ASTM Internacional ha autorizado la traducción de esta norma pero no se responsabiliza por la exactitud técnica o lingüística de la traducción.

Sólo la edición
inglesa que ASTM publicó y protegió por la propiedad literaria debe ser considerada la versión oficial.

This Spanish standard is based on ASTM D445 – 18, Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and Calculation of
Dynamic Viscosity), Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Translated and reprinted pursuant
to license agreement with ASTM International.

Esta norma en español está basada en la norma ASTM D445 – 18, Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and
Calculation of Dynamic Viscosity), esta norma está protegida por los derechos de autor de la ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, West
Conshohocken, PA 19428-2959, USA. Traducida y reimpresa según el acuerdo de licencia con ASTM International.

Designación: D445 – 18 Estándar británico 2000: Parte 71: Sección 1: 1996

Designación: 71 Sección 1/97

Método de prueba estándar para

determinación de la viscosidad cinemática de líquidos transparentes y opacos (y cálculo
de la viscosidad dinámica)1
Este estándar fue publicado con la designación fija D445; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de la adopción inicial o, en el
caso de que sea una revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Una épsilon en superíndice (ε)
indica un cambio editorial desde el momento de la última revisión o aprobación.

Este estándar ha sido aprobado para ser utilizado por agencias del Departamento de Defensa de los EE. UU. (U.S. Department of Defense).

1. Alcance *

1.1 Este método de prueba específica un procedimiento para la determinación de la viscosidad cinemática, ν, de los
productos derivados del petróleo líquidos, tanto transparentes como opacos, mediante la medición del volumen de un líquido
que fluye por gravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η, puede obtenerse
mediante la multiplicación de la viscosidad cinemática, ν, por la densidad, ρ, del líquido.
NOTA 1: Para la medición de la viscosidad cinemática y la viscosidad del asfalto, consulte también los Métodos de prueba D2170 y
D2171.
NOTA 2: ISO 3104 corresponde al Método de prueba D445 – 03.
1.2 El resultado obtenido a partir de este método de prueba depende de la conducta de la muestra y tiene como objetivo la
aplicación a líquidos para los cuales la tensión de corte y las tasas de corte son proporcionales (conducta del flujo de Newton).
Si, no obstante, la viscosidad varía significativamente con la tasa de corte, pueden obtenerse resultados diferentes a partir de
viscosímetros de diámetros de capilares diferentes. Se han incluido el procedimiento y los valores de precisión para los
fuelóleos residuales, que bajo ciertas condiciones muestran una conducta no Newtoniana.
1.3 El rango de viscosidades cinemáticas abarcadas por este método de prueba va desde 0,2 mm 2/s hasta 300 000 mm2/s
(consulte la Tabla A1.1) en todas las temperaturas (consulte 6.3 y 6.4). La precisión solo ha sido determinada para aquellos
materiales, rangos de viscosidad cinemática y temperaturas que se muestran en las notas de pie y la sección de precisión.
1.4 Los valores indicados en unidades del Sistema Internacional (SI) deben considerarse como el estándar. La unidad SI
utilizada en este método de prueba para la viscosidad cinemática es mm 2/s, y para la viscosidad dinámica es mPa·s. Para
referencia del usuario, 1 mm2/s = 10-6 m2/s = 1 cSt y 1 mPa·s = 1 cP = 0,001 Pa·s.
1.5 ADVERTENCIA: Muchos organismos reguladores han designado el mercurio como un material peligroso que puede
causar daños al sistema nervioso central, los riñones y el hígado. El mercurio o su vapor pueden ser dañinos para la salud y
corrosivos para los materiales. Se deben tomar precauciones al manipular el mercurio y los productos que contienen mercurio.
Consulte la Hoja de datos de seguridad de los materiales (Material Safety Data Sheet, MSDS) para obtener más detalles y

1 Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité de ASTM D02 sobre Productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes y es
responsabilidad directa del Subcomité D02.07 sobre Propiedades de flujo.
Edición actual aprobada el 1 de noviembre de 2018. Publicada en noviembre de 2018. Aprobada inicialmente en 1937. Última edición previa aprobada en
2017 como D445 – 17A. DOI: 10.1520/D0445-18.
En el Instituto del Petróleo (Institute of Petroleum, IP), este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité de Estandarización.
*Al final de este estándar, se proporciona una sección de Resumen de cambios.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, USA.

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visite el sitio web de la Agencia de Protección Ambiental (Environmental Protection Agency, EPA) —
[Link] para obtener información adicional. Los usuarios deben tener en cuenta que vender
mercurio y/o productos que contienen mercurio puede estar prohibido por la ley en su estado o país.
1.6 Este estándar no pretende abordar todas las inquietudes de seguridad, en caso de existir alguna, relacionadas con su
uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas de salud, prácticas de seguridad y prácticas
ambientales apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas antes de su uso.
1.7 Este estándar internacional fue desarrollado de conformidad con principios de estandarización reconocidos a nivel
internacional y establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Estándares, Guías y Recomendaciones
Internacionales (Decision on Principles for the Development of International Standards, Guides and Recommendations)
publicada por el Comité de Acuerdo sobre Obstáculos Técnicos al Comercio (Technical Barriers to Trade, TBT) de la
Organización Mundial del Comercio.

2. Documentos de referencia

2.1 Estándares de ASTM:2

D396 Especificación para fuelóleos
D446 Especificación e instrucciones operativas para viscosímetros cinemáticos capilares de vidrio
D1193 Especificación para agua de grado reactivo
D1217 Método de prueba para densidad y densidad relativa (gravedad específica) de líquidos mediante picnómetro de
Bingham
D1480 Método de prueba para densidad y densidad relativa (gravedad específica) de materiales viscosos mediante
picnómetro de Bingham
D1481 Método de prueba para densidad y densidad relativa (gravedad específica) de materiales viscosos mediante
picnómetro bicapilar de Lipkin
D2162 Práctica para calibración básica de viscosímetros maestros y estándares de viscosidad de aceites
D2170 Método de prueba para determinación de la viscosidad cinemática de asfaltos
D2171 Método de prueba para determinación de la viscosidad de asfaltos mediante viscosímetro capilar por vacío
D6071 Método de prueba para bajo nivel de sodio en agua de alta pureza mediante espectroscopia de absorción atómica
con horno de grafito
D6074 Guía para la caracterización de aceites base lubricantes de hidrocarburos
D6299 Práctica para aplicación de técnicas de elaboración de gráficos de control y garantía de calidad estadística para
evaluar el desempeño del sistema de medición analítica
D6300 Práctica para la determinación de la precisión y el sesgo de datos para su uso en métodos de prueba para
productos derivados del petróleo y lubricantes
D6617 Práctica para la detección de sesgo de laboratorio utilizando resultado de prueba individual de material estándar
D6708 Práctica para la evaluación estadística y la mejora del grado de coincidencia prevista entre dos métodos de prueba
que afirman medir la misma propiedad de un material
D7962 Práctica para la determinación de la profundidad de inmersión mínima y evaluación de la desviación de medición
del sensor de temperatura
E1 Especificación para termómetros de líquido en vidrio de ASTM
E77 Método de prueba para la inspección y verificación de termómetros
E563 Práctica para la preparación y uso de un baño de punto de hielo como temperatura de referencia
E644 Métodos de prueba para la evaluación de termómetros de resistencia industriales
E1750 Guía para el uso de celdas de triple punto de agua
E2593 Guía para la verificación de la exactitud de termómetros de resistencia de platino industriales
E2877 Guía para termómetros de contacto digital

2 Para los estándares ASTM de referencia, visite el sitio web de ASTM, [Link], o comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM por correo
electrónico a service@[Link]. Para ver la información del volumen Annual Book of ASTM Standards (Libro Anual de Estándares de ASTM), consulte la
página Document Summary (Resumen del Documento) correspondiente al estándar en el sitio web de ASTM.

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2.2 Estándares ISO:3

ISO 3104 Petroleum Products—Transparent and Opaque Liquids—Determination of Kinematic Viscosity and
Calculation of Dynamic Viscosity (Productos derivados del petróleo —líquidos transparentes y opacos— Determinación
de la viscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámica)
ISO 3105 Glass Capillary Kinematic Viscometers—Specification and Operating Instructions (Viscosímetros cinemáticos
capilares de vidrio —Especificación e instrucciones operativas)
ISO 3696 Water for Analytical Laboratory Use—Specification and Test Methods (Agua para uso en laboratorios
analíticos —Especificación y métodos de prueba)
ISO 5725 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results (Exactitud (fidelidad y precisión) de
los método de medición y resultados).
ISO 9000 Quality Management and Quality Assurance Standards—Guidelines for Selection and Use (Estándares de
gestión de la calidad y garantía de calidad —Pautas para la selección y el uso)
ISO 17025 General Requirements for the Competence of Testing and Calibration Laboratories (Requisitos generales
para la idoneidad de los laboratorios de pruebas y calibración)
2.3 Estándares de NIST:4
Nota técnica 1297 de NIST Guideline for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement Results
(Pautas para la evaluación y la expresión de la incertidumbre en los resultados de medición de NIST)5
GMP 11 de NIST Good Measurement Practice for Assignment and Adjustment of Calibration Intervals for Laboratory
Standards (Práctica de medición adecuada para la asignación y el ajuste de los intervalos de calibración para los
estándares de laboratorio)6
Publicación especial 811 de NIST Guide for the Use of the International System of Units (SI) (Guía para el uso del
Sistema Internacional de Unidades [SI]) 7
Publicación especial 1088 de NIST Maintenance and Validation of Liquid-in-Glass Thermometers (Mantenimiento y
validación de los termómetros de líquido en vidrio) 8

