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Determinación de Ca y Mg en Agua por EDTA

Este documento presenta un instructivo para la determinación de calcio y magnesio en agua mediante un método titrimétrico. Describe el objetivo, alcance y definiciones del método, incluyendo los rangos de aplicación de 1.0 a 400 mg/L para calcio y 0.6 a 250 mg/L para magnesio. Además, presenta datos de validación del método mostrando límites de detección, precisión, exactitud, rango de trabajo e incertidumbre.
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Determinación de Ca y Mg en Agua por EDTA

Este documento presenta un instructivo para la determinación de calcio y magnesio en agua mediante un método titrimétrico. Describe el objetivo, alcance y definiciones del método, incluyendo los rangos de aplicación de 1.0 a 400 mg/L para calcio y 0.6 a 250 mg/L para magnesio. Además, presenta datos de validación del método mostrando límites de detección, precisión, exactitud, rango de trabajo e incertidumbre.
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Código: M-S-LC-I030

INSTRUCTIVO DE ENSAYO. DETERMINACIÓN


Versión : 04
DE Ca y Mg EN AGUA. EDTA METODO
TITRIMETRICO, 3500-Ca B, 3500-Mg B Fecha: 21/10/2020
Página: 1 de 14

1. OBJETIVO

Establecer la metodología para la determinación deCa y Mg en matriz de agua de forma confiable, por el
método titrimétrico para el Ca y por cálculo para el Mg.

2. ALCANCE

Este método es aplicable a aguas superficiales. Esta técnica se aplica en el Laboratorio de Calidad Ambiental
para el recurso hídrico superficial; los rangos de aplicación son:

Concentración de Ca = 1.0 a 400mgCa/L.


Concentración de Mg = 0.6 a 250 mgMg/L.

Los siguientes son los resultados obtenidos en la validación del método:

DATOS VERIFICACIÓN DE DETERMINACIÓN DE Ca


CUADRO PARÁMETROS DE CONFIRMACÓN DEL MÉTODO
CÓDIGO DEL INSTRUCTIVO DE ENSAYO:M-S-LC-I030
FECHA DE INFORME DE ESTANDARIZACIÓN: 29-10-2018
1. CUADRODE PARAMETROS
DE CONFIRMACIÓN O
PARÁMETRO VALOR UNIDADES
VALIDACIÓN
OBSERVACIÓN
Corresponde al límite de
LIMITE DE DETECCION 1.0 mg Ca/L
cuantificación
Nivel de concentración bajo STD Eb
3.54 %
2.0 mg Ca/L
Nivel de concentración bajo STD Em
PRECISIÓN EN TREMINOS DE % CV 3.99 %
200 mg Ca/L
Nivel de concentración alto STD Ea
4.15 %
360 mg Ca/L
Nivel de concentración bajo STD 2.0
4.30 %
mg Ca/L
EXACTITUD EXPRESADO COMO % DE Nivel de concentración media STD
1.32 %
ERROR RELATIVO 200 mg Ca/L
Nivel de concentración alto STD 360
0.98 %
mg Ca/L
RANGO DE TRABAJO (Lectura Directa) 1.0-400 mg Ca/L Sin dilución de la muestra

mg Con la mayor dilución posible o


INTERVALO DE APLICACIÓN DEL MÉTODO 1.0-400
CaCO3/L aceptable

N.A N.A N.A


RECUPERACIÓN EXPRESADO COMO %
N.A N.A N.A
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Nivel de concentración bajo STD Eb


INCERTIDUMBRE % 0.77 95.45 %
1.3 mg Mg/L

DATOS VERIFICACIÓN DE DETERMINACIÓN DE Mg


CUADRO PARÁMETROS DE CONFIRMACÓN DEL MÉTODO
CÓDIGO DEL INSTRUCTIVO DE ENSAYO:M-S-LC-I030
FECHA DE INFORME DE ESTANDARIZACIÓN: 29-10-2018
2. CUADRODE PARAMETROS
DE CONFIRMACIÓN O
PARÁMETRO VALOR UNIDADES
VALIDACIÓN
OBSERVACIÓN
Corresponde al límite de
LIMITE DE DETECCION 0.6 mg Mg/L
cuantificación
Nivel de concentración bajo STD Eb
3.54 %
1.3 mg Mg/L

