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Espectroscopía  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación  en
Caracterización  de  Grupos  Funcionales  y  Nanomateriales

Capítulo  ∙  Septiembre  2018
DOI:  10.1007/978­3­319­92955­2_9

CITAS LEE
60 36,928

6  autores,  incluyendo:

Shahid  Alí  Khan Latif  Ullah  Khan

Universidad  Nacional  de  Ciencias  y  Tecnología Sincrotrón­Luz  para  ciencia  experimental  y  aplicaciones  en  el  Medio  Oriente  (…

96  PUBLICACIONES  2.032  CITAS 47  PUBLICACIONES  491  CITAS

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Abdullah  M.  Asiri

Universidad  King  Abdulaziz

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Capítulo  9
Transformada  de  Fourier  para  infrarrojos
Espectroscopía:  Fundamentos  y  Aplicación  
en  Grupos  Funcionales  y  Caracterización  de  
Nanomateriales

Shahid  Ali  Khan,  Sher  Bahadar  Khan,  Latif  Ullah  Khan,  Aliya  Farooq,  Kalsoom  Akhtar  
y  Abdullah  M.  Asiri

9.1  Introducción

La  espectroscopia  infrarroja  por  transformada  de  Fourier  (FTIR)  es  una  técnica  ampliamente  
utilizada  para  identificar  los  grupos  funcionales  en  los  materiales  (gas,  líquido  y  sólido)  
mediante  el  uso  del  haz  de  radiaciones  infrarrojas.  Una  espectroscopia  infrarroja  midió  la  
absorción  de  la  radiación  IR  hecha  por  cada  enlace  en  la  molécula  y,  como  resultado,  da  un  
espectro  que  comúnmente  se  designa  como  %  de  transmitancia  versus  número  de  onda  
(cm−1).  Una  amplia  gama  de  materiales  que  contienen  el  enlace  covalente  absorbió  la  radiación  electromagné

SA  Khan  ()
Departamento  de  Química,  Universidad  de  Swabi,  Anbar­23561,  Khyber  Pakhtunkhwa,  Pakistán

Centro  de  Excelencia  para  la  Investigación  de  Materiales  Avanzados,  Universidad  Rey  Abdulaziz,  Jeddah,
Arabia  Saudita

Departamento  de  Química,  Facultad  de  Ciencias,  Universidad  King  Abdulaziz,  Jeddah,  Arabia  
Saudita  e­mail:  skhan0034@[Link]

SB  Khan  ()  ∙  Centro  de  Excelencia  
AM  Asiri  para  la  Investigación  de  Materiales  Avanzados,  Universidad  King  Abdulaziz,  Jeddah,  Arabia  
Saudita

Departamento  de  Química,  Facultad  de  Ciencias,  Universidad  King  Abdulaziz,  Jeddah,  Arabia  Saudita  correo  
electrónico:  sbkhan@[Link]

LU  Khan  
Laboratorio  Nacional  Brasileño  de  Nanotecnología  (LNNano),  Centro  Brasileño  de  Investigación  en  
Energía  y  Materiales  (CNPEM),  Campinas,  São  Paulo,  Brasil

A.  
Departamento  de  Química  de  Farooq,  Universidad  de  Mujeres  Shaheed  Benazir  Bhutto,  Peshawar,  Pakistán
K.  Akhtar  
División  de  Nanociencias  y  Departamento  de  Química,  Universidad  Ewha  Womans,  Seúl,  Corea  del  Sur

©  Springer  International  Publishing  AG,  parte  de  Springer  Nature  2018  SK   317
Sharma  (ed.),  Manual  de  caracterización  de  materiales,  [Link]
10.1007/978­3­319­92955­2_9
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318 SA  Khan  et  al.

en  la  región  del  IR.  La  región  IR  tiene  una  energía  más  baja  y  una  longitud  de  onda  más  alta  
que  la  luz  UV­visible  y  tiene  una  energía  más  alta  o  una  longitud  de  onda  más  corta  que  las  
radiaciones  de  microondas.  Para  la  determinación  de  grupos  funcionales  en  una  molécula,  
esta  debe  ser  activa  en  IR.  Una  molécula  activa  en  el  IR  es  la  que  tiene  momento  dipolar.  
Cuando  la  radiación  IR  interactúa  con  el  enlace  covalente  de  los  materiales  que  tienen  un  
dipolo  eléctrico,  la  molécula  absorbe  energía  y  el  enlace  comienza  a  oscilar  de  un  lado  a  otro.
Por  lo  tanto,  la  oscilación  que  provocó  el  cambio  en  el  momento  dipolar  neto  de  la  molécula  
debería  absorber  las  radiaciones  IR.
Un  solo  átomo  no  absorbe  la  radiación  IR  ya  que  no  tiene  enlace  químico.  Las  moléculas  
simétricas  tampoco  absorben  la  radiación  IR,  debido  al  momento  dipolar  cero.
Por  ejemplo,  la  molécula  de  H2  tiene  dos  átomos  de  H;  ambos  cancelaron  el  efecto  del  otro  y  
dieron  un  momento  dipolar  cero  a  la  molécula  de  H2 .  Por  lo  tanto,  la  molécula  de  H2  no  es  
una  molécula  activa  en  el  IR.  Por  otro  lado,  el  HF  (fluoruro  de  hidrógeno)  es  una  molécula  
activa  en  el  IR,  porque  cuando  la  radiación  IR  interactúa  con  la  molécula  de  HF,  la  carga  se  
transfiere  hacia  el  átomo  de  flúor  y,  como  resultado,  el  flúor  se  vuelve  parcialmente  negativo  y  
el  hidrógeno  se  vuelve  parcialmente  positivo,  dando  un  momento  dipolar  neto  a  molécula  de  HF.
Cabe  señalar  aquí  que  una  radiación  IR  particular  (frecuencia)  será  absorbida  por  un  
enlace  particular  en  la  molécula,  porque  cada  enlace  tiene  su  frecuencia  vibratoria  natural  
particular.  Por  ejemplo,  una  molécula  como  el  ácido  acético  (CH3COOH)  que  contiene  varios  
enlaces  (CC,  CH,  CO,  OH  y  C=O),  todos  estos  enlaces  se  absorben  a  una  longitud  de  onda  
específica  y  no  se  ven  afectados  por  otros  enlaces.  Podemos  decir  que  dos  moléculas  con  
diferente  estructura  no  tienen  el  mismo  espectro  infrarrojo,  aunque  algunas  de  las  frecuencias  
pueden  ser  las  mismas.

9.1.1  Espectro  electromagnético

La  interacción  de  la  materia  con  cualquier  parte  del  espectro  electromagnético  se  denomina  
espectroscopia,  que  es  un  estudio  asistido  por  instrumentos  entre  la  materia  y  la  radiación  
electromagnética  de  cualquier  rango.  El  espectro  electromagnético  se  compone  de  varias  
radiaciones  que  contienen  diferentes  longitudes  de  onda,  que  es  un  tipo  de  energía  radiante,  
que  va  desde  los  rayos  gamma  hasta  los  rayos  X,  pasando  por  la  luz  visible  y  las  ondas  de  
radio,  cada  una  de  las  cuales  puede  considerarse  como  una  onda  o  partícula  que  viaja  a  la  velocidad  de  luz.
Las  radiaciones  electromagnéticas  tienen  una  amplia  gama  de  espectros  que  van  desde  los  
rayos  cósmicos  de  mayor  energía  hasta  los  rayos  X,  UV,  Vis,  infrarrojos,  microondas  y  ondas  
de  radio  (Tabla  9.1).  Se  propagan  en  el  vacío  con  la  velocidad  de  la  luz.  Las  radiaciones  
electromagnéticas  se  describen  mediante  parámetros  como  frecuencia,  longitud  de  onda  y  energía.
La  relación  entre  la  frecuencia,  la  longitud  de  onda  y  la  energía  se  da  como:

mi  ∞  f
(9.1)
mi  =  hf

donde  E  es  la  energía,  f  es  la  frecuencia  de  las  radiaciones  electromagnéticas  y  h  es  la  
constante  de  Planck  que  es  igual  a  6,634  ×  10−34  J.  s.  La  frecuencia  y  la  energía  tienen  
relación  directa,  mientras  que  ambas  tienen  relación  indirecta  con  la  longitud  de  onda.
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 319

Tabla  9.1  Espectro  electromagnético  y  efectos  moleculares

Longitud  de   Rango  aproximado  de  
Radiación onda  (cm) Energía  (Kcal/mol)  Efectos  moleculares  106   longitud  de  onda

Rayos  gamma  10−9   104   ionización núcleos  atómicos

radiografía 10−7 ionización Átomos

Vacío  UV  10−5 10−9   ionización Moléculas
Cerca  de  UV  10−4 102 Transición   protozoos
electrónica
Visible 10−3 10 Transición   punta  de  aguja
electrónica
Infrarrojo 10−1 10−2 vibraciones   Mariposa
moleculares
Microondas  102 10−4   Movimiento  de  rotación  Humano
Onda  de  radio  104 10−6 transición  de   Edificios
espín  nuclear

f∞1 yo

aquí  
(9.2)
mi  = λ

donde  c  es  la  velocidad  de  la  luz  que  es  igual  a  3  ×  108  m/s  y  λ  es  la  longitud  de  onda  
de  la  luz.
Los  químicos  utilizaron  selectivamente  las  radiaciones  electromagnéticas  para  explorar  la  totalidad
propiedades  estructurales,  químicas  y  físicas  de  las  moléculas.

9.1.2  Infrarrojos

La  región  IR  se  encuentra  entre  el  extremo  visible  y  el  de  microondas  del  espectro  de  radiación  electromagnética.  Básicamente  se  divide  en  

tres  partes  principales:  IR  cercano  (14000– 4000  cm−1),  IR  medio  (4000– 400  cm−1)  e  IR  lejano  (400– 40  cm−1).  La  espectroscopia  IR  es  

una  herramienta  analítica  avanzada  y  ampliamente  utilizada  que  investiga  la  química  estructural  de  la  muestra  mediante  la  irradiación  con  

radiaciones  IR.  Las  moléculas  o  la  muestra  absorbieron  las  radiaciones  IR  y  mostraron  un  espectro  de  absorción.  IR  midió  la  cantidad  de  

radiaciones  absorbidas  por  la  molécula  y  su  intensidad.  La  absorción  de  las  radiaciones  IR  provoca  varios  movimientos  moleculares  en  la  

molécula,  que  crean  un  momento  dipolar  neto.  Por  lo  tanto,  se  dice  que  una  molécula  es  activa  en  IR  si  tiene  un  momento  dipolar  neto  (p.  

ej.,  CH4,  C2H6,  NO2,  TiO2);  de  lo  contrario,  será  inactiva  en  IR  (p.  ej.,  H2,  O2,  etc.).  Una  de  las  principales  ventajas  de  la  espectroscopia  

FTIR  es  su  capacidad  para  identificar  grupos  funcionales  como  C=O,  CH  o  NH.  La  espectroscopia  FTIR  permite  medir  todo  tipo  de  muestras:  

sólidos,  líquidos  y  gases.
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320 SA  Khan  et  al.