3. Terminología

3.1 Consulte también el Vocabulario Internacional de Metrología.9

3.2 Definiciones:
3.2.1 termómetro de contacto digital (digital contact thermometer, DCT), s.: dispositivo electrónico que consiste en una
pantalla digital y una sonda de detección de temperatura asociada.
[Link] Debate: Este dispositivo consta de un sensor de temperatura conectado a un instrumento de medición; este
instrumento mide la cantidad dependiente de temperatura del sensor, calcula la temperatura de la cantidad medida y
proporciona un resultado digital. El resultado digital pasa a una pantalla digital y/o dispositivo de registro que puede ser
interno o externo al dispositivo. Estos dispositivos a veces se conocen como “termómetros digitales”.
[Link] Debate: PET es la sigla para termómetros electrónicos portátiles (portable electronic thermometers), un
subconjunto de los termómetros de contacto digital (DCT).
3.3 Definiciones de términos específicos de este estándar:
3.3.1 viscosímetro automatizado, s.: aparato que, en su totalidad o en parte, tiene mecanizado uno o más de los pasos del
procedimiento indicado en la Sección 11 o 12 sin cambiar el principio o la técnica del aparato manual básico. Los elementos
esenciales del aparato con respecto a las dimensiones, el diseño y las características operativas son los mismos que aquellos
del método manual.
[Link] Debate: Los viscosímetros automatizados tienen la capacidad de imitar algunas operaciones del método de prueba

3 Se pueden solicitar al Instituto Nacional Estadounidense de Estándares (American National Standards Institute, ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New
York, NY 10036, [Link]
4 Disponibles en el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (National Institute of Standards and Technology, NIST), 100 Bureau Dr., Stop 3460,
Gaithersburg, MD 20899-3460.
5 [Link]
6 [Link]
7 [Link]
8 [Link]
9 International Vocabulary of Metrology – Basic and General Concepts and Associated Terms (VIM) (Vocabulario internacional de metrología – Conceptos
básicos y generales y términos asociados), 3.ª ed., 2008, [Link]

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al mismo tiempo que reducen o eliminan la necesidad de la intervención o interpretación manual. Los aparatos que determinan
la viscosidad cinemática a partir de técnicas físicas que son diferentes a las utilizadas en este método de prueba no son
considerados Viscosímetros automatizados.
3.3.2 densidad, s.: la masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura dada.
3.3.3 viscosidad dinámica, η, s.: la relación entre la tensión de corte aplicada y la tasa de corte de un material.
[Link] Debate: A veces se denomina coeficiente de viscosidad dinámica o viscosidad absoluta. La viscosidad dinámica es
una medición de la resistencia al flujo o la deformación que constituye una capacidad del material para transferir el momento
en respuesta a fuerzas de corte externas constantes o momentáneas. La viscosidad dinámica es la dimensión de masa dividida
por la longitud y el tiempo, y su unidad del Sistema Internacional (SI) es el pascal-segundo (Pa·s). Entre las propiedades de
transporte del calor, la masa y la transferencia de momento, la viscosidad dinámica es la conductividad del momento.
3.3.4 viscosidad cinemática, ν, s.: la tasa de viscosidad dinámica (η) en relación con la densidad (ρ) de un material a la
misma temperatura y presión.
[Link] Debate: La viscosidad cinemática es la relación entre el transporte del momento y el almacenamiento del momento.
Dichas relaciones se denominan difusividades con dimensiones en longitud al cuadrado dividida por el tiempo, y la unidad del
SI es el metro cuadrado dividido por segundo (m2/s). Entre las propiedades de transporte del calor, la masa y la transferencia
de momento, la viscosidad cinemática es la difusividad del momento.
[Link] Debate: Anteriormente, la viscosidad cinemática se definió especialmente para los viscosímetros abarcados por este
método de prueba como la resistencia al flujo bajo gravedad. De manera más general, es la relación entre el transporte del
momento y el almacenamiento del momento.
[Link] Debate: Para el flujo impulsado por gravedad en un cabezal hidrostático dado, la carga de presión de un líquido es
proporcional a su densidad, ρ, si la densidad del aire es insignificante en comparación con la del líquido. Para cualquier
viscosímetro particular abarcado por este método de prueba, el tiempo de flujo de un volumen fijo de líquido es directamente
proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν = η/ρ, y η es la viscosidad dinámica.

4. Resumen del método de prueba

4.1 El tiempo se mide para un volumen fijo de líquido que fluye por gravedad a través de los capilares de un viscosímetro
calibrado con una carga de impulsión reproducible y a una temperatura conocida y cuidadosamente controlada. La viscosidad
cinemática (valor determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibración del viscosímetro. Estas
dos determinaciones son necesarias para calcular la viscosidad cinemática que es el promedio de dos valores determinados
aceptables.

5. Relevancia y uso

5.1 Muchos productos derivados del petróleo, y algunos materiales no relacionados con el petróleo, se utilizan como
lubricantes, y el funcionamiento correcto del equipo depende de la viscosidad apropiada del líquido que se utiliza. Asimismo,
la viscosidad de muchos combustibles derivados del petróleo es importante para estimar las condiciones óptimas de
almacenamiento, manipulación y funcionamiento. Por ende, la determinación exacta de la viscosidad es esencial para
numerosas especificaciones de productos.

6. Aparato

6.1 Viscosímetros: Utilice solo viscosímetros calibrados de tipo capilar de vidrio, capaces de determinar la viscosidad
cinemática dentro de los límites de precisión dados en la sección de precisión.
6.1.1 Los viscosímetros enumerados en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones cumplen con las indicadas en las
Especificaciones D446 y en ISO 3105 cumplen con estos requisitos. No se pretende restringir este método de prueba al uso
exclusivo de los viscosímetros enumerados en la Tabla A1.1. El Anexo A1 proporciona más orientación.
6.1.2 Viscosímetros automatizados: Puede utilizarse un aparato automatizado siempre y cuando imiten las condiciones
físicas, operaciones o procesos del aparato manual. Cualquier viscosímetro, dispositivo de medición de temperatura, control
de temperatura, baño con temperatura controlada o dispositivo temporizador incorporado en el aparato automatizado debe
cumplir con la especificación para estos componentes que se indica en la Sección 6 de este método de prueba. Están
permitidos los tiempos de flujo de menos de 200 s. No obstante, debe aplicarse una corrección de energía cinética de acuerdo
con la Sección 7 de Cálculo de la viscosidad cinemática de las Especificaciones D446. La corrección de la energía cinética no
debe superar el 3,0 % de la viscosidad medida. El aparato automatizado debe ser capaz de determinar la viscosidad cinemática
de un estándar de referencia de viscosidad certificado dentro de los límites indicados en 9.2.1 y en la Sección 17. La precisión
ha sido determinada para viscosímetros automatizados evaluados en los tipos de muestras detallados en 17.3.1 y no es peor

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que la de los aparatos manuales (es decir, muestra la misma variabilidad o menos).
NOTA 3: La precisión y el sesgo de las mediciones de viscosidad cinemática para tiempos de flujo de tan solo 10 s ha sido determinada
para instrumentos automatizados evaluados con los tipos de muestra enumerados en 17.3.1.
6.2 Soportes para viscosímetros: Utilice soportes para viscosímetros para permitir que todos los viscosímetros que tengan
el menisco superior directamente arriba del menisco inferior estén suspendidos verticalmente dentro de 1° en todas las
direcciones. Aquellos viscosímetros cuyo menisco superior no esté directamente arriba del menisco inferior deben estar
suspendidos verticalmente dentro de 0,3° en todas las direcciones (consulte las Especificaciones D446 e ISO 3105).
6.2.1 Los viscosímetros deben ir montados en el baño de temperatura constante de la misma manera que cuando se calibran
y como se indica en el certificado de calibración. Consulte las Especificaciones D446, y las Instrucciones operativas de los
Anexos A1 a A3. Para aquellos viscosímetros que tienen un tubo en L (consulte las Especificaciones D446) sostenido en
posición vertical, la alineación vertical deberá confirmarse mediante el uso de (1) un soporte que garantice el mantenimiento
de la posición vertical del tubo en L, o (2) un nivel de burbuja montado en una varilla diseñada para encajar en el tubo en L, o
(3) un péndulo suspendido desde el centro del tubo en L, u (4) otro medio interno de soporte suministrado en el baño de
temperatura constante.
6.3 Baño con temperatura controlada: Utilice un baño de líquido transparente con una profundidad suficiente, tal que en
ningún momento durante la medición del tiempo de flujo, cualquier porción de la muestra que esté en el viscosímetro esté a
menos de 20 mm por debajo de la superficie de líquido del baño o menos de 20 mm por encima de la parte inferior del baño.
6.3.1 Control de temperatura: Para cada serie de mediciones del tiempo de flujo, el control de temperatura del líquido del
baño será tal que dentro del rango de 15 °C a 100 °C, la temperatura del medio del baño no varíe en más de ±0,02 °C de la
temperatura seleccionada en toda la longitud del viscosímetro, o entre la posición de cada uno de los viscosímetros, o en la
ubicación del termómetro. Para las temperaturas fuera de este rango, el desvío de la temperatura deseada no debe superar
±0,05 °C.
6.4 Dispositivos de medición de temperatura:
6.4.1 Termómetros de líquido en vidrio: Utilice los termómetors calibrados descritos en el Anexo A2. Los dispositivos con un
rango de temperatura nominal de 0 a 100 °C tendrán una exactitud después de corrección de ±0,02 °C o mejor. Cuando el
rango de temperatura nominal esté fuera de 0 a 100 °C, tendrán una exactitud después de corrección de ±0,05 °C o mejor.
[Link] Si se utilizan termómetros de líquido en vidrio calibrados, se recomienda el uso de dos termómetros. Cuando el rango
de temperatura es de 0 a 100 °C, los dos termómetros, con correcciones aplicadas, deberán concordar dentro de 0,04 °C.
Cuando el rango de temperatura esté fuera de 0 a 100 °C, los dos termómetros, con correcciones aplicadas, deberán concordar
dentro de 0,1 °C.
6.4.2 Termómetro de contacto digital que cumple con los siguientes requisitos:

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Criterios Requisitos mínimos

Rangos de temperatura nominalA De –80 a 0 °C
De 0 a 100 °C
Por encima de 100 °C
Resolución de lectura, mínima 0,01 °C

ExactitudB, mínima De 0 a 100 °C: ±20 mK (±0,02 °C)

De –80 a 0 °C y por encima de 100 °C: ±50 mK (±0,05 °C)
Tipo de sensor RTD, como un termómetro de resistencia de platino (PRT) o termistor
Profundidad de inmersiónC 40 mm mínimo de acuerdo a la Práctica D7962
Desviación de mediciónD menor a 10 mK (0,01 °C) por año
Tiempo de respuestaE menor o igual a 8 s

Datos de calibración de temperatura Cuando el ‘rango de uso’ es menor a 30 grados Celsius, se requieren por lo
menos 2 puntos de datos.
Cuando el ‘rango de uso’ es de 30 grados o mayor y menor a 90 grados, se
requieren por lo menos 3 puntos de datos.
Cuando el ‘rango de uso’ es de 90 grados o superior, se requieren por lo menos 4
puntos de datos.
En todos los casos, los datos de calibración se deberán incuir en el informe de
calibración.
Informe de calibración de temperatura El termómetro de contacto digital (DCT) debe tener un informe de calibración de
temperatura que pueda ser rastreado con un organismo nacional de estándares
de calibración o metrología a través de un laboratorio de calibración competente
con competencia demostrada en la calibración de temperatura. Un laboratorio con
acreditación ISO 17025 con una calibración de temperatura en su alcance de
acreditación cumpliría con este requisito.

