CIENCIAS - FÍSICA

Diseño y caracterización de un sistema de pulverización

catódica DC para la deposición de películas delgadas de
tierras raras y metales de transición
Design and characterization of a DC sputtering system
for deposition of thin films of
rare earth and transition metals

Rojas Martínez, Y.;I Oyola Lozano, D.;I Bustos Rodríguez, H.;I Cardona Bedoya, J. A.;II Pérez Alcázar,[Link]

Resumen. Se diseñó y fabricó un sistema de pulverización catódica DC, que incluye

dos electrodos de 25 mm de diámetro y un sistema de sondas cilíndricasde Langmuir
para caracterizar el plasmadurante el crecimiento de películas. Se obtuvieron valores
óptimos de temperatura, densidad electrónica, presión y separación electródica. Para
la caracterización de la cámara de vacío (diámetro 180 mm, altura 110 mm) se utiliza-
ron las curvas de presión-voltaje (P-V) con el fin de determinar los valores óptimos de
separación electródica, presión y voltaje. Los valores característicos encontrados son:
V = 400V I = 50mA P = 1.7 mBar, distancia de separación electródica de 20mm. El
ánodo tiene un Thermocoax de puntas frías con una termocupla tipo K y un contro-
lador de temperatura Omega. Para establecer una ley de escala que permitiera medir
la razón de deposición y espesores de las películas se crecieron películas delgadas de
Nd0.257Fe0.743sobre sustratos de vidrio, durante tiempos de t = 6, 12 y 24 horas.

Palabras clave: Pulverización catódica DC, plasma, sonda de Langmuir, parámetros

macroscópicos.

Abstract. A DC sputtering system was designed and fabricated, which includes two
electrodes with a diameter of 25 mm and Langmuir cylinder probe system to charac-
terize the plasma during the growth of film. We achieved optimal values of temperatu-
re, electron density, pressure and electrodes separation. Pressure-voltage (P-V) curves
were used to characterize the vacuum chamber (diameter 180 mm, height 110 mm)
in order to determine the optimal values of electrode separation, pressure and voltage.
Typical values found were: V= 400V, I = 50 mA, P = 1.7 mb, electrodes separation=
[Link] anode has a thermocoax of cold tips with a type K thermocouple and an
Omega temperature control. Thin films were grown on glass substrates Nd0.257Fe0.743
for times t = 6, 12, 24 hours to establish a scale law to measure the deposition rate
and thickness of the films.

I. Grupo Ciencia de Materiales. Departamento de Física, Universidad del Tolima, A.A. 546, Ibagué.
II. Grupo de Investigación en Materiales Semiconductores y Superiónicos. Departamento de Física, Universidad
del Tolima.
III. Grupo de Metalúrgica Física y Física de transiciones de Fase. Departamento de Física, Universidad del Valle.

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Key words: Sputtering DC, plasma, Langmuir sonde, electric discharges, macrosco-
pic parameter.

1. INTRODUCCIÓN

Las técnicas de deposición por pulverización catódica son ampliamente aplicadas tanto
en procesos industriales como en el tratamiento y desarrollo de nuevos materiales na-
noestructurados, para ser utilizadas en optoelectrónica con notorias ventajas por encima
de otras técnicas para la obtención de estos nuevos materiales. El principio de trabajo
de estos dispositivos es la descarga visible entre dos electrodos localizados a una distan-
cia en una cámara de vacío. Los iones resultantes de las interacciones de átomos de un
gas como Ar, por ejemplo, con electrones libres, son acelerados por el campo eléctrico
producido hacia el cátodo, de donde pulverizan partículas del blanco a estudiar, las cua-
les a su vez se depositan como una película delgada sobre un substrato apropiado. En la
región entre los cátodos se coloca un sistema de sondas electrostáticas que se polarizan
y crean un campo eléctrico en una zona que atrae cargas, produciendo una corriente
que se puede medir y de la cual se pueden obtener el potencial del plasma, densidad
electrónica y temperatura electrónica, así como la función de distribución de los elec-
trones. Un doble juego de sondas flotantes es particularmente apropiado como sistema
de diagnóstico porque causa mínimas perturbaciones en el plasma, puede detectar las
variaciones del potencial del plasma, y no requiere potenciales de referencia fijos en las
paredes de la cámara. El plasma puede, en general experimentar potenciales más altos
que los escogidos para su operación, sin que ello afecte el sistema de diagnóstico.

Si bien esta técnica no resuelve el problema de perturbaciones del plasma por la

sonda misma, es la más adecuada porque permite graficar la corriente de saturación
iónica y es insensible a cambios en el potencial del plasma. El proceso de deposición
de las películas depende de los parámetros que caracterizan el plasma, y éstos de la
geometría, disposición electródica y presión de trabajo.

El diodo pulverizador prueba ser una técnica fácil en la deposición de películas del-
gadas cuando el cátodo es cubierto con un material fuente (blanco a pulverizar). Sin
embargo, en los casos en los que la razón de deposición es baja, la difusión de partí-
culas hacia las paredes es alta, aumentando el tiempo de deposición, cuando se escoge
determinado espesor, con respecto a otros sistemas de pulverización. La densidad de
electrones bombardeados del sustrato es grande y puede causar sobrecalentamiento y
daños estructurales en el blanco. El presente trabajo está dedicado a la caracterización
y optimización de un pulverizador DC para la producción de películas delgadas.

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2. DISEÑO EXPERIMENTAL

La fuente de pulverización se encuentra en un sistema de alto vacío cuya cámara es

un cilindro de aceroquirúrgico SA316 con diámetro de 180mm y altura de 110mm,
equipada con dos electrodos de 25mm de diámetro localizados en posiciones opues-
tas a una distancia de 25mm. El ánodo está constituido de un electrodo de 375
mm de longitud y 35 mm de diámetro construido en cobre, provisto de un micro
horno consistente en un Thermocoax de puntas frías dispuesto sobre una lámina de
cobre que aloja una termocupla tipo K y un controlador de temperatura Omega. Las
descargas se realizaron utilizando Ar como gas de trabajo. Una fuente de potencia
DC Kepto de alto voltaje controlada por un PC a través de una interface IEEE,
proporciona la energía de descarga. La presión de crecimiento se controla por medio
de una válvula de paso ultrasensible y una de cierre rápido marca Alcatel. El sistema
de deposición se muestra en la (figura 1).

Figura 1. Sistema de pulverización catódica DC.

Para el crecimiento de películas delgadas el vacío inicial de la presión debe ser el

más bajo posible, a fin de que los gases residuales interfieran lo menos posible en la
atmósfera del sistema. Adicionalmente, la composición del gas residual antes de em-
pezar el plasma debe contener la menor cantidad posible de hidrocarburos y vapor de
agua, para garantizar una adecuada pureza y adherencia de las películas depositadas.
A distancia más corta, la razón de crecimiento de las películas es mayor. Los procesos
industriales se hacen a algunos milímetros de distancia, mientras procesos de investi-
gación se hacen a distancias dehasta 20 centímetros.

Para la determinación del voltaje de ruptura, presión, distancia de separación elec-

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tródica y voltaje de operación, se utilizaron las curvas de Vrup = f(PL), dado que el
voltaje de ruptura es una función del producto de la presión por la distancia inter-
electródica (PL) (Paschen, 1889; Druyvesteyn y Penning, 1940). Los valores óptimos
de deposición encontrados fueron: V = 400V I = 50mA P = 1.7 mBar, distancia de
separación electródica de 2 cm, con un cátodo de 2.5 cm de diámetro. Para el cálculo
se utilizaron las siguientes ecuaciones (Stamate et al., 1999):

−1 −1
⎡ ⎛ L1 ⎞ ⎤
2
⎡ ⎛ L1 ⎞ 2 ⎤
⎢1 + ⎜ R ⎟ ⎥ ⎢1 + ⎜ R ⎟ ⎥
PL ′ = P
L ⎢ ⎝ ⎠ ⎥
2 Vrup = V⎢
⎝ ⎠ ⎥
⎢ ⎛L2 ⎞ ⎥ ⎢ ⎛ L2 ⎞ ⎥
2

⎢⎣ 1 + ⎜⎝ R ⎟ ⎥
⎠ ⎦ ⎢⎣ 1 + ⎜⎝ R ⎟⎠ ⎥⎦

Con el propósito de establecer una ley de escala que permita medir espesores, se ob-
tuvieronpelículas amorfas de composición general Nd0.257Fe0.743 utilizando Ar como
gas de presión, durante tiempos de t = 6, 12, y 24 horas. La razón de deposición cal-
culada fue de 50 nm/min, la presión de arrastre (base) fue de 1.2 x 10-4 Pa. Las pelí-
culas se depositaron a una presión 1.7 mbar. Se calcularon la función de distribución
electrónica (EDFs), iónica (IDFs), temperatura electrónica Te, iónica Ti, la densidad
electrónica ρe, y la densidad iónica ρi, utilizando el método deLangmuir en las curvas
características IvsV de un sistema de sonda doble. El cuerpo de la sonda es de vidrio
con un aislante de cerámica, los electrodos de la sonda son de Tungsteno por su alto
punto de fusión, con un diámetro de 0.5mm y 7mm de longitud, y fueron colocados
en un tubo cerámico de doble abertura a una distancia de 2 mm. Las densidades
obtenidas fueron: ρe =1010 cm-3 y ρi =108 cm-3, y temperaturas del orden de eV. En la
figura 1 se muestran las películas obtenidas durante estos tiempos.

Figura 1. Películas de Tb0.257-xsNdxFe0.743depositadas sobre vidrio Corning durante t= 12, 24 , 36 horas.

La temperatura efectiva del electrón Teff, densidad del plasma n, y el potencial espa-

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cial, se determinaron de las medidas IP(V) usando la técnica de Druyvesteyn (Hoegy

et al.,1999). Diferenciando la característica de la sonda para obtener la EEDF se
determinan Teff y η, que corresponden a la integral de EEDF. El potencial del plasma
hallado corresponde al cero, que es el punto de cruce de la segunda derivada de la
corriente de la sonda.

Las curvas características de I-V obtenidas mediante la sonda se muestran en la figura

2. Así mismo, en ella se muestrala primera derivada de I p´(V) a una presión de 1.7
Torr, y se determina el potencial del plasma (voltaje de la sonda donde la derivada es
máxima). El potencial del plasma corresponde a un punto de inflexión situado antes
que el punto de corte entre las líneas extrapoladas de la característica de la sonda. La
expresión general para la temperatura electrónica, asumiendo la función de distribu-
ción electrónica Maxwelliana, y teniendo en cuenta la corriente de saturación y T en
v, es (Stamate et al., 1999; Hoegy et al., 1999):

⎛ I 1I 2 ⎞⎛ dI ⎞ − 1 ⎛ Te ⎞ 2
1
Te = ⎜ ⎟
⎜ I + I ⎟⎜⎝ dV ⎟⎠ V = 0 I(Vs ) = eA ç ⎜⎜ ⎟⎟
⎝ 1 2⎠ ,la corriente de saturación es. ⎝ 2ð m e ⎠

Para Ie(Vs)los valores obtenidos para la temperatura y densidad son: Te = 18.13 eV Ti

= 49.69 eV, ηi = 3.3 x109 cm-3,ηe = 14.77x109 cm-3. Con el uso de Teff como una vía
de cálculo se obtuvieron ηi = 14. 77 x 109 cm-3ηe = 13.25 x 1011 cm-3. Todos estos
valores son próximos al valor verdadero η = 8x 109 cm-3 encontrado mediante la
integración de la EEDF.

0,010
0,10

0,05
0,008
I[mA]

0,00

-0,05

0,006 -0,10
dI/dV

-40 -20 0 20 40
VOLTAJE [v]

0,004

0,002

0,000
-40 -20 0 20 40
VOLTAJE [V]

Figura 2. dI/dV de la característica I-V(recuadro)

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3. CONCLUSIONES

El modelo utilizado para la caracterización de la cámarade vacío mediante las curvas

de presión voltaje P-V mostró valores óptimos de separación electródica, presión
y voltaje. En los valores característicos encontrados: V = 400V, I = 50mA, P = 1.7
mBar, y distancia de separación electródica de 20 mm se obtuvo una descarga libre
de avalancha y con la estabilidad deseada.

El método de sonda doble de Langmuir muestra ser un excelente método de carac-

terización del plasma, porque permite graficar las corrientes de saturación iónica y
electrónica, y es sensible a cambios del potencial del [Link] Ie(Vs),los valores
obtenidos para la temperatura y densidad fueron: Te = 18.13 eV, Ti = 49.69 eV, ηi =
3.3 x109 cm-3,ηe = 14.77x109 cm-3. Con el uso de Teff como una vía de cálculo se obtu-
vieron ηi = 14. 77 x 109 cm-3,ηe = 13.25 x 1011 cm-3. Todos estos valores son próximos
al valor verdadero η = 8x 109 cm-3 encontrado mediante la integración de la EEDF.

AGRADECIMIENTOS

Los autores agradecen al Centro de Excelencia de Nuevos Materiales (CENM), y a la

Universidad del Tolima por su colaboración en el desarrollo del proyecto 1248.

BIBLIOGRAFÍA
DruyvesteynM. J. y Penning F. M. (1940).The Mechanism of Electrical Discharges in Gases
of Low Pressure. Mod. Phys., 12: pp. 87 - 174.
Hoegy W. R. y Brace L.H. (1999). Use of Langmuir probes in non-Maxwellian space plas-
mas. Rev. Sci. Instrum., 70: pp. 3015-3024.
Paschen, F. (1889).Ueber die zum Funkenübergang in Luft, Wasserstoff und Kohlensäure bei Vers-
chiedenen Drucken Erforderliche Potentialdifferenz. Ann. Phys. Chem., V.3: pp. 69-96.
Stamate, E.; Popa, G. y Ohe, K. (1999). Test function for the determination of plasma para-
meters by electric probes. Sci. Instrum. 70: pp. 58-62.

Referencia Recepción Aprobación

Rojas Martínez Y., Oyola Lozano D., Bustos Rodríguez H., Cardona
Bedoya J. A., Pérez Alcázar G. Diseño y caracterización de un sistema
de pulverización catódica DC para la deposición de películas delgadas 01/06/2009 05/09/2009
de tierras raras y metales de transición.
Revista Tumbaga (2009).

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