9.1.3  Espectro  infrarrojo

El  gráfico  de  la  intensidad  de  la  luz  infrarroja  medida  (absorbancia  o  %  de  transmitancia)  frente  a  su  
propiedad,  como  el  rango  de  energía  expresado  en  número  de  onda  (cm−1),  se  denomina  espectro  
infrarrojo.  El  espectro  infrarrojo  se  traza  convencionalmente  con  un  número  de  onda  alto  a  la  izquierda  y  
un  número  de  onda  bajo  a  la  derecha  en  su  eje  x.  Los  gráficos  de  los  espectros  FTIR  típicos  siempre  
deben  seguir  esta  convención.  Sin  embargo,  en  ciertos  artículos  también  se  informa  el  perfil  contrario  de  
los  espectros  FTIR  (Fig.  9.1).  El  espectro  IR  se  registra  en  el  modo  de  absorbancia,  que  mide  la  cantidad  
de  luz  absorbida  por  una  muestra,  y  su  intensidad  en  el  eje  y  se  representa  en  unidades  de  absorbancia.  
Como  se  muestra  en  la  Fig.  9.1,  la  banda  de  absorción  de  cada  grupo  funcional  característico  en  el  
compuesto  está  apuntando  hacia  arriba,  y  sus  partes  superiores  representan  números  de  onda  en  los  que  
la  muestra  absorbió  cantidades  significativas  de  luz  IR.  El  espectro  de  absorbancia  de  una  muestra  se  
calcula  a  partir  de  la  siguiente  relación:

A  =  logaritmo  (I0/I ) (9.3)

donde  A,  absorbancia:  I0,  intensidad  en  el  espectro  de  fondo;  e  I,  intensidad  en  el  espectro  de  muestra.  La  
absorbancia  también  se  puede  correlacionar  con  la  concentración  de  moléculas  en  una  muestra  a  través  
de  la  ecuación  llamada  ley  de  Beer:

A  =  εlc (9.4)

donde,  A  absorbancia;  ε,  absortividad  molar;  l,  longitud  del  camino;  yc ,  concentración  de  la  muestra.  La  
altura  o  área  de  un  pico  en  un  espectro  de  absorbancia  es  proporcional  a  la  concentración;  por  lo  tanto,  la  
ley  de  Beer  se  puede  utilizar  para  determinar  las  concentraciones  de  moléculas  en  las  muestras.

Fig.  9.1  Espectros  FTIR  
de   LaF3 :  xCe3+,xGd3+,yEu3+  (x,y)  
nanomateriales  LaF3:xCe3+,   en  mol%
xGd3+,yEu3+(x  
=  5;  y  =  1,  5,  10  y  15  mol%)   x  =  5;  y   =  15  

funcionalizados  con  ácido  oleico  [1]

y   =  10  
Absorbancia

y =  5  

y =  1  

500  1000  1500  2000  2500  3000  3500  4000

Número  de  onda /  cm­1
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 321

En  el  ejemplo  dado  (Fig.  9.1),  hemos  explicado  los  espectros  FTIR  de  las  NP  LaF3:xCe3+,  
xGd3+,  yEu3+  recubiertas  con  ácido  oleico  [1]  para  facilitar  la  comprensión  de  los  lectores  no  
especializados .  Los  espectros  FTIR  de  estos  nanomateriales  están  dominados  por  una  banda  
de  absorción  amplia  e  intensa  a  3400  cm−1  correspondiente  a  las  vibraciones  de  estiramiento  
de  OH  (asimétricas  y  simétricas)  de  las  moléculas  de  agua  adsorbidas  con  la  existencia  de  
deformación  de  OH  (σ)  vibratoria  alrededor  de  1640  cm−  1 .  Las  bandas  de  absorción  
alrededor  de  2930  y  1390  cm−1  se  atribuyen  al  νC­H  de  los  grupos  CH2  presentes  en  el  ácido  
oleico,  lo  que  revela  la  presencia  de  surfactante  orgánico  en  la  superficie  de  las  NP  
LaF3:xCe3+,  xGd3+,  yEu3+ .  Una  mirada  más  cercana  reveló  la  aparición  de  dos  picos  de  
absorción  alrededor  de  1582  y  1546  cm−1,  lo  que  se  atribuye  a  la  característica  del  estiramiento  
asimétrico  (COO–)  y  el  estiramiento  simétrico  (COO–).  Sin  embargo,  este  análisis  no  da  
información  sobre  la  presencia  de  la  fase  LaF3,  ya  que  νLn­F  generalmente  se  observa  por  
debajo  de  400  cm−1.
Por  otro  lado,  el  eje  y  de  un  espectro  infrarrojo  también  se  puede  trazar  en  una  unidad  
llamada  porcentaje  de  transmitancia  (%  T),  que  mide  el  porcentaje  de  luz  transmitida  por  el  
compuesto  y  se  puede  calcular  de  la  siguiente  manera:

%T  =  100  ×  (I/I0) (9.5)

donde  %  T,  porcentaje  de  transmitancia;  I0,  intensidad  en  el  espectro  de  fondo;  e  I,  intensidad  
en  el  espectro  de  la  muestra.
Cabe  señalar  que  en  el  espectro  de  %  T ,  la  banda  de  cada  grupo  funcional  característico  
del  compuesto  apunta  hacia  abajo,  como  se  muestra  en  la  Fig.  9.2.  La  absorbancia  y  el  %  T  
están  matemáticamente  relacionados  entre  sí  y  son  interconvertibles  mediante  el  software  
FTIR.  Esta  conversión  provoca  el  cambio  del  eje  y,  pero  las  posiciones  de  los  picos  no  se  ven  
afectadas.  En  la  literatura  científica,  los  espectros  FTIR  generalmente  se  representan  tanto  en  
unidades  de  absorbancia  como  de  %  T.

no  h
Transmitancia /  
%

nC=C

nC=O
500  1000  1500  2000  2500  3000  3500  4000
Número  de  onda /  cm­1

Fig.  9.2  Espectro  de  absorción  FTIR  del  ligando  del  macrociclo  p­tetrakis  (carboximetil)calix­4­areno  tetrol  
[2]
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322 SA  Khan  et  al.

9.2  Breve  historia  de  FTIR

El  desarrollo  de  la  espectroscopia  en  longitudes  de  onda  no  visuales  (región  IR)  avanzó  
simultáneamente  con  el  desarrollo  de  la  espectroscopia  visual.  La  luz  infrarroja  fue  
descubierta  por  primera  vez  por  Sir  Frederick  William  Herschel  durante  su  experimento,  
que  se  realizó  con  termómetros  de  mercurio  en  vidrio  iluminados  por  la  luz  solar  dispersada  
a  través  de  un  prisma  de  vidrio  (Herschel  1800).  Se  sorprendió  mucho  cuando  descubrió  
que  no  solo  los  termómetros  registran  calor  más  allá  del  extremo  rojo  del  espectro  visible,  
sino  que  la  mayor  cantidad  de  calor  se  encuentra  en  esta  región  [3].  Más  tarde,  varios  
científicos,  incluido  el  hijo  de  William  Herschel,  Sir  John  Frederick  William  Herschel,  
contribuyeron  a  la  espectroscopia  infrarroja  de  manera  muy  efectiva  para  medir  el  espectro  
infrarrojo  de  manera  práctica.  Jacquinot  [4],  Fellgett  [5]  y  Connes  [6]  son  investigadores  
famosos  junto  con  otros  científicos  conocidos  por  su  trabajo  en  la  historia  temprana  de  la  
espectroscopia  [7,  8].  El  trabajo  de  Rubens  y  Wood  sobre  el  interferograma  FTIR  [9]  y  el  
de  Rubens  y  von  Baeyer  sobre  la  espectroscopia  [10]  se  conocían  antes  de  la  llegada  del  
interferómetro  de  Michelson  [11].  Sin  embargo,  antes  de  1980  también  se  informaron  
algunos  espectrómetros  FTIR  domésticos  de  alta  resolución  [12– 14].
A  mediados  de  la  década  de  1960,  se  lograron  avances  en  la  microscopía  infrarroja  y  
se  desarrollaron  técnicas  que  mejoraron  la  relación  señal­ruido.  A  fines  de  la  década  de  
1970,  Digilab  y  Spectra­Tech  Company  introdujeron  en  el  mercado  los  sistemas  de  
microscopio  infrarrojo  y  en  las  primeras  etapas  de  la  década  de  1980.
Sin  embargo,  el  verdadero  avance  se  hizo  en  la  espectroscopia  FTIR  con  la  
disponibilidad  de  instrumentos  de  alta  resolución  comercialmente  accesibles.  
Posteriormente,  los  científicos  centraron  su  atención  en  la  innovación,  las  consultas  y  
la  evolución  de  los  procedimientos  teóricos  y  espectroscópicos  esenciales.  Antes  de  
1980,  la  resolución  de  los  espectrómetros  FTIR  era  de  0,04  cm−1 ,  lo  cual  es  
inadecuado  y  menos  eficiente  que  los  aparatos  de  rejilla  anticuados.  Revolución  
lograda  con  los  instrumentos  Bomem  que  tienen  una  diferencia  máxima  de  camino  
óptico  (d  MOPD)  =  250  cm−1,  asociada  a  la  resolución  sin  podar  que  es  ν˜  =  0.61d−1  MOPD  =  0.002
En  la  espectroscopia  IR  tradicional,  se  seleccionan  radiaciones  IR  específicas  para  el  
análisis,  lo  cual  es  un  proceso  tedioso  y  lento.  Por  ejemplo,  una  molécula  que  contiene  
funciones  OH  y  C=O,  se  aplicaron  diferentes  rangos  de  radiación  IR  para  la  determinación  
de  las  funciones  OH  y  C=O.  Este  problema  se  resolvió  con  el  advenimiento  de  la  
espectroscopia  infrarroja  transformada  de  Fourier  (FTIR),  en  la  que  se  bombardea  un  pulso  
(ráfaga  de  energía)  sobre  las  moléculas;  como  resultado,  diferentes  partes  de  las  mismas  
moléculas  recibieron  su  radiación  IR  característica  y  mostraron  un  espectro  en  el  dominio  
del  tiempo  llamado  interferograma.  El  espectro  en  el  dominio  del  tiempo  (interferograma)  
se  convierte  en  espectro  en  el  dominio  de  la  frecuencia  mediante  la  aplicación  de  un  
procedimiento  matemático  conocido  como  transformada  de  Fourier.
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 323

9.3  Interacción  materia­energía

Cuando  la  radiación  electromagnética  interactúa  con  un  material,  por  ejemplo,  la  luz  UV­Vis,  la  
excitación  de  los  electrones  se  produce  desde  el  orbital  molecular  ocupado  más  alto  (HOMO)  
hasta  el  orbital  molecular  desocupado  más  bajo  (LUMO).  Este  movimiento  de  un  electrón  de  un  
nivel  de  energía  más  bajo  a  un  nivel  de  energía  más  alto  se  conoce  como  transición,  como  se  
muestra  en  la  figura  9.3.  Generalmente,  la  espectroscopia  infrarroja  es  básicamente  similar  a  la  
otra  espectroscopia  de  absorción.  La  radiación  de  menor  energía  en  la  región  infrarroja  (IR)  del  
espectro  electromagnético  puede  interactuar  con  los  átomos  y  las  moléculas  pueden  producir  
cambios  dentro  de  estas  entidades.  Este  tipo  de  radiación  no  es  lo  suficientemente  energética  
para  excitar  electrones,  pero  puede  hacer  que  los  enlaces  químicos  en  las  moléculas  vibren  de  
diferentes  maneras.  La  absorción  de  la  radiación  IR  también  se  cuantifica  como  otros  procesos  
de  absorción.  En  un  proceso  cuantificado,  la  molécula  absorbió  solo  la  frecuencia  seleccionada.
Los  cambios  de  energía  en  la  radiación  infrarroja  son  del  orden  de  8  a  40  KJ/mol  (1,9  a  9,5  KCal/
mol).  La  energía  en  este  rango  cubre  las  vibraciones  de  estiramiento  y  flexión  de  varios  enlaces  
en  moléculas  covalentes.
Durante  un  proceso  de  absorción,  la  molécula  absorbió  solo  aquellas  frecuencias  de  radiación  
IR  que  coincidían  con  la  frecuencia  vibratoria  natural  de  los  enlaces  y,  por  lo  tanto,  aumenta  la  
amplitud  de  los  modos  vibratorios  de  las  moléculas.  Sin  embargo,  todos  los  enlaces  en  una  
molécula  no  pueden  absorber  la  radiación  IR  independientemente  de  la  frecuencia  correspondiente  
de  las  radiaciones  IR,  hasta  que  tenga  un  momento  dipolar  neto.

