17- Secado de sólidos
Las condiciones para secar productos sólidos dependen de la cantidad de sólido, de la naturaleza
del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a la atmósfera.
Las muestras cristalinas de compuestos estables húmedos con disolventes no tóxicos y volátiles a
temperatura ambiente (como por ejemplo agua o etanol) se pueden secar al aire colocando los
cristales entre hojas de papel desecante hasta que sólo queden trazas de disolvente (que se
detecta por el olor o por el aspecto). Finalmente se acaban de secar en una estufa eléctrica + a la
temperatura adecuada.
Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgánicas, el secado a temperatura ambiente en
desecadores de vacío y con la ayuda de agentes desecantes.
Otra manera de secar sólidos consiste en utilizar agentes desecantes junto con el vacío y la
calefacción. Esto se consigue en las estufas de vacío . También se fabrican estufas para secar
sólidos en atmósfera inerte.
18-Características del sólido para ser secado en estufa
muestras cristalinas de compuestos estables y húmedos con disolventes no tóxicos y que sean
volátiles a temperatura ambiente (como por ejemplo agua o etanol) se pueden secar en una estufa
eléctrica a la temperatura adecuada (solo compuestos en los cuales el disolvente o la humedad
pueda eliminarse con la estufa para que así el sólido no se rompa o vuelva inestable)
19- aparatos para determinar punto de fusión
aparato fisher Johns
tubo de Thiele
SMP10
20- que es carbón activado y que es celita
El carbón activado o carbón activo es carbón poroso que atrapa compuestos, principalmente
orgánicos, presentes en un gas o en un líquido. Lo hace con tal efectividad, que es el purificante
más utilizado por el ser humano.
La celita o tierra de diatomeas es un tipo de sílice que sirve como coadyudante en las filtraciones;
impide que se Obture la placa filtrante con partículas pequeñas de sólidos.
21-para que sirve el carbón activado en la cristalización
Presenta una capacidad de adsorción elevada y se utiliza para la purificación de líquidos y gases.
.Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de
disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una pequeña
cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se mantiene unos minutos
calentando y seguidamente se filtra por gravedad haciendo que las impurezas sean filtradas mejor
22-pasos para cristalización con carbón activado
Disolver la sustancia en la mínima cantidad de disolvente en caliente (si el disolvente esorgánico
calentar a reflujo)
.2) Si los cristales de partida presentan coloración intensa debido a la presencia de
impurezas,añadir un poco de carbón activo para eliminarlas
3) Calentar hasta ebullición la mezcla comprobando que se ha disuelto completamente elproducto
a recristalizar.
4) Filtrar la solución en caliente con un embudo cónico y filtro de pliegues para eliminar las
impurezas insolubles y el carbón activo. (desechando el residuo sólido, compuesto por el carbón
activo y las impurezas insolubles, que aparece en el filtro de pliegues)
.5) A medida que la solución se enfríe se irán formando los correspondientes cristales del
producto.
6) Finalmente, y una vez que el filtrado se enfría completamente, dichos cristales se filtran por
succión; y se lavan (disolvente usado en la recristalización en frió) en un Büchner para eliminar las
aguas madres adheridas, secándolos para eliminar las trazas de disolvente. Si lacristalización no ha
sido exhaustiva, concentrar la aguas madres (calentando y dejando evaporar
23- cristalización par de disolventes
Se pesa el resto de la muestra y se coloca en un matraz Erlenmeyer, no se debe
Olvidar agregar cuerpos de ebullición. En otro matraz Erlenmeyer se calienta el
Disolvente en el cual la muestra fue soluble con cuerpos de ebullición y se calienta
(aproximadamente 30 mL). Se agrega poco a poco el disolvente caliente agitando
Constantemente, hasta obtener una disolución total de la muestra (entre 10-15 mL de
Disolvente), si es necesario se adiciona más disolvente caliente hasta disolución
Completa de la muestra.
Si la muestra contiene impurezas coloridas o resinosas, antes de filtrar en
Caliente, se adiciona el carbón activado (recordando retirar el matraz de la fuente de
Calentamiento y permitiendo que se enfríe un poco, antes de adicionar el carbón
Activado), se calienta nuevamente a ebullición por 3 minutos con agitación constante y
Se filtra en caliente (filtración por gravedad).
El filtrado se concentra un poco y se agrega, gota a gota, el disolvente en el cual
La muestra es insoluble, hasta observar una solución turbia. Se agita la solución y si la
Turbidez desaparece, se continúa agregando gota a gota el disolvente en el cual la
Muestra no es soluble hasta que la turbidez permanezca. Entonces se agregan unas
Cuantas gotas del primer disolvente (caliente) para eliminar la turbidez y evitar que haya
Material precipitado. La solución saturada resultante, se deja enfriar a temperatura
Ambiente, posteriormente se deja en un baño de hielo-agua, induciendo la cristalización.
Una vez formados los cristales, se separan de las aguas madre por filtración al vacío y
Se dejan secar.
Para obtener material adicional (segunda cosecha), las aguas madre se pueden
Concentrar un poco, cuidando de que el disolvente que se elimine sea aquel en el que el
Producto sea más soluble. Finalmente cuando los cristales estén totalmente secos, se
Pesan para calcular el rendimiento y se determina el punto de fusión.
24- cristalización con si un disolvente
A) Adición de disolvente.
Cuando el disolvente que se va a emplear es agua o etanol, colocar el compuesto a
cristalizar en un erlenmeyer. Éste es el recipiente idóneo ya que tiene el fondo plano y
una boca de tamaño pequeño. No utilizar un vaso de precipitados, ya que al calentar se
favorecería la evaporación rápida del disolvente. Si se va a utilizar otro disolvente
distinto a la agua o al etanol, se debe utilizar como recipiente de cristalización un matraz
al que se le adapta un refrigerante de reflujo.
Añadir la cantidad de disolvente necesaria para cubrir el sólido e introducir un par
de trozos de porcelana porosa. Ésta no debe añadirse mientras se está calentando en las
B) Disolución en caliente del sólido a cristalizar.
Calentar la mezcla anterior hasta ebullición del disolvente, utilizando para ello una
placa eléctrica. Agitar continuamente el erlenmeyer para favorecer la disolución del
sólido. Mientras se calienta a ebullición con agitación constante, añadir gradualmente
más disolvente hasta que el sólido se disuelva completamente. Si después de añadir una
cantidad adicional de disolvente y calentar a ebullición sigue sin disolverse una parte,
hay que tener en cuenta que podría tratarse de impurezas insolubles. Si se adiciona
exceso de disolvente, la disolución no estará saturada, y puede ocurrir que, después de
enfriar, no se produzca la separación de cristales.
C) Filtración en caliente de las impurezas insolubles.
El método para eliminar las impurezas insolubles consiste en filtrar la disolución
caliente por gravedad utilizando un embudo cónico y un filtro de pliegues.
D) Enfriamiento y cristalización.
Dejar que la disolución se enfríe lentamente sin mover el erlenmeyer. Si una vez
alcanzada la temperatura ambiente el sólido no ha cristalizado, a veces resultan útiles
los siguientes consejos:
- Enfriar la disolución en un baño de hielo.
Rascar las paredes o el fondo del erlenmeyer con una espátula o una varilla de
vidrio.
- Añadir un cristal del compuesto que actúe como núcleo de cristalización
(sembrado).
E) Filtración de los cristales.
Una vez que el sólido ha cristalizado, los cristales se separan de la disolución (aguas
madres) filtrando a presión reducida con una trompa de agua, utilizando un kitasato y
un embudo Büchner provisto de un filtro de papel.
F) Lavado y secado de los cristales.
Lavar varias veces los cristales contenidos en el Büchner con el mismo disolvente,
en el que se ha llevado a cabo la cristalización, previamente enfriado. Finalmente los
cristales recogidos se pasan a un cristalizador y se dejan secar al aire o a vacío.