Universidad Autónoma de San Luis Potosí

Facultad de Ingeniería
Centro de Investigación y Estudios de Posgrado

Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante

la caracterización de zonaciones asociadas a arsénico en
solución sólida

TESIS

Que para obtener el grado de:

Maestro en ingeniería de minerales

Presenta:
Ing. Juan Carlos Puente Macías

Asesor:

Dr. Antonio Aragón Piña

Coasesor:

M.I.M. Francisco Galindo Murillo.

San Luis Potosí, S. L. P. Febrero de 2018

 Universidad Autónoma de San Luis Potosí
Facultad de Ingeniería
Centro de Investigación y Estudios de Posgrado

Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante

la caracterización de zonaciones asociadas a arsénico en
solución sólida

TESIS

Que para obtener el grado de:

Maestro en ingeniería de minerales

Presenta:
Ing. Juan Carlos Puente Macías

Sinodales

Dr. Antonio Aragón Piña ____________________

M.I.M. Francisco Galindo Murillo ____________________

M.C. María del Carmen Ojeda Escamilla. ____________________

Dr. Israel Rodríguez Torres. ____________________

Dr. Miguel Morales Gámez. ____________________

San Luis Potosí, S. L. P. Febrero de 2018

El que suscribe Juan Carlos Puente Macías con domicilio en Privada reforma #2,
Colonia Centro. C.P. 99000 Tel.4931103907. Cuidad Fresnillo, Zacatecas y en
mi carácter de autor y titular de la tesis que lleva como nombre “Identificación de
oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones
asociadas a arsénico en solución sólida”, en lo sucesivo “LA OBRA” y por ende,
cedo y autorizo a la Universidad Autónoma de San Luis Potosí, para que lleve a
cabo la divulgación, publicación, reproducción, así como la digitalización de la
obra, en formato electrónico y sin fines de lucro.

La Universidad Autónoma de San Luis Potosí, se compromete a respetar en

todo momento mi autoría y otorgarme el crédito correspondiente.

San Luis Potosí, S.L.P., a 26 de Febrero de 2018

Atentamente,

____________________________
Juan Carlos Puente Macías
 Agradecimientos

Quiero agradecer a mi familia, especialmente mis padres que siempre han estado apoyándome
en cada decisión tomada y sobre todo en la que refiere a realizar mis estudios de maestría, a
ellos que siempre creyeron en mi sin importar la dificultad de la situación.

A mi asesor el Dr. Antonio Aragón Piña por compartir sus conocimientos y tiempo, los cuales
fueron fundamentales para la obtención de este grado de maestría. También agradecer a mi
coasesor Francisco Galindo por su apoyo durante la experimentación de este proyecto. A mis
sinodales por su tiempo y disposición para el mejoramiento de este proyecto.

A mis amigos y compañeros de maestría que siempre tuvieron el tiempo y disposición para
ayudarme en cada dificultad que pudiese haber tenido durante este proceso. Especialmente a
Víctor M. Escot, Rubicela Garnica, Gerardo Aragón y Sandra Orona por su importante
contribución en diferentes aspectos.

A mis amigos Isaac Vargas, Evert Anaya y sus respectivas familias por sus valiosos consejos
y su apoyo durante mi estadía en la ciudad de San Luis Potosí

A Técnicos Académicos del Instituto de Metalurgia: Izanami López Acosta por Análisis
Químicos, Claudia Hernández Galván y Rosa Lina Tovar Tovar por los análisis de Difracción
de Rayos X, Claudia Guadalupe Elías Alfaro por el análisis de microscopía de electrones por
transmisión, José Manuel Martínez Gutiérrez por la asesoría técnica y la administración y
disposición de material del laboratorio, y Víctor Manuel Escot Espinoza por los análisis de
Fluorescencia de Rayos X.
Juan Carlos Puente Macías Contenido

CONTENIDO

Resumen. .............................................................................................................................................8
Introducción. ..................................................................................................................................... 10
Hipótesis ........................................................................................................................................... 13
Justificación. ..................................................................................................................................... 14
Objetivo general. ............................................................................................................................... 15
Metas. ............................................................................................................................................... 16
1.- Aspectos geológicos de yacimientos, texturales, mecanismos de transporte y beneficio relacionados a
la pirita aurífera ................................................................................................................................ 17
1.1 Yacimientos epitermales de Au .......................................................................................... 17
1.1.1 Yacimiento tipo Carlin ...................................................................................................... 18
1.2 Mina la Guitarra (Temascaltepec Estado De México) ........................................................ 20
1.3 Clasificación de pirita según su textura y composición química ................................................ 21
1.4 Mecanismos de sustitución y solubilidad de Au en pirita. ......................................................... 24
1.4.1. Mecanismos de sustitución de Au en solución solida de pirita. .......................................... 24
1.4.2 Limite de solubilidad Au ................................................................................................... 28
1.5. Métodos de caracterización y de beneficio usados en pirita aurífera.1.5.1. Métodos de
caracterización empleados en la identificación de Au invisible ....................................................... 29
1.5.2. Métodos de Beneficio de pirita aurífera y extracción de Au invisible ................................ 36
[Link]. Flotación ....................................................................................................................... 36
[Link] Lixiviación. ..................................................................................................................... 37
2. Metodología para la caracterización de pirita aurífera y determinar su relación con el “Au
invisible” ........................................................................................................................................... 42
2.1. Selección de muestra ............................................................................................................... 44
2.1.1. Homogeneización ............................................................................................................. 44
2.1.2. Reducción de tamaño ....................................................................................................... 45
2.1.3. Análisis químicos. ............................................................................................................. 46
2.1.4. Caracterización por MEB................................................................................................. 47
2.2. Pruebas metalúrgicas de concentración. .................................................................................. 49
2.2.1. Molienda y clasificación de tamaño. ................................................................................. 49
2.2.2 Concentración por flotación en espuma. ............................................................................ 51
2.3. Caracterización de zonaciones. ................................................................................................ 56
2.3.1. Configuración de MEB para la identificación de zonaciones. ............................................ 56
2.4. Lixiviación selectiva ................................................................................................................ 58
2.4.1. Secuencia de lixiviación selectiva. ..................................................................................... 60
3. Discusión y resultados de la recuperación de valores de hierro arsénico y oro. ............................ 67

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 6
Juan Carlos Puente Macías Contenido

3.1. Selección de muestra ............................................................................................................... 67

3.1.1. Muestra G-01 ................................................................................................................... 67
3.2. Concentración por flotación en espuma. .............................................................................. 70
3.2.1. Flotación muestra G-01 .................................................................................................... 70
3.3. Caracterización de zonaciones y textura .................................................................................. 74
3.3.1. Caracterización muestra G01 ........................................................................................... 74
3.4 Lixiviación selectiva ................................................................................................................. 79
3.4.1. Pruebas de diagnóstico Lixiviación selectiva ..................................................................... 79
3.4.2. Secuencia de lixiviación selectiva del G-Conc. ................................................................... 82
Conclusiones. .................................................................................................................................... 93
Anexos................................................................................................. ¡Error! Marcador no definido.
Anexo 1. Discusión y resultados de la recuperación de valores de hierro arsénico y oro sobre la
muestra P-01. ................................................................................................................................ 95
Anexo1.1 de Selección de Muestra P-01 ...................................... ¡Error! Marcador no definido.
Anexo 1.2. Caracterización de zonaciones y textura muestra P-Concentrado. ............................ 97
Anexo 1.3 de secuencia de lixiviación selectiva para la muestra P-01 ....................................... 100
Referencias. ..................................................................................................................................... 111

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 7
Juan Carlos Puente Macías Introducción

Resumen.

El presente trabajo se centró en la caracterización de manera indirecta de Au invisible

mediante la técnica de Microscopía Electrónica de Barrido y microanálisis de Energía
Dispersa (MEB-EDS), la cual por sus límites de detección no permite identificar y mucho
menos cuantificar la presencia de Au en las partículas de pirita, pero sí la cuantificación de
As en solución sólida que proporciona características texturales peculiares, en donde este
elemento es referenciado por distintos investigadores como un elemento relacionado a la
presencia de Au invisible en pirita.

La muestra estudiada provino de la mina La Guitarra, que fue extraída de un yacimiento

epitermal de oro carlin de baja sulfuración, con contenido de 30ppm de Au. En una primera
etapa de caracterización por MEB-EDS se realizó una búsqueda por especies de oro, para
establecer si el oro se presentaba como especie nativa, electrum o algún otro mineral con
presencia mayoritaria de oro; la búsqueda se realizó utilizando el detector de electrones
retrodispersados y microanálisis EDS sobre partículas con alto número atómico promedio;
y al no encontrar partículas de minerales de oro, esto conduce a la posibilidad de que el oro
se presente mayormente como oro invisible asociado a pirita. Para analizar especialmente
las partículas de pirita, se implementó un proceso de separación metalúrgica por espuma en
el cual se recuperó el 35% del hierro en la muestra, generando un concentrado en donde el
58% correspondía a pirita, lo cual facilitó la caracterización de zonaciones internas, en donde
estas características texturales son debidas a la presencia de As dispuesto en bandas
concéntricas, patrón típico y asociado al contenido de oro invisible en pirita, estas zonaciones
son una evidencia de la formación de cristales ehuedrales de pirita que fueron producto de
recristalización por procesos metamórficos.

Con el fin de comprobar o descartar de la presencia de Au en las diferentes especies, se

diseñó una secuencia de lixiviaciones selectivas para liberar y recuperar el Au que
permanecía refractario en las especies de la muestra. En la cianuración inicial se recuperó
sólo el 27% de Au. En la etapa de lixiviación férrica para la disolución de galena, esfalerita
y calcopirita, sólo se recuperó el 7 % del Au; y finalmente en etapa de lixiviación nítrica, se
recuperó el 67% restante del Au asociado a la matriz de pirita, obteniendo 44ppm de Au, en
donde este contenido no rebasó el límite de solubilidad del Au definido por la ecuación

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 8
Juan Carlos Puente Macías Introducción

establecida por Reich et al. (2005), el cual indicó que el límite de solubilidad de Au para esta
pirita fue de 258 ppm.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 9
Juan Carlos Puente Macías Introducción

Introducción.

El oro es un mineral de color amarillo, con símbolo químico Au, número atómico 79 y peso
atómico 196.97. Es un metal perteneciente al grupo de los metales de transición por incluir en su
configuración electrónica el orbital “d” parcialmente completo de electrones, lo cual le atribuye
propiedades de conducción, eléctrica y térmica. Aparte de las propiedades comunes de los metales,
como son la dureza y la maleabilidad, destaca por su alta ductilidad, y tomando en cuenta la poca
reserva en la Tierra se le considera como un metal de gran importancia económica, siendo sus
principales usos en la joyería, uso monetario y como conductor electrónico.

Por esas propiedades, la extracción mundial de este mineral alcanzó 3,000 ton en 2015, quedando
una reserva mundial de 56,000 ton de oro identificado y por identificar. Tan sólo en México se
produjeron 118 ton, posicionándose en el octavo lugar de producción de oro en el mundo, dejando
una reserva de 1,400 ton Melorose, et. al. (2015). Esta producción generó el 34.1% de ingresos
aportados por la industria minero metalúrgica en 2015, posicionándose como el metal de más
participación en la producción minero metalúrgica en México (INEGI, 2015).

Este metal se encuentra en la naturaleza en dos tipos de depósitos, como oro nativo en solución
sólida con plata (electrum), y en teluros; estos se encuentran en la naturaleza como oro primario
en la roca in situ. Estos minerales son extraídos de vetas mediante perforaciones profundas en la
corteza terrestre; en el caso de minas pequeñas o de difícil explotación se logra una rentabilidad
de 10 g/ton, y en el caso de yacimientos mayores pueden aceptarse contenidos de 6 a 7 g/ton debido
a que no siempre la extracción principal está relacionada con el oro. El mineral de oro por lo
general es extraído por molienda sólo cuando el tamaño de partícula lo permite; para tamaños
pequeños de partículas asociadas a algún mineral se extrae por medio de lixiviación.

El Au, al ser un mineral siderófilo (elemento afín a hierro), podría ser recuperado mediante la
separación del mineral al que está asociado, como pueden ser a los sulfuros de hierro, o sulfuros
de cobre como calcopirita.

Desde hace años se ha percibido y estudiado la existencia de una forma de Au dentro de minerales
sulfurosos, la cual no es observada con los métodos analíticos convencionales, lo que conlleva a
establecer que el Au se encuentra dentro de la estructura cristalina como solución sólida en estos

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 10
Juan Carlos Puente Macías Introducción

sulfuros (Boyle, 1979). Actualmente se ha confirmado que el Au también se encuentra de manera

coloidal con un tamaño menor a 200 Å de diámetro dentro de las porosidades de las partículas
(Bakken et al. 1989), y como sustitución de los átomos de la red cristalina de pirita (FeS2) y
arsenopirita (FeAsS). A este tipo de oro se le ha denominado “oro invisible”, por el hecho de no
ser perceptible por los métodos convencionales ópticos e inclusive por métodos más completos
como son las microscopías electrónicas de barrido y transmisión (MEB y MET). Cuando el Au se
encuentra como nanopartículas en la porosidad de las partículas, ya sea de pirita o arsenopirita,
este puede ser extraído mediante la complejación con cianuro, pero en el caso del Au en sustitución
dentro de la red cristalina de la pirita, esta técnica no es posible puesto que se necesitaría la
oxidación de los elementos que conforman esta solución sólida para romper los enlaces ya que el
agente oxidante es el oxigeno disuelto en la solución y este no es suficiente para oxidar los enlaces
covalentes que los unen, por lo cual a este tipo de Au se le ha denominado “oro refractario”
(Benzaazoua, et al. 2007).

Este tipo de pirita denominada “pirita aurífera” se caracteriza por su contenido bajo de arsénico y
otros elementos como Cu, Ag, Se, Sb, aunque estos últimos en menor proporción, pero ninguno de
estos elementos puede ser identificado de forma óptica. Particularmente el As como elemento traza
en la solución sólida, es el elemento en mayor proporción, y puede alcanzar cantidades mayores
del 8 %wt (Fleet, 1998). Esta cantidad de As en la solución sólida está dada por el crecimiento de
una pirita cristalizada por procesos secundarios en diferentes etapas a partir de una partícula de
pirita primaria, donde el fluido mineral tiene contenidos de arsénico y después de la cristalización,
dicho crecimiento en capas genera bandas concéntricas donde existen mayores contenidos de
arsénico bien localizados, lo cual se conoce como zonación. Aunque con dificultad, esto puede ser
identificado a través de MEB en modo de electrones retrodispersados (BSE) basados en el trabajo
de (Arehart, [Link]., 1993) en el que a través de las pequeñísimas variaciones del Número Atómico
Promedio (NAP), pueden ser apreciadas mediante mínimas variaciones de tonos de gris en las
zonaciones, considerando también que para observarlas, se requieren condiciones muy especiales
de preparación .
Estas pequeñísimas variaciones de los tonos de gris no se consiguen observar bajo condiciones
normales de operación, por lo cual se requieren ciertos ajustes para acentuar un alto contraste en
el modo de BSE, en donde el arsénico es el que modifica ligeramente las tonalidades de gris en
una zonación debido a los pequeñísimos cambios en el NAP. Posteriormente a través del
microanálisis por energía dispersa (EDS), podrían cuantificarse esas pequeñas variaciones de su

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 11
Juan Carlos Puente Macías Introducción

contenido en las bandas concéntricas de las zonaciones; de esta manera, el arsénico es el elemento
traza que puede revelar cuándo una pirita es aurífera, en donde el Au se encuentra en solución
sólida. Otra posibilidad de “oro invisible”, es que el oro se encuentre bajo la forma de
nanoinclusiones, para lo cual podría utilizarse la técnica de MET con EDS en donde este “oro
invisible” no da lugar a zonaciones, sino que son áreas distribuidas de manera aleatoria dentro de
la pirita Yang, Blum, et al. (1998). Existe otra herramienta analítica para confirmar de manera
directa la presencia de “oro invisible” en las partículas de pirita aurífera, como lo es la
espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS), que utiliza un cañón de iones pesados de
cesio, que por su masa atómica elevada, al incidir sobre la superficie de la partícula desprenden
iones del área analizada, en donde es posible obtener un mapeo de los elementos de interés
contenidos en la pirita; sin embargo, esta técnica es poco accesible y sumamente costosa.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 12
Juan Carlos Puente Macías Hipótesis, Justificación, Objetivo general y Metas

Hipótesis

Aunque aún no son claros los mecanismos por los cuales el Au es incorporado a la pirita, no hay
evidencia que demuestre que la distribución alternada de elementos, revelados en la zonación a
través de bandas concéntricas generadas principalmente por diferencias en los contenidos de As,
posea relación con los contenidos de oro de manera local; pero existe evidencia que respalda que
a nivel partícula, sí existe una relación positiva entre Au/As.

