SÍNTESIS Y ANÁLISIS DEL FERRIOXALATO DE POTASIO
Angie Alexandra Bonilla Soto
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Karol Valentina Eraso Mora
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Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del
Valle sede Yumbo, Colombia.
Resumen: En la práctica se realizó la A continuación de presentan las tablas de
síntesis del tris(oxalato)ferrato(III) de los reactivos empleados en la síntesis y
potasio trihidratado a partir de sulfato de la
amonio ferroso y ácido oxálico en donde
se obtuvo un porcentaje de rendimiento caracterización del complejo
de 68.93 %, además también se llevó a tris(oxalato)ferrato(III) de potasio
cabo su respectivo análisis tanto trihidratado
cualitativo como cuantitativo empleando
la espectroscopia IR, colorimetría y Tabla 1. Cantidad de reactivos
permanganometría, obteniendo un % de empleados en la preparación del
pureza del complejo. oxalato ferroso di hidratado
Palabras clave: Colorimetría,
Reactivo Cantidad
espectroscopia UV-vis,
tris(oxalato)ferrato(III). Sulfato de amonio
1.5434
ferroso (g)
Objetivos Agua destilada
5.000
(mL)
Sintetizar el tris(oxalato)ferrato(III) Ácido sulfúrico
de potasio trihidratado y estudiar las 0.2000
2.0M (mL)
condiciones de trabajo para el buen Acido oxálico di
desarrollo de la misma 0.7514
hidratado (g)
Realizar el análisis del complejo de
hierro tanto, cualitativo por Reacción 1. Preparación del oxalato
espectroscopia IR; como, cuantitativo ferroso di hidratado
por medio de la colorimetría y
permanganometria
Fe ¿
Calcular el porcentaje de rendimiento
de la síntesis y la pureza del + H 2 C2 O∗2 H 2 O ( s)
compuesto obtenido
→ FeC 2 O 4∗2 H 2 O ↓(s )+ ¿ ¿
Datos, cálculos y resultados
1
Tabla 2. Cantidad de reactivos
empleada en la síntesis del
Calculo del reactivo limite a partir de tris(oxalato)ferrato(III) de potasio
la reacción 1 trihidratado y peso de la sal obtenida
Fe(NH4)2(SO4)2*6H2O
Reactivo Cantidad
1.5434 g Fe ¿ Oxalato de potasio
1.002
monohidratado (g)
1 mol de Fe ¿ ¿ Peróxido de
1.500
hidrogeno 6% (mL)
1mol de FeC 2 O 4∗2 H 2 O Acido oxálico di
1 mol de Fe ¿ ¿ 0.3048
hidratado (g)
¿ 0.00394 moles de FeC 2 O4∗2 H 2 O→ R . L Reacción 2. Oxalato ferroso más agua,
oxalato de potasio monohidratado y
H2C2O*2H2O peróxido de hidrogeno
0.7514 g H 2 C 2 O∗2 H 2 O∗¿ 4¿
1 mol de H 2 C2 O∗2 H 2 O +3 K 2 C2 O4∗H 2 O( s)
∗¿
78.0672 g H 2 C 2 O∗2 H 2 O
→ 2 K3 ¿ ¿
1mol de FeC 2 O 4∗2 H 2 O
1 mol de H 2 C2 O∗2 H 2 O + H 2 C2 O4 (ac ) +3 H 2 O(l)
¿ 0.00963 moles de FeC 2 O 4∗2 H 2 O → R . E Reacción 3. Reacción global de la
síntesis del K3[Fe(C2O4)3]* 3H2O
Calculo peso teórico obtenido del 2 FeC 2 O 4 (s )+ 3 K 2 C 2 O 4 ( ac )+ H 2 C 2 O4 ( ac )
