Universidad del Valle de Guatemala
Facultad de Ciencias y Humanidades
Laboratorio de Química Analítica
Primer ciclo
Lic. Carlo Martínez
Práctica No. 8
“Determinación de peróxido de hidrógeno por volumetría redox
permanganometría”
22 de mayo de 2021
Valeria Sandoval Tejada
Carné 20619
Sección 42
I. SUMARIO
Con el objetivo de determinar cuantitativamente el contenido de Peróxido de Hidrógeno presente
en un amuestra comercial de agua oxigenada marca VESA® se llevó a cabo una titulación redox por
el método de Permanganometría. Para ello se comenzó preparando una solución de Permanganato de
Potasio 0.0201±2.723*10-5 M y una solución de Ácido Sulfúrico 0.9M. Seguidamente se llevaron a
cabo dos titulaciones utilizando al ion Permanganato como autoindicador. La primera se realizó para
estandarizar la solución de Permanganato de Potasio con Oxalato de Sodio, obteniendo una
concentración molar promedio de 0.0191± (3.590*10-4)M KMnO4 y una normalidad promedio de
0.0953± (3.590*10-4)N KMnO4. La segunda valoración se realizó para determinar el porcentaje en
peso del Peróxido de Hidrógeno presente en la muestra. De tal modo que se obtuvo un promedio de
1.43±0.033% p/p H2O2 con un intervalo de confianza al 95% de 1.30 a 1.56% p/p H2O2. Además, se
obtuvo un porcentaje de error promedio de 52.4±1.22 para la cantidad del analito presente en la
muestra comercial. Para este procedimiento se utilizó una balanza electrónica marca OHAUS modelo
Pioneer ±0. 0001𝑔, un balón aforado de 25 ± 0. 06 𝑚L, otro balón aforado de 50 ± 0. 06 𝑚L, otro
balón aforado de 250 ± 0. 12 𝑚L y dos buretas marca Kimax de 50 ±0. 05 𝑚𝐿. Se concluyó que se
cumplió con el objetivo principal de determinar la cantidad de Peróxido de Hidrógeno en la muestra.
Además, se identificó que la muestra comercial de agua oxigenada marca VESA tiene menos Peróxido
de Hidrógeno que el que indica. Como fuentes principales de error se encuentra la descomposición del
peróxido de hidrógeno en agua y oxígeno por la presencia de luz. Al igual que la inestabilidad del
permanganato de potasio al descomponerse en óxido de manganeso.
II. MARCO TEÓRICO
Existen diversos métodos analíticos que se basan en reacciones de oxidación-reducción, los cuales
incluyen valoraciones de oxidación-reducción, potenciometría, coulombimetría, electrogravimetría y
voltametría (Skoog et al., 2015). En estas reacciones, también llamadas reacciones redox, se
transfieren electrones de un reactante hacia otro, donde participa un agente oxidante y uno reductor.
El agente oxidante es un aceptor de electrones y el agente reductor es un donador de electrones (Chang,
2007). Estas reacciones se pueden realizar de dos maneras, una al poner en contacto directo al oxidante
y al reductor, y otra a través de una celda electroquímica. Por lo tanto, las valoraciones redox son
métodos volumétricos en los cuales las reacciones analíticas involucran la transferencia de electrones
(Skoog et al., 2015). De esta manera, un agente oxidante se puede valorar con un agente reductor.
Siendo el punto de equivalencia el momento en el que el agente reductor es completamente oxidado
por el agente oxidante y viceversa (Chang, 2007).
Uno de los métodos para este tipo de titulaciones es aquel que utiliza Permanganato de Sodio como
titulante oxidante, el cual se conoce como permanganometría y se basa en el uso del ion permanganato
como un reactivo oxidante fuerte (Skoog et al., 2015). Este titulante es ampliamente utilizado debido
a que actúa como autoindicador para la detección del punto final, es un agente oxidante muy fuerte y
su costo es bajo (Christian, 2009).