9.3.1  Modos  de  vibraciones

Las  moléculas  orgánicas  contienen  en  su  mayoría  enlaces  covalentes  entre  los  átomos,  que  no  
son  rígidos  sino  que  se  comportan  como  resortes  y  siempre  en  agitación  a  temperatura  ambiente.
Este  movimiento  de  los  enlaces  en  la  molécula  da  varios  modos  de  vibración.  Hay  dos  modos  
de  vibraciones:  estiramiento  y  vibración  de  flexión.  Estas  dos  son  las  vibraciones  más  simples  
en  moléculas  activas  en  IR,  por  ejemplo,  la  molécula  lineal  diatómica

Fig.  9.3  Diagrama  típico  de  UV­Vis  y  transiciones  electrónicas  bajo  iluminaciones  de  luz  UV­Vis
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324 SA  Khan  et  al.

Fig.  9.4  Representación  de  la   OH
vibración  de  estiramiento   H F
en  la  molécula  lineal  
H
diatómica  de  fluoruro  de  hidrógeno  
(HF)  y  la  vibración  de  flexión  en  la  
molécula  triatómica  de  agua  (H2O)
Vibración  de  estiramiento  Vibración  de  flexión

Fig.  9.5  Moléculas   H3C CH3

inactivas  IR  con  doble  y  triple  
enlace CC H3C  CC  CH3
H3C CH3

1,2­butadieno 2­butano

HF  que  muestra  la  vibración  de  estiramiento  y  la  molécula  triatómica  de  H2O  que  muestra  la  vibración  de  
flexión,  como  se  muestra  en  el  recuadro  de  la  figura  9.4.
Sin  embargo,  también  se  produjeron  otros  tipos  complejos  de  vibración  de  estiramiento  y  flexión  en  
las  moléculas  activas  de  IR.  Las  vibraciones  simétricas  y  asimétricas  son  los  tipos  de  vibraciones  de  
estiramiento,  mientras  que  las  oscilaciones,  los  balanceos,  las  torsiones  y  las  tijeras  son  los  tipos  
característicos  de  las  vibraciones  de  flexión.  Es  digno  de  mención  que  las  vibraciones  de  estiramiento  
generalmente  ocurrieron  a  mayor  energía  en  comparación  con  las  vibraciones  de  flexión.
De  manera  similar,  entre  las  vibraciones  de  estiramiento,  las  vibraciones  de  estiramiento  asimétricas  se  
activan  con  una  energía  más  alta  que  la  simétrica.  Además,  este  proceso  de  absorción  está  cuantificado;  
por  lo  tanto,  la  vibración  de  estiramiento  y  flexión  tiene  lugar  a  niveles  de  energía  permitidos  específicos.  
Sin  embargo,  algunas  moléculas  se  absorben  fuertemente  en  comparación  con  otras,  y  algunas  incluso  
no  absorben  nada.  Las  que  absorben  radiación  IR  se  denominan  IR  activas  y  las  que  no  absorben  
radiación  IR  se  denominan  moléculas  IR  inactivas.  La  absorción  y  la  fuerza  de  absorción  dependen  del  
momento  dipolar  de  las  moléculas.  Por  ejemplo,  la  amplitud  de  la  frecuencia  de  estiramiento  del  grupo  
carbonilo  (C=O)  es  mucho  más  intensa  en  comparación  con  el  alquino  (C≡C),  debido  al  hecho  de  que  la  
polaridad  de  (C=O)  es  mayor  que  la  de  (C≡C).  Algunas  vibraciones  inactivas  en  el  IR  de  las  moléculas  
que  contienen  enlaces  dobles  y  triples  se  representan  en  la  figura  9.5.

[Link]  Vibración  de  estiramiento

Si  una  molécula  contiene  al  menos  dos  o  tres  grupos  idénticos,  entonces  surgen  estiramientos  simétricos  
y  asimétricos,  por  ejemplo,  grupos  CH2,  CH3,  CCl2,  anhídrido,  NO2  y  NH2 .  El  estiramiento  asimétrico  
tiene  mayor  energía  que  el  estiramiento  simétrico.  En  el  estiramiento  simétrico,  las  longitudes  de  enlace  
de  los  átomos  participantes  aumentan  o  disminuyen  simultáneamente,  mientras  que  en  el  estiramiento  
asimétrico  una  de  las  longitudes  de  enlace  aumenta,  mientras  que  la  otra  disminuye.  Por  ejemplo,  el  
estiramiento  simétrico  de  CH3  surge  aproximadamente  a  2872  cm−1,  mientras  que  su  contraparte  
asimétrica  ocurre
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 325

Fig.  9.6  Estiramiento   H H H H
simétrico  y  vibración  de   C C
estiramiento  asimétrico  de  
los  grupos  CH3  y  NH2 ,  
H H
donde  el  estiramiento  
asimétrico  apareció  a  mayor  energía estiramiento  simétrico estiramiento  asimétrico

H H

norte norte

H H

estiramiento  simétrico estiramiento  asimétrico

a  mayor  energía  (2962  cm−1).  De  manera  similar,  el  tramo  simétrico  del  grupo  NH2  aparece  
en  3300  cm−1  mientras  que  su  tramo  asimétrico  en  3400  cm−1  (Fig.  9.6).

[Link]  Vibración  de  flexión

Este  tipo  de  vibración  también  se  denomina  vibración  de  deformación  y  provoca  un  cambio  en  
la  longitud  del  enlace;  sin  embargo,  el  ángulo  de  enlace  sigue  siendo  el  mismo.  Hay  dos  tipos  
de  vibraciones  de  flexión:  (i)  flexión  en  el  plano  y  (ii)  flexión  fuera  del  plano.

Vibración  de  flexión  en  el  plano:  las  vibraciones  de  tijera  y  balanceo  son  los  dos  tipos  de  
vibraciones  de  flexión  en  el  plano.  En  la  vibración  de  tijera,  ambos  átomos  se  mueven  uno  
hacia  el  otro  o  alejándose  uno  del  otro.  Durante  la  vibración  oscilante,  los  ángulos  de  enlace  
no  cambian  debido  a  los  momentos  de  los  átomos  participantes  en  la  misma  dirección,  
como  se  muestra  en  la  figura  9.7.
Vibración  de  flexión  fuera  del  plano :  esta  vibración  incluye  vibraciones  de  balanceo  y  torsión,  
donde  se  cambia  el  ángulo  de  unión.  En  la  vibración  oscilante,  ambos  átomos  se  mueven  
hacia  un  lado  común  del  plano.  Mientras  están  en  vibración  retorcida,  ambos  átomos  se  
oponen  entre  sí.  Estos  diferentes  tipos  de  vibraciones  de  flexión  se  presentan  en  la  Fig.  
9.7a,  por  ejemplo,  el  grupo  CH2  [15].

9.4  Principio  básico  de  FTIR

Cuando  se  bombardea  una  muestra  con  radiación  infrarroja,  ésta  absorbe  la  luz  y  crea  varios  
modos  de  vibración.  Esta  absorción  se  relaciona  precisamente  con  la  naturaleza  de  los  enlaces  
en  la  molécula.  Los  rangos  de  frecuencia  se  miden  como  números  de  onda  típicamente  en  el  
rango  de  4000– 600  cm−1.  El  espectro  FTIR  se  mide  como  número  de  onda  porque  el  número  
de  onda  está  directamente  relacionado  con  la  energía  y  la  frecuencia,  lo  que  proporciona  una  fácil
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326 SA  Khan  et  al.

tijeras Balanceo
En  plano

meneando Fuera  de  plano Retortijón

C  = H  =

Fig.  9.7  Diversos  modos  de  vibración  de  flexión  en  el  grupo  metileno  (CH2).  El  plano  comprende  las  
vibraciones  de  tijera  y  balanceo,  mientras  que  las  vibraciones  de  flexión  fuera  del  plano  consisten  en  
meneo  y  torsión.

manera  de  interpretar  el  espectro.  Previo  al  análisis  de  la  muestra,  se  registra  el  fondo,  
para  evitar  picos  de  contaminación  por  aire  y  vapor  de  agua.  La  proporción  del  fondo  y  el  
espectro  de  la  muestra  están  directamente  relacionados  con  el  espectro  de  absorción  de  
la  muestra.  El  espectro  de  absorción  que  indica  varias  vibraciones  de  los  enlaces  
presentes  en  la  molécula  de  muestra.  Surgen  varios  modos  debido  a  las  diversas  
vibraciones  de  enlace.  Entonces,  de  esta  manera,  uno  puede  identificar  fácilmente  el  
grupo  funcional  en  una  molécula.
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 327

9.5  Instrumentación

El  espectrómetro  FTIR  típico  consta  de  una  fuente  de  luz  IR,  un  interferómetro,  un  
compartimento  de  muestras,  un  detector,  un  amplificador  y  una  computadora.  La  fuente  de  luz  
genera  radiación  que  golpea  la  muestra  que  pasa  a  través  del  interferómetro  y  llega  al  detector.  
Luego,  la  señal  es  amplificada  y  convertida  en  señal  digital  (interferograma)  por  el  amplificador  
y  el  convertidor  de  analógico  a  digital,  respectivamente.  Eventualmente,  el  interferograma  se  
traduce  a  espectro  a  través  del  algoritmo  de  transformada  rápida  de  Fourier.
El  interferómetro  de  Michelson  es  el  núcleo  principal  del  espectrómetro  FTIR  y  se  muestra  en  
la  Fig.  9.8  [12,  16].  El  interferómetro  consta  de  un  divisor  de  haz,  un  espejo  fijo  y  un  espejo  
móvil  que  se  traduce  de  un  lado  a  otro  con  mucha  precisión.  El  divisor  de  haz  está  hecho  de  
un  material  especial  que  transmite  la  mitad  de  la  radiación  que  incide  sobre  él  y  refleja  la  otra  
mitad  de  la  radiación.  Funciona  sobre  la  base  del  principio  de  que  la  luz  de  la  fuente  se  recoge  
mediante  un  espejo  colimador  y  hace  que  sus  rayos  sean  paralelos,  lo  que  choca  contra  el  
divisor  de  haz  y,  en  consecuencia,  se  divide  en  dos  haces.  Un  haz  se  transmite  a  través  del  
divisor  de  haz  al  espejo  fijo  y  el  segundo  se  refleja  en  el  divisor  de  haz  al  espejo  móvil.  Los  
espejos  fijos  y  móviles  reflejan  la  radiación  de  regreso  al  divisor  de  haz.  En  consecuencia,  
ambas  radiaciones  reflejadas  se  recombinan  en  el  divisor  de  haz,  lo  que  da  como  resultado  un  
haz  que  sale  del  interferómetro  e  interactúa  con  la  muestra  y  golpea  el  detector,  como  se  
muestra  en  la  figura  9.8 .
Principalmente,  FTIR  (Fourier  transformada  infrarroja)  es  un  método  para  obtener  espectros  
infrarrojos,  que  incluye  inicialmente  la  recolección  de  un  interferograma  de  una  señal  de  
muestra  utilizando  un  interferómetro  y  luego  la  realización  de  una  transformada  de  Fourier  (FT)  en  el

Fig.  9.8  Instrumentación  del  espectrofotómetro  IR  de  doble  haz  (arriba)  y  de  un  solo  haz  (abajo)
ters
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328 SA  Khan  et  al.

interferograma  para  obtener  el  espectro.  Un  espectrómetro  FTIR  recopila  y  digitaliza  el  
interferograma,  realiza  la  función  FT  y  muestra  el  espectro.