Basados en lo anterior, sería posible observar mediante la caracterización por MEB de un

concentrado bulk, las zonaciones internas debido al ligero incremento del NAP y que éste sea un
medio por el cual se pueda identificar a estas piritas ricas en arsénico como piritas auríferas,
diferenciándolo de pirita pura (pobre en zonaciones de arsénico) y así clasificarlo como pirita
aurífera con contenido de oro en solución sólida y como nano inclusión, y que esto pueda ser
comprobado a través de una lixiviación selectiva en el cual una etapa de lixiviación diseñada para
la oxidación del mineral pirita comprobaría así la presencia del metal Au en solución sólida dentro
de esta fase .

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 13
Juan Carlos Puente Macías Hipótesis, Justificación, Objetivo general y Metas

Justificación.

La pirita en minería es considerada mayormente como ganga mineral, siendo uno de los sulfuros
metálicos más abundantes en una cabeza de mineral, la cual es normalmente enviada junto con el
resto de la ganga a los depósitos de jales; sin embargo, podría haber pérdidas importantes de oro,
si antes no se determina su composición mineralógica por caracterización y análisis químico. En
ocasiones resulta difícil determinar el estado mineralógico del oro, lo cual podría estar asociado a
que éste se trata de “oro invisible” asociado a las llamadas piritas auríferas, por lo que al desechar
estas piritas junto con los valores de Au estaría desaprovechándose metal.

Aunque no es reciente la investigación de este fenómeno, la evidencia y literatura acerca de este

tema es limitada debido a que se requieren técnicas de caracterizaciones especializadas y costosas,
pero que tienen como característica una sensibilidad y límites de detección altos, lo que permite
identificar minerales con “oro invisible”. Aunado a lo anterior, y ante la carencia de especialistas
en el tema que atiendan estas necesidades en la industria, prácticamente no hay acceso a este tipo
de estudios. Para el caso de la técnica de espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS), se
pueden obtener mapeos de alta sensibilidad por oro en partículas de pirita; sin embargo, esta
técnica es poco disponible y costosa, por lo que no es atractiva a nivel industrial.

La justificación de este proyecto de investigación estriba en establecer una metodología de

identificación de piritas con contenido de Au en solución sólida o nanopartículas, usando métodos
analíticos convencionales rentables a nivel laboratorio, los cuales deberán complementarse
mediante estudios comprobatorios de lixiviación selectiva, así como contribuir a establecer bases
para futuras investigaciones y proyectos que conlleven a un mayor entendimiento para abordar los
casos en donde se presente “oro invisible” en piritas.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 14
Juan Carlos Puente Macías Hipótesis, Justificación, Objetivo general y Metas

Objetivo general.

Caracterizar, evaluar y analizar mediante el uso de MEB-BSE-EDS las propiedades texturales

presentes en partículas de pirita y a través de las variaciones en los contenidos de As en solución
sólida para poder identificar piritas auríferas con contenidos de Au invisible y determinar si el
metal se encuentra como solución sólida y/o nano inclusión con ayuda de la ecuación del límite
de solubilidad establecida por Reich et al. (2005), con el fin de confirmar si existe una relación
positiva entre estos dos elementos a nivel partícula.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 15
Juan Carlos Puente Macías Hipótesis, Justificación, Objetivo general y Metas

Metas.

I. Evaluar dos yacimientos diferentes para identificar pirita con dos diferentes grados de
contenido de arsénico (pirita arsenical de grado alto (8% wt), y pirita arsenical baja en As
como muestra complementaria. (8% wt)).

II. Identificar contenidos de Au en las muestras obtenidas y descartar la presencia de Au

visible en piritas mediante estudios de caracterización global.

III. Obtener concentrados de pirita que permitan un estudio complementario centrado a este
sulfuro en específico mediante el diseño ejecución de un esquema de flotación a nivel
laboratorio.

IV. Caracterizar mediante MEB partículas de pirita para identificar zonaciones ricas en As en
modo BSE y microanálisis cuantitativos para determinar sus contenidos de arsénico.

V. Cuantificar el contenido de Au total en las partículas mediante la destrucción de sulfuros

de muestras de pirita.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 16
Juan Carlos Puente Macías

1.- Aspectos geológicos de yacimientos, texturales, mecanismos de transporte y

beneficio relacionados a la pirita aurífera

1.1 Yacimientos epitermales de Au

Los yacimientos epitermales de Au están definidos por su formación de baja a moderada
temperatura y presión, los cuales son originados a partir de disoluciones hidrotermales de baja
salinidad y aunque mayoritariamente se encuentran en rocas volcánicas y claramente
relacionadas con actividad vulcanoplutónica, algunos ocurren también en rocas sedimentarias.
Estos yacimientos pueden formarse a profundidades que van desde la superficie “hot springs”
hasta 1.5 km, aproximadamente, presentándose en filones, “stokworks” y diseminados.

Esto debido a la perdida de H2S durante la ebullición, el cual origina un incremento de la

actividad de S2- y HS- en la solución residual que conduce a una mayor disolución del Au y su
transporte por el ion complejo sulfuro.

Figura 1. Formación de yacimientos epitermales de baja y alta sulfuración. En los cuales se encuentra el yacimiento
tipo Carlin.

Las características para la formación de minerales preciosos en yacimientos epitermales

propuestas por Berger y Eimon (1982) son las siguientes:

 Profundidad de emplazamiento hasta 1000 m de profundidad.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 17
Juan Carlos Puente Macías

 La temperatura de formación entre 50 - 300°C.

 Morfología en filones, stokworks, diseminaciones y reemplazos.

 Texturas de relleno de espacios huecos, crustificaciones, bandeados coloformes, peines y

brechificaciones.

 Asociación mineral Au, Ag(Sb, As), (Pb, Cu, Zn).

 Alteraciones posibles: silificación, argilización, sericitación, adularización, propilización.

Igualmente Gumiel (1988) propuso la siguiente tipología para los minerales formados
próximos a la superficie:

 Los yacimientos de Au, Ag y metales base (Cu, Pb, Zn) están conectados con el
desarrollo de calderas.
 Yacimientos fumarolicos de Au, Ag, Sb, Hg y As.
 Los yacimientos de transición entre sistemas de alteración de alta alúmina-oro y
pórfidos auríferos.
 Yacimientos de “oro invisible” diseminado en rocas carbonatadas tipo “Carlin”.

 Yacimientos de pórfidos de Cu, Mo±Au.

1.1.1 Yacimiento tipo Carlin

Estos yacimientos llamados de “oro invisible” son un subtipo de los yacimientos epitermales,
en donde los valores son de grano fino que sólo aparecen en ensaye químico. Estos valores
se encuentran diseminados en rocas calcáreas y carbonáceas, en capas delgadas de carácter
arcilloso a limoso y en relación con estructuras falladas regionales y actividad intrusiva de
rocas de finales del Mesozoico al Terciario, y puede haber cabalgaduras y abundante
fracturamiento, además de combamiento a manera de domo.

La mineralización se aloja en porciones silificadas como jasperoide. Aunque el jasperoide

ocurre dentro, arriba o por debajo de la porción mineralizada como se muestra en la Figura
2, ese material es anómalo en contenidos de oro, antimonio, arsénico, mercurio y bario. Las
rocas calcáreas encajonantes pueden contener hasta 0.5% de carbón en peso, la cual es

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 18
Juan Carlos Puente Macías

materia orgánica a veces considerada como hidrocarburo. En estos depósitos se puede

encontrar rejalgar, oropimente y pirita.

Se cree que los fluidos mineralizadores fueron ricos en CO2 y H2S, los cuales se mezclaron
con las aguas subterráneas frías, sulfidizantes y oxidantes.

En el proceso mineralizador la temperatura se elevó hasta los 300C hacia el final del
proceso, se suscitó la ebullición que volatilizó H2O, CO2 y H2S, aumentando la salinidad
hasta 15% generando H2SO4, esto trajo otra etapa de lixiviación ácida y oxidación (Vázquez
Guzman, 2012).

Figura 2. Formación de yacimiento epitelial de Au (Carling) Gutiérrez y Orozco Villaseñor (2002)

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 19
Juan Carlos Puente Macías

1.2 Mina la Guitarra (Temascaltepec Estado De México)

La Guitarra es una zona ubicada en la parte norte de la Sierra Madre del Sur
aproximadamente a 50 km en línea recta al OSO de la ciudad de Toluca (figura 5). La región
se compone de rocas de composición andesítica y basalto-andesítica pertenecientes al
Cinturón Volcánico Trans-Mexicano (figura 3) sobrepuesto a las rocas félsicas
intermediarias del Eoceno Gomez-Tuena,( 2005). Las rocas de mayor antigüedad
provienentes del Mesozoico están compuestas de esquistos, pizarras y rocas volcánicas
intrusionadas por rocas de edad terciaria Elías-herrera et al., (2005) El área fue mineralizada
debido a las perturbaciones volcánicas del Mioceno tardío (figura 4).

El núcleo del distrito es un cinturón mineralizado de 15 km de largo y al menos 4 km de

ancho, los cuales contienen cientos de vetas epitermales documentadas. La mineralización
está alojada en estas vetas en cuerpos minerales de composición de cuarzo-monzonita. La
mineralización de la plata y el oro es producto de un largo sistema hidrotermal de baja
sulfuración. El grado de mineralización es controlado estructuralmente, y varía en tamaño
de venas estrechas de alto grado de mineralización a zonas de mayor tonelaje que van hasta
los 70 m de ancho.

Figura 3. Imagen de satélite mostrando el CVTM (línea en rojo) y los terrenos que conforman su basamento.
GMP = Plataforma Guerrero-Morelos. Tomado de Ferrari et al. (2011)

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 20
Juan Carlos Puente Macías

Figura 4. Imagen de satélite mostrando el CVTM (línea en rojo) y los terrenos que conforman su basamento.
GMP = Plataforma Guerrero-Morelos. Tomado de Ferrari et al. (2011)

Figura 5. Localización de Temascaltepec, lugar donde se encuentra la mina La Guitarra.

1.3 Clasificación de pirita según su textura y composición química

Una de las formas en las que se clasifica la pirita está basada en su textura, de las cuales se han
identificado tres Hazarika, et. al., (2013):

La primera de ellas es la clasificación de pirita como agregado de grano fino, la cual

probablemente se trata de pirita de forma framboidal recristalizada.

La segunda corresponde a piritas euhedrales, las cuales presentan como característica una
superficie lisa y sus límites de grano bien definidos, que pueden estar formados por
recristalización durante la diagénesis en procesos metamórficos tempranos.

La tercera es aquella pirita con ocurrencia como agregados policristalinos. Estos pueden ser
interpretados durante un proceso de cizallamiento, y que puede haberse formado por la disolución
o re-precipitación durante procesos metamórfico.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 21
Juan Carlos Puente Macías

También existe una clasificación en la cual se identifican química y texturalmente cuatro tipos:

Pirita I: Es la primera generación de piritas de diagénesis temprana que constan de

agregados muy finos, los cuales posiblemente corresponden a pirita framboidal de
recristalizado sedimentario. Este tipo presenta contenidos bajos de Co, entre 240-480 ppm
de As, y alta concentración de oro (figura 6. 180-270 ppm).

Figura 6. Micrografías electrónicas de pirita I de textura framboidal(Hazarika et al., 2013).

Pirita II: Este es el tipo más común de pirita, la cual se caracteriza por los relativamente
contenidos bajos de Co (350-2020ppm), Ni (140-2650ppm), moderado de As (1041-
6300ppm), y puede presentar inclusiones de varios sulfuros como esfalerita y galena. Las
concentraciones de oro son mayores a los 450 ppm. Este tipo de pirita es la que contiene
elementos traza en cantidades mayores; según los estudios de Deditius et al. (2011), la mayor
parte de estos elementos traza se encuentran como nanopartículas en las zonas porosas de la
superficie de la pirita (figura 7.).

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Figura 7. Micrografías de pirita I y II donde se denota la diferencia entre tamaños y textura(Hazarika et al.,
2013).

Pirita III: Este es el tipo de pirita menos común; se llega a observar como sobrecrecimiento
en piritas II con contenidos moderados de Co (363 a 3410 ppm), y concentraciones altas de
Ni (400-13670 ppm), así como contenidos de Au por debajo de los 330 ppm.

Pirita IV: Esta es la última generación de piritas y ocurre como agregados policristalinos
que sobrecrecen y reemplazan a la pirita II y III. Este tipo de piritas por lo general son ricas
en Co (350-22620 ppm) y As (1020-22120 ppm), reportando hasta 500 ppm de Au, pero
presentándose en este tipo de pirita el oro como Au visible.

Figura 8. Micrografías de pirita IV, exhibiendo la superficie lisa debido a su textura ehuedral (Hazarika et al.,
2013).

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1.4 Mecanismos de sustitución y solubilidad de Au en pirita.

El Au comúnmente se encuentra asociado a sulfuros, especialmente en sulfuros de hierro

como la pirita (FeS2), siendo ésta la fase mineral en la que se centra esta investigación, y en
la que se ha encontrado presencia de “Au invisible”, ya sea como solución sólida en puntos
de la red cristalina o como nanopartículas en la pirita (Boyle, 1979). Existe evidencia sobre
pirita no arsenical o pirita pura, que demuestra que la solubilidad de oro corresponde a tan
sólo a algunas partes por millón. Investigadores como Tauson (1999) lograron obtener una
solubilidad de 1 ̴ 3 ppm de Au en pirita a 500°C y 1 kbar. Por otro lado, la pirita que contiene
As como elemento traza, puede contener valores por encima de los 100 ppm de Au (Cook y
Chryssoulis, 1990). En el caso de la arsenopirita (FeAsS) se ha encontrado un mayor
contenido de oro que en la pirita arsenical (Maddox, et. al., 1998), por lo que se tiene
evidencia de una correlación relativa entre el arsénico y el oro, en caso de sustitución de oro
en la red cristalina de la pirita arsenical (Iiaoa & Fleet, 1993).

1.4.1. Mecanismos de sustitución de Au en solución solida de pirita.

Varios mecanismos para la incorporación de Au en solución sólida con la pirita, qué lugares
ocupa dentro de la red cristalina y el estado de oxidación en el que se encuentra, han sido
propuestos.

Boyle (1979) menciona la posibilidad de que átomos de Au sustituyan a átomos de Fe en

la red cristalina basándose en que elradio del Fe(II) en el enlace covalente dentro del octaedro
de la pirita es de 1.23 Å, y el del Au en austibita (Au2Sb3), que es un mineral isoestructural
con la pirita, es de 1.4 Å; también tiene un radio covalente similar al del arsénico (1.23 Å)
lo cual apoya la hipótesis de que tanto As como Au sustituyen el Fe dentro de la red cristalina.
Por otra parte, el Au forma tres sulfuros artificiales inestables como AuS, Au2S y Au2S3, lo
que indica que puede estar enlazado con el S que, aunque débil, es posible.

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Figura 9. Representación de arreglo cristalino de pirita aurífera según Boyle, (1979)

Arehart, et. al., en 1993 propusieron que, debido a la correlación entre Au y As, ocurre una
sustitución acoplada de ambos elementos dentro de la estructura cristalina de la pirita. Dicha
sustitución es que por cada dos átomos de Fe existen un átomo de Au y un átomo de As, la
cual es expresada como (Au+30.5, As+0.5)S2. El otro mecanismo considerado es la sustitución
acoplada de sólo Au por Fe y otra igual de As por S, expresada como (Au+3x,Fe2+1-x)([AsS-
3
]x,[S2-2]1-x).

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Figura 10. Representación de arreglo cristalino de pirita aurífera según Arehart et al. (1993)

Chouinard, et. al. (2005) han detectado Ag, As, Se, Te, Au, y Cu en solución sólida dentro de
pirita, a través de imágenes de electrones retrodispersados, de SIMS y análisis cuantitativos.
Realizaron mapeos por diferentes elementos sobre las micrografías de partículas de pirita
como se observa en la Figura 11 donde se muestra que la distribución de los elementos traza
se daban en zonas específicas en la cual el Au sólo tenía correlación local con As, puesto
que el mapeo superficial de partículas (figura10) reveló la presencia de Au solo en algunas
zonas de las áreas ricas en As, por otro lado el Au mostraba mayormente asociado a las zonas
ricas en Cu, y en el caso del S una correlación más fuerte con Se. Por otra parte las zonas
ricas en As mostraron mayor coincidencia con contenidos de Ag, y con Te en menor medida.
En el caso de la asociación de Au con Cu, los autores comentan que es probable que haya
entrado a la estructura de la pirita como una sustitución en par en la forma de
(Au3+0.5Cu+0.5)S2, y cuya estructura remplaza al átomo de Fe2+, tomando en cuenta que Au3+
y Cu+ tienen un radio iónico de 99 y 91 pm respectivamente, remplazando a dos átomos de
Fe2+ acorde con la siguiente reacción: Au3+(99 pm) + Cu+(91 pm) 2Fe2+ (150pm).