La estabilidad de las disoluciones de permanganato depende de las precauciones tomadas durante
su preparación. Cuando la solución se prepara por primera vez una pequeña cantidad del ion
permanganato es reducida debido a la presencia de diminutas cantidades de impurezas reductoras
presentes en la solución. Cuando se prepara en solución neutra, el producto de la reducción de este ion
es MnO2, mientras que en solución ácida se produce 𝑀𝑛2 − . El problema con el MnO2 es que actúa
como un agente catalizador para la descomposición del permanganato, continuando la producción de
MnO2; a esto se le conoce como descomposición autocatalítica. Por lo tanto, para estabilizar a la
solución se debe de remover este catalizador previo a la estandarización. Esto se realiza hirviendo la
solución para acelerar la oxidación de las impurezas, se deja en reposo, para luego removerlo por
filtración con filtro de vidrio sinterizado (Christian, 2009). Otros catalizadores son la luz, el calor,
ácidos, bases y Mn2+. Así que, minimizando los efectos de estos catalizadores es posible preparar
soluciones moderadamente estables (Skoog et al., 2015). Sin embargo, los resultados obtenidos al
utilizar Permanganato de Potasio como titulante pueden estar influenciados por su capacidad de
oxidarse espontáneamente en contacto con el agua, aportando inestabilidad a las disoluciones
(Christian, 2009).
El Permanganato de Potasio se puede estandarizar titulando Oxalato de Sodio estándar primario
(Christian, 2009). En disoluciones ácidas el ion oxalato se convierte en ácido oxálico no disociado, el
cual al principio reacciona lentamente con el ion permanganato hasta que se forma algo de 𝑀𝑛2 − ,
provocando la autocatálisis (Skoog et al., 2015). Para acelerar la reacción se puede aumentar la
temperatura (Christian, 2009), sin embargo, se ha observado que al titular a las disoluciones de oxalato
de sodio a temperaturas entre 60 y 90º C el consumo del permanganato puede llegar a ser 0.4% menos
que el teórico debido a la oxidación por parte del aire de una facción de ácido oxálico. Para minimizar
este error se puede agregar entre 90 y 05% del permanganato a una disolución fría de oxalato hasta
que el color púrpura desaparezca, para luego calentarla y titularla hasta alcanzar un color rosa pálido
que persista aproximadamente treinta segundos. A esto se le conoce como el método de Fowler y
Bright. Para mayor exactitud se puede realizar una titulación directa de la solución caliente de una
porción del estándar primario seguida por la titulación de dos o tres porciones en las que la disolución
no sea calentada hasta el final (Skoog et al., 2015).
La detección del punto final se ve beneficiada por el intenso color morado de la disolución de
Permanganato, el cual funciona como indicador para las valoraciones. el punto final del Permanganato
no es permanente debido a que los iones de Permanganato en exceso reaccionan lentamente con la
concentración de 𝑀𝑛2 − presentes al final (Skoog et al., 2015).
Las valoraciones permanganométricas se utilizan principalmente en la determinación de nitritos,
materia orgánica y peróxido de hidrógeno. El peróxido de hidrógeno, conocido comúnmente como
agua oxigenada comercial, es un compuesto inestable pues en presencia de luz tiende a descomponerse
en agua y oxígeno (Christian, 2009). Por esa razón, el agua oxigenada comercial se vende en envases
oscuros.
En el área de nutrición el método de permanganometría se puede aplicar en el análisis de calcio
presente en fluidos biológicos. Sin embargo, actualmente este método ha sido remplazado por la
titulación complejométrica con EDTA o la medición con espectrofotometría de absorción atómica
(Christian, 2009).
a. REACCIONES QUÍMICAS
Reacción No. 1. Reducción del ion Permanganato
𝑀𝑛𝑂4 − + 8𝐻 + + 5𝑒 − → 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂
Reacción No. 2. Oxidación del Ácido Oxálico por permanganato en solución ácida
2𝑀𝑛𝑂4 − + 5𝐶2 𝑂4 2− + 16𝐻 + → 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂 + 10𝐶𝑂2 (𝑔)
Reacción No. 3. Reducción del Permanganato por Peróxido de Hidrógeno en solución ácida
5𝐻2 𝑂2 + 2𝑀𝑛𝑂4 − + 6𝐻 + → 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂 + 5𝑂2
b. ECUACIONES
Ecuación No. 1. Molaridad
𝑚𝑜𝑙
𝑀= (1)
𝐿
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 2. Normalidad
𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠
𝑁= (2)
𝐿
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 3. Porcentaje (p/p) del analito en una muestra
𝑝 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
