UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
INFORME DE LABORATORIO
NÚMERO DE
PRÁCTICA: ESTANDARIZACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1N
7
ASIGNATURA:
DOCENTE: MSc. Enrique Castillo Mendoza
Química Analítica II
1) Bajaña Cedeño Débora
2) Castro García Katherine
INTEGRANTES: 3) Molina Miranda Sugey
4) Reyes Rodríguez Josseline
5) Solorzano Murillo Ana
SEMESTRE: Cuarto GRUPO: 3A SUB-GRUPO: 3 FECHA: 09/07/2022
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO:
1) Adquirir practica en la estandarización de soluciones oxido-reductoras estableciendo el punto final de la
reacción estequiométrica utilizando un estándar primario de características reductoras.
FUNDAMENTO:
PERMANGANOMETRÍA
La permanganimetría se basa en reacciones estequiométricas entre una cantidad conocida de una muestra con
características reductoras y el volumen exacto de una solución de Permanganato de potasio.
Debido a su relativa estabilidad y su alta reactividad química, el permanganato de potasio no puede ser utilizado como
una sustancia patrón tipo primario (SPTP) a pesar de que es uno de los agentes oxidantes de mayor aplicación; sin
embargo, es imposible preparar una solución de KMnO4 de concentración exactamente conocida por pesada directa,
ya que incluso el agua destilada puede contener sustancias orgánicas que pueden llegar a reducir el permanganato de
potasio a óxido de manganoso y de igual manera el KMnO4, es capaz de oxidar al agua tal como se muestra a
continuación:
𝟒 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 + 𝟐 𝑯𝟐𝑶 → 𝟑 𝑶𝟐 + 𝟒 𝑴𝒏𝑶𝟐 + 𝟒 𝑲𝑶𝑯
Para determinar la concentración de la solución de KMnO4 se utilizará el oxalato de sodio que debe ser químicamente
puro y corresponder rigurosamente a su fórmula. Esta reacción REDOX es considerada lenta, pero se puede acelerar
la velocidad de reacción calentando la solución de oxalato y realizando lentamente la adición de la solución de
permanganato de potasio al inicio de la valoración, ya que puede generar un falso positivo que haga pensar
erróneamente que se ha llegado al punto final de la reacción.
El método se basa en la reacción de oxidación reducción entre el permanganato de potasio y el oxalato de sodio en
medio ácido y caliente. La solución de permanganato de potasio actúa como auto indicador detectándose el punto
final por la aparición de una coloración rosa violáceo tenue.
REACCIONES REDOX, REACCIONES ÓXIDO-REDUCCIÓN O REACCIONES REDUCCIÓN-OXIDACIÓN
Son reacciones químicas en las que ocurre un intercambio de electrones entre los átomos o moléculas involucrados.
Ese intercambio se refleja en el cambio de estado de oxidación de los reactivos. El reactivo que cede electrones
experimenta oxidación y el que los recibe, reducción.
El estado de oxidación indica la cantidad de electrones que un átomo de un elemento químico cede o acepta cuando
forma parte de una reacción química. Se puede interpretar también como la supuesta carga eléctrica que tendría
determinado átomo si todos sus enlaces con otro.
Existen distintos tipos de reacciones redox, dotados de características distintas. Los tipos más comunes son:
• Combustión: Son las que liberan una importante cantidad de energía en forma de calor y luz. Estas reacciones
son oxidaciones rápidas que desprenden mucha energía. La energía liberada puede ser utilizada de forma
controlada para generar movimiento en los motores de los autos. En estas reacciones participa un elemento
llamado comburente (que se reduce y oxida al combustible) y un elemento combustible (que se oxida y reduce
al comburente
• Oxidación de metales: Son reacciones más lentas que las combustiones. Son descritas comúnmente como la
degradación de ciertos materiales, especialmente metálicos, por acción del oxígeno sobre ellos
• Desproporción: También conocidas como reacciones de dismutación, presentan un único reactivo que se reduce
y se oxida al mismo tiempo.
• Desplazamiento simple: Ocurren cuando dos elementos intercambian sus lugares respectivos dentro de un
mismo compuesto. Es decir, un elemento sustituye a otro en su exacto lugar de la fórmula, balanceando sus
respectivas cargas eléctricas con otros átomos según convenga.
SOLUCIONES ÓXIDOS-REDUCTORAS
Es una reacción de transferencia de electrones. La especie que pierde los electrones se oxida y la que los ganas se
reduce. Se llama reductor a la especie que cede los electrones y oxidante a la que los capta.
VOLUMETRÍAS DE ÓXIDO-REDUCCIÓN
Es una técnica o método analítico, que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia que pueda
actuar como oxidante o reductor.
Estas reacciones suelen abordarse aplicando la ecuación de Nernst de cada par redox.
Donde Oxi es el oxidante o forma oxidada, Red el reductor o forma reducida y en el número de electrones que
intercambian el oxidante y el reductor.
PROCESOS CATALÍTICOS
Se emplea un catalizador para alterar el desarrollo de una reacción acelerando o ralentizando su proceso, provocando
la formación de otros subproductos
CATALIZADORES
Es una sustancia que, sin ser modificada o consumida durante el proceso, cambia la velocidad de una reacción
química. Los catalizadores pueden ser positivos, cuando aceleran la velocidad de reacción, o negativos, cuando
desaceleran la velocidad de reacción.
PROPIEDADES FISICOQUIMICAS DE LOS REACTIVOS
Permanganato de potasio Ácido sulfúrico Oxalato de sodio
KMnO4 H2SO4 Na2C2O4
Propiedades físicas Propiedades físicas Propiedades físicas
Apariencia: Apariencia
Estado de agregación
Liquida aceitoso sólida, cristales
sólido
incoloro monoclínicos incoloros
Densidad: Densidad
Densidad
2703 kg/m3; 2,703 1840 kg/m³; 1,83
2340 kg/m³; 2,34 g/cm³
g/cm3 g/cm³
Masa: Masa molar Masa molar
158.04 u 98,08 g/mol 134.00 g/mol
Punto de fusión: Punto de fusión Punto de descomposición
n/d 283 K (10 °C) 533,15 K (260 °C)
Punto de ebullición: Punto de ebullición Estructura cristalina
n/d 610 K (337 °C) Monoclinal
Propiedades químicas Propiedades químicas Propiedades químicas
Solubilidad
Solubilidad en agua
En agua miscible,
3.7 g/100 mL (20 °C)
Solubilidad en agua exotérmico
6.25 g/100 mL (100 °C)
n/d
Solubilidad en otros
Acidez
compuestos = insoluble
−3; 1.99 pKa
en etanol y éter dietílico2
IMPORTANCIA DE LA UTILIZACIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO EN ESTE PROCESO Y POR QUÉ SE DEBE
CALENTAR LA SOLUCIÓN DE OXALATO DE SODIO
La importancia del ácido sulfúrico es que ayuda como un catalizador, ya que su proceso es demasiada lenta haciendo
que su reacción sea más rápida
En la solución de oxalato de sodio debe calentar porque solo se descompone por encima de 290 °C, actuando, así como
un agente reductor, utilizando, así como un patrón primario.
IDENTIFICAR EL INDICADOR A UTILIZARSE EN LA ESTANDARIZACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO,
EXPLIQUE EL PROCESO
La sustancia que se emplea como patrón primario para determinar la concentración de las disoluciones de KMnO4 es
el oxalato de sodio. La solución de permanganato de potasio actúa como auto indicador detectándose el punto final
por la aparición de una coloración rosa violáceo tenue.
Para determinar la concentración de la solución de KMnO4 se utilizará el oxalato de sodio que debe ser químicamente
puro, realizando lentamente la adición de la solución de permanganato de potasio al inicio de la valoración, ya que
puede generar un falso positivo que haga pensar erróneamente que se ha llegado al punto final de la reacción.
REACTIVOS DE LABORATORIO
1) Permanganato de potasio (KMnO4)
2) Ácido sulfúrico (H2SO4)
3) Oxalato de sodio (Na2C2O4)
4) Agua destilada (H2O)
MATERIALES DE LABORATORIO
1) Soporte Universal y pinza para bureta 7) Bureta de 50 ml
2) Pipetas graduadas 8) 3 vidrios de reloj
3) 3 matraz E.M 250-300 mL 9) Probeta de 1 L
4) 1 frasco oscuro y 1 frasco de polietileno de 1 litro 10) 1 desecador
5) 1 matraz aforado de 500 mL 11) 1 vaso de precipitado de 1L
6) 1 hornilla de calentamiento 12) 1 estufa eléctrica
EQUIPOS DE LABORATORIO
1) Balanza analítica
2) Termómetro
PROCEDIMIENTO
Valoración de Permanganato de potasio (KMnO4) 0.1N
RESULTADOS OBTENIDOS
Estandarización del Permanganato de potasio 0.1N
Preparar 500 mL del Permanganato de potasio 0.1N
Datos: 𝑃. 𝑀.
𝑴. 𝑬𝒒. 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 =
𝐸𝑞. 𝑄.∗ 1000
PM KMnO4: 158.03 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
158.03
𝑀. 𝐸𝑞. 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = = 0.0316068
5 ∗ 1000
𝑔
𝑁=
𝑀. 𝐸𝑞 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ 𝑀. 𝐸𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 500 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ 0.1𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ 0.0316068
𝒈 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 𝟏. 𝟓𝟖𝟎𝟑
Peso Teórico Oxalato de sodio 0.1N
Datos: 𝑃. 𝑀.
𝑴. 𝑬𝒒. 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 =
𝐸𝑞. 𝑄.∗ 1000
PM Na2C2O4: 134 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
134
𝑀. 𝐸𝑞. 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = = 0.067
2 ∗ 1000
❖ Alícuota 1 𝑔
𝑁=
𝑀. 𝐸𝑞 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑁 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑀. 𝐸𝑞 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = 15 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × 0.1 𝑁 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × 0.067
𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 = 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟓
𝑔
❖ Alícuota 2 𝑁=
𝑀. 𝐸𝑞 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑁 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑀. 𝐸𝑞 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = 20 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × 0.1 𝑁 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × 0.067
𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 = 𝟎. 𝟏𝟑𝟒𝟎
𝑔
❖ Alícuota 3 𝑁=
𝑀. 𝐸𝑞 ∗ 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑁 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑀. 𝐸𝑞 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 = 25 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × 0.1 𝑁 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × 0.067
𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 = 𝟎. 𝟏𝟔𝟕𝟓
Preparar 250 mL de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 0.5M
Datos:
𝑛 𝑔
v: 250 mL 𝑀= →𝑛=𝑀∗𝑉 𝑛= → 𝑔 = 𝑛 ∗ 𝑃𝑀
𝑉 𝑃𝑀
ρ: 1.84 𝑔⁄𝑚𝐿 𝑛 = 0.5𝑀 ∗ 0.250𝐿 𝑛 = 0.125 ∗ 98
[C]: 96.3%
𝒏 = 𝟎. 𝟏𝟐𝟓 𝒏 = 𝟏𝟐. 𝟐𝟓
M: 0.5
𝑚 𝑚 6.657 → 100%
𝜌= →𝑉=
𝑉 𝜌 𝑥 → 96.3%
12.25𝑔 6.657 𝑚𝐿 ∗ 100%
𝑉= 𝑥=
1.84 𝑔⁄𝑚𝐿 96.3%
𝑽 = 𝟔. 𝟔𝟓𝟕 𝒎𝑳 𝒙 = 𝟔. 𝟗 𝒎𝑳 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒
Normalidad del KMnO4
❖ 15 mL
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 (𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙)
𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
𝑚 𝐸𝑞 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙)
0.1024 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
0.067 ∗ 15.5 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑵 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟖𝟔
❖ 20 mL
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 (𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙)
𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
𝑚 𝐸𝑞 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙)
0.1388 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
0.067 ∗ 22 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑵 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 𝟎. 𝟎𝟗𝟖𝟔
❖ 25 mL
𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 (𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙)
𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
𝑚 𝐸𝑞 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 ∗ 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (𝐶𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙)
0.1677 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 =
0.067 ∗ 23.5 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑵 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 𝟎. 𝟏𝟎𝟔𝟖
Normalidad Promedio
0.0986 𝑁 + 0.0942 𝑁 + 0.1065 𝑁 0.2993 𝑁
̅=
𝑵𝒐𝒓𝒎𝒂𝒍𝒊𝒅𝒂𝒅 𝒙 = = 𝟎. 𝟎𝟗𝟗𝟕 𝑵
3 3
Desviación estándar
(𝑥1 − 𝑥̄ )2 + (𝑥2 − 𝑥̄ )2 + (𝑥3 − 𝑥̄ )2
𝜎2 =
3
(0,0986 − 0,0997)2 + (0,0942 − 0,0997)2 + (0,1065 − 0,0997)2
𝜎2 =
3
𝜎 2 = 0.0000259ñ𝒌𝒗𝒙𝒎. 𝒗𝒄
√𝜎 2 = √0.0000259 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟓𝟏
Coeficiente de variación
𝜎𝑥
𝐶𝑉 = ∙ 100
|𝑥̅ |
0.0051
𝐶𝑉 = ∙ 100
|0.0997|
𝑪𝑽 = 𝟓. 𝟏𝟏
Figura N°1. Estandarización del Permanganato de potasio
Valoración del Permanganato de potasio 0.1N
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Peso real del reactivo
1.5803g KMnO4 1.5803g KMnO4 1.5803g KMnO4
valorado
Volumen y peso de la
0.1024g Na2C2O4 0.1388g Na2C2O4 0.1677g Na2C2O4
SPTP en la alícuota
Consumo teórico a
15mL 20mL 25mL
partir del peso
Consumo Real 15.5mL 22mL 23.5mL
Normalidad obtenida 0.0986N 0.0942N 0.1068N
Normalidad promedio 0.0997N
Desviación estándar 0.0051
Coeficiente variación 5.11%
𝐴𝑔. 𝑂𝑥𝑖 𝑀𝑛7+ 𝑂4 + 5𝑒 + 8𝐻1+ → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂
𝐴𝑔. 𝑅𝑒𝑑 (𝐶23+ 𝑂4 )2− → 𝐶 4+ 𝑂22− + 2𝑒
Reacción
𝐼ó𝑛𝑖𝑐𝑎 2𝑀𝑛𝑂4 + 16𝐻 + 5(𝐶2 𝑂4 ) → 2𝑀𝑛 + 8𝐻2 𝑂 + 10𝐶𝑂2 + 10𝑒
𝐶𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑡𝑎 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4 + 5𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 → 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂 + 10𝐶𝑂2 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 5𝑁𝑎2 𝑆𝑂4
Tabla N°1. Resultados de la Valoración del Permanganato de potasio
CONCLUSIONES
➢ Después de culminar la práctica concluimos que la estandarización del KMnO4, a diferencia de las
anteriores prácticas, presenta reacciones de óxido-reducción, donde se establece el punto final de la
reacción estequiométrica cuando la coloración del Permanganato disminuye a un rosa bajo y se
mantiene por más de un minuto, cabe recalcar que se usa un estándar primario de oxalato de sodio,
el cual presenta características reductoras. Por otra parte, la estandarización se ve afectada por tres
factores: temperatura, pH y la agitación, por eso se usa el catalizador de H 2SO4 0.5M que ayuda en la
aceleración de la reacción, y al momento de someter la titulación a agitación se observa que el punto
final de la reacción fue mucho más rápido que cuando se la hizo manualmente puesto que tardó más
que en el primer ensayo que es cuando se usó un agitador eléctrico. Es importante indicar que en la
última alícuota nos pasamos con 0.0123N comparada con la normalidad de los dos primeros ensayos
y esto es causado por error humano en el manejo de la bureta y porque la temperatura de la solución
no era la adecuada.
RECOMENDACIONES
Para obtener resultados concordantes y estequiométricos debe seguirse una metodología operativa muy
estricta, que consiste en:
➢ La temperatura de la solución debe ser aproximadamente de 80 °C, es decir que no hierva. (una
ebullición incipiente) pues a temperaturas menores la reacción es muy lenta y a temperaturas
mayores, ya en franca ebullición se produce la descomposición del H2C2O4 en CO2 y H2O, dando lugar
a que parte del oxalato no reaccione con el permanganato pues se perdería por descomposición.
➢ Por tratarse de un proceso auto catalítico, al comienzo de la valoración, la concentración de los iones
de Mn++ es muy baja y la reacción es muy lenta, pero luego de agregar algunos mililitros del KMnO 4,
la concentración aumenta y la reacción se hace instantánea; por esto las primeras gotas de solución
de permanganato se decoloran bastante lentamente, pero tan pronto se forme un poco de Mn2+, la
decoloración posterior es prácticamente instantánea.
➢ En la valoración con KMnO4 0.1N el indicador es el mismo KMnO4 pues bastan unas gotas más para
dar una coloración rosada. Este color del punto final desaparece lentamente por la reducción gradual
del KMnO4 por la presencia de iones Mn++ y Cl−, por lo tanto, debemos esperar que tal coloración
persista por espacio de treinta segundos.
➢ Realice una valoración en blanco con los 50 mL de la solución de ácido sulfúrico 5% hasta obtener la
coloración rosa final y se registre el volumen utilizado.
BIBLIOGRAFÍA
Cecilia Moisa, v. p. (5 de 2004). Universidad del Salvador. Obtenido de Clasificación de los estándares en base a los
diferentes métodos analíticos y su estandarización por métodos clásicos volumetricos :
[Link]
Chistian, G. D. (1985). Quimica Analitica. Madrid, 205–208. [Link]
Zumbado Fernández, H. (2004). Análisis Químico de los Alimentos Métodos Clásicos (Rodríguez). Ciudad de la
Habana: Editorial Universitaria. Retrieved from [Link] quimico de los
aliment - Hector [Link]
Zamora, J. A., & Zamora, J. A. (2018). Manual de Prácticas de Química Analítica Cuantitativa. (F. Andrade, Ed.).
Guayaquil: Live Working Editorial. Retrieved from
[Link] Analítica [Link]