PRECISIÓN EN TREMINOS DE % CV Nivel de concentración bajo STD Em


3.99 %
125 mg Mg/L
Nivel de concentración alto STD Ea
4.15 %
225 mg Mg/L
Nivel de concentración bajo STD 1.3
4.30 %
mg Mg/L
EXACTITUD EXPRESADO COMO % DE Nivel de concentración media STD
1.32 %
ERROR RELATIVO 125 mgMg/L
Nivel de concentración alto STD 225
0.98 %
mg Mg/L
RANGO DE TRABAJO (Lectura Directa) 06-250 mg Mg/L Sin dilución de la muestra

mg Con la mayor dilución posible o


INTERVALO DE APLICACIÓN DEL MÉTODO 0.6-250
CaCO3/L aceptable

N.A N.A N.A


RECUPERACIÓN EXPRESADO COMO %
N.A N.A N.A

3. DEFINICIONES

• SM:Standard Methods.
• EDTA: ácido etilendiaminotetradiacético y sus sales de sodio.
• Titulación: método de análisis químico utilizado para determinar la concentración desconocida de un
reactivo a partir de un reactivo con concentración conocida.
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• Blanco de Reactivos o Blanco de Método (MB): agua ultra pura que no contiene, por adición
deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos
solventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra.
• Blanco Fortificado de Laboratorio (LFB): es una muestra de agua de reactivo a la que se ha
añadido una concentración conocida del analito de interés. Se utiliza para evaluar el desempeño de
laboratorio, y la recuperación del analito en una matriz en blanco.
• Muestra (M): cada sistema físico que sea sometido a la metodología de análisis.
• Duplicado de muestra: es otra alícuota de la misma muestra, tomada cuando la muestra ha sido
homogenizada convenientemente. Seleccione aleatoriamente muestras de rutina para ser analizadas
dos veces. Independientemente prepare y analice muestras duplicadas. Incluya al menos un
duplicado para cada tipo de matriz diariamente o con cada lote de 20 muestras o menos.
• Blanco fortificado (LFB): es una muestra de agua de reactivo a la que se ha añadido una
concentración conocida del analito de interés. Se utiliza para evaluar el desempeño de laboratorio, y
la recuperación del analito en una matriz en blanco. (El LFB son los estándares de control de la
técnica).
• Límite de Detección del Método (LDM): concentración de analito que, cuando se procesa a través
del método completo, produce una señal con una probabilidad del 99% de ser diferente del blanco.
• Límite de Cuantificación(LCM): Es la concentración de analito que produce una señal
suficientemente más fuerte que el blanco, de modo que se puede detectar con un nivel específico de
confiabilidad durante las operaciones de rutina
• Intervalo o rango de Lectura: corresponde al intervalo de concentraciones de un analito para el
cual se ha estandarizado el método en este laboratorio.

4. ASPECTOS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO

Antes de iniciar el análisis químico, revisar el Manual de Higiene, Salud Ocupacional y Seguridad en el
Laboratorioylas hojas de Seguridad de los reactivos.

Utilizar los implementos de seguridad, en la preparación de reactivos. En esta técnica son:bata, pantalón,
zapatos antideslizantes, gafas de seguridad, máscara con filtro para vapores ácidos y guantes de [Link]
residuos producto del análisis de la determinación, se tratan de acuerdo al documento disposición de
muestras y residuos de análisis.

5. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES

5.1. EQUIPOS

• Balanza analítica de cuatro cifras decimales.


• Electrodo pH.
• Bureta digital.
• Agitador magnético
• Plancha de calentamiento.
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5.1.1 Verificación de Equipos

Antes de operar los equipos verificar que se encuentran en óptimas condiciones siguiendo los instructivos de
manejo de equipos y realizando las verificaciones indicadas al respecto como lo indica el instructivo de cada
equipo. Diligencie el formato de control diario de manejo del equipo.