%( ⁄𝑝) = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ∗ 100 (3)
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 4. Porcentaje de error
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜−𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100 (4)
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 5. Media aritmética
∑𝑛
𝑖=1 𝑥𝑖
𝑥̅ = (5)
𝑁
Donde:
∑𝑛𝑖=1 𝑥𝑖 = Suma total de valores
N = Cantidad total de datos
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 6. Intervalo de confianza para la media poblacional
𝑠
𝜇 = 𝑥̅ ∓ 𝑡𝛼⁄2,𝑛−1 √𝑛 (6)
Donde:
µ = media poblacional
𝑥̅ = media aritmética de los datos
n = cantidad total de datos
s = desviación estándar muestral
𝑠
𝑡𝛼⁄2,𝑛−1 √𝑛 = valor t student
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 7. Desviación estándar
∑𝑛
𝑖=1(𝑥𝑖 −𝑥̅ )
2
𝑆= √ (7)
𝑁−1
Donde:
∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 = Suma total de la diferencia entre cada valor y la media aritmética
N = Cantidad total de datos
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 8. Coeficiente de variación
𝑠
𝐶𝑣 = 𝑥̅ ∗ 100 (8)
Donde:
𝑥̅ = media aritmética de los datos
s = desviación estándar
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 9. Propagación de error para multiplicación y división
𝑆𝑦 𝑆 2 𝑆 2 𝑆 2
= √( 𝑎𝑎 ) + ( 𝑏𝑏 ) + ( 𝑐𝑐) … (9)
𝑦
Donde:
Sy = Incertidumbre del resultado
y = Valor del resultado del cálculo
a, b, c.. = Valor de cada dato
Sa, b, c… = Incertidumbre de cada medida
(Skoog et al., 2015)
Ecuación No. 10. Propagación de error de suma y resta
𝑆 = √𝑆𝑎2 + 𝑆𝑏 2 (10)
(Skoog et al., 2015)
Donde:
S = Incertidumbre total
Sa = Incertidumbre del primer dato
Sb = Incertidumbre del segundo dato
III. RESULTADOS FINALES
Cuadro No. 1. Molaridad y Normalidad de la solución de Permanganato de Sodio
Molaridad de la solución de KMnO4
Media (M) Intervalo de confianza Desviación estándar (M) Coeficiente de variación (M)
para la media al 95% (M)
0.0191±(3.590*10-4) 0.0121≤ µ ≤0.0260 0.0008 4.083%
Normalidad de la solución de KMnO4
Media (N) Intervalo de confianza Desviación estándar (N) Coeficiente de variación (N)
para la media al 95% (N)
0.0953±(3.590*10-4) 0.0603≤ µ ≤0.1302 0.0039 4.083%
Se trabajó en duplicado la estandarización de la solución de Permanganato de Potasio
0.0201±(2.723*10-4)M a través de la valoración de una disolución de Oxalato de Sodio, tomando como
punto final el momento en el que el tono rosado pálido persistió por más de treinta segundos. Por
medio del cálculo No. 3 y la ecuación No. 1 se determinó la molaridad de la solución de Permanganato
de Potasio estandarizada, mientras que la determinación de su normalidad se realizó a través del
cálculo No. 4 y la ecuación No. 2. Además, las relaciones molares para el cálculo de la molaridad se
basaron en la reacción No. 2 y en la No.3 para el cálculo de la normalidad. Asimismo, se llevó a cabo
el análisis de estadística descriptiva por medio de las ecuaciones No. 5 a la No.8 de ambos resultados,
ya que, se realizó un duplicado.
Cuadro No. 2. Peso del Peróxido de Hidrógeno en alícuota de 5 mL
Peso H2O2 en alícuota de 5 mL
Media (g) Intervalo de confianza Desviación estándar (g) Coeficiente de variación
para la media al 95% (g) (g)
8.58*10-3±(1.976*10-4) 7.62*10-3≤ µ ≤9.53*10-3 0.00 1.24%
Se trabajó en duplicado la valoración de una disolución de la muestra de agua oxigenada al 3%
marca VESA con la solución estándar de Permanganato de Potasio 0.0191±(3.590*10-4)M, tomando
como punto final el momento en el que el tono rosado rojizo fue permanente. Para ello fue necesario
acidificar la disolución de Peróxido de Hidrógeno con Ácido Sulfúrico 0.9M. Dichos cálculos se
encuentran en el cálculo No. 5, donde se utilizaron las relaciones molares de la reacción No. 3.
Asimismo, se llevó a cabo el análisis de estadística descriptiva por medio de las ecuaciones No. 5 a la
No.8 de ambos resultados, ya que, se realizó un duplicado.
Cuadro No. 3. Porcentaje en peso del Peróxido de Hidrógeno en la muestra
%(p/p) de H2O2 en la muestra
Media (%p/p) Intervalo de confianza Desviación estándar Coeficiente de variación
para la media al 95% (%p/p) (%p/p)
(%p/p)
1.43± 1.30≤ µ ≤1.56 0.014 0.989%
Para determinar el porcentaje en peso del Peróxido de Hidrógeno presente en la muestra fue
necesario calcular la cantidad del analito concentrado en la alícuota estandarizada de la disolución del
agua oxigenada comercial, dicho cálculo se encuentra en el cálculo No. 6. A partir de dicho resultado,
y del resultado del peso del Peróxido de Hidrógeno en la alícuota de 5 mL se utilizó la ecuación No.
