NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 392
2001-03-21
MÉTODO PARA DETERMINAR LA RESISTENCIA
DE LOS ENVASES DE VIDRIO AL ATAQUE
QUÍMICO
E: METHODS FOR RESISTANCE OF GLASS CONTAINERS TO
CHEMICAL ATTACK
CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la
ASTM C 225
DESCRIPTORES: envases; vidrio.
I.C.S.: 55.100.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproducción Segunda actualización
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 392 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-03-21.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
través de su participación en el Comité Técnico 362003 Embalaje de vidrio.
BAVARIA PANAMCO COLOMBIA
CERVECERÍA LEONA S.A.
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:
CRISTALERÍA PELDAR TAPAS LA LIBERTAD
FUNDACIÓN PARA EL DESARROLLO TAPÓN CORONA
INTEGRAL UNIERSIDAD DEL VALLE
GASEOSAS COLOMBIANAS S.A. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
POSTOBÓN S.A.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
MÉTODO PARA DETERMINAR LA RESISTENCIA DE
LOS ENVASES DE VIDRIO AL ATAQUE QUÍMICO
1. OBJETO
1.1 Esta norma cubre la evaluación de la resistencia de los envases de vidrio al ataque
químico. Se presentan tres métodos, como se indica a continuación.
1.1.1 Método de ensayo B-A: cubre ensayos en autoclaves a 121 °C en envases parcialmente
llenos, con ácido diluido como medio atacante.
1.1.2 Método de ensayo B-W: cubre los ensayos en autoclaves a 121 °C en envases
parcialmente llenos, con agua destilada como medio atacante.
1.1.3 Método de ensayo P-W: cubre los ensayos en autoclaves a 121 °C en muestras en polvo,
con agua pura como medio atacante.
1.2 Los valores indicados en unidades SI se deben considerar normativos. Los valores que se
expresan entre paréntesis se dan sólo para información.
1.3 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su
uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salud
ocupacional y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. REFERENCIAS NORMATIVAS
2.1 NORMAS ASTM
A 569/A 569M Specification for Steel, Carbon (0,15 Maximum Percent), Hot-Rolled Sheet and
Strip Commercial Quality.
D 1193 Specification for Reagent Water
E691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test
Method.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
3. IMPORTANCIA Y USO
3.1 La solubilidad del vidrio en contacto con los alimentos, bebidas o productos
farmacéuticos es una consideración importante para el embalaje y almacenamiento seguro de
dichos materiales. Se especifican las condiciones de autoclave ya que la esterilización se
emplea con frecuencia para el embalaje del producto. También representa una de las
condiciones más extremas, particularmente de temperatura, que experimentan los envases.
Cualquiera de los tres métodos descritos se puede usar para establecer especificaciones sobre
conformidad con valores estándar, ya sea que se determinen por un cliente, una agencia o la
“Farmacopea de los Estados Unidos”.
3.1.1 Método de ensayo B-A: está previsto especialmente para ensayar envases de vidrio
destinados básicamente a contener productos con un pH inferior a 5.
3.1.2 Método de ensayo B-W: está previsto especialmente para ensayar envases de vidrio
que se utilicen en productos con un pH de 5 en adelante.
3.1.3 Método de ensayo P-W: es un ensayo hidrolítico de autoclave, destinado en principio
para evaluar muestras de envases no tratados. Suele ser útil para ensayar la resistencia de los
envases cuya capacidad es muy poca para permitir mediciones de solubilidad por el método B-
W en envases sin romper. Para vencer la resistencia del vidrio, se puede usar junto con el
método de ensayo B-W para distinguir si la superficie interna de un envase ha sido tratada con
el fin de mejorar su durabilidad.
3.2 Los tres métodos son adecuados para la aceptación con base en la especificación.
4. PUREZA DE LOS REACTIVOS
4.1 En todos los ensayos se deben usar químicos de grado reactivo. A menos que se indique
otra cosa, todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones del Comité sobre Reactivos
Analíticos de la Sociedad Química Americana, donde están disponibles tales especificaciones. Se
pueden usar otros grados, si se investiga primero que el reactivo tenga suficiente pureza para
poder usarlo, sin reducir la precisión de la determinación.
4.2 A menos que se especifique algo diferente, se da por entendido que cuando se hace
referencia al agua, significa agua destilada, u otra que cumpla los requisitos para uno de los tipos
de agua reactiva cubiertos por la especificación D 1193.