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Figura 11. Mapeos por elementos de una partícula de pirita mediante microscopia SIMS. A) mapeo de elemento
Au. B) Mapeo por elementos As, Au y Cu. C) Mapeo por elementos Cu y Au. D) Mapeo por elementos As y Au.
E) Mapeo por elementos Se y Au. F) Mapeos por elemento S. (Chouinard et al., 2005).

Figura 12. Representación de arreglo cristalino de pirita aurífera según Chouinard et al. (2005)

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1.4.2 Limite de solubilidad Au

Reich et al. (2005) determinaron mediante SIMS y EMPA el límite de solubilidad de Au en

pirita arsenical, definido por el contenido de As. Dicho límite identificaría la presencia de
Au; si se encuentra sustituyendo a un átomo dentro de la red cristalina o como
nanoinclusiones de Au en las porosidades de la pirita arsenical, esto apoyándose en el trabajo
de Alenik et al. (2004) donde se propuso que la formación de Au como nanopartícula es por
haber excedido el límite de solubilidad del Au con respecto a la cantidad de arsénico dentro
de la partícula como solución sólida. Reich et al., (2005) Basados en la evidencia analítica
obtenida de sus propios estudios, y con el soporte de trabajos anteriores, proponen que el
límite de solubilidad puede expresarse y aproximarse de acuerdo con la siguiente ecuación
lineal:

𝐶𝐴𝑢 = .02 ∙ 𝐶𝐴𝑠 + 4 × 10−5 .

Donde 𝐶𝐴𝑢 y 𝐶𝐴𝑠 son las concentraciones en % de Au y As respectivamente; la pendiente de 0.02

está dada por la limitante del radio molar Au/As, dónde 1 átomo de Au es relacionado con 50
átomos de As. La constante 4 × 10−5 hace referencia a los 1.5 ppm de Au registrados por V. L.
Tauson, 1998, como el máximo contenido admisible de Au en solución sólida dentro de la pirita
libre de arsénico (𝐶𝐴𝑠 = 0).

Como conclusión de su trabajo, Reich et al., (2005) reportaron la posibilidad de que todo contenido
de oro que esté por debajo de la línea del límite de solubilidad, está en solución sólida dentro de
la red cristalina de la pirita, en cambio si el contenido de Au supera la concentración determinada
por el límite de solubilidad, está como nanopartículas de Au0 .

En la figura 13 se muestra una gráfica dividida por una línea que representa el límite de solubilidad,
los puntos son los contenidos de Au y As de partículas analizadas por diferentes técnicas de
caracterización, donde todos los puntos ubicados por encima del límite son nanoinclusiones de Au
metálico, y las partículas por debajo del límite representan Au+1 en solución sólida .

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Figura 13. Recopilación de datos de Piritas aurífera sometidos a el límite de solubilidad por Reich et al. (2005)

1.5. Métodos de caracterización y de beneficio usados en pirita aurífera.1.5.1. Métodos

de caracterización empleados en la identificación de Au invisible

MOP- Microscopía óptica de luz polarizada

L.J. Cabri, Chryssoulis, & et. al., (1989) determinaron que no es posible detectar por
microscopía óptica patrones texturales en partículas de pirita o arsenopirita que permitan
relacionarlos con la presencia de “oro invisible”.

MEB- Microscopía Electrónica de Barrido

L.J. Cabri et al. (1989) encontraron características texturales en arsenopirita por MEB con un
detector de BSE, las cuales fueron identificadas como zonaciones y que son debidas a
variaciones en la relación As:S; para determinar esto sometieron siete partículas previamente
analizadas por SIMS y escogidas por sus valores altos de Au. Las partículas fueron nuevamente
pulidas y colocadas en superficies no afectadas por los daños ocasionados por SIMS.

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Figura 14. Microscopia que muestra zonaciones en partículas de arsenopirita, las zonas más brillantes son las
zonas más ricas en As. (Cabri et al., 1989)

EDS- Espectrometría de energía dispersa

Cook & Chryssoulis (1990) utilizando un EMPA acoplado con EDS a condiciones de 15 kV
y una corriente de 25 A, determinaron las concentraciones de As en partículas de pirita.
Posteriormente las mismas partículas fueron analizadas por SIMS para determinar los
contenidos de Au y encontraron que las partículas con mayores contenidos de As mostraban
más contenido de Au.

BSE- Electrones retrodispersados

Arehart et al. (1993) emplearon MEB ajustado para maximizar las diferencias
composicionales entre varias fases de sulfuros de acuerdo a su número atómico promedio
(NAP), con la finalidad de identificar aquellas zonas de pirita ricas en As y zonas pobres en
As; se encontró que las áreas oscuras correspondían a mineral de silicatos o a la misma resina
epóxica usada para colocar la muestra, y que las áreas de tonalidad gris oscuro representaban
áreas pobres en As o pirita pura; mientras más clara era la zona se observó que el contenido
de As se incrementaba.

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Figura 15. Microscopia por BSE donde las zonas oscuras corresponden a silicatos, las grises a pirita pura y
las claras a pirita rica en arsénico.(Arehart et al., 1993)

EMPA- Microsonda de electrones

L.J. Cabri et al. (1989) de la misma manera que prepararon partículas de pirita para ser
analizadas por BSE, analizaron también varias partículas de arsenopirita por EMPA,
obteniendo contenidos de As y Au en los que no se observó una relación aparente entre Au/As,
no obstante, detectaron que se requiere un mínimo de 43 % wt de As para contener 0.035 %
wt de Au.

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Reich et al. (2005) utilizaron también esta técnica para determinar contenidos de Au en
partículas de pirita aurífera; puesto que el tamaño del haz de electrones tiene un límite de
detección de 2 µm, lo utilizaron para establecer los contenidos de Au en los
sobrecrecimientos. A partir de 250 análisis, sólo se tomaron en cuenta 78 (los más
representativos), para los cuales fue posible analizar 97 % wt del sobrecrecimiento
identificado en las partículas de pirita, en el cual se determinaron contenidos de oro de un
máximo de 9,250 ppm y un mínimo de 240 ppm. Mismos sobrecrecimientos fueron
analizados para la cuantificación de As en el cual se determinó el valor máximo de 19.76
%wt y un mínimo de 1.09 %wt. También se contabilizaron los contenidos de otros elementos
traza, así como el contenido de Fe y S (elementos principales), en los cuales se encontró una
relación negativa entre los elementos de S y As; en el caso del Fe y Au no se encontró una
relación.

XANES- Espectroscopía de rayos X

Simon et al. (1999) utilizaron esta técnica para analizar partículas de pirita con el fin de
identificar el Au+1 dentro de la red cristalina y en su forma metálica como nanoinclusión.
Compararon las espectrometrías estándar de oro metálico para encontrar la presencia de Au0
y otros estándares para identificación de su forma en la red, Au1+2S, Na3[Au1+(S2O3)2],
[Au1+(PPh2Me)4]PF6, y NaAu3+Cl4. Después de realizar las espectrometrías y compararlas
con los estándares, sugieren que un pico identificado cerca de 11,922 eV en una de sus
muestras de pirita arsenical, representaba Au1+. En otro análisis identificaron dos picos
pequeños localizados a 11,946 y 11,969 eV, los cuales son característicos de Au0 metálico
de magnitudes de 10 Å (Elder y Eidisen , 1999). Mediante esta técnica no fue posible detectar
Au3+ por el hecho de que el Au(III) tiene energía más baja debido a la transición 2d-5d dado
que el Au0 y Au1+ tienen lleno el orbital 5d (Elder y Eidisen, 1987).

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HRTEM- Microscopía Electrónica de Transmisión

Alenik et al. (2004) caracterizaron exitosamente nanoinclusiones de “oro invisible” de

magnitudes de 1-10 nm con morfologías de subhedral a anhedral y rodeadas de una matriz
de pirita arsenical. Al indexar la franja de coordenadas bidimensionales en las microscopias
del HRTEM de las partículas de piritas, se confirmó que las nanopartículas contaban con la
estructura elemental de Au.

Figura 16. Microscopia HRTEM de una nanopartícula de Au rodeada de una matriz parcialmente de un sulfuro
de hierro rico en As.(Alenik et al., 2004)

SIMS- Espectrometría de masas de iones secundarios

Cabri, et. al., (1989)analizaron 44 partículas de arsenopirita con rangos de 0.4 a 912 ppm de
contenido de Au, denominándola la especie mineral con mayor contenido de “oro invisible”.
Por otro lado, (Chryssoulis, 1989) denominó a la pirita arsenical como la segunda especie
mineral portadora de “oro invisible” con un promedio de 26.2 ppm.

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Cook y Chryssoulis (1990) analizaron partículas de sulfuros comunes, y en el caso de la pirita

las concentraciones de “oro invisible” fueron alrededor de 100 ppm, lo cual está en
contradicción con lo esperado dado que las concentraciones en pirita son generalmente
menores. Los altos contenidos de “oro invisible”, que sobrepasaban el límite de solubilidad
establecido por(Reich et al. (2005), fueron detectados en casos aislados de pirita provenientes
de Canadian Shield; no obstante, en la mayoría de las partículas donde se identificaron dos tipos
de pirita (ehuedral y de grano fino con porosidades), se encontró una relación con el contenido
de Au, en el cual las partículas porosas de grano fino contenían una mayor cantidad de “oro
invisible”.

Arehart et al. (1993) utilizaron SIMS para obtener micrografías de mapeos de las partículas,
observando diferencias entre contrastes de tonos. Determinaron la cantidad de masa del
elemento de interés, el cual fue prioritariamente Au, As, S y Fe(figura 17) donde las zonas más
claras presentan la mayor masa del elemento, y conforme la imagen se oscurece, corresponde a
la carencia de masa del elemento analizado.

Figura 17. Microscopia por SIMS en el cual se mapea los elementos As y Au en sobrecrecimientos de pirita
aurífera sobre pirita pura, donde las áreas grises corresponden a pirita pura, las más brillantes a pirita arsenical
y las áreas oscuras corresponden a los silicatos (Arehart et al., 1993)

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Simon, et. al.(1999) utilizaron SIMS, para medir las concentraciones de Au en partículas de
pirita que presentaban sobrecrecimientos de pirita rica en arsénico, como se muestra en la
Figura 17 en la cual el mapeo por elementos muestra presencia de Au en la zona de pirita rica
en arsénico. Mediante las herramientas de cuantificación que posee el SIMS se obtuvieron
concentraciones de Au en el rango de 2,392 ppm hasta un mínimo de 0.015 ppm, y contenido
de As en rangos de 13.43 a 0.003 wt%.

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1.5.2. Métodos de Beneficio de pirita aurífera y extracción de Au invisible

[Link]. Flotación
La pirita es el sulfuro más común y generalmente es separado puesto que contiene varios
elementos que son considerados como elementos “penados o castigados”, tales como el
arsénico. No obstante, la pirita puede contener concentraciones significativas de metales de
valor como el “oro invisible”, y además, de la presencia de otros metales de valor como Cu,
Pb y Zn (Abraitis, Pattrick, & Vaughan, 2004).

La pirita es flotable naturalmente a pH ácido debido a la formación de superficies

hidrofóbicas con déficit en hierro y azufre. A pH alcalino la flotabilidad decrece debido a la
formación de hidróxidos

La flotación de pirita depende de variables tales como estructura, textura, elementos de traza
y déficits en su estequiometria.

Figura 18. Concentraciones máximas y mínimas detectadas en partículas de pirita.(Abraitis et al., 2004)

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La afectación de los elementos en solución sólida en la flotación de la pirita es debida a que

al ser un mineral semiconductor tipo-n, facilita la reacción con el colector, sin embargo la
presencia del elemento As como la impureza con mayor presencia Figura 18, convierte a la
pirita en un semiconductor tipo-p debido a su capacidad receptora de electrones, generando
así problemas con la oxidación de la superficie y por lo tanto en la recuperación de este
mineral debido a su baja reacción con el colector.

Asimismo, la flotabilidad de la pirita depende tanto del origen de ésta, como de los procesos
de extracción - molienda. La pirita puede estar asociada con carbón constituyendo complejos
de carbón-sulfuro, por lo que es necesario eliminar esta pirita para evitar la posible
generación de drenaje ácido en etapas posteriores.

[Link] Lixiviación.

Cianuración.

La cianuración es el método más utilizado para la obtención de valores de Au, donde

mediante soluciones de cianuro el oro se acompleja una vez que es oxidado por el oxígeno
contenido, y entonces es posible separarlo del mineral al que está asociado.

Cianuración de pirita

Marshden y Iain House (2009) mencionan que la mayoría de los sulfuros metálicos suelen
descomponerse con facilidad en soluciones de cianuración alcalina, formando iones, óxidos
de metales o complejos metálicos con los iones cianuro de la solución y muchas otras
especies con contenido de azufre incluyendo los iones tiocianatos, sulfuros y tiosulfatos.
Los sulfuros de hierro suelen ser más reactivos a la descomposición generada por el medio
alcalino de una solución de cianuro que los óxidos y silicatos promoviendo la generación de
iones complejos de hierro y cianuro y la formación de y diferentes especies formadas con
azufre.

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Ortiz en el 2008 identificó el 80 % de Au en el relave de una flotación Cu-Ag, cuya

composición era principalmente sulfuros de hierro, planteando así una hipótesis de que el
oro se encontraba asociado a las partículas de pirita y arsenopirita puesto que no identificaba
oro libre. Por lo anterior, aplicó la cianuración a una muestra del relave que contenía según
ensayes químicos una ley de Au de 3.4 g/ton, pero sólo se recuperó el 11%, por lo cual
concluyó que esa cantidad de Au se encontraba como inclusiones en los sulfuros de hierro o
como nanoinclusiones de Au0, y el resto se encontraba como “oro invisible” dentro de la
estructura cristalina de la pirita.

El oro se denomina como refractario cuando la recuperación de este metal por simple
cianuración está por debajo de los niveles aceptados, de forma arbitraria se ha considerado
que esto ocurre cuando el beneficio está por debajo de 80%.

Para esta investigación en minerales refractarios, se están considerando dos métodos de

separación, los cuales se describen a continuación.

Lixiviación selectiva.

Esta lixiviación permite determinar a qué mineral está asociado el Au. Esta técnica propone
una alternativa económica, simple y parcial. El proceso consiste en el lavado del mineral por
cianuración para separar el posible oro que pudiera estar contenido, claro que esto excluirá
el oro presente como inclusiones o nanoinclusiones encapsulado en partículas donde pudiera
estar asociado. Posteriormente se somete a una lixiviación con un agente de mayor poder
oxidativo, que el oxígeno, con algún ácido selectivo, para después en una segunda etapa de
cianuración, extraer el Au liberado por la destrucción de la especie mineral en cuestión;
ahora, el oro extraído puede ser analizado en la solución para determinar la cantidad de Au
que estaba asociada al mineral de donde fue liberado.

Para adaptar y diseñar este método propuesto por Celep et al (2009), se presenta la siguiente
tabla de reactivos para la lixiviación oxidativa selectiva (Tabla 1):

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Tabla 1 reactivos propuestos para la lixiviación de diagnóstico (Celep et al., 2009)

Tratamiento Minerales para ser lixiviados

NaCN Oro
Na2CO3 Yeso y arsenatos
HCl Calcita, Dolomita, Galena, Pirrotita
HCl/SnCl2 Hematita, Calcita, Ferrita
H2SO4 Sulfuros Cu-Zn
FeCl3 Esfalerita, Tetrahedrita
HNO3 Pirita, Marcasita, Arsenopirita
Acido Oxálico Silicatos
HF Silicatos
Acetonitrilo Oro adsorbido en carbón

Lorenzen (1995) diseño la siguiente secuencia de lixiviación para la separación selectiva de

Au.