9.5.1  Interferómetro  e  interferograma

El  interferómetro  o  medidor  de  interferencia,  un  dispositivo  óptico,  es  una  parte  importante  
del  instrumento  FTIR,  que  se  muestra  esquemáticamente  en  la  figura  9.8.  Principalmente,  
la  luz  procedente  de  una  fuente  infrarroja  entraba  en  el  interferómetro,  donde  el  único  
haz  de  luz  se  divide  en  dos  haces  de  luz.  El  interferómetro  hace  que  estos  dos  haces  de  
luz  viajen  en  caminos  diferentes,  que  se  indican  con  d1  para  el  haz  1  y  d2  para  el  haz  2,  
respectivamente.  La  diferencia  de  trayectoria  óptica  (OPD)  de  un  interferómetro  se  
denota  con  la  letra  griega  delta  pequeña  (δ),  que  es  la  diferencia  en  la  distancia  recorrida  
por  los  dos  haces  de  luz.  Por  ejemplo,  si  el  camino  d1  tiene  4  cm  de  largo  y  d2  tiene  10  
cm  de  largo,  la  diferencia  del  camino  óptico  es  10– 4  cm  =  6  cm.  Si  las  distancias  de  los  
dos  haces  de  luz  viajan  en  el  interferómetro  son  idénticas,  entonces  δ  =  0,  la  condición  
se  llama  diferencia  de  trayectoria  cero  (ZPD),  que  ocurre  cuando  los  espejos  móviles  y  
fijos  están  a  la  misma  distancia  del  divisor  de  haz.  Después  de  viajar  estos  dos  haces  en  
sus  diferentes  caminos,  se  recombinaron  en  un  solo  haz  y  luego  el  haz  de  luz  sale  del  
interferómetro  (Fig.  9.8).
El  tipo  de  interferómetro  más  común  utilizado  en  FTIR  hoy  en  día  es  el  interferómetro  
de  Michelson,  llamado  así  por  Albert  Abraham  Michelson  (1852– 1931),  quien  diseñó  
este  interferómetro  por  primera  vez  en  la  década  de  1880  [17]  y  ganó  el  Premio  Nobel  
de  Física  por  los  descubrimientos  realizados  con  él. .  El  interferómetro  de  Michelson  ya  
se  ha  explicado  anteriormente  en  la  misma  sección  experimental.  9.5.  Sin  embargo,  es  
importante  mencionar  aquí  cómo  los  dos  haces  de  luz  se  recombinan  en  uno  en  el  divisor  de  haz.
Suele  ser  una  característica  de  las  olas;  interfieren  entre  sí,  cuando  se  superponen,  lo  
que  significa  que  sus  amplitudes  se  suman  para  formar  una  sola  onda.  En  un  
interferómetro  de  Michelson,  los  haces  de  luz  reflejados  por  los  espejos  fijos  y  móviles  
sufren  interferencias,  que  pueden  ser  constructivas  o  destructivas.  Si  la  amplitud  final  del  
haz  resultante  después  de  la  interferencia  es  mayor  que  las  amplitudes  del  haz  del  
espejo  fijo  y  del  haz  del  espejo  móvil,  esto  significa  que  los  dos  haces  experimentan  una  
interferencia  constructiva.  Si  la  amplitud  final  del  haz  resultante  es  menor  que  la  amplitud  
de  cualquiera  de  los  dos  haces,  se  ha  producido  una  interferencia  destructiva .  El  
cuadrado  de  la  amplitud  de  un  haz  de  luz  es  proporcional  a  su  intensidad.
Este  fenómeno  se  puede  explicar  con  un  ejemplo  sencillo,  una  vela  suele  ser  tenue  
porque  da  una  luz  visible  de  baja  amplitud,  y  el  sol  es  intenso  porque  da  una  luz  visible  
de  gran  amplitud.  Cuando  los  dos  haces  de  luz  en  un  interferómetro  interfieren  entre  sí  
(el  significado  de  la  palabra  interferómetro),  el  patrón  de  señal  resultante  se  denomina  
interferograma.
Vamos  a  explicar  de  forma  sencilla  y  comprensible  cómo  se  forma  este  interferograma  
en  un  interferómetro  de  Michelson.  Cabe  señalar  que,  en  caso  de  interferencia  
constructiva,  la  diferencia  de  camino  óptico  (OPD)  entre  los  haces  del  espejo  fijo  y  del  
espejo  móvil  es  δ  =  nλ  (n  =  0,  1.  2 .......  números  enteros),  lo  que  significa  que  ondas
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 329

de  ambos  haces  están  en  fase  entre  sí  y  sus  crestas  y  valles  se  superponen.  Por  lo  tanto,  la  
amplitud  final  de  la  onda  de  interferencia  resultante  es  mayor  que  la  amplitud  de  cualquier  
onda  de  haz  por  sí  misma.  Mientras  que,  en  caso  de  interferencia  destructiva,  la  OPD  entre  
los  haces  del  espejo  fijo  y  del  espejo  móvil  es  δ  =  1/2λ,  lo  que  significa  que  las  ondas  de  
ambos  haces  están  desfasadas  entre  sí  y  las  crestas  de  la  onda  de  un  haz  se  superponen  
con  canales  del  otro.
Por  lo  tanto,  sus  amplitudes  se  cancelan  y  la  amplitud  final  es  menor  que  la  amplitud  de  
cualquier  onda  del  haz  por  sí  misma.  Un  fenómeno  similar  ocurrió  durante  la  formación  del  
interferograma  en  el  interferómetro  de  Michelson.
Simplemente  asumimos  aquí  que  un  haz  de  luz  de  una  sola  longitud  de  onda  pasó  por  el  
interferómetro,  se  divide  por  el  divisor  de  haz  y  sufre  interferencia  para  dar  un  interferograma.
Con  una  diferencia  de  trayectoria  cero  (δ  =  0λ  =  0),  la  intensidad  es  grande  porque  los  haces  
del  espejo  fijo  y  del  espejo  móvil  están  en  fase  y  se  produce  una  interferencia  constructiva.  A  
medida  que  alejamos  gradualmente  (δ  =  1/2λ)  el  espejo  móvil  del  divisor  de  haz,  los  dos  
haces  (haz  fijo  y  móvil)  se  desfasan  entre  sí  y  el  haz  resultante  se  vuelve  más  tenue  debido  
a  la  interferencia  destructiva  y  da  un  mínimo  intensidad  (Fig.  9.9).  A  medida  que  el  espejo  en  
movimiento  continúa  moviéndose  (δ  =  λ),  los  rayos  se  vuelven  más  en  fase  y  el  rayo  resultante  
gana  su  intensidad.

a) Haz  de  espejo  fijo
b) Haz  de  espejo  fijo

Haz  de  espejo  móvil
Haz  de  espejo  móvil

Haz  de  espejo  fijo d  =  l
C) Constructivo
Interferencia

Intensidad  
(voltaje)
luz  
de  
la  

re  =  1/2  l
Destructivo
Haz  de  espejo  móvil
Interferencia
0
l/2 yo
3/2l 2l
Diferencia  de  camino  óptico  (d)

Fig.  9.9  Ilustraciones  esquemáticas  de  los  haces  de  espejo  fijo  y  espejo  móvil  que  están  presentes  en  (a)  
distancia  de  camino  óptico  cero  (δ  =  0),  en  fase  y  experimentando  interferencia  constructiva,  (b)  distancia  de  
camino  óptico  de  δ  =  λ,  experimentando  interferencia  constructiva.  interferencia,  y  (c)  distancia  del  camino  óptico  
de  δ  =  1/2λ,  experimentando  interferencia  destructiva,  así  como  (d)  interferograma  para  una  sola  longitud  de  
onda  de  luz  que  pasa  a  través  del  interferómetro,  que  muestra  un  gráfico  de  intensidad  de  luz  (o  señal  del  
detector)  versus  óptica  diferencia  de  trayectoria  para  un  espejo  que  se  mueve  en  un  interferómetro  de  Michelson  [18]
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330 SA  Khan  et  al.

Fig.  9.10  Ilustración  
esquemática  del  
interferograma  de  caso  real   Estallido  central
obtenido  cuando  muchos  
números  de  onda  de   Ala
luz  IR  pasan  juntos  a  través  del  interferómetro  [18]
Ala
Intensidad

impuesto  sobre  la  renta  total

Intensidad

ZPD

Diferencia  de  camino  óptico  (d)

de  nuevo.  En  consecuencia,  la  intensidad  del  haz  resultante  se  vuelve  más  tenue  y  más  brillante  
y  pasa  por  máximos  y  mínimos,  a  medida  que  el  espejo  en  movimiento  se  mueve  continuamente.
Si  se  grafica  la  intensidad  de  la  luz  medida  frente  a  la  diferencia  del  camino  óptico,  el  gráfico  
obtenido  se  llama  interferograma  ( Fig.  9.9),  que  significa  "escritura  de  interferencia".
Debe  notarse  que  la  forma  del  interferograma,  como  se  muestra  en  la  Fig.  9.10 ,  es  una  onda  
coseno  y  parece  una  onda  de  luz,  pero  el  interferograma  es  la  señal  eléctrica  que  sale  del  
detector.  Por  lo  tanto,  la  unidad  del  eje  y  en  esta  figura  se  presenta  en  voltaje.  Recuerde  que  
hemos  asumido  que  solo  una  longitud  de  onda  de  luz  pasa  a  través  del  interferómetro  y  hace  el  
interferograma.  La  fuente  de  luz  IR  a  través  de  un  haz  IR  que  contiene  una  gran  cantidad  de  
longitudes  de  onda  (números  de  onda)  pasa  a  través  del  interferómetro  juntos.  Para  cada  uno  de  
estos  números  de  onda,  existe  un  interferograma  con  una  frecuencia  de  Fourier  única.  El  detector  
mide  la  suma  de  estos  interferogramas  individuales,  como  se  muestra  en  la  figura  9.10.

Cabe  señalar  que  se  puede  observar  una  gran  ráfaga  de  intensidad  infrarroja  con  una  
diferencia  de  trayectoria  cero  que  se  denomina  ráfaga  central.  En  ZPD,  todas  las  longitudes  de  
onda  de  la  luz  están  en  fase  e  interfieren  constructivamente,  lo  que  genera  un  estallido  central  
de  alta  intensidad,  cuyo  tamaño  es  proporcional  a  la  cantidad  total  de  luz  infrarroja  que  incide  en  el  detector.
Además,  se  puede  observar  en  la  Fig.  9.10  que  a  medida  que  cambia  la  diferencia  del  camino  
óptico,  la  intensidad  del  infrarrojo  cae  rápidamente  en  ambos  lados  del  interferograma  llamado  
alas.  La  baja  intensidad  de  las  alas  podría  deberse  al  creciente  desfase  de  las  diversas  
frecuencias  de  Fourier  [19]  entre  sí  y,  en  consecuencia,  a  su  interferencia  destructiva  debido  al  
aumento  de  la  diferencia  de  camino  óptico.
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 331

9.5.2  Transformada  de  Fourier  de  interferograma  a  espectro

Transformada  de  Fourier,  llamada  así  en  honor  del  matemático  y  físico  francés  Jean  Baptiste  Joseph  
Fourier  (1768– 1830).  Es  un  método  matemático  para  transformar  una  función  en  una  nueva  función.  
La  transformada  de  Fourier  contiene  una  discusión  complicada  de  las  matemáticas;  aquí  mostramos  
a  los  lectores  una  imagen  simple  de  cómo  funciona  cualitativamente  la  transformada  de  Fourier  para  
convertir  un  interferograma  en  su  espectro.
Por  favor,  recuerde  de  la  discusión  anterior  en  la  Secc.  9.5.1  que  un  interferograma  es  una  
superposición  de  ondas  cosenoidales.  Por  tanto,  cuando  transformamos  de  Fourier  un  interferograma,  
se  obtiene  una  nueva  función  matemática  que  corresponde  al  interferograma.  Esta  función  es  el  
espectro  del  haz  infrarrojo  que  incide  en  el  detector.

Es  importante  saber  que,  cuando  se  aplica  una  transformada  de  Fourier  a  una  función,  los  cambios  
cruciales  que  ocurren  son  la  inversión  de  las  unidades  del  eje  x  de  esa  función.
Por  ejemplo,  un  interferograma  es  una  gráfica  de  la  intensidad  infrarroja  frente  a  la  diferencia  de  
trayectoria  óptica  (OPD),  que  se  puede  medir  en  centímetros,  como  se  explicó  anteriormente  en  la  Secc.
9.5.1.  Cuando  un  interferograma  se  transforma  por  Fourier,  se  obtiene  una  función  que  es  un  gráfico  
de  la  intensidad  del  infrarrojo  frente  a  cm−1.  La  unidad  del  número  de  onda  es  cm−1;  por  lo  tanto,  una  
gráfica  de  intensidad  infrarroja  versus  número  de  onda  es  un  espectro  FTIR  como  se  muestra  en  la  Fig.
9.11.  La  transformada  de  Fourier  de  cualquier  interferograma  produce  un  espectro  de  un  solo  haz,  
que  es  un  gráfico  de  la  intensidad  infrarroja  arbitraria  frente  al  número  de  onda  (Fig.  9.11).  El  término  
"haz  único"  se  debe  al  hecho  de  que  solo  se  utiliza  un  haz  infrarrojo  en  un  FTIR.  Sin  embargo,  existen  
otros  tipos  de  espectrómetros  infrarrojos  que  utilizan  dos  haces.

Un  espectro  de  un  solo  haz  obtenido  sin  una  muestra  se  denomina  espectro  de  fondo,  que  es  la  
característica  del  instrumento  y  el  entorno  de  medición.
En  este  espectro,  las  bandas  características  alrededor  de  3500  cm−1  y  1630  cm−1  se  atribuyen  al  
vapor  de  agua  atmosférico,  y  las  bandas  de  2350  cm−1  y  667  cm−1  se  atribuyen  al  dióxido  de  carbono  
atmosférico.  Por  lo  tanto,  siempre  se  debe  ejecutar  el  espectro  de  fondo  al  analizar  la  muestra  por  
FTIR.  El  espectro  de  un  solo  haz  de  la  muestra  obtenida  después  de  la  transformación  de  Fourier  del  
interferograma  se  ve  similar  al  espectro  de  fondo  excepto  que  los  picos  de  la  muestra  se  superponen  
a  las  bandas  instrumentales  y  atmosféricas.  Para  eliminar  estas  bandas  características  aportadas  por  
el  instrumento  y  la  atmósfera,  el  espectro  de  la  muestra  debe  normalizarse  frente  al  espectro  de  fondo.  
En  consecuencia,  una  transmitancia

60
interferograma Espectro  de  haz  
6
50 único
4
40
2
voltios

Arbitrario
30
0
Transformada  de  Fourier 20
­2
­4 10

0
2200  2150  2100  2050  2000  1950  1900 3500  3000  2500 2000  1500  1000 500
Puntos  de  datos Número  de  onda /  cm­1

Fig.  9.11  Transformada  de  Fourier  de  interferograma  para  producir  un  espectro  de  un  solo  haz  [18]
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332 SA  Khan  et  al.

espectro  se  obtiene  de  la  siguiente  manera:

%T  =  E/I0 (9.6)

donde  %T,  transmitancia;  I,  intensidad  de  la  muestra  medida  en  el  haz  (espectro  de  haz  único);  
e  I0,  intensidad  del  espectro  de  fondo.
El  espectro  de  absorbancia  se  puede  calcular  a  partir  del  espectro  de  transmitancia  mediante  
la  siguiente  relación:

A  =  – log10  T (9.7)

donde  A  es  la  absorbancia.
Por  lo  tanto,  el  espectro  de  transmitancia/absorbancia  final  debe  estar  desprovisto  de  todas  
las  contribuciones  instrumentales  y  ambientales  y  mostrar  solo  las  bandas  de  absorción  
características  de  la  muestra.

9.5.3  Detectores

Los  detectores  convierten  la  energía  térmica  o  luminosa  en  señal  eléctrica.  Los  detectores  
térmicos  y  fotodetectores  son  los  dos  tipos  principales  de  detectores  utilizados  en  el  
espectrofotómetro  FTIR.

[Link]  Detectores  de  fotones

Los  detectores  IR  de  semiconductores  son  los  detectores  más  sensibles  del  espectrómetro  IR,  
que  convierten  la  energía  fotónica  en  carga  eléctrica  mediante  el  efecto  fotoeléctrico  interno.  
Los  detectores  de  HgCdTe  (MCT),  InSb  e  In(Ga)  enfriados  con  nitrógeno  líquido  son  algunos  
ejemplos  de  detectores  cuánticos,  que  están  diseñados  para  lograr  un  buen  rendimiento  en  los  
espectrómetros  FTIR.  En  esta  clase  de  detectores,  la  radiación  se  absorbe  dentro  del  material  
que  promueve  los  electrones  de  la  banda  de  valencia  a  la  banda  de  conducción  de  los  
materiales,  lo  que  da  como  resultado  una  señal  de  salida  eléctrica  observada.  La  mayor  
sensibilidad  es  la  principal  ventaja  de  los  detectores  cuánticos.  Sin  embargo,  el  rango  espectral  
más  estrecho  es  la  principal  limitación  en  los  detectores  cuánticos.  Los  detectores  de  HgCdTe  
funcionan  de  8  a  13  μm  del  rango  espectral.  De  manera  similar,  los  detectores  de  PbS  y  PbSe  
son  sensibles  de  1  a  3  μm  y  de  1  a  6  μm,  respectivamente,  mientras  que  el  lnSb  de  1  a  5,5  μm  
y  el  lnAs  de  1  a  3,5  μm  tienen  rangos  espectrales,  respectivamente.

[Link]  Detectores  Térmicos

Este  tipo  de  detector  mide  un  cambio  de  temperatura  de  un  material  absorbiendo  las  radiaciones  
electromagnéticas  incidentes.  Detectores  térmicos  transformados  térmicos
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 333

energía  a  las  señales  eléctricas.  Bolómetros,  termopilas,  termopares,  detectores  piroeléctricos,  
fotoacústicos  y  neumáticos  son  algunos  de  los  detectores  térmicos  más  comunes.  Los  detectores  
térmicos  suelen  utilizar  un  amplio  rango  espectral.

[Link]  Detectores  piroeléctricos

El  efecto  piroeléctrico  es  la  variación  en  la  polarización  espontánea  de  un  cristal  piezoeléctrico  con  el  
cambio  de  temperatura.  En  comparación  con  los  otros  detectores  térmicos,  los  detectores  piroeléctricos  
son  robustos  y  económicos  y  tienen  un  rango  de  sensibilidad  comparativamente  constante  en  todo  el  
rango  espectral.  Los  detectores  de  sulfato  de  triglicerina  (TGS)  y  TGS  deuterado  (DTGS)  son  ejemplos  
comunes  de  detectores  piroeléctricos.
Los  detectores  TGS  y  DTGS  miden  el  voltaje  debido  al  cambio  de  temperatura  cambiando  su  
capacitancia;  sin  embargo,  una  menor  sensibilidad  los  hace  menos  eficientes.

[Link]  Bolómetros

Los  bolómetros  detectan  el  cambio  de  temperatura  cambiando  su  resistencia.  Por  ejemplo,  los  
semiconductores  de  Ge  dopados  con  Si  y  Sb  son  el  ejemplo  de  detectores  de  bolómetro.  Los  
bolómetros  son  bastante  sensibles,  pero  su  principal  desventaja  es  el  requerimiento  de  He  líquido  así  
como  su  lento  proceso.
Los  bolómetros  criogénicos  son  los  detectores  más  sensibles  que  pueden  detectar  un  rango  de  
longitud  de  onda  de  100  a  1000  μm.  Este  tipo  de  detectores  convierte  la  luz  en  corriente  eléctrica.  El  
fotodiodo  es  el  detector  semiconductor  de  alta  velocidad  más  común,  que  absorbe  la  luz  y  la  convierte  
en  señales  eléctricas.  El  límite  de  potencia  de  la  señal  del  dispositivo  se  determina  por  su  capacitancia  
y  por  su  área  de  unión.  Los  fotodiodos  HgCdTe  y  PbSnTe  son  ejemplos  de  detectores  de  alta  velocidad.

9.5.4  Fuentes  de  radiación  roja  infrarroja

Generalmente  se  utilizan  diferentes  tipos  de  lámparas  en  FTIR  con  diferentes  rangos.  Para  la  radiación  
de  IR  medio,  el  carburo  de  silicio  se  calienta  a  aproximadamente  1200  K.  Se  utiliza  una  fuente  de  
temperatura  más  alta,  como  una  lámpara  de  tungsteno­halógeno,  para  el  rango  de  IR  cercano  
(longitudes  de  onda  más  cortas).  La  salida  de  longitud  de  onda  larga  de  estos  está  limitada  a  
aproximadamente  5  μm  (2000  cm−1)  por  la  absorción  de  la  envoltura  de  cuarzo.  Para  el  IR  lejano,  
especialmente  en  longitudes  de  onda  superiores  a  50  μm  (200  cm−1),  una  lámpara  de  descarga  de  
mercurio  proporciona  un  rendimiento  mayor  que  una  fuente  térmica.
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334 SA  Khan  et  al.