3 para determinar el porcentaje (p/p) del analito en la muestra. Ya que se tenían dos valores para el
peso del Peróxido de Hidrógeno en la alícuota, se llevó a cabo el análisis de estadística descriptiva por
medio de las ecuaciones No. 5 a la No.8.
Cuadro No. 4. Porcentaje de error del porcentaje en peso del Peróxido de Hidrógeno en la muestra
% de error en el %(p/p) de H2O2 en la muestra
Media (%p/p) Intervalo de confianza Desviación estándar Coeficiente de variación
para la media al 95% (%p/p) (%p/p)
(%p/p)
52.4±1.22 47.9≤ µ ≤56.8 0.495 0.946%
A partir de los resultados experimentales obtenidos del porcentaje en peso del Peróxido de
Hidrógeno presente en la muestra se realizó una comparación con el 3.0% (p/p) de Peróxido de
Hidrógeno reportado en el envase del agua oxigenada comercial marca VESA. Para ello se utilizó la
ecuación No. 4 y se obtuvo el porcentaje de error a través del cálculo No. 8. Debido a que la titulación
utilizada para determinar el analito se realizó en duplicado, se llevó a cabo el análisis de estadística
descriptiva de ambos resultados por medio de las ecuaciones No. 5 a la No.8.
IV. DISCUSIÓN
El objetivo principal de la práctica era determinar el porcentaje en peso del Peróxido de Hidrógeno
presente en una muestra comercial de agua oxigenada marca VESA®. Para ello se realizó una
titulación óxido reducción por el método de permanganometría donde el punto final se identificó con
la aparición de un tono rosado rojizo permanente.
Se llevaron a cabo dos titulaciones redox. La primera se realizó para estandarizar la solución
preparada de Permanganato de Potasio, utilizando Oxalato de Sodio como patrón primario. Se obtuvo
una concentración molar promedio de 0.0191± (3.590*10-4)M KMnO4 con un coeficiente de variación
del 4.083%, lo que indica una baja dispersión. Asimismo, se obtuvo una normalidad promedio de
0.0953± (3.590*10-4)N KMnO4 con un coeficiente de variación igual al de la molaridad ya que según
el número de equivalentes la normalidad es cinco veces mayor que la molaridad, tal y como se observa
en el cuadro No. 1. Ya que el coeficiente de variación es menor a 10% y ambas desviaciones estándar
son menores a 1 se puede decir que el método para estandarizar al Permanganato de Potasio es preciso.
La segunda valoración se realizó para determinar cuantitativamente el contenido de Peróxido de
Hidrógeno en la muestra comercial. De tal modo que se obtuvo un promedio de 1.43±0.033% p/p
H2O2 con un intervalo de confianza al 95% de 1.30 a 1.56% p/p H2O2. Esto demuestra que el agua
oxigenada comercial marca VESA® tiene menos Peróxido de Hidrógeno que el indicado por el
envase, ya que el 3% reportado queda fuera de dicho intervalo. Además, se obtuvo un coeficiente de
variación del 1.24% lo que demuestra la precisión del método volumétrico.
Al comparar el porcentaje en peso del Peróxido de Hidrógeno en la muestra reportado en el envase
con el promedio obtenido a partir de la titulación redox por permanganometría se obtuvo un promedio
de 52.4±1.22% de error, lo cual supera al valor aceptable de 10%. Por lo tanto, no se logró comprobar
la exactitud de este método volumétrico. Identificando como fuente principal de error la
descomposición del peróxido de hidrógeno en agua y oxígeno por la presencia de luz. Al igual que la
inestabilidad del permanganato de potasio al descomponerse en óxido de manganeso.
Por lo tanto, con el objetivo de obtener resultados exactos se recomienda utilizar potenciometría.
De esta manera se eliminaría la fuente de error originada por la limitación del ojo humano para
determinar con exactitud y precisión el punto final por los virajes de color.
V. CONCLUSIONES
• Se logró determinar la molaridad y normalidad de la solución estándar de Permanganato de
Potasio, siendo sus medias de 0.0191±(3.590*10-4) M y 0.0953±(3.590*10-4) N, con una
desviación estándar de 0.0008M y 0.0039N respectivamente. Esto demuestra la alta precisión
del método de titulaciones redox por permanganometría para estandarizar las disoluciones de
Permanganato de Potasio.