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Figura 19 Diagrama de flujo de reactivos propuesto por (Lorenzen, 1995)

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Pre tratamiento no oxidativo

UFG Molienda ultra fina

Ellis (2003) propuso la molienda ultra fina como una alternativa sustentable a los métodos
convencionales oxidativos. Este método consiste en reducir las partículas de pirita a tamaños
de 11-13 m en un circuito cerrado después de una flotación de la pirita, para la cual
precedentemente se somete a una molienda convencional la cabeza del mineral donde la
reducción de tamaños debe ser sólo la necesaria para separar de los minerales la ganga de
pirita, puesto que realizar una molienda ultra fina a todo el material de cabeza significaría
un enorme gasto energético por los minerales de ganga no metálicos (por ejemplo el cuarzo
caracterizado por su alta dureza). El propósito sería sólo la reducción de tamaño del sulfuro
que contenga Au refractario, lo cual tendría efectos notables en la recuperación
aumentándola por arriba de 90%, esto debido al aumento de área de la partícula que contiene
el Au refractario encapsulado previamente en la matriz de pirita, con lo cual se logra así la
posibilidad de contacto con la solución rica en cianuro para la lixiviación de este Au
asociado.

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2. Metodología para la caracterización de pirita aurífera y determinar su

relación con el “Au invisible”

Para el desarrollo de este trabajo de tesis se estableció una metodología con el fin de obtener
partículas lo más liberadas de minerales de pirita arsenical y poder analizar las zonaciones
de arsénico-hierro utilizando la técnica de MEB, y mediante modo BSE, poder conocer en
forma puntual los contenidos de Au y su relación con As-Fe.

El estudio contempla en una primera etapa pruebas de flotación para obtener productos con
alto contenido de pirita los cuales podrán ser analizados por las técnicas de microscopía
señaladas.

Otra parte del estudio consiste en realizar una lixiviación secuencial en donde a partir de
reactivos específicos, se remuevan los diferentes tipos de minerales presentes, y que una vez
disueltos se lleve a cabo la una disolución del Au. Esta técnica indirecta permite conocer
en qué especies se asocia este metal.

El diagrama de flujo mostrado en la Figura 20 explica el orden y la lógica de la metodología

llevada a cabo para lograr los objetivos previamente mencionados.

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Figura 20. Diagrama de flujo de Metodología

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2.1. Selección de muestra

Para la selección de muestra se recibieron dos muestras minerales provenientes de diferentes

localidades la muestra principal proviene de la mina la guitarra de un yacimiento carlin y
una segunda muestra proveniente del CIDT de peñoles que fue utilizada para el
complemento de los resultados de este estudio por la falta de información necesaria para su
completo análisis. Ambas muestras reportadas como muestras problema para la recuperación
de Au. En esta fase se caracterizaron las muestras minerales con el fin de confirmar o
descartar la presencia de Au visible.

2.1.1. Homogeneización

Para llevar a cabo los análisis que comprenden la etapa de caracterización, es necesario
obtener pequeñas porciones representativas de la muestra madre por lo que se homogenizó
y muestro el material recibido.

La primera parte de la homogenización consiste en introducir la muestra a un cuarteador

Jhons, donde la muestra de cabeza se divide por gravedad en diferentes porciones
representativas con las mismas características. Esta manera es sugerida cuando se trata de
muestras mayores a 5 kg y dividirlas en muestras de 1 kg, logrando así muestras homogéneas
para las diferentes etapas posteriores.

Homogenizada la muestra y dividida en cantidades de 1 kg, se procedió a realizar una

segunda homogenización de 1 kg de muestra usando el método llamado tapeteo, el cual
consiste en la colocación de muestras menores a 1 kg sobre una base de papel o plástico, y
mediante movimientos aleatorios de las esquinas o bordes de la base formar un cono para
después distribuir las partículas de las muestras homogéneamente con una espátula en
sentido de las manecillas del reloj hasta formar un círculo. Finalmente se tomaron pequeñas
muestras representativas para ser caracterizadas.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

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2.1.2. Reducción de tamaño

Para ello se comenzó colocando la muestra mineral en una secuencia conveniente de mallas
apiladas. Una vez seleccionada la secuencia de mallas se vertió no más de 500 g de muestra
mineral en la malla superior, se tapó y se colocó el conjunto en un agitador de tamices Ro-
Tap marca Tyler, modelo RX29, el cual es una herramienta que genera el movimiento
necesario para obtener la distribución de las partículas en la secuencia de mallas según su
tamaño.

Lo requerido para caracterización por MEB y análisis químico son 10 g con tamaño de
partícula < 150 m. Tratándose de muestras de poco peso, lo indicado fue reducir el tamaño
con mortero, dado que se tiene un mayor control del tamaño de partícula para lograr así un
mineral que cumpla con dichas características. En el caso del análisis DRX el tamaño de
partícula requerido es de 45m y el método de reducción de tamaño puede ser mortero o
pulverizador.

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2.1.3. Análisis químicos.

La solución usada para la disolución de las muestras solidas constó de agua regia preparada
como 3:1 de HCl/HNO3. La cantidad de mineral disuelta varió dependiendo del elemento
cuantificado.

En caso de elementos como Cu, Fe, Pb y Zn fue necesario pesar 0.2 g de mineral, el cual fue
puesto en contacto con 15 ml de solución de agua regia y expuesto a temperatura de 40C
hasta secado completo. Después se añadieron 20 ml de HCl concentrado y 20 ml de agua
destilada en calentamiento por dos minutos una vez alcanzado el punto de ebullición. La
mezcla fue filtrada con papel filtro de poro abierto, se tomaron 10 mL de solución y se
aforaron en un matraz de 100 mL.

Para analizar Ag, As y Sb se mezcló 1 g de mineral con 20 ml de agua regia, se secó en

contacto con calor para agregar después una solución de 20 ml de HCl concentrado y 30 mL
de agua destilada. La mezcla se calentó hasta ebullición para después filtrarla con papel filtro
de poro abierto en un matraz volumétrico de 100 ml se lavó el filtro tres veces con agua
destilada caliente, al enfriarse la solución, se aforó, se agitó y se envió a análisis químico.

En caso de la detección y análisis de Au fueron necesarios de 3.5 g de mineral para realizar

el método de extracción o 5 g al optar por el método directo. En ambos casos la muestra fue
sometida a ataque con 30 ml de agua regia recién preparada más 3 o 4 gotas de ácido
fluorhídrico y se sometió a ebullición hasta sequedad. Después se añadió 30 ml de ácido
clorhídrico concentrado en 30 ml de agua destilada y se volvió a calentar hasta dos minutos
después de ebullición. Se filtró utilizando filtro de poro abierto y se lavó el filtro tres veces
con agua destilada caliente y se dejó enfriar la solución.

En el caso del análisis de oro directo se filtró en un matraz Erlenmeyer y se aforó hasta los
100 ml. Para el procedimiento de análisis de Au por extracción se llevó a cabo con MIBK
se colocó en un matraz volumétrico de 100 ml y se aforó hasta la marca, para ser enfriado y
enviado a su análisis químico.

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2.1.4. Caracterización por MEB.

En esta etapa se buscó la presencia de partículas de Au ya sea en su estado metálico, en

solución sólida como electrum o en algún telururo. Se necesitó una preparación más
minuciosa de la muestra que la convencional, esto para evitar el desprendimiento y pérdida
de Au en partículas a las que estuviese asociado.

La primera etapa consistió en la encapsulación de la muestra representativa, la cual se llevó

a cabo en los pasos siguientes:

 La preparación de la resina epóxica consistió en mezclar 100 partes de resina y

46 partes de catalizador por cada muestra, mezclándolo hasta la homogenización.

 Aproximadamente 0.5 g de sólido se colocaron en un molde especial para

probetas y se vertió la mezcla de resina epóxica hasta cubrir una etiqueta colocada
para la identificación de dicha muestra.

 La probeta se dejó en reposo por 24 h para su solidificación, y posteriormente fue

desmontada del molde.

La etapa siguiente constó del desbaste al excedente de resina epóxica y el pulido de las
partículas de la muestra. Debido al posible contenido de Au visible se requirió una secuencia
de papel lija de grano más fino al generalmente usado en muestras promedio. Comúnmente
se comienza desde la lija 200 pero para este trabajo se empezó desde una lija 600, para evitar
el desprendimiento de partículas Au metálico, ya sea libre en la resina o inclusión de alguna
partícula a la que se encuentre asociada.

La secuencia de lijas utilizadas fue: 600, 1000, 1200, 1500 y 2000. Se colocó la primera lija
sobre un plato giratorio y se abrió el flujo de agua para lubricación, después se procedió a
poner en contacto la probeta con la superficie en movimiento del plato, hasta eliminar el
excedente de resina epóxica y lograr los contornos deseados de las partículas expuestas. Al
final de cada secuencia de pulido se verificó mediante microscopia óptica la obtención de
las características deseadas.

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Al terminar con la secuencia de lijado con papel se procedió a colocar un paño de nylon
húmedo y sobre el se agregó una ligera capa de pasta de diamante de ¼ m. Se puso en
contacto la probeta pulida con el paño en movimiento. Al terminar el pulido con la pasta de
diamante se pasó por otro paño totalmente seco retirando el excedente de pasta sobre la
superficie de la probeta.

Recubrimiento

Se comenzó colocando papel aluminio en los contornos de la probeta para proporcionar la

conductividad necesaria a los electrones desde la superficie de la probeta a la platina del
MEB; para mejorar dicho flujo de electrones también se colocaron tramos de cinta de carbón
entre la superficie de la probeta y la base.

Para recubrir la probeta se colocó un tramo de cuerda de carbón entre los electrodos de la
parte superior de una recubridora SPI Module Carbón coater y Module Vacum vontrol; dicho
hilo será la fuente de carbón utilizada para recubrir la superficie. Finalmente la cámara es
cerrada.

El mecanismo de vacío se encendió, y se supervisó el proceso hasta que el indicador análogo

de vacío llegó a 210-1 mbar, se activó la fuente de poder encargada de transmitir la corriente
eléctrica a los electrodos de la recubridora y conducirla a través de la cuerda que contiene el
grafito conductor.

Se seleccionó el modo continuo de corriente con el cual se controla gradualmente el amperaje

mediante una perilla reguladora, con la cual se ajusta a 4 A durante 5 s para luego regresar a
0 A, permitiendo que el medidor de vacío regrese al valor anteriormente mencionado; y se
repite el proceso por segunda vez para asegurar la eliminación total de materia orgánica antes
de recubrir la muestra.

MEB

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La probeta ya preparada se colocó sobre la platina de la cámara de un MEB Philips XL30 y

se ajustó la distancia de trabajo la cual es necesaria para el análisis correcto en modo BSE y
el microanálisis EDS. Se cerró la cámara y se encendió el mecanismo de vacío del
microscopio hasta que este mismo indicara el valor de vacío necesario para el encendido del
haz de electrones.

Al tratarse de una muestra mineral que no contiene materia orgánica, líquida ni volátil, se
ajustó el voltaje del haz de electrones a 20 kV, el cual brinda una calidad de imagen de
condiciones óptimas. El modo BSE se seleccionó, se ajustó el brillo y contraste para
identificar sólo las fases de mayor NAP (número atómico promedio) y localizar minerales
de interés como el Au, electrum, fases portadoras de oro, o fases como la galena cuyo NAP
resulta semejante al del oro nativo, por lo que resulta necesario la distinción de estas fases
pesadas que por su brillo pudieran confundirse con el Au localizado en estos rangos de NAP.

Todas las fases brillantes fueron identificadas mediante el microanálisis EDS siempre
buscando alguna fase portadora de Au. En caso de no encontrar Au después del análisis de
la mayor parte de la probeta, se asumió que la muestra correspondiente era portadora de Au
invisible.

2.2. Pruebas metalúrgicas de concentración.

La etapa de flotación está incluida en este proyecto con el propósito de separar los sulfuros
de hierro de los minerales de ganga que componen la mayor parte del mineral de cabeza, lo
cual facilitó la caracterización de zonaciones que se presentan en las superficies de la pirita
arsenical.

2.2.1. Molienda y clasificación de tamaño.

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El proceso de flotación se estableció para 1 kg de muestra mineral con tamaño de partícula

requerido de < 150m. La metodología optada para la reducción fue mediante un molino de
bolas en seco, para después clasificar el tamaño del producto por una secuencia de mallas.
Lo que estuviera por arriba de 150m, se sometió a una recirculación de molienda hasta
alcanzar un P80 por debajo de la malla 100 que corresponde al tamaño anteriormente
mencionado. Las etapas seguidas fueron:

 Se colocó 1 kg de muestra previamente homogeneizada dentro de la cámara del molino

de bolas.

 A continuación, se colocó una carga de bolas de acero dentro la cámara del molino y
fue cerrada.

 En la etapa inicial de reducción de tamaño se programó por un tiempo de 15 min de

rotación de molino.

 Terminado el primer ciclo de rotación, se retiró el mineral y la carga de bolas de la

cámara; se procedió a la recuperación del producto de molino separándolo de las bolas
primero por gravedad y después más detalladamente con una brocha nueva para impedir
la contaminación.

El subproceso de clasificación de tamaño de partícula se realizó de la siguiente

manera:

 Se seleccionó la siguiente secuencia de mallas por tratarse de un mineral

producto de molienda: 325 (45m), 270 (54m), 200 (75m), 150 (90m),
100 (150m) y malla 80.

 Se colocó el producto de la molienda dentro de la malla superior (malla 80) y

se tapó dicha malla.

 La secuencia completa de mallas se colocó en la base de agitación del Rotap,

para proporcionar agitación uniforme por un determinado lapso.

 Se programó para un ciclo de agitación de 5 min.

 Al finalizar el lapso de 5 min, se retiró la secuencia de malla de la base de

agitación.

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 Se desmontaron las mallas y se retiró totalmente el mineral almacenado en

cada una de las secciones de la secuencia y después fue pesado por separado
para determinar la distribución de peso por tamaño de partícula.

Si con la primera molienda no se logró el tamaño de partícula deseado (< 150µm), todo
aquel mineral encontrado en +100 mallas se volvió a introducir al molino como carga
circulante y se repitió ambos procesos hasta que el mineral cumplía con el tamaño
requerido.

2.2.2 Concentración por flotación en espuma.

El proceso de flotación se llevó a cabo en tres etapas: flotación primaria, flotación agotativa
para aumentar el volumen del concentrado y flotación de limpia para aumentar la pureza del
concentrado final, de las cuales dos se realizaron en una celda Metso Flotation machine D-
12 con contenedor de 2 L y la tercera de menor volumen en una celda Denver Flotation
Machine RM73 con contenedor de 1L .

Figura 21. A) Celda de flotación Metso D-12 utilizada para la flotación primaria y agotativo. B) Celda de flotación
Denver RM73 utilizada para la flotación de limpia

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Figura 22.-Diagrama del esquema de flotación utilizado para la concentración de sulfuros.

Flotación primaria

En el proceso de flotación primaria se obtuvo un concentrado bulk con contenidos de

sulfuros metálicos como esfalerita (ZnS), galena (PbS), calcopirita (CuFeS2), bornita
(Cu5FeS4), covelita (CuS), pirita (FeS2) y arsenopirita (FeAsS). Para esta etapa se siguió la
siguiente metodología:

 Se depositó 1 kg de mineral con un tamaño de partícula menor a 150m en una celda

de flotación de 2 L.
 Se agregó el agua necesaria para generar una pulpa con 30% de sólidos.

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 Se colocó el contenedor en la celda, y se activó el mecanismo de agitación a una

velocidad de 900 rpm.
 La flotación se llevó a cabo a un pH natural de la mezcla de 7 por lo que no fue
necesario agregar reactivo modificador de pH.
 El primer reactivo agregado fue el xantato isopropilico de sodio de marca flotec al
90% con una dosificación de 30 g/ton de sólido. Dicho colector fue seleccionado por
su cualidad de escasa selectividad, que promueve una mayor recuperación de sulfuros
de hierro.
 El segundo reactivo utilizado fue Aeroflot 70 marca Cytec como espumante, en una
dosificación de 15 g/t. Ambos reactivos se mantuvieron en agitación en un tiempo de
5 min para el acondicionamiento de pulpa.
 Una vez transcurrido los 5 min de acondicionamiento se abrió el suministro de aire al
contenedor de la celda.
 Cuando la espuma comenzó a generarse y que ésta recubrió toda la superficie del
contenedor, se inició la secuencia de arrastres con una espátula de 10 cm a una
velocidad de 20 arrastres por minuto, esto en un tiempo de 8 min.

Como resultado se obtuvieron dos productos, las colas que es todo el mineral que se quedó
en la celda y que fue sometido a un proceso agotativo, y el concentrado que es el mineral
recolectado en la espuma de flotación que se envió a una etapa de limpia.

Flotación agotativa.