A
Las temperaturas mínima y máxima de un dispositivo pueden ser diferentes de los valores que se muestran, suponiendo que se satisfacen los requisitos de
calibración.
B
La exactitud es la exactitud combinada total de la unidad DCT que incluye la pantalla, los circuitos electrónicos y la sonda de detección con factores de
corrección.
C
La profundidad minima de inmersión de la sonda es la que se indica en la Práctica D7962 o un procedimiento equivalente, y deberá ser igual o menor al valor de
la tabla. Esta es la inmersión minima necesaria para obtener una medición de temperatura exacta; de este modo, la inmersión real probablemente superará este
mínimo.
D
La desviación es la diferencia entre la temperatura del DCT corregida y una referencia.
E
Tiempo de respuesta: El tiempo para que un DCT responda a un cambio incremental en la temperatura. Este parámetro es determinado por el proveedor del DCT
siguiendo el procedimiento de la Sección 9 del Método de prueba E644 o un método equivalente.

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FIG. 1 Inmersión de la sonda de temperatura en un baño de temperatura constante

NOTA 4: Consulte la Guía E2877 para obtener información adicional sobre los parámetros de DCT.
NOTA 5: Con respecto a la profundidad de inmersión de la sonda DCT, hay un procedimiento disponible en el Método de prueba E644,
Sección 7, para determinar la profundidad mínima. Con respecto a un baño de hielo, el Método de prueba E563 proporciona orientación sobre la
preparación de un baño de hielo; se permite una desviación de los pasos específicos, siempre que la preparación sea consistente mientras se usa para
rastrear el cambio en la calibración.
[Link] Verifique la calibración por lo menos anualmente. La sonda debe recalibrarse cuando el valor de verificación sea
diferente en más de 0,01 °C de la última calibración de la sonda. La verificación debe efectuarse con el uso de una celda de
triple punto de agua, un baño de hielo u otro dispositivo de temperatura constante adecuado que tenga un valor de temperatura
conocido y de precisión apropiada. Consulte los Métodos de prueba E563, E1750, y E2593 para obtener más información
sobre las calibraciones de verificación.
[Link] En el caso de baños de temperatura constante utilizados en instrumentos para determinaciones automáticas de
viscosidad, el usuario debe comunicarse con el fabricante del instrumento para obtener el DCT correcto que ofrezca un
desempeño equivalente al que se describe aquí.

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6.4.3 Fuera del rango de 0 °C a 100 °C, utilice ya sea termómetros de líquido en vidrio calibrados con una exactitud
después de la corrección de ±0,05 °C o mejor, o cualquier otro termómetro con una exactitud equivalente o mejor. Cuando los
dos dispositivos de medición de temperatura se utilizan en el mismo baño, deberán concordar con una precisión de ±0,1 °C.
6.4.4 Colocación del dispositivo de temperatura:
[Link] Termómetro de líquido en vidrio, se deberá suspender de forma vertical y colocarse de manera que la parte superior
de la columna de líquido quede justo por debajo de la superficie del fluido de baño. Consulte la Fig. 1.
[Link] Sonda DCT, se deberá sumergir más allá de la profundidad de la profundidad de inmersión mínima en un baño de
temperatura constante, de modo que el centro de la región de detección de la sonda quede al mismo nivel que la mitad inferior
del capilar de trabajo asumiendo que la profundidad de inmersión mínima se satisface y que no es menor a la indicada en el
certificado de calibración. Consulte la Fig. 1. El extremo de la funda de la sonda no deberá extenderse más allá del fondo del
viscosímetro. Es preferible que el centro del elemento sensor se ubique al mismo nivel que la mitad inferior del capilar de
trabajo, asumiendo que se satisfacen los requisitos de inmersión mínima.
Al utilizar termómetros de líquido en vidrio, como aquellos de la Tabla A2.1, utilice una lupa para leer el termómetro al
1
/5 más cercano (por ejemplo, 0,01 °C o 0,02 °F) para asegurase de que se cumpla con la temperatura de prueba requerida y
las capacidades de control de la temperatura (consulte 10.1). Se recomienda que las lecturas del termómetro (y cualquier
corrección proporcionada en los certificados de calibraciones de los termómetros) se registren periódicamente para demostrar
que se cumplen los requisitos del método de prueba. Esta información puede ser muy útil, especialmente al investigar los
problemas o las causas asociados con la exactitud y la precisión de las pruebas.
6.5 Dispositivo temporizador: Utilice cualquier dispositivo temporizador, de accionamiento por resorte o digital, que sea
capaz de tomar lecturas con una discriminación de 0,1 s o mejor, y que tenga una exactitud dentro del ±0,07 % (consulte el
Anexo A3) de la lectura cuando se evalúe durante los intervalos mínimo y máximo de los tiempos de flujo previstos.
6.5.1 Pueden utilizarse dispositivos temporizadores alimentados con corriente eléctrica alterna si la frecuencia de la
corriente es controlada con una exactitud del 0,05 % o mejor. Las corrientes alternas, que proporcionan algunos sistemas de
servicio eléctrico público, se controlan de modo intermitente, en lugar de continuo. Cuando se utiliza para accionar
dispositivos temporizadores eléctricos, dicho control puede provocar errores en las mediciones del tiempo de flujo de la
viscosidad cinemática.
6.6 Baño ultrasónico sin calentamiento (opcional), con una frecuencia operativa entre 25 kHz y 60 kHz y una salida de
potencia típica de ≤100 W, con dimensiones adecuadas para sostener el o los recipientes dentro del baño, que se utiliza para
disipar y eliminar efectivamente las burbujas de aire o gas que pueden quedar atrapadas en tipos de muestras viscosas antes
del análisis. Está permitido el uso de baños ultrasónicos con frecuencia operativas y salidas de potencia fuera de este rango.
No obstante, es responsabilidad del laboratorio efectuar una comparación de los datos para confirmar que los resultados
obtenidos con o sin el uso de estos baños ultrasónicos no afecten significativamente los resultados.

7. Reactivos y materiales

7.1 Solución de limpieza de ácido crómico, o una solución de limpieza ácidas sin contenido de cromo y fuertemente
oxidantes. (Advertencia: El ácido crómico es un riesgo para la salud. Es tóxico y un reconocido carcinógeno, además es
altamente corrosivo y potencialmente peligroso en contacto con materiales orgánicos. Si lo utiliza, debe colocarse un protector
facial completo y ropa protectora que cubra sus extremidades, incluyendo guantes adecuados. Evite respirar el vapor. Deseche
cuidadosamente el ácido crómico utilizado, ya que continúa siendo peligroso. Las soluciones de limpieza ácidas sin contenido
de cromo y fuertemente oxidantes, también son altamente corrosivas y potencialmente peligrosas en contacto con materiales
orgánicos (pero no contienen cromo, que tiene sus problemas especiales de eliminación).
7.2 Solvente de la muestra, totalmente miscible con la muestra. Filtre antes de utilizar.
7.2.1 Para la mayoría de las muestras un alcohol volátil derivado de petróleo o nafta son adecuados. Para los combustibles
residuales, puede ser necesario efectuar un prelavado con un solvente aromático, como el tolueno o xileno, para eliminar el
material asfalténico.
7.3 Solvente de secado, un solvente volátil miscible con el solvente de la muestra (consulte 7.2) y agua (consulte 7.4).
Filtre antes de utilizar.
7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia: Extremadamente inflamable).
7.4 Agua, desionizada o destilada y acorde a la Especificación D1193 o de Grado 3 de ISO 3696. Filtre antes de utilizar.

8. Estándares certificados de referencia de viscosidad

8.1 Los estándares certificados de referencia de viscosidad serán certificados por un laboratorio que se haya demostrado
que cumple con los requisitos de ISO 17025 a través de una evaluación independiente. Los estándares de viscosidad deben ser
rastreables de conformidad con los procedimientos para viscosímetros que se describen en el Método de prueba D2162.

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8.2 La incertidumbre del estándar certificado de referencia de viscosidad debe establecerse para cada valor certificado (k =
2, confianza del 95 %). Consulte ISO 5725 o NIST 1297.

9. Calibración y verificación

9.1 Viscosímetros: Utilice solo viscosímetros, termómetros y temporizadores calibrados según se describe en la Sección 6.
9.2 Estándares certificados de referencia de viscosidad (Tabla A1.2): Se utilizan como controles de confirmación del
procedimiento en el laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no está dentro de la banda de tolerancia aceptable, según se calcula en el
Anexo A4, con respecto al valor certificado, vuelva a verificar cada paso del procedimiento, incluyendo la calibración del
termómetro y del viscosímetro, para localizar la fuente del error. El Anexo A1 proporciona más detalles sobre los estándares
disponibles.
NOTA 5: En publicaciones anteriores del Método de prueba D445, se utilizaron límites de ±0,35 % con respecto al valor certificado. No
pueden verificarse los datos de respaldo para el límite de ±0,35 %. El Anexo A4 proporciona instrucciones acerca de cómo se debe
determinar la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre del estándar certificado de referencia de
viscosidad, así como la incertidumbre del laboratorio que utiliza el estándar certificado de referencia de viscosidad.
[Link] Como una alternativa al cálculo del Anexo A4, pueden utilizarse las bandas de tolerancia aproximadas de la Tabla
1.

TABLA 1 Bandas de tolerancia aproximadas

NOTA 1: Las bandas de tolerancia se determinaron mediante el uso de la Práctica D6617. El cálculo se documenta en el Informe de investigación (Research
Report) RR:D02-1498.A
Viscosidad del material de referencia, Banda de tolerancia
mm2/s
< 10 ±0,30 %
de 10 a 100 ±0,32 %
de 100 a 1000 ±0,36 %
de 1000 a 10 000 ±0,42 %
de 10 000 a 100 000 ±0,54 %
> 100 000 ±0,73 %

A
 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación (Research
Report) RR:D02-1498.

9.2.2 Las fuentes más comunes de error son causadas por partículas de polvo que quedan alojadas en el orificio de los
capilares y los errores de medición de la temperatura. Debe apreciarse que un resultado correcto obtenido en un aceite estándar
no impide la posibilidad de utilizar una combinación que contrarreste las posibles fuentes de error.
9.3 La constante de calibración, C, depende de la aceleración gravitatoria en el lugar de la calibración, la cual debe, por lo
tanto, ser suministrada por el laboratorio de estandarización junto con la constante del instrumento. Cuando la aceleración de
la gravedad, g, difiere en más del 0,1 %, corrija la constante de calibración de la siguiente manera:

donde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de estandarización y el laboratorio de pruebas.

10. Procedimiento general para la viscosidad cinemática

10.1 Ajuste y mantenga el baño del viscosímetro a la temperatura de prueba adecuada dentro de los límites establecidos en
6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones indicadas en el Anexo A2 y las correcciones suministradas en los certificados de la
calibración para los termómetros.
10.1.1 Los termómetros deben mantenerse en posición vertical bajo las mismas condiciones de inmersión que durante la
calibración.
10.1.2 A fin de obtener la medición de temperatura más confiable, se recomienda que se utilicen dos termómetros con
certificados de calibración válidos (consulte 6.4).
10.1.3 Deben observarse con un ensamblaje de lente que permita una amplificación aproximada de cinco veces el tamaño
real y debe configurarse para eliminar errores de paralaje.

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10.2 Elija un viscosímetro limpio, seco y calibrado que tenga un rango adecuado para la viscosidad cinemática estimada (es
decir, capilares amplios para un líquido muy viscoso y más angostos para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para los
viscosímetros manuales no debe ser inferior a 200 s o el tiempo más prolongado indicado en las Especificaciones D446. Están
permitidos los tiempos de flujo de menos de 200 s para los viscosímetros automatizados, siempre y cuando cumplan con los
requisitos de 6.1.2.
10.2.1 Los detalles específicos de la operación varían de acuerdo con los distintos tipos de viscosímetros indicados en la
Tabla A1.1. Las instrucciones operativas para los distintos tipos de viscosímetros se proporcionan en las Especificaciones
D446.
10.2.2 Cuando la temperatura de prueba sea inferior al punto de rocío, llene el viscosímetro de la manera habitual según se
establece en 11.1. Para asegurarse de que la humedad no se condense o congele en las paredes de los capilares, cargue la
porción de prueba en los capilares de trabajo y el bulbo de temporización, coloque los tapones de caucho en los tubos para
sostener la porción de prueba en su lugar, e introduzca el viscosímetro en el baño. Después de la inserción, permita que el
viscosímetro alcance la temperatura del baño, y retire los tapones. Al efectuar determinaciones manuales de la viscosidad, no
utilice aquellos viscosímetros que no pueden ser retirados del baño de temperatura constante para cargar la porción de la
muestra.
[Link] Está permitido el uso de tubos de secado llenados de manera holgada conectados en los extremos abiertos del
viscosímetro, pero no son necesarios. Si se utilizan, los tubos de secado deben ser adecuados para el diseño del viscosímetro y
no deben restringir el flujo de la muestra debido a presiones generadas en el instrumento.
10.2.3 Los viscosímetros utilizados para fluidos de silicio, fluorocarburos y otros líquidos que son difíciles de eliminar
mediante el uso de un agente de limpieza, deben reservarse para su uso exclusivo con dichos fluidos, excepto durante la
calibración. Efectúe verificaciones de calibración de dichos viscosímetros a intervalos regulares. Los lavados de solvente de
estos viscosímetros no deben utilizarse para la limpieza de otros viscosímetros.

11. Procedimiento para líquidos transparentes

11.1 Si bien no es obligatorio, para algunos tipos de muestras de líquidos transparentes, como los aceites viscosos, que son
propensos a tener burbujas de aire o gas atrapadas en la muestra, se observó que el uso de un baño ultrasónico (consulte 6.6)
con el calentador apagado (en caso de estar equipado con) es efectivo a fin de homogeneizar y disipar las burbujas típicamente
5 min antes de tomar un espécimen de prueba para su análisis, sin impacto material en los resultados. Cargue el viscosímetro
de la manera acorde al diseño del instrumento, esta operación debe estar en conformidad con la empleada durante la
calibración del instrumento. Si se piensa que la muestra puede contener o se sabe que contiene fibras o partículas sólidas,
fíltrela con un tamiz de 75 μm, ya sea antes o durante la carga (consulte las Especificaciones D446).
NOTA 6: Para minimizar la posibilidad de que se acumulen las partículas que atraviesan el filtro, se recomienda que el período de tiempo
entre el filtrado y la carga se mantenga al mínimo posible.
11.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos transparentes son los del tipo indicado en la Tabla A1.1, A y
B.
11.1.2 Con ciertos productos que exhiben una conducta similar al gel, tenga la precaución de que las mediciones del
tiempo de flujo se efectúen a temperaturas lo suficientemente altas para que dichos materiales puedan escurrirse libremente, de
modo que se obtengan resultados de viscosidad cinemática similares a los obtenidos en viscosímetros con diferentes diámetros
capilares.
11.1.3 Permita que el viscosímetro cargado permanezca en el baño un tiempo suficiente para que alcance la temperatura de
la prueba. Cuando se utiliza un baño para colocar varios viscosímetros, nunca agregue, retire ni limpie un viscosímetro
mientras se está utilizando otro viscosímetro para medir el tiempo de flujo.
11.1.4 Como este tiempo variará si se utilizan distintos instrumentos, distintas temperaturas y distintas viscosidades
cinemáticas, establezca un tiempo de equilibrio seguro mediante ensayo.
[Link] Treinta segundos deberían ser suficientes, excepto para las viscosidades cinemáticas más elevadas.
11.1.5 Cuando el diseño del viscosímetro lo requiere, ajuste el volumen de la muestra a la marca después de que la muestra
haya alcanzado el equilibrio térmico.
11.2 Utilice succión (si la muestra no contiene constituyentes volátiles) o presión para ajustar el nivel de carga de la
muestra de prueba en una posición en el brazo de capilares del instrumento a unos 7 mm por arriba de la primera marca de
temporización, a menos que se indique algún otro valor en las instrucciones operativas del viscosímetro. Con la muestra
fluyendo libremente, mida, en segundos con una precisión de 0,1 s, el tiempo necesario para que el menisco pase desde la
primera hasta la segunda marca de temporización. Si este tiempo de flujo es menor al mínimo indicado (consulte 10.2),
seleccione un viscosímetro con capilares de menor diámetro y repita la operación.
11.2.1 Repita el procedimiento que se describe en 11.2 para efectuar la segunda medición del tiempo de flujo. Registre
ambas mediciones.

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11.2.2 A partir de las dos mediciones del tiempo de flujo, calcule dos valores determinados de la viscosidad cinemática.
11.2.3 Si los dos valores determinados de viscosidad cinemática calculados a partir de las mediciones de tiempo de flujo
están dentro de las cifras de determinación indicadas (consulte 17.1.1) correspondientes al producto, utilice el promedio de
estos valores determinados para calcular el resultado de viscosidad cinemática a informarse. Registre el resultado. De lo
contrario, repita las mediciones de tiempo de flujo después de una limpieza y secado exhaustivos de los viscosímetros y de los
filtros (cuando sea necesario, consulte 11.1) hasta que las determinaciones de viscosidad cinemática calculadas concuerden
con la determinación establecida.
11.2.4 Si el material o la temperatura, o ambos, no están enumerados en 17.1.1, utilice 1,5 % como una estimación de la
determinación.

