PRÁCTICA N°15.

CUANTIFICACIÓN DE NÍQUEL Y POTASIO EN UNA PASTILLA DE

MULTIVITAMÍNICO POR ABSORCIÓN ATÓMICA Y FLUORESCENCIA DE RAYOS X

09 de septiembre, 2021
Catalina Astrid Melo Velandia – 2172039
Mateo Ramírez Rojas – 2190117

1.1 OBJETIVOS

Objetivo general

Se buscó analizar el contenido de determinados metales en una muestra de

multivitamínico, con el fin de calcular la concentración de los mismos en la
solución y realizar un análisis respectivo, aprendiendo el manejo del equipo y el
procedimiento por fluorescencia de rayos x y por absorción atómica.

Objetivos específicos
 Se determinó el contenido de potasio (K) y níquel (Ni) en una muestra previamente
preparada de multivitamínico por la técnica de absorción atómica con curva de
calibración externa.
 Mediante el método de estándar interno, se determinó el contenido de metales en
una muestra de multivitamínico por la técnica de fluorescencia de Rayos X.
 Tras la obtención de datos, se realizó un análisis y se compararon los valores de
concentración de Ni y K obtenidos por ambas técnicas, haciendo un análisis crítico
de las ventajas y las desventajas de cada una de ellas.

1.2 INTRODUCCIÓN - MARCO TEÓRICO

Cuando se habla de minerales, refiere a sustancia inorgánicas sólidas que se

encuentran presentes en la corteza terrestre, estos tienen una composición
química definida y estructura cristalina; por otro lado, los metales son
sustancias cristalinas de forma sólida encontrados de forma natural en los
minerales. Muchos de estos metales y minerales están presentes en nuestro
cuerpo, de manera que con el avance de la ciencia se dio apertura en el área
de química de alimentos, ámbito del conocimiento en el cual se estudia a
detalle las sustancias químicas que componen ciertos productos alimenticios
tanto por composición, como por ingredientes añadidos, como por ejemplo
los multivitamínicos. En el área de alimentos, se hace uso del análisis de
metales para evaluar la presencia o ausencia de metales como nutrientes o
químicos que causen efectos negativos en el metabolismo, aún en
concentraciones bajas. En esta práctica de laboratorio se dispuso a realizar
dos métodos de análisis a una muestra de multivitamínico, mediante las
técnicas de absorción atómica y fluorescencia de RX con el fin de determinar
concentraciones de metales como el Ni y K en la muestra asignada.

Es necesario realizar análisis de metales pesados ya que la contaminación por

metales puede derivar en diversos efectos a la salud y al ambiente,
dependiendo del elemento en particular. Su toxicidad depende de la
naturaleza, cantidad y forma química de los metales, su concentración en el
alimento y de la resistencia del organismo a los efectos sinérgicos o
antagónicos a otros contaminantes químicos, y de su capacidad de
acumulación en el organismo.

Un multivitamínico es un suplemento dietético que aporta vitaminas,

minerales y otros elementos nutricionales. Generalmente se disponen en
forma de cápsulas, pastillas, polvos o líquidos. En general, están pensados
para tratar déficits de vitaminas causados por enfermedades como
trastornos digestivos; en situaciones especiales como embarazo o incluso, en
algunos casos para tratar una alimentación deficitaria en nutrientes. Un
análisis químico es el conjunto de técnicas y procedimientos empleados en
muchos campos de la ciencia para identificar y cuantificar la composición
química de una sustancia mediante diferentes métodos. En el sector
alimentario el análisis químico se usa para determinar si un alimento tiene la
cantidad correcta de grasa bruta, hidratos de carbono, almidón, ácidos
grasos o colorantes, entre otras sustancias.

En este informe, se analiza la presencia de potasio y níquel en una muestra

de multivitamínico. El potasio es un mineral que el cuerpo necesita para
funcionar normalmente. Es un tipo de electrolito. Ayuda a la función de los
nervios y a la contracción de los músculos y a que su ritmo cardiaco se
mantenga constante. También permite que los nutrientes fluyan a las células
y a expulsar los desechos de estas. Una dieta rica en potasio ayuda a
contrarrestar algunos de los efectos nocivos del sodio sobre la presión
arterial.