Esta etapa fue implementada con el fin de obtener un mayor volumen de fases de
sulfuros, que en su mayoría corresponde a la fase deseada (pirita):

 Se agregó xantato isopropilico de sodio con una concentración de 15 g/t de sólido.

 La cantidad de espumante añadida adicionalmente para esta etapa fue 5 g/ton de sólido,
y se mantuvo la velocidad de agitación a 900 rpm.

 Después de 5 min de acondicionamiento se suministró aire para la generación de la

espuma. La espuma de mineral fue arrastrada con una espátula de acrílico a una

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velocidad de 25 arrastres por minuto, y el concentrado recolectado se vertió en el mismo

contendor donde se encontraba el concentrado de la etapa primaria.

Flotación de limpia.

Esta etapa consistió en una flotación secundaria en la cual los concentrados del agotativo
y de flotación primaria vuelven a ser flotados con el propósito de obtener un concentrado
más puro con respecto a sulfuros, y disminuir los minerales de ganga que pudieron haber
sido flotados, ya sea por arrastre o por asociación con algún sulfuro.

 Se comenzó por vaciar el producto concentrado del agotativo y de flotación

primaria en un recipiente de 1 L en una celda tipo Denver.
 En caso de necesitar agua se agregó la necesaria para obtener una relación de
30% de sólidos, y se colocó en la celda con una agitación de 900 rpm.
 Para el proceso de limpia no se agregó ningún reactivo, se flotó usando los
reactivos que la pulpa conservó de las etapas anteriores de flotación, y de esta
manera mejorar la separación de minerales de ganga.
 El proceso de limpia duró 2 min de arrastre a una velocidad de 20 arrastres/min.

Los productos de esta etapa fueron etiquetados como “medios”, y que correspondieron
a las colas que permanecieron en el contenedor de la celda; y como “concentrado final”
a toda la espuma recuperada en esta etapa.

Al final del proceso de flotación los tres productos “colas, medios y concentrado final”,
se enviaron a un filtro de presión para después ser secados en un horno a 50°C por 24
h. Las muestras secas se enviaron a análisis químico para analizar los contenidos de Au,
Ag, Cu, Pb, Zn, Sb, As y Bi.

Una vez obtenidos los resultados de los análisis químicos, se realizó un balance de masa
de flotación con el propósito de evaluar la efectividad del proceso, y en caso de no
obtener la pureza de concentrado requerido para las siguientes etapas, se realizó
nuevamente la etapa de flotación pero modificando el tiempo de arrastre y la
dosificación de colectores.

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2.3. Caracterización de zonaciones.

La etapa de caracterización por MEB se hizo en dos etapas: la primera etapa fue la evaluación
de la textura, forma y topología de las partículas de pirita. La segunda consiste en el análisis
por electrones retrodispersados (BSE), donde se realizó la búsqueda de las zonaciones de
arsénico en las partículas de pirita; las imágenes localizadas deben mostrar la formación
concéntrica de bandas de zonación o de algún otro tipo de patrón, de acuerdo a la textura o
morfología encontrada en la etapa anterior de caracterización.

La caracterización comienza por la preparación del concentrado de hierro obtenido del

proceso de flotación, cuyas muestras se montan en probetas de resina epóxica.

Una vez accionado el haz de electrones y con la aparición de la micrografía en el monitor,

se seleccionó la opción de electrones retrodispersados (EDS) para elegir las partículas de
pirita con las características texturales deseadas. El microanálisis puntual EDS generó un
espectro de cada partícula, seguido de una cuantificación del porcentaje atómico y del
porcentaje en peso de las superficies analizadas. Dicha espectrometría debe coincidir con los
elementos químicos que componen a la pirita y la cuantificación en porcentaje atómico debe
estar en relación a la estequiometria de la pirita (FeS2). Encontrada la partícula de pirita se
procedió a configurar los parámetros de MEB para la visualización de las bandas de zonación
en la pirita relacionadas al arsénico.

2.3.1. Configuración de MEB para la identificación de zonaciones.

El contraste y brillo representaron los parámetros clave para resaltar la tonalidad entre las
zonaciones de pirita rica en arsénico en la superficie. El manejo consistió principalmente en
la reducción del brillo al 25% hasta casi observar la superficie de las piritas de una tonalidad
oscura, pero no lo suficiente para ser confundidas con el mineral de ganga (como los silicatos
que se caracterizan por su bajo NAP). Lo siguiente a modificar fue el contraste al 80%, el
cual proporcionó el efecto entre las bajas diferencias de las zonaciones de pirita arsenical, al
contrario del brillo el cual se disminuye hasta que comienza a notarse la presencia de las
bandas en la superficie.

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Una vez reveladas las zonaciones, se realizaron los microanálisis puntuales por EDS en
diferentes zonas con el fin de cuantificar la diferencia de As entre bandas claras y oscuras.
Posteriormente se obtuvieron micrografías de las partículas analizadas con “velocidad lenta
de barrido” para lograr captar con la mayor definición posible las partículas con sus
zonaciones.

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2.4. Lixiviación selectiva

Reconstrucción mineralógica.
La etapa de reconstrucción mineralógica consistió en analizar Mediante DRX la muestra
para detectar las fases cristalinas presentes en la muestra. Se procedió con el análisis de
micrografías obtenidas mediante MEB en modo EDS donde se identificaron las diferentes
fases (por diferencia de NAP); basándose en las tonalidades observadas en la micrografía y
verificando las diferentes fases mediante el microanálisis de EDS. Esto proporcionó los
elementos químicos que componen una partícula y una cuantificación del espectro, para
conocer el porcentaje atómico de cada elemento y asociarlo a la estequiometria de la fase a
la que pertenezca. Cuando se tuvieron identificadas las fases contabilizaron las partículas de
cada fase, obteniendo una relación de que fases se encuentran en la muestra y en qué
cantidad, para después relacionarlas con el porcentaje de elementos que presentaron los
análisis químicos.

Este proceso fue primordial puesto que a partir de la reconstrucción se definieron las etapas
necesarias para la lixiviación oxidativa secuencial para cada una de las muestras, cuidando
así la selectividad de este proceso.

Cinética de cianuración.

La cinética de cianuración fue llevada a cabo con la intención de conocer el comportamiento

de la muestra a dicho proceso y determinar las dosificaciones de reactivo adecuadas y el
tiempo óptimo para recuperación de Au de la muestra, ya que este proceso se llevó a cabo
en cada una de las etapas de la lixiviación selectiva.

La cinética de cianuración consistió en la disolución del Au presente en forma metálica y

expuesto por acción del oxígeno, para después ser acomplejado por el ion cianuro de acuerdo
a la reacción 4Au + 8CN- + O2 + 2H2O ⇌ 4[Au(CN)2] - + 4OH-. Por otro lado, la etapa de
cianuración sirvió para comprobar que la fase caracterizada perteneciente a la selección de
muestra fue correcta o incorrecta, al haber concluido que no existía Au en su forma visible.

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Antes de comenzar este procedimiento se seleccionaron y homogenizaron muestras

pequeñas para ser enviadas a análisis químico y DRX, para tener determinar los cambios
observados en cada una de las etapas de lixiviación.

La generación de la solución de cianuro fue se produjo colocando 500 ml de agua en un

matraz aforado de 1 l, al cual se le adicionó NaOH para obtener un pH de 11 o mayor debido
que en el trabajo de Lorenzen (1995) puntualiza el ajuste de pH mayor a 10 para evitar el
riesgo de formar HCN. Posteriormente al ajuste de pH se agregó NaCN necesario para
obtener una concentración de 2 g/l (2000 ppm).

Se agregaron 200 g de mineral de cabeza de un tamaño de partícula menor a 45m, y 400ml

de solución de NaCN en una botella ámbar de 2 l. La botella fue colocada en una mesa de
rotación para así ayudar al contacto de la solución con las partículas.

El proceso de cinética se llevó a cabo a tiempos de 3, 6, 12, y 24 h, donde el tiempo cero fue
desde el momento en el cual se puso en contacto la solución con el mineral dentro de la
botella. Para la toma de muestras de cada tiempo se retiró la botella de la mesa de rotación
y se vertió todo el contenido dentro de un vaso de precipitado de 500 ml, el cual se dejó
reposando por 30 min para que los sólidos sedimentaran en el fondo del vaso. Después se
tomó una muestra de 40 ml, la cual fue filtrada usando papel filtro de poro cerrado; se
tomaron 25 ml para la titulación y el restante (15 ml aproximadamente) se enviaron a análisis
químico para ser ensayado por Au.

Para la determinación de cianuro libre en la solución se tomaron muestras de 25 ml de

solución en un vaso de precipitado de 50 ml y se agregó AgNO3 lenta y cuidadosamente con
ayuda de una bureta, La técnica se basa en la reacción del nitrato de plata con el ión cianuro
en solución alcalina para formar el complejo soluble Ag(CN)2- según la reacción: Ag+ + 2CN-
= Ag(CN)2- , Cuando no queda más cianuro en solución, el exceso de plata reacciona con el
indicador KI para formar AgI observando un cambio de la solución a un color
opaca/blancuzca. Por cada ml de AgNO3 añadido corresponde 100 ppm de CN- acomplejado,
por lo 20 ml de AgNO3 para valorar la solución de 2000 ppm (Pérez Garibay, [Link]. (2007).

El proceso de titulación fue exactamente el mismo que el anterior; la cantidad de AgNO3

consumido fue menor al consumido en la solución madre puesto que parte del Au, Ag y Fe
ya fueron acomplejados desde el inicio de la cinetica.

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Una vez definida la diferencia entre la concentración de cianuro libre en la solución de cada
muestreo y la obtenida de la solución inicial, se obtiene la cantidad de cianuro consumido
hasta el momento de la toma de muestra, se repuso a la solución tanto el cianuro consumido
así el volumen de agua desionizada a pH mayor a 11 tomado para la titulación y análisis
químico.

Ya reabastecido el NaCN y el agua desionizada, la solución con cianuro libre vuelve a su

concentración inicial para ser devuelta a la misma botella ámbar y colocada nuevamente en
la mesa de rotación hasta el siguiente tiempo de toma de muestra.

La pulpa residual filtrada fue pasada por tres procesos de lavados con agua destilada,
nuevamente filtrada en filtros de presión, para después secar el sólido en un horno a 50C
por 12 h. Una vez hecho esto el residuo fue pesado y analizado químicamente por los
elementos requeridos en la caracterización, dando prioridad al Au.

2.4.1. Secuencia de lixiviación selectiva.

Ya una vez conocidos los minerales a disolver y los parámetros para la cianuración se diseñó
una secuencia de lixiviación adecuada para la muestra.

Cianuración.

Una vez establecidas las condiciones óptimas de cianuración para la recuperación de Au

disponible, se tomó nuevamente una botella ámbar de 2 L, se colocaron 200 g de mineral de
cabeza y se agregó la solución madre con la cantidad apropiada de cianuro, el cual fue
establecido después de precisar el consumo de dicho reactivo en el estudio previo de
cianuración. La botella ambar se puso sobre la mesa de rotación al tiempo establecido para
la recuperación de Au, teniendo como resultado un licor con la recuperacion del Au
disponible, y los residuos de cianuración en los que permanece el Au refractario.
Posteriormente los residuos fueron caracterizados por MEB para detectar todos los cambios
que pudieron suceder en la muestra durante este proceso.

Lixiviación con ácido acético.

Las muestras analizadas que revelaron contenidos de carbonatos como calcita o dolomita
fueron sometidas a la segunda etapa de lixiviación, la cual consistió en la oxidación de dichos

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carbonatos mediante una solución de ácido acético y una cianuración posterior para
recuperar el Au que estuviera asociado a dichos minerales disueltos.

En un vaso de precipitado se colocó el mineral a lixiviar y agua desionizada hasta alcanzar

una relación de 10:1 L/S. Después la pulpa fue sometida a agitación a de 200rpm y a
temperatura de 35C para lixiviar la mezcla. Una vez en agitación la pulpa se agregó
esporádicamente 5 ml de ácido acético para provocar efervescencia. La dosificación de ácido
acético fue en lapsos 1 h y repetido hasta que la efervescencia producto de la adición de
ácido acético dejo de presentarse. La agitación fue mantenida hasta cumplir 24 h, esto para
asegurar la disolución de los carbonatos en la muestra.

Figura 23. Lixiviación acética de minerales de cabeza

Al término de las 24 h el sistema fue retirado de la parrilla de agitación y se dejó sedimentar

por 30 min hasta la clarificación de la solución para después tomar una muestra del licor y
ser analizada por los elementos químicos requeridos en el ensaye de la cabeza de lixiviación.
El resto de la pulpa fue filtrada y lavada con baños de agua desionizada por 3 veces, para
después ser filtrada, y secada en un horno a 50C por 24 h hasta sequedad total.

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Figura 24. Dosificación de ácido acético en pulpa.

La subsecuente cianuración se llevó a cabo sobre los residuos de la lixiviación acética con
el mismo procedimiento que la etapa de cianuración anterior, siendo el licor resultante
ensayado por análisis químico para recuperar el oro refractario contenido en los carbonatos
disueltos. Los residuos fueron filtrados, secados, pesados, y caracterizados por análisis
químico, DRX y MEB para establecer los cambios ocurridos en la muestra, por sobre todo
asegurar la disolución de los carbonatos en esta etapa.

Lixiviación férrica.

La lixiviación con FeCl3 se realizó con el propósito de oxidar todos los sulfuros de metales
base como esfalerita, covelita, calcopirita y galena. De esta manera se obtuvo una relación
del Au que permanecería refractario dentro de estos minerales.

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Figura 25. Medición de potencial en pulpa de lixiviación férrica

Para el proceso de lixiviación férrica se preparó una solución madre de 2 L de HCl 2 M en

agua desionizada a la cual se agregó 100 g/l de FeCl3. En un vaso de precipitado de 500 ml,
se adicionaron los residuos sólidos de la etapa anterior y la solución de HCl/FeCl3 para
obtener una relación 2:1 L/S. El sistema se colocó en una parrilla de agitación a una
velocidad a 200 rpm. La temperatura se fijó 95C y el potencial de la solución se midió en
lapsos de 30 min, el cual debe estar alrededor de 500 - 700 mV; en caso de observar una
lectura por debajo de ese rango se adiciona H2O2 para regenerar el Fe(III).

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Figura 26. Lixiviación férrica de mineral de cabeza.

El proceso de lixiviación se mantuvo a dicha temperatura y potencial por 24 h. Al cumplirse

este lapso de lixiviación el sistema se retiró de la parrilla hasta la sedimentación de los
residuos para tomar la muestra del licor, la cual fue analizada por Au y los elementos
requeridos en las etapas anteriores.

Los residuos se filtraron y lavaron con agua destilada para después ser lixiviados con la
solución de CN- y así recuperar el Au refractario que permanecía en los sulfuros que fueron
disueltos en esta etapa. El licor de cianuro resultante se envió a análisis químico y los
residuos fueron lavados y secados en un horno a 50C para después ser muestreados para su
caracterización por análisis químico, DRX y MEB con el fin de identificar los cambios en la
muestra durante esta etapa.

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Lixiviación nítrica

La lixiviación nítrica es incluida para oxidar los sulfuros de hierro tales como pirita y
arsenopirita, los cuales son los sulfuros presentes en mayor cantidad y en los cuales este
proyecto de tesis se enfoca, siendo para esta fase donde se busca liberar el Au que permanece
refractario en esta muestra y así establecer su relación con la cantidad de arsénico recuperado
en las etapas anteriores.

El procedimiento comenzó con la generación de una solución madre de HNO3 (con pureza
del 64-66%) con una relación 1:1 de agua desionizada/HNO3 concentrado. El mineral se
colocó en un vaso de precipitado, se agregó la solución de HNO3 hasta obtener una pulpa
con relación 10:1 L/S y posteriormente se elevó la temperatura a 95°C. Dicha dosificación
de solución se realizo cuidadosamente puesto que el contacto entre ambos genera una
reacción exotérmica intensa caracterizada por la emisión de gases color café. El agua
(desionizada) evaporada como consecuencia de la temperatura alta fue repuesta en lapsos de
una 1 h.

Cuando el sistema dejó de emitir los gases color café se agregó 1% de ácido nítrico
concentrado, y si la emisión de gases reanudaba, se adicionaba más HNO3; esto para
compensar el perdido en las emisiones de gas. En caso contrario se dejó la mezcla en
agitación a la misma temperatura hasta cumplir 24 h.

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asociadas a arsénico en solución sólida.” 65
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Figura 27. Emisiones de gases cafés al entrar en contacto el ácido nítrico con el mineral.

Cumplido el lapso de lixiviación el sistema se retiró de la parrilla, se dejó enfriar hasta que
los sólidos sedimentaron, posteriormente se filtró el licor y se lavaron los sólidos obtenidos.
El proceso de lavado se llevó a cabo con desionizada y enseguida secados en un horno por
24 h. hasta sequedad y siendo enviado a análisis químicos por absorción atómica; en caso
de que el volumen de residuos fuese menor al requerido por absorción atómico, éste se
analizó por fluorescencia de rayos X.

El resto de los residuos fue colocado en una solución de cianuro para recuperar todo el Au
liberado de la pirita y arsenopirita. El licor obtenido fue analizado por absorción atómica y
los residuos fueron filtrados, lavados y secados para ser caracterizados por análisis químico,
DRX, y MEB.

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3. Discusión y resultados de la recuperación de valores de hierro arsénico

y oro.

3.1. Selección de muestra

3.1.1. Muestra G-01

El mineral recibido de La Guitarra constaba una sola muestra de 5 kg por lo que fue necesario
muestrearlo mediante la técnica de tapeteo para obtener 5 muestras representativas de 1 kg.
Por ser un mineral producto de molienda, no fue necesario la reducción de tamaño para la
preparación de probetas requeridas para el análisis de MEB, ni para el procedimiento de
ensaye químico; sólo 2 g fueron reducidos con mortero a un tamaño menor de 75 m para
la identificación de fases por DRX.

Análisis químicos
Una porción representativa de 10 g de la muestra G-01 fueron enviados a análisis químico
para cuantificar: Au, Ag, Pb, Cu, Zn, Fe, As, Sb y Bi, obteniendo como resultado (tabla 2)
la presencia de 30g/ton de Au con 0.4% de As; siendo éste último elemento con el que se
busca una relación directa. El metal con mayor presencia en la muestra fue Fe con 12%,
siendo el elemento que compone la fase del sulfuro mayoritario en la que este proyecto se
basó, teniendo como hipótesis que el Au y As se encuentran en solución sólida dentro de la
estructura cristalina de la pirita.

Tabla 2.- Análisis químicos de la muestra de cabeza G-01

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DRX
El espectro de difracción (figura 28) reveló mayormente la presencia de silicatos; esto por
tratarse de una muestra de mineral de cabeza de flotación, la cual se destaca por la
abundancia de cuarzo, moscovita, microclina y kaolinita. Con respecto a sulfuros se detectó
la presencia de pirita (FeS2) por lo cual se relacionó la mayoría del Fe obtenido en análisis
químico a esta fase.

Figura 28.- Espectro de DRX de muestra G-01

MEB

La búsqueda de fases de Au por MEB mediante el modo de BSE, con el uso del microanálisis
EDS, descartó la presencia de alguna fase mineral de Au detectable, en el cual todas las fases
encontradas con el NAP cercano a las fases de Au, pertenecían a sulfuros como galena y
argentita. En esta misma etapa de análisis por MEB también se detectaron otras fases de
sulfuros como esfalerita y calcopirita como se muestran en figura 29, las cuales están
relacionadas con los metales ensayados por análisis químico.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 68
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Gln

Esf

Figura 29.- Micrografía por MEB de muestra G-01.

Tanto la muestra G01 como la muestra P01(Mostrado en el anexo de “selección de muestra

Arg
P01) cumplieron con los requerimientos necesarios para este proyecto de tesis, puesto que
los análisis químicos indicaron la presencia de Au, y con la ayuda de la microscopia
Py
electrónica se descartó la presencia de Au visible. Los análisis por DRX mostraron la
presencia de pirita, dicha fase es sobre la cual se centra este estudio y donde se establece que
la mayor cantidad de Au se presenta como invisible.

Según los análisis químicos tabla 3, la muestra G-01 muestra una relación con mayor
contenido de Au y As, con respecto a la muestra P01 (Mostrado en el anexo de “selección de
muestra P01) que al presentar menor contenido de Au también exhibe menor presencia de
As, apoyando la teoría que menciona al As que favorece la incorporación de Au en solución
sólida con la pirita

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 69
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Tabla 3.- Contenido de Au y As en las muestras G0-1 y P0-1 (Au/As)

G-01 P-01
Au As Au As
g/t % g/t %
30 0.46 1.94 0.11

3.2. Concentración por flotación en espuma.

Ambas muestras después de ser reducidas a malla –100 (< 150m) fueron sometidas a un
proceso de flotación bulk, donde los productos derivados de este proceso fueron enviados a
análisis químico para así construir un balance de masa metalúrgico y tener una idea más
clara de cómo se relaciona la recuperación de Au en la separación de Fe.

Los productos resultantes de esta etapa son las colas que representan en su mayoría mineral
de ganga como los silicatos los cuales no son de interés para el estudio posterior. Los medios
representan todo aquel mineral flotado en el proceso de flotación primaria, donde los
minerales de ganga frecuentemente se integran mediante arrastre. Y finalmente el
concentrado, el cual es el producto de la flotación de limpia en el que se espera percibir una
mayor abundancia de Pirita y por consecuencia un incremento en las leyes de Au.

3.2.1. Flotación muestra G-01

Tabla 4.- Balance de masa metalúrgico correspondiente a flotación de muestra G-01

Peso Peso Grados

Producto g % Au g/t Ag g/t Pb% Cu% Zn% Fe% As% Sb% Bi%
Conc. 118.6 12.46 67.00 8760.00 1.89 0.34 3.35 35.29 1.37 0.250 0.004
Medio 118 12.40 54.90 8250.00 0.71 0.17 2.13 24.80 1.26 0.160 0.005
Colas 714.96 75.14 17.30 2960.00 0.34 0.06 0.53 6.60 0.34 0.060 0.003
Cabeza 951.56 100.00 30.00 4150.00 0.52 0.10 1.20 12.80 0.46 0.086 0.003
Cabeza Calculada 28.16 4338.89 0.58 0.11 1.08 12.43 0.58 0.096 0.003

Peso Peso Distribución

Producto g % Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi
Conc. 118.6 12.46 29.7 25.2 40.7 39.0 38.7 35.4 29.3 32.4 14.3
Medio 118 12.40 24.2 23.6 15.2 19.4 24.5 24.7 26.8 20.7 17.0
Colas 714.96 75.14 46.2 51.3 44.1 41.5 36.9 39.9 43.9 46.9 68.7
Cabeza 951.56 100.00 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0

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Concentrado
Para la muestra proveniente de La Guitarra se obtuvo una recuperación de 35.4% con ley del
35.29% de Fe. En el caso del Au se obtuvo una recuperación del 29%, logrando aumentar la
ley hasta 67g/ton; la recuperación de As fue del 29% con una ley de 1.37%, y para los demás
metales también se logró recuperar: Cu 39%, Zn 38%, Pb 40% y Ag 25%. La
reconstrucción mineralógica se presenta en la Tabla 5.

Tabla 5. Reconstrucción mineralógica de concentrado "la guitarra"

Medios
La recuperación de hierro en los medios fue de 24% con ley de 24.8% de Fe; la recuperación
de Au fue del 24% con ley de 54. 9g/ton. En el caso del As se retuvo 26% del elemento con
leyes del 1.2% y los demás metales se encontraron en leyes de 0.07% para el Cu, Pb el 1.06%
y Zn en 2.4%. La reconstrucción mineralógica se presenta en la Tabla 6.

Tabla 6.- Reconstrucción mineralógica de medios "la guitarra".

Reconstrución mineralógica
G-01 Peso g Peso % Au Argentita Pirita Esfalerita Galena Calcopirita Ganga Total
Medios G 118.60 12.46 0.00549 0.82500 40.87 14.12 0.82 0.56 40.9458 100.0

Colas
En colas finales obtuvieron se recuperó el 40% de Fe con ley de 6.6% Fe. En relación al
Au, el contenido presente fue de 46% con ley de 17g/ton y para As el contenido remanente
en las colas fue del 27% con una ley de 0.34%. Las leyes de los demás metales analizados
fueron de Cu 0.06%, de Zn 0.53% y Pb 1.89%. La reconstrucción mineralógica se presenta
en la Tabla 7.

Tabla 7.- Reconstrucción mineralógica de colas "la guitarra".

Reconstrución mineralógica
G-01 Peso g Peso % Au Argentita Pirita Esfalerita Galena Calcopirita Ganga Total
Colas G 118.60 12.46 0.00300 0.29600 10.88 3.76 0.39 0.20 83.9828 100.0

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La distribución elemental en los productos de flotación se presenta en la Figura 30. De

acuerdo a estos resultados, la distribución de especies de hierro no es muy alta a comparación
de los contenidos remanentes en colas, sacrificando las recuperaciones para alcanzar una
buena ley de Fe, da como resultado una muestra más pura en pirita, lo cual facilitó el estudio
de caracterización de zonaciones de arsénico.

A B

Figura 30.- Distribución de recuperaciones en flotación G01. A) Distribución de recuperación de Fe, B)

Distribución de recuperación de As y C) Distribución de recuperación Au.

En la figura 31 se muestra la distribución de los elementos de interés en los tres productos

de flotación para hacer una comparación entre éstos y encontrar tendencia o relación respecto
a la distribución de Au con estos elementos.

Las distribuciones los metales mostradas en la Figura 31 constituyen los sulfuros vistos en
la etapa de caracterización lo cual coincide con la distribución del Au en cada una de las
etapas de flotación, por lo que se infiere que el este metal viene asociado a las fases de
sulfuros y no a los silicatos. En la etapa de lixiviación selectiva que posteriormente se llevó
a cabo es donde se buscara identificar a que fase en específico viene asociado el Au y si
realmente tiene relación con el As

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Figura 31.- Distribución de los elementos ensayados por etapas de flotación.

Figura 32.- Distribución de Contenidos de Au, Fe y As por etapas de flotación

Las flotaciones realizadas en las muestras G-01 y P-01 (Mostrado en anexo 1.1 figura 56),
mostraron que solo el 35% de la pirita total en la muestra fue separada en el concentrando
figura 32; sin embargo hay una disminución significativa de la ganga y un aumento de
sulfuros en especial de pirita lo cual cumple con el objetivo de facilitar la caracterización de
zonaciones en pirita.

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3.3. Caracterización de zonaciones y textura

3.3.1. Caracterización muestra G01

La figura 33 muestra una comparación de dos micrografías de la misma partícula de pirita

donde la figura 33 A) es analizada con los parámetros estándar del MEB y en la figura 33 B)
se realizaron los ajustes de brillo/contraste en donde se revelan las zonaciones de As de la
misma partícula el contraste fue al 80% y el bajo brillo al 20%.

A B

Figura 33.- A) Micrografía MEB-BSE de pirita arsenical a parámetros brillo/contraste estándar. B) Micrografía
SEM BSE de partícula de pirita arsenical con parámetros de bajo brillo y alto contraste, el punto 1 corresponde
a la zona oscura y el punto 2 la zona clara de donde se realizaron los análisis puntuales EDS.

Mediante el microanálisis EDS puntual en ambas zonas (clara /oscura) se obtuvieron dos
espectros mostrados en la figura 34, en donde el perteneciente a la zona clara aparece un
pico correspondiente al elemento As (B), mientras que en el espectro de la zona oscura el
arsénico no aparece (A). Con el uso de la herramienta para cuantificar se obtiene una relación
del porcentaje atómico y el porcentaje en masa reflejando una clara diferencia en cuanto al
porcentaje de arsénico contenido para ambas zonas.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

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A B
Element Wt % At % Element Wt % At %

AsL 1.63 0.88 AsL 5.03 2.79

SK 50.29 63.99 SK 48.17 62.4
FeK 48.09 35.13 FeK 46.8 34.81
Total 100 100 Total 100 100

Figura 34.- Espectros de EDS de zona oscura figura 33 B) punto 1 de pirita arsenical. B) Espectrometría por
EDS de zona clara figura 33 B) punto 2 de pirita arsenical.

La textura, que muestran las partículas de pirita obtenidas en la etapa de flotación, varía
desde partículas de pirita que en su mayoría son ehuedrales con bordes bien definidos, hasta
partículas más pequeñas derivadas de los procesos de reducción de tamaño. Ambos tamaños
cuentan con superficies parcialmente planas de baja porosidad en zonas cercanas a los
bordes.

La caracterización del concentrado de flotación proveniente de la muestra La Guitarra

analizada por MEB revelaron zonaciones como bandas alternadas por zonas ricas/pobres en
As mostradas en la figura 35, las cuales denotan un patrón concéntrico planteado en la
hipótesis.

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Figura 35.- Micrografía MEB-BSE de una partícula de pirita arsenical de “G-conc.” que muestra un patrón de
zonaciones concéntricas y la cuantificación por EDS de cada una de las zonaciones.

A B

Figura 36.- Espectros EDS en Muestra G-Conc. A) análisis puntual EDS en zona oscura en pirita Arsenical B)
Análisis puntual EDS en Zona clara en pirita arsenical.

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En los análisis puntuales EDS aplicados a las distintas zonaciones de 50 partículas

caracterizadas por MEB se encontraron altos contenidos de arsénico que van desde 1.8% At
hasta el 12% At, con zonaciones concéntricas mostradas en la figura 36; que apoyan la teoría
del desplazamiento concéntrico de los contenidos de As dentro de solución sólida y la
mineralización de pirita pura como sobre-crecimientos de una pirita rica en arsénico, siendo
las zonaciones del centro las más ricas en este elemento.

Figura 37.-Micrografías MEB-BSE resultado de la etapa de caracterización de zonaciones realizado a la muestra

G01

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Se hizo una recopilación de todas las determinaciones puntuales sobre las zonaciones de As
y se compararon los porcentajes atómicos del As contra el de Fe y el S, para determinar sobre
cuál de los dos tenía más influencia y tener una mejor idea de la sustitución del As en la
solución sólida de la pirita. La comparación consistió en graficar los dos elementos
principales que constituyen la estequiometria de la pirita (FeS2) contra el As que es el
elemento con mayor abundancia en solución sólida y el único que esta sobre el límite
mínimo de detección del micro análisis EDS.

A partir de las gráficas mostradas en la Figura 38, se percibe una relación inversamente
proporcional entre ambas, sin embargo en el caso de la gráfica FeAs (figura 38.B) el
coeficiente de correlación calculado fue de -0.882; más alto que el obtenido en la gráfica de
S-As (figura 38.A) (-0.818), lo que indica que el porcentaje en peso del As tiene mayor
influencia sobre el porcentaje en peso del Fe, reforzando la teoría propuesta que el As
sustituye al Fe en la solución solida de la pirita .

A B

Figura 38A) Gráfica de contenidos en %wt de As de las zonaciones analizadas y su relación con los contenidos
en relación al %wt en S. B) Grafica de contenidos en %wt de As de las zonaciones analizadas y su relación
con los contenidos en relación al %wt en Fe.

De acuerdo con los resultados obtenidos para G-Conc. y P-Conc. ( mostado Anexo 1.2 figura
59 .), en ambas muestras se encontraron zonaciones de arsénico en las superficies de pirita.
La muestra G01 contuvo la mayor cantidad de arsénico en solución sólida y en la cual se
facilitó más su caracterización por el aumento en NAP al contener más As; asimismo su
tamaño de partícula mayor, su formación ehuedral y su textura lisa, son características de

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

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una pirita recristalizada por procesos secundarios después de su formación, logrando sobre-
crecimientos y dispersión concéntrica del As en solución.

La pirita proveniente de la muestra P-01(mostrado en el Anexo 1.2 figura 57 esquina superior

derecha.)es una pirita en su mayoría framboidal, de granulometría fina y textura porosa que
dificulta la visualización de los límites entre cada zonación; aunque presentes, éstas no son
tan definidas como los de la muestra G-concentrado, esto posiblemente debido a que la pirita
después de su formación y de la incorporación del Au dentro de la solución, no sufrió los
cambios suficientes para recristalizar en una pirita de mayor tamaño, con los formaciones
cúbicas y de bordes definidos que la caracterizan.

3.4 Lixiviación selectiva

Las dos secuencias de lixiviación selectiva diseñadas para disolver las fases solubles fueron
establecidas mediante las pruebas de diagnóstico que consisten en la identificación de fases
en la muestra a lixiviar y la determinación de tiempo y reactivos para las cianuraciones
presentes.

3.4.1. Pruebas de diagnóstico Lixiviación selectiva

Reconstrucción G-Concentrado.

En la muestra G-Conc. Se encontraron fases de galena, argentita, pirita, esfalerita, calcopirita

y arsenopirita. La fase con mayor abundancia es pirita, lo cual es esperado dado que se trata
de un concentrado de hierro, compartiendo el Fe con la esfalerita que contiene 2.34%, y la
escasa arsenopirita observada mediante MEB. El Au no fue detectado ni en la etapa de
selección de muestra ni en ésta de reconstrucción. La plata sólo se observó en argentita
(AgS2) y no en su estado metálico o en solución sólida con Au (Electrum). El resto de los
minerales encontrados en la muestra son insolubles como los silicatos. La reconstrucción
mineralógica se muestra en la Tabla 8 y en la Figura 39.

Tabla 8.- Reconstrucción mineralógica resultado de la caracterización de la muestra concentrado de G-Conc.

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Reconstrución mineralógica
G-01 Peso g Peso % Au Argentita Pyrita Sfalerita Galena Calcopirita Ganga Total
Conc. 118.60 12.46 0.00670 2.0124 58.15 20.09 2.18 1.12 16.4333 100.0

Distribucion de Especies G-Conc.

Argentita
Ganga 2%
0% 17%
Calcopirita
1%

Galena
2%

Esfalerita
20% Pirita
58%

Au Argentita Pirita Esfalerita Galena Calcopirita Ganga

Figura 39.- Gráfico que muestra la distribución de las fases presentes en la muestra de concentrado G-Conc.

Una vez reconocidas las fases de ambas muestras se diseñó la secuencia de lixiviaciones
para oxidar una o un grupo de fases para el diagnóstico de la presencia y ocurrencia del Au.
La secuencia se muestra en la Tabla 9.

Tabla 9.- Secuencia de lixiviación selectiva para ambas muestras según las fases presentes.

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Cinética de Cianuración G-Concentrado

De acuerdo con la figura 40 la cinética de cianuración de la muestra G-Concentrado indica

que por un lapso de 12 h sólo se recuperó el 18% del Au total, quedando 81 % de Au como
refractario en una muestra de concentrado de pirita como se muestra en figura 40 con tamaño
de partícula menor a 45m.

De las 12 h que duró el proceso de cianuración, sólo el 10% fue recuperado en las primeras
3 h, en las siguientes 9 h se recuperó solo 8%. El consumo de NaCN total en las 12 h fue de
1.8 kg/t, siendo las 3 primeras horas la que más reactivo consumió.

Figura 40.- Gráfica de recuperación de Au en la cinética de cianuración de muestra G-Conc.

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En el caso de la muestra G-Conc., el consumo de cianuro es mayor por el alto contenido

pirita proveniente de la etapa de flotación, la cual tiene la característica de ser un consumidor
potencial de este reactivo, debido a la tendencia del cianuro a acomplejarse con el Fe(III)
como producto de la oxidación de la superficie de la pirita. En este concentrado el contenido
de Au es alto. La muestra P-01 (mostrado en anexo “Pruebas de diagnóstico lixiviación
selectiva de muestra P-01) está compuesta principalmente de silicatos, el contenido de pirita
es mucho menor que el de un concentrado, y la ausencia de especies calcáreas se traduce en
un consumo de cianuro de sodio menor.

A partir del análisis de contenidos minerales, se establecieron los parámetros para la

cianuración llevada a cabo, estableciendo para ambas muestras una solución de 2:1 en
relación L/S, dicha solución a un pH >11 y concentración de NaCN de 2000ppm.

3.4.2. Secuencia de lixiviación selectiva del G-Conc.

Cianuración del G-Conc.

La primera etapa de cianuración tiene el propósito de recuperar el Au y Ag disponibles en

forma metálica y en los sulfuros de plata. La recuperación en esta etapa (24 h) fue de 26%
de Au y 40% de Ag. Los demás elementos que conforman el balance no denotaron una
reacción en esta etapa, por lo que permanecen dentro de los sólidos considerados como
residuos de cianuración. La Tabla 11 muestra el balance metalúrgico de la cianuración de la
muestra G-conc. La Figura 41 presenta la recuperación por elemento en esta etapa.

Tabla 10.-Balance metalúrgico de la prueba de cianuración realizada a la muestra G-conc.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.20 ml 8.50 1800 0.001 0.004 0.0127 0.00 0.00 0.00 0.00
residuos 0.10 g 48.00 5300 1.630 0.349 6.5000 34.17 1.27 0.19 0.02
cab ensayada 0.10 g 67.00 8760 1.890 0.340 3.35 35.29 1.37 0.25 0.00

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Cianuración
100.0

Recuperacion %

40.4
26.2
50.0

2.1

1.3
0.4

0.2
0.1

0.0

0.0
0.0
Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi
Elementos

Figura 41. Gráfica de recuperación de elementos en la prueba de cianuración.

Mediante MEB se caracterizaron los residuos de esta etapa encontrando que las fases de
sulfuros indentificados en la primera caracterizacion y reconstruccion mineralogica, siguen
encontrandose en la muestra con las mismas características; sólo en la pirita se puede denotar
un ligero cambio en los contornos, posiblemente debido a la oxidación la superficie de las
particulas de pirita, (Figura 42).

Esf

Py

Gln

Arg

Figura 42.- Micrografía MEB-BSE de los residuos de cianuración.

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El análisis por DRX (figura 43) confirma las fases predominantes de las muestras,
coincidiendo con las fases que obtenidas en el DRX de la cabeza de lixiviación por lo cual
se infiere que no ocurrió ninguna disolución de las principales fases que constituyen la
muestra.

Figura 43.-Espectrometría DRX de los residuos de cianuración.

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Lixiviación férrica del G-Concentrado.

Al término de 24 h de lixiviación férrica, los productos fueron analizados para establecer el
balance de masa mostrado en la tabla 12 donde se definieron los porcentajes de los metales
que se lograron disolver, consiguiendo así determinar la cantidad de elementos presentes en
la solución. Los elementos presentes en la solución férrica fueron: Zn con una recuperación
del 93%, Cu con 83% y Pb con 65%, dichos elementos eran los esperados a disolver por esta
etapa, puesto que son los metales que conforman los sulfuros esfalerita, calcopirita y galena.

El resultado de las cantidades de hierro en el balance no representan el comportamiento real

del elemento, puesto que la solución al término de la lixiviación contiene Fe(III)/Fe(II), por
lo que la cantidad alta de hierro es atribuido al reactivo y no completamente a la oxidación
de la especie sólida. Siendo que la solución inicial de lixiviación cuenta con 1.37% lo que
indica que solo el 4.3% fue recuperado de la muestra sólida el cual corresponde al hierro en
solución sólida con la fase de esfalerita y posiblemente a una oxidación de la superficie de
la pirita.

Tabla 11.-Balance metalúrgico de masa producto de la lixiviación férrica sobre la muestra G-Conc.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.28 ml 0.00 920 0.49 0.14 3.0 0.6 0.02 0.026 0.001
residuos 0.14 g 44.00 4370 0.52 0.06 0.4 35.0 1.32 0.152 0.015
cab ensayada 0.13 g 48.00 5300 1.63 0.34 6.5 34.2 1.27 0.189 0.015

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 85
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Figura 44.- Gráfico de recuperaciones de elementos de la lixiviación férrica de la muestra mineral G-Conc.

Cianuración de los sólidos de la etapa férrica del G- Concentrado

La recuperación de Au mediante cianuración de los residuos sólidos de la lixiviación férrica

mostrados en la tabla 13 y figura 45, alcanzó 9%, esto posiblemente por la presencia de una
cantidad pequeña de Au dentro de los sulfuros o a la oxidación superficial en las partículas
de pirita. En esta etapa se obtuvo la mayor recuperación de Ag de la lixiviación selectiva,
logrando una recuperación del 89%. Otro elemento recuperado en esta etapa es el Pb con
42% en solución.

Tabla 12.- Balance metalúrgico de la cianuración de los residuos provenientes de la lixiviación férrica de
la muestra G-con.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.22 ml 2.14 2190.00 0.12 0.00 0.00 0.0 0.00 0.00 0.000
residuos 0.11 g 40.50 540.00 0.34 0.04 0.35 36.2 1.33 0.15 0.015
cab ensayada 0.11 g 44.00 4370.00 0.52 0.06 0.38 35.0 1.32 0.15 0.015

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 86
Juan Carlos Puente Macías

Figura 45.- Recuperación de elementos en la etapa de cianuración de residuos provenientes de la

lixiviación férrica de la muestra G-Conc.

En la caracterización por MEB de los residuos se observaron imágenes de bajo aumento

(figura 46) donde se detectó un grupo de partículas con una tonalidad prácticamente
homogénea, lo que refleja que dichas partículas pertenecen a una sola fase; la cual, de
acuerdo al microanálisis EDS corresponde a la fase de la pirita, que debe ser el único mineral
sulfuroso no disuelto por la etapa de lixiviación. También en esta muestra se encontró otra
fase porosa que corresponde al azufre elemental (figura 46 C), el cual se formó debido a la
oxidación de los sulfuros dejando el metal en solución y el azufre como sólido en los
residuos.

Para explicar la recuperación alta de plomo en esta etapa de cianuración, se caracterizaron

por MEB los residuos precedentemente obtenidos de la etapa férrica antes del proceso de
cianuración. En los sólidos se identificó la presencia de cloruros de plomo y plata (figura 46
B), por lo que se concluyó que la precipitación del primero fue causada por la saturación de
la solución en cuanto a estos elementos (Pb y Ag).

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 87
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A B

PbCl2

Py AgCl

C
Azufre
Py
Py

Figura 46.- A) Micrografía MEB a 600x mostrando un campo de tono uniforme correspondiente a la fase
de pirita. B) Micrografía que muestra la presencia de coluro de plomo (fase grande de tono claro) y cloruro
de plata (pequeños agregados claros debajo del cloruro de plomo). C) micrografía MEB de partículas de
Azufre elemental resultado de la oxidación de los sulfuros.

La figura 47 muestra los resultados provenientes de DRX refuerzan los obtenidos en la

microscopía, apareciendo sólo pirita, cuarzo y azufre elemental como elementos remanentes
en los residuos sólidos de la cianuración de la etapa férrica.

Figura 47.- Espectro de DRX de los residuos de cianuración de la etapa Férrica de la muestra G-conc.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 88
Juan Carlos Puente Macías

Lixiviación nítrica G-Concentrado.

Esta etapa es propuesta para disolver las fases de sulfuros de hierro remanentes en el residuo
(pirita). La solución obtenida fue analizada por absorción atómica, y los residuos por su bajo
peso fueron analizados por fluorescencia de rayos-X. El elemento a disolver fue el hierro
oxidándolo a Fe3+ en la solución y precipitando S-2 a su estado elemental.

El 99% del hierro en el mineral de cabeza se disolvió en la etapa de lixiviación nítrica siendo
este el metal que conformaba a la pirita que aún permanecía en la muestra. Otro elemento
disuelto es el As con una recuperación del 93%. Todos los demás metales fueron recuperados
en su mayor parte: el Zn con 97%, Cu con 87.5%, Pb con 73% y Ag con 82%. La Tabla 14
y Figura 48 muestran leyes y recuperaciones elementales en el proceso.

Tabla 13.- Balance metalúrgico del proceso de lixiviación nítrica a los residuos de la muestra G- Conc
provenientes de la etapa férrica.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.100 ml 0.00 50.00 0.03 0.00 0.04 3.09 0.02 0.00 0.00
residuos 0.003 g 139.00 418.00 0.40 0.02 0.04 1.11 0.05 0.25 0.00
cab ensayada 0.010 g 40.50 540.00 0.34 0.04 4..0345 36.24 1.33 0.15 0.01

Figura 48.- Grafico de recuperaciones de elementos en la etapa de lixiviación nítrica de los residuos de la
muestra G-Conc proveniente de la etapa de lixiviación férrica.

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Cianuración de los sólidos de la etapa nítrica G-Concentrado.

En la cianuración de los residuos sólidos de la etapa de lixiviación nítrica se recuperó el

100% de Au y el 97% de plata remanente de la etapa de lixiviación férrica. Otro elemento
recuperado fue 41% del cobre que quedó después de la etapa férrica y nítrica. La Tabla 15 y
la Figura 49 muestran leyes y recuperaciones elementales en el proceso.

Tabla 14.-Balance metalúrgico resultado del proceso de Cianuración de los residuos de la muestra G-
Conc proveniente de la lixiviación nítrica.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.050 ml 5.40 27.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
residuos 0.002 g 0.00 15.00 0.43 0.01 0.04 1.17 0.10 0.50 0.00
cab ensayada 0.050 g 139.00 418.00 0.40 0.02 0.05 1.11 0.05 0.25 0.00

Figura 49.-Gráfico de recuperaciones de elementos en el proceso de cianuración sobre los residuos de la

muestra G-Conc provenientes de la etapa de cianuración.

La microscopia de los residuos de esta etapa mostraron un campo visual en el cual sólo se
observa la presencia de azufre elemental proveniente de la oxidación de la pirita, y los
silicatos como partículas oscuras de formas definidas las cuales no fueron afectadas por el
proceso de lixiviación nítrica, Figura 50.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 90
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Cz

Cz

Cz
Azufre
Azufre

Figura 50.- Microscopia MEB BSE de los residuos de la etapa de lixiviación nítrica de la muestra G-Con.

La figura 51 muestra el comportamiento global de las recuperaciones de Au en todo el

proceso de lixiviación selectiva donde solo el 26% se recuperó en la etapa de cianuración
el cual pertenecía al Au disponible en la muestra. La etapa de lixiviación férrica encargada
de disolver las fases minerales de sulfuros base como galena, esfalerita y calcopirita genero
una recuperación del 7 %. Finalmente la etapa de lixiviación nítrica recupero el 67% del
Au total en la muestra el cal se adjudica al Au presente en la pirita.

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asociadas a arsénico en solución sólida.” 91
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Figura 51. Grafica de recuperaciones de Au en la secuencia de lixiviación selectiva

Tabla 15. Distribución de As y Au en la etapa nítrica y el contenido.

Etapa nítrica
Au As
Distribución total (%) 67 98
Contenido en pirita (%) 0.004 1.29

𝐶𝐴𝑢 = .02 ∙ 1.29%(𝐶𝐴𝑠 ) + 4 × 10−5 .

𝐶𝐴𝑢 = 0.0258%.
Según la ecuación de límite de solubilidad propuesta por Reich et al. (2005) la pirita
perteneciente a la muestra G-01 cuenta con un límite de solubilidad de 0.0258 % de
contenido de Au. Como se muestra en la tabla 16 el contenido de Au en la pirita liberada por
la etapa nítrica no rebasa el contenido máximo de Au resultante de la ecuacion de límite de
solubilidad.

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asociadas a arsénico en solución sólida.” 92
Juan Carlos Puente Macías

Conclusiones.

Mediante la evaluación de la muestra G-01de La Guitarra, se logró identificar a una pirita

de formación ehuedral proveniente de un yacimiento tipo Carlin, localizado en el cinturón
volcánico Trans-Mexicano, como un potencial portador de As y Au en solución sólida y/o
en nanopartículas dentro de la matriz de dicho sulfuro. Debido probablemente a la
movilizacion de Au y As por procesos secundarios a los de la mineralización, dejando como
huella zonaciones de arsénico partiendo de un patrón concéntrico debido a procesos de
recristalización.

Se logró obtener un concentrado de sulfuros de hierro el cual facilitó la etapa de

caracterización de zonaciones y textura. Por otro lado el comportamiento de la distribución
de Au en las etapas del esquema de flotación, demostró un comportamiento similar a las
distribuciones obtenidas de los diferentes elementos ensayados, los cuales componen los
diferentes sulfuros beneficiados, descartando la posibilidad de estar asociados a los silicatos
remanentes en las colas de flotación.

En la etapa de caracterización se relacionó la textura de las partículas de pirita con el

contenido de Au y As, para lo cual ha sido propuesto que la formación de los yacimientos de
pirita, el transporte de Au a la zona mineralizada, su inclusión dentro de la fase de pirita y su
exsolución concéntrica, junto con el crecimiento de la partícula, son eventos separados por
procesos cronológicamente distintos.

Se probó que el problema de recuperación de Au refractario en la muestra no es producto de

oclusión del mineral dentro de alguna otra fase, puesto que las reducciones de tamaño de
partícula a menos de 45m promovieron solamente una recuperación menor al 20%, por lo
cual se infiere que el Au dentro de las partículas se presenta de manera “invisible” como
solución sólida o como nan-oinclusión, lo cual fue confirmado con la recuperación del 67%
en la muestra perteneciente de la Guitarra y 70% en la muestra P01 (mostrado en anexo 1.3
figura 77) del total del Au en la etapa de lixiviación nítrica.

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asociadas a arsénico en solución sólida.” 93
Juan Carlos Puente Macías

Las diferentes técnicas de caracterización que se distinguen por sus amplios límites de
detección como lo es la microscopia SIMS tienen la facilidad de detectar Au invisible en
pirita aurífera, sin embargo con este proyecto de tesis se otorgó evidencia de que técnicas
menos potentes como el MEB tiene la capacidad de identificar, aunque de manera indirecta,
la presencia de Au invisible en este sulfuro de hierro conocido como pirita.

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asociadas a arsénico en solución sólida.” 94
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Anexo

Identificación de pirita aurífera mediante caracterización de zonaciones ricas en

arsénico de muestra P-01 procedente de CIDT Peñoles

1. Caracterización

Tabla 16.-Análisis químicos de muestra P-01

MUESTRA Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi
g/t g/t % % % % % % %
1.94 53.00 0.44 0.12 0.88 4.22 0.11 0.40 0.0004

El difractograma mostró que el mineral de cabeza muestra principalmente minerales de

cuarzo, albita, y sulfuros como pirita y galena.

Figura 52.- Espectro de DRX de muestra P-01

Análisis en MEB detectó presencia de sulfuros de Ag y Pb como fases cercanas al NAP;

también se identificaron sulfuros como calcopirita y esfalerita y como ganga no sulfurosa
carbonatos tipo dolomita y calcita, Figura ( )

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 95
Juan Carlos Puente Macías

Cz

Pirita
Esfalerita

Calcita

Figura 53.- Micrografía MEB de muestra P-01

2. Concentración bulk de sulfuros por flotación.

Se obtuvieron tres productos: concentrado, medios y colas. El balance metalúrgico se presenta
en la Tabla 18.
Tabla 17. Balance metalúrgico de los productos de flotación en la muestra P-01

Concentrado.

Tabla 18.- Reconstrucción mineralógica de concentrado " P-01"

P-01 Reconstrución mineralógica

Producto % Au Argentita Pyrita Sfalerita Galena CalcopiritaArsenopirita Calcita Dolomita Ganga Total
Conc. 4.53 0.00103 0.181 43.66 15.93 7.62 3.37 3.53 3.03 5.55 17.13 100
Medio 12.78 0.00063 0.123 25.18 9.19 1.22 1.88 2.04 1.74 3.20 55.42 100
Colas 82.69 0.00003 0.003 1.62 0.59 0.05 0.03 0.13 0.11 0.21 97.25 100
Total 100.00 0.00016 0.012 6.29 2.29 0.51 0.40 0.51 0.44 0.80 88.76 100

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Medio
La recuperación de los valores de Fe en los medios fue del 57% con leyes del 16.9% Fe, La
recuperación de Au en este producto corresponde al 52% con leyes del 6.26 g/t. Del arsénico
en la muestra se recuperó 22% con ley del 0.55% y los metales ensayados que tuvieron
presencia en la muestra fueron plomo con ley del 1.06%, cobre con 0.57% y zinc con 2.34%.
La recuperación de las especies de hierro en el concentrado fue del 30% bajando su ley
debido a que parte de la especie de la pirita se encontraba en granulometría muy fina
diseminada entre especies de silicatos.

Colas
El contenido remanente de Fe en las colas de la flotación fue del 19% con ley de 1.09% Fe;
el Au remanente en los residuos de flotación fue del 18% y una ley de 0.34 g/ton. El
contenido de As en las colas son del 19% con ley del 0.03%. Los metales ensayados
mostraron leyes de 0.04% de plomo, cobre con 0.01%, y zinc con 0.11%.

3. Caracterización de zonaciones y textura muestra en muestra de concentrado

de pirita.

La caracterización de textura mostró una pirita rugosa con porosidad en la mayoría de la

superficie con bordes poco definidos e inclusive mucha de ella diseminada en matrices como
silicatos y carbonatos. También en las partículas de pirita se encontró galena como
inclusiones de granulometría fina. La mayor parte tienen granulometría más fina y muy
porosa que, dificultando la revelación de zonaciones, claras y obscuras, como se aprecia en
las Figuras 54, 55 y 56.

Se realizaron análisis puntuales con la finalidad de tener una relación entre As – S – Fe las
cuales se muestran en la figura 57 y muestran una relación entre: contenidos de Fe - As y
de As – S en solución sólida mostraron la misma relación inversamente proporcional. La
correlación obtenida para Fe-As muestra una R2 de -0.811, mientras que para la correlación
de S-As el R2 fue de -0.701.

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Juan Carlos Puente Macías

Figura 54.- Micrografía MEB que muestra una pirita de textura muy porosa y de bordes poco definidos.

Figura 55.- Micrografía SEM BSE de partícula de pirita arsenical y cuantificación EDS de las zonaciones
presentes en la misma.

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Figura 56.- Micrografías SEM BSE resultado de la caracterización de zonaciones en la muestra P-Conc.

A B

Figura 57.- A) Gráfica de contenidos en %wt de As de las zonaciones analizadas y su relación con los
contenidos en relación al %wt en Fe. B) Grafica de contenidos en %Wt de As de las zonaciones analizadas y
su relación con los contenidos en relación al %wt en S.

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4. Lixiviación selectiva para la muestra P-01

Reconstrucción mineralógica P-01

Se realizó la reconstrucción mineralógica de muestra de cabeza la cual se muestra en la Tabla
19. En la Tabla 20 se presentan los minerales solubles y el proceso al cual son sensibles.

Tabla 19.- Reconstrucción mineralógica resultado de la caracterización de la muestra concentrado de P-01.

Tabla 20.- secuencia de lixiviación optada según las fases encontradas en reconstrucción

Fases en la Muestra Muestra P-01 Muestra G-Conc. Proceso lix.

Oro y Plata Au invisible, Argentita Au invisible, Argentita Cianuración
Lixiviación acido acético
Carbonatos Dolomita y Calcita N/A
Cianuración
lixiviación Férrica
Sulfuros de metales Base Calcopirita, Esfalerita y Galena Calcopirita, Esfalerita y Galena
Cianuración
lixiviación nítrica
Sulfuros de Hierro Pirita y Arsenopirita Pirita y Arsenopirita
Cianuración
Silicatos Cuarzo Cuarzo análisis químicos y fluorescencia directa

Cinética Cianuración P01

La cinética de cianuración realizada a la muestra P01 mostrada en la figura 58 reporta una

recuperación de 20.59 % del Au, mientras que el 79% permaneció refractario dentro los
residuos sólidos del mineral de cabeza de flotación. El consumo de NaCN fue de 1.2 kg/t al
final de las 12 h que duró la lixiviación, siendo durante las tres primeras horas cuando se
consumió la mayor cantidad de reactivo (1 kg/t).

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 100
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Cinetica de Cianuración P-01

30.00

Recuperación de Au (%)
25.00
20.00
15.00
10.00
5.00
0.00
0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo (Hrs)

Figura 58.- Gráfica de recuperaciones de Au en cinética de cianuración a muestra P-01.

Cianuración P01.

En la primera etapa de cianuración a la que fue sometida la muestra de cabeza P-01, se

obtuvo una recuperación de 17% de Au y 40 % de Ag. La disolución de los demás elementos
fue nula o muy baja siendo la mayor la de Cu con una recuperación de 6% como es mostrado
en la tabla 25 y figura 59.

Tabla 21.- Balance metalúrgico resultado de la etapa de cianuración de la muestra mineral P-01.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi
licor 0.40 ml 0.18 18.00 0.00 0.00 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00
residuo 0.2 g 1.66 53.00 0.44 0.11 0.84 4.35 0.10 0.40 0.00
cab ensayada 0.20 g 1.94 53.00 0.44 0.12 0.88 4.22 0.11 0.40 0.00

Figura 59.- Gráfico de recuperación de elementos en la etapa de Cianuración.

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En la caracterización por MEB de los residuos producto de la cianuración mostrados en

figura 60, se identificaron las fases que contienen, principalmente cuarzo, pirita, esfalerita,
galena y calcita. Con apoyo del análisis DRX (figura 61) se reforzó lo encontrado por
microscopía que identifica las mismas fases en la etapa de reconstrucción.

Esf
Arg

Py

Gln

Cz

Figura 60.- Micrografía MEB-BSE de los residuos sólidos producto de la etapa de cianuración.

Figura 61.-Espectrometría DRX de los residuos de cianuración de la muestra mineral P-01

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Lixiviación acética P-01

Se sometió a lixiviación acética la muestra P01; la Tabla 22 muestra las leyes obtenidas y
la Figura 62 las recuperaciones.

Tabla 22.- Balance metalúrgico resultado de la etapa de lixiviación con ácido acético realizado a los residuos
de cianuración de la muestra P-01.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.32 ml 0.00 0.21 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
residuo 0.13 g 1.95 51.00 0.43 0.13 1.05 5.50 0.16 0.04 0.00
Cab. Calc 0.16 g 1,66 49.00 0.43 0.11 0.89 4.35 0.11 0.39 0.00

Figura 62.- Gráfico de recuperación de elementos de la etapa de lixiviación con ácido acético sobre los residuos
de cianuración de P-01.

Cianuración de etapa acética

El residuo sólido producto de la lixiviación acética después de ser lavado, se colocó en la

solución de cianuro por 24 h, obteniéndose una liberación nula de Au y 2% de Ag mostrado
en tabla 23 y figura 63.

Tabla 23.-balance metalúrgico resultado de la cianuración de los residuos de la lixiviación con ácido acético de
la muestra P-01

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.22 ml 0.00 4.70 0.00 0.01 0.01 0.00 0.00 0.00 0.00
residuo 0.111 g 1.92 41.00 0.43 0.11 0.99 5.42 0.16 0.04 0.00
Cab. Calc 111.00 g 1,95 51.00 0.43 0.13 1.05 5.50 0.16 0.04 0.00

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asociadas a arsénico en solución sólida.” 103
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Figura 63.- Gráfico de recuperación de elementos de la etapa de cianuración sobre los residuos de lixiviación
con ácido acético de la muestra P-01.

Haciendo uso de la microscopia electrónica en el producto residuo de esta fase (figura 64),
se caracterizó la muestra con el fin de constatar la eliminación total de la calcita y dolomita,
como resultado solo se observó la presencia de las fases de sulfuros y silicatos.

Esf Gln

Cz Py

Figura 64.- Micrografía MEB-BSE de los residuos provenientes de la cianuración de la etapa de lixiviación
acética.

Lixiviación férrica de la muestra P-01.

En los productos de esta etapa se recuperaron el 91% de Zn y Cu, 75% de Pb y 21% de Ag,
tal y como se presenta en la tabla 24 y figura 65.

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asociadas a arsénico en solución sólida.” 104
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Tabla 24.- Balance metalúrgico resultado de la lixiviación Férrica sobre los residuos provenientes de la etapa
de lixiviación acética en la muestra P-01.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.16 ml 0.00 5.81 0.16 0.08 0.60 3.59 0.01 0.00 0.01
residuo 0.07 g 2.16 50.00 0.12 0.02 0.12 5.07 0.16 0.04 0.00
Total 0.08 g 1.95 50.00 0.43 0.11 1.05 5.57 0.16 0.04 0.00

Figura 65.- Gráfico de recuperación de elementos en la etapa de lixiviación férrica sobre los residuos
provenientes de la etapa de lixiviación acética de la muestra P-01.

Cianuración etapa férrica P-01.

En la disolución de los sulfuros en esta etapa se liberó la mayoría de plata en un 88%. La

liberación de Au en esta sección fue del 15%, mostrado en tabla 25 y figura 66.

Tabla 25.- balance metalúrgico resultado de la cianuración de los residuos provenientes de la lixiviación férrica
de la muestra P-01

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.10 ml 0.17 23.14 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
residuo 0.05 g 1.86 6.00 0.12 0.01 0.11 4.70 0.17 0.03 0.00
Total 0.05 g 2.16 50.00 0.12 0.02 0.12 5.07 0.16 0.04 0.00

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 105
Juan Carlos Puente Macías

Figura 66.- Gráfico de recuperación de elementos en la cianuración de los residuos provenientes de la lixiviación
férrica en la muestra mineral P-01

El análisis por MEB en modo BSE (figura 67) mostró que en su mayoría sólo se encuentran
dos tonos muy contrastados los cuales pertenecen a la pirita y al cuarzo. También se observa
la existencia de inclusiones muy finas de galena en matrices de pirita y silicatos. En los
resultados obtenidos por DRX las especies de galena y esfalerita desaparecieron en el
difractograma mostrado en la figura 68 indicando que la concentración de estas especies es
menor al 3%.

Py

Cz

Figura 67.-. Micrografía MEB-BSE a 100x de los residuos de cianuración de la etapa de lixiviación férrica.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 106
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Figura 68.- Espectro de DRX de los residuos de cianuración provenientes de la etapa férrica de la muestra P-
01.

Lixiviación nítrica de la muestra P-01

En la etapa de lixiviación se recuperó el 95% de Fe y el 100 % de As mostrado en tabla 26

y figura 69.

Tabla 26.- Balance metalúrgico resultado de la cianuración de los residuos de la muestra P-01 provenientes de
la lixiviación nítrica.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi
licor 0.25 ml 0.00 0.60 0.02 0.00 0.02 0.54 0.02 0.00 0.00
residuo 0.025 g 1.66 0.70 0.01 0.00 0.01 0.25 0.00 0.25 0.00
Total 0.03 g 1.86 6.00 0.12 0.01 0.11 4.70 0.17 0.03 0.00

Figura 69.- Gráfico de recuperación de elementos del proceso de cianuración sobre los residuos de la muestra
P-01 provenientes de la lixiviación nítrica.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 107
Juan Carlos Puente Macías

Cianuración etapa nítrica P-01.

En la cianuración de los residuos de la etapa de lixiviación nítrica se obtuvo una recuperación

de valores de Au del 98% y plata del 85%, y la recuperación de Ag, fue del 85% como se
muestra en tabla 27 y figura 70.

Tabla 27.- Balance metalúrgico resultado de la cianuración de los residuos de la muestra P-01 provenientes de
la lixiviación nítrica.

Cantidad Grados
Producto Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi

licor 0.05 ml 0.61 0.6 0 0.00031 0 0 0 0.00122 0

residuo 0.025 g 0.19 0.20 0.01 0.00 0.01 0.25 0.00 0.250 0.00000
Total 0.05 g 1.66 0.70 0.01 0.00 0.01 0.25 0.00 0.25 0.00

Cianuración etapa nítrica.

120.0
98.7

85.7

100.0
Recuperación (%)

80.0
60.0
19.9

40.0
20.0

0.5
0.0

0.0

0.0

0.0

0.0
0.0
Au Ag Pb Cu Zn Fe As Sb Bi
Elementos.

Figura 70.-Gráfico de recuperación de elementos del proceso de cianuración sobre los residuos de la muestra
P-01 provenientes de la lixiviación nítrica.

El análisis de los residuos por MEB apreciados en la figura 71 muestra la presencia alta de
silicatos y azufre en estado sólido, apareciendo una o dos partículas de pirita por cada campo
visual a aumento. Los análisis DRX mostrados en la figura 72 indicaron la ausencia de pirita
dentro de la muestra que a su vez también se en la MEB, en comparación a los análisis
obtenidos de la etapa anterior de lixiviación férrica.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 108
Juan Carlos Puente Macías

Azufre

Cz

Py

Figura 71.-. - microscopia SEM BSE a 78x sobre los residuos de silicatos y azufre elemental resultantes de la
etapa de lixiviación Nítrica.

Figura 72.- Espectro de DRX de los residuos de la muestra P-01 de la etapa de lixiviación nítrica.

Al final del proceso se reportó la recuperación total de Au en la lixiviación selectiva como

se aprecia en la figura 73 en donde se muestra que la cianuración solo obtuvo una
recuperación del 18% del Au disponible en la muestra, la etapa de lixiviación con ácido
acético no obtuvo recuperación de Au de los carbonatos, la etapa de lixiviación férrica solo
logro la recuperación de Au del 12% el cual estaba asociado a los minerales sulfuros base
como galena, esfalerita y calcopirita y final mente la etapa de lixiviación nítrica encargada
de la disolución de los sulfuros de pirita y arsenopirita recuperaron el restante 70% del Au
en la muestra.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 109
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Recuperación total del proceso de lixiviación

secuencial P-01

18%

0%
12%

70%

Etapa de Cianuración Etapa de lixiviación acética

Etapa de lixiviación férrica Etapa de lixiviación nítrica

Figura 73. Grafica de recuperación global en el proceso de lixiviación selectiva.

“Identificación de oro “invisible” en piritas auríferas mediante la caracterización de zonaciones

asociadas a arsénico en solución sólida.” 110
Juan Carlos Puente Macías

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