5.2. MATERIALES

• Micro-espátula metálica.
• Erlemeyer de 125 mL
• Balones aforados de 1L Clase A.
• Balones aforados de 100 mL, 200 mL. Clase A o Clase B.
• Pipetas graduadas de 5 mL, Clase B.
• Pipetas aforadas de 25 mL,3mL, 15 mL.
• Probetas 50 mL.
• Cápsulas de porcelana
• Barra recubierta de TFE y agitadores magnéticos.
• Pipeta pasteur.

5.3. REACTIVOS

• Agua ultra pura (UP).


• Hidróxido de sodio: NaOH, 1N: Pesar 40g de NaOH en lentejas. Disolver el NaOH en 800 mL de agua
ultra pura. Agitar vigorosamente. (Utilizar la cabina de extracción. Tener cuidado con los vapores). Dejar
enfriar y llevar a volumen en un balón aforado de 1000 mL.
• Indicador Murexida (purpurato de amonio): Una mezcla molida de 200 mg del polvo colorante (murexida)
con 100 g de NaCl sólido, resulta una forma estable del indicador, tritúrese la mezcla y pasar por malla de
hasta 40 a 50. La muestra se debe titular inmediatamente luego de añadir el indicador ya que éste es
inestable en condiciones alcalinas.

• Titulante EDTA 0,01 M: pese 3,723 g de etilendiaminotetracetatodisódicodihidrato, grado de reactivo


analítico, también llamado sal disódica del ácido tetraacético (EDTA). Y disolverlo en agua destilada
hasta 1000 mL. Estandarizar contra la solución estándar de calcio. El titulante extrae cationes productores
de dureza de los recipientes de vidrio blando, por lo que debe conservarse en frascos de polietileno
(preferible) o de vidrio borosilicato.

• Solución de calcio estándar (1000 mg CaCO3 /L): pesa 1.000 g de CaCO3 anhidro polvo (estándar primario
o reactivo especial bajo en metales pesados, álcalis y magnesio) vierta en un erlenmeyer de 500 ml.
Coloque un embudo en el cuello del Erlenmeyer y agregué poco a poco HCl 1:1 hasta que todo CaCO3se
disuelva. Agregar 200 ml de agua destilada, hervir durante unos minutos para expulsar CO 2. Enfriar,
agregar unas gotas de indicador rojo de metilo y ajustar al color naranja intermedio añadiendo NH 4OH3N o
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1:1 HCl, según sea necesario. Transfiera cuantitativamente y diluya a 1000 ml con agua destilada. 1 ml=
1,00 mg de CaCO3.

• Solución patrón Ca y Mg (concentración 2030 mg CaCO3/L como Dureza total, 400 mg Ca/L y 250 mg
Mg/L):Diluya 400 mL de Solución Estándar Trazable de Ca de 1000 mg/L y 250 mL de Solución Estándar
Trazable de Mg de 1000 mg/L y aforar a un Litro.

5.3.1. PREPARACIÓN ESTÁNDARES DE CONTROL

Los estándares de control se preparan a partir de la Solución patrón de concentración 2030 mg CaCO3/L
como Dureza total, 400 mg Ca/L y 250 mg Mg/L. Como se muestra en la Tabla de PREPARACIÓN DE
ESTÁNDARES DE CONTROL Ca y Mg.

PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES DE CONTROL Ca y Mg

CONCENTRACIÓN Vol. ALICUOTA Sln


ESTANDAR (mg/L) PARTIDA (mL) VOLUMEN FINAL
Solución patrón Ca y (mL)
Ca Mg
Mg
10 6.0 5.0 200
100 60 25 100

VALORACION: Tome 5 mL de la solución estándar de calcio 0.01 M, adicione agua hasta aproximadamente
50 mL y proceda como en las muestras, el volumen obtenido permite calcular la molaridad del EDTA.
6. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

En las condiciones de este ensayo, las siguientes concentraciones de iones no son origen de interferencia
cuando se determina dureza cálcica: Cu2+ 2 mg/L, Fe2+ 20 mg/L, Fe3+ 20 mg/L, Mn2+ 10 mg/L, Zn2+ 5 mg/L,
Pb2+ 5 mg/L, Al3+ 5 mg/L y Sn4+ 5 mg/L.

El ortofosfato precipita el calcio en el pH de la prueba. El estroncio y el bario dan interferencia positiva, y una
alcalinidad superior a 300 mg/L puede ser la causa de un punto final indistinguible en las aguas duras, en este
caso tomar alícuota menor para la determinación.

Las materias orgánicas coloidales o en suspensión también pueden interferir en el punto final de la titulación
con EDTA. Elimine esta interferencia mediante digestión de 50 mL de la muestra con 2 mL HNO 3 casi hasta
sequedad, filtre y lleve a volumen con agua ultra pura. En muestras con matriz compleja (alto contenido de
sólidos, color alto, etc) evapore la muestra por secado en baño de vapor y calentamiento en horno de mufla
a 550°C hasta que se produzca la oxidación completa de la materia orgánica; diluya el residuo en 20 mL de
HCl 1N, neutralice a pH 7 con NaOH 1N y complete hasta 50 mL con agua destilada, enfríe a temperatura
ambiente y continúe con el procedimiento general

Realizar la titulación a la temperatura ambiente. El cambio de color se hace demasiado lento a medida que la
muestra se acerca a la temperatura de congelación.
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La descomposición del indicador llega a constituir un problema cuando se emplea agua [Link] realización
de la titulación en un tiempo de cinco minutos, reduce al mínimo la tendencia a precipitar del CaCO3.

6.1 Condiciones Ambientales

No se requieren condiciones ambientales controladas, sin embargo, el área donde se realiza el análisis
cuenta con un termo higrómetro para controlar temperatura y humedad diariamente y los datos se registran en
el documento M-S-LC-F021 formato condiciones ambientales.

7. CONTROL Y ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD

Las prácticas de control de calidad se consideran parte integrante de cada método, para este método se
incluye la siguiente tabla.
Tabla Control de Calidad método 3500-Ca B
CALIBRACIÓN O MUESTRA BLANCO BLANCO DUPLICADO MATRIZ DUPLICADO
ESTANDARIZACIÓN CONTROL DEL FORTIFICADO FORTIFICADA MATRIZ
(QCS) MÉTODO EN EN FORTIFICADA
(MB) LABORATORIO LABORATORIO EN
(LFB) (LFM) LABORATORIO
(LFMD)
X X X X X - -
Tomado del SM 3020. (- indica un tipo de control de calidad no es obligatorio para el método).

Para los controles analíticos es importante tener en cuenta:


• Utilizar el material de vidrio al cual se le ha realizo el control de calidad.

• Verificar el funcionamiento de la bureta digital, como indica la Guía de manejo Bureta Digital Metrohm 775
Dosimat.

• Efectuar el análisis dentro del tiempo estipulado, asegurando la confiabilidad del resultado.

• Blanco del método (MB): Incluya un blancocon cada lote de muestras o sobre una base del 5%, el que sea
más [Link] calificación del MB son las siguientes: 1. Sí el MB es menor al LDM, no se requiere
calificación. 2. Sí el MB es > ½ LCM, pero <LCM y los resultados de la muestra son > LCM, califique los
resultados para indicarque se detectó el analito en el MB. 3. Sí el MB es > LCM, se tomarán medidas
correctivas y la calificación es obligatoria. NOTA: Las muestras analizadas con un blanco contaminado
deben ser preparadas y analizadas nuevamente a menos que las concentraciones sean ≥ 10 veces las
del blanco.

• Incluir un LFB con cada lote de muestras o sobre una base del 5%, el que sea más frecuente. Evalúe el
LFB con el porcentaje de recuperación comparando con los límites especificados en los gráficos de
control. Sí los resultados del LFB están fuera de control, tome medidas correctivas, incluida la preparación
y análisis de las muestras nuevamente, sí es necesario.
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• Realizar duplicado de una muestra con cada lote de muestras o sobre una base del 5%, el que sea más
frecuente. El porcentaje de la diferencia relativa (RPD) entre los duplicados no debe ser mayor al 10% si
esto sucede, repetir el análisis. Registrar los valores obtenidos en carta de control.

• Incluir una matriz fortificada (LFM) con cada lote de muestras o sobre una base del 5%, el que sea más
frecuente. La matriz fortificada se prepara adicionando una concentración de analito. Si los resultados de
la matriz fortificada (LFM) están fuera de control, tome las medidas correctivas para rectificar el efecto de
la matriz. Registrar los datos en las cartas de control de recuperación.

• Verificar los estándares de control establecidos para el método (10 y 100 mg Ca/L para Calcio y 6.0 y 60
mg Mg/L para Magnesio). Si el resultado analítico cae fuera de los límites de control normales, deben
revisarse los estándares de calibración, los reactivos y material de vidrio. El análisis solo se puede
reanudar cuando se corrija el problema.

• Los resultados deben ser reportados en el formato correspondiente a captura de datos de volumetría, y
debe ser entregado al líder del grupo de análisis fisicoquímicos.

8. DESARROLLO

8.1. PRINCIPIO DEL MÉTODO

El ácido etilendiaminotetraacético y sus sales de sodio (EDTA) forman un complejo de soluble quelado al
adicionarlo a las soluciones de algunos cationes metálicos. Cuando se adiciona a una muestra de agua,
ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se
combinan con el EDTA.
El magnesio (Mg) es el segundo elemento en el Grupo IIA de la tabla periódica; tiene un número atómico de
12, un pesoatómico de 24.30, y una valencia de 2. La abundancia promedio de Mg en la corteza terrestre es
2.1%; en suelos es de 0.03 a 0.84%; en las corrientes es de 4 mg / L, y en las aguas subterráneas es de
5mg/[Link] magnesio está presente comúnmente en los minerales magnesita y dolomita. El magnesio se usa en
aleaciones, pirotecnia, flash fotografía, desecantes, refractarios, fertilizantes, productos farmacéuticos,y
alimentos.

La especie acuosa común es Mg +2. Las reacciones de equilibrio del carbonato con el magnesio son más
complicadas que para el calcio y las condiciones para la precipitación directa de la dolomita en aguas
naturales no es común. Contribuyentes importantes a la dureza de un agua, como las sales de magnesio se
rompen cuando se calientan, formando escamas en las calderas. Existen tratamientos como el ablandamiento
químico, la ósmosis inversa o el intercambio de iones reduce el magnesio y la dureza asociada a niveles
aceptables.
El magnesio es un elemento esencial en la clorofila y en el color rojo de las células de sangre. Algunas sales
de magnesio son tóxicas por ingestión o inhalación. Concentraciones mayores a 125 mg / L también pueden
tener un efecto catártico y diurético.

El (Ca) es el tercer elemento en el grupo IIA de la tabla periódica, tiene un número atómico de 20, un peso
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atómico de 40.08, y una valencia de 2. La abundancia promedio de Ca en la corteza terrestre es de 4.9%; en


suelos es de 0.07 a 1.7%; en arroyos es de unos 15 mg/L; y en aguas subterráneas es de 1 a 500 m/L. Las
formas más comunes de calcio son el carbonato de calcio (calcita) y el carbonato de calcio y magnesio
(dolomita). Los compuestos de calcio son ampliamente utilizados en productos farmacéuticos, fotografía, cal,
sales de deshielo, pigmentos, fertilizantes y emplastos. La solubilidad del carbonato de calcio es controlada
por el pH y el CO2 [Link] puede determinar calcio en forma directa, adicionando NaOH para elevar el pH
de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa,
además, un indicador que se combine solamente con el calcio (Murexida). Al adicionar el indicador se forma
un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de
un complejo color púrpura.