Por otro lado, el níquel en el organismo tiene diversas funciones, aumenta la

fijación y el catabolismo de la glucosa en el tejido adiposo, y activa la
transformación de glucosa en glucógeno; cataliza una serie de enzimas que
 participan en el metabolismo de los hidratos de carbono y en la obtención de
energía. Interacciona con el hierro; en una dieta deficiente en hierro, se
intensifican los síntomas con la presencia de níquel. Cuando el aporte de
hierro es adecuado, el níquel favorece la utilización de hierro.

 Método de estándar interno

En este método se adiciona un compuesto cuyas propiedades químicas estén
muy relacionadas con las del analito, pero lo suficientemente diferentes
como para que la sustancia adicionada y el analito puedan cuantificarse
separadamente. La medida de contenido se calcula haciendo una gráfica del
cociente de la señal del analito entre la señal del patrón interno en función
de la concentración del analito en los patrones. Esta relación de las muestras
se usa luego para obtener las concentraciones del analito a partir de una
curva de calibración.
y = mx + b m y b se obtienen de la regresión lineal.
SM/SEI = mCM + b de donde CM = (SM/SEI - b)/m

Figura 1. Método de Estándar Interno

 fluorescencia de rayos X
La fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica analítica que se puede
utilizar para determinar la composición química de una amplia variedad de
tipos de muestras, entre los que se encuentran sólidos, líquidos, lodos y
polvos sueltos. La fluorescencia de rayos X también se utiliza para determinar
el espesor y la composición de capas y recubrimientos. Esta puede analizar
elementos desde berilio (Be) hasta uranio (U) en gamas de concentración de
un 100 %p a niveles sub-ppm.
 El análisis XRF es una técnica sólida que combina alta precisión y exactitud
con preparación fácil y rápida de muestras. Se puede automatizar fácilmente
para su uso en entornos industriales de alto rendimiento; además, la XRF
proporciona información cualitativa y cuantitativa de una muestra. La
combinación sencilla de esta información cualitativa y cuantitativa también
permite un análisis de detección rápido (semicuantitativo).

 Espectroscopía por absorción atómica

La EAA constituye una de las técnicas más empleadas para la determinación
de más de 60 elementos, principalmente en el rango de μg/ml-ng/ml en una
gran variedad de muestras. Entre algunas de sus múltiples aplicaciones
tenemos el análisis de: aguas, muestras geológicas, muestras orgánicas,
metales y aleaciones, petróleo y sus subproductos; y de amplia gama de
muestras de industrias químicas y farmacéuticas.

La espectroscopia de absorción atómica con llama es el método más

empleado para la determinación de metales en una amplia variedad de
matrices. Su popularidad se debe a su especificidad, sensibilidad y facilidad
de operación. En este método la solución muestra es directamente aspirada
a una llama de flujo laminar. La llama tiene como función generar átomos en
su estado fundamental, de los elementos presentes en la solución muestra.
Temperaturas cercanas a los 1,500–3,000°C son suficientes para producir la
atomización de un gran número de elementos, los que absorberán parte de
la radiación proveniente de la fuente luminosa.

1.3 MATERIALES

 Balones aforados de 50, 25, 10 y 5 ml

 Pipetas aforadas de 5, 10 y 20 ml.
 Buretas hasta de 25 ml.
 Transfer pipetas
 Mortero con pistilo
 Discos de cuarzo
 Eppendorf
1.4 REACTIVOS

 Soluciones patrón de potasio (5 ppm) y níquel (1000 ppm)

 Agua tipo I.
 Patrón de cobre o cobalto como estándar interno de 100 ppm.
 HCl 6M
 HCl 0.1M

1.5 EQUIPOS E INSTRUMENTOS

 Espectrofotómetro Absorción Atómica, Thermo Electron S4.
 Equipo Picofox
 Placa de calentamiento
 Vortex

1.6 PROCEDIMIENTO

 Inicialmente se tomó una muestra previamente preparada de

multivitamínico, en este caso se asignó la muestra Z, en un balón de 25 ml.