oxalato ferroso di hidratado a partir de
las moles del reactivo limite + H 2 O2( ac )
0.00394 moles de FeC 2 O 4∗2 H 2 O → 2 K3 ¿
179.8946 g de FeC 2 O4∗2 H 2 O Calculo del reactivo limite a partir de
¿ la reacción 3
1m ol de moles de FeC 2 O 4∗2 H 2 O
¿ 0.7088 g de FeC 2 O 4∗2 H 2 O 0.00394 moles de FeC 2 O4∗2 H 2 O∗¿
2 moles de K 3 ¿ ¿
¿ 0.00394 moles de K 3 ¿
2
K2C2O4 * H2O Espectro IR del ácido oxálico di
hidratado. Figura 1
1.002 g K 2 C2 O4∗H 2 O∗¿
1 mol de K 2 C 2 O 4∗H 2 O
∗¿
184.23 g K 2 C2 O 4∗H 2 O
2 moles de K 3 ¿ ¿
¿ 0.003625 moles de K 3 ¿
Tabla 3. Masa obtenida de
K3[Fe(C2O4)3]* H2O por diferencia
Papel filtro(g) 1.0534
Papel filtro +
2.2809
complejo(g)
Masa obtenida de
1.2275
K3[Fe(C2O4)3]* H2O
Espectro IR del oxalato de potasio
Calculo peso teórico del K3[Fe(C2O4)3]*
monohidratado. Figura 2
3H2O
0.003625 moles de K 3 ¿
¿ 491.2427 g de K 3 ¿ ¿
¿ 1.7808 g de K 3 ¿
Calculo porcentaje de rendimiento
%rendimiento
¿ 1.2275 g de K 3 ¿¿
¿ 100=68.93 %
Análisis por espectroscopia IR del Espectro ir del trioxalatoferrato(III) de
complejo de hierro potasio trihidratado. Figura 3
3
Seguidamente se tomó el FeC2O4 como
sal de partida y fue importante tener
presente que en esta etapa de la síntesis
el oxidante necesario para llevar el Fe de
estado de oxidación 2+ a 3+ fue el
peróxido de hidrógeno, también que el
anión oxalato presente como ligando en
el complejo final depende de tres fuentes
importantes: el oxalato que inicialmente
está como contraión del Fe(II) de la sal de
partida, el oxalato de potasio y el oxalato
proveniente del ácido oxálico, este último
oxalato se presentó en la reacción como el
ligando, ya que el ácido oxálico no puede
Análisis de resultados actuar como ligando porque los protones
están bloqueando las posiciones que
Esta síntesis se llevó a cabo a partir de la podría tomar el Fe(III) y teniendo en
reacción de un ligando en medio acuoso cuenta esto, no sería conveniente para la
junto con una sal del metal, que para esta formación del complejo pero si solo se
práctica se utilizó la sal de Mohr para que empleara el oxalato de potasio el pH de la
reaccionara con el ácido oxálico y así solución sería básico y precipitaría el
formar oxalato de hierro (II) insoluble. hidróxido de Fe(III), en lugar de obtener
Esta síntesis se realizó en un medio ácido el complejo deseado y los oxalatos de
con ácido sulfúrico para que el Fe (II) se potasio e hidrógeno forman un par
hidrolice y se lograra obtener el hidróxido regulador de pH para conseguir un buen
en lugar del oxalato de Fe (II), en este rendimiento en la síntesis evitando la
punto de la reacción los iones amonio y formación del hidróxido de Fe (II), ver
sulfato de la sal de Mohr puede crear reacción 2.
interferencia con la formación del
complejo final, por esta razón, en esta Una vez obtenido el complejo en solución
etapa se tuvo el propósito de obtener el debemos aislarlo. Para ello usamos el
FeC2O4 libre de estos iones, ver método de cambio de solvente, que
reacción 1, este oxalato de hierro fue el consiste en agregar lentamente y con
primer precipitado en la síntesis y se agitación a la solución acuosa del
logró evidenciar gracias a su color complejo, un solvente miscible con el
amarillo, este precipitado finamente agua, pero en el cual el complejo sea
dividido presentó una tendencia a ser insoluble. Este método tiene el
coloidal, no obstante el calentamiento inconveniente de que, en algunos casos,
que se realizó hasta ebullición hizo que se puede separar el complejo en forma
se precipitara y así poder conseguir una amorfa, de apariencia aceitosa, de la cual
mejor separación de la solución. es difícil obtener el complejo en forma
cristalina. Por otra parte, el oxalato de
potasio que pudiera estar presente en
solución, también es insoluble en etanol,
4
por lo que puede cooprecipitar con el termodinámicamente, respecto a la
complejo, haciendo que se un poco menos disociación en sus iones
puro, esto puede explicar una de las
Análisis por espectroscopia IR
razones del porqué el porcentaje de
rendimiento fue del 68.93%, [ CITATION Se presenta un pico entre 3400-3500cm-1
Ale16 \l 3082 ].
ajustándose al hidroxilo del grupo
El etanol como solvente en la carboxílico con una baja intensidad,
recristalización es necesario para la
debido a la interferencia con los picos
eliminación de oxalato de potasio que
pudiese estar presente en la solución de característicos del nujol y también con
esta manera el producto será cristales más posibles interferencias con los picos de
puros. agua. El pico del C=O presenta una
Este complejo se cristalizó en la tendencia la izquierda con una baja
oscuridad porque en la oscuridad las intensidad debido al solvente empleado
soluciones del complejo en medio ácido
en el proceso, ver figura 1.
son estables aún hasta 100°C, no
obstante, cuando la solución es expuesta a El pico del agua de hidratación presenta
la luz solar se produce una foto reducción una alta intensidad y un pico ancho, esto
de Fe (III) a Fe (II) llevando a la se presenta entre los 3200 y 3300cm-1, el
descomposición del complejo, esta razón pico del enlace C=O también presenta
también puede haber provocado que el una gran intensidad entre los 1600 y
rendimiento de porcentaje no fuera del 1500cm-1 con una tendencia hacia la
100% debido a que pudo haber pasado luz izquierda debido al nujol y otro de los
y haberse provocado la foto reducción del picos con fuerte intensidad es el de C-O
hierro. presente entre los 1300 y 1400cm-1,
finalmente tenemos picos de menor
El anión trisoxalato ferrato(III) es un
intensidad como el pico del hidroxilo y el
complejo de hierro (III) de geometría
grupo O-C=O, con valores entre 700 y
octaédrica. El complejo es de un color
800cm-1, ver figura 2.
verde intenso. Cada oxalato está unido al
átomo central a través de dos oxígenos Se observa la presencia de agua gracias al
(átomos donadores). Es entonces un pico ancho de 3400 y 3500cm-1, con una
ligando bidentado. Hay por lo tanto un división de dos picos con valores entre
total de seis oxígenos unidos al átomo 600 y 700cm-1, el enlace C=O también
central, y ese número es el índice de presenta divisiones, pero entre los 1200 y
coordinación del átomo central. Cada 1400cm-1, esta división se presenta
oxalato forma un anillo quelato de cinco debido por los carbonilos de los tres
átomos, constituido por dos átomos de ligandos, cada oxalato tiene presente 2
carbono, dos de oxígeno y el átomo grupos carbonilo para producir un poco
central (hierro). El complejo es por lo por cada carbonilo, [ CITATION Sal11 \l
tanto un quelato. Los quelatos son 3082 ], pero no se puede generar porque
complejos muy estables se absorbe la misma longitud de onda de
IR, ver figura 3.
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Referencias
Alex, G. (2016). Síntesis de compuestos de coordinación. Bogotá. Recuperado el 19 de
Marzo de 2021, de [Link]
Caracterizacion-Del-Compuesto-Tris-Oxalato-Ferrato-III-de-Potasio
Salinas Kenju, O. (2011). Síntesis de trioxalatoferrato (III) de potasio . San Marcos.
Recuperado el 20 de Marzo de 2021
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El uso de solución; de
etanol como esta manera
solvente en el producto
la será cristales
recristalizació más puros
n es
necesario
para la
eliminación
de oxalato de
potasio que
pudiese
estar presente
en la