9.5.5  Portamuestras  en  FTIR

Hay  varios  tipos  de  portamuestras  utilizados  en  el  espectrómetro  FTIR,  como  se  explica  a  continuación:

Portamuestras  universal :  está  construido  con  un  mecanismo  accionado  por  resorte  que  coloca  fácilmente  
gránulos  de  KBr,  placas  de  sal,  películas  y  otros  materiales.  La  apertura  del  soporte  es  de  10  a  20  mm  
con  una  alta  capacidad  de  control  del  montaje  de  la  muestra.
Soporte  de  película  magnética  de  alta  resistencia :  este  tipo  de  soporte  está  hecho  de  materiales  poliméricos.  
Este  soporte  tiene  un  orificio  de  20  mm  con  placa  de  acero  de  gran  tamaño  e  imán.
Soporte  magnético  para  películas/pellets :  este  tipo  de  soporte  está  diseñado  para  mantener  películas  
delgadas  de  polímero  con  un  tamaño  de  0,5  mm  y  gránulos  de  KBr  con  un  espesor  de  13  mm,  que  
consta  de  una  banda  magnética  elástica  y  una  placa  de  acero.
Soportes  de  celdas  desmontables  a  presión :  se  utiliza  para  la  investigación  de  mull  y  frotis.  Las  versiones  
de  25  mm  y  38  mm  están  disponibles  y  ambas  contienen  tapa  de  presión  y  placa  de  montaje.

Soporte  de  una  sola  pastilla :  este  tipo  de  soporte  de  muestras  es  más  conveniente  en  comparación  con  el  
soporte  de  dos  pastillas  en  virtud  de  sus  pastillas  de  7  mm.  La  prensa  manual  de  PIKE  Technologies  y  
la  prensa  hidráulica  Pixie  utilizaron  esta  tecnología.
Soporte  de  pellets  doble :  sus  características  son  soportes  semicirculares  de  pellets  de  KBr  de  1,  3  y  7  mm  
con  orificios  y  son  útiles  en  los  pellets  de  tamaño  especificado.  Las  tarjetas  de  muestreo  de  PIKE  
Technologies  son  portamuestras  de  bajo  costo  para  el  examen  de  polímeros,  películas  y  gránulos  de  
KBr  (13  mm).  Las  tarjetas  se  ocupan  de  comprimidos  y  un  medio  adecuado  de  almacenamiento  de  
muestras.
Prensa  de  pernos  y  soportes  para  celdas  de  gas :  estos  soportes  se  utilizan  para  montar  muestras  grandes  
y  placas  de  sal.  Hay  tres  formas  diferentes  de  estos  soportes  disponibles  con  varillas  soportadas  que  
tienen  accesorios  de  diferentes  tamaños  y  son  fácilmente  separables.

9.5.6  Preparación  de  muestras

La  preparación  de  la  muestra  es  muy  importante  para  el  análisis  de  espectros  IR  donde  la  muestra  se  coloca  
en  la  celda  o  en  el  soporte.  Es  muy  problemático  porque  las  radiaciones  IR  son  fuertemente  absorbidas  por  
los  materiales  de  vidrio  y  plástico  en  todo  el  rango  IR.
La  celda  está  construida  con  materiales  iónicos,  como  KBr  o  NaCl.  Las  placas  de  KBr  son  caras,  pero  tienen  
ventajas  sobre  las  de  NaCl,  ya  que  pueden  registrar  espectros  IR  de  400  a  4000  cm−1.  Sin  embargo,  la  
placa  de  NaCl  también  se  usa  mucho  debido  a  su  bajo  costo  y  espectros  registrados  de  650  a  4000  cm−1.  
El  NaCl  se  absorbe  a  650  cm−1  y  se  supone  que  muy  pocas  bandas  se  absorben  en  esta  región;  por  lo  
tanto,  se  usa  comúnmente  en  el  experimento  de  rutina.  El  CO2  y  el  H2O  de  la  atmósfera  generalmente  
aparecen  en  el  espectro  compuesto,  lo  que  causa  problemas  durante  la  interpretación  del  espectro.  Por  lo  
tanto,  es  muy  importante  ejecutar  el  espectro  de  fondo  para  que  se  reste  automáticamente  del  espectro  
compuesto.  Entre  las  placas  pulidas  de  NaCl  o  KBr,  se  coloca  una  gota  de  líquido,  conocida  como  placa  de  
sal.  Después  de  presionar
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 335

las  placas,  se  forma  una  película  delgada.  El  par  de  placas  se  inserta  en  los  soportes.  El  
espectro  obtenido  durante  este  método  se  denomina  espectro  puro  porque  no  contiene  
disolvente.  Además,  al  ser  de  naturaleza  iónica,  estas  placas  de  sal  son  fácilmente  solubles  
en  agua;  por  lo  tanto,  se  recomienda  que  los  compuestos  estén  libres  de  agua.
Hay  tres  métodos  disponibles  para  muestras  sólidas.  En  el  primer  método,  los  
compuestos  se  muelen  finamente  con  sal  de  KBr  y  luego  se  prensan  a  alta  presión  para  
formar  gránulos  llamados  gránulos  de  KBr.  Sin  embargo,  el  KBr  absorbe  agua,  lo  que  da  
picos  de  agua  en  el  espectro  y  obstaculiza  los  picos  originados  por  los  compuestos.  Sin  
embargo,  si  las  placas  de  KBr  se  preparan  cuidadosamente  evitando  la  absorción  de  
humedad,  no  aparecerá  ningún  pico  en  el  espectro.  La  otra  ventaja  es  que  KBr  es  
transparente  por  debajo  de  400  cm−1.
En  otro  método  llamado  Mull  Nujol,  el  compuesto  se  muele  finamente  con  el  aceite  
mineral  llamado  Nujol,  como  resultado  se  forma  una  suspensión  espesa  que  se  coloca  
entre  las  placas.  Los  principales  inconvenientes  de  este  método  son  los  picos  de  Nujol  que  
aparecieron  en  2924,  1462  y  1377  cm−1  que  podrían  interferir  con  los  compuestos  que  
tienen  picos  en  estas  regiones.  En  el  tercer  método,  el  compuesto  se  disuelve  en  solvente.  
El  cloroformo  (CCl4)  es  el  más  utilizado,  porque  disuelve  la  mayoría  de  los  compuestos  
orgánicos;  sin  embargo,  al  igual  que  Nujol,  aparecieron  picos  de  CCl4  e  interfirieron  con  el  
pico  de  los  compuestos  en  aproximadamente  700  cm−1.

9.6  IR­ATR  (reflexión  total  atenuada)

Debido  a  los  inconvenientes  asociados  con  el  método  de  gránulos  de  KBr  y  celdas  líquidas,  
las  mediciones  FTIR  se  logran  en  gran  medida  en  el  modo  de  reflexión  total  atenuada  
(ATR)  debido  a  su  simplicidad  en  comparación  con  el  modo  de  transmisión  convencional.
Varias  muestras,  como  líquidos,  sólidos,  pastas,  gránulos  de  fibra,  polvos,  lodos  y  muchas  
otras,  se  colocan  sin  ningún  tratamiento  en  el  cristal  ATR.  Es  una  técnica  rápida  y  los  datos  
se  obtienen  en  pocos  segundos.  Esto  se  puede  lograr  prácticamente  sin  ninguna  preparación  
importante  de  la  muestra.  IR­ATR  proporcionó  la  ventaja  de  que  la  muestra  se  puede  
investigar  sin  interrupción.  De  este  modo,  se  puede  evitar  la  eliminación  del  biofilm  de  su  
soporte,  que  modifica  significativamente  su  estructura  respecto  a  su  forma  natural.
Además,  se  pueden  examinar  películas  muy  finas  y  revestimientos  superficiales,  que  no  
están  disponibles  para  los  enfoques  químicos  normales.  En  particular,  ATR  es  una  técnica  
extremadamente  buena  para  la  ciencia  de  polímeros  y  membranas.  La  ventaja  clave  de  
ATR  es  su  aptitud  para  la  medición  de  variedades  de  muestras,  como  muestras  sólidas  y  
líquidas,  sin  necesidad  de  pasos  complejos.
En  este  enfoque,  el  rayo  IR  ingresa  al  cristal  ATR  a  45°  en  relación  con  la  superficie  del  
cristal  y  se  refleja  completamente  en  la  interfaz  del  cristal  con  la  muestra.  Debido  a  sus  
propiedades  ondulatorias,  la  luz  no  se  refleja  directamente  en  la  superficie  límite  sino  en  
una  capa  generada  por  computadora  dentro  de  la  muestra  ópticamente  menos  densa.  La  
onda  evanescente  es  una  fracción  de  luz  que  llega  a  la  muestra.  La  profundidad  de  
penetración  depende  de  la  longitud  de  onda,  los  índices  de  refracción  del  cristal  ATR  y  de  
la  muestra,  así  como  del  ángulo  de  la  luz  incidente.  Característicamente,  es  del  orden  de  unas  pocas  micra
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336 SA  Khan  et  al.

(0,5– 3  micras).  La  onda  evanescente  se  atenúa  en  las  regiones  espectrales,  donde  la  muestra  
absorbe  energía.  Después  de  uno  o  varios  reflejos  internos,  el  haz  IR  sale  del  cristal  ATR  y  se  
dirige  al  detector  IR.

9.6.1  Instrumentación  de  ATR­FTIR

Las  unidades  ATR  están  diseñadas  como  cristales  horizontales  con  un  tipo  de  utilidad  de  
fijación  que  garantiza  un  buen  contacto  entre  la  muestra  y  los  sólidos.  En  caso  de  material  
líquido  o  viscoso,  una  pequeña  gota  de  la  muestra  es  suficiente  para  su  medición.  Los  
componentes  del  cristal  se  componen  principalmente  de  seleniuro  de  zinc  (ZnSe),  diamante  y  germanio.
Para  el  análisis  de  muestras  líquidas  y  “blandas”,  el  ZnSe  es  apropiado  porque  es  un  
material  económico;  sin  embargo,  los  rasguños  se  hacen  en  ZnSe  y  solo  se  pueden  usar  entre  
pH  5  y  pH  9.  Para  el  estudio  de  muestras  coloreadas  altamente  absorbentes,  como  cauchos  y  
negro  de  humo,  el  material  de  germanio  es  la  elección  debido  a  su  alto  índice  de  refracción.  
De  manera  similar,  para  superficies  de  alta  sensibilidad,  como  capas  delgadas,  Ge  es  perfecto  
debido  a  su  baja  profundidad  de  penetración.  El  diamante  es  químicamente  inerte  y  también  
una  sustancia  ideal  para  la  fabricación  de  materiales  de  superficie  de  cristal.  Aunque  fabricar  
el  material  de  cristal  a  partir  de  diamante  es  bastante  caro,  la  fiabilidad  del  instrumento  debido  
a  la  alta  resistencia  del  diamante  al  corte  y  al  desecho  y  su  total  insolubilidad  hacen  del  
diamante  un  material  ideal  para  la  formación  de  cristales  ATR­FTIR.  El  procedimiento  paso  a  
paso  para  un  ATR  es  el  siguiente:  (i)  limpiar  el  cristal  (p.  ej.,  con  un  paño  de  celulosa  e  
isopropanol);  (ii)  luego  medir  el  fondo  del  instrumento  dentro  de  la  unidad  ATR;  y  (iii)  después  
de  eso,  coloque  la  muestra  en  el  cristal  para  confirmar  el  buen  contacto,  registre  la  muestra  y  
guarde  el  documento.