• Se comprobó que la práctica fue precisa, debido a que los coeficientes de variación para los
resultados finales no sobrepasan al 10%. Sin embargo, al obtener un porcentaje de error
promedio de 52.4±1.22% para el peso del Peróxido de Hidrógeno en la muestra comercial de
agua oxigenada se evidenció que no hubo exactitud.
• Al obtener un promedio de 1.43±0.033 % p/p de Peróxido de Hidrógeno, con un intervalo de
confianza al 95% de 1.30 a 1.56 % p/p, presente en la muestra comercial de agua oxigenada
marca VESA se concluye que esta tiene menos Peróxido de Hidrógeno que el que indica.
VI. APÉNDICE
a. PROCEDIMIENTO
El procedimiento se realizó de acuerdo con la guía: Barrios, J. (2013). Práctica número ocho.
Determinación de peróxido de hidrógeno. Volumetría redox permanganometría. Universidad del
Valle de Guatemala, Guatemala. Modificada 2021. Se realizaron las siguientes modificaciones:
• Se prepararon 50 mL de Permanganato de Potasio en vez de 100 mL.
• Se prepararon 0.25 L de Ácido Sulfúrico en vez de 0.5 L.
• Tanto la estandarización del Permanganato de Potasio como la determinación de Peróxido
de Hidrógeno se realizaron en duplicado.
b. DATOS ORIGINALES
Cuadro No. 5. Pesaje del Permanganato de Potasio
Reactivo Masa (g) Incertidumbre (g)
KMnO4 0.1590 ±0.0001
La determinación de la masa del Permanganato de Potasio se logró a través del uso de una
balanza electrónica marca OHAUS modelo Pioneer con una incertidumbre de ±0.0001g. Este dato
se registró con el objetivo de calcular la concentración molar de la solución preparada. Este dato
se utilizó en el cálculo No. 1.
Cuadro No. 6. Pesaje del Oxalato de Sodio
No. de titulación Masa de Na2S2O4 (g) Incertidumbre (g)
No. 1 0.0254 ±0.0001
No. 2 0.0250 ±0.0001
La determinación de las masas se logró a través del uso de una balanza electrónica marca
OHAUS modelo Pioneer con una incertidumbre de ±0.0001g. Estos datos se registraron con el
objetivo de poder calcular la molaridad de la solución estándar de Permanganato de Potasio.
Dichos datos se utilizaron en el cálculo No. 2 y 3.
Cuadro No. 7. Volumen de Permanganato de sodio utilizado para titular el Oxalato de Sodio
No. de titulación Volumen de KMnO4 (mL) Incertidumbre (mL)
No. 1 4.1 ±0.05
No. 2 3.8 ±0.05
Los presentes volúmenes se obtuvieron mediante el uso de una bureta volumétrica marca
KIMAX de 50 mL con una incertidumbre de ±0.05mL, los cuales corresponden a la titulación de
la disolución de Oxalato de Sodio. Cada volumen registrado corresponde al final de la titulación,
es decir, el momento en el que el tono rosado pálido persistió por más de treinta segundos. Dichos
datos se utilizaron en el cálculo No. 3.
Cuadro No. 8. Volumen de Permanganato de sodio utilizado para titular el Peróxido de
Hidrógeno
No. de titulación Volumen de KMnO4 (mL) Incertidumbre (mL)
No. 1 5.5 ±0.05
No. 2 5.1 ±0.05
Los presentes volúmenes se obtuvieron mediante el uso de una bureta volumétrica marca
KIMAX de 50 mL con una incertidumbre de ±0.05mL, los cuales corresponden a la titulación de
la disolución de la muestra de agua oxigenada comercial marca VESA. Cada volumen registrado
corresponde al final de la titulación, es decir, el momento en el que el tono rosado rojizo fue
permanente. Dichos datos se utilizaron en el cálculo No. 5.
c. CÁLCULOS DE MUESTRA
Cálculo No. 1. Molaridad de la solución preparada de KMnO4
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
[0.1590 ± 0.0001𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × ] ÷ 0.050 ± 0.06 𝐿 = 0.0201𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
158.0323𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Por medio de la ecuación No. 1 y la masa obtenida por el pesaje del Permanganato de
Potasio (ver cuadro No. 5, se calculó la concentración molar del reactivo en una solución aforada
a 50 mL. La determinación de la molaridad de la solución preparada de del Permanganato de
Potasio fue necesaria para el cálculo previo que se realizó a través del método de Fowler y Bright.
Este resultado se puede encontrar en el cuadro No. 9.
Cálculo No. 2. Método de Fowler y Bright
Consumo del 90% de Na2C2O4
90%
0.0254 ± 0.0001𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × = 0.0229𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
100%
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 2𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.0229 ± 0.0001𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × ×
133.9976𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 5𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
1000 𝑚𝐿
× = 3.401𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.0201 ± 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Consumo del 95% de Na2C2O4
95%
0.0254 ± 0.0001𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × = 0.0241𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
100%
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 2𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.0241 ± 0.0001𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × ×
133.9976𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 5𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4
1000 𝑚𝐿
× = 3.579𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.0201 ± 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Se utilizó el método de Fowler y Bright para hacer el cálculo previo de la cantidad suficiente
de Permanganato de Potasio para consumir del 90 al 95% del Oxalato de Sodio. Para ello se utilizó
la masa de Oxalato de Sodio determinada a través de su pesaje (ver cuadro No. 6), el resultado del
cálculo No. 1, y la relación molar de la reacción No. 2. Este cálculo se replicó para la otra masa de
Oxalato de Sodio medida. Dichos resultados se encuentran en el cuadro No. 10.
Cálculo No. 3. Molaridad de la solución estandarizada de KMnO4
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 1𝑚𝑜𝑙𝐶2 𝑂4 − 2𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 −
[0.0254 ± 0.0001𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 × × ×
134𝑔 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶2 𝑂4 5𝑚𝑜𝑙 𝐶2 𝑂4 −
1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
× ] ÷ 0.0041 ± 0.05𝐿 = 0.0185𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
1𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 −
Por medio de la ecuación No. 1, la relación molar de la reacción No. 1, los gramos de
Oxalato de Sodio obtenidos en el pesaje (ver cuadro No. 6) y el volumen utilizado de titulante (ver
cuadro No. 7) se determinó la molaridad de la solución estándar de Permanganato de Potasio. Este
cálculo se replicó para ambas titulaciones, utilizando el volumen respectivo de la solución del
titulante. Dichos resultados se encuentran en el cuadro No. 11 y en la sección de resultados finales.
Cabe destacar que este cálculo fue necesario ya que, el Permanganato de Potasio se utilizó como
titulante oxidante estándar en las valoraciones destinadas a la determinación de Peróxido de
Hidrógeno.
Cálculo No. 4. Normalidad de la solución estandarizada de KMnO4
0.0185 ± (2.371 ∗ 10−4 )𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 5 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠
× = 0.0925𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4
1𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
A partir del resultado del cálculo No. 3, la reacción No. 1 y la ecuación No. 2 fue posible
determinar la normalidad de la solución estándar de Permanganato de Potasio. Este cálculo se
replicó para ambas concentraciones molares (ver cuadro No. 11). Dichos resultados se encuentran
en el cuadro No. 12 y en la sección de resultados finales.
Cálculo No. 5. Peso de H2O2 en alícuota de 5 mL
0.0185 ± (2.371 ∗ 10−4 )𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 −
5.5 ± 0.05𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 × ×
1000𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
5𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 34.014𝑔 𝐻2 𝑂2
× −× = 8.65 ∗ 10−3 𝑔 𝐻2 𝑂2
2𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2
A partir del volumen utilizado de Permanganato de Potasio Estándar en la titulación de la
disolución de la muestra de agua oxigenada (ver cuadro No. 8) se calculó el peso de Peróxido de
Hidrógeno presente a la alícuota de 5 mL utilizando la relación molar de la reacción No. 3 y la
molaridad del titulante estándar (ver cuadro No. 11). Dicho cálculo se replicó ya que la titulación
se realizó en duplicado, estos resultados se encuentran en el cuadro No. 13 y en la sección de
resultados finales.
Cálculo No. 6. Peso de H2O2 concentrado
3𝑔 𝐻2 𝑂2
5𝑚𝐿 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 × = 0.6𝑔 𝐻2 𝑂2 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜
25 𝑚𝐿
Utilizando el volumen de la disolución de la muestra de agua oxigenada comercial, el
volumen de la alícuota utilizada en la valoración y el valor del porcentaje de Peróxido de
Hidrógeno indicado en el envase de la muestra, el cual era de 3%, se calcularon los gramos
concentrados del analito en la solución titulada. Este resultado se obtuvo con el propósito de poder
realizar el cálculo No. 7. Dicho resultado se puede encontrar en el cuadro No. 14.
Cálculo No. 7. Porcentaje en peso de H2O2 en la muestra
8.65 ∗ 10−3 𝑔 𝐻2 𝑂2 𝑝
× 100% = 1.44% ⁄𝑝 𝐻2 𝑂2
0.6𝑔 𝐻2 𝑂2 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑜
Utilizando el resultado del cálculo No. 5 y 6 se determinó el porcentaje en peso del Peróxido
de Hidrógeno en la muestra comercial de agua oxigenada por medio de la ecuación No. 3. Este
cálculo se duplicó para el resultado del peso del analito en la alícuota de 5 mL de la otra titulación.
Estos resultados se encuentran en el cuadro No. 15 y en la sección de resultados finales. Cabe
destacar que este cálculo fue necesario para poder calcular posteriormente el porcentaje de error
en la determinación del Peróxido de Hidrógeno.
d. ANÁLISIS DE ERROR
Cálculo No. 8. Porcentaje de error del porcentaje en peso de H2O2 en la muestra
𝑝 𝑝
3% ⁄𝑝 𝐻2 𝑂2 − 1.44 ± % ⁄𝑝 𝐻2 𝑂2
| 𝑝 | × 100 = 52.0% 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟
3% ⁄𝑝 𝐻2 𝑂2
Haciendo uso de la ecuación No. 4 se calculó el porcentaje de error en la determinación del
Peróxido de Hidrógeno a través del resultado obtenido a partir del cálculo No. 7 (ver cuadro No.
15) y el porcentaje de peso de Peróxido de Hidrógeno reportado en el envase del agua oxigenada
comercial marca VESA, el cual era de 3.0%. Este cálculo se replicó para el otro porcentaje en peso
del analito en la muestra, dichos resultados se encuentran en el cuadro No. 16 y en la sección de
resultados finales.
Cálculo No. 9. Incertidumbre de la molaridad de la solución estándar de KMnO4
0.0001 2 0.05 2
𝑆𝑦 = 0.0185 × √( ) + ( ) = ±2.371 ∗ 10−4 𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
0.1590 4.1
Con la ecuación No.9 se calculó la incertidumbre de una de las concentraciones molares de
las soluciones estándar de Permanganato de Potasio. Este cálculo se replicó para determinar las
incertidumbres de los demás datos calculados y reportados en resultados finales.
Cálculo No. 10. Media de la molaridad de la solución estándar de KMnO4
(0.0185 + 0.0196)𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑥̅ = = 0.0191𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
2
Con la ecuación No. 5 se calculó el promedio de la molaridad de la solución oxidante
estándar de Permanganato de Potasio a partir de los datos obtenidos para cada titulación (ver
cuadro No. 11). Este cálculo se replicó para todos los resultados finales (ver sección de resultados
finales). El resultado se puede encontrar en el cuadro No. 1 y No. 11.
Cálculo No. 11. Intervalo de confianza para la media de la molaridad de la solución estándar de
KMnO4
𝜇 = 0.0191𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ± 0.006988 = (0.0121 − 0.0260)𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Con la ecuación No. 6 se calculó el intervalo de confianza para la media de la molaridad
de la solución oxidante estándar de Permanganato de Potasio. Este cálculo se replicó para todos
los resultados finales (ver sección de resultados finales). El resultado se puede encontrar en el
cuadro No. 1 y No. 11.
Cálculo No. 12. Desviación estándar de la molaridad de la solución estándar de KMnO4
[(0.0185 − 0.0191)2 + (0.0196 − 0.0191)2 ]𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑆= √ = 0.0008𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
1
Con la ecuación No. 7 se calculó la desviación estándar de la molaridad de la solución
oxidante estándar de Permanganato de Potasio. Este cálculo se replicó para todos los resultados
finales (ver sección de resultados finales). El resultado se puede encontrar en el cuadro No. 1 y
No. 11.
Cálculo No. 13. Coeficiente de asimetría de la molaridad de la solución estándar de KMnO4
0.0008𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝐶𝑣 = ∗ 100 = 4.083%
0.0191𝑀 𝐾𝑀𝑛𝑂4
Con la ecuación No. 8 se calculó el coeficiente de variación de la molaridad de la
solución oxidante estándar de Permanganato de Potasio. Este cálculo se replicó para todos los
resultados finales (ver sección de resultados finales). El resultado se puede encontrar en el cuadro
No. 1 y No. 11.
e. DATOS CALCULADOS
Cuadro No. 9. Molaridad de la solución preparada de KMnO4
Molaridad KMnO4 (M) Incertidumbre (M)
0.0201 ±2.723*10-5
Estos datos de obtuvieron a partir del cálculo No. 1.
