INFORME DE

LABORATORIO Nº 8 DE
QUÍMICA ANALÍTICA
INTRUMENTAL
DETERMINACIÓN DE PLOMO Y ZINC POR
ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

REALIZADO POR:

 Castro Torres, Jhojan

 Castro Mendizabal, Giancarlo

EL DÍA: 20/06/2021

SECCIÓN: C1-D

DOCENTE: Gonzales Saavedra, Ivan

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PROCESOS QUÍMICOS Y
METALURGICOS LABORATORIO 2021

I. OBJETIVOS

• Establecer condiciones operativas de trabajo con soluciones estándar de bajas

concentraciones para obtener una curva de calibración que sea capaz de contener
el analito en cuestión.

• Implementar las condiciones de operación analíticas e instrumentales para la

determinación de Pb y Zn en la muestra de mineral.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

El método Instrumental de absorción atómica se ha convertido en uno de los más

populares, especialmente en rubro de la minería, la metalurgia, aguas suelos medio
ambiente por fácil manejo y gran precisión. Dado que últimamente el coste de estos
equipos ha bajado considerablemente y es accesible para cualquier empresa que pueda
requerir de estos equipos. La espectroscopia de absorción atómica utiliza la absorción de
la luz para medir la concentración de átomos en fase gaseosa.

Dado que las muestras se encuentran generalmente en estado líquido o sólido, los átomos
o iones del analito deben de vaporizarse con una llama. Los átomos absorben la luz visible
o ultravioleta y realizan transiciones a niveles electrónicos de mayor energía.

La concentración del analito se determina por la cantidad de absorción.

Procesos de absorción atómica.

Si luz de una determinada longitud de onda incide sobre un átomo libre en estado
fundamental, el átomo puede absorber energía y pasa al estado excitado, en un proceso
conocido como absorción atómica.

Este proceso está ilustrado en la. La luz que es la fuente de la excitación del átomo es
simplemente una forma específica de energía. La propiedad de un átomo de absorber luz
de longitud de onda específica, es utilizada en la espectroscopia de absorción atómica.
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Atomizador de llama

Un atomizador de llama consta de un nebulizador neumático, que convierte la solución

de la muestra en una niebla o aerosol que posteriormente se conduce hasta un mechero.
Por lo general se utiliza un mechero de flujo laminar, el cual proporciona llamas
relativamente largas y estables. El gas a alta presión que se encuentra contenido en el
aerosol, se mezcla con el combustible. El aerosol, fluye a una cámara de spray donde se
encuentra con unas pantallas que retienen todo excepto las gotas más finas. Parte de la
muestra que es retenida por estas pantallas luego es drenada a un recipiente de desecho.
El spray de la muestra se mezcla con el gas oxidante y el combustible para luego ser
quemados en un mechero de ranura, el cual proporciona una llama con una altura entre
los 5 y 10 cm. Una vez la muestra nebulizada es transportada a la llama, la
desolvatación de microgotas ocurre en la zona de combustión primaria.

Las partículas sólidas resultantes, luego llegan al centro de la llama donde se vaporizan
y se convierten en átomos gaseosos, iones elementales y especies moleculares.
Finalmente, los iones, átomos y moléculas son conducidos al borde exterior de la llama,
donde ocurre la oxidación de los productos de la atomización antes de que se dispersen
en la atmosfera.
Tabla que contiene las diferentes llamas
empleadas en espectrometría atómica:
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III. MATERIALES

Materiales
Equipos
• Estándar de plomo 100 ppm
• Estándar de zinc 1000 ppm • Balanza analítica
• HNO3(cc) • Espectrofotómetro de
• Gas acetileno absorción atómica (EAA)
• Agua destilada
• Matraces aforados de 50 y 100 mL, pipeta
volumétrica de 1,2, 5 y 10 mL, probeta de 50
mL.

VASO PRECIPITADO FIOLA

S

LUNA DE RELOJ BAGUETA

PAPEL TISSUE PICETA

ESPECTROFOTOMETRO EAA BALANZA ANALITICA

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II. PROCEDIMIENTO:

Preparación de reactivos

HNO3 1%

Pipetear a un vaso Añadimos Finalmente

precipitado 10ml un poco de enrazamos
de HNO3 cc agua y con agua
mezclamos en una fiola
de 1L.

Solución STD 100ppm de Pb y curva de calibración

Llevar 20ml de la
solución a un
vaso pequeño

Pipetear 1ml,
2ml, 3ml, 4ml
en diferentes
Fiolas de
50ml

2ppm 4ppm 6ppm 8ppm

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Solución STD 10ppm Zn y curva de calibración

Pipetear a una Enrazamos la fiola

fiola de 100ml, con la solución
1ml de patrón HNO3 1%
1000 ppm de
zinc.

Pipetear 2ml,
3ml, 4ml en
diferentes
Fiolas de
25ml

0.8 ppm 1.2 ppm 1.6 ppm

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Preparación de la Muestra

Con la ayude de
una plancha
calentamos la
Después mezcla hasta no
añadimos 10ml ver rastro de
de HNO3 y mineral.
10ml de HClO4

Se pesó 0.1g de
mineral en una
balanza y lo
llevamos a un
vaso.

Esperamos a
que se enfrié la
Pipeteamos 5ml mezcla
de la muestra a añadiendo agua
una fiola de destilada.
50ml

Finalmente
enrazamos con
el medio HNO3.
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Operación del equipo

1. Encender el equipo 20 – 30 min antes de su uso, verificar las llaves de gas,

escoger las lámparas y revisar los compartimientos de las lámparas.