9.7  FTIR  para  Caracterización  de  Materiales

FTIR  es  una  técnica  espectroscópica  eficiente  para  caracterizar  la  estructura  de  los  siguientes  
materiales.

9.7.1  Compuestos  Orgánicos

FTIR  se  utiliza  en  gran  medida  para  el  estudio  de  moléculas  orgánicas,  que  trajo  principalmente  
dos  tipos  de  cambios  en  las  moléculas:  la  vibración  de  estiramiento  causa  el  cambio  en  la  
longitud  del  enlace  y  la  vibración  de  flexión  causa  el  cambio  en  el  ángulo  del  enlace.  El  cambio  
en  la  longitud  del  enlace  normalmente  se  producía  a  mayor  frecuencia  o  energía  porque  el  
estiramiento  requería  mayor  energía  en  comparación  con  las  vibraciones  de  flexión.  Según  la  
ley  de  Hooke,  al  aumentar  la  masa  de  los  átomos,  los  átomos  vibrarán  a  una  frecuencia  más  
baja  o  a  una  energía  más  baja.  Por  ejemplo,  en  las  moléculas  orgánicas  los  enlaces  más  comunes  en  el
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 337

Tabla  9.2  Rango  en  número  de  onda  (cm−1)  de  varios  grupos  funcionales

Rango  (cm­1)  Grupo  funcional
3200– 3550 Oh  estiramiento
2500– 3000 OH  carboxílico
Estiramiento  de  3300– 3500  NH,  la  amina  primaria  da  dos,  la  secundaria  uno,  mientras  que  la  amina  
terciaria  no  da  pico
3500– 3500  O  =  estiramiento  CNH
2260– 2220 Nitrilo  (CN)
2950– 2850 Estiramiento  CH

3010– 3100  =  tramo  CH
1620– 1680  Estiramiento  C  =  C
1740­1690 Aldehído  C=  O
1750­1680 Cetona  C  =  O
1750­1735 C  =  O  éster
1780­1710 Ácido  carboxílico  C=O
1690– 1630  Amida  C=O
2800– 2700 Estiramiento  CH  aldehído

molécula  son  CC,  CH,  CX,  CO,  CN,  etc.  Al  tratar  el  espectro  FTIR  de  compuestos  que  
contienen  enlaces  CH,  CD  y  CC,  la  vibración  de  estiramiento  de  CH  (2900  cm−1)  apareció  a  
una  frecuencia  más  alta  en  comparación  con  CD  ( 2100  cm−1)  y  CC  a  (1200  cm−1);  el  
mismo  orden  es  cierto  para  las  vibraciones  de  flexión.  Si  la  molécula  tiene  CF,  C­Cl,  C­Br  y  
CI,  la  vibración  de  estiramiento  aparecerá  como  CF  >  C­Cl  >  C  Br  >  CI  (orden  descendente  
de  energía).  La  molécula  que  contiene  múltiples  enlaces  diferentes,  por  ejemplo,  CC,  C=C  y  
C≡C,  la  absorción  ocurrirá  de  acuerdo  con  la  fuerza  de  los  enlaces,  por  ejemplo,  el  triple  
enlace  es  más  fuerte  en  comparación  con  el  doble  y  el  simple,  por  lo  que  el  C  La  vibración  
de  estiramiento  ≡C  aparecerá  a  2200  cm−1,  C=C  a  1600  cm−1  y  el  enlace  CC  a  1200  cm−1,  
respectivamente.
Para  la  molécula  orgánica,  el  espectro  infrarrojo  generalmente  se  puede  dividir  en  cuatro  
partes  (Tabla  9.2):

(i)  4000– 2500  cm−1:  enlaces  simples  absorción  de  hidrógeno  con  otros  elementos,
por  ejemplo,  OH,  NH  y  CH.  
(ii)  2000– 2500  cm−1:  Absorción  de  enlaces  triples,  C  ≡  C  y  C  ≡  N.  (iii)  
1500– 2000  cm−1:  Absorción  de  enlaces  dobles,  p.  ej.,  C=C  y  C=O.  (iv)  400–
1500  cm−1:  la  región  de  1000  a  1500  cm−1  se  usa  generalmente  para  CO  y  CC  y  otras  
vibraciones  de  flexión.  La  región  de  700  a  400  cm­1  generalmente  se  denomina  región  
de  huella  digital,  que  es  única  para  varios  compuestos  y  rara  vez  se  usa  para  la  
identificación  de  grupos  funcionales.

Los  enlaces  HX  son  más  prominentes  en  las  moléculas  orgánicas.  Por  ejemplo,  las  
vibraciones  de  estiramiento  asimétricas  de  CH  aparecieron  aproximadamente  a  2900  cm−1.  
Hay  diferentes  tipos  de  vibración  de  estiramiento  de  CH,  por  ejemplo,  en  el  caso  de  
vibraciones  no  saturadas,  el  CH  sp  (HC≡C)  aparecerá  aproximadamente  a  3300  cm  −1  
debido  a  la  mayor  fuerza  de  unión  del  enlace  sp,  mientras  que  CH  sp2  (HC=  C)  están  por  encima  de  3000  cm
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338 SA  Khan  et  al.

y  CH  sp3  están  por  debajo  de  3000  cm−1.  Las  diferentes  fuerzas  de  enlace  y  absorciones  
se  explican  en  base  a  su  fuerza  de  enlace,  que  se  debe  al  aumento  del  carácter  s  de  estos  
enlaces.  El  aldehído  exhibió  dos  bandas  débiles  en  2850  y  2750  cm−1.  El  C=C  del  anillo  
de  benceno  apareció  en  1600– 1500  cm−1,  y  la  vibración  de  flexión  del  hidrógeno  aromático  
Ar­H  apareció  en  el  rango  de  700  cm−1.
De  manera  similar,  las  vibraciones  de  flexión  del  CH3  aparecieron  en  1460  y  1375  cm−1,  
mientras  que  la  vibración  de  flexión  del  CH2  apareció  en  1465  cm−1.  Las  vibraciones  de  
flexión  de  CH3  (asimétrico)  y  CH2  no  se  resuelven  en  su  mayoría  ni  se  superponen  entre  
sí.  Las  vibraciones  de  OH  aparecieron  a  3300– 3600  cm−1.  Si  el  grupo  OH  forma  enlaces  
de  hidrógeno  con  cualquier  otro  grupo  intermolecular  o  intramolecular,  el  enlace  se  debilita  
y  aparecerá  una  banda  ancha  a  una  frecuencia  más  baja,  aproximadamente  a  3300  cm−1.  
En  el  caso  de  OH  libre  (sin  enlaces  de  hidrógeno),  aparecerá  un  pico  pronunciado  a  
aproximadamente  3600  cm−1.  El  NH  apareció  en  3300– 3400  cm−1.  Hay  tres  tipos  de  
bonos  NH:  primario,  secundario  y  terciario.  El  NH  primario  da  dos  picos,  uno  secundario  y  
uno  terciario  que  indica  que  no  hay  ningún  pico.

9.7.2  Nanomateriales

Cualquier  material  sólido  con  una  de  sus  dimensiones  inferior  a  aproximadamente  100  nm  
se  conoce  como  material  a  nanoescala  o  nanomaterial.  Nano  es  una  milmillonésima  de  
10−9  y  es  una  millonésima  de  milímetro.  Se  reveló  que  un  nanomaterial  es  casi  100.000  
veces  menor  que  el  cabello  humano.  El  tamaño  de  los  nanomateriales  se  encuentra  en  
algún  lugar  entre  el  tamaño  de  los  átomos  o  moléculas  y  la  estructura  general  de  las  
moléculas  [13].  Este  pequeño  tamaño  de  la  partícula  (una  millonésima  de  milímetro),  
aumenta  bruscamente  la  relación  superficie/volumen  y,  por  lo  tanto,  se  mejoran  
expresivamente  muchas  características  físicas  y  químicas  vitales,  que  son  completamente  
diferentes  de  sus  contrapartes  a  granel.  Aunque  los  nanomateriales  y  sus  contrapartes  a  
granel  organizan  los  mismos  materiales,  las  partículas  más  pequeñas  indican  propiedades  
fisicoquímicas  o  electromagnéticas  absolutamente  diversas  de  sus  contrapartes  a  granel  
[20].  Los  espectros  FTIR  de  varios  óxidos  metálicos  y  óxidos  metálicos  dopados  se  analizan  a  continuación

Espectro  FTIR  de  óxido  de  zinc :  para  ZnO,  el  pico  de  absorción  a  1050  cm−1  indicó  la  
presencia  del  enlace  Zn­O,  mientras  que  los  picos  a  1406  y  1575  cm−1  exhibieron  la  
presencia  de  anión  carbonato.  Además,  el  pico  de  absorción  a  3408  cm−1  es  indicativo  
de  la  vibración  de  estiramiento  de  OH.  Cuando  se  mezcla  ZnO  con  óxido  de  grafeno  
(GO),  aparece  un  pico  característico  para  GO  junto  con  ZnO  a  1050,  1621,  1735  y  3436  
cm−1  debido  al  enlace  CO,  los  grupos  carboxilo,  la  estructura  aromática  y  los  grupos  
OH,  respectivamente.  [21].  El  espectro  FTIR  general  para  nanomateriales  se  representa  
en  el  recuadro  de  la  figura  9.12.
Espectro  FTIR  de  óxido  de  cobalto :  el  Co3O4  mostró  bandas  de  absorción  para  MO  a  567  
cm−1,  MOM,  que  se  extiende  a  655  cm−1,  mientras  que  el  pico  de  absorción  a  1374  
cm−1  es  indicativo  de  la  presencia  de  aniones  de  carbonato  (CO3  −2) .  Si  observamos  
la  estructura  núcleo­cáscara  de  Co3O4/SiO2,  mostró  varias  bandas  de  absorción  a  
1605  cm−1  para  el  enlace  OH  y  absorciones  de  1086  a  1320  cm−1  debido  a  la  presencia  
de  SiO2  [22]  como  se  muestra  en  la  Fig.  9.12 .
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 339

40

­2 oh  techo
CO3

Transmitancia  
(%)

20

mes
Oh  curva

0
1000 2000 3000 4000
Número  de  onda  (cm­1)

Fig.  9.12  Espectros  FTIR  generalizados  de  varias  vibraciones  de  estiramiento  y  flexión  de  enlaces  MO,  
CO3  −2  y  OH

Espectro  FTIR  de  óxido  de  titanio :  el  enlace  Ti­O  generalmente  muestra  una  banda  de  
absorción  a  818  cm­1  en  el  catalizador  de  TiO2,  mientras  que  se  puede  observar  una  
banda  nítida  a  3747  cm­1  que  indica  el  grupo  OH.  Cuando  TiO2  se  mezcla  con  
polianilina  (PANI),  algunas  bandas  de  absorción  características  de  PANI  a  1308,  
1494,  1567,  3268  y  3747  cm−1  aparecieron  en  su  espectro  FTIR  [23].
Espectro  FTIR  de  óxido  de  hierro :  el  óxido  de  hierro  mostró  picos  de  absorción  en  431  
y  525  cm−1  que  indicaban  claramente  el  enlace  del  óxido  metálico  en  la  muestra.  En  
el  Co3O4/Fe2O3  dopado,  aparecieron  picos  de  MO  junto  con  la  presencia  del  grupo  
carbonato  [22].
Espectro  FTIR  de  óxido  de  cadmio :  la  absorbancia  de  CdO  apareció  en  el  espectro  FIR  
a  462,  542,  780  y  1107  cm−1.  Un  pico  agudo  a  3435  cm−1  en  CdO2  exhibió  la  
vibración  de  estiramiento  de  la  molécula  de  agua.  El  pico  agudo  indicó  la  ausencia  
de  enlaces  de  hidrógeno,  mientras  que  la  vibración  de  flexión  del  H2O  en  el  
nanomaterial  de  CdO2  apareció  en  1623  cm−1  [24] ,  como  se  muestra  en  la  Fig.  9.12.

