PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE CHILE
FACULTAD DE QUÍMICA Y DE FARMACIA
Química Analítica I
Laboratorio N°04:
Volumetría de Precipitación,
“DETERMINACIÓN DE CLORURO
MÉTODO MOHR
MÉTODO DE FAJANS”
Nombre: Camila Figueroa Abarca
Fecha de realización: Jueves 14 de enero de 2021
Muestra Problema: A-20
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Química Analítica I
1. Objetivos
1.1. Objetivos Generales
• Realizar una volumetría de precipitación para determinar el analito en una
muestra problema.
1.2. Objetivos Específicos
• Preparar una disolución de AgNO3 y luego estandarizarla.
• Determinar la masa de NaCl en la muestra problema mediante el método de
Mohr.
• Determinar la masa de NaCl en la muestra problema mediante el método de
Fajans.
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2. Resultados y cálculos
2.1. Preparación de la solución de AgNO3 (0,1 M)
n AgNO3 = CAgNO3 × V → n = 0,1 M × 0,25 L = 0,025 mol AgNO3
g
m AgNO3 = 0,025 mol × 169,89 ⁄mol = 𝟒, 𝟐 𝐠 𝐀𝐠𝐍𝐎𝟑
2.2. Estandarización de la disolución de AgNO3 con NaCl
• Concentración NaCl
g
4,300 ⁄L
CNaCl = g = 𝟎, 𝟎𝟕𝟑𝟓𝟖 𝐌
58,45 ⁄mol
• Concentración de AgNO3
Volumen blanco promedio: 0,70 mL
Tabla 1: Datos obtenidos de la estandarización
Medición Volumen NaCl Volumen AgNO3 Volumen AgNO3
(mL) (mL) corregido (mL)
1 25,00 20,05 19,35
2 25,00 20,00 19,30
3 25,00 20,05 19,35
Reacción 1: AgN𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝐴𝑔𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3
Reacción 2: 2AgN𝑂3 + 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 → 𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐾𝑂3
mmol NaCl = mmol AgN𝑂3
25,00 mL × 0,07358 M = CAg × 19,35 mL → CAg1 = 0,09506 M
CAg2 = 0,09531 M
CAg3 = 0,09506 M
̅
𝑪 𝐗 𝐀𝐠𝑵𝑶𝟑 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟓𝟏𝟒 𝐌
̅ )2
Σ(xi − X
𝐒= √ [1] = ± 𝟏, 𝟒𝟒𝟑 × 𝟏𝟎−𝟒
n−1
S 1,443 × 10−4
𝐂𝐕 = ̅ × 100 [1] = × 100 = 𝟎, 𝟏𝟓𝟏𝟕 %
|X| 0,09514
2.3. Determinación de cloruros
• Método Mohr
Tabla 2: Datos obtenidos en la valoración por Mohr
Medición Alícuota (mL) Volumen AgNO3 Volumen AgNO3 -
(mL) blanco (mL)
1 20,00 13,85 13,15
2 20,00 13,85 13,15
3 20,00 13,85 13,15
3
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mmol NaCl = mmol AgN𝑂3
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,09514 𝑀 × 13,15 mL = 1,251 en 20,00 mL
= 15,64 en 250,0 mL
𝑔
m NaCl = 15,64 mmol × 58,45 ⁄𝑚𝑜𝑙 = 914,1 𝑚𝑔
𝒎𝐗̅ 𝐍𝐚𝐂𝐥 = 𝟗𝟏𝟒, 𝟏 𝐦𝐠
𝐒 = ±𝟎
𝑪𝑽 = 𝟎 %
• Método Fajans
Tabla 3: Datos obtenidos en la valoración por Fajans
Medición Alícuota (mL) Volumen AgNO3
(mL)
1 20,00 13,85
2 20,00 13,85
3 20,00 13,90
mmol NaCl = mmAgN𝑂3
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,09514 𝑀 × 13,85 mL = 1,318 en 20,00 mL
= 16,47 en 250,0 mL
𝑔
m1 NaCl = m2 NaCl = 16,47 mmol × 58,45 ⁄𝑚𝑜𝑙 = 962,7 𝑚𝑔
𝑔
m3 NaCl = 16,53 mmol × 58,45 ⁄𝑚𝑜𝑙 = 966,2 𝑚𝑔
𝒎𝐗̅ 𝐍𝐚𝐂𝐥 = 𝟗𝟔𝟑, 𝟗 𝐦𝐠
𝐒 = ± 𝟐, 𝟎𝟐𝟏
𝑪𝑽 = 𝟎, 𝟐𝟎𝟗𝟔 %
2.4. Cálculos de error
• Método Mohr
Masa Teórica de NaCl (MP = A-20): 941 mg
Cálculo error absoluto:
𝐄 = X − V [1] → E = 914,1 − 941 = −𝟐𝟔, 𝟗
Cálculo error relativo:
X−V 914,1 − 941
𝐄𝐫 = × 100% [1] → Er = × 100% = −𝟐, 𝟖𝟔%
V 941
• Método Fajans
Masa Teórica de NaCl (MP = A-20): 993 mg
Cálculo error absoluto:
𝐄 = X − V [1] → E = 963,9 − 993 = −𝟐𝟗, 𝟏
Cálculo error relativo:
X−V 963,9 − 993
𝐄𝐫 = × 100% [1] → Er = × 100% = −𝟐, 𝟗𝟑%
V 993
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3. Discusión de resultados
La volumetría de precipitación es útil para determinar algunos analitos, siempre y cuando
los equilibrios sean rápidos en un medio adecuado y rápido para detectar el punto final.
[3] Estas volumetrías se basan en reacciones que producen compuestos iónicos de baja
solubilidad en el medio, generando así un precipitado. Debido a que la velocidad de
formación de muchos precipitados es lenta, la cantidad de agentes precipitantes es
limitada. El nitrato de plata es uno de los precipitantes más usados en la determinación
de haluros. A estas titulaciones en base al nitrato de plata a veces se les llama métodos
argentométricos. [2]
El primer paso es preparar la disolución de AgNO3 y realizar la estandarización de esta
ya que este compuesto no es un patrón primario. Al matraz se adiciona cloruro de sodio
seco (NaCl) como patrón primario, NaHCO3 para mantener el pH, y el ion cromato que
le otorga el color amarillo a la disolución. Al titular se consigue la equivalencia entre los
iones plata y los iones cromato, tornando la disolución a naranja oscuro, cuyo color es
del precipitado de cromato de plata.[2]
Como se dijo, la adición de NaHCO3 es para regular el pH. Debido a que forma un buffer
y así mantiene el pH de la disolución. En el caso que el pH fuera menor a 6,5 disminuiría
la concentración del ion cromato (porque aumenta la del ion dicromato) y no ocurriría la
precipitación de Ag2CrO4 que permite identificar el punto final. Por otra parte, si el pH
fuera mayor a 10,3 la plata formaría hidróxido de plata que precipitaría junto al cloruro
[2].
La determinación de cloruro en la muestra problema se realiza mediante dos métodos.
Uno de ellos es el método de Mohr, para el cual es necesario realizar un blanco analítico,
ya que se utiliza una concentración menor del ion cromato que el requerido para cumplir
con la Kps. Esta medición de un blanco se realiza de manera en la cual se cumplan las
mismas condiciones de la titulación [2],
En el método Mohr, el cromato de sodio funciona como indicador para la valoración
argentométrica de los iones cloruro, bromuro y cianuro. Los iones plata reaccionan con
el cromato para formar el cromato de plata (Ag2CrO4) que es un precipitado rojo ladrillo
que se forma en la región del punto de equivalencia. El método de Mohr se utiliza poco
en la actualidad debido a que el Cr(VI) es cancerígeno.
El otro método argentométrico es el de Fajans y utiliza un indicador de adsorción, que es
un compuesto orgánico que se adsorbe o desorbe de la superficie del sólido en una
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valoración de precipitación. En este caso el precipitado es de tipo coloidal por lo que se
forma una capa de carga positiva externa por el ion plata, al cual se une el indicador,
diclorofluoresceína, de carga negativa para pasar de un color originalmente amarillo a un
color damasco cuando ha reaccionado con el coloide, es decir, cuando el cloruro de plata
está en presencia de diclorofluoresceína y en exceso de iones cloruro adquiere un color
amarillo fluorescente, pero si hay un exceso de iones plata el color del precipitado se
vuelve rosado damasco [3]. Idealmente, la adsorción o desorción ocurre cerca del punto
de equivalencia y no solo produce un cambio de color, sino que también ocurre una
transferencia de color desde la disolución al sólido o viceversa.
En este práctico se realizaron ambos métodos. Primero se realizó el método de Mohr, el
cual presentó una excepcional precisión con una desviación estándar y coeficiente de
variación igual a cero. En cambio, al referirse a la exactitud se puede deducir que es un
método levemente inexacto, con un -2.86% de error, aunque sigue dentro de los
parámetros convencionales (<5%). Este error en la determinación de la masa puede
deberse más que nada a la percepción del color de viraje en el punto final, ya que se
definió este punto antes de que se llegara al punto final, entregando un valor de la masa
menor al valor real de la muestra.
En el segundo método realizado en el práctico, el método de Fajans, se presentó un
coeficiente de variación que permite deducir la cercanía de los valores, apuntando a una
alta precisión del método. Con respecto a la exactitud, este método presentó un -2.93%
de error que puede atribuirse a la determinación del color que debía tomar el indicador
en el punto final, color damasco, esto significa que se detuvo la adición de nitrato de plata
antes de llegar al punto final, por lo que se determinó una masa menor al valor real de la
muestra.
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4. Conclusiones
Se lograron los objetivos propuestos ya que:
• Se realizó una volumetría por precipitación para la determinación de cantidad de
analito en la muestra problema A-20.
• Se preparó y estandarizó una disolución de AgNO3, obteniéndose una concentración
promedio de 0,09514 M.
• Se determinó que hay 914,1 mg de NaCl mediante el método de Mohr en la muestra
problema A-20.
• Se determinó que hay 963,9 mg de NaCl mediante el método de Fajans en la muestra
problema A-20.
5. Bibliografía
[1] Y.- Y. Chen, M. A. del Valle, N. Valdebenito, F. Zacconi, (2014). Mediciones y
métodos de uso común en el laboratorio de química (2a. ed. ampliada. ed., Textos
universitarios). Santiago, Chile: Eds. UC. p. 71
[2] Skoog, D., West, D., Holler, F., & Crouch, S. (2014). Fundamentos de química
analítica (9a. ed.). Australia: Thomson. p.406-419
[3] Christian, G. (2009). Química analítica (6a. ed.). México: McGraw Hill. pp. 294-307