12. Procedimiento para fuelóleos residuales y líquidos opacos

12.1 Para los aceites de cilindro refinados por vapor y los aceites lubricantes negros, proceda con 12.2 asegurándose de
utilizar una muestra bien representativa. La viscosidad cinemática de los fuelóleos residuales y productos cerosos similares
puede verse afectada por el historial térmico previo y debe seguirse el procedimiento descrito en 12.1.1 a 12.1.8 para
minimizar esto.
12.1.1 En general, los viscosímetros utilizados para líquidos opacos son los del tipo de caudal inverso indicado en la Tabla
A1.1, C.
12.1.2 Caliente la muestra en el recipiente original a una temperatura entre 60 °C y 65 °C durante 1 h.
12.1.3 Coloque el viscosímetro de caudal inverso con tubo en U BS/IP/RF, o de brazo transversal Zeitfuchs, o de caudal
inverso tipo Lantz-Zeitfuchs para las muestras que deben evaluarse en el o los baños de viscosímetro a la temperatura de
prueba requerida. Si los viscosímetros deben cargarse antes de introducirlos en el baño de viscosímetro, por ejemplo, Cannon
Fenske para líquidos opacos, consulte 12.2.1.
12.1.4 Después de completar el paso 12.1.2, agite vigorosamente cada muestra durante aproximadamente 20 s con una
varilla de vidrio o de acero de una longitud suficiente para que llegue hasta el fondo del recipiente. Para las muestras de
naturaleza muy cerosa o aceites con una viscosidad cinemática elevada, tal vez sea necesario aumentar la temperatura de
calentamiento por encima de 65 °C para lograr una mezcla adecuada. La muestra debe ser lo suficientemente fluida para que
sea fácil de revolver y agitar.
12.1.5 Retire la varilla agitadora e inspeccione para ver si hay sedimentos o cera que puedan estar adheridos a la varilla.
Continúe revolviendo hasta que no haya sedimentos o cera adheridos a la varilla.
12.1.6 Vuelva a tapar el recipiente herméticamente y agite vigorosamente durante 1 min para completar la mezcla. Para
proteger la integridad de la muestra en caso de que se deba repetir un análisis, vierta suficiente muestra para llenar dos
matraces y coloque de manera holgada el tapón. (Cada matraz debe tener una cantidad suficiente de muestra para llenar dos
viscosímetros a fin de obtener dos determinaciones. El segundo matraz sirve para repetir el análisis). Si el análisis repetido no
es una consideración, pueden seguirse los siguientes pasos utilizando el recipiente original, tapado de manera holgada.
12.1.7 Caliente el matraz o recipiente de la primera muestra a una temperatura entre 100 °C y 105 °C durante 30 min.
12.1.8 Retire del calor el matraz o recipiente de la primera muestra, tápelo herméticamente, y agítelo vigorosamente
durante 60 s.
12.2 Se requieren dos determinaciones de la viscosidad cinemática del material de prueba. Para aquellos viscosímetros que
requieren una limpieza completa después de cada medición del tiempo de flujo, deben utilizarse dos viscosímetros. Estas dos
determinaciones se utilizan para calcular un resultado. Cargue los dos viscosímetros de la manera acorde al diseño del
instrumento. Por ejemplo, para los viscosímetros de brazo transversal Lantz-Zeitfuchs o de caudal inverso con tubo en U
BS/IP/RF para líquidos opacos, filtre la muestra con un filtro de 75 μm en dos viscosímetros previamente colocados en el
baño. Para las muestras sujetas a tratamiento de calentamiento, utilizce un filtro precalentado para evitar la coagulación de la
muestra durante el filtrado.
12.2.1 En el caso de los viscosímetros que se cargan antes de ser introducidos en el baño, es posible que sea necesario
precalentarlos en el horno antes de cargar la muestra. Esto es para garantizar que la muestra no se enfríe por debajo de la
temperatura de la prueba.
12.2.2 Después de 10 min, ajuste el volumen de la muestra (cuando el diseño del viscosímetro así lo requiere) para que
coincida con las marcas de llenado de acuerdo con las especificaciones de viscosímetros (consulte las Especificaciones D446).
12.2.3 Permita que los viscosímetros cargados permanezcan suficiente tiempo para que alcancen la temperatura de la
prueba (consulte 12.2.1). Cuando se utiliza un baño para colocar varios viscosímetros, nunca agregue, retire ni limpie un
viscosímetro mientras se está utilizando otro viscosímetro para medir el tiempo de flujo.
12.3 Con la muestra fluyendo libremente, mida en segundos con una precisión de 0,1 s, el tiempo necesario para que el
anillo de contacto de avance pase desde la primera hasta la segunda marca. Registre la medición.
12.3.1 En el caso de muestras que requieren el tratamiento de calor detallado en 12.1 hasta 12.1.8, efectúe las mediciones
de tiempo de flujo dentro de 1 hora después de la finalización de 12.1.8. Registre los tiempos de flujo medidos.

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12.4 Calcule la viscosidad cinemática, ν, en milímetros cuadrados por segundo, a partir de cada tiempo de flujo medido.
Considere estas dos mediciones como la viscosidad cinemática.
12.4.1 Para los fuelóleos residuales, si los dos valores determinados de viscosidad cinemática estándar caen dentro de las
cifras de determinación indicadas (consulte 17.1.1), utilice el promedio de estos valores para calcular el resultado de
viscosidad cinemática a informar. Esto constituye un análisis. Registre el resultado. Si se requiere un segundo valor
(repetición), entonces repita el análisis después de una limpieza y secado exhaustivos de los viscosímetros comenzando a
partir de los pasos de preparación de la muestra 12.1.6 utilizando el segundo matraz. Si el recipiente original ha sido
acondicionado siguiendo los pasos del 12.1.2 al 12.1.8, entonces no es adecuado para el análisis repetido. Si las viscosidades
cinemáticas calculadas no concuerdan, repita las mediciones de los tiempos de flujo después de una limpieza y secado
exhaustivos de los viscosímetros y de los filtros de la muestra. Si el material o la temperatura, o ambos, no están enumerados
en 17.1.1, para las temperaturas entre 15 °C y 100 °C, utilice una estimación de la determinación del 1,0 %, y del 1,5 % para
las temperaturas que estén fuera de este rango; debe tenerse en cuenta que estos materiales pueden mostrar una conducta no
Newtoniana, y pueden contener sólidos que pueden salirse de la solución mientras se mide el tiempo de flujo.

13. Limpieza del viscosímetro

13.1 Entre cada una de las determinaciones sucesivas de viscosidad cinemática, limpie el viscosímetro exhaustivamente
mediante varios enjuagues con el solvente de la muestra y, a continuación, con el solvente de secado (consulte 7.3). Seque el
tubo pasando una corriente suave de aire seco filtrado a través del viscosímetro durante 2 min o hasta que se elimine el último
trazo de solvente.
13.2 Si la verificación periódica de la calibración del viscosímetro mediante los estándares certificados de referencia de
viscosidad (consulte 9.2) está fuera de la banda de tolerancia aceptable, puede ser necesario limpiar el viscosímetro. Limpie el
viscosímetro con la solución de limpieza (Advertencia: consulte 7.1), durante varias horas para eliminar las trazas residuales
de depósitos orgánicos, limpie exhaustivamente con agua (7.4) y solvente de secado (consulte 7.3), y seque con una línea de
succión o de aire seco filtrado. Elimine los depósitos inorgánicos mediante un tratamiento con ácido clorhídrico antes de
utilizar el ácido de limpieza, en particular si se sospecha sobre la presencia de sales de bario. (Advertencia: Es esencial que
no se utilicen soluciones de limpieza alcalinas ya que pueden provocar cambios en la calibración del viscosímetro).

14. Cálculo

14.1 Calcule cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinados, ν 1 y ν2, a partir de los tiempos de flujo
medidos, t1 y t2, y de la constante del viscosímetro, C, mediante la siguiente ecuación:

donde:
ν1,2 = valores de viscosidad cinemática determinados para ν1 y ν2, respectivamente,
mm2/s,
C = constante de calibración del viscosímetro, mm2/s2, y
t1,2 = tiempos de flujo medidos para t1 y t2, respectivamente, s.

Calcule el resultado de viscosidad cinemática, ν, como un promedio de ν 1 y ν2 (consulte 11.2.3 y 12.4.1).

14.2 Calcule la viscosidad dinámica, η, a partir de la viscosidad cinemática, ν, y la densidad, ρ, por medio de la siguiente
ecuación:

donde:
η = viscosidad dinámica, mPa·s,
ρ = densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizada para la determinación de la
viscosidad cinemática, y
ν = viscosidad cinemática, mm2/s.

14.2.1 La densidad de la muestra puede determinarse a la temperatura de la prueba de determinación de la viscosidad

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cinemática mediante un método apropiado como los Métodos de prueba D1217, D1480 o D1481.

15. Expresión de los resultados

15.1 Informe los resultados de la prueba para la viscosidad cinemática o dinámica, o ambas, con cuatro cifras
significativas, junto con la temperatura de la prueba.

16. Informe

16.1 Reporte la siguiente información:

16.1.1 El tipo y la identificación del producto evaluado;
16.1.2 Haga referencia a este método de prueba o a un estándar internacional correspondiente,
16.1.3 El resultado de la prueba (consulte la Sección 15),
16.1.4 Cualquier desvío, por un acuerdo o de otro modo, con respecto al procedimiento especificado,
16.1.5 La fecha de la prueba, y
16.1.6 El nombre y la dirección del laboratorio de la prueba.

17. Precisión y sesgo

17.1 Comparación de valores determinados:

17.1.1 Determinación (d): La diferencia entre los valores de determinación sucesivos, obtenidos por el mismo operador, en
el mismo laboratorio, con el mismo aparato, por medio de una serie de operaciones que permite llegar a un resultado único, a
largo plazo y con el uso normal y correcto de este método de prueba, superaría los valores indicados en solo uno de veinte
casos:

Aceites base a 40 °C10 0,0037 y (0,37 %)

Aceites base a 100 °C10 0,0036 y (0,36 %)
Aceites formulados a 40 °C10 0,0037 y (0,37 %)
Aceites formulados a 100 °C10 0,0036 y (0,36 %)
Aceites formulados a 150 °C11 0,015 y (1,5 %)
Cera de petróleo a 100 °C12 0,0080 y (0,80 %)
Fuelóleos residuales a 50 °C13 0,0244 y (2,44 %)
Fuelóleos residuales a 0,03 y (3 %)
100 °C13

10 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1788. Estos valores de precisión han sido obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios para las
siguientes muestras: Aceites base con niveles de viscosidad entre (12,0 y 476,0) mm2/s a 40 °C evaluados en siete laboratorios; aceites formulados con niveles
de viscosidad entre (28,0 y 472,0) mm2/s a 40 °C evaluados en siete laboratorios; aceites base con niveles de viscosidad entre (2,90 y 32,0) mm2/s a 100 °C
evaluados en ocho laboratorios; aceites formulados con niveles de viscosidad entre (6,50 y 107,0) mm 2/s a 100 °C evaluados en ocho laboratorios. Los aceites
formulados incluyen fluidos de transmisión automática, fluidos hidráulicos, aceites para motor, aceites para engranajes, polímeros en aceite base y aditivos en
aceite base. Los resultados de determinación, repetibilidad y reproducibilidad son para pruebas realizadas con viscosímetros manuales. Los resultados de
determinación, repetibilidad y reproducibilidad para viscosímetros automatizados/automáticos no son peores que los correspondientes a los viscosímetros
manuales. Para la precisión de los viscosímetros automatizados/automáticos, consulte el Informe de investigación (Research Report) RR:D02-1820.
11 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1333. Estos valores de precisión fueron obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios
correspondientes a ocho aceites totalmente formulados para motor dentro del rango de 7 mm2/s a 19 mm2/s a una temperatura de 150 °C, y se publicaron por
primera vez en 1991. Consulte la Guía D6074.
12 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1334. Estos valores de precisión fueron obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios
correspondientes a cinco ceras de petróleo dentro del rango de 3 mm2/s a 16 mm2/s a una temperatura de 100 °C, y se publicaron por primera vez en 1988.
13 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1837. Estos valores de precisión fueron obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados de once laboratorios para
muestras de fuelóleo residual acordes a D396 Grados 5 o 6 y/o ISO8217 RMG y RMK a 50 °C y de 10 a 100 °C dentro del rango de 27,34 mm 2/s a
2395 mm2/s a 50 °C y de 6,36 mm2/s a 120,8 mm2/s a 100 °C. Estos valores de precisión solo se refieren a las mediciones efectuadas con viscosímetros
manuales.

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Aditivos a 100 °C14 0,00106 y1.1

Gasóleos a 40 °C15 0,0013 (y+1)
Combustibles para aviones jet 0,0018 y (0,18 %)
a -20 °C16
Keroseno, combustibles 0,0037 y (0,37 %)
diésel, combustibles biodiésel
y mezclas de combustible
biodiésel a 40 °C17
donde: y es el promedio de los valores determinados que se comparan.
17.1.2 La determinación para los aceites formulados (en servicio) no ha sido establecida. No obstante, utilice un límite del
1,0 % (consulte 12.4.1) para las temperaturas entre 15 °C y 100 °C.18
17.2 Comparación de resultados:
17.2.1 Repetibilidad (r): La diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas, obtenidos por el mismo operador, en el
mismo laboratorio, con el mismo aparato, bajo condiciones operativas constantes, en muestras idénticas de material, a largo
plazo y con el uso normal y correcto del método de prueba, superaría los valores indicados en solo uno de veinte casos:

Aceites base a 40 °C10 0,0101 x (1,01 %)

Aceites base a 100 °C10 0,0085 x (0,85 %)
Aceites formulados a 40 °C10 0,0074 x (0,74 %)
Aceites formulados a 100 °C10 0,0084 x (0,84 %)
Aceites formulados a 150 °C11 0,0056 x (0,56 %)
Cera de petróleo a 100 °C 12
0,0141 x 1.2

Fuelóleos residuales a 80 °C13 0,013 (x + 8)

Fuelóleos residuales a 100 °C13 0,08088 x (8,08 %)
Aceites residuales a 50 °C13 0,07885 x (7,88 %)
Aditivos a 100 °C14 0,00192 x1.1
Gasóleos a 40 °C15 0,0043 (x+1)
Combustibles para aviones jet a 0,007 x (0,7 %)
-20 °C16
Keroseno, combustibles diésel, 0,0056 x (0,56 %)
combustibles biodiésel y mezclas de
combustible biodiésel a 40 °C 17

14 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1421. Estos valores de precisión fueron obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios
correspondientes a ocho aditivos dentro del rango de 145 mm2/s a 1500 mm2/s a una temperatura de 100 °C, y estuvieron disponibles por primera vez en 1997.
15 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1422. Estos valores de precisión fueron obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios
correspondientes a ocho gasóleos dentro del rango de 1 mm2/s a 13 mm2/s a una temperatura de 40 °C, y estuvieron disponibles por primera vez en 1997. Las
muestras de keroseno y combustible diésel, que pueden considerarse gasóleos, se incluyeron en un conjunto de datos para determinar la precisión para
keroseno, combustibles diésel, combustibles biodiésel y mezclas de combustible biodiésel a 40 °C (RR:D02-1780). La precisión establecida en RR:D02-1780
fue desarrollada en un estudio entre laboratorios más reciente que la precisión en RR RR:D02-1422. Por lo tanto, los enunciados de precisión del gasóleo no
aplican al keroseno y los combustibles diésel, y el usuario debe referirse a los enunciados de precisión para ver los enunciados para keroseno, combustibles
diésel, combustibles biodiésel y mezclas de combustible biodiésel a 40 °C.
16 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1420. Estos valores de precisión fueron obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios
correspondientes a nueve combustibles para aviones jet dentro del rango de 4,3 mm2/s a 5,6 mm2/s a una temperatura de –20 °C, y estuvieron disponibles por
primera vez en 1997.
17 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1780. Estos valores de precisión fueron obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios
correspondientes a siete muestras que incluían keroseno, combustibles diésel, combustibles biodiésel y mezclas de combustibles biodiésel (RR:D02-1780)
dentro del rango de 2,06 mm2/s a 4,50 mm2/s a una temperatura de 40 °C. Los resultados de determinación, repetibilidad y reproducibilidad son para pruebas
realizadas con viscosímetros manuales. Los resultados de determinación, repetibilidad y reproducibilidad para viscosímetros automatizados/automáticos no
son peores que los correspondientes a los viscosímetros manuales. Para la precisión de los viscosímetros automatizados/automáticos, consulte el Informe de
investigación (Research Report) RR:D02-1820.
18 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1852. Los valores de precisión han sido obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios de 10
muestras de aceite formulado (en servicio) usado: Consistían en muestras de aceite para turbinas a vapor, turbinas a gas, motor diésel, hidráulico y motor a
gasolina que fueron analizadas por 10 laboratorios que utilizaron aparatos tanto manuales como automatizados. Las viscosidades cinemáticas de estas
muestran están dentro del rango de 25 mm2/s a 125 mm2/s a 40 °C, y de 6 mm2/s a 16 mm2/s a 100 °C. Los resultados estadísticos se basan en 10 laboratorios
y 8 muestras a 40 °C y en 10 laboratorios y 10 muestras a 100 °C.

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Aceites formulados usados (en 0,000233 x1.722

servicio) a 40 °C18
Aceites formulados usados (en 0,001005 x1.4633
servicio) a 100 °C18
donde: x es el promedio de los resultados que se comparan.
[Link] Los grados de libertad asociados con la estimación de repetibilidad para keroseno, combustibles diésel,
combustibles biodiésel y mezclas de combustible biodiésel a 40 °C en un estudio entre laboratorios (round robin) son 16.
Como el requisito mínimo de 30 (de acuerdo con la Práctica D6300) no se cumple, se advierte a los usuarios que la
repetibilidad real puede ser significativamente diferente que estas estimaciones.
17.2.2 Reproducibilidad (R): La diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos por diferentes
operadores que trabajen en laboratorios diferentes, en muestras nominalmente idénticas de material, a largo plazo y con el uso
normal y correcto de este método de prueba, superaría los valores indicados abajo en solo uno de veinte casos.

Aceites base a 40 °C10 0,0136 x (1,36 %)

Aceites base a 100 °C10 0,0190 x (1,90 %)
Aceites formulados a 40 °C10 0,0122 x (1,22 %)
Aceites formulados a 100 °C10 0,0138 x (1,38 %)
Aceites formulados a 150 °C11 0,018 x (1,8 %)
Cera de petróleo a 100 °C12 0,0366 x1.2
Fuelóleos residuales a 80 °C13 0,04 (x + 8)
Fuelóleos residuales a 100 °C13 0,1206 x (12,06 %)
Aceites residuales a 50 °C13 0,08461 x (8,46 %)
Aditivos a 100 °C14 0,00862 x1.1
Gasóleos a 40 °C15 0,0082 (x+1)
Combustibles para aviones jet a 0,019 x (1,9 %)
-20 °C16
Keroseno, combustibles diésel, 0,0224 x (2,24 %)
combustibles biodiésel y mezclas de
combustible biodiésel a 40 °C17
Aceites formulados usados (en servicio) 0,000594 x1.722
a 40 °C18
Aceites formulados usados (en servicio) 0,003361 x1.4633
a 100 °C18
donde: x es el promedio de los resultados que se comparan.
[Link] Los grados de libertad asociados con la estimación de reproducibilidad para keroseno, combustibles diésel,
combustibles biodiésel y mezclas de combustible biodiésel a 40 °C en un estudio entre laboratorios (round robin) son 19.
Como el requisito mínimo de 30 (de acuerdo con la Práctica D6300) no se cumple, se advierte a los usuarios que la
reproducibilidad real puede ser significativamente diferente que estas estimaciones.
17.3 La precisión para los viscosímetros automatizados y automáticos se ha determinado para los tipos de muestras y
temperaturas detalladas en 17.3.1. Se efectuó un análisis de un amplio conjunto de datos que incluyen tanto viscosímetros
automatizados/automáticos como manuales dentro del rango de temperatura de 40 °C a 100 °C para los tipos de muestras
detallados en 17.3.1. Los resultados de determinación, repetibilidad y reproducibilidad para los datos de viscosímetros
automatizados/automáticos no son peores que la determinación, repetibilidad y reproducibilidad correspondientes a los
viscosímetros manuales. También se muestra en los informes de investigación que no se observa un sesgo significativamente
estadístico entre los datos automatizados/automáticos en comparación con los datos manuales. 19 Para la precisión de los
instrumentos automatizados/automáticos, consulte RR:D02-1820.20
17.3.1 La determinación, repetibilidad y reproducibilidad han sido determinadas para viscosímetros
automatizados/automáticos para los siguientes tipos de muestras y temperaturas:
Destilados, esteres metílicos de ácidos grasos y destilados que contenían esteres metílicos de ácidos grasos a 40 °C
Aceites base a 40 °C y 100 ºC
Aceites formulados a 40 °C y 100 ºC
Para estos tipos de muestras, los resultados de determinación, repetibilidad y reproducibilidad para viscosímetros
automatizados/automáticos no son peores que los correspondientes a los viscosímetros manuales. Para la precisión de los

19 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1498.
20 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1820. Comuníquese con el Servicio al Cliente de ASTM por correo electrónico a service@[Link].

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viscosímetros automatizados/automáticos, consulte el Informe de investigación (Research Report) RR:D02-1820.

La precisión ha sido determinada para los viscosímetros automatizados y los rangos de valores r y R para los instrumentos
automatizados se muestra en RR:D02-1820. Para las muestras detalladas en RR:D02-1820, la precisión para los viscosímetros
automatizados no es peor que para los instrumentos manuales. 21
[Link] Grado de acuerdo entre los resultados obtenidos con instrumentos manuales y automatizados en el Método de
prueba D445: Los resultados para los tipos de muestras detallados en RR:D02-1820 generados con instrumentos Manuales y
Automatizados en este método de prueba han sido evaluados de conformidad con los procedimientos detallados en la Práctica
D6708.
[Link] Los hallazgos son los siguientes: Los resultados de los instrumentos manuales y automatizados del Método de
prueba D445 pueden considerarse prácticamente equivalentes, para los tipos de muestras detallados en RR:D02-1820. No se
observó ningún sesgo específico de la muestra, según la definición de la Práctica D6708, para los materiales observados. Se
prevé que las diferencias entre los resultados de los instrumentos manuales y automatizados en el Método de prueba D445,
para las muestras detalladas en RR:D02-1820, superen los siguientes valores de reproducibilidad entre los métodos; el 1,91 %
para destilados, esteres metílicos de ácidos grasos y destilados que contienen esteres metílicos de ácidos grasos a 40 °C; el
1,27 % para aceites base a 40 °C; el 1,23 % para aceites formulados a 40 °C, el 1,70 % para aceites base a 100 °C; el 1,21 %
para aceites formulados a 100 °C, según se define en la Práctica D6708, en aproximadamente el 5 % del tiempo. Estas
diferencias de porcentajes se basan en las reproducibilidades calculadas más altas de los métodos combinados (R xy en la
Práctica D6708).22

18. Palabras clave

18.1 viscosidad dinámica; viscosidad cinemática; viscosímetro; viscosidad

ANEXOS
(Información obligatoria)
A1. ESTÁNDARES CERTIFICADOS DE REFERENCIA DE VISCOSIDAD Y TIPOS DE VISCOSÍMETROS
A1.1 Tipos de viscosímetros
A1.1.1 La Tabla A1.1 enumera los viscosímetros capilares normalmente usados para las determinaciones de viscosidad en
los productos derivados del petróleo. Para ver las especificaciones, instrucciones operativas y calibración, consulte las
Especificaciones D446.

21 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1787. Estos valores de precisión fueron obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios
correspondientes a siete muestras que incluían destilados, esteres metílicos de ácidos grasos y destilados que contenían esteres metílicos de ácidos grasos
(RR:D02-1790) dentro del rango de (2,06 a 4,50) mm2/s a 40 ºC. Estas siete muestras fueron evaluadas en 21 instrumentos Cannon y Herzog diferentes para
obtener los valores de precisión que se muestran.
22 Los datos de respaldo han sido presentados ante la Sede Central de ASTM International y pueden obtenerse solicitando el Informe de investigación
(Research Report) RR:D02-1787. Estos valores de precisión han sido obtenidos mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios para las
siguientes muestras: Aceites base con niveles de viscosidad entre (12,0 y 476,0) mm2/s a 40 °C evaluados en 22 laboratorios; aceites formulados con niveles
de viscosidad entre (28,0 y 472,0) mm2/s a 40 °C evaluados en 22 laboratorios; aceites base con niveles de viscosidad entre (2,90 y 32,0) mm 2/s a 100 °C
evaluados en 21 laboratorios; aceites formulados con niveles de viscosidad entre (6,50 y 107,0) mm2/s a 100 °C evaluados en 21 laboratorios. Los aceites
formulados incluyen fluidos de transmisión automática, fluidos hidráulicos, aceites para motor, aceites para engranajes, polímeros en aceite base y aditivos en
aceite base.

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TABLA A1.1 Tipos de viscosímetros

Identificación del viscosímetro Rango de viscosidad cinemática,A mm2/s
A. Tipos Ostwald para líquidos transparentes
Cannon-Fenske de rutinaB de 0,5 a 20 000
Zeitfuchs de 0,6 a 3 000
Tubo en U/BS B
de 0,9 a 10 000
Miniatura BS/U/M de 0,2 a 100
SILB de 0,6 a 10 000
Semi-micro Cannon-Manning de 0,4 a 20 000
PinkevitchB de 0,6 a 17 000
B. Tipos de nivel suspendido para líquidos transparentes
BS/IP/SLB de 3,5 a 100 000
BS/IP/SL(S)B de 1,05 a 10 000
BS/IP/MSL de 0,6 a 3 000
UbbelohdeB de 0,3 a 100 000
FitzSimons de 0,6 a 1 200
AtlanticB de 0,75 a 5 000
Cannon-Ubbelohde(A), Cannon de 0,5 a 100 000
Ubbelohde para diluciónB(B)
Semi-micro Cannon-Ubbelohde de 0,4 a 20 000
C. Tipos de caudal inverso para líquidos transparentes u opacos
Cannon-Fenske para líquidos de 0,4 a 20 000
opacos
Zeitfuchs de brazo transversal de 0,6 a 100 000
BS/IP/RF de caudal inverso con de 0,6 a 300 000
tubo en U
Lantz-Zeitfuchs tipo de caudal de 60 a 100 000
inverso

A
Cada rango citado requiere una serie de viscosímetros. Para evitar la necesidad de efectuar una corrección de la energía cinética, estos viscosímetros están
diseñados para un tiempo de flujo que supera los 200 s, excepto donde se indica lo contrario en las Especificaciones D446.
B
En cada una de estas series, el tiempo de flujo mínimo para los viscosímetros con las constantes más bajas supera los 200 s.

A1.1.2 La Tabla A1.2 detalla los estándares certificados de referencia de viscosidad.

TABLA A1.2 Estándares certificados de referencia de viscosidad

Viscosidad cinemática aproximada, mm2/s
Designación
20 °C 25 °C 40 °C 50 °C 80 °C 100 °C
S3 4,6 4,0 2,9 ... ... 1,2
S6 11 8,9 5,7 ... ... 1,8
S20 44 34 18 ... ... 3,9
S60 170 120 54 ... ... 7,2
S200 640 450 180 ... ... 17
S600 2400 1600 520 280 67 32
S2000 8700 5600 1700 ... ... 75
S8000 37 000 23 000 6700 ... ... ...
S30 000 ... 81 000 23 000 11 000 ... ...

A2. TERMÓMETROS PARA PRUEBAS DE VISCOSIDAD CINEMÁTICA

A2.1 Termómetro de líquido en vidrio especializado de rango corto
A2.1.1 Utilice un termómetro de líquido en vidrio especializado de rango corto que cumpla con la especificación genérica
proporcionada en la Tabla A2.1 y la Tabla A2.2 y con uno de los diseños que se muestra en la Fig. A2.1. De modo alternativo,
utilice un termómetro de contacto digital (DCT) según se define en 6.4.2.

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TABLA A2.1 Especificaciones generales para termómetros

NOTA 1: La Tabla A2.2 proporciona un rango de termómetros de ASTM, IP y ASTM/IP que cumplen con la especificación de la Tabla A2.1, así como sus
temperaturas de prueba designadas. Consulte la Especificación E1 y el Método de prueba E77.
Inmersión Total
Marcas de escala:
 Subdivisiones °C 0,05
 Líneas más largas cada °C 0,1 y 0,5
 Números cada °C 1
 Ancho máximo de línea mm 0,10
Error de escala a la temperatura de °C 0,1
la prueba, máx.
Cámara de expansión:
 Permite calentar a °C 105 hasta 90, 120 entre 90 y 95
130 entre 95 y 105, 170 por encima
de 105
Longitud total mm de 300 a 310
Diámetro exterior del vástago mm de 6,0 a 8,0
Longitud del bulbo mm de 45 a 55
Diámetro exterior del bulbo mm no mayor que el vástago
Longitud de rango de escala mm de 40 a 90

TABLA A2.2 Termómetros que cumplen con los requisitos

Temperatura Temperatur
N.º de termómetro de prueba N.º de termómetro a de prueba
°C °F °C °F
ASTM 132C, IP 102C 150 ASTM 128C, F/IP 33C  0 32
ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 72C, F/IP 67C -17,8 0
ASTM 121C/IP 32C  98,9; 210; ASTM 127C/IP 99C -20 -4
100 212 ASTM 126C, F/IP 71C -26,1 -20
ASTM 129C, F/IP 36C  93,3 200 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40
ASTM 48C, F/IP 90C  82,2 180 ASTM 74C, F/IP 69C -53,9 -65
IP 100C  80
ASTM 47C, F/IP 35C  60 140
ASTM 29C, F/IP 34C  54,4 130
ASTM 46C F/IP 66C  50 122
ASTM 120C/IP 92C  40
ASTM 28C, F/IP 31C  37,8 100
ASTM 118C, F  30  86
ASTM 45C, F/IP 30C  25  77
ASTM 44C, F/IP 29C  20  68

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FIG. A2.1 Diseños de termómetros

A2.1.2 La diferencia en los diseños de termómetros de líquido en vidrio se da principalmente en la posición de la escala del
punto de congelamiento. En el Diseño A, el punto de congelamiento está dentro del rango de escala, en el Diseño B, el punto
de congelamiento está por debajo del rango de escala, y en el Diseño C, el punto de escala está por encima del rango de escala.
A2.2 Calibración
A2.2.1 Cuando se utiliza un termómetro de líquido en vidrio, debe tener un informe de calibración de temperatura que
pueda ser rastreado con un organismo nacional de estándares de calibración o metrología a través de un laboratorio de
calibración competente con competencia demostrada en la calibración de la temperatura. Un laboratorio con acreditación ISO
17025 con una calibración de temperatura en su alcance de acreditación cumpliría con este requisito. El informe de calibración
debe incluir datos para una serie de temperaturas que sean apropiadas para su uso previsto.
A2.2.2 La corrección de escala para termómetros de líquido en vidrio puede cambiar durante su almacenamiento y uso. Por
lo tanto, es necesario realizar verificaciones internas del punto de congelamiento, y pueden efectuarse dentro del laboratorio
de trabajo, utilizando un baño de hielo. Sin embargo, es posible que estas verificaciones no sean un medio adecuado para el
uso de una recalibración de un solo punto ya que el punto de congelamiento agrega una incertidumbre adicional al resultado
de calibración actualizado del termómetro a cada temperatura excepto el punto de congelamiento. El usuario debe determinar
si el termómetro requiere una recalibración completa para seguir cumpliendo con los requisitos de medición de incertidumbre
ampliada de esta sección. La Publicación especial 1088 de NIST, Sección 7.9 sobre la determinación de la incertidumbre de la
corrección, puede ser útil para el usuario a la hora de tomar esta decisión. Si la verificación interna del punto de

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congelamiento hace que la medición de incertidumbre ampliada esté fuera de los requisitos de A2.2.1, será necesario efectuar
una recalibración en un laboratorio de conformidad con los requisitos de A2.2.1.
A2.2.2.1 Para los termómetros de líquido en vidrio, el intervalo para la verificación del punto de congelamiento no debe ser
mayor a seis meses (consulte GMP 11 de NIST). Para los termómetros nuevos, se recomienda una verificación de calibración
mensual durante los primeros seis meses. Un cambio de una o dos divisiones en la escala del punto de congelamiento significa
que es posible que el termómetro se haya sobrecalentado o esté dañado, y puede que esté descalibrado. Estos termómetros
deben retirarse de servicio hasta que sean inspeccionados, o recalibrados, o ambas opciones.
A2.2.2.2 Mantenga un registro de todas las recalibraciones.
A2.2.3 Procedimiento de verificación del punto de congelamiento de termómetros de líquido en vidrio.
A2.2.3.1 A menos que esté indicado en el certificado de calibración, la recalibración de termómetros de viscosidad
cinemática calibrados requiere que la lectura del punto de congelamiento se tome dentro de los 60 min posteriores a haber
estado a la temperatura de la prueba durante al menos 3 min. La Publicación especial 1088 de NIST disponible en el sitio web
de NIST describe un procedimiento efectivo para la verificación del punto de congelamiento, que incluye todas las fórmulas
necesarias para los cálculos de cambio de corrección y medición de incertidumbre. Utilice de modo alternativo el Método de
prueba E563 o según se detalla desde A2.2.3.2 hasta A2.2.3.5.
A2.2.3.2 Seleccione cubos transparentes de hielo, preferentemente preparados con agua destilada o pura. Deseche todos los
que estén turbios o defectuosos. Enjuague el hielo con agua destilada y rebane o triture el hielo en piezas pequeñas, evitando
el contacto directo con las manos o con objetos que no estén químicamente limpios. Llene el recipiente Dewar con el hielo
triturado y agregue suficiente agua para poder colocar elementos en remojo, pero no tanto como para que el hielo flote. A
medida que el hielo se derrite, drene parte del agua y agregue más hielo triturado. Inserte el termómetro, y acomode el hielo
suavemente alrededor del vástago, hasta una profundidad aproximada de una división de escala por debajo de la graduación en
0 °C.
A2.2.3.3 Después de que hayan transcurrido al menos 3 min, mueva el termómetro suavemente y reiteradamente en
ángulos rectos con respecto a su eje mientras hace las observaciones. Las lecturas sucesivas tomadas al menos con 1 min de
diferencia deben concordar con una precisión de 0,005 °C.
A2.2.3.4 Registre las lecturas del punto de congelamiento y determine la corrección del termómetro a esta temperatura a
partir de la lectura media. Si se detecta una corrección mayor o menor que la correspondiente a una calibración previa, cambie
la corrección en todas las demás temperaturas por el mismo valor. Consulte A2.2.1 para ver un análisis de cambios de
medición de incertidumbre ampliada cuando se modifican los valores de corrección a partir de verificaciones del punto de
congelamiento.
A2.2.3.5 Durante el procedimiento, aplique las siguientes condiciones:
(1) EL termómetro debe estar colocado verticalmente.
(2) Observe el termómetro con la ayuda de una lente capaz de amplificar aproximadamente cinco veces el tamaño y que
también elimine errores de paralaje.
(3) Exprese la lectura del punto de congelamiento con una precisión de 0,01 °C.
A2.2.4 Cuando esté en uso, sumerja el termómetro a la misma profundidad que se utilizó durante su calibración completa.
Por ejemplo, si un termómetro de líquido en vidrio se calibró en la condición de inmersión total normal, debe sumergirse hasta
la parte superior de la columna de mercurio con el resto del vástago, y el volumen de expansión en el extremo superior debe
estar expuesto a la temperatura y presión ambiente. En la práctica, esto significa que la parte superior de la columna de
mercurio debe estar dentro de una longitud equivalente a cuatro divisiones de escala con respecto a la superficie del medio del
cual se mide la temperatura.
A2.2.4.1 Si esta condición no se alcanza, entonces será necesaria una corrección adicional.
A3. EXACTITUD DEL TEMPORIZADOR
A3.1 Verifique regularmente los temporizadores para determinar su exactitud y mantenga registros de dichas verificaciones.
A3.1.1 El servicio de difusión de la hora que ofrece el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (National Institute of
Standards and Technology, NIST) es una referencia estándar primaria y conveniente que puede servir para calibrar los
dispositivos temporizadores. Pueden utilizarse los siguientes temporizadores con una exactitud de 0,1 s:

WWV Fort Collins, CO (2,5; 5; 10; 15; 20) MHz

WWVH Kauai, HI (2,5; 5; 10; 15) MHz
CHU Ottawa, Canadá (3,33; 7,335; 14,67) MHz
A3.1.2 Trasmisión de voz por radio y de audio por línea de teléfono a través del número 303-499-7111. También hay
disponibles otros servicios del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología.

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A4. CÁLCULO DE ZONA (BANDA) DE TOLERANCIA ACEPTABLE PARA DETERMINAR SI SE CUMPLE

CON MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO
NOTA A4.1: Estos cálculos se basan en la Práctica D6617.
A4.1 Determine la desviación estándar de la incertidumbre del sitio, σ sitio, a partir de un programa de control de calidad del
laboratorio. (Consulte la Práctica D6299.)
A4.1.1 Si no se conoce cuál es la desviación estándar de la incertidumbre del sitio, σsitio, utilice el valor 0,19 %.
A4.2 Determine la incertidumbre ampliada combinada (combined extended uncertainty, CEU) del valor de referencia
aceptado (accepted reference value, ARV) del material de referencia certificado (certified reference material, CRM) a partir de
la etiqueta o documentación incluida del proveedor. En este método de prueba, el CRM es el Estándar certificado de
referencia de viscosidad (certified viscosity reference standard, CVRS) según se define en 9.2.
NOTA A4.2: La incertidumbre ampliada combinada (combined extended uncertainty, CEU) es equivalente a la incertidumbre ampliada
(expanded uncertainty (U). Consulte la Nota técnica 1297 de NIST.
A4.3 Calcule el error estándar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo el CEU por el factor de cobertura, k,
detallado en la etiqueta o documentación incluida del proveedor.

NOTA A4.3: El error estándar (standard error, SEARV) es equivalente a la incertidumbre estándar combinada (combined standard
uncertainty, UC). Consulte la Nota técnica 1297 de NIST.
A4.3.1 Si no se conoce cuál es el factor de cobertura, k, utilice el valor 2.
A4.4 Construya la zona de tolerancia aceptable:

A4.5 Ejemplo elaborado sobre la zona (banda) de viscosidad cinemática:

A4.5.1 En este ejemplo, la zona de tolerancia será de ±0,32 % del estándar certificado de referencia de viscosidad indicado
en el informe de la prueba o la etiqueta de la botella. Si este sitio utiliza un CVRS (por ejemplo) con una viscosidad
cinemática de 33,98 mm2/s, el TZ = de 33,87 mm2/s a 34,09 mm2/s, con una certidumbre del 95 %. Las mediciones de
viscosidad efectuadas con este CVRS en el sitio deben caer dentro de la zona (banda) de tolerancia en 19 de 20 veces.
RESUMEN DE CAMBIOS
El Subcomité D02.07 ha identificado la publicación de ciertos cambios a este estándar desde la fecha de la última
publicación (D445 – 17A) que pueden afectar el uso de este estándar. (Aprobado el 1 de noviembre de 2018).
(1) Se revisaron la subsección 6.4 y la Fig. 1; se agregó la nueva subsección 6.4.4.
El Subcomité D02.07 ha identificado la publicación de ciertos cambios a este estándar desde la fecha de la última
publicación (D445 – 17) que pueden afectar el uso de este estándar. (Aprobado el 1 de mayo de 2017).
(1) Se revisó la subsección 3.2.1.

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 D445 – 18

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cualquier derecho de patente, y del riesgo de violación de los derechos, es de su exclusiva responsabilidad.
Este estándar está sujeto a revisiones en cualquier momento por parte del comité técnico responsable, y debe ser revisado cada cinco
años. En caso de no ser revisado, deberá ser reaprobado o revocado. Lo invitamos a enviar sus comentarios, ya sea para la revisión de
este estándar o para la elaboración de estándares adicionales, los cuales deben dirigirse a la Sede Central de ASTM International. Sus
comentarios serán cuidadosamente considerados en una reunión del comité técnico responsable, a la cual usted puede asistir. Si siente
que sus comentarios no recibieron una audiencia justa, debe comunicar su punto de vista al Comité de Estándares (Committee on
Standards) de ASTM, a la dirección que se indica abajo.
Este estándar está protegido por derechos de autor por parte de ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Puede obtener impresiones individuales (una o varias copias) de este estándar
contactándose con ASTM en la dirección anterior o comunicándose al 610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o service@[Link]
(correo electrónico); o a través del sitio web de ASTM ([Link]). Los derechos de autorización para fotocopiar el estándar también
pueden adquirirse por medio de Copyright Clearance Center, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel.: (978) 646-2600;
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