8.2. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS

Para la determinación de calcio las muestras deben guardarse en recipientes de plástico (polietileno o
equivalentes) ó de vidrio, debidamente lavados y enjuagados con HNO 3 1:1 y secado en estufa. El volumen
mínimo de recolección para este tipo de muestras debe ser de 500 mL. El tipo de muestra puede ser simple
(o puntual), o compuesta.
La preservación de la muestra se hace agregando HNO 3 hasta un pH<2. Está preservación debe realizarse
en el momento de la toma de muestra. Para muestras compuestas, cada alícuota debe preservarse en el
momento de su recolección.
Las muestras deben ser analizadas lo más pronto posible después de su recolección. El almacenamiento
máximo recomendado para estas muestras es de 6 meses. Mantenga la muestra refrigerada a 4°C.
En el momento del análisis se debe dejar llevar la muestra hasta temperatura ambiente

8.3. LIMPIEZA DE VIDRIERÍA Y MATERIAL DE CAMPO

Utilice únicamente el material de vidrio aprobado en el control de calidad, para el lavado de material de vidrio
se debe seguir el Instructivo para el lavado de material.

8.4. EJECUCIÓN DE LA TÉCNICA

8.4.1. ACONDICIONAMIENTO DEL EQUIPO

Prenda la bureta digital la cual debe tener la botella con solución de EDTA 0.01 M, realice varias
recirculaciones y verifique que el embolo quede sin burbujas. Entre muestras borre la lectura con la tecla
Clear y llene el embolo con la tecla Fill. Como se indica en la Guía de Manejo M-S-LC-G005 Bureta digital
Metrohm 775 Dosimat.

8.4.2. LECTURA DE LA MUESTRA

Las muestras de aguas contaminadas y aguas residuales, se les realiza un pretratamiento con el uso de ácido
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nítrico-ácido sulfúrico o ácido nítrico-digestión con ácido perclórico.

Debido al alto pH utilizado en este procedimiento, las muestras se deben valorar inmediatamente después de
agregar la soda e indicador.

• Titulación de la muestra:

− Seleccionar un volumen de muestra que requiera menos de 15mLy más de 2 mLde reactivo EDTA,realice
la titulación en cinco minutos.
− Tomar hasta 50 mL de alícuota o una porción menor diluida hasta 50 mL en un Erlenmeyer o cápsula de
porcelana.
− Se debe tener en cuenta el contenido aproximado de Ca y alcalinidad: Contenido de Ca entre 5 a 10 mg,
tomar volúmenes menores de 50 mL.
Aguas duras con alcalinidad superior a 300 mg de CaCO3/L tomar una menor porción y diluir a 50 ml.
Alternativamente, ajustar el pH de la muestra a pH 6, hierva durante 1 minuto para disipar el CO2, y enfriar
antes de comenzar la titulación.

• Adicionar2 mL de solución de NaOH 1N o un volumen suficiente para producir un pH de 12 a [Link].

• Agregar 0.1 a 0.2 g de mezcla de indicadorMurexida. Se presenta un color rosa pálido.

• Agregar EDTA titrante lentamente, con agitación continua hasta el punto final apropiado, el color del punto
final es un violeta claro.

• Cuando se usa Murexida, verificar el punto final agregando de 1 a 2 gotas de valorante en exceso para
asegurarse de que no se produzca más cambio de color.

• Se recomienda utilizar luz natural o una lámpara fluorescente de luz día.

• Registar el volumen gastado para la titulación que aparece en el display de la bureta digital en el formato
de captura de datos de volumetríaM-S-LC F012, diligenciar todos los datos para cada muestra. Registrar
el resultado con tres cifras significativas.

• El magnesio se puede estimar como la diferencia entre la dureza Total y Dureza de calcio como CaCO 3.

8.5FORMATOS

• M-S-LC-F012 FORMATO CAPTURA DE DATOS


• M-S-LC-F007 FORMATO CONTROL DIARIO DEL MANEJO DE EQUIPOS.
• M-S-LC-F055CARTA CONTROL DE EXACTITUD
• M-S-LC-F056 CARTA CONTROL DE PRECISIÓN – DUPLICADOS
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8.6 CÁLCULOS Y RESULTADOS

• Para la valoración del EDTA:

M EDT A = VCaCO3 x M CaCO3


VEDT A
Donde:
MEDTA= Molaridad de EDTA, mol/L.
VEDTA = Volumen de titulante (EDTA), mL.
MCaCO3= Molaridad del CaCO3, (0.01 mol/L).
VCaCO3 = Alícuota de CaCO3 usado, (5 mL).

• Para calcular la Dureza Total:

A  B  1000
Dureza(EDTA ) mg CaCO 3/L =
mL MUESTRA

A= mL de titulante por muestras


B= mg CaCO3 equivalentes a 1,00 mL de EDTA titulante .

• Para la valoración de concentración de Calcio:

A  B  400.8
 mg Ca/L =
mL MUESTRA

A= mL de titulante por muestras


B= mg CaCO3 equivalentes a 1,00 mL de EDTAtitulado en el punto final del indicador de calcio.

• Para la valoración de Dureza de Calcio:

A  B  1000
 Dureza de Ca, mg CaCO3/L =
mL MUESTRA

A= mL de titulante por muestras


B= mg CaCO3 equivalentes a 1,00 mL de EDTA titulado en el punto final del indicador de calcio.
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• Para calcular concentración de Magnesio:

 mg Mg/L = Dureza Total (mg CaCO 3/L) - Dureza Ca, CaCO 3 / L  0.243

• Para calcular Dureza de Magnesio:

Dureza de Mg, mg CaCO 3/L = Dureza total, mg CaCO 3/L - Dureza de Ca, mg CaCO 3/L

9. DIAGRAMA

Ver Anexo 1.

10. DOCUMENTOS DE REFERENCIA Y BIBLIOGRAFÍA

• Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 23Rd. Edition. American Public Health
Association. Washington, DC. 2017. SM 3500-Ca, 3500-Mg A EDTA METODO TITRIMETRICO.

11. HISTORIAL DE CAMBIOS

VERSIÓN FECHA DESCRIPCIÓN

01 14/12/2017 Creación del documento con base a la nueva estructura del SGI.

Actualización del método con la versión 23 del Standard


02 22/03/2019 MethodsfortheExamination of Water and Wastewater. Actualización de
datos de confirmación del método (Anyela Monsalve)

Actualización de definiciones (3) e inclusión de formatos en el numeral


8,5, complemento del ítem 6.1 Condiciones ambientales, cambio de
03 22/03/2019
aprobó de subdirector de Hidrología por coordinador del Laboratorio.
Daniel Ignacio Mendoza Velásquez.
04 21/10/2020 Nueva versión producto de la actualización de la documentación del
Sistema Integrado de Gestión.
Código: M-S-LC-I030
INSTRUCTIVO DE ENSAYO. DETERMINACIÓN
Versión : 04
DE Ca y Mg EN AGUA. EDTA METODO
TITRIMETRICO, 3500-Ca B, 3500-Mg B Fecha: 21/10/2020
Página: 12 de 14

ELABORÓ: REVISÓ: APROBÓ:

AnyelaLizeth Monsalve Marín Carlos Martín Velásquez Jonnathan Danilo Uasapud


Contratista Grupo Laboratorio Ramírez García.
de Calidad Ambiental Contratista Líder Técnico Grupo Coordinador Grupo de
Laboratorio de Calidad Laboratorio de Calidad
Ambiental Ambiental

ANEXO 1.
Código: M-S-LC-I030
INSTRUCTIVO DE ENSAYO. DETERMINACIÓN
Versión : 04
DE Ca y Mg EN AGUA. EDTA METODO
TITRIMETRICO, 3500-Ca B, 3500-Mg B Fecha: 21/10/2020
Página: 13 de 14
Código: M-S-LC-I030
INSTRUCTIVO DE ENSAYO. DETERMINACIÓN
Versión : 04
DE Ca y Mg EN AGUA. EDTA METODO
TITRIMETRICO, 3500-Ca B, 3500-Mg B Fecha: 21/10/2020
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