9.8  Aplicaciones

9.8.1  FTIR  en  imágenes  biomédicas

La  imagen  espectroscópica  FTIR  es  una  técnica  de  imagen  química  que  es  muy  
importante  para  investigar  las  muestras  biológicas.  Para  caracterizar  la  muestra  
biomédica,  la  espectroscopia  FTIR  tiene  ventajas  sobre  otras  técnicas  de  imagen  porque
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340 SA  Khan  et  al.

detecta  vibraciones  moleculares  específicas  en  los  enlaces  químicos  de  las  moléculas.  La  
técnica  de  imagen  FTIR  no  requiere  los  tintes  para  el  etiquetado  o  la  visualización  en  varias  
muestras,  y  su  aplicación  se  informa  en  gran  medida  en  muestras  de  imágenes  médicas  [25].
Hay  varios  ejemplos  que  indican  la  aplicación  de  FTIR  en  técnicas  de  imagen  médica.  Por  
ejemplo,  se  utiliza  en  estudios  de  adenocarcinoma  colorrectal  humano  [26].  Del  mismo  
modo,  el  depósito  de  proteína  β­amiloide  en  cortes  de  tejido  cerebral  humano,  que  
comprende  las  enfermedades  de  Alzheimer,  se  ha  investigado  mediante  técnicas  de  imagen  
espectroscópica  FTIR  [27].
La  técnica  de  imagen  ATR­FTIR  es  importante  en  el  campo  biomédico  [28].
Hay  muchos  ejemplos  disponibles  en  la  literatura  sobre  ATR­FTIR  en  técnicas  de  imagen  
[25,  29].  Por  lo  tanto,  ATR­FTIR  es  la  clave  para  la  caracterización  potencial  de  muestras  
biomédicas  en  ingeniería  de  tejidos.  En  el  modo  ATR­FTIR,  la  preparación  de  la  muestra  es  
muy  simple  porque  la  profundidad  de  penetración  de  la  radiación  IR  no  depende  del  espesor  
de  la  muestra.  Para  obtener  imágenes  FTIR  confiables  y  apropiadas,  coloque  la  muestra  
directamente  sobre  el  cristal  ATR  de  diamante,  lo  que  resultará  en  una  buena  interacción  
de  la  muestra  con  el  cristal  ATR  [30].  El  tejido  biológico,  como  la  aorta,  se  aplica  una  
pequeña  fuerza  a  la  sección  transversal  de  la  aorta  para  obtener  mejores  imágenes  [31].  La  
imagen  FTIR  de  una  sección  de  tejido  de  tumor  cerebral  se  indica  en  el  recuadro  de  la  figura  9.13.

Fig.  9.13  Imágenes  FTIR  de  una  sección  de  tejido  de  un  tumor  cerebral,  incluida  una  imagen  espectral  completa  
(FSI;  integración  espectral  de  4000– 500  cm−1 )  y  mapeo  químico  de  sacáridos.  El  ejemplo  proporcionado  
muestra  que  se  obtienen  resultados  muy  similares  en  el  mapeo  químico  con  la  absorción  de  glucosa  encontrada  
en  1033  cm−1  (Glc),  una  banda  de  absorción  de  manosa  en  1064  cm−1  (Man),  o  una  banda  de  absorción  de  
fructosa  en  1059  cm−1  ( frutas)  [32]
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9  Espectroscopia  Infrarroja  por  Transformada  de  Fourier:  Fundamentos  y  Aplicación... 341

9.8.2  FTIR  en  Estudio  de  Proteínas

La  espectroscopia  infrarroja  surgió  desde  el  descubrimiento  de  la  radiación  IR  en  la  luz  solar  en  
1800  por  Sir  William  Herschel,  un  astrónomo  [33].  William  Coblentz  describió  los  espectros  IR  de  
varias  muestras  en  1905  [34,  35].  Después  de  la  Segunda  Guerra  Mundial,  se  produjo  un  avance  
en  el  espectrómetro  IR  dispersivo  de  doble  haz  y,  por  lo  tanto,  la  espectroscopia  IR  se  consideraba  
un  aparato  analítico  común  para  el  investigador  y  se  había  aplicado  en  diversos  campos  
científicos,  incluida  la  caracterización  de  moléculas  de  proteínas  [36,  37 ] .

En  1950,  Ambrose  y  Eliot  investigaron  la  estructura  de  las  proteínas  con  el  uso  de  la  
espectroscopia  IR  [38,  39].  De  manera  similar,  Miyazawa  estudió  la  N­metilacetamida  para  la  
investigación  de  moléculas  de  proteínas  a  través  de  espectroscopia  IR  [40,  41].
La  estructura  de  la  proteína  se  investigó  mediante  cristalografía  de  rayos  X;  sin  embargo,  la  
espectroscopia  de  RMN  multidimensional  puede  ayudar  a  dilucidar  la  determinación  de  la  
estructura  de  la  proteína.  En  muchos  casos  estas  técnicas  no  se  pueden  aplicar  correctamente.  
En  muchos  casos,  el  FTIR  se  puede  aplicar  para  la  determinación  estructural  de  proteínas.  Hay  
dos  bandas  principales  en  el  espectro  FTIR  de  proteína  conocidas  como  amida  I  (1600– 1700  
cm−1)  y  amida  II.  La  amida  I  es  la  banda  más  intensa  debido  a  la  vibración  de  estiramiento  C=O,  
mientras  que  la  amida  II  se  debe  a  la  vibración  de  flexión  NH  y  la  vibración  de  estiramiento  CN  
[42].

9.8.3  Aplicaciones  misceláneas  de  la  espectroscopia  FTIR

FTIR  es  una  herramienta  extremadamente  importante  para  la  detección  de  muestras  de  amplio  
rango  en  diferentes  campos.  Por  ejemplo,  resinas,  adhesivos,  pinturas,  revestimientos,  polímeros,  
óxidos  metálicos  y  un  gran  número  de  fármacos  pueden  analizarse  con  la  ayuda  de  esta  técnica.
Por  ejemplo,  se  pueden  analizar  e  identificar  muestras  de  diferentes  naturalezas,  como  materiales  
gomosos,  sólidos,  líquidos  y  soluciones,  con  la  ayuda  de  FTIR.  Mediante  esta  técnica  se  puede  
analizar  la  identificación  de  una  amplia  gama  de  compuestos  orgánicos  e  inorgánicos.  Se  pueden  
analizar  polímeros  y  mezclas  de  polímeros,  así  como  la  verificación  indirecta  de  trazas  de  
contaminantes  orgánicos  en  superficies  de  diversos  materiales.  Se  pueden  realizar  análisis  
cualitativos  y  cuantitativos  de  rutina.  Con  la  ayuda  de  adhesivos  FTIR,  se  pueden  analizar  
fácilmente  recubrimientos  y  promotores  de  adhesión  o  agentes  de  acoplamiento,  así  como  
películas  delgadas.  Podemos  analizar  manchas  y  defectos  superficiales  remanentes  de  procesos  
de  limpieza  y  desengrasado  mediante  FTIR  en  combinación  con  técnicas  de  microscopía  óptica,  
SEM/EDX,  XPS  y  SIMS.  Podemos  identificar  cauchos  y  cauchos  rellenos  a  través  de  esta  
técnica,  y  los  grados  de  cristalinidad  en  los  polímeros  se  pueden  determinar  a  través  de  FTIR,  
por  ejemplo,  se  puede  identificar  el  polietileno  de  baja  densidad  (LDPE)  y  el  polietileno  de  alta  
densidad  (HDPE).  De  manera  similar,  las  longitudes  de  cadena  comparativas  en  moléculas  
orgánicas  también  se  pueden  diferenciar  a  través  de  este  método.  También  podemos  analizar  
las  muestras  gaseosas  usando  una  celda  de  gas  para  el  análisis  de  espacio  de  cabeza  o  el  
proceso  de  monitoreo  ambiental.
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342 SA  Khan  et  al.

9.9  Conclusión  y  perspectiva  futura

El  avance  en  la  espectroscopia  FTIR  específicamente  para  la  caracterización  de  
materiales  ahora  es  bien  conocido  y  está  en  constante  aumento.  La  capacidad  de  FTIR  
para  caracterizar  materiales  químicos  y  biológicos  está  aumentando  exponencialmente.  
En  este  capítulo  proporcionamos  los  detalles  en  profundidad  sobre  la  espectroscopia  
infrarroja.  Se  ha  discutido  la  región  espectral  con  respecto  al  infrarrojo,  la  instrumentación  
y  el  principio  básico  de  FTIR.  Las  técnicas  de  preparación  de  muestras  y  varios  rangos  
de  grupos  funcionales  en  compuestos  orgánicos  y  nanomateriales  se  explican  en  
detalle.  Finalmente,  se  ha  explorado  la  aplicación  de  FTIR  en  varios  campos  científicos.  
Este  capítulo  ayudará  a  los  lectores  y  la  comunidad  científica  sobre  el  conocimiento  
detallado  y  avanzado  de  la  espectroscopia  infrarroja.  En  una  perspectiva  futura,  
abordaremos  la  adición  de  accesorios  novedosos  al  FTIR  y  explicaremos  mecánicamente  
el  papel  de  la  espectroscopia  FTIR  en  la  muestra  biológica.

Agradecimiento  Los  autores  agradecen  enormemente  al  Departamento  de  Química  y  al  Centro  de  Excelencia  
para  la  Investigación  de  Materiales  Avanzados  de  la  Universidad  King  Abdulaziz,  Jeddah,  Arabia  Saudita  y  al  
Departamento  de  Química  de  la  Universidad  de  Swabi,  Anbar,  Khyber  Pakhtunkhwa,  Pakistán  por  proporcionar  
las  instalaciones.

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una  indagación  sobre  el  método  de  observar  ventajosamente  el  sol,  con  telescopios  de  grandes  aperturas  
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