 Se procedió a tomar 500 µl de la muestra Z en un tubo Eppendorf y se

homogenizó haciendo uso del vortex.

 Tras agitar en el vortex, se tomaron 8µl de la muestra del Eppendorf y se

agregaron a un disco de cuarzo.

 Posterior a ello, se calentó el disco, hasta secar la solución, se retiró del plato
de calentamiento y se procedió a la medición de TXRF.

 La solución se analizó por absorción atómica y fluorescencia de Rayos X tras

hacer las diluciones anteriores para que los valores de absorbancia marcaran
dentro de los valores de absorbancia de las curvas de Zn y K en el caso del
análisis por absorción atómica.

 En concordancia se hizo un análisis cualitativo de la muestra de

multivitamínico para identificar los elementos presentes mediante el
espectrómetro de absorción por XRF.

 Como la cuantificación se hizo empleando método estándar interno, en el

manejo del equipo se hizo una corrección de ganancia con arsénico, no se
empleó cero, ni blanco, sino un patrón.
 Para empezar, se programó el sistema, como la medida es cualitativa se
emplea un corto tiempo, en este caso 60s de análisis; se insertó la muestra y
se tomaron las absorbancias. Los cristales se midieron en un Bruker 32
picofox.

 El programa identificó los elementos presentes, se retiraron

sistemáticamente los elementos que no son útiles y pertenecen a un
ambiente externo.

 Para la calibración interna se seleccionó un elemento aparte como

referencia, se observó qué elemento no está presente en la muestra y se
eligió un elemento entre los que son de interés.

 En la preparación de la curva de calibración externa, cada uno de los

estudiantes utilizó una muestra diferente de elementos distintos, (K, Zn y Fe),
los practicantes se basaron en los datos teóricos para usar como referencia 4
volúmenes y poder graficar la curva de calibración.

 Los estudiantes utilizaron la pipeta para preparar en 4 balones aforados de

25ml; en el caso de K, se utilizó (0.5), (1), (1.5) y (2) ml y todos se aforaron a
su máximo con agua destilada.

 Posterior a la preparación de la curva de calibración, en un tubo de

Eppendorf se agregaron 50 µl de estándar interno de 1000 ppm y 992 µl de
muestra,se aforó hasta 1 ml y se homogenizó en el vortex, luego se extrajo
con una micropipeta 8 µl en un disco de cuarzo y se llevó a sequedad en la
placa de calentamiento. Finalmente, se tomaron los datos en Bruker 32
picofox, para determinar las absorbancias y concentraciones.

 Finalmente, se tomaron las medidas de la solución final, pero esta vez en el

espectrómetro de absorción atómica (Thermo, S Series) aplicando calibración
externa con los patrones previos y de tal forma, tras obtener los datos, poder
comparar los métodos empleados.
 1.7 CÁLCULOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

Tabla 1. Concentracion Pre W

Tabla 2. Concentración W

Tabla 3. Concentración Pre-X

Tabla 4. Concentración X

Tabla 5. Concentración Pre-Y

Tabla 6. Concentración Y
Tabla 7. Concentración Pre-Z

Tabla 8. Concentración Z

Los datos teóricos dicen que la concentración (en mg/L) del Fe son de 0 a 4 mg/L, la
concentración del Zn y K son de 0 a 2 mg/L. Se puede observar que en la tabla 6 y 8, las
cuales corresponden a la concentración Y y Z tienen la concentración por encima de lo
datos literarios de los 3 elementos, mientras que las concentraciones de las soluciones W
y X solo el potasio sobrepasó el intervalo esperado, por consecuencia a esto los
estudiantes realizaron sus respectivas disoluciones en (balones aforados de 10 ml) para
que no afectará la línea de tendencia que se esperaba.

En el caso de los estudiantes, la muestra Z, realizaron la disolución dividiendo todos los

valores en 10, es decir agregaron 1 ml de la muestra y aforaron hasta 10ml.

Grafica 1. Absorbancia vs Concentración de Potasio

Tabla 9. Datos de la gráfica 1.

Grafica 2. Absorbancia vs Concentración del Hierro

Tabla 10. Datos de la gráfica 2.

Grafica 3. Absorbancia vs Concentración del Zinc

Tabla 11. Datos de la gráfica 3.

En la gráfica 1, se puede observar que la curva de calibración está medianamente bien
realizada ya que el ajuste es de 0.9929, es decir que entra entre los datos literarios (entre
0.9950-0.9999), los datos recolectados de cada una de las muestras realizadas por los
estudiantes se puede evidenciar que siguen la tendencia de la curva de calibración, pero
con un error que sobrepasa el límite teórico, el cual es el dato de la muestra del estándar
4, la cual es de 2.046, es decir que supera por 0.046 lo establecido por los datos literarios.
Mientras que las muestras Estándar 2 y 3 están ligeramente por debajo de esta, y la
estándar 1, está encima por poco. En la gráfica 2, la curva de calibración está bien
realizada por el ajuste de 0.9981, el cual está dentro de los datos literarios, se puede
interpretar que en el procedimiento de cada uno de los practicantes tuvieron un
rendimiento alto de precisión, ya que todos los datos entraron con una gran exactitud
sobre la curva de calibración, a excepción del estándar que esta por un poco encima de
esta. Mientras en la gráfica 3, se puede observar que también está realizada
correctamente por su ajuste de 0.9992, las muestras preparadas están dentro del
intervalo de Zn, nuevamente los estudiantes tuvieron una gran precisión a la hora del
procedimiento, porque los datos están prácticamente sobre la curva de calibración.

% de error con respecto ala linea de calibración de la gráfica 1.

y=0.09483 x−0.01190

K estandar 1=0.09483 ( 0.5 )−0.0119 0=0.035515

|0.032−0.035515|
%error= ∗100=10.98 %
0.032

K estandar 2=0.09483 ( 1 )−0.0119 0=0.08293

|0.074−0.08293|
%error= ∗100=12.06 %
0.074

K estandar 3=0.09483 ( 1.5 )−0.01190=0.130345

|0.135−0.130345|
%error= ∗100=3.44 %
0.135

K estandar 4=0.09483 ( 2 )−0.01190=0.177776

|0.180−0.177776|
%error= ∗100=1.235 %
0.180
K W =0.09483 ( 1.038 )−0.01190=0.08653354
|0.087−0.08653354|
%error= ∗100=0.53 %
0.087

K X =0.09483 ( 0.966 ) −0.01190=0.07970578

|0.080−0.07970578|
%error= ∗100=0.36 %
0.080

K Y =0.09483 ( 0.974 )−0.0119=0.08046442

|0.080−0.08046442|
%error= ∗100=0.58 %
0. .80

K Z =0.09483 ( 2.046 )−0.01190=0.18212218

|0.032−0.035515|
%error= ∗100=0.06 %
0.032

% de error con respecto ala linea de calibración de la gráfica 2.

y=0.03649 x−0.0005

K estandar 1=0.03649 ( 0.5 )−0.00005=0.018195

|0.018−0.018195|
%error= ∗100=1.083 %
0.018

K estandar 2=0.03649 ( 1.6 )−0.00005=0.058334

|0.057−0.058334|
%error= ∗100=2.34 %
0.057

K estandar 3=0.03649 ( 3.2 )−0.00005=0.116718

|0.121−0.116718|
%error= ∗100=3.53 %
0.121

K estandar 4=0.03649 ( 4 )−0.00005=0.14591

|0.142−0.14591|
%error= ∗100=2.75 %
0.142

K W =0.03649 ( 0.3779 )−0.00005=0.13784571

|0.137−0.13784571|
%error= ∗100=0.61 %
0.137

K X =0.03649 ( 2.546 )−0.00005=0.09285354

|0.092−0.09285354|
%error= ∗100=0.92 %
0.092
K Y =0.03649 ( 0.138 ) −0.00005=0.00498562
|0.005−0.00498562|
%error= ∗100=0.28 %
0.005

K Z =0.03649 ( 1.253 )−0.00005=0.04567197

|0.045−0.04567197|
%error= ∗100=1.49 %
0.045

% de error con respecto ala linea de calibración de la gráfica 3.

y=0.016678 x +0.00005

K estandar 1=0.16678(0.2)+0.00005=0.033406
|0.032−0.033406|
%error= ∗100=4.39%
0.032

K estandar 2=0.16678(0.8)+0.00005=0.133474
|0.140−0.133474|
%error= ∗100=4.66 %
0.140

K estandar 3=0.16678(1.4)+ 0.00005=0.233542

|0.235−0.233542|
%error= ∗100=0.62 %
0.235

K estandar 4=0.16678(2)+0.00005=0.33361
|0.331−0.33361|
%error= ∗100=0.78 %
0.331

K W =0.16678(1.526)+0.00005=0.25455628
|0.255−0.25455628|
%error= ∗100=0.17 %
0.255

K X =0.16678(0.994)+ 0.00005=0.16582932
|0.166−0.16582932|
%error= ∗100=0.10 %
0.166

K Y =0.16678( 0.078)+ 0.00005=0.01305884

|0.014−0.01305884|
%error= ∗100=6.72 %
0.014

K Z =0.16678(0.519)+0.00005=0.08660882
|0.087−0.08660882|
%error= ∗100=0.44 %
0.087

Entre los 2 métodos de análisis, La espectrofotometría de Absorción Atómica es un

método instrumental que se basa en la absorción o emisión atómica. Se emplean
principalmente radiaciones del espectro ultravioleta (UV) y visible. Para obtener un
espectro de radiaciones de longitudes de ondas específicas, es necesario que las partículas
de la muestra se descompongan en partículas elementales gaseosas, proceso conocido
como atomización, ésta se produce en una llama y existe una fuente de radiación externa
que produce la excitación de los electrones.

Entre las ventajas de este método se cuentan: gran especificidad, amplio campo de
aplicación en la química analítica, excelente sensibilidad a pequeñas concentraciones del
orden de las ppm, rapidez en la determinación y gran selectividad.

La espectroscopia de absorción atómica constituye un método sensible para la

cuantificación de más de 60 elementos. Pueden analizarse elementos metálicos como
aluminio, calcio, cadmio, cromo, litio, hierro, magnesio, potasio y sodio entre otros.

Mientras que la fluorescencia de rayos X (XRF) es una técnica analítica que se puede
utilizar para determinar la composición química de una amplia variedad de tipos de
muestras, entre los que se encuentran sólidos, líquidos, lodos y polvos sueltos. La
fluorescencia de rayos X también se utiliza para determinar el espesor y la composición de
capas y recubrimientos. Esta puede analizar elementos desde berilio hasta uranio en
gamas de concentración de un 100 %p a niveles ppm.

El análisis XRF es una técnica sólida que combina alta precisión y exactitud con
preparación fácil y rápida de muestras. Se puede automatizar fácilmente para su uso en
entornos industriales de alto rendimiento; además, la XRF proporciona información
cualitativa y cuantitativa de una muestra. La combinación sencilla de esta información
cualitativa y cuantitativa también permite un análisis de detección rápido

1.8 CONCUSIONES

En general se puede observar que los practicantes no tuvieron ningún

inconveniente mayor, no tuvieron que repetir ningún procedimiento, tuvieron
bastante precisión, tanto en la creación de las curvas, como en las muestras W, X,
Y y Z. y todo esto se puede ver reflejado en los bajos porcentajes de errores que
los estudiantes obtuvieron en esta práctica de laboratorio.

1.9 BIBLIOGRAFIA
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%20de%20este,la%20determinaci%C3%B3n%20y%20gran%20selectividad.
INFORME PRÁCTICA DE LABORATORIO II DE
ANÁLISIS QUÍMICO