Instituto Tecnológico de Saltillo
Caracterización Estructural
Doc. Dagoberto Vázquez Obregón
REPORTE DE LABORATORIO
“Preparación metalográfica”
Equipo 1:
Yessica Montserrat Banda Flores 21050928
Mirna Judith Esquivel Alvares 21050933
Carlos Jonathan Cerecero Duran 21050945
Rafael de Jesús Ferrer García
Michel Armando Duarte Flores 21052060
Sherlyn Abigail Cruz Lara 21050931
Aini Bashira Constancio Navarro 21052051
Yamili Esmeralda Benavides Morales 21051043
ÍNDICE
Objetivos ............................................................................................................................................. 3
Objetivos personales ...................................................................................................................... 3
Objetivos generales ........................................................................................................................ 3
Introducción........................................................................................................................................ 4
Parte experimental ............................................................................................................................. 6
Equipos utilizados ........................................................................................................................... 6
Especificaciones de la pieza............................................................................................................ 7
Desarrollo experimental..................................................................................................................... 8
1. Corte ........................................................................................................................................ 8
2. Montaje................................................................................................................................... 9
3. Desbaste................................................................................................................................ 10
5. Pulido .................................................................................................................................... 11
Microscopía electrónica de barrido ................................................................................................. 12
Partes del equipo .......................................................................................................................... 12
Desarrollo experimental................................................................................................................... 13
Tipos de imágenes ........................................................................................................................ 14
Rayos X .......................................................................................................................................... 15
Mapeo ........................................................................................................................................... 17
Objetivos
Objetivos personales
Conocer la función de los equipos que serán utilizados en esta práctica y así
mismo llevar a cabo lo aprendido durante la clase de Caracterización de los
materiales para poder desarrollar el proceso de caracterización de una manera
favorable, trabajando en equipo a modo de alcanzar nuestras metas y ser capaces
de proporcionar y compartir información útil y de valor para nuestro proyecto.
Del mismo modo, se busca ampliar y complementar el conocimiento adquirido
mediante la práctica de los conocimientos brindados gracias a la teoría vista a
lo largo del curso.
Objetivos generales
Analizar a detalle la microestructura del material que se nos fue asignado y
relacionarla con sus propiedades y características.
Conocer la información importante sobre el material asignado, como sus
propiedades físicas, químicas y posibles aplicaciones, además de ser capaces de
identificar las fases presentes dentro de las muestras tomadas y atacadas de
nuestra pieza, con el propósito de caracterizarla y profundizar en la información
que tenemos de dicho material.
Introducción
La caracterización de materiales es el procedimiento mediante el cual se
estudian las propiedades morfológicas y funcionales de determinadas
sustancias.
De este modo, el análisis de los materiales facilita la caracterización de las
propiedades físicas, químicas y mecánicas de las muestras, lo cual resulta
indispensable para prever las prestaciones de los distintos elementos y estimar
el tiempo de vida útil de los productos en base a las condiciones ambientales de
exposición esperadas.
En este proyecto que se realizó para la preparación de la metalografía utilizamos
una serie de pasos para poder llegar a la caracterización del material, los pasos
fueron los siguientes:
Desbaste: Son equipos utilizados para eliminar el material dañado en el corte,
permitiendo alcanzar la estructura verdadera a inspeccionar. El proceso consta
de: Desbaste Grueso, Desbaste Fino y Pulido a acabado espejo.
Pulido: El pulido tiene por objeto eliminar las rayas producidas en la operación
de desbaste y obtener una superficie especular en la muestra. Para ello se
utilizan abrasivos de tamaño menor a los empleados en el desbaste.
Ataque: El ataque es un proceso químico o electrolítico que se emplea tras los
procedimientos de esmerilado y pulido metalográficos. El ataque mejora el
contraste en las superficies a fin de visualizar la micro o macroestructura.
Análisis: El análisis metalográfico o metalografía es el estudio de la
microestructura de los materiales, lo cual nos permite determinar si el material
ha sido procesado de manera correcta, siendo así una etapa crítica en la
determinación de la confiabilidad de un producto o bien en la determinación de
las causas de las fallas, Nosotros lo realizamos mediante un microscopio.
El objetivo es conocer información importante sobre los compuestos, como por
ejemplo su grado de resistencia y fiabilidad o sus posibles aplicaciones,
Parte experimental
Equipos utilizados
Desbastadora metalográfica
Microscopio óptico
Especificaciones de la pieza
La pieza que se nos fue entregada ya estaba cortada y montada, siendo una
moneda gruesa de hierro blanco lo que recibimos para proseguir con su proceso
de caracterización.
Debido a que no tuvimos la pieza de dónde la muestra fue extraída, es que no
tuvimos una información especifica de inicio para proseguir con la
investigación profunda que nos llevaría a identificar más componentes.
Aún así, sabemos que los hierros blancos tienen aleaciones de carbono de más
de 2,14% y un contenido de silicio menor al 1%.
Estos son conocidos por ser duros, quebradizos e imposibles de mecanizar. El
hierro blanco es demasiado frágil para su uso en muchos componentes
estructurales, pero con buena dureza y resistencia a la abrasión y un costo
relativamente bajo, se usa en aplicaciones donde la resistencia al desgaste es
deseable, como en los dientes de excavadoras, impulsores y volutas de bombas
de lodo, forros de carcasa y barras elevadoras en molinos de bolas.
A continuación, presentamos la preparación de la muestra que se hizo posterior
a los datos recabados:
Desarrollo experimental
1. Corte
El corte es considerado el primer, y uno de los más importantes pasos en la
preparación de nuestra muestra metalográfica. Un punto importante por tomar
en cuenta al momento de cortar es mantener la temperatura de la pieza estable,
para que no se generen cambios o modificaciones en la estructura del metal.
Para tener un corte exitoso es necesario que la muestra no haya sufrido daños
térmicos, y que cuente con una deformación mecánica pequeña. De lo contrario,
se presentarán diversas complicaciones a lo largo del pulido y desbaste, dando
como resultado un mal análisis de la muestra.
Se debe de seleccionar una cortadora y el disco de corte más adecuado para su
aplicación y utilizar un aditivo que permita enfriar la pieza y no oxidarla.
La pieza que nos fue asignada ya se encontraba con el corte realizado, siendo
un pequeño cilindro de metal de tamaño ideal para meterse en la montadora y
de este modo, desempeñar de manera más cómoda los trabajos posteriores.
2. Montaje
El segundo paso de nuestra preparación de muestras será la de montaje y
empastillado de las muestras metalográficas. Durante este proceso lo que se
hace es compactar la muestra en una pastilla, gracias a una resina y a la máquina
de montaje.
La misma funciona a través de la termo solidificación plástica para montar la
muestra, además de que la calefacción es operada por el controlador de
temperatura.
Con la ayuda de la presión y el calor es que la pastilla logrará ser compactada.
Al colocarse la muestra en la base de la máquina, esta se bajará o subirá de
forma vertical, así que, ya colocada la pieza, será momento de agregar una
pequeña porción de baquelita, la cual actuará como resina para obtener una
pieza bien definida.
Ya que fue agregada, se bajará la base para cerrar la compuerta y sellar de
manera uniforme, evitando que tanto la temperatura como la presión se escapen,
y junto con esto, la variación de sus valores.
Al dar comienzo el proceso de la máquina es importante saber que ocurrirán
cambios en presión y temperatura de manera controlada para que actúe nuestra
resina; este proceso tiende a durar de 5-10 minutos, por lo que no cuesta nada
el ser pacientes y esperar a que nuestra muestra salga ya compactada y enfríe al
retirar la tapa de la máquina.
En nuestro caso específico, la pieza que se nos fue asignada ya se encontraba
empastillada y lista para el siguiente paso, el desbaste, por lo que no fue
necesario el elaborarlo de forma propia, sin embargo, conocemos el proceso
gracias a ayudas visuales y las propias clases de la materia de caracterización
que nos instruyen sobre los pasos a llevar a cabo para preparar nuestras muestras
metalográficas.
3. Desbaste
En esta tercera etapa del proceso realizaremos la operación llamada desbaste, la
cual consiste en que la muestra después de pasar por un largo proceso a través
de desbastadoras metalográficas a las cuales les íbamos cambiando las lijas (de
carburo de cilicio), las cuales tienen una enumeración, entre menor sea su
número más gruesa es la lija y entre mayor es el número es más fina la lija, para
que al final del proceso, nuestra muestra quedara con una superficie
completamente lisa, con la menor cantidad de rayas posibles.
Comenzamos a trabajar nuestra muestra con la lija 80, el agua que proporciona
la maquina era la encargada de remover las partes que iban siendo desbastadas,
el proceso es igual en todas las lijas, desbastar la muestra hasta que se conseguía
un rayado uniforme o lineal, entonces se gira la muestra 90 grados, para
desbastar nuevamente hasta obtener el rayado uniforme o lineal, y se cambian
la lijas, en el siguiente orden y repitiendo el proceso
80,180,220,320,400,600,800,1000,1500 y 2000, al finalizar el proceso con la
lija 2000 nuestra muestra ya no tenía tantas rayaduras, algo importante de esta
etapa es que se lleva mucho tiempo para obtener los resultados que se querían
obtener.
5. Pulido
Lo que sigue es la etapa de pulido, es algo parecido a la etapa de desbaste, solo
que en esta utilizamos paños en vez de lijas, y el proceso es relativamente rápido
a comparación del de desbaste que nos llevó días, este término en un solo día,
también cabe decir que este proceso es sumamente importante y hay que hacerlo
lo mejor posible.
Ya que de esto dependerá lo que seremos capaces de observará través del
microscopio, y de dónde obtendremos los resultados finales para determinar las
características de nuestra pieza metalográfica.
Para esta etapa utilizamos igual la desbastadora metalográfica solo que esta vez
utilizamos paños desde 0.5 hasta la 0.05, como reactivo usamos la alúmina.
Microscopía electrónica de barrido
Anteriormente la muestra que está constituida de grafito nodular, (recordemos
que esté es grafito en forma de hojuelas), fue sometida a distintos procesos para
poder ser analizada en el microscopio óptico, pero en esta ocasión fue analizada
mediante la microscopía electrónica de barrido; un equipo que da información
de la superficie.
Partes del equipo
Es importante tener en cuenta las partes que lo conforman:
COLUMNA
- Filamento
- Bobinas o lentes electromagnéticos
- Bobina deflectora
CÁMARA
- Detectores
De electrones secundarios
De electrones retro dispersados
De energía (de rayos X)
- Platina
El microscopio electrónico de barrido (MEB), utiliza electrones en lugar de luz
para formar una imagen.
Para lograrlo, el equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que genera un haz
de electrones para iluminar la muestra y con diferentes detectores se recogen
después los electrones generados de la interacción con la superficie de la misma
para crear una imagen que refleja las características superficiales de la misma,
pudiendo proporcionar información de las formas, texturas y composición
química de sus constituyentes.
Desarrollo experimental
Para iniciar con el proceso, es importante mencionar que, se utilizó un equipo
que es capaz de dar información de la superficie de cualquier objeto que quiera
ser examinado, pues es una técnica que nos permite determinar distintas
características microestructurales como lo son: topografía, morfología y el
tamaño de partícula.
Se decidió analizar una minúscula parte
de la misma muestra, puesto que a esta se
le formó un óxido de hierro (FeO), un
factor que permitió ver más elementos en
el microanálisis.
La preparación de la muestra fue relativamente fácil, puesto que la mayoría de
estos microscopios electrónicos sólo requieren que estas sean conductoras,
como fue el caso. Pero si no es así, pueden necesitar cinta doble cara (carbono
o cobre) o recubrir las muestras que no son conductoras.
Por con siguiente se situó dicho ejemplar en el porta muestra, con ayuda de unas
pinzas especiales. Es posible acercar la platina a la distancia que desees,
mediante unas pequeñas palancas que contiene el equipo.
Una vez que los electrones viajan mediante la columna, el equipo se cierra con
un tipo de sensor para dar seguridad. Después de esto, poco a poco se va
reflejando la imagen, gracias a los electrones.
Se captaron dos tipos de imágenes, las topográficas, mediante los electrones
secundarios, por otra parte las imágenes de contraste, gracias a los electrones
retrodispersados. Pero ¿Qué son?
Tipos de imágenes
Los electrones secundarios, como anteriormente se mencionó, ofrece la
imagen típica de la topografía de la superficie de la muestra con una gran
profundidad de campo. Es el más adecuado para obtener resoluciones
medias y bajas con potenciales de aceleración altos.
En esta práctica se pudo observar que, son imágenes con relieve y que
son bastantes precisas para el análisis.
Los electrones retrodispersados, es independiente del detector de
secundarios, lo que le permite ofrecer señal de retrodispersados pura, sin
ninguna contaminación de electrones secundarios y a muy bajo potencial
de aceleración. Algo importante que se debe tomar en cuenta es que, a
mayor número atómico es mayor su intensidad, esto permite distinguir
fases de un material de diferente composición química.
En este caso las imágenes son de contraste y lo que se pudo observar fue
que como su nombre lo dice, el contraste de estas misma se hace presente.
Las zonas que contenían menor número atómico lucían más oscuras que
las zonas que tenían mayor número atómico.
En la siguiente imagen se muestra un ejemplo de dicha imagen, es
conformada de perlita:
Rayos X
Algo que es bastante interesante fue que se obtuvo un microanálisis por rayos
X de esta misma, el cual consiste en determinar los elementos que están
involucrados y su porcentaje, su apariencia son picos, algunos más largos que
otros, pues esto consiste en que tanta cantidad están distribuidos los elementos.
OK 15.03 25.16
Na K 0.28 0.33
Si K 1.68 1.60
Cl K 0.50 0.38
Mn K 0.24 0.12
Fe K 62.73 30.08
Cu K 0.68 0.29
Totals 100.0
0
En base a esto arroja información tabulada con los elementos involucrados y su
totalidad:
En la siguiente imagen se muestra una parte del óxido formado:
OK 42.76 63.87
Na K 0.61 0.64
Si K 0.87 0.74
Cl K 0.27 0.18
Ca K 0.16 0.10
Fe K 48.00 20.54
Cu K 0.39 0.15
Totals 100.00
Mapeo
Por otra parte se tiene el mapeo, que esto
tiene un principio similar a lo anterior, pero
con la diferencia que en este te muestran
varios cuadrados en los que los elementos
están posicionados, incluso tú puedes darle
distintos colores dependiendo el elemento
si así los deseas. Cabe mencionar que esto
toma un tiempo para que se puedan
distinguir, aproximadamente de tres a cinco
minutos.