Práctica N° 5 Sección: D02 Nº Lista: 2
Nombre: Francia Zeinef Aguayo Arce Código: Fecha:
213510709 20/09/2021
Espectrofotometría al Ultravioleta
“Determinación espectrofotométrica al UV de mezclas binarias”
Objetivo
Observar la absorción de la energía radiante por un compuesto orgánico en
la región ultravioleta.
Comprobar experimentalmente la propiedad aditiva de la absorbancia en un
sistema binario, y su aplicación para el análisis de mezclas.
Teoría
La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometría ultravioleta-visible
(UV/VIS) es una espectroscopia de emisión de fotones y una espectrofotometría.
Utiliza radiación electromagnética (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana
(UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro electromagnético, es decir, una
longitud de onda entre 380nm y 780nm. La radiación absorbida por las moléculas
desde esta región del espectro provoca transiciones electrónicas que pueden ser
cuantificadas.
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales
de moléculas, y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia.
Se utiliza de manera general en la determinación cuantitativa de los componentes
de soluciones de iones de metales de transición y compuestos orgánicos
altamente conjugados.
Se utiliza extensivamente en laboratorios de química y bioquímica para determinar
pequeñas cantidades de cierta sustancia, como las trazas de metales en
aleaciones o la concentración de cierto medicamento que puede llegar a ciertas
partes del cuerpo.
Materiales y Reactivos
Materiales:
Material de uso común de laboratorio
Espectrofotómetro (rango de 200-350 nm de λ)
Reactivos:
Solución de Benzoato de sodio 10 mg / L
Solución de Sorbato de Potasio 6 mg / L
Procedimiento
1.1. Obtenga los espectros de absorción para cada compuesto de la mezcla
binaria (Benzoato de Sodio 10 mg/ L. y Sorbato de potasio 6 mg/L.), en un
rango de 200 nm a 350 nm.
1.2. Seleccione la longitud de onda de máxima absorción para cada una de las
sustancias analizadas (Benzoato de Sodio 10 mg / L. y Sorbato de Potasio
6 mg / L.) con ayuda de los espectros de absorción obtenidos
experimentalmente.
1.3. Denomine las dos longitudes de onda como: λ max1 λ max2
1.4. Proceda para la mezcla problema, igual que en el punto 4.1
1.5. Determine las Absorbancias experimentales de: a) Benzoato de sodio 10
mg / L, b) Sorbato de Potasio 6 mg/L, y c) la muestra problema, a las dos
longitudes de onda seleccionadas en el paso 4.3
1.6. Obtenga los coeficientes de extinción de Benzoato de Sodio 10 mg / L. y
Sorbato de Potasio 6 mg / L a cada longitud de onda (aplicando la
ecuación de Lambert-Beer)
4.7 Plantee con los datos y las lecturas obtenidos, las ecuaciones simultaneas
de la propiedad aditiva de la absorbancia que deberán tener la siguiente
estructura:
máx 1 máx 1
A p máx. 1= ɑ ( 1celda ) C + ɑ (1 celda) C
(Benzoato) (Benzoato) (Sorbato) (Sorbato )
máx 2 máx 2
A p máx 2= ɑ ( 1 celda) C + ɑ (1 celda) C
(Benzoato) (Benzoato) (Sorbato) (Sorbato)
Datos previos
Celda de cuarzo es de 1 cm.
Nº de lista Nombre de la salsa picante y g. Lectura A. Lectura A.
analizar λ1 λ2
2 No te olvidare = 6.4523 g 0.638 0.423
Parámetros instrumentales
Lecturas de emisión atómica
Datos obtenidos
Sustancia Absorbancia λmax1= Absorbancia λmax2 =
229.7 nm 264.2 nm
Benzoato de sodio 10.4
mg/L 0.812 0.0219
Sorbato de potasio 6.4
mg/L 0.0282 0.687
Mezcla Problema
clave: No te olvidaré 0.638 0.423
Cálculos y resultados
a=0.812/(1 cm)(10.4 ppm)(Benzoato )1=0.0780
a=0.0282/(1 cm)(6.4 ppm)(Sorbato)1=0.0044
a=0.0219/(1cm)(10.4 ppm)(Benzoato) 2=0.0021
a=0.687 /(1 cm)(6.4 ppm)(Sorbato) 2=0.1073
Sorbato y benzoato en la salsa
0.638 p 229.7 nm = 0.0780 (1 cm) X(Benzoato) + 0.0044 (1 cm) Y(Sorbato)
0.423 p 264.2 nm = 0.0021 (1 cm) X(Benzoato) + 0.1073 (1 cm) Y(Sorbato)
Se utilizaron ecuaciones simultáneas para conocer las concentraciones de
benzoato y sorbato de potasio
X= 7.8269 ppm benzoato
Y= 6.2494 ppm sorbato
Porcentaje de analitos en muestra
7.8269
x 100 %=0.1213 % de Benzoato
6452. 3
6.2494
x 100 %=0.0968 % de Sorbato
6 452. 3
Conclusiones
Se observó la absorción de la energía radiante por un compuesto orgánico en la
región ultravioleta, además, se comprobó experimentalmente la propiedad aditiva
de la absorbancia en un sistema binario, y su aplicación para el análisis de
mezclas.
Se obtuvo el porcentaje de benzoato y sorbato en una muestra de salsa “No te
olvidaré” y se obtuvo 0.1213% y 0.0968% respectivamente.
Referencias
[1] Holler, J., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentos de Química Analíca.
Retrieved from [Link]
[2] Ultravioleta, M., & Cercano, I. (n.d.). Introducción a la Espectroscopía de
Absorción Molecular Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano, 1–10
Anexos
Prerrequisitos técnicos
1. ¿Cuáles son los propósitos al realizar esta práctica?
Observar la absorción de la energía radiante por un compuesto
orgánico en la región ultravioleta.
Comprobar experimentalmente la propiedad aditiva de la
absorbancia en un sistema binario, y su aplicación para el análisis de
mezclas.
2. ¿Qué principio sigue la técnica cuantitativa de análisis de
multicomponentes?
Se basa en la regla aditiva de la absorbancia.
3. Defina que es un grupo cromóforo y un auxocromo.
Cromóforo: el cromóforo es la parte de la molécula responsable de la
absorción de longitudes de onda dentro del rango visible, lo que
determinará las longitudes de onda reflejadas y así el color del objeto. La
luz visible que incide en el cromóforo puede también ser absorbida
excitando un electrón a partir de su estado de reposo.
Auxocromo: Un auxocromo es un grupo funcional de átomos con uno o más
pares de electrones solitarios que, cuando se unen a un cromóforo, alteran
tanto la longitud de onda como la intensidad de absorción. Si estos grupos
están en conjugación directa con el sistema pi del cromóforo, pueden
aumentar la longitud de onda a la que se absorbe la luz y, como resultado,
intensificar la absorción. Una característica de estos auxocromos es la
presencia de al menos un par de electrones solitarios que pueden verse
como la extensión del sistema conjugado por resonancia.
4. Para una mezcla binaria ¿Qué criterio se sigue para seleccionar las λ de
mínima interferencia?
Seleccionar los picos donde se ve más claramente la mínima T o máxima A
de cada compuesto y que exista una diferencia sustancial entre longitudes
de onda.
5. ¿Por qué el uso del agua como solvente es limitado en ultravioleta?
Porqué es de los únicos rangos donde no absorbe significativamente
energía radiante, en el rango IR sí absorbe. Podríamos delimitarlo a ese
rango (Uv-Vis).
6. ¿Cómo se plantean las ecuaciones algebraicas simultáneas? ¿Qué ley las
fundamenta?
Se plantean cuando tienes 2 ecuaciones que comparten 2 variables. En
este caso: por ley de adición de Beer, ya que están en el mismo medio
acuoso. La ley que lo fundamente es la Ley de aditiva de Beer.
7. Atendiendo al sistema de ecuaciones ¿Qué objetivo tiene su resolución?
Conocer el valor de cada variable que es proporcional a la cantidad de
analito en la mezcla.
8. ¿Qué métodos pueden emplearse para resolver el sistema de ecuaciones?
Sustitución Igualación
Suma/resta
Software/Calculadora
9. Dibuje o pegue un diagrama de un espectrofotómetro de región ultravioleta-
visible y nombre sus componentes básicos.
Investigación
El límite de transparencia de 4 solventes empleados en la región UV.
Los solventes empleados en la espectrofotometría UV-VIS deben cumplir los
requisitos siguientes: disolver la sustancia a ensayar y ser transparentes en la
región del espectro examinada.
El solvente más empleado para las sustancias polares es el alcohol etílico. Resulta
un solvente bastante bueno para gran número de compuestos orgánicos. Es
necesario emplear alcohol absoluto de buena calidad, deberá secarse con cal viva
o calcio metálico y nunca mediante la formación de un azeótropo con el benceno.
Para las sustancias no polares se emplean como solventes los hidrocarburos (n-
hexano, eter de petróleo, ciclohexano, isooctano). Uno de los más recomendados
es el ciclohexano. Cuando la sustancia a ensayar es soluble en agua o en
soluciones acuosas de ácido o base, entonces estos tipos de solventes son
excelentes ya que sus características para la transmisión del ultravioleta son muy
buenas.
Todos estos solventes deberán purificarse cuidadosamente (para eliminar trazas
de compuestos aromáticos y olefínicos) mediante un tratamiento con oleum ó por
percolación a través de silicagel.
Cuando se elige un solvente para una investigación, es necesario tener en cuenta
la solubilidad de todos los compuestos y escoger el solvente apropiado para todos
ellos. Esto tiene su importancia, ya que cuando se comparan espectros obtenidos
en distintos solventes puede haber confusiones.
Firma
Francia Zeinef Aguayo Arce