MÉTODO DE ENSAYO B-A - RESISTENCIA DE LOS ENVASES AL
ATAQUE POR ÁCIDO DILUIDO
5. APARATOS
5.1 AUTOCLAVE O ESTERILIZADOR DE VAPOR
Capaz de soportar una presión de 165 kPa (24 psi) y, preferiblemente, equipado con un
regulador de presión constante u otro medio para mantener la temperatura en 121 °C ± 0,5 °C
(250 °F ± 0,9 °F). Esta temperatura se debe revisar mediante un instrumento adecuadamente
calibrado. La autoclave debe poder acomodar al menos seis, y preferiblemente doce, de los
envases más grandes por ensayar. Debe estar equipada con un anaquel para sostener las
muestras, un termómetro, un calibrador de presión y una espita.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
6. REACTIVOS Y MATERIALES
6.1 ACETONA grado USP.
6.2 SOLUCIÓN INDICADORA DE ROJO DE METILO
Se disuelven 24 mg de sal de sodio de rojo de metilo en 100 ml de agua. Si es necesario, se
neutraliza la solución indicadora con 0,020 N hidróxido de sodio (NaOH) en solución, de forma que
el título de cinco gotas de solución indicadora en 100 ml del agua destilada especial, no sea
superior a 0,02 ml de solución de 0,020 N NaOH. En titulaciones en las que se emplea la solución
indicadora de rojo de metilo, el punto final se debe tomar a un pH de 5,6.
6.3 SOLUCIÓN INDICADORA DE FENOLFTALEÍNA
Se disuelven 0,5 g de fenolftaleína en 60 ml de alcohol etílico (95 %) y se diluye con agua a 100 ml.
6.4 SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO, ESTÁNDAR (0,020 N)
Se disuelven 100 g de NaOH en 100 ml de agua en un tubo de ensayo de 150 mL. La parte
superior del tubo no debe mojarse. Se cubre el tubo, sin apretar, con un tapón cubierto con papel
aluminio y se deja en reposo en posición vertical hasta que el líquido sobrenadante se aclare. Se
retira parte de la solución aclarada en una pipeta de medición y se pasan 1,3 ml a un frasco con
revestimiento de parafina que contenga 1 L de agua libre de dióxido de carbono (CO2). Se cierra el
frasco con un tapón de doble orificio que lleve un tubo de vidrio para evacuación (para pasar la
solución a una bureta) y un tubo de seguridad de asbesto, resistente a la cal sodada o a la soda.
Se normaliza la solución de NaOH 0,020 N contra la muestra No. 84h del Instituto Nacional de
Normas y Tecnología, de ácido ftalático de potasio. Se transfieren 0,200 0 g de ftalato a un
Erlenmeyer de 250 ml y se disuelve en aproximadamente 75 ml de agua libre de dióxido de
carbono (CO2). Se agregan cinco gotas de solución indicadora de fenolftaleína y se titula con la
solución de NaOH hasta obtener el primer color rosa persistente. Se ajusta la solución estándar de
NaOH a una concentración de 0,020 N.
6.4.1 Se calcula la normalidad N de la solución de NaOH como se indica a continuación:
N = 0,9798/mL de NaOH.
6.5 AGUA DE ALTA PUREZA
El agua debe estar libre de metales pesados, particularmente cobre, como se indica en el ensayo
de ditiozono, y tener una conductividad (consúltese el Método de ensayo ASTM D1125) no
superior a 0,15 µS/cm.
6.5.1 La fuente de agua se debe destilar, luego pasar por un cartucho des-ionizador con un
lecho mezclado con resina de grado nuclear, luego por una membrana de éster de celulosa que
tenga aberturas de no más de 0,45µm. Se pasa el agua purificada por una celda con
conductividad en línea para verificar su pureza. Después de vaciar las líneas de descarga, se
dispensa agua adecuada directamente a las vasijas de ensayo.
Notas:
1) No se debe usar tubería de cobre en las líneas de descarga. Los materiales adecuados son TFE fluorocarbono
o estaño puro.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
2) Se debe hacer referencia a la norma ASTM D 1193. El agua reactiva de Tipo l cumple con lo indicado en el
numeral 6.5. Por razones prácticas y de suficiencia demostrada, este numeral permite las siguientes
desviaciones con respecto a las especificaciones sobre el agua Tipo l.
1) No hay especificaciones sobre el agua de fuente, ya que el Tipo l especifica un agua de fuente con
una conductividad máxima de 20 µs/cm a 25 °C.
2) El paso final es la filtración a través de una membrana con aberturas no mayores de 0,45 µm. El Tipo
l especifica un filtrado a través de una membrana de 0,2 µm.
3) La conductividad inmediatamente antes de dispensar el agua no debe ser mayor que 0,15 µs/cm a
25 °C, mientras que el Tipo l se limita a 0,06 µs/cm a 25 °C,
El paso de la destilación es esencial para minimizar o evitar el cultivo de microorganismos en el lecho
de intercambio de iones y la consecuente obstrucción de la membrana filtrante. Cuando se ha
realizado la destilación, el lecho de intercambio de iones debe tener una vida útil larga, pero cuando
la conductividad comienza a aumentar hacia el límite, se debe reemplazar por uno nuevo.
La destilación de ácido fosfórico con una conductividad del producto entre 0,5 µS/cm y 1,0 µS/cm se
especificó como agua para extracción en el Método de ensayo ASTM C 225. El agua preparada
como se describe aquí dio resultados promedio de aproximadamente 8 % más alto que el agua
preparada por destilación del ácido fosfórico, cuando se aplicó el Método de ensayo B-W a los
envases de vidrio borosilicato y de cal sodada, en siete laboratorios. La tendencia a una extracción
levemente mayor se puede asociar con el alto promedio de pureza de esta agua. Se estableció el
límite de 0,15 µS/cm en la conductividad para el agua preparada por este medio porque el agua de
menor conductividad se obtiene fácilmente y cuando se supera el límite de 0,15 µS/cm, la
conductividad aumenta rápidamente a medida que se usa el sistema.
6.6 ÁCIDO SULFÚRICO, ESTÁNDAR (0,0020 N)
Con un contenido aproximado de 0,58 ml de ácido sulfúrico concentrado (H2SO4 sp gr 1,84) en un
L de solución. Se prepara de H2SO4 0, 1 N que contenga 3,0 ml de ácido sulfúrico concentrado
(H2SO4 sp gr 1,84)/L. Se diluyen 200 ml de H2SO4 0,1 N a 1 L y se normaliza contra una solución
de N NaOH, utilizando una solución indicadora de rojo de metilo. Finalmente, se ajusta el H2SO4 a
una concentración de 0,020 N.
6.7 ÁCIDO SULFÚRICO, ESTÁNDAR (0,000 5 N)
Se mezcla 1 volumen de 0,1 N H2SO4 con 199 volúmenes de agua. Se ajusta la normalidad para
que sea de 0,000 5 N ± 0,000 025 N.
6.8 ÁCIDO SULFÚRICO, ESTÁNDAR (0,000 2 N)
Se mezcla 1 volumen de H2SO4 0,1N con 499 volúmenes de agua. Se ajusta la normalidad a
0,000 2 ± 0,000 01 N.
7. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
7.1 Si la capacidad de los envases es de 168 cm3 (6 oz) o más, se seleccionan tres envases,
Si su capacidad es menor, Si la capacidad de los envases es de 168 cm3 (6 oz) o más. Se
seleccionan 3 envases. Si su capacidad es menor a 6 oz, se selecciona un numero suficiente de
tal forma que los contenidos se pueden combinar para formar tres conjuntos o tres grupos para
dar 100 ml por grupo Se enjuaga cada envase con dos partes de agua de alta pureza, seguido de
dos enjuagues similares con acetona y se seca con un chorro de aire limpio y seco.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
8. PROCEDIMIENTO
8.1 Se llenan los envases a temperatura ambiente, con el medio atacante, hasta el 90 % de su
capacidad de rebosamiento.
Nota 3. Si los envases por ensayar neutralizan más del equivalente de 0,80 ml de H2SO4 0,020 N, se debe usar H2SO4
0,000 5 N como medio atacante. Si no, se debe usar H2SO4 0,000 2 N.
8.2 Se cubre cada envase individualmente con un vaso de precipitados(vidrio resistente al
ataque químico) o una tapa previamente sumergida en agua, por lo menos durante 24 h a 90 °C
(194 °F) o 1 h a 121 °C (250 °F). Estas cubiertas deben tener un tamaño tal que su fondo
encaje en los bordes superiores de los envases. Se colocan los envases sobre un soporte en el
autoclave. El soporte debe sostener las muestras sobre el nivel del agua. Se cierra la cubierta
dejando abierto un respiradero. Se calienta hasta que el vapor salga vigorosamente por el
respiradero permitiendo que el vapor salga por durante 10 min; luego se cierra el respiradero y
se incrementa la temperatura a razón de 1 °C/min, hasta 121 °C, lo que toma de 19 min a 23 min.
Se mantiene la temperatura a 121 °C ± 0,5 °C (250 °F ± 0,9 °F) por 1 h, contando desde el
momento en que se alcanza esta temperatura. Al final de la hora, se enfría a razón de 0,5 °C/min a
presión atmosférica, dejando un orificio para evitar la formación de vacío. El tiempo para enfriar a
presión atmosférica debe ser entre 38 min y 46 min. Se abre la autoclave y se retiran los envases.
8.3 Titulación del extracto del envase: se enfrían los envases y su contenido a temperatura
ambiente. Con una pipeta se transfieren porciones de 100 ml de la solución de ensayo, desde los
envases hasta matraces de 250 ml, de vidrio resistente a los agentes químicos. Se añaden cinco
gotas de solución indicadora de rojo de metilo a cada matraz y se titula con una solución de NaOH
0,20 N
Nota 4. Cuando las titulaciones son inferiores a 1 mL, se debe utilizar una microbureta.
9. CÁLCULO E INFORME
9.1 Reportar los resultados como mililitros de 0,020 N de ácido consumido en el ensayo, A.
Calculado como sigue:
A = V - 0,98 B
Donde:
V = NaOH 0,020 N solución equivalente a 100 ml del medio atacante,
ml.
B = NaOH 0,020 N solución utilizada en la titulación de 100 ml del
extracto del envase, ml
0,98 = factor aplicado a la titulación del extracto del envase para corregirla
por pérdida de medio atacante durante el enfriamiento de la
autoclave.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
MÉTODO DE ENSAYO B-W - RESISTENCIA DE LOS ENVASES
AL ATAQUE POR AGUA
10. APARATOS
Véase el numeral 5.
11. REACTIVOS
Véanse los numerales 6.2 a 6.6.
12. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
12.1 Si los envases tienen una capacidad de 168 cm3 (6 oz) o más, se seleccionan tres
envases. Si su capacidad es menor, Si la capacidad de los envases es de 168 cm3 (6 oz) o más.
Se seleccionan 3 envases. Si su capacidad es menor a 6 onzas, se selecciona un numero
suficiente de tal forma que los contenidos se pueden combinar para formar tres conjuntos o tres
grupos para dar 100 ml por grupo. Se enjuaga cada envase con dos partes de agua de alta
pureza, como se indica en el numeral 6.5
13. PROCEDIMIENTO
13.1 Se llenan los envases con el medio atacante, a temperatura ambiente, hasta el 90 % de su
capacidad total de rebosamiento con agua de alta pureza. Se continúa el procedimiento como se
describe en el numeral 8.2.
13.2 Titulación del extracto del envase: utilizando una probeta cilindro graduado, se transfieren
porciones de 100 ml a la solución de ensayo, desde los envases hasta matraces de 250 ml, de
vidrio resistente a los agentes químicos. Se añaden cinco gotas de solución indicadora de rojo de
metilo a cada matraz y se titula con una solución de H2SO4 0,20 N (véase la Nota 4). El tiempo
pasado entre la apertura de la autoclave y la titulación de la solución no debe ser mayor que 1 h.
13.3 Blanco: se titulan 100 ml de agua de alta pureza a la misma temperatura y utilizando la
misma cantidad de indicador que en la titulación del extracto del envase, de acuerdo con lo
indicado en el numeral 13.2.
14. CÁLCULO E INFORME
14.1 El informe se presenta como mililitros de H2SO4 0,020 N requerido para la titulación de
la muestra, menos los mililitros requeridos para la titulación del blanco
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
MÉTODO DE ENSAYO P-W - RESISTENCIA DE LA MUESTRA EN POLVO
AL ATAQUE POR AGUA
15. EQUIPOS
15.1 AUTOCLAVE. Véase numeral 5.1.
15.2 MATRACES
Erlenmayer de 250 ml de capacidad, hecho de vidrio resistente a los agentes químicos y
adecuadamente envejecido mediante tratamiento previo similar al ensayo, o por uso previo.
15.3 DISPOSITIVO TRITURADOR
Se utiliza un mortero especial de acero o, como alternativa, se puede usar un recipiente triturador
de acero para preparar una muestra triturada de vidrio.
15.3.1 Mortero: mortero de acero endurecido de diseño especial, hecho como se indica en la
Figura 1 y martillo con un peso aproximado de 0,9 kg (2 lb).
15.3.2 Molino de barras en acero: molino giratorio, o el equivalente capaz de girar a una velocidad
de 90 r/min a 95 r/min (véanse las Figuras 2 y 3) y de acuerdo con la especificación A 569. Debe
ser de acero no recubierto, con barras elevadoras, con una capacidad de 1,89 L (0,5 galones), y
con las dimensiones que se ilustran en la Figura 4. La tapa se debe reemplazar por una malla de
alambre de acero inoxidable, de 30 x 30. El recipiente se debe usar junto con bolas de acero
pulidas, de acuerdo con las normas AISI y SAE 1018, carburadas y endurecidas a HRC 60 a 64.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
Figura 1. Mortero de acero especial
Nota 5. El recipiente debe tener unos rodillos alrededor de los cuales debe haber una cubierta y un canal (véanse las
Figuras 2 y 3). Se usa acero inoxidable pulido calibre 20. El canal puede ser remachado al marco. el sistema de acople
debe permitir la remoción de la cubierta para acceder a la carcaza. La posición de éste se fija mediante un rodillo de
acero, de 9,5 mm por 136,5 mm (3/8 de pulgada por 5 3/8 de pulgada), laminado en frío (H), soldado a una placa de
acero de 3,2 mm (1/8 de pulgada) y asegurado al marco del recipiente (véanse las Figuras 2 y 4). Para fijar el tornillo (D)
se suelda una barra de acero (G) de 22 mm por 19 mm (7/8 de pulgada por 3/4 de pulgada), laminada en frío. Para
cerrar el recipiente se usa una malla de acero tamaño 30 (F). La malla encaja entre el empaque de caucho (B) y el anillo
de madera contrachapada (E). El ensamble de la cerradura se fija al recipiente con el seguro (C). Se levanta la parte
posterior del molino para alcanzar, junto con los rodillos a una inclinación de 13°. Esto facilita descargar el vidrio triturado.
15.4 TAMICES
Un juego de tamices de 203 mm (8 pulgadas) con cubierta y fondo, incluyendo los tamices de
850 µm (No. 20), 425 µm (No. 40) y 300 µm (No. 50). Los tamices deben cumplir lo indicado en la
Especificación E11. Las mallas, marcos, crisoles y cubiertas deben ser de acero inoxidable.
15.5 AGITADOR MECÁNICO DEL TAMIZ
Nota 6. Si no se dispone de un agitador mecánico, el procedimiento tiene disposiciones para tamizar manualmente.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
15.6 HORNO PARA SECAR
Horno de laboratorio, apto para operación a 140 °C (285 °F).
16. REACTIVOS
16.1 Véanse los numerales 6.2 a 6.6
17. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
17.1 Se toma un número suficiente de envases al azar y se trituran hasta un tamaño no mayor
de 25 mm (1 pulgada).
17.2 Se tritura la muestra en el mortero o en el molino de bolas.
17.2.1 Trituración en mortero: se colocan en el mortero de acero (véase la Figura 1), de 30 g a
40 g de la muestra triturada en pedazos gruesos y se inserta el brazo del mortero. Se coloca el
conjunto mortero-mano sobre un soporte firme y se golpea la muestra con fuerza, tres o cuatro
veces con el brazo del mortero. Durante esta operación es importante que el operador utilice
anteojos de seguridad. Se vacía el contenido del mortero en el juego de tamices. Se agitan por
corto tiempo con la mano y luego se retira el vidrio de los tamices No. 20 y 40; se trituran y
tamizan de nuevo, como se hizo antes. Se vuelve a retirar el vidrio y se repiten las operaciones de
triturado y tamizado por tercera vez. Se vacía el fondo del conjunto de tamices y se agita el
agitador de tamices durante cinco min, o se agita con la mano por un tiempo equivalente. Se
guardan para el análisis las fracciones de vidrio que pasen por el tamiz de 425 µm y sean
retenidos por el tamiz de 300 µm. Así se obtiene una muestra de la fracción que pasaron por la
malla 40 a 50, que excede los 10 g. Se mantiene la muestra en un desecador dentro de un envase
de muestra cerrado hasta el momento de utilizarla.
17.2.2 Trituración de un molino de bolas: el molino se puede usar como medio alternativo de
trituración. Se colocan aproximadamente 300 g del vidrio triturado grueso en el recipiente (véase la
Figura 4). Para tubos de paredes delgadas es suficiente con 100 g de vidrio triturado grueso. Se añaden
40 bolas de acero limpio al recipiente. Se ensambla la malla de acero inoxidable y los empaques. Se
hace girar el recipiente aproximadamente 92 r/min durante 7 min. Se recoge la muestra triturada en un
juego de tamices de tamaño 425 µm y 300 µm (No. 40 y 50) y en un crisol receptor. Se pasa por el
agitador mecánico durante cinco min, o se agita con la mano durante un tiempo equivalente. Se
reservan para el ensayo los fragmentos de vidrio que pasen por el tamiz de 425 µm y sean retenidos
por el tamiz de 300 µm. La muestra obtenida debe ser mayor de 10 g Se mantiene la muestra en un
desecador dentro de un envase de muestra cerrado hasta el momento de utilizarla.
Nota 7. Este método de trituración puede dar resultados ligeramente inferiores a los obtenidos por el método de mortero
y brazo, probablemente debido a que la muestra es más limpia.
17.3 Se esparce la muestra sobre un papel encerado y se pasa un imán por ella para retirar
las partículas de hierro que puedan haberse introducido durante la operación de trituración. Se
transfieren aproximadamente 10 g de la muestra a un matraz de 250 ml. Se lava la muestra
agitándola durante 30 s en 30 ml de acetona. En este punto, la muestra debe estar libre de
aglomeraciones de polvo de vidrio y la superficie de la fracción debe aparecer prácticamente
libre de partículas finas adheridas. Se coloca el matraz y su contenido en el horno de secado a
140 °C (285 °F) durante 20 min. Se retira, se transfieren las fracciones a un recipiente de
pesaje, se cierra el recipiente y se coloca en un desecador para que se enfríe. La muestra se
puede almacenar en un desecador hasta que se empiece el análisis, pero no por más de 48 h.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
18. PROCEDIMIENTO
18.1 Se transfieren exactamente 10 g de la muestra preparada a un Erlenmeyer de 250 ml que
haya sido sumergido con agua, por lo menos durante 24 h a 90 °C (194 °F), o por 1 h a 121 °C
(250 °F). En le matraz añadir 50 ml de agua en una pipeta como en el numeral 6.. Se prepara un
blanco con un matraz de 250 ml que contenga 50 ml de agua de alta pureza. Se cubre cada
matraz con un vaso de precipitados o tapa de vidrio resistente a los agentes químicos, que haya
sido sumergida en agua destilada. Las cubiertas deben tener un tamaño tal que su fondo encaje
en los bordes de los envases. Se colocan los envases y el blanco sobre el soporte del autoclave.
El soporte debe sostener las muestras sobre el nivel del agua. Se cierra la cubierta dejando
abierto un respiradero. Se calienta hasta que salga vapor por el respiradero; luego se cierra éste y
se aumenta la temperatura a 121 °C, a razón de 1 °C/min, tomando de 19 min a 23 min. Se
mantiene la temperatura de 121 °C ± 0,5 °C (250 °F ± 0,9 °F) por 30 min., contando desde el
momento en que se alcanza dicha temperatura. Al final del período de ensayo se enfría a razón de
0,5 °C/min a presión atmosférica, dejando un orificio de salida para evitar la formación de vacío. El
tiempo para enfriar desde 121 °C a presión atmosférica debe ser de 38 min a 46 min. Se retiran
los matraces de la autoclave.
18.2 TITULACIÓN DEL EXTRACTO
Se enfrían los matraces en agua corriente. Se decanta el agua del matraz y se lavan los residuos
de vidrio en polvo con cuatro porciones de 15 ml de agua de alta pureza, añadiendo enjuagues a
la porción principal. Se agregan cinco gotas de solución indicadora de rojo de metileno y se titula
inmediatamente con H2SO4 0,020 N de una microbureta.
19. CÁLCULOS E INFORME
19.1 reportar el número de mililitros de H2SO4 0,020 N utilizado para neutralizar el extracto de
10 g de vidrio, menos los mililitros requeridos para la titulación del blanco.
Figura 2. Recipiente de trituración con canal
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
Figura 3. Recipiente para trituración con cubierta y canal
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
A Cilindro de acero con barras elevadoras
B Empaque de caucho - incluido en el recipiente
C Seguro - incluido con la jarra
D Tornillo para asegurar - incluido con el cilindro
E empaque de madera contra chapada de 133 mm (5 1/4 de pulgada) de diámetro externo, 102 mm (4 pulgadas)
de diámetro interno y 19 mm (3/4 de pulgada) de espesor.
F Malla de acero inoxidable No, 30, con 124 mm (4 7/8 de pulgadas) de diámetro.
G Rodillo de acero de 22,2 mm (7/8 de pulgada) de diámetro por 19 mm (3/4 de pulgada) de longitud.
H Rodillo de acero con punta, de 9,5 mm (3/8 de pulgada) de diámetro por 137 mm (5 3/8 de pulgada) de longitud.
Ii Ángulo de acero de 41,3 mm por 108 mm por 6,4 mm (5 1/8 pulgadas por 4 1/4 de pulgadas por 1/4 de pulgada).
J Barra de acero, ligeramente doblada en el centro, de 4,8 mm (1/16 de pulgada) de espesor por 12,7 mm
(1/2 de pulgada) de ancho, por 133 mm (5 1/4 de pulgadas) de longitud.
Figura 4. Recipiente de acero
20. PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
20.1 PRECISIÓN
20.1.1 Los datos utilizados para generar las mediciones de la precisión son el resultado de
minisorteos interlaboratorio. Estas mediciones son típicas de los métodos tal como se aplican a los
vidrios y envases utilizados en los minisorteos y no incluyen otros tipos de vidrios y envases. Las
mediciones de precisión se determinaron de acuerdo con los procedimientos indicados en la
norma E 691. Estas mediciones se designan como se indica a continuación:
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 392 (Segunda actualización)
[Link] Repetibilidad: la desviación estándar para determinaciones interlaboratorio.
[Link] Reproducibilidad: la desviación estándar para determinaciones entre laboratorios.
20.1.2 Método de ensayo B-A: no se dispone de datos para sustentar una afirmación sobre la
reproducibilidad y repetibilidad.
20.1.3 Método de ensayo B-W:
[Link] Envases de vidrio transparente de cal soda: de aproximadamente 300 ml de capacidad,
con la superficie interna sin tratar. La repetibilidad fue de 0,08 ml; la reproducibilidad de 0,16 ml. El
valor promedio calculado a partir de los datos informados fue 1,65 ml de ácido por 100 ml de
solución de ensayo.
[Link] Envases de vidrio borosilicato: de aproximadamente 300 ml de capacidad, con la
superficie interna sin tratar. La repetibilidad fue de 0,01 mL; la reproducibilidad de 0,02 ml. El valor
promedio calculado a partir de los datos informados fue 0,03 ml de ácido por 100 ml de solución
de ensayo.
20.1.4 Método de ensayo P-W
[Link] NIST SRM 622 (Cristal transparente de Cal Soda): la repetibilidad fue 0,14 ml; la
reproducibilidad de 0,21 ml. El valor promedio calculado a partir de los datos informados fue de
7,67 ml de ácido por 10 g de vidrio.
[Link] NIST SRM 623 (vidrio borosilicato): la repetibilidad fue de 0,02 ml; la reproducibilidad fue
de 0,05 mL. El valor promedio calculado a partir de los datos informados fue de 0,34 ml de ácido
por 10 g de vidrio.
20.2 DESVIACIÓN
Siempre que sea posible se recomienda usar vidrios estándar para determinar la desviación de los
resultados.
21 PALABRAS CLAVE
21.1 Ataque químico; envases; durabilidad; vidrio.
DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Methods for Resistance
of Glass Containers to Chemical Attack. Filadelfia, 1994, 7p. (ASTM C225-94).
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