UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL

DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA
E.F.P. DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA (QU-244)

PRÁCTICA N° 05
“ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO”

PROFESORA DE TEORIA: Ing. ALCARRAZ ALFARO, Tarcila

PROFESOR DE PRACTICA: Ing. PALOMINO HERNANDEZ, Guido
INTEGRANTES: RIVEROS SULCA, Nelson
RODRIGUEZ HUAMAN, Greys E.
YAURI RIVERA Lizbeth
GRUPO DE PRÁCTICA: martes 2pm – 5pm
FECHA DE EJECUCIÓN: 22 de octubre del 2015
FECHA DE ENTREGA: 27 de octubre del 2015

AYACUCHO – PERÚ
2015
 I. OBJETIVOS:

 Detectar la presencia de componentes como carbono, hidrogeno, azufre, oxigeno,

fosforo, nitrógeno y halógenos en sustancias o muestras orgánicas.
 Observar los procedimientos y características que se presentan en el análisis de
muestras orgánicas.

II. NOCIONES TEÓRICAS:

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO:
El análisis elemental cualitativo permite determinar los elementos presentes en el
compuesto orgánico desconocido.
ANALISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO:
El análisis cuantitativo tiene por objeto contar o enumerar los objetos de estudio y
verificar la regularidad con que se presenta un fenómeno. Este tipo de análisis nos
permite también comparar los objetos de estudio sean estos individuos, grupos,
instituciones o sociedades. La traducción de fenómenos sociales a cifras y símbolos hace
posible su manipulación técnica.
Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: carbono,
hidrogeno, nitrógeno, oxigeno, si al calentarse cierta cantidad d una muestra desconocida
con la llama luminosa; dejando un pequeño residuo es casi seguro que es un compuesto
orgánico, que contiene carbono, con excepciones estables, por ejemplo el tetracloruro de
carbono los compuestos orgánicos son combustibles en tanto que los inorgánicos no lo
son. De hecho, esta propiedad puede emplearse como un sencillo estado experimental
para determinar si un compuesto es orgánico o inorgánico.
El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgánicos es esencial
al tratar de caracterizarlos. Sin embargo, y antes de poder realizar los ensayos cualitativos
pertinentes, hay que transformar los elementos de su forma covalente, en el que
intervienen normalmente os compuestos sencillos, para los que existen análisis
cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos
orgánicos, además del carbono, hidrogeno y oxigeno son el nitrógeno, azufre y los
alógenos, estos son los que nos conciernen. El análisis elemental cualitativo permite
determinar los elementos presentes en el compuesto orgánico desconocido.
ETAPAS DE IDENTIFICACION.
Determinar la pureza del compuesto.
a) Muestra sólida.- Se llegará a identificar la pureza por medio del punto de fusión
que generalmente varía en un rango de entre (1°C - 2 °C)
b) Muestra líquida.- Este tipo de muestras se llega a purificar por medio de un
método denominado “cromatografía se gas”, mostrando así un solo punto de
indicador, aparte de ello también se puede llegar a lograr una pureza por otros
métodos:
  Destilación fraccionada.
 Cromatografía por columna.
Examen preliminar.
Etapa en la que consiste en analizar y verificar el estado físico de la muestra, así como
puede ser:
 Olor (ligado por la presencia de las aminas).
 Color (impurezas que pueden hacer que tengan un color determinado).
 Enlaces.
Realizar prueba de ignición.
Generalmente esta prueba está dada por los resultados que se obtienes al someterlo a un
proceso buscando algún elemento:
 Los compuestos que poseen Oxigeno darán una llama de color azul.
 Los compuestos alifáticos y aromáticos darán una llama de color amarillo con
presencia de hollín.
 Los hidrocarburos aromáticos emanan un a llama de color amarillo en ausencia
de hollín.
 Las muestras que tengan un olor a dióxido de azufre indica que hay presencia de
azufre.
 La presencia del nitrógeno se dan en presencia de gases pardos rojizos.
 La presencia de sales se da en los residuos blancos luego de disolver alguna
muestra.
Determinar constantes físicas.
Durante esta etapa se puede analizar:
 Punto de ebullición.
 Punto de fusión.
 Densidad.
 El índice de refracción.
Determinar el peso molecular.
Para poder asignar una estructura adecuada a la muestra se tendrá que realizar una
prueba de “espectroscopia de masas”.
Determinar la fórmula molecular
Para poder determinar la formula molecular se tendrá que averigua r la presencia de
hidrogeno, carbono, nitrógeno, azufre, fosforo y halógenos.
Realizar pruebas de solubilidad
Gracias e a estos métodos nos proporciona informaciones aproximadas de algunos
grupos funcionales presentes en la muestra.

ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO.

Se conoce como aquel método que propone conocer la calidad y la naturaleza de los
compuestos orgánicos. Una vez realizada las pruebas físicas y los estados físicos se van
identificando los elementos que los componen a la muestra.
Los elementos que se encuentran con mayor frecuencia en los compuestos orgánicos son:
Carbono, hidrogeno, oxígeno, azufre, nitrógeno, fosforo, halógenos, y algunos metales.
Se dice que entre dos sustancias existe gran diferencia de acuerdo a la naturaleza
fisicoquímica (son los átomos que lo constituyen, formas de enlaces, las fuerzas
intermoleculares, y la estabilidad de la molécula).
Gracias al estudio del análisis elemental orgánico se puede determinar los elementos que
la constituyen a la muestra.
METODOS DE ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO
Combustión
Este método consiste en someter una pequeña cantidad de muestra en la que se puede
observar lo siguiente:
 El punto de fusión.
 Características de la llama (son de color azulinas para sustancias inflamables y
volátiles de combustión completa, generalmente aquellas sustancias que poseen
bajo peso molecular). Llamas de color amarillento con presencia de humo son en
su mayoría para aquellos compuestos que están con alto peso molecular y
constituido a su vez por: carbono, e insuficiente hidrogeno.
 La formación de los residuos, indica la presencia de compuestos inorgánicos.

Identificación de carbono e hidrogeno

La muestra orgánica por la acción del óxido de cobre es oxidado hasta CO2 es recibido
en una solución de Ca(OH)2 dando lugar a un precipitado de color blanco en presencia
de agua.
Muestra + CuO + CALOR  CO2 + H2O + Cu2O
CO2 + Ca(OH)2  CaCO3 + H2O
La presencia de agua se puede determinar por la formación de gotas en las paredes del
recipiente.
Método de Lassaigne
Método que sirve para detectar halógeno, azufre, nitrógeno, que consiste en el
calentamiento de la muestra orgánica con sodio metálico que produce la descomposición
y la formación de sales de sodio, tales pueden ser: cianuro de sodio, sulfuro de sodio,
sulfucianuro de sodio, cloruro de sodio, bromuro de sodio, ioduro de sodio, las
reacciones de estos productos se pueden utilizar para poder averiguar la presencia de
dichos elementos la solución resultante posee característica básica por el exceso de sodio
que reacciona con el agua, dando NaOH, siendo necesario la neutralización con un
ácido.
Muestra (C, O, N, H, S y X) + Na  NaCN + Na2S + NaOH + NaBr2 + NaCl + NaI
X = (Cl, I, F, Br)

III. MATERIALES:
Materiales de laboratorio Reactivos
 Gradilla  Acido oxálico
 Tubos de ensayo  Oxido cúprico
 Hidróxido de bario
 Pipeta  Caseína
 Varilla de vidrio  Etileno de amonio tetra acético
 Carbonato de sodio
 Vaso precipitado
 Ácido clorhídrico concentrado
 Piseta  Sodio metálico
 Etanol
 Pinzas
 Hidróxido de sodio
 Balanza analítica  Sulfato ferroso
 Malla metálica  Cloruro férrico
 Ácido clorhídrico
 Luna de reloj  Ácido acético
 Espátula  Acetato de plomo
 Molibdato de amonio
 Embudo de vidrio  Cloruro de estaño
Otros  Ácido nítrico
 Hidróxido de amonio
 Papel filtro
 Cloruro de plata
 Agua destilada
 Nitrato de plata
 Papel higiénico (muestra)
 Permanganato de potasio
 Cloroformo
 almidón
 IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
ENSAYO 1: COMBUSTION
1. En una espátula someter a la llama oxidante del mechero muestras diferentes y
observar fusión, características de la llama, formación de residuos, desprendimiento
de humo, etc.
Preparación:

Acido oxálico

Observaciones:
 Se observó una llama rojiza
 Hay liberación de gases
 Desprendimiento de humo blanco
 No hay residuos
 Es una combustión completa.

Ecuación:

2C2H2O4 + O2 4CO2 + 2H2O

2. Tomar una muestra (papel, madera, algodón, etc.) ubicar dentro de un vaso de
precipitado, llevar a combustión, tapar el vaso con una de lejos. Si se observa
sudoración en la base de la luna o en las paredes del vaso, se trata de presencia de
hidrogeno (vapor de agua) y si el residuo es oscuro se trata de carbón.
Preparación:
 Observaciones:

 Se observa sudoración en el vaso de precipitado el cual nos indica que hay

liberación de hidrogeno.
 El papel (muestra) se torna a oscuro entonces se puede decir que hay
presencia de carbón.
 Combustión incompleta.

Ecuación:

Papel + calor +O2 C + CO+ CO2 + H2O + H2

ENSAYO 2: DETERMINACIÓN DE CARBONO E HIDROGENO (PRUEBA DE

BLEISTEIN):
1. Colocar en un tubo de ensayo pyrex una pequeña cantidad de una sustancia orgánica
sólida y agregar aproximadamente 0.1 g de CuO, luego tapar con un tapón horadado
provisto de salida para desprendimiento de gas, el cual se dirige a otro tubo que
contenga Ba(OH)2. Someter a calentamiento en llama suave el primer tubo. La
obtención de un precipitado blanco en el agua de barita, indica presencia de
carbono.
Preparación:

Observaciones:
 En el sistema se puede observar claramente que el tubo que contiene
agua de barita hay presencia de carbono.

Ecuación:

2Ba(OH)2 + CO2 Ba2CO3 + H2O

2. En un tubo completamente seco colocar la muestra orgánica, previamente desecada,
agregar CuO y calentar suavemente hasta obtener en la pared del tubo gotas de agua,
lo cual confirma presencia de hidrogeno.
Preparación:

Observaciones:

 La muestra orgánica más el óxido cuproso y al someter al calor podemos

observar que en la pared del matraz se forman gotas de agua el cual nos
confirma la presencia de hidrogeno.

Ecuación:

∆
CuO + C2H2O4 → CuC2O4 + H2O

ENSAYO 3: IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO (MÉTODO DE LA CAL

SODADA):
Mezclar aproximadamente 0.5g de muestra orgánica (caseína o albúmina) con aprox. 5g
de carbonato de sodio y colocar en un tubo de ensayo y someterlo a la acción del calor
hasta observar desprendimiento de humos blancos. Acercar a la boca de tubo una varilla
humedecida con HCl© y observar la formación de una película delgada de color blanco,
lo que confirma presencia de nitrógeno.
Preparación:
 Observaciones:
 Al acercar a la boca de tubo que contiene la muestra (etilen de amino tetra
acéticoz) una varilla humedecida con HCl©, observamos la formación de
una película delgada de color blanco, lo que confirma presencia de
nitrógeno.

Ecuación:
∆
C10H16N2O8 + NaCO3 → C10H14N2 NaO8 + H2O + CO2

ENSAYO 4: MÉTODO DE LASSAIGNE:

Colocar en un tubo de prueba seco y limpio. Aprox. 5 g de muestra orgánica (caseína o
albúmina) agregar un trozo de sodio metálico, calentar el tubo iniciando con llama suave
y luego a temperatura más elevada, hasta que el vidrio se ponga al rojo “vivo”. Retirar del
tubo del mechero y agregar cuidadosamente 1-3 gotas de propanol y observar si hay
ebullición, si no hubiera agregar 10mL de agua destilada, alcalinizar con NaOH 2N.
Mezclar bien y filtrar.
Preparación:

Observaciones:
 Al calentar al rojo vivo la muestra se puede observar liberación de gases
 Al agregar gotas de etanol hay ebullición en l muestra
 Mezclamos y filtramos (residuo amarillento oscuro)

Ecuación:
Muestra + Na + calor CO2 + CO + H2O + C2H5(OH)  ebullición + ….
1. Reconocimiento de nitrógeno: separar 2mL de filtrado a un tubo, agregar 4-5
gotas de FeSO4 2M, calentar por 2-3 minutos, enfriar y añadir 2-3 gotas de FeCl3
1,5M y 1-2 gotas de HCl (d), la coloración azul intensa del líquido conforma
nitrógeno.
Preparación:

Observaciones:

 La coloración azul intensa del líquido conforma nitrógeno.

Ecuación:
El filtrado para el reconocimiento del nitrógeno está bajo la forma de cianuro de
sodio (NaCN).

2NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4NaCN Na4[Fe(CN)6]
3Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 Fe4[Fe(CN)6] + 12NaCl

2. Reconocimiento de azufre: poner a un tubo 2mL de filtrado y agregar ácido

acético gota a gota hasta reacción acida. Luego agregar gotas de acetato de plomo
0.5 N, si se obtiene un precipitado oscuro, la muestra contiene azufre.

Preparación:
 Observaciones:
 Luego de agregar gotas de acetato de plomo 0.5 N, se puede observar un
precipitado oscuro, el cual nos indica que muestra contiene azufre.

Ecuación:
El filtrado se encuentra bajo la forma Na2S

Na2S + CH3COOH NaCH3COOH + NaS + Pb(CH3COOH)2 PbS +

Na2(CH3COOH)3

3. Reconocimiento fosfato: A 2mL de filtrado agregar otros tanto de molibdato de

amonio, calentar suavemente por 3-5 minutos, agregar gotas de SnCl2, dejar en
reposar. Si aparece un color azul en un tiempo de 3 minutos, indica la presencia
de fosfato.

Preparación:

Observaciones:
 Al agregar gotas de SnCl2, y al dejar en reposo. Podemos observar el
cambio de color de azul esto nos indica la presencia de fosfato.

Ecuación:
Br2PO4 + NH4Mo2 + calor Br2Mo2 + NH4PO4 + SnCl2 SnPO4
+ BrCl + NH4Mo2

4. Reconocimiento de halógenos: si la muestra contiene azufre y nitrógeno, es

necesario eliminarlos, agregando HNO3 y calentando ligeramente, se eliminan en
forma de gases, trabajar en la campana de tiro.

Preparación:
 Al agregar HNO3 y calentar estamos eliminado en forma de gases al azufre
y nitrógeno.
 Separar la solución en tres partes:
a) a la primera agregar gotas de AgNO3, la producción de un precipitado
blanco, crema, amarillento confirma halógenos en general; agregar
NH4OH para solubilizar el AgCl. Separar la solución y agregar
nuevamente AgNO3, precipitado blanco confirma cloro.
Preparación:

Observaciones:
 al agregar nitrato de plata se formó un minúsculo precipitado amarillento
lo cual nos confirma la presencia de halógenos.

Ecuación:

AgX + AgNO3 Ag2XNO3 + NH4OH [Ag(NH3)2]Cl (soluble) +

AgX(Br, I)
[Ag(NH3)2]Cl + AgNO3 AgCl + NH4NO3 + NH3

b) A la segunda porción agregar KMnO4 y luego CHCl3, el color violeta

rojizo de la capa clorofórmica confirma la presencia de bromo.
Preparación:

Observaciones:
 el color violeta rojizo de la capa clorofórmica confirma la presencia de
bromo.

Ecuación:
NaBr +KMnO4 KBr + NaMnO4 + CHCl3 CHCl3Br + Na + KMnO4
 c) A la 3ra. Porción agregar FeCl3 e inmediatamente solución de almidón. La
coloración azul indica presencia de yodo en la muestra.
Preparación:

Observaciones:

 La coloración ligeramente azul indica presencia de yodo en la muestra.

Ecuación:

2NaI + FeCl3 FeI2 + NaCl + Cl-

V. CONCLUSIONES:

 Se detectó la presencia de componentes como carbono, hidrogeno,

azufre, nitrógeno y halógenos en sustancias o muestras orgánicas en cada
ensayo.

Determinación del carbono.

Ecuación:

2Ba(OH)2 + CO2 Ba2CO3 + H2O

Determinación del hidrogeno.

Ecuación:
∆
CuO + C2H2O4 → CuC2O4 + H2O
Determinación del azufre.
Ecuación:
Na2S + CH3COOH NaCH3COOH + NaS + Pb(CH3COOH)2 PbS +
Na2(CH3COOH)3

Determinación del fosfato.

Ecuación:
Br2PO4 + NH4Mo2 + calor Br2Mo2 + NH4PO4 + SnCl2 SnPO4 +
BrCl + NH4Mo2

Determinación del nitrógeno.

Ecuación:
∆
C10H16N2O8 + NaCO3 → C10H14N2 NaO8 + H2O + CO2
Determinación de halógenos.
Ecuación:
AgX + AgNO3 Ag2XNO3 + NH4OH [Ag(NH3)2]Cl (soluble) +
AgX(Br, I)
[Ag(NH3)2]Cl + AgNO3 AgCl + NH4NO3 + NH3

VI. BIBLIOGRAFIA:
Lecturas recomendadas

 CAREY, Francis. Química Orgánica. Tercera edición. Ed Mc

Graw Hill. 1999
 Córdova Miranda, A. (2002) Análisis elemental y cuantitativo de
grupos funcionales orgánicos. UNSCH-FIQ - Ayacucho –Perú.
 Limaylla Aguirre, C (1992) Análisis Cualitativo Orgánico –
UNSCH- FIQM - Ayacucho - Perú.
 BRICEÑO, Carlos Omar. Química General. Ed Panamericana.
1994
 LOZANO, Luz Amparo. Manual de laboratorio de Química
Orgánica. UIS. 1993.