Cuadro No. 10. Volumen de KMnO4 necesario para titular el Na2C2O4 según el método de
Fowler y Bright
Masa del Na2C2O4 Volumen de KMnO4 para Volumen de KMnO4 para
consumir 90% de Na2C2O4 consumir 95% de Na2C2O4
(mL) (mL)
No. 1 3.401± 3.579±
No. 2 3.342± 3.527±
Estos datos de obtuvieron a partir del cálculo No. 2.
Cuadro No. 11. Molaridad de la solución estandarizada de KMnO4
Titulación Molaridad KMnO4 Media Intervalo de Desviación Coeficiente
(M) confianza estándar de variación
para la media
al 95%
No. 1 0.0185±(2.371*10-4) 0.0191±(3.590*10-4) 0.0121≤ µ 0.0008 4.083%
No. 2 0.0196±(2.695*10-4) ≤0.0260
Estos datos de obtuvieron a partir del cálculo No. 3. Los cálculos de la estadística
descriptiva se encuentran en la sección de análisis de error.
Cuadro No. 12. Normalidad de la solución estandarizada de KMnO4
Titulación Normalidad KMnO4 Media Intervalo de Desviación Coeficiente de
(N) confianza para estándar variación
la media al
95%
No. 1 0.0925±(2.371*10-4) 0.0953±(3.590*10-4) 0.0603≤ µ 0.0039 4.083%
No. 2 0.0980±(2.695*10-4) ≤0.1302
Estos datos de obtuvieron a partir del cálculo No. 4. Los cálculos de la estadística
descriptiva se encuentran en la sección de análisis de error.
Cuadro No. 13. Peso de H2O2 en alícuota de 5 mL
Titulación Peso H2O2 (g) Media Intervalo de Desviación Coeficiente
confianza estándar de variación
para la media
al 95%
No. 1 8.65*10-3±(1.359*10-4) 8.58*10-3±(1.976*10-4) 7.62*10-3≤ µ 0.00 1.24%
No. 2 8.50*10-3±(1.435*10-4) ≤9.53*10-3
Estos datos de obtuvieron a partir del cálculo No. 5. Los cálculos de la estadística
descriptiva se encuentran en la sección de análisis de error.
Cuadro No. 14. Peso de H2O2 concentrado
Peso H2O2 (g)
0.6
Estos datos de obtuvieron a partir del cálculo No. 6.
Cuadro No. 15. Porcentaje en peso de H2O2 en la muestra
Titulación %p/p H2O2 Media Intervalo de Desviación Coeficiente de
confianza para la estándar variación
media al 95%
No. 1 1.44±0.023 1.43±0.033 1.30≤ µ ≤1.56 0.014 0.989
No. 2 1.42±0.024
Estos datos de obtuvieron a partir del cálculo No. 7. Los cálculos de la estadística
descriptiva se encuentran en la sección de análisis de error.
Cuadro No. 16. Porcentaje de error del porcentaje en peso de H2O2 en la muestra
Titulación % de error Media Intervalo de Desviación Coeficiente de
confianza para la estándar variación
media al 95%
No. 1 52.0±0.831 52.3 47.9≤ µ ≤56.8 0.495 0.946
No. 2 52.7±0.891
Estos datos de obtuvieron a partir del cálculo No. 8. Los cálculos de la estadística
descriptiva se encuentran en la sección de análisis de error.
VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Chang, R. (2007). Química. McGraw-Hill Education.
Christian, G.D. (2009). Química Analítica. Traducción Sexta Edición. México: McGraw-
Hill/Interamericana Editores, S. A.
[Link]
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch. S. (2015). Fundamentos de la química analítica. Traducción
Novena Edición. México: Cengage Learning.
VIII. TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
UNIVERSIDAD DEL VALLE DE GUATEMALA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
FACULTAD DE CIENCIAS Y HUMANIDADES QUIMICA ANALITICA 2018
FORMATO EVALUACIÓN COMPETENCIAS
LUGAR DE EVALUACIÓN: LABORATORIO
ACTIVIDADES A EVALUAR: INFORME
NOMBRE ESTUDIANTE:
CARNET: SECCIÓN: FECHA:
NIVEL
COMPETENCIA SUBCOMPETENCIA ALCANZADO PONDERACIÓN
3. Elabora informes de laboratorio 3.1 calidad de los resultados
basados en la revisión de la 3.2 cumplimiento rúbrica
literatura científica y en los datos 3.3 calidad de discusión
obtenidos en la práctica y conclusiones
3.4 estequiometría, cálculos
y análisis estadístico.
3.5 Veracidad y ética de sus
resultados
DESEMPEÑO GLOBAL
OBSERVACIONES:
NOMBRE Y FIRMA DE ENTERADO: