibles pueden elaborarse a partir de polisacáridos,
proteínas y/o lípidos. La selección de dichos materiales estará en función de las
características del alimento al cual se desee aplicar (Menera, 2010).

Las películas hechas con carbohidratos presentan buenas propiedades mecánicas y además
son barreras eficientes contra compuestos de baja polaridad pero no ofrecen una buena
barrera contra la humedad (Aguilar, 2005).

Deben presentar buenas barreras a la humedad, solutos y gases, y además de cumplir con
buenas características mecánicas, reológicas, de color, apariencia y no ser toxicas, entre
otras. Estas propiedades dependen del tipo de material usado y su formación (Pérez y Báez,
2003).

3.1 Mecanismos y técnicas de formación

En la formulación de películas y recubrimientos se necesita el uso de por lo menos un

componente capaz de formar una matriz estructural con suficiente cohesividad. Películas
comestibles elaboradas, combinando varios compuestos, han sido perfeccionadas para
aprovechar las propiedades funcionales complementarias de cada componente, y minimizar
así sus desventajas. Las sustancias formadoras de películas crean una estructura continua
mediante interacciones entre moléculas, bajo la acción de un tratamiento químico o físico. La
formación de una película o recubrimiento involucra uno de los siguientes procesos (Guilbert
y Biquet, 1995; Guilbert et al.,1996; Debeaufort et al., 1998: Soliva y Martín, 2001):

 La coacervación simple, en la que se consigue la formación de la película a partir del

cambio del cambio de fase o precipitación de un hidrocoloide en disolución acuosa
mediante modificación de alguna propiedad del disolvente (pH, carga eléctrica, etc.), o
por adición de otro disolvente en el cual el polímero es insoluble.
 La coacervación compleja, en la que dos soluciones de hidrocoloides con cargas
opuestas se combinan, provocando la interacción y la precipitación de la mezcla de
polímeros.
 La gelificación o coagulación térmica, mediante la cual el calentamiento de la
macromolécula implica su desnaturalización seguida de gelificación o precipitación, o
incluso el enfriamiento de una dispersión de hidrocoloide que provoca una transición
gel-sol, por ejemplo la gelatina o el agar.
 La eliminación del disolvente, en el que la formación de una película sólida se lleva a
cabo gracias a la evaporación del solvente en el que se aplica.
Para obtener una película con propiedades mecánicas adecuadas es necesario
ajustar correctamente la temperatura y velocidad de secado.
 La fusión y solidificación, empleada en películas de naturaleza lipídica.
Consiste en el calentamiento de la sustancia empleada por encima de su punto de
fusión y su posterior enfriamiento.

Una técnica de formación y aplicación de películas consiste en la preformación de la película

antes de ser aplicado al alimento (Soliva y Martin, 2001). Las películas preformadas pueden
11
fabricarse a nivel industrial, según las técnicas empleadas comúnmente para ciertos
materiales y para las películas no comestibles, tales como la extrusión, el moldeado o el
laminado (Guilbert y Biquet, 1995).

La película para la elaboración del popote es un ejemplo de una película preformada, es en

forma laminar y posteriormente se enrolla para formar el popote.

El grado de cohesión influye en las propiedades de barrera y mecánicas de las películas, de

forma que una cohesión estructural elevada se traduce en una reducción de la flexibilidad,
de la porosidad y de la permeabilidad a los gases ya los solutos (Guilberl y Biquet, 1995). La
cohesión depende de la estructura química del biopolímero, del proceso de elaboración,
parámetros empleados (temperatura, presión, tipo de solvente y dilución, técnica de
aplicación, procedimiento de eliminación del solvente, etc.), presencia de plastificantes,
agentes ligantes y del espesor final de la película. La cohesión entre los componentes de las
películas es favorecida por la presencia de polímeros ordenados de cadena larga (Guilbert et
al., 1996).

Es importante señalar que la técnica de preparación de la formulación afecta la estructura

final de la película o recubrimiento formado. Cabe hacer notar que en el caso de cubiertas
aplicadas directamente al producto, existe dos condiciones relevantes: cohesión entre las
moléculas del material de la cubierta y adhesión entre la cubierta y estructura de soporte. El
grado de cohesión influye en las propiedades de barrera y mecánicas de las películas, de
forma que una cohesión estructural elevada se traduce en una reducción de la flexibilidad,
de la porosidad y de la permeabilidad a los gases y a los solutos (Guilbert y Biquet, 1995).

La cohesión depende de la estructura química del biopolímero, del proceso de elaboración,

parámetros empleados (temperatura, presión, tipo de solvente y dilución, técnica de
aplicación, procedimiento de eliminación de solvente, etc.), presencia de plastificantes,
agentes ligantes y del espesor final de la película. La cohesión entre los componentes de las
películas es favorecida por la presencia de polímeros ordenados de cadena larga (Guilbert et
al, 1996).

La adhesividad de la película sobre la superficie del alimento depende principalmente de su

naturaleza y del número de interacciones o enlaces entre el recubrimiento y el soporte. Por
lo tanto, el uso de sustancias tensoactivas tales como los emulsificantes, hacen posible la
adherencia de una película hidrófobica sobre un producto alimenticio muy hidrofílico
(Menera, 2010).

3.1.1 Plastificantes

Un plastificante es definido como una sustancia estable, no volátil y con alto punto de
ebullición, la cual, cuando es adicionada a otro material, cambia las propiedades física y/o
mecánicas de ese material (McHugh y Krochta, 1994).

12
Con la introducción de materiales hidrofóbicos y plastificantes, se ha tratado de mejorar las
propiedades mecánicas de películas a base de polisacáridos (Lee et al., 2004). Los
plastificantes son sustancias de bajo peso molecular que al ser incorporadas dentro de la
matriz polimérica (proteína o polisacárido) incrementan la flexibilidad y elasticidad de la
película (Gontard et al., 1993; Sothornvit y Krochta, 2000).

Un plastificante es una sustancia de bajo peso molecular, que reduce la interacción del
biopolímero cadena a cadena y ayuda a aumentar la flexibilidad y extensibilidad de los
recubrimientos por la reducción de las fuerzas intermoleculares, disminuye su fragilidad,
mediante la reducción de los enlaces de hidrógeno internos entre las cadenas de polímero y
el aumento de los espacios intermoleculares y debido a su naturaleza hidrofílica (Tapia et al.,
2008). Sin embargo, la adición de plastificantes también aumenta la permeabilidad a los
gases y al vapor de agua de la película en general y, posiblemente, podría disminuir la
resistencia mecánica de la película (Chien-Hsien y Lih-Shiuh, 2008).

La adición de un plastificante permite la obtención de una película menos frágil, más flexible,
más dócil, y eventualmente más dura y resistente (Guilbert y Biquet, 1995). La incorporación
de estos compuestos con lleva a disminuir las fuerzas intermoleculares a lo largo de las
cadenas poliméricas, lo cual mejora la movilidad molecular de los componentes. Se cree que
los grupos polares (-OH), a lo largo de las cadenas del plastificante, desarrollan puentes de
hidrógeno entre el polímero y el plastificante, reemplazando así las interacciones polímero-
polímero. El tamaño molecular, la configuración y el número total de los grupos hidroxilo
funcionales del plastificante pueden afectar las interacciones entre el plastificante y el
polímero (Yang y Paulson, 2000).

Con excepción del agua, que puede ser considerada como el plastificante natural en la
mayoría de películas a base de hidrocoloides, los plastificante más usuales son los polioles y
los mono-, di-, y oligosacáridos (Cuq et al., 1998). Entre los polioles más utilizados están el
glicerol, propilenglicol, sorbitol, polietilenglicol 200 y polietilenglicol 400.

Los plastificantes deben ser compatibles con el polímero, permanentes en el sistema y

eficientes en conseguir las propiedades deseables de la película (Sothornvit y Krochta,
2000). Estos compuestos son comúnmente adicionados a concentraciones de 10- 60g/100 g
sólidos secos, dependiendo de la rigidez del polímero (Gontard et al., 1993).

Una de las propiedades que más se ve afectada por la incorporación de plastificantes en

soluciones formadoras de películas, es la permeabilidad a los gases. Se han observado
incrementos en las permeabilidades al vapor de agua, O 2 Y CO2 de películas a base de
polisacáridos y proteínas, a medida que la concentración de plastificante aumenta (Maté y
Krochta, 1996; Pack y Chinnan, 1995; Arvanitoyannis et al., 1998; Lim et al., 1999; Yang y
Paulson , 2000; Sobral et al., 2001; Parra et al., 2004; Turhan y Sahbaz, 2004).

Es también interesante hacer notar que la adición de plastificantes, incluida el agua, resulta
en una disminución de la temperatura de transición vítrea de los materiales amorfos (Cuq et
al.,1998; Diab et al., 2001; Lazaridou y Bloliaderis, 2002).
13
En vista de que las películas de un solo componente presentan desventajas, ya sea en
propiedades mecánicas o de barrera a gases, se ha intentado mejorar las propiedades
funcionales de estos recubrimientos mediante el uso de mezclas entre dos o más
compuestos (Tharanathan, 2003).

La eficiencia del plastificante es un parámetro importante, ya que de ésta depende la

obtención de características deseables en películas. Se han realizado algunos estudios con
la finalidad de comparar y determinar la eficiencia de varios plastificantes, principalmente
polioles. Mediante el análisis de las propiedades mecánicas y de barrera a gases se han
establecido los mejores compuestos. Sthorvit y Krochta (2001) reportaron que el glicerol y el
polieteilenglicol 200 fueron los polioles más eficientes en cuanto a propiedades mecánicas
(flexibilidad y resistencia a la ruptura) de películas a base de proteína de suero.

3.1.2 Adición de fibras

Los compuestos de plástico reforzado con fibra comenzaron con celulosa en compuestos
fenólicos en 1908.

Las fibras son ampliamente utilizadas en materiales poliméricos para mejorar las
propiedades mecánicas. Fibras vegetales (por ejemplo, algodón, lino, cáñamo, yute)
generalmente puede clasificados como fibra de líber, hoja o semilla.

Los plásticos reforzados con fibra han demostrado con éxito su valor en diversas
aplicaciones debido a sus excelentes propiedades específicas, por ejemplo, alta resistencia
y rigidez y bajo peso. Además de que son de bajo costo y biodegradables.

Las propiedades de las fibras naturales varían considerablemente, esta depende de si las
fibras se toman del tallo de la planta o hojas, la calidad de las ubicaciones de las plantas, la
edad de la planta y el preacondicionamiento.

El principal inconveniente de las fibras es su naturaleza hidrofílica que disminuye la

compatibilidad con la matriz polimérica hidrofóbica durante la fabricación. La otra desventaja
es la relativamente baja temperatura de procesamiento requerida debido a la posibilidad de
degradación de la fibra y / o la posibilidad de emisiones volátiles que podrían afectar las
propiedades.

Los principales constituyentes de las fibras naturales (lignocelulosas) son celulosa,

hemicelulosa y lignina (componentes no digestibles).

14
 Figura 5. Principales constituyentes de las fibras naturales

[Link] Fibra de nopal

El nopal se ha visto ligado a la historia de México desde sus orígenes, puesto que una gran
proporción de las especies de esta planta, encuentran su origen geográfico en el país.

Desde la época prehispánica, las culturas que coexistían en el territorio Mexicano utilizaban
el nopal como alimento, como medicamento, en la construcción y en las artes. Su uso se
continuó en la época colonial, con las aplicaciones que desde la época precolombina se
tenían en uso (Mills, 1824; Anaya-Pérez, 2001).

El nopal es un recurso que tiene un alto potencial agrotecnológico, tanto como cultivo
alimenticio, como elemento base para productos derivados, que se utilizan en la industria
alimenticia (humana y animal), la farmacología, la medicina, y la industria agropecuaria, por
mencionar algunos (Aguilar et al., 2008). El nopal es una cactácea con una gran importancia
agronómica a nivel nacional, ya que en México existen 3 millones de hectáreas de nopal
nativo y alrededor de 233 000 hectáreas de nopal cultivado; de las cuales 150 000 ha son
destinadas al consumo humano (como frutos) con una producción de 139 193 t anuales
(Aguirre-Cárdenas et al., 2011). Esto hace que el cultivo del nopal pueda ser rentable, sobre
todo por la variedad de usos terminales que se le pueden dar.

Opuntia spp., popularmente conocido en México como nopal, es una planta que pertenece a
las cactáceas, que por sus características, es idónea para el desarrollo de las zonas áridas y
semiáridas.

El nopal es una planta arbustiva con tronco leñoso y ramas que se forman por cladodios,
estos últimos reciben el nombre de nopalitos, si son frescos, y de pencas si son adultos. La
epidermis del nopal tiene dos capas, una de células verdes, llamada clorenquimia y otra
capa interna que está formada por un cilindro de células blancas conocida como
parénquima, dentro de estos tejidos existen células mucilaginosas que almacenan mucilago
(Granados- Sánchez y Castañeda- Pérez, 2003).

15
La composición química del nopal en base húmeda es de 91% agua, 0.66% proteínas,
0.11% grasas, 5.5% de carbohidratos, 1.15% celulosa y 1.58% cenizas (Aguilar et al., 2008).
Se considera a Opuntia ficus indica como un alimento que tiene alto valor nutricional,
principalmente por su contenido en minerales, proteínas, fibra dietética y fitoquímicos
(Feungang et al., 2006; Bensadón et al., 2010). Fernández- López et al. (2010) confirman
que el contenido y el tipo de flovonoides presentes tanto en la fruta como en el vegetal,
puede depender directamente de la especie o de las forma de cultivo.

De los usos más importantes que en los últimos años se ha atribuido al nopal, es como
suplemento alimentario, para el control de la diabetes o como auxiliar en el control de peso.

Sin embargo, debe profundizarse en el estudio de los mecanismos de acción de los

componentes del nopal para estas funciones; de la misma manera, debería ser posible
estudiar a mayor profundidad los componentes que contiene el nopal. Un estudio integral de
los fotoquímicos presentes en la planta, permitiría evaluar el uso del nopal o sus extractos,
como complemento en el tratamiento de otros problemas de salud, incluyendo problemas
digestivos, infecciones, colesterol alto, incluso cáncer. La identificación de los componentes
del nopal que tienen acción sobre estos problemas, así como la determinación de sus
mecanismos de acción, es una tarea aún pendiente.

Los nopales no constituyen en si un alimento completo; su composición química muestra un

alto contenido de agua, que está en el orden de 90 - 95%, dependiendo del estado de
crecimiento del cladodio y del estado de hidratación de la planta. Su contenido de proteínas
(7-18% peso seco) y de lípidos (1.3-3% peso seco) es común en vegetales frescos
(Rodríguez-Félix y Cantwell, 1988). El contenido de nutrientes y la proporción de los mismos,
se modifica también con la edad del cladodio, observándose una disminución de lípidos y en
la fibra soluble, así como un aumento en el contenido de fibra soluble.

Entre los minerales que contiene, los principales son el calcio y el potasio además de
magnesio, sílice, sodio y pequeñas cantidades de fierro, aluminio, y magnesio entre algunos
otros. La proporción de minerales también cambia con la edad del cladodio (Hernández-
Urbinola et al., 2010). El nopal contiene también, en varias proporciones, diferentes glúcidos
o carbohidratos y componentes nitrogenados. Su contenido de fibra cruda está en 12-18%
de peso seco, propiedad que le ha permitido posicionarse como una buena fuente de fibra
dietética (Rodríguez- Félix y Cantwell, 1988; Osorio- Córdoba et al., 2011).

Tomando en cuenta el grado de madurez del nopal, se pueden desarrollar aplicaciones

como aditivos naturales para la industria alimentaria a partir del mucilago del nopal, ya que
obtienen espesantes, reemplazantes de grasas, estabilizadores de emulsiones, películas
comestibles y recubrimientos para alargar la vida de anaquel y mejorar la calidad de
alimentos frescos, congelados y procesados (Aguirre-Cárdenas et al., 2011).

Debido a la corta vida de anaquel del nopal fresco, se han desarrollado también algunas
estrategias de preservación de los componentes del mismo, siendo el de mayor aplicación,
el nopal deshidratado en polvo (Contreras- Padilla et al., 2012). El producto se prepara
16
después de la selección, cortado, deshidratación y molienda de las pencas de nopal,
resultando un polvo fino de color verde claro, bajo en humedad, listo para su consumo, con
una amplia vida en anaquel. Así, se facilita su manejo y conservan las propiedades
funcionales de interés. Pocos alimentos presentan altos niveles de potasio, por lo que el
nopal en polvo es una buena fuente de este mineral para la dieta. Su bajo contenido de
sodio es especialmente importante para esta aplicación (Sáenz, 1997).

Es bien conocida la relación que existe entre el consumo de fibra y el control de los niveles
de colesterol y la prevención de enfermedades como la obesidad y la diabetes. El nopal
deshidratado en polvo es una buena fuente de fibra dietética, tanto soluble como insoluble.
La fibra soluble está compuesta por mucilagos, gomas, pectina y hemicelulosa. En contraste,
la fibra insoluble está compuesta de celulosa, lignina y una mayor fracción de la
hemicelulosa (Saenz, 1997).

Las fibras naturales o vegetales han sido objeto de diversos estudios para evaluar su posible
aplicación como refuerzo de materiales o como parte de la dieta humana, porque se pueden
adquirir a bajo costo usando la mano de obra y técnicas apropiada para su extracción, están
disponibles en grandes cantidades y representan una fuente renovable continua para
muchos países en desarrollo (Azis et al., 1981). La fibra se compone de una mezcla
heterogénea de sustancias que, con base en sus propiedades físicas y efecto fisiológico, ha
sido clasificada en insoluble y soluble (Mejía et al., 1992; Olson et al., 1987). Otra
clasificación se debe al lugar de procedencia en la planta: las fibras largas (duras o blandas)
provienen de la parte del sistema vascular de hojas o del tallo, mientras que las fibras cortas
provienen de semillas o frutos, y las fibras misceláneas se encuentran en diversas regiones
de la planta (Gómez et al., 1998).

El uso de fibra dietética como materia prima en la elaboración de diversos alimentos ha

cobrado importancia, entre otras razones, porque su consumo previene algunas
enfermedades gastrointestinales (Barbro, 1986; Dreher, 1987; Edgward, 1990, Mejía et
al.,1992). Se considera fuente de fibra a los residuos de cereales y a los subproductos
resultantes de la extracción de jugos, ya sea de frutas u hortalizas (Andon, 1987).

A pesar de obtener resultados alentadores, se han presentado algunas deficiencias en la

susceptibilidad al ataque microbiano en un ambiente húmedo o reacción con agentes
alcalinos (Lewis y Mirihagalia, 1979). Las fibras naturales modifican las propiedades
mecánicas de una matriz termoplástica de forma química o física, lo que refleja en el
mejoramiento de la interface fibra/matriz (Gutiérrez et al., 2005; Sobczak et al., 2012; Awal et
al., 2011; González y Ansell, 2010). En la actualidad, algunas fibras lignoceluliticas como el
yute, el sisal y la piña (Kuruvilla et al., 1993; Herrera-Franco y Valadez-González, 2004) se
han usado como material de refuerzo en matrices termoestables.

En México existen diversas fuentes naturales con alto potencial de fibra que no han sido
explotadas. Álvarez (1995) menciona que en el centro de los cladodios de nopal (Opuntia
ficus) se encuentra una red bilateral de un tejido lignocelulósico que con la edad se endurece

17
y le proporciona una constitución rigida, aumenta el grosor e intensifica el color (Sáenz,
2000; Sáenz, 2006). Guzmán y Chávez (2007) observaron que el contenido de fibra
lignocelulósica en un cladodio se incrementa conforme va madurando, formando en su
interior una red rígida de celulosa. Existen evidencias en el territorio nacional que datan de
hace 7000 años del uso de semillas, cáscaras de tunas y fibras de nopal (Ramos y
Quintana, 2004). En particular, en el estado de Oaxaca los productores de nopal se han
enfocado principalmente a la crianza de la grana cochinilla (Dactylopius coccus costa), a la
comercialización de cladodios para consumo humano o al uso de cladodios de desecho
como forraje para ganado (Corrales y Flores, 2003).

Sin embargo, el nopal maduro, de desecho por poda o después de la crianza, no sólo puede
aprovecharse como forraje, ya que si se desea su aprovechamiento integral puede ser una
excelente fuente de fibra por la red lignocelulósica, que al purificarse puede implementarse
como alimento para consumo humano o como componente de refuerzo en materiales.

3.2 Propiedades funcionales

Las películas comestibles y/o biodegradables no siempre reemplazan los empaques

sintéticos, sino que racionalizan su uso, además prolongan el estado de frescura de frutos y
vegetales y el tiempo de vida útil de los alimentos así también mejoran la eficiencia
económica de los materiales de empaque (De la Rosa 2007).

Las principales propiedades funcionales de las películas comestibles y/o biodegradables es

que actúan como: barrera a la humedad; es una de las características funcionales más
importantes de las películas (Kester y Fennema, 1986). Las películas también presentan una
barrera al oxígeno y al dióxido de carbono. La permeabilidad de las películas o cubiertas
comestibles se relaciona con la resistencia a los gases, al vapor de agua y al transporte de
solutos.

3.3 Técnicas de evaluación

Entre las propiedades a evaluar más importantes en las películas y recubrimientos

comestibles se encuentran:

a) Espesor: Este influye significativamente sobre las propiedades de las películas, sin
embargo, esto no ha sido extensamente estudiado a pesar de que se plantea que el control
del mismo es necesario por su influencia sobre las propiedades de transporte, y mecánicas
de las películas. El espesor influye sobre la permeabilidad al vapor de agua de las películas
y cubiertas biodegradables hidrofílicas, sin que las causas reales de este fenómeno estén
totalmente esclarecidas (Butler et al., 1996).

b) Opacidad: La solubilidad es una medida de la integridad de las películas en un medio

acuoso y se define como el porcentaje de materia seca total solubilizada después de 24 h de
inmersión en agua destilada. Generalmente, mayor solubilidad indica menor resistencia al
agua (Flores et al., 2007).

18
c) Propiedades Barrera: Permeabilidad al vapor de agua. La permeabilidad al vapor de agua
corresponde a la cantidad de vapor de agua transferida a través del área de la película y del
espesor durante un tiempo determinado. El incremento en la permeabilidad de la película
indica que la película presenta afinidad al agua que puede ser atribuida a los compuestos
hidrofílicos de la formulación (Sturkyset al., 2012).

d) Permeabilidad a los gases: El transporte de las moléculas de gas dentro de un

recubrimiento comestible consiste en tres pasos. Adsorción del gas de afuera hacia adentro
del recubrimiento comestible, difusión del gas dentro del recubrimiento y desorción del gas
(Sturkys et al., 2012).

e) Propiedades mecánicas: Desde el punto de vista de su comportamiento mecánico, las

películas son quebradizas, frágiles y poco elásticas, lo que da origen a la aparición de
grietas y agujeros en su superficie que impiden sus propiedades reguladoras de transporte
de gases y vapores, mejorándose esto con la adición de sustancias plastificantes para
disminuir la fragilidad y aumentar la elasticidad ya que su propósito principal es modificar las
propiedades mecánicas (Cuqet al., 1996).

Las propiedades mecánicas y de barrera de una película depende de la estructura del

polisacárido, la humedad relativa (HR), la composición de la película (por ejemplo, los
solutos, lípidos), plastificantes, y otras condiciones ambientales (temperatura, velocidad del
secado, la película métodos de formación) (Yang et al., 2010).

El coeficiente de Poisson y el Módulo de Young son parámetros que se relacionan con las
propiedades mecánicas de las películas y sus estructuras químicas.

La resistencia a la tracción expresa el esfuerzo máximo desarrollado en una película durante

la prueba de tracción. También se denomina como el esfuerzo interno a que está sometido
un cuerpo por la aplicación de dos fuerzas que actúan en sentido opuesto, y tienden a
estirarlo. Un cuerpo sometido a un esfuerzo de tracción sufre deformaciones positivas
(estiramientos) en ciertas direcciones por efecto de la tracción. Sin embargo, el estiramiento
en ciertas direcciones generalmente va acompañado de acortamientos en las direcciones
transversales; si en un prisma mecánico la tracción produce un alargamiento sobre el eje X
que produce a su vez un encogimiento sobre los ejes Y y Z. Este encogimiento es
proporcional al coeficiente de Poisson (Sturkys et al., 2012).

f) Parámetros termodinámicos asociados al fenómeno de sorción en películas y

recubrimientos comestibles: Las interacciones entre el solvente y el disolvente puede definir
la eficiencia de las películas comestibles para controlar la permeabilidad de los gases y por
lo tanto la estabilidad del alimento. La relación entre el contenido de humedad total y la
actividad de agua (Aw), en un rango de valores, a temperatura constante, dan como
resultado isotermas de sorción cuando son expresadas gráficamente. A diferentes
temperaturas, la energía asociada a las interacciones de humedad a bajas presiones de
vapor de agua puede ser estimada (Sturkys et al., 2012). Se han desarrollado varios
modelos matemáticos para describir las isotermas de sorción. El análisis de los datos de
19
sorción, además, ayuda a esclarecer información termodinámica relacionada con el
fenómeno de sorción. Anteriormente se ha demostrado que los cambios de entalpía (∆H)
indican variaciones de energía que ocurren en moléculas de agua mezcladas con sorbentes
durante el proceso de sorción (Sturkys et al., 2012).Variaciones en la entropía (∆S) podrían
estar asociadas con la disposición espacial de la interface de la matriz del agua en un estado
bien definido. La teoría de la compensación entalpía-entropía puede ser aplicada para
evaluar procesos físicos y químicos, como lo es el fenómeno de sorción. Esta teoría explica
que, al reducir la energía libre durante la sorción, se produce una función lineal en relación
con los cambios de entalpia y entropía en el sistema (Sturkys et al., 2012).Cuando varias
estructuras poliméricas complejas se relacionan químicamente entre sí, ocurren cambios en
la entalpía y entropía.

g) Propiedades ópticas: Se pueden considerar como propiedades ópticas todas aquellas que
se perciben con el sentido de la vista. La micro estructura interna y superficial de una
película o recubrimiento juega un rol importante en las propiedades ópticas de este. La
intensidad de la luz reflejada por el alimento recubierto puede ser medida al calcular la luz
reflejada directamente en la interface (entre el aire y la superficie recubierta) y la luz emitida
en todas las direcciones por la superficie recubierta, una vez que ésta ha penetrado y se ha
esparcido a través del recubrimiento (Sturkys et al., 2012).El brillo de las películas
comestibles es afectado por la micro estructura del recubrimiento, en particular por el tipo y
cantidad de surfactante empleado en la formulación, la distribución y tamaño de partícula de
la fase dispersa, la humedad relativa, tiempo de almacenamiento y la dureza de la superficie
(Sturkys et al., 2012).Sin duda, el color es la propiedad óptica más importante. El color
sensorial viene determinado por tres atributos psicológicos: tono, saturación y claridad,
cuyos estímulos físicos están bien definidos (Villalobos-Carvajal et al., 2009).

3.4 Ventajas y desventajas

Dentro de las principales ventajas del uso de películas comestibles en productos frescos
cortados se encuentran una mejor retención del color, ácidos, azúcares y componentes del
sabor, una reducción de la pérdida de agua, disminución de los desórdenes metabólicos
durante el período de conservación, y una forma de soporte de otros compuestos, una
indiscutible reducción en el uso de envases sintéticos y un mantenimiento de la calidad
durante el almacenamiento (Nísperos-Carriedo et al, 1994 y Park et al, 1994).

Sin embargo, su utilización también presenta inconvenientes. Una de las principales

desventajas del uso de las películas comestibles es su grosor, ya que este puede restringir
el intercambio gaseoso durante la respiración de los tejidos, pudiendo causar acumulación
de altos niveles de etanol y por lo tanto el desarrollo de malos sabores (Menera, 2010).

En este caso, el grosor de la película no debe ser tan delgado, ya que debe ser lo
suficientemente firme para formar el popote, que sea grueso permite que resista más el
medio acuoso al que será sometido.

20
Por otro lado, recubrimientos con escasas propiedades de barrera al vapor de agua pueden
causar pérdida de peso y de humedad del alimento sobre el que están aplicados (Menera,
2010).

3.5 Aplicación

La mayoría de las películas no pueden ser utilizados en productos con aw mayor a 0.94,
debido a que se degradan o disuelven con el contacto a la humedad y pueden perder sus
propiedades de barrera, al menos que la utilización de la película sea para una protección de
corto tiempo o el alimento se congele inmediatamente (Guilbert, 1986).

Por ello fue necesaria la elaboración de una película resistente al agua durante el mayor
tiempo posible, esto fue logrado gracias a la interacción de alginato de sodio con el CaCl2.

Es importante valorar las características funcionales de una película comestible para una
aplicación particular que depende generalmente de la naturaleza del alimento, de sus
propiedades físico-químicas y de su primer modo de deterioro (Menera, 2010).

3.6 Películas a base de carbohidratos

Los carbohidratos son ampliamente usados en la industria de alimentos como estabilizantes,

espesantes y gelificantes. Además, y gracias a sus propiedades filmógenas, estos
compuestos también pueden utilizarse en la elaboración de envolventes o películas
comestibles (Guilbert y Biquet, 1995). En general, los carbohidratos producen películas con
buenas propiedades mecánicas y son barreras eficientes contra compuestos de baja
polaridad. Sin embargo, su naturaleza hidrofilica hace que presenten una baja resistencia a
la perdida de agua (Parra et al, 2004).

La formación de películas de polisacáridos implica frecuentemente la formación de un gel y/o

la evaporación del solvente. Los hidratos de carbono, incluyendo almidón, derivados de la
celulosa, pululan, quitosán, alginato, pectina, carragenina, goma gelán, entre otros, han sido
estudiados como materiales formadores de películas comestibles (García et al., 1998a;
Salvador et al., 1999; García et al., 2000; Yang y Paulson, 2000; Ayranci y Tunc, 2001; Diab
et al., 2001; Lazaridou y Biliaderis, 2001; Mariniello et al., 2003; Lee et al., 2004; Parra et al.,
2004; Tomás et al., 2004; Turhan y Şahbaz, 2004; Tapia-Blácido et al., 2005).
Estos compuestos tienen las características de ser polímeros de cadena larga, solubles en
agua y de producir un fuerte aumento en la viscosidad al dispersarse en ella.

Aunque las propiedades de barrera a la humedad, de las películas a partir de celulosa, no

son muy buenas, éstas pueden mejorarse con la adición de sustancias hidrofóbicas (Pérez y
Báez, 2003).

Generalmente, los recubrimientos formados con polisacáridos exhiben una elevada

permeabilidad al vapor de agua, debido a su naturaleza hidrofílica (Menera, 2010).

21
Los polisacáridos solubles en agua son polímeros de cadena larga en forma lineal o
ramificada que poseen unidades glucosídicas que, como media, poseen tres grupos
hidroxilos, por lo que forman puentes de hidrógeno con el agua, y por lo tanto, las partículas
de polisacáridos pueden tomar las moléculas del agua, hincharse con ellas y solubilizarse
total o parcialmente dando un carácter espesante y/o gelificante a la fase acuosa (Fennema,
1982; Baldwin y col., 1995).

4 Polisacáridos

Los polisacáridos son cadenas largas lineales o ramificadas formadas por unidades
glucosídicas, aunque también pueden contener unidades de fructano, entre otras. Además,
poseen grupos hidroxilo por lo que son capaces de formar puentes de hidrógeno con el agua
y en consecuencia hidratarse y disolverse total o parcialmente haciendo que la viscosidad de
la fase acuosa aumente o inclusive se dé la formación de un gel (Baldwin y Hagenmaier,
2012).

Los Hidratos de Carbono mejor conocidos como carbohidratos son compuestos derivados de
aldehídos y cetonas y sugieren una composición elemental genérica como se muestra en la
Figura 6.

Figura 6. Aldehído y Cetona presentes en los carbohidratos

Los carbohidratos son los compuestos orgánicos más abundantes en nuestro planeta, la
estructura general de los carbohidratos se representa como Cn(H2O), en resumen contiene
átomos de carbono hidrógeno y oxígeno en la misma proporción que el agua y constituyen
más del 90% de la materia seca de los vegetales por lo tanto son abundantes, de fácil
disponibilidad (Fenema,1999).

Los carbohidratos incluyen desde algunas moléculas relativamente simples, tales como la
glucosa, hasta las estructuras poliméricas del almidón y la celulosa o las glucoproteínas y los
glicolípidos, en los que están unidos a los aminoácidos y ácidos grasos respectivamente que
constituyen algunos de los componentes más importantes de las membranas celulares y de
22
los tejidos. También comprenden estructuras que varían desde unos pocos átomos de
carbono hasta macromoléculas poliméricas que tienen pesos moleculares muy grandes.

Los Carbohidratos que no se pueden descomponer en unidades más sencillas mediante

reacciones de hidrólisis se denominan monosacáridos y tienen de 3-9 átomos de carbono, si
son derivados de aldehídos se les conoce como “Aldosas” y si provienen de cetonas son
llamados “Cetosas” (Fennema, 1999).

4.1 Celulosa y sus derivados

La celulosa es la principal sustancia obtenida a partir de fibras vegetales, y empleada en

aplicaciones para polímeros reforzados con fibra de celulosa. Las fibras de celulosa son muy
compatibles con la mayoría de los polímeros naturales. En sus diversas formas, constituye
aproximadamente la mitad de todo el polímero utilizado en la industria en todo el mundo.

La celulosa es un polímero de glucano hidrófilo que consiste en una cadena lineal de

unidades de anhidroglucosa unidas 1,4-β que contiene grupos hidroxilo alcohólicos. Estos
grupos hidroxilo forman enlaces de hidrógeno intramoleculares dentro de la macromolécula
en sí mismo y entre otras macromoléculas de celulosa, así como con los grupos hidroxilo del
aire (figura 7). Por lo tanto, todas los las fibras naturales son de naturaleza hidrofílica;  su
contenido de humedad alcanza el 8-12.6%. Sin embargo parte de su estructura es hidrófoba,
lo que favorecerá la impermeabilidad.

Figura 7. Estructura de la celulosa

La celulosa y sobre todo sus formas esterificadas tales como la carboximetilcelulosa (CMC),
metilcelulosa (MC), hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC), hidroxipropilcelulosa (HPC) e
hidroxietilcelulosa (HEC) son consideradas como buenos agentes formadores de películas,
ya que son capaces de formar redes continuas en soluciones acuosas (Soliva y Martin,

23
2001; Thurhan y Sahbaz, 2004). Generalmente las películas formadas a partir de estos
esteres son sólidas, claras y resistentes a los aceites y a la mayoría de solventes orgánicos
no polares.

La celulosa es un polisacárido compuesto por unidades de D-glucosa que son altamente

permeables al vapor de agua, constituye uno de los RC y PC más empleados en productos
frescos, ya que posee formas solubles no iónicas, tales como la metilcelulasa (MC), y formas
aniónicas, como la carboximetilcelulasa (CMC) que le confieren excelentes propiedades
mecánicas y funcionales (Aguilar, 2005).

Este tipo de cubiertas se emplea para controlar la difusión de oxígeno y dióxido de carbono,
con el fin de retrasar los procesos de maduración de frutos y vegetales. Aunque las
propiedades de barrera a la humedad, de las películas a partir de celulosa, no son muy
buenas, éstas pueden mejorarse con la adición de sustancias hidrofóbicas (Pérez y Báez,
2003).

La carboximetilcelulosa (CMC) es un polisacárido aniónico obtenido por la hidrólisis ácida y

posterior alcalinización de la celulosa (figura 8), usado ampliamente en la industria de
alimentos forma soluciones claras, se disuelve rápidamente en agua fría o caliente, actúa
como ligador de humedad, estabiliza emulsiones, mejora la viscosidad y textura de muchos
productos. Además, es un producto no calórico usado para desarrollar alimentos dietéticos
(Bayarri, González-tomas y Costell, 2008).

Es un polímero que forma película al solidificar, actúa como espesante y estabilizante

(Girard et al., 2002); además, produce materiales transparentes, lo que es una cualidad
importante en los recubrimientos, pues permite mantener la apariencia de los productos.

Figura 8. Estructura de la carboximetilcelulosa (CMC)

4.2 Alginato de sodio

Los alginatos son los polisacáridos más abundantes presentes en las algas marinas.
Comprenden hasta 40% de su peso seco. Son los componentes estructurales de la pared
celular de las algas, cuya función principal es dar rigidez, elasticidad, flexibilidad y capacidad
de enlazar agua (Hernández et al., 2005). Los alginatos son extraídos principalmente de tres
especies de algas marrones. Éstas incluyen Laminaria hyperborea, Ascophyllum nodosum y
24
Macrocystis pyrifera. En su estado natural, los alginatos se presentan como una mezcla de
sales de los cationes que comúnmente se localizan en el agua de mar, principalmente Ca2+,
Mg2+ y Na+. Las proporciones en las que estos iones están unidos al alginato dependen de
su composición, así como de la selectividad de enlace de los cationes alcalinotérreos por el
alginato (Yabur et al., 2007)

Los alginatos son una familia de polisacáridos lineales, conteniendo cantidades variables de
ácido β-D-manurónico (M: 1,4-enlace ácido β-D-manopiranosilurónico 4C1) y de ácido α-L-
gulurónico (G: 1,4-enlace ácido α-L-gulopiranosilurónico 1C4). Su composición (dada por la
relación característica manurónico/gulurónico M/G) y secuencias varían dependiendo de la
fuente de la cual proviene el polisacárido. Este polímero debe su carácter polianiónico a los
grupos carboxilo que aparecen a lo largo de la cadena.

La composición y extensión de las secuencias y el peso molecular determinan las

propiedades físicas de los alginatos (Lupo et al., 2012). Éstos se agrupan en o se distribuyen
en secciones constituyendo homopolímeros tipo bloques G (-GGG-), bloques M (-MMM-) o
heteropolímeros en los que los bloques M y G se alternan (-MGMG-). Tanto la distribución
de los monómeros en la cadena polimérica como la carga y volumen de los grupos
carboxílicos, confieren al gel formado características de flexibilidad o rigidez dependiendo
del contenido de gulurónico. Si en la estructura polimérica hay mayor cantidad de bloques G,
generalmente el gel es duro y frágil, mientras que con la presencia de mayor proporción de
bloques M, el gel formado se presenta suave y elástico. Los bloques de secuencias MM,
MG, se encuentran unidos por enlaces glucosídicos β (1-4); y los bloques GG, GM, unidos
por enlaces glucosídicos α (1-4) (Lupo et al., 2012).

Los alginatos en solución acuosa forman películas tras la adición de agentes formadores de
puentes salinos, el secado y/o la precipitación en presencia de un alcohol (Guilbert y Biquet,
1995). Aunque este tipo de películas presenta buenas barreras contra el oxígeno, aceites y
grasas, su permeabilidad a la humedad es alta (Krochta y De Mulder-Johnston, 1997). Las
propiedades filmógenas de los alginatos han sido aprovechadas para la obtención de
envolturas para salchichas, para la protección por recubrimiento de partículas de café
liofilizado y para la protección contra la oxidación y la deshidratación superficial de carnes y
pescados frescos o congelados (Guilber y Biquet, 1995).

Figura 9. Estructura del alginato de sodio

25
Las sales del ácido algínico están formadas por tres bloques, M, G y MG. Cuando dos
cadenas de bloque G se alinean, se forman sitios de coordinación. Debido a la forma de
bucles de estas cadenas, existen cavidades entre ellas que tienen el tamaño adecuado para
acomodar al ion calcio y además están revestidas con grupos carboxílicos y otros átomos de
oxígeno electronegativos. Después de la adición de iones de calcio, el alginato sufre
cambios conformacionales, dando lugar al conocido modelo de gelificación del alginato
conocido como “caja de huevo” (Figura 10). Esto se basa en la dimerización de la cadena y,
finalmente, en la mayor agregación de los dímeros. Se encontró que la fuerza de los geles
de alginato depende del número de enlaces cruzados formados, del tipo de reticulación
iónica, y de la longitud y la rigidez de los bloques entre los enlaces (Mancini et al., 1999). Lo
anterior es importante, ya que los alginatos que presentan grandes regiones de bloques G
forman un gel de fuerza alta y exhiben una alta porosidad.

Los que presentan grandes bloques M forman un gel de fuerza media, pero con una alta
resistencia a la sinéresis y exhiben poros más pequeños que los hacen más suaves
(Hernández et al., 2005).

La viscosidad de las soluciones de alginatos depende de la longitud de las moléculas,

cuanto mayor sea la longitud de las cadenas, más alta será la viscosidad. Al disolverse en
agua, las moléculas se hidratan y aumenta su viscosidad. En una solución ácida el alginato
formará un gel, ya que a pH bajo los grupos carboxílicos de los ácidos urónicos aceptan
protones, lo que hace que se favorezca la formación de enlaces de los bloques G. La
hidratación del ácido algínico a pH bajo conduce a la formación de un gel de alta viscosidad.
En un medio ácido, la viscosidad se va incrementando por la disminución de la solubilidad
del ácido algínico libre, precipitando en forma de gel a un pH en el intervalo de 3 a 4 (Lupo et
al., 2012).

Figura 10. Modelo “caja de huevo” que describe la estructura del alginato. (Adaptada de Reddy y
Reddy 2010).

La aplicación de los alginatos se basa en cuatro propiedades principales. La primera

concierne a su habilidad como espesantes al ser disueltos en agua, generando un aumento
26
en la viscosidad de la solución en la que se disuelven. La segunda a su capacidad de
retener agua. La tercera se debe a su habilidad de formar un gel a partir de una serie de
reacciones químicas de intercambio iónico que dan lugar a la formación de enlaces entre las
cadenas adyacentes del polímero del alginato; particularmente se realiza un intercambio de
iones sodio por cationes divalentes o trivalentes. La cuarta se basa en la propiedad de
formar películas (Funami et al., 2009).

Los mecanismos de gelificación iónica se llevan a cabo fundamentalmente por dos procesos:
la gelificación externa y la gelificación interna. El proceso de gelificación externa ocurre con
la difusión del ion calcio hacia la solución de alginato de pH neutro. La formación del gel se
inicia en la interfaz y avanza hacia el interior a medida que la superficie se encuentra
saturada de iones calcio, de manera que el ion sodio proveniente de la sal de alginato es
desplazado por el catión divalente solubilizado en agua. Éste interacciona con los bloques G
de diferentes moléculas poliméricas, enlazándolas entre sí.

Aunque la fuente de calcio más usada ha sido el CaCl2, debido a su mayor porcentaje de
calcio disponible, existen otras sales empleadas con menor frecuencia tales como el acetato
monohidratado de calcio y el lactato de calcio (Helgerud et al., 2010).

4.3 Xiloglucano

Las semillas de tamarindo son muy fibrosas, se requiere se muelan en húmedo

preferentemente. La Figura 11 muestra un corte transversal de la semilla de tamarindo.

Figura 11. Corte transversal de la semilla de tamarindo

Una vez pulverizadas las semillas de tamarindo la industria textil la utiliza como materia
prima y es tres veces más eficiente y más económico que el almidón de maíz utilizado en el
barnizado y terminado de telas de algodón y yute. Es también usado comúnmente para la
costura de materiales caseros. Otros usos industriales incluyen el empleo en la impresión a
color de textiles, papelería, tratamiento de cueros, manufactura de un plástico estructural,
pegamento para madera, estabilizador en ladrillos, conglomerado de aserrín para la
elaboración de carbón y un espesante de algunos explosivos. Las semillas de tamarindo
producen un aceite de color ámbar que es útil como iluminador y como un barniz utilizado

27
para pintar muñecas e imágenes. El aceite es apetitoso y de buena calidad culinaria y
de múltiples usos (SAGARPA, 2008).

La semilla de tamarindo tiene un polisacárido que se encuentra únicamente dentro del

grano. El polisacárido de la semilla de tamarindo está constituido por D-galactosa, D-Xilosa y
D-Glucosa en la proporción de 1: 2: 3, más específicamente separada por 2,3,4, trimetil-
Xilosa, (1.06 partes), 3,4−dimetil−Xilosa (1.07 partes), 2,3,4,6 tetrametil-Galactosa (1.02
partes), 2,3-trimetil glucosa (0.86 partes) y 2,3-dimetil-Glucosa (1.96 partes). Tiene
excelentes propiedades espesantes, emulsionantes, gelificantes que puede ser utilizado
como un sustituto del almidón y pectina, a pesar de que estructuralmente es muy diferente a
estos (Rábago, 2017).

La semilla de tamarindo, posee un polisacárido denominado xiloglucano que a su vez está

constituido por monosacáridos como lo es la glucosa, xilosa y galactosa descritas en la
Figura 12 (Rábago, 2017).

Figura 12. Componentes del xiloglucano de la semilla de tamarindo

El xiloglucano (XG) de la semilla de tamarindo también es llamado goma de tamarindo, y es

muy utilizado como aditivo en comida procesada para mejorar propiedades como viscosidad
y textura. El XG de la semilla de tamarindo es un heteropolisacárido entrecruzado como se
puede observar en la Figura 12 (a). La unidad estructura de XG del tamarindo son,
heptasacáridos, octasacáridos y nonasacáridos representada en la Figura 12 (b) (Mishra y
Malhotra, 2009).
La mayoría de los XG son procesados en pequeña o mediana escala y el producto no es
uniforme o de calidad reproducible. Generalmente los XG son tan finos que más del 90% de
ellos son procesados a través de tamices con aperturas de 60 micrones. El polvo es
generalmente mezclado con algunos preservativos, como fenoles clorados, benzoatos y
28
bisulfatos, para evitar el enranciamiento. Se ha estimado que entre 60 y 80 mil toneladas de
XG son procesados en la India. El xiloglucano se entrecruza con las micro fibrillas de
celulosa (ver Figura 13a) como se puede apreciar en la Figura 13 (b) y este xiloglucano da
flexibilidad al tejido.

Figura 13. Fibras en pared celular a) Microfibrillas de celulosa, b) Xiloglucano (Fennema, 2009)

El xiloglucano tiene bajo peso molecular, comparado con otros polisacáridos es

soluble en agua y se disuelve mejor a temperaturas por arriba de 40 ºC. La máxima
viscosidad que alcanza, es obtenida después de unos 30 min de hervir la dispersión. Una
dispersión viscosa es formada, y forma un gel, que cuando se enfría produce películas
transparentes y quebradizas mediante evaporación. El XG puede gelarse con agua y
precipitarse en presencia de solventes como acetona o algún alcohol o altos niveles de
azúcares, también tiene una buena estabilidad cuando es calentado. Soluciones de XG
poseen un fluido no-newtoniano reológicamente, y la viscosidad es reducida cuando éstos
sufren un incremento de temperatura (Mishra y Malhotra, 2009).Las soluciones acuosas de
XG exhiben un comportamiento de un fluido newtoniano a bajas concentraciones (<0:5%
w=w). La estabilidad del polisacárido de la semilla de tamarindo ante el calor, medios ácidos
y básicos, pueden atribuirse a su alto grado de sustitución del esqueleto, lo cual en cierta
medida lo escuda de agentes que puedan ser hidrolizantes. En la industria alimenticia, se
usa el XG para mejorar las propiedades reológicas y térmicas de muchos productos. Se
utiliza como aderezo de salsas, estabilizante en leche descremada, mantequillas, café
instantáneo, jarabe de glucosa, mayonesa, queso, emulsiones, agente gelificantes en
pudines, postres y confitería, gel de baja liberación de agua, yogurt, retiene agua, agente de
recubrimientos, preventor de viscosidad en geles medicinales, agente espesante en
mermeladas, espumas, inhibidor de cristalización en helados, alimentos congelados fritos,
agente deshidratante en productos granulares entre otras cosas (Nishinari y Zhang, 2005).

29
 4.4 Mezclas de biopolímeros

El objetivo de emplear mezclas entre biopolímeros para la elaboración de películas

comestibles y recubrimientos biodegradables, es contrarrestar las deficiencias propias de
cada componente y así poder mejorar las propiedades y características del material
resultante (Tharanathan, 2003).

Una de las propiedades que se buscan mejorar, son las propiedades mecánicas, éstas
dependen del tipo de material utilizado y especialmente de su cohesión estructural. La
cohesión es el resultado de la habilidad del polímero para formar fuertes y/o numerosos
enlaces moleculares entre cadenas poliéricas, dificultando así su separación (Guilbert et al.,
1996).

Con la intención de aprovechar las ventajas de los diferentes componentes, las

formulaciones se elaboran combinando los materiales mencionados en diferentes
proporciones. En estas formulaciones, el uso de dos o más materiales simplemente
combinados y laminados permiten mejorar las propiedades de la película (Menera, 2010).

CAPÍTULO 2 JUSTIFICACIÓN

El incremento mundial en el consumo de plásticos remarca la necesidad de tener plásticos

biodegradables. Sin embargo, la disponibilidad de estos es limitada y restringida para usos
específicos debido a sus pobres propiedades físicas y mecánicas. Los plásticos
biodegradables constituyen menos del 0.1% de todos los desechos plásticos, por tanto, han
ganado importancia en los últimos años.

Actualmente existe un gran interés por la creación de productos biodegradables que son
amigables con el medio ambiente y así reducir y sustituir el empleo de plásticos y envases
sintéticos.

La elaboración de un popote biodegradable y/o comestible colaborara en la disminución de

la producción de plásticos, ya que estos residuos terminan, en su mayoría, en los océanos
afectando a la flora y fauna marina.

Al mismo tiempo también se busca la innovación e investigación en la elaboración de nuevos

productos únicos, originales y llamativos al público, evaluando su aceptación mediante
pruebas texturales y sensoriales.

Una parte importante que se estudió fue la evaluación de las interacciones entre los 3
polímeros, tanto en concentraciones y proporciones en la formulación, ya que no existe en la
literatura información de películas elaboradas de Alginato, CMC y XG y su interacción con
diferentes proporciones de glicerol y fibra de nopal.

Debido a que el popote fue enriquecido con fibra de nopal, proporciona un nuevo enfoque,
ya que la fibra aporta ciertas propiedades de rigidez a la película y al mismo tiempo mejora
la salud del organismo.

30
 CAPÍTULO 3 METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Objetivo general

Elaborar un popote biodegradable mediante una mezcla de alginato-celulosa-xiloglucano

para que sea biodegradable y/o comestible.

Objetivo particular 1

Elaborar una película de alginato-celulosa-xiloglucano a diferentes concentraciones de

alginato (2 y 4%) y de plástificante (glicerol 10 y 15%) para la elaboración de un popote
mediante la caracterización fisicoquímica de la película (medición del ángulo de contacto,
calorimetría y análisis de perfil de textura).

Desarrollo experimental

Los procedimientos experimentales para la formación de la película y el popote se resumen

en los siguientes diagramas de bloques (figuras 14 y 15), los cuales muestran los
procedimientos realizados y las condiciones de trabajo empleadas.

El desarrollo experimental también engloba las actividades preliminares y las técnicas o

métodos utilizados con diferentes equipos para evaluar las muestras obtenidas, estas se
explican posteriormente en cada uno de sus apartados, igualmente se obtuvieron resultados
que serán analizados para tener finalmente las conclusiones y recomendaciones.

31
Figura 14. Diagrama de bloques de la formación de la pelicula

32
Figura 15. Diagrama de bloques de la formación del popote

33
Materiales
 Materiales
 Agitador magnético
 Caja Petri
 Cofia
 Cubrebocas
 Espátula
 Guantes de látex
 Mechero
 Pipeta graduada 10 mL
 Piseta
 Plato de unicel
 Probeta graduada 100 mL
 Propipeta
 Termómetro
 Vaso precipitado 100 y 250 mL
 Vidrio de reloj
 Sustancias
 Agua destilada
 Agua potable
 Alginato
 Carboximetilcelulosa (CMC)
 Colorante y Saborizante (TANG sabor mango)
 Fibra de nopal
 Glicerol
 Xiloglucano (XG)
 Equipos
 Balanza analítica
 Contact Angle Meter (U.S.) TANTECTM
Inventario U.N.A.M. 1810230
 Equipo termogravimétrico T.A. INSTRUMENTSTM Thermal
DSC 2010 Differential Scanning Calorimeter
Inventario U.N.A.M. 1773471
 Equipo Potencial Z y tamaño de partícula, marca Malvern modelo Zetasizer
Nano ZS (Malvern Instruments. Worchestershire, Reino Unido)
 Potenciómetro HANNA instruments HI 2210 pH Meter
 Parrilla de calentamiento con agitación, StableTemp TM.
 Texturometro. Texture Analyzer Brookfield Engineering Labs. Inc.
TexturePro CT V1.8 Build 31. No. de serie U.N.A.M. 02499289

34
Actividades preliminares
 Hidratar los polisacáridos (Alginato de sodio, Carboximetilcelulosa y Xiloglucano) a
diferentes concentraciones

Los polisacáridos son solubles en agua y se utilizan para la preparación de películas, para
empezar, se obtuvieron los 3 diferentes polisacáridos con diferentes proveedores y
condiciones respectivamente:

-Alginato de sodio, marca Deiman Ref. 8060, 40g

-Carboximetilcelulosa (CMC), marca Deiman. Ref. 6678, 50 g

-Xiloglucano (XG), extraido por la U.N.A.M., nave 2000. A 4% de humedad

Se hidrató cada uno de los polisacáridos individualmente empleando una temperatura de

50°C para facilitar el proceso, evitar la formación de grumos y tener mayor homogeneidad en
la dispersión a 1200 rpm.

En la figura 16 se muestra la dispersión en una parrilla de calentamiento con agitación

magnética StableTempTM.

Figura 16. Dispersión de polisacáridos

Se prepararon 90 mL de solución a las siguientes diferentes concentraciones:

Alginato 0.5, 2 y 4%

CMC 0.2, 0.4. 0.5 y 0.9 %

Xiloglucano 0.2, 0.4 y 0.5 %

35
  Determinar el potencial Z

Se evaluaron los 3 diferentes polisacáridos y para ello se utilizó un equipo marca Malvern
modelo Zetasizer Nano ZS (Malvern Instruments. Worchestershire, Reino Unido) con una
celda de vidrio marca Daigger (Daigger, Alemania) de 12.5 x 12.5 x 45mm y un electrodo
sumergible tipo Dip Cell marca Malvern (Malvern Instruments. Worchestershire, Reino
Unido).

Las condiciones de la muestra fueron a una temperatura de 25°C, las concentraciones de

cada polisacárido fueron de 0.5% y se realizaron por triplicado.

 Determinar el pH

Para la medición de pH se empleó el equipo Potenciómetro HANNA instruments HI 2210 pH

Meter (figura 17) que se muestra en la figura 5. Se inició calibrando el equipo con 50mL de
agua destilada a temperatura ambiente (25°C) y se obtuvo un pH de 7 después de que se
estabilizara por 1 min.

Figura 17. Potenciómetro HANNA instruments HI 2210.

 Evaluar la interacción celulosa-xiloglucano a diferentes concentraciones

Para la formación de una película es importante conocer la interacción entre los

componentes y en este caso, entre polisacáridos.

Inicialmente se había propuesto únicamente la formación de la película con CMC y XG (sin

Alginato) pero estos componentes no permitían que la película fuera insoluble al agua por tal
motivo se añadió este polisacárido que junto con el CaCl 2 forma una película resistente al
agua.

Las primeras películas formadas eran con bajas concentraciones de CMC y XG (0.2 y 0.4%)
pero no se formaban porque no solidificaban y no proporcionaban las propiedades

36
necesarias para la formación de un popote, por lo cual se empezaron a emplear
concentraciones mayores y también se añadió glicerol a diferentes proporciones dentro de la
formulación (15 y 30%). Las cantidades totales de la mezcla fueron de 4, 6, 12, 18 y 20 mL.

Después de obtener la mezcla de las soluciones se sometía a una agitación magnética en la

parrilla de calentamiento con agitación, StableTemp TM a 25°C a 700 rpm. Se moldean en una
caja Petri para que ahí se lleve un secado a condiciones de temperatura ambiente (25°C)
durante 50h.

 Adición de fibra

Debido a que la película obtenida aun no tenía suficiente rigidez, se empleó fibra de nopal en
diferentes cantidades 0.4, 0.7 y 1 g ya que las fibras son ampliamente utilizadas en
materiales poliméricos para mejorar las propiedades mecánicas, proporcionan alta
resistencia, rigidez y bajo peso. Son de bajo costo y biodegradables.

Actividades objetivo 1
 Adición de alginato de sodio

Para proporcionar a la película resistencia al agua fue necesario agregar alginato de sodio y
para ello se realizaron 6 formulaciones, las primeras 3 que se presentan en la figura 18 son
todas a una concentración de alginato del 2%, lo que varía es la cantidad de glicerol (10 y
15%) y las cantidades de los polisacáridos.

Las cantidades de las películas fueron de 30 mL, se le agrego 0.5g de colorante y

saborizante en polvo, después del moldeado y secado se colocaron en 30 mL de una
solución de CaCl2 al 5% durante 6 min. y posteriormente se sometieron a un lavado con 300
mL de agua potable.

Figura 18. Formulaciones adicionando alginato de sodio al 2%

37
Debido a que tambien se busca evaluar la concentración de alginato, se formularon otras 4
soluciones que involucran dos diferentes concentraciones 2 y 4% con dos diferentes
cantidades de glicerol 10 y 15%, como lo muestra la figura 19.

Deigual forma, las cantidades de las películas fueron de 30 mL, se le agrego 0.5g de
colorante y saborizante en polvo, después del moldeado y secado se colocaron en 30 mL de
una solución de CaCl2 al 5% durante 6 min. y posteriormente se sometieron a un lavado con
300 mL de agua potable.

Figura 19. Formulaciones adicionando alginato de sodio al 2 y 4%

 Ángulo de contacto

La humectación es un componente esencial en muchas aplicaciones y procesos como son la

difusión, desarrollo de superficies biocompatibles, control en la permeabilidad al vapor de
agua, membranas y más. El sistema de humectación consiste en una gota dispuesta en una
superficie solida inmersa en un fluido, este último puede ser un gas u otro líquido. Esta
medida del ángulo se usa como una traducción cuantitativa para determinar la afinidad del
líquido por un material sólido. La medida varía entre 0°, donde hay un mojado completo
debido a que la energía superficial del solido es mayor que la del líquido, y 180°, donde el
líquido toca la superficie sólida justo en un punto.

Como definición se tiene que el ángulo de contacto es el ángulo que forma la interfase
sólido-líquido y la tangente a la interfase líquido-vapor, en el punto en que se encuentran las
tres fases.

Para la determinación del ángulo de contacto en las películas se utilizó el equipo TANTEC TM
Contact Angle Meter (U.S.), el cual se muestra en la figura 20.

Para el uso del equipo se requiere previamente pruebas de limpieza y de enfoque, emplear
agua destilada y fijar el volumen constante de la gota a emplear, se recomienda en el

38
manual un volumen de 0.02 mL el cual será dosificado por medio de una jeringa. Para
colocar la muestra es necesario ocupar guantes de látex para no contaminar la muestra
durante la manipulación.

Se coloca un corte de la muestra sobre la placa y en seguida se deposita la gota de agua

destilada, se debe mantener encendida la fuente de luz únicamente durante la medición, ya
que si se deja encendida puede generar una modificación de la temperatura alrededor del
área de medición.

Figura 20. Equipo TANTECTM Contact Angle Meter (U.S.)

La figura 21 muestra una determinación de ángulo de contacto mediante la gota, es

importante ajustar el origen de la gota ya en ese punto se forma una tangente que es la que
dará medida del ángulo. Una vez fijado, este se proyecta en la pantalla y se ajusta la línea
de desplazamiento horizontal y se toma la lectura del ángulo.

Figura 21. Ángulo de contacto.

Por ultimo para retirar la muestra se hace de forma horizontal para evitar que se derrame
liquido o muestra sobre el equipo.

 Análisis calorimétrico (DSC-Differential Scanning Calorimetry)

39
Esta técnica se realizó en el equipo termogravimétrico T.A. INSTRUMENTS TM Thermal DSC
2010 (Differential Scanning Calorimeter) colocando una muestra de 3.4mg ± 0.5mg en un
sistema cerrado, en un rango de temperatura de 30 a 130 °C y a una velocidad de 5°C/min.

Es una técnica que genera datos térmicos y termodinámicos, se basa en medir la energía
suministrada a una muestra, y a un material de referencia, en función de la temperatura,
llamado flujo de calor (W/g), en tanto que la muestra y el material de referencia son
sometidos a un programa de calentamiento o enfriamiento controlado. Esta técnica detecta
cambios endotérmicos (+ΔH) y exotérmicos (-ΔH) que ocurren durante el calentamiento o
enfriamiento a que es sometida la muestra, esta respuesta es conocida como termogramas,
en donde se muestra el flujo de calor en función de la temperatura.

 Formación del popote

Para la formación del popote se realizó el procedimiento descrito en el diagrama de bloques

de la figura 2 de las formulaciones ya descritas anteriormente en las figuras 14 y 15.

Se prepararon 45 mL. de cada formulación y se moldearon en platos de unicel en forma de

placa para que posteriormente se lleve a cabo el enrollado.

 Análisis textural

Para las pruebas texturales se empleó el Texturometro (Texture Analyzer Brookfield

Engineering Labs. [Link] CT V1.8 Build 31).

En las pruebas de extensibilidad, punción y APT (Analisis de Perfil de Textura) se emplea

una compresión que se ingresó en el programa computacional a una distancia objetivo de 14
mm, una velocidad de 2mm/s de inicio y vuelta, un tiempo de recuperación de 5 s y 1 ciclo.
La diferencia entre ellas es la geometría empleada (en extensibilidad es una esfera, en
punción es un cilindro delgado y en APT es un cilindro grueso) y que en la prueba de
extensibilidad se realizó para las películas circulares que fueron moldeadas en las cajas
Petri, solo para las primeras 3 formulaciones y la de punción y APT fueron empleadas para
el popote con las formulaciones 3 y 6.

CAPÍTULO 4 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Resultados actividades preliminares

 Hidratar los polisacáridos (Alginato de sodio, Carboximetilcelulosa y Xiloglucano) a

diferentes concentraciones

El tiempo de cada dispersión fue de aproximadamente 1h 30min y posteriormente se

almacenaron las soluciones en recipientes con tapa hermética, como lo muestra la figura 22.

40
 Figura 22. Almacenamiento de las soluciones de polisacáridos

 Determinar el potencial Z

Se obtuvieron 3 diferentes gráficos para cada polisacárido y en cada una se obtuvo el

potencial Z en mV, los gráficos se encuentran en el Anexo A y los resultados se muestran en
la tabla 1.

Tabla 1. Potencial z de los polisacáridos

Se puede observar que todos los potenciales presentan carga negativa y en el caso del
tercer valor de la CMC se descartó un valor debido a que no presenta relación con los otros
dos valores.

 Determinar el pH

Para las muestras se empleó un volumen de 50 mL de cada una a 25°C, se colocó el

dispositivo y se hicieron mediciones por triplicado, como lo muestra la figura 23 y para tomar
la medida se esperaba 1 min. para que se estabilizara el equipo y los resultados se
muestran en la tabla 2.

41
 Figura 23. Medición en el potenciómetro

Tabla 2. Resultados de pH de polisacáridos

Se obtuvo que el pH de cada polisacárido es básico.

También se realizó la medida del pH del glicerol, empleando un volumen del 50mL a 25°C y
se obtuvo un pH de 5.56, lo que indica que es un medio ácido.

Se midió el pH de una solución que contenía 10mL de CMC Y 10mL de Xiloglucano a una
concentración de 0.5% cada una y se obtuvo un pH de 8.71 como lo muestra la tabla 3.

Tabla 3. pH de la mezcla CMC y XG

42
Finalmente se elaboró una mezcla de una película para medir su pH y su formulación puede
observarse en la tabla 4. Se realizó a una temperatura de 25°C en un volumen de 50mL.

Tabla 4. Formulación de una película

Solución Cantidad (mL) Porcentaje (%)

CMC 0.5% 8.5 42.5
Xiloglucano 0.5% 8.5 42.5
Glicerol 3 15
Total 20 100

El pH obtenido fue de 6.81, lo cual indica un pH casi neutro.

 Evaluar la interacción celulosa-xiloglucano a diferentes concentraciones

Se realizaron las siguientes formulaciones expresadas en la tabla 5, empleando glicerol al 15

y 30% a diferentes cantidades de muestra 4, 6, 12, 18 y 20 mL.

Tabla 5. Formulaciones para encontrar la cantidad ideal de glicerol

CMC (%) Xiloglucano (%) Glicerol

0.5 0.5 15%

0.5 0.5 30%

0.9 0.2 15%

0.9 0.2 30%

De estas formulaciones se obtuvo que la mejor cantidad de glicerol era 15% en ambos
casos, en una cantidad de 20 mL. por lo que se realizaron nuevas formulaciones mostradas
en la tabla 6, empleando únicamente glicerol al 15% en 20 mL de mezcla.

Tabla 6. Formulaciones para encontrar la mejor interacción entre polisacáridos

CMC (%) Xiloglucano (%)

0.5 0.5

0.5 0.2

0.9 0.5

0.9 0.2

43
Se obtuvo que la mejor interacción de CMC con Xiloglucano fue la de 0.5-0.5% ya que fue la
que proporciono mayor rigidez y tardó menor tiempo en el proceso de secado.

 Adición de fibra

Ya obtenida la mezcla con la mejor interacción entre CMC y Xiloglucano y con la cantidad
adecuada de glicerol, se adicionó fibra 0.4, 0.7 y 1 g y los resultados de las películas
formadas se muestran en la figura 24.

A B C
Figura 24. Películas adicionadas con fibra de nopal.
A.0.4g de fibra. B.0.7g de fibra y C.1g de fibra.

Se obtuvo que la película B y C contenían una cantidad de fibra muy alta y la hacían
quebradiza, debido a que la fibra retenía el agua y secaba en mayor proporción a la película,
por lo tanto la cantidad de fibra ideal fue de 0.4g.

Como prueba adicional se realizaron otras 3 formulaciones las cuales se muestran en la

figura 25, contienen diferente cantidad de glicerol para analizar si la película se veía afectada
por la cantidad de este plastificante o por la cantidad de solución ya que la número 2
contiene mayor cantidad de mezcla (30mL).

Figura 25. Formulaciones para evaluar la cantidad de glicerol y de solución

44
Se obtuvo que la formulación numero 2 beneficiaba la formación de la película, debido a la
rigidez que le proporciona ya que si contiene mayor cantidad de glicerol aumenta la
elasticidad y la manejabilidad de la muestra porque aumenta su viscosidad.

Resultados objetivo 1
 Adición de Alginato de sodio

Las 6 formulaciones de las películas se formaron y presentan propiedades necesarias para

formar el popote, por ello se decidió considerar a todas y hacerles las siguientes pruebas
para evaluarlas.

 Ángulo de contacto

Los valores resultantes de todas las formulaciones registraban datos de entre 20 a 25° (sin
ninguna variación significativa entre ellas) en la figura 26 se muestra un ejemplo de
medición.

Figura 26. Medición del ángulo de contacto

 Análisis calorimétrico (DSC)

45
Se obtuvieron 3 gráficos de cada formulación, solo se determinó la técnica para las 3
primeras formulaciones, en la figura 27 se presenta un gráfico resumen que involucra a las 3
líneas resultantes.

-0.2
––––––– POPOTE1.001
–––– POPOTE2.001
––––– · POPOTE3.001

-0.4

2
Heat Flow (W /g)

-0.6

-0.8
3

-1.0
20 40 60 80 100 120 140
Exo Up Temperature (°C) Universal V4.2E TA Instruments

Figura 27. Análisis calorimétrico (DSC) para las primeras 3 formulaciones

 Formación del popote

La película formada en el plato se corta y se enrolla como se muestra en la figura 28, se

continúa el proceso a las condiciones que se explican en la figura 15 que finaliza con un
secado. Por último se desmolda y se obtiene el producto final que es el popote.

46
 A B C

Figura 28. A. Película formada en el plato cortada. B. Película enrollada C. Producto final, popote

 Análisis textural

Los resultados de la prueba de extensibilidad para las 3 películas están expresados en la

tabla 7 en donde se observa que la película 3 necesita una mayor dureza para deformarse,
en cuanto a las películas 1 y 2 no hay diferencia significativa.

Tabla 7. Extensibilidad de las películas

Muestra Extensibilidad
Dureza (N) Deformación
(mm)
Película 1 12.71 5.16
Película 2 12.59 5.05
Película 3 40.52 8.33

Las pruebas realizadas a los popotes dieron los siguientes resultados contenidos en la tabla
8, se puede analizar que en el APT, el popote 3 necesita una mayor dureza para obtener
una deformación de 4.99, sin embargo el popote 6 necesita menor fuerza para obtener casi
la misma deformación.

En la prueba de punción también el popote 3 necesita mayor dureza que el popote 6 para
obtener casi la misma medida de deformación.

Tabla 8. Pruebas de APT y de punción de popotes

Muestra APT Punción

Dureza (N) Deformación Dureza (N) Deformación según
(mm) dureza (mm)
Popote 3 5.06 4.99 19.89 8.75
Popote 6 1.08 4.97 3.31 8.52

47
 6.00

5.00

4.00

Fuerza (N)
3.00

2.00 Popote 3
Popote 6
1.00

0.00
00 00 00 00 00 00 00 00 00 00
-1.000. 2. 4. 6. 8 . 10 . 1 2 . 14 . 16 . 1 8 .

Tiempo (s)

Figura 29. Gráfico de APT de los popotes

En la figura 29 se muestra un gráfico que contiene las dos representaciones lineales del
Análisis de Perfil de Textura (APT) de los popotes 3 y 6, se observa que los dos ciclos que
realizó no muestran gran variación entre ellos, lo que indica que después de una segunda
compresión no se ve afectado el producto, no presenta valores de fracturabilidad, ni de
adhesividad.

CONCLUSIONES

• La CMC y el XG tienen cargas negativas pero cuando se adiciona glicerol (pH ácido)
la carga de xiloglucano se vuelve positiva y esto produce la atracción entre los
biopolímeros, logrando casi un pH neutro.

• El xiloglucano no es compatible con el sorbitol, por eso se empleara únicamente el

glicerol.

• La cantidad máxima de glicerol empleada debe ser máximo 15% ya que si se usa en
mayor concentración la película se vuelve más viscosa.

• La compatibilidad entre polímeros (CMC y XG) que proporciona las condiciones y

propiedades necesarias en la película son a concentraciones de 0.5% de cada una.

• La cantidad de fibra que proporciona la resistencia adecuada y necesaria es de 0.4 g.

por cada 20- 30mL de solución.

• Las películas de CMC-Xiloglucano son solubles en agua pero con la adición de

Alginato se vuelven insolubles debido a la interacción con el CaCl2.

• La concentración de alginato resulta más eficiente al 4% y también debe estar en

mayor cantidad en la formulación, en comparación a los otros ingredientes (mayor al
40%).

48
 • El ángulo de contacto nos ayuda a conocer la hidrofobicidad de un material, los
valores obtenidos no indican que el material es hidrófobo, sin embargo si es insoluble
al agua.

• El color y sabor agregado “se pierde” al agregar CaCl2 pero no completamente.

• La elaboración de películas se logra durante 4 días, a condiciones ambientales.

• El popote tiene la cualidad de resistir altas temperaturas sin que se afecte su

estructura.

• El popote 3 necesita de mayor fuerza para deformarse.

RECOMENDACIONES

• La formación del popote debe ser lo suficientemente gruesa para que no se desdoble.

• Agregar otro tipo de colorante y saborizante para reducir o evitar su pérdida.

• Modificar las condiciones de secado (velocidad y temperatura) para agilizar la

evaporación del disolvente (agua) de la película.

• Realizar otras pruebas a las películas para ampliar su estudio (por ejemplo:
sensoriales, de biodegradabilidad, etc.)

• Medir el pH con la adición de alginato para obtener el pH final de la película.

• Se recomienda formar una ventana de interacción del xiloglucano y de las películas

para analizar la carga con el pH.

• Emplear otros métodos para la formación del popote, para facilitar el procedimiento y
evitar que se dificulte el desmoldado.

• Realizar más pruebas texturales a las películas faltantes y las respectivas

repeticiones para obtener datos confiables.

• Modificar el tamaño de partícula de la fibra de nopal disminuyéndolo para mejorar las

propiedades de la película

• Utilizar otro molde más amplio para la formación de la película del popote.

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54
ANEXOS

ANEXO A.

 Potencial Z-Alginato

55
 Potencial Z-CMC

56
 Potencial Z-Xiloglucano

57
58