2. Abrir el software AAWinlab y esperar que el estado del equipo se encuentre listo.

3. Escoger el elemento, crear un método y editar los parámetros a utilizar después

abrir las pestañas de llama, lampara, etc.
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4. Establecer en el software los patrones que se usaran, las concentraciones y el

método, antes de encender la llama prender la campana, luego la lámpara del
elemento a determinar y leer el blanco.

Equipo EAA Perkin

Blanco (HNO3)

5. Leer los estándares y muestra, utilizamos el blanco en cada cambio de estándar,

debemos ir revisando la curva de calibración y los datos.

Equipo EAA Perkin

Estándares de Pb

Estándares de Zn
Muestra
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III. CALCULO Y RESULTADO:

1. Datos experimentales para la curva de calibración de Pb obtenidos:

Figura 1. Datos experimentales de la curva de calibración de Pb obtenidos

por el espectrofotómetro de absorción atómica

Figura 2. Curva de calibración del Pb con un buen coeficiente de

determinación
2. Concentración de Pb en la solución de la muestra:

0.262 mg/L

Figura 3. Concentración de Pb en solución de la muestra

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3. Datos experimentales para la curva de calibración de Zn obtenidos:

Figura 4. Datos experimentales de la curva de calibración de Zn obtenidos

por el espectrofotómetro de absorción atómica

Figura 5. Curva de calibración del Zn con un buen coeficiente de

determinación

4. Concentración de Zn en la solución de la muestra:

0.612 mg/L

Figura 6. Cuando la concentración llega dentro de la curva de calibración

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5. Determinación de la concentración de Pb en la muestra de mineral

Datos:
Concentración de Pb(mg/L): 0.262
Volumen de aforo: 200 ml
Alícuota: 10ml
Masa de la muestra: 0.1014 g

Masa de Pb en la fiola:

𝑚 𝑃𝑏 = 0.262 𝑚𝑔/𝐿 × 0.1𝐿 = 0.0262𝑚𝑔

Pb en la muestra de mineral
0.0262𝑚𝑔 … … … … … … … … .10 𝑚𝑙
𝑋 … … … … … … … … . .200𝑚𝑙
𝑋 = 0.524𝑚𝑔
% de Pb en la muestra
100
%𝑃𝑏 = 0.524𝑚𝑔 ×
101.4𝑚𝑔
%𝑷𝒃 = 𝟎. 𝟓𝟏𝟕
6. Determinación de la concentración de Zn en la muestra de mineral

Datos:
Concentración de Zn(mg/L): 0.612
Volumen de aforo: 200 ml
Alícuota: 10ml
Masa de la muestra: 0.1014 g

Masa de Zn en la fiola:

𝑚 𝑍𝑛 = 0.612 𝑚𝑔/𝐿 × 0.1𝐿 = 0.0612𝑚𝑔

Zn en la muestra de mineral
0.0612𝑚𝑔 … … … … … … … … .10 𝑚𝑙
𝑋 … … … … … … … … . .200𝑚𝑙
𝑋 = 1.224𝑚𝑔
% de Zn en la muestra
100
%𝑍𝑛 = 1.224𝑚𝑔 ×
101.4𝑚𝑔
%𝒁𝒏 = 𝟏. 𝟐𝟎𝟕
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IV. CONCLUSIONES:

- Se estableció las condiciones recomendadas por el equipo y se determinó la

ecuación para la curva de calibración del Pb y el R2 nos resulto la siguiente

𝑌 = 0.0138𝑋 + 0.0089
𝑅 2 = 0.998

- Se determino el contenido de Pb en la muestra de mineral, con ayuda de la curva

de calibración, dándonos un resultado de 0.517 % de Pb en la muestra, el cual
tuvo un peso de 0.524 mg de Pb en la solución, según OSINERGMIN las Leyes
promedio en el Perú están entre 0 - 2.8%. Así que concluimos que no es una
muestra de mineral de baja ley.

- Se estableció las condiciones recomendadas por el equipo y se determinó la

ecuación para la curva de calibración del Zn y el R2 nos resulto la siguiente

𝑌 = 1.0728𝑋 + 0.1646
𝑅 2 = 0.9102

- Se determino el contenido de Zn en la muestra de mineral, con ayuda de la curva

de calibración, dándonos un resultado de 1.207% de Zn en la muestra, el cual
tuvo un peso de 1.224mg de Zn, según OSINERGMIN las Leyes promedio en el
Perú́ están entre 0 - 6.8%. Según esto podemos decir que nuestra muestra era un
mineral de baja ley.

V. BIBLIOGRAFIA:

• Fritz, James (1989). Química analítica cuantitativa ([Link].). México D.F.:

Limusa (543/F84).

• Skoog, Douglas (1984). Análisis instrumental ([Link].). México D.F.:

Interamericana. (543/S47)

• OSINERGMIN (2007). Panorama de la Minería en el Perú. Recuperado de:

[Link]
os_Economicos/Libros/Libro_Panorama_de_la_Mineria_en_el_Peru.pdf

• Trevali Mining Corporation (2014). Evaluación económica preliminar de la Mina Caribou

de Zinc, Plomo y Plata en New Brunswick. Recuperado de:
[Link] 07%20Caribou%20PEA%20%[Link]
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VI. ANEXO I: