Método de prueba estándar para Destilación de productos derivados del

petróleo a presión atmosférica1

Esta norma se emite bajo la designación fija D86; el número que sigue inmediatamente a la
designación indica el año de la original adopción o, en el caso de revisión, el año de la
última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un
superíndice
epsilon (´) indica un cambio editorial desde la última revisión o nueva aprobación.

1 Alcance*

1.1 Este método de prueba cubre la destilación atmosférica de productos derivados del
petróleo que utilizan una unidad de destilación por lotes de laboratorio para determinar
cuantitativamente las características del rango de ebullición de tales como destilados
ligeros y medios, combustibles automotriz para motores de encendido por chispa con o
sin compuestos oxigenados (ver Nota 1), gasolinas de aviación, combustibles de
turbinas de aviación, combustibles diésel, mezclas de biodiesel hasta 20%,
combustibles marinos, petróleo especial espíritus, naftas, espíritus blancos, querosines
y Grados 1 y 2 combustibles para quemadores.

NOTA 1: en 2008 se realizó un estudio interlaboratorio que incluyó 11 diferentes

laboratorios que presentan 15 conjuntos de datos y 15 muestras diferentes de mezclas
de combustible de etanol que contienen 25% en volumen, 50% en volumen y 75% en
volumen de etanol. Los resultados indican que los límites de respetabilidad de estas
muestras son comparables o dentro de la repetibilidad publicada del método (con la
excepción de FBP de mezclas de etanol-combustible al 75%). Sobre esta base, puede
ser concluyó que el Método de prueba D86 es aplicable a las mezclas de etanol y
combustible tales como Ed75 y Ed85 (Especificación D5798) u otras mezclas de
combustible de etanol con mayor que 10% v de etanol. Ver ASTM RR: D02-1694 para
soporte data.2

1.2 El método de prueba está diseñado para el análisis del destilado de combustibles; no es
aplicable a productos que contengan apreciables cantidades de material residual.

1.3 Este método de prueba cubre tanto manual como instrumentos automatizados.

1.4 A menos que se indique lo contrario, los valores indicados en unidades SI son para ser
considerado como estándar. Los valores entre paréntesis se proporcionan solo para
información.

1.5 ADVERTENCIA: Mercurio ha sido designado por muchas agencias reguladoras como
material peligroso que puede causar sistema nervioso central, daño renal y hepático.
Mercurio o su vapor, puede ser peligroso para la salud y corrosivo para materiales Se
debe tener precaución al manipular mercurio y productos que contienen mercurio. Ver
 el producto aplicable Material Hoja de datos de seguridad (MSDS) para detalles y
EPA's sitio web: http: //[Link]/mercury/[Link] — para información adicional
información. Los usuarios deben saber que vender mercurio y / o productos que
contienen mercurio en su estado o país puede estar prohibido por ley.

1.6 Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, si las hay,
asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma para establecer
prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias
antes de su uso.

2 Referencia Documental
2.1 Todos los estándares están sujetos a revisión, y las partes acuerdo sobre este método de
prueba son para aplicar el más reciente edición de las normas indicadas a continuación,
a menos que se indique lo contrario especificado, como en acuerdos contractuales o
normas reguladoras donde las versiones anteriores de los métodos identificados pueden
ser necesario
2.2 Estandar ASTM
D97 Test Method for Pour Point of Petroleum Products
D323 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Reid Method)
D4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products
D4175 Terminology Relating to Petroleum, Petroleum Products, and Lubricants
D4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products
D4953 Test Method for Vapor Pressure of Gasoline and Gasoline-Oxygenate Blends
(Dry Method)
D5190 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Automatic Method)
D5191 Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Mini Method)
D5798 Specification for Ethanol Fuel Blends for Flexible-Fuel Automotive Spark-
Ignition Engines
D5842 Practice for Sampling and Handling of Fuels for Volatility Measurement
D5949 Test Method for Pour Point of Petroleum Products (Automatic Pressure Pulsing
Method)
D5950 Test Method for Pour Point of Petroleum Products (Automatic Tilt Method)
D5985 Test Method for Pour Point of Petroleum Products (Rotational Method)
D6300 Practice for Determination of Precision and Bias Data for Use in Test Methods
for Petroleum Products and Lubricants
E1 Specification for ASTM Liquid-in-Glass Thermometers
E77 Test Method for Inspection and Verification of Thermometers
E1272 Specification for Laboratory Glass Graduated Cylinders
E1405 Specification for Laboratory Glass Distillation Flasks
2.3 Energy Institute Standards:4
IP 69 Determination of Vapour Pressure—Reid Method
IP 123 Petroleum Products—Determination of Distillation
Characteristics
IP 394 Determination of Air Saturated Vapour Pressure
IP Standard Methods for Analysis and Testing of Petroleum and Related Products 1996
—Appendix A
3 Terminlogia
3.1 Definiciones:
3.1.1 descomposición, n — de un hidrocarburo, la pirólisis o agrietamiento de una
molécula que produce moléculas más pequeñas con menor puntos de ebullición que
la molécula original.
3.1.2 punto de descomposición, n — en la destilación, la lectura correcta de la
temperatura que coincide con las primeras indicaciones de descomposición térmica
de la muestra
3.1.3 punto seco, n — en la destilación, la temperatura correcta estara leyendo en el
instante en que la última gota de líquido se evapore del punto más bajo en el matraz.
3.1.4 atraco dinámico, n — en la destilación D86, la cantidad de material presente en el
cuello del matraz, en el brazo del matraz, y en el tubo del condensador durante la
destilación
3.1.5 efecto emergente del tallo, n: la compensación de temperatura lectura causada por
el uso de inmersión total de mercurio en vidrio termómetros en modo de inmersión
parcial.
[Link] Discusión: en el modo de inmersión parcial, una porción del hilo de mercurio, es
decir, la porción emergente, está en una temperatura más baja que la porción
sumergida, lo que resulta en una contracción del hilo de mercurio y una temperatura
más baja leyendo.
3.1.6 punto final (EP) o punto final de ebullición (FBP), n — la lectura máxima
corregida del termómetro obtenida durante la prueba.
[Link] Discusión: esto generalmente ocurre después de la evaporación de todo el líquido
del fondo del matraz. El termino temperatura máxima es un sinónimo de uso
frecuente.
3.1.7 pérdida frontal, n — pérdida debido a la evaporación durante transferencia del
cilindro receptor al matraz de destilación, pérdida de vapor durante la destilación, y
vapor no condensado en el matraz en el final de la destilación.
3.1.8 combustible etanol (Ed75-Ed85), n-mezcla de etanol y hidrocarburo del cual la
porción de etanol es nominalmente 75 a 85 volumen% de combustible
desnaturalizado etanol. D4175
3.1.9 punto de ebullición inicial (IBP), n — en la destilación D86, la lectura de la
temperatura corregida en el instante de la primera gota del condensado cae desde el
extremo inferior del tubo del condensador.
3.1.10 porcentaje evaporado, n — en la destilación, la suma del porcentaje recuperado y
el porcentaje de pérdida.
[Link] pérdida porcentual, n: en destilación, cien menos el porcentaje de recuperación
total.
[Link] pérdida corregida, n-porcentaje de pérdida corregida para barométrica presión.
3.1.11 porcentaje recuperado, n — en destilación, el volumen de condensado recogido
en relación con la carga de la muestra.
[Link] porcentaje de recuperación, n — en destilación, porcentaje máximo recuperado
en relación con la carga de la muestra.
[Link] porcentaje de recuperación corregido, n: en la destilación, el porcentaje de
recuperación, ajustado por el porcentaje de pérdida corregido.
[Link] porcentaje de recuperación total, n — en destilación, la combinación porcentaje
de recuperación y porcentaje de residuos.
3.1.12 porcentaje de residuo, n — en destilación, el volumen de residuo relativo a la
carga de la muestra.
3.1.13 tasa de cambio (o pendiente), n: el cambio de temperatura lectura por porcentaje
evaporado o recuperado, como se describe en 13.2.
3.1.14 carga de muestra, n: la cantidad de muestra utilizada en una prueba.
3.1.15 retraso de temperatura, n: el desplazamiento entre la temperatura lectura obtenida
por un dispositivo sensor de temperatura y la temperatura verdadera en ese
momento.
3.1.16 dispositivo de medición de temperatura, n — un termómetro, como se describe
en 6.3.1, o un sensor de temperatura, como se describe en 6.3.2
[Link] lectura de temperatura, n — la temperatura obtenida por un dispositivo o
sistema de medición de temperatura que sea igual a La lectura del termómetro
descrita en [Link].
[Link] lectura de temperatura corregida, n — la temperatura lectura, como se describe
en [Link], corregida para barométrica presión.
[Link] lectura del termómetro (o resultado del termómetro), n: la temperatura del
vapor saturado medida en el cuello del matraz debajo del tubo de vapor, según lo
determinado por el termómetro prescrito bajo las condiciones de la prueba.
[Link] lectura del termómetro dirigido, n — el termómetro lectura, como se describe
en [Link], corregida para barométrica presión.

4 Resumen del método de prueba

4.1 Según su composición, presión de vapor, IBP esperado o EP esperado, o combinación
de los mismos, la muestra se ubica en uno de los cuatro grupos. Disposición del
aparato, temperatura del condensador, y otras variables operativas están definidas por
el grupo en el que cae la muestra.
4.2 Se destila una muestra de 100 ml de la muestra bajo condiciones prescritas para el
grupo en el que cae la muestra. La destilación se realiza en un laboratorio de
destilación por lotes. unidad a presión ambiente en condiciones diseñadas para
proporcionar aproximadamente un fraccionamiento teórico de placa. Sistemático Se
realizan observaciones de lecturas de temperatura y volúmenes de condensado,
dependiendo de las necesidades de los datos del usuario. El volumen del residuo y las
pérdidas también son grabado.
4.3 Al finalizar la destilación, el vapor observado las temperaturas pueden corregirse para
la presión barométrica y los datos se examinan para determinar la conformidad con los
requisitos de procedimiento, tales como las tasas de destilación. La prueba se repite si
alguna no se ha cumplido la condición especificada
4.4 Los resultados de las pruebas se expresan comúnmente como porcentaje evaporado o
porcentaje recuperado frente a la temperatura correspondiente, ya sea en una tabla o
gráficamente, como un diagrama de la destilación curva.
5 Significado y uso.
5.1 El método de prueba básico para determinar el rango de ebullición de un producto de
petróleo realizando una destilación por lotes simple ha estado en uso mientras la
industria petrolera ha existido. Es uno de los métodos de prueba más antiguos bajo la
jurisdicción. del Comité D02 de ASTM, que data del momento en que todavía se
conocía como la destilación Engler. Desde la prueba del método ha estado en uso
 durante un período tan prolongado, un Existe un gran número de bases de datos
históricas para estimar sensibilidad de uso final en productos y procesos.
5.2 Las características de destilación (volatilidad) de los hidrocarburos tienen un efecto
importante en su seguridad y rendimiento, especialmente en el caso de combustibles y
solventes. El rango de ebullición da información sobre la composición, las propiedades
y el comportamiento del combustible durante el almacenamiento y uso. La volatilidad
es el determinante principal de la tendencia de una mezcla de hidrocarburos a producir
vapores potencialmente explosivos.
5.3 Las características de destilación son críticamente importantes. tanto para automoción
como para aviación, que afectan el arranque, calentamiento y tendencia al bloqueo del
vapor a altas temperaturas de operaciones o a gran altitud, o ambos. La presencia de
alta en los componentes del punto de ebullición en estos y otros combustibles puede
significativamente afectar el grado de formación de depósitos de combustión sólida
5.4 La volatilidad, ya que afecta la velocidad de evaporación, es un factor importante en la
aplicación de muchos solventes, particularmente los utilizados en pinturas.
5.5 Los límites de destilación a menudo se incluyen en productos derivados del petróleo.
especificaciones, en contratos comerciales, proceso aplicaciones de control / refinería,
y para el cumplimiento de la normativa reglas
6 Equipo
6.1 Componentes básicos del equipo
6.1.1 Los componentes básicos de la unidad de destilación son, el matraz de destilación,
el refrigerante asociado a un baño de enfriamiento, una cubierta de metal para
soportar el matraz de destilación, la fuente de calor, el soporte del matraz, el
dispositivo de medición de temperatura, y la probeta para recibir el destilado.
6.1.2 Las figs. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilación manual.

FIG. 1 Configuración del aparato que utiliza mechero de gas.

6.1.3
 Además de los componentes básicos descritos en 6.1.1, las unidades automatizadas
también están equipadas con un sistema para medir y registra automáticamente la
temperatura y el volumen recuperado en el cilindro receptor
6.2 La descripción detallada del aparato figura en el anexo. A2.

11.- Matraz de destilación.

1.-Baño del refrigerante

2.- Tapa del baño 12.- Sensor de Temperatura.
3.- Sensor de Temperatura del baño 13.- Tablero soporte del matraz.
4.-Rebosadero del baño. 14.- Plataforma del soporte del matraz.
5.- Desagüe del baño. 15.- Conexión a Tierra.
6.- Refrigerante 16.- Calentador eléctrico.
7.- Gabinete 17.- Botón para ajustar el nivel de la plataforma
del soporte.
8.- Mirilla. 18.- Cordón de la fuente de poder.
9ª.- Regulador de voltaje. 19.- Probeta.
9b.- Voltímetro. 20.- Baño enfriador de la probeta.
9c.- Encendido. 21.- Cubierta de la probeta.
9d.- Indicador de luz encendido.
10.- Ventilación.

FIG. 2 Configuración del sistema que usa calentamiento eléctrico.

6.3 Dispositivo de medición de temperatura:
6.3.1 Los termómetros de mercurio de vidrio, si se usan, deberán llenarse con un gas
inerte, con graduación en el vástago y recubiertos por la parte posterior. Deben
cumplir con la Especificación E1 o Métodos Estándar IP para análisis y pruebas de
 petróleo y productos relacionados 1996 — Apéndice A, o ambos, para termómetros
ASTM 7C / IP 5C y ASTM 7F para los termómetros de bajo rango, y ASTM 8C /
IP 6C y ASTM 8F para los termómetros de alto rango.
[Link] Termómetros que han estado expuestos por un tiempo prolongado superior a una
temperatura observada de 370 ° C no se reutilizará sin una verificación del punto de
hielo o probados según lo prescrito en la Especificación E1 y Método de prueba
E77.

NOTA 2: una lectura observada del termómetro de 370 ° C, la temperatura del

bulbo se acerca a un rango crítico en el vidrio y el termómetro puede perder su
calibración.

6.3.2 Sistemas de medición de temperatura distintos de los descritos en 6.3.1 son

satisfactorios para este método de prueba, siempre que exhiben el mismo retraso de
temperatura, emergente efecto tallo y precisión como el equivalente de mercurio en
termómetro de vidrio.
[Link] Los circuitos electrónicos o los algoritmos, o ambos, debe incluir la capacidad de
simular el retraso de temperatura de un termómetro de mercurio en vidrio.
[Link] Alternativamente, el sensor también se puede colocar en una carcasa con la punta
del sensor cubierta para que el conjunto, debido a su masa térmica y conductividad
ajustadas, tiene un tiempo de retraso de temperatura similar al de un mercurio en
termómetro de vidrio.

NOTA 3: en una región donde la temperatura está cambiando rápidamente durante

la destilación, el retraso de temperatura de un termómetro puede ser de hasta 3
segundos.

6.3.3 En caso de duda, el método de prueba será llevado a cabo con el termómetro de
vidrio con mercurio especificado.
6.4 Dispositivo de centrado del sensor de temperatura:
6.4.1 El sensor de temperatura se montará a través de un dispositivo de ajuste ceñido
diseñado para centrar mecánicamente el sensor en el cuello del matraz sin fuga de
vapor. Ejemplos de dispositivos de centrado aceptables se muestran en las Figs. 3 y
4. (Advertencia: el uso de un tapón liso con un orificio perforado a través del centro
no es aceptable para el propósito descrito en 6.4.1.)

NOTA 4: otros dispositivos de centrado también son aceptables, siempre que

coloque y mantenga el dispositivo sensor de temperatura en la posición adecuada en
el cuello de la columna de destilación, como se muestra en la Fig. 5 y se describe en
10.5

NOTA 5: al ejecutar la prueba por el método manual, los productos con un IBP bajo
puede tener una o más lecturas oscurecidas por el centrado dispositivo. Ver también
[Link].
6.5 Equipos automatizados fabricados en 1999 y posteriores estará equipado con un
dispositivo para apagarse automáticamente alimentación a la unidad y rociar un gas o
vapor inerte en el cámara donde se monta el matraz de destilación en caso de fuego.

NOTA 6: algunas causas de incendios son la rotura del matraz de destilación,

cortocircuitos eléctricos y espuma y derrame de muestra líquida a través de la parte
superior apertura del matraz.

Dimensiones en
mm
 FIG. 3 Dispositivo de centrado PTFE para unirse a la junta de vidrio.

Taladro para
acomodar la
sonda Pt 100

Tuerca de
compresión

Forma cónica
para un alineado
perfecto en el
cuello del matraz
de destilación

Un solo empaque de
Vitón o elastómero
perfluorado

6.6 Barómetro: un dispositivo de medición de presión capaz de medir la presión de la

estación local con una precisión de 0.1 kPa (1 mm Hg) o mejor, a la misma elevación
en relación con el nivel del mar como el aparato en el laboratorio. (Advertencia: no
tome lecturas de barómetros aneroides comunes, como los utilizados en estaciones
meteorológicas y aeropuertos, ya que estos están desorientados a dar lecturas del nivel
del mar).
7 Muestreo, almacenamiento y acondicionamiento de muestras
7.1 Determinar las características del grupo que corresponden la muestra a analizar (ver
Tabla 1). Donde es el procedimiento dependiendo del grupo, los encabezados de
sección serán tan marcado.
7.2 Muestra:
7.2.1 El muestreo se realizará de acuerdo con la práctica D4057 o D4177 y como se
describe en la Tabla 2
[Link] Grupo 1: condicione el contenedor de muestra a continuación 10 ° C,
preferiblemente llenando la botella con el líquido frío muestra y descartando la
primera muestra. Si esto no es posible porque, por ejemplo, el producto a muestrear
está a temperatura ambiente temperatura, la muestra se extraerá en una botella
preenfriada a menos de 10 ° C, de tal manera que la agitación se mantenga a una
temperatura mínimo. Cierre la botella inmediatamente con un cierre hermético.
cierre. (Advertencia: no llene y selle completamente frasco de muestra frío debido a
la probabilidad de rotura en calentamiento)
[Link] Grupos 2, 3 y 4: recoja la muestra a temperatura ambiente temperatura. Después
del muestreo, cierre la botella de muestra inmediatamente con cierre hermético
[Link] Si la muestra recibida por el laboratorio de pruebas tiene ha sido muestreado por
otros y no se sabe si el muestreo se ha realizado como se describe en 7.2, la muestra
será se supone que ha sido así muestreado.
7.3 Almacenamiento de muestras:
7.3.1 Si la prueba no debe comenzar inmediatamente después de la recolección, almacene
las muestras como se indica en 7.3.2, 7.3.3 y la Tabla 2. Todas Las muestras deben
almacenarse lejos de la luz solar directa o de fuentes de calor directo
7.3.2 Grupo 1: almacene la muestra a una temperatura inferior 10 ° C.

NOTA 7: si no hay instalaciones adecuadas o inadecuadas para el almacenamiento a

continuación 10 ° C, la muestra también puede almacenarse a una temperatura
inferior a 20 ° C, siempre que el operador se asegure de que el recipiente de muestra
esté bien cerrado y sin fugas.
7.3.3 Grupo 2: almacene la muestra a una temperatura inferior 10 ° C

NOTA 8: si no hay instalaciones adecuadas o inadecuadas para el almacenamiento a

continuación 10 ° C, la muestra también puede almacenarse a una temperatura
inferior a 20 ° C, siempre que el operador se asegure de que el recipiente de muestra
esté bien cerrado y sin fugas.
7.3.4 Grupos 3 y 4: almacene la muestra a temperatura ambiente o inferior temperatura.
7.4 Acondicionamiento de la muestra antes del análisis:
7.4.1 Las muestras se acondicionarán a la temperatura se muestra en la Tabla 2 antes de
abrir el recipiente de muestra.
[Link] Grupos 1 y 2: las muestras se condicionarán a una temperatura de menos de 10 ° C
(50 ° F) antes de abrir el Contenedor de muestra, excepto cuando la muestra debe
ser inmediatamente probado y ya está a la temperatura de muestra prescrita en Tabla
3.
[Link] Grupos 3 y 4: si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, se debe calentar a
una temperatura de 9 a 21 ° C por encima de su punto de fluidez (Método de prueba
D97, D5949 o D5985) antes del análisis. Si la muestra tiene parcialmente o
completamente solidificado durante el almacenamiento, deberá estar vigorosamente
agitado después de derretir antes de abrir el recipiente de muestra para Garantizar la
homogeneidad.
[Link] Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, el rango de temperatura
mostrados en la Tabla 2 para el matraz y para la muestra no se aplica.
7.5 Muestras húmedas:
7.5.1 Las muestras de materiales que contienen agua visiblemente no son adecuadas para
pruebas. Si la muestra no está seca, obtenga otra muestra que está libre de agua en
suspensión.
7.5.2 Grupos 1 y 2: si no se puede obtener dicha muestra,cel agua suspendida puede
eliminarse manteniendo elcmuestra a 0 a 10 ° C, agregando aproximadamente 10 g
de anhidro sulfato de sodio por 100 ml de muestra, agitando la mezcla durante
aproximadamente 2 min, y luego permitiendo que la mezcla se asiente por
aproximadamente 15 min. Una vez que la muestra no se muestra visibles signos de
agua, use una porción decantada de la muestra, mantenida entre 1 y 10 ° C, para el
análisis. Nota en el informe que la muestra se ha secado mediante la adición de un
desecante.

NOTA 9: El agua suspendida en muestras nebulosas en los Grupos 1 y 2 puede ser

eliminado mediante la adición de sulfato de sodio anhidro y separando la muestra
líquida del agente de secado por decantación sin estadística afectando los resultados
de la prueba.5
7.5.3 Grupos 3 y 4: en casos en los que no hay agua la muestra no es práctica, el agua
suspendida puede eliminarse agitando la muestra con sulfato de sodio anhidro u otro
agente de secado adecuado y separándolo del agente de secado por decantación
Tenga en cuenta en el informe que la muestra ha sido secada por La adición de un
desecante.
8 Preparación de aparatos
8.1 Consulte la Tabla 3 y prepare el aparato eligiendo el matraz de destilación apropiado,
dispositivo de medición de temperatura, y placa de soporte del matraz, como se indica
para lo indicado grupo. Traiga la temperatura del cilindro receptor, el matraz, y el baño
del condensador a la temperatura indicada.
8.2 Haga las provisiones necesarias para que la temperatura del baño del condensador y el
cilindro receptor será mantenido a las temperaturas requeridas. El cilindro receptor
debe estar en un baño de manera que el nivel de líquido sea al menos tan alto como la
marca de 100 ml o el cilindro receptor completo es rodeado por una cámara de
circulación de aire.
8.2.1 Grupos 1, 2 y 3: medios adecuados para baja temperatura los baños incluyen, entre
otros, hielo picado y agua, salmuera refrigerada y etilenglicol refrigerado.
8.2.2 Grupo 4: medios adecuados para baño ambiental y superior las temperaturas
incluyen, pero no se limitan a, agua fría, caliente agua y etilenglicol calentado.
8.3 Retire cualquier líquido residual en el tubo del condensador frotar con un trozo de tela
suave y sin pelusa unida a un cable o alambre
9 Calibración y estandarización
9.1 Sistema de medición de temperatura: medición de temperatura sistemas que utilizan
otro tipo de vidrio de mercurio especificado los termómetros exhibirán el mismo
retraso de temperatura, efecto emergente del tallo, y precisión como el mercurio
equivalente termómetro de vidrio Confirmación de la calibración de estos los sistemas
de medición de temperatura se realizarán a intervalos de no más de seis meses, y
después de que el sistema haya sido reemplazado o reparado.
9.1.1 La precisión y la calibración de la electrónica. los circuitos o algoritmos
informáticos, o ambos, deberán ser verificados por el uso de un banco de resistencia
de precisión estándar. Cuando actúa esta verificación, no se utilizarán algoritmos
para corregir la temperatura para el retraso y el efecto emergente del tallo (ver
Instrucciones del fabricante).
9.1.2 Verificación de la calibración de la medición de temperatura. los dispositivos se
conducirán destilando tolueno de acuerdo con con el Grupo 1 de este método de
prueba y comparando el 50% de temperatura recuperada con la que se muestra en la
Tabla 4.6
[Link] Si la lectura de temperatura no está dentro de los valores se muestra en la Tabla 4
para los respectivos aparatos que se utilizan (ver Nota 11 y Tabla 4), el sistema de
medición de temperatura se considerará defectuoso y no se utilizará para la prueba.

NOTA 10: el tolueno se usa como fluido de verificación para la calibración; va a

casi no proporciona información sobre qué tan bien una medición electrónica El
sistema simula el retraso de temperatura de un termómetro de líquido en vidrio.
[Link] Grado reactivo tolueno y hexadecano (cetano), conforme a las especificaciones del
Comité de Análisis Los reactivos de la American Chemical Society, 7 serán Sin
embargo, también se pueden usar otros grados, siempre que sea primero comprobó
que el reactivo es de suficiente pureza para permitir su usar sin disminuir la
precisión de la determinación

NOTA 11: a 101.3 kPa, el tolueno se muestra en los manuales de referencia como
ebullición a 110,6 ° C cuando se mide con un termómetro de inmersión parcial.
Debido a que este método de prueba utiliza termómetros calibrados para inmersión
total,los resultados generalmente serán más bajos y, dependiendo del termómetro y
la situación, puede ser diferente para cada termómetro. A 101.3 kPa, El hexadecano
se muestra en los manuales de referencia como ebullición a 287.0 ° C cuando
medido utilizando un termómetro de inmersión parcial. Porque esta prueba El
método utiliza termómetros calibrados para inmersión total, los resultados
típicamente será más bajo y, dependiendo del termómetro y el situación, puede ser
diferente para cada termómetro.
9.1.3 Un procedimiento para determinar la magnitud de la temperatura el retraso se
describe en el Anexo A3.
9.1.4 Un procedimiento para emular el efecto del tallo emergente es descrito en el
Apéndice X4
9.1.5 Para verificar la calibración de la medición de temperatura del sistema a
temperaturas elevadas, use hexadecano. el sistema de medición de temperatura
indicará, al 50% recuperado, una temperatura comparable a la mostrada en la Tabla
4 para el aparato respectivo en condiciones de destilación del Grupo 4.
NOTA 12 — Debido al alto punto de fusión del hexadecano, Grupo 4 las
destilaciones de verificación deberán realizarse con condensador temperaturas> 20 °
C..
9.2 Metodo automatico
9.2.1 Seguidor de nivel: para un aparato de destilación automatizado, El seguidor de nivel
/ mecanismo de grabación del aparato tendrá una resolución de 0.1% en volumen o
mejor con un error máximo de 0.3% de volumen entre 5 y 100 volumen% puntos.
 La calibración del conjunto será verificada de acuerdo con las instrucciones del
fabricante en intervalos de no más de tres meses y después del sistema ha sido
reemplazado o reparado. NOTA 13: el procedimiento de calibración típico implica
verificar la salida con el receptor que contiene 5 y 100% en volumen de material
respectivamente.
9.2.2 Presión barométrica: a intervalos de no más de seis meses, y después de que el
sistema haya sido reemplazado o reparado, se verificará la lectura barométrica del
instrumento contra un barómetro, como se describe en 6.6.
10 Procedimiento
10.1 Registre la presión barométrica prevaleciente.
10.2 Grupo 1 y 2-asegurar que la muestra esté condicionada de acuerdo con la tabla 2.
Montar un termómetro de rango bajo provisto de un corcho ajustado o tapón de goma
de silicona, o material polimérico equivalente, apretado en el cuello del recipiente de
muestra y llevar la temperatura de la muestra a la temperatura indicada en la Tabla 3.
10.3 Grupo 1,2,3 y 4-checar la temperatura de la muestra este de acuerdo a la tabla 3.
verter la muestra con precisión a la marca de 100 ml del recipiente cilíndrico receptor,
y transfiera el contenido y transferir el contenido del cilindro receptor tan
completamente como sea práctico en el matraz de destilación, asegurando que no fluya
nada del líquido dentro del tubo de vapor.
NOTA 14: es importante que la diferencia entre la temperatura de la muestra y la
temperatura del baño alrededor del cilindro receptor Es lo más pequeño posible. Una
diferencia de 5 ° C puede hacer que diferencia de 0.7 ml.
10.3.1 Grupo 3 y 4-si la muestra no es un fluido a temperatura ambiente, se debe calentar
a una temperatura entre 9 y 21 ° C por encima de su punto de fluidez (Métodos de
prueba D97, D5949, D5950, o D5985) antes del análisis. Si la muestra tiene
parcialmente o completamente solidificado en el período intermedio, será agitado
vigorosamente después de derretir, y antes del muestreo, para garantizar la
homogeneidad.
[Link] Si la muestra no es fluida a temperatura ambiente, ignore el rango de temperatura
que se muestra en la Tabla 3 para cilindro receptor y muestra. Antes del análisis,
caliente el cilindro receptor a aproximadamente la misma temperatura que la
muestra. Vierta la muestra calentada precisamente a los 100 ml. marca del cilindro
receptor y transfiera el contenido del Recibir el cilindro tan completamente como
sea posible en la destilación. matraz, asegurando que nada del líquido fluya hacia el
vapor tubo. NOTA 15: cualquier material que se evapore durante la transferencia
contribuirá a la pérdida cualquier material que quede en el cilindro receptor
contribuir al volumen de recuperación observado en el momento del IBP.
10.4 Si se puede esperar que la muestra demuestre irregular comportamiento de
ebullición, es decir, golpes, agregue algunas fichas de ebullición al especimen. La
adición de algunos chips hirviendo es aceptable para cualquier destilación
10.5 Coloque el sensor de temperatura a través de un dispositivo de ajuste ceñido,
como se describe en 6.4, para centrar mecánicamente el sensor en El cuello del matraz.
En el caso de un termómetro, el bulbo está centrado en el cuello y el extremo inferior
del capilar está nivelado con el punto más alto en la parte inferior de la pared interior
del tubo de vapor (ver Fig. 5). En el caso de un termopar o termómetro de resistencia,
siga las instrucciones del fabricante en cuanto a la colocación (ver Fig. 6).
 NOTA 16: si se utiliza grasa de vacío en la superficie de contacto del dispositivo de
centrado, use la cantidad mínima de grasa que sea práctica.
10.6 Coloque el tubo de vapor del matraz, provisto de un ajuste perfecto tapón de
silicona o corcho o caucho polimérico equivalente material, firmemente en el tubo del
condensador. Ajuste el matraz en una posición vertical para que el tubo de vapor se
extienda hacia el tubo condensador para una distancia de 25 a 50 mm. Levantar y ajuste
la placa de soporte del matraz para que quede ajustada contra la parte inferior del
matraz
10.7 Coloque el cilindro receptor que se usó para medir la muestra, sin secar el interior
del cilindro, en su baño con temperatura controlada debajo del extremo inferior del
condensador tubo. El extremo del tubo del condensador se centrará en el cilindro
receptor y se extenderá en el mismo por una distancia de al menos 25 mm, pero no por
debajo de la marca de 100 ml.
10.8 Punto inicial de ebullición:
10.8.1 Método manual: para reducir la pérdida por evaporación del destilado, cubra el
cilindro receptor con un trozo de papel secante papel, o material similar, que se ha
cortado para adaptarse al condensador tubo ajustado. Si se utiliza un deflector
receptor, inicie la destilación con la punta del deflector tocando la pared de El
cilindro receptor. Si no se utiliza un deflector receptor, mantenga la punta de goteo
del condensador lejos de la pared del cilindro receptor Tenga en cuenta la hora de
inicio. Observar y grabar el IBP al 0.5 ° C más cercano (1.0 ° F). Si un deflector
receptor no es En uso, mueva inmediatamente el cilindro receptor para que la punta
del condensador toca su pared interior.
10.8.2 Método automatizado: para reducir la pérdida por evaporación del destilado, use el
dispositivo provisto por el instrumento fabricante para este fin. Aplicar calor a la
destilación. matraz y contenido con la punta del deflector del receptor solo tocando
la pared del cilindro receptor. Tenga en cuenta la hora de inicio. Registre el IBP al
0.1 ° C (0.2 ° F) más cercano.
10.9 Regule el calentamiento para que el intervalo de tiempo o entre la primera
aplicación de calor y el IBP es como se especifica en la Tabla 5
10.10 Regular el calentamiento para que el tiempo de IBP a 5% recuperado es como se
indica en la Tabla 5.
10.11 Continuar regulando el calentamiento para que el uniforme tasa promedio de
condensación del 5% recuperado a 5 ml el residuo en el matraz es de 4 a 5 ml por
minuto. (Advertencia: debido a La configuración del matraz de ebullición y las
condiciones de la prueba, el vapor y el líquido alrededor del sensor de temperatura no
son en equilibrio termodinámico. La tasa de destilación en consecuencia tener un efecto
sobre la temperatura de vapor medida. La tasa de destilación, por lo tanto, se mantendrá
tan constante como posible durante toda la prueba.)
NOTA 17: al analizar muestras de gasolina, no es raro ver el condensado forma
repentinamente fases líquidas no miscibles y se adhiere a el dispositivo de medición de
temperatura y en el cuello del matraz hirviendo a una temperatura de vapor de
alrededor de 160 ° C. Esto puede ir acompañado de un fuerte (aproximadamente 3 ° C)
se sumerge en la temperatura del vapor y disminuye la velocidad de recuperación. El
fenómeno, que puede deberse a la presencia de trazas de agua en la muestra, puede
durar de 10 a 30 s antes de que la temperatura se recupere y el condensado comienza a
 fluir suavemente nuevamente. Este punto es a veces coloquialmente conocido como el
punto de vacilación.
10.12 Repita cualquier destilación que no cumpla con los requisitos descrito en 10.9,
10.10 y 10.11.
10.13 Si se observa un punto de descomposición, suspenda el calentar y proceder como
se indica en 10.17.
NOTA 18: las indicaciones características de la descomposición térmica son evolución
de humos y lecturas de temperatura erráticas, típicamente decrecientes que ocurren
durante las etapas finales de la destilación.
10.14 En el intervalo entre el IBP y el final de la destilación, observar y registrar los
datos necesarios para el cálculo e informar los resultados de la prueba según lo requiera
la especificación involucrada, o según lo establecido previamente para muestra bajo
prueba. Estos datos observados pueden incluir lecturas de temperatura en porcentajes
prescritos recuperados o porcentajes recuperado a las lecturas de temperatura
prescritas, o ambas.
10.14.1 Método manual- Grabar todos los volúmenes en el graduado cilindro al 0.5 mL
más cercano, y toda la temperatura lecturas al 0.5 ° C más cercano (1.0 ° F).
10.14.2 Método automático- grabar todos los volúmenes en el cilindro graduado al 0,1
ml, y todas las lecturas de temperaturas al 0.5(1.0 F)
10.14.3 Grupos 1,2,3 y 4- En casos en los que no hay especificidad se han indicado los
requisitos de datos, registre el IBP y el EP (FBP) o el punto seco, o ambos, y
lecturas de temperatura en 5, 15, 85 y 95% recuperados, y en cada 10% múltiplo de
volumen recuperado de 10 a 90, inclusive.
10.14.3.1Grupo 4- Cuando un termómetro de alto rango es utilizado en pruebas de
combustibles de turbinas de aviación y productos similares, las lecturas pertinentes
del termómetro pueden oscurecerse por el centrado dispositivo. Si se requieren estas
lecturas, realice una segunda destilación de acuerdo con el Grupo 3. En tales casos,
lectura desde un termómetro de bajo rango se puede informar en lugar de las
lecturas oscuras del termómetro de alto rango y el informe de prueba así lo indicará.
Si, por acuerdo, las lecturas oscurecidas son renunciado, el informe de prueba
deberá indicarlo.
10.14.4 Cuando se requiere informar la temperatura lectura a un porcentaje prescrito
evaporado o recuperado por una muestra que tiene una pendiente de destilación que
cambia rápidamente curva en la región del porcentaje prescrito evaporado o lectura
recuperada, lecturas de temperatura récord en cada 1% recuperado. La pendiente se
considera que cambia rápidamente si el cambio en la pendiente (C) de los puntos de
datos descritos en 10.14.2 en esa área particular es mayor que 0.6 (el cambio de
pendiente (F) es mayor que 1.0) calculado por la ecuación 1 (ecuación 2).
10.15 Cuando el líquido residual en el matraz es aproximadamente 5 ml, haga un ajuste
final del calor. El tiempo desde el 5 ml de residuo líquido en el matraz al EP (FBP)
serán dentro de los límites prescritos en la Tabla 5. Si esta condición no es satisfecha,
repita la prueba con la modificación adecuada del Ajuste final de calor.
NOTA 19: dado que es difícil determinar cuándo hay 5 ml de líquido hirviendo que
queda en el matraz, esta vez se determina observando la cantidad de líquido
recuperado en el cilindro receptor. El atraco dinámico se ha determinado que es
aproximadamente 1.5 mL en este punto. Si hay sin pérdidas frontales, se puede
suponer que la cantidad de 5 ml en el matraz corresponde con una cantidad de 93.5
 mL en el cilindro receptor. Esta la cantidad tiene que ser ajustada para la cantidad
estimada de pérdida frontal.
10.15.1 Si la pérdida frontal real difiere más de 2 ml a partir del valor estimado, la prueba
se volverá a ejecutar
10.16 Observe y graba el EP(FBP) el punto seco, o ambos, según sea necesario, y
suspender el calentamiento
NOTA 20:el punto final(punto final de ebullicion), en lugar del punto seco, está
destinado para uso general. El punto seco se puede informar en relación con naftas
especiales, como las utilizadas en la industria de la pintura. Además, se sustituye por el
punto final (punto de ebullición final) siempre que la muestra es de tal naturaleza que la
precisión del punto final (ebullición final punto) no puede cumplir constantemente los
requisitos establecidos en la precisión sección.
NOTA 21-Grupos 1 y 2, una vez que se realiza el ajuste de calor final, La temperatura
del vapor / lectura del termómetro continuará aumentando. Como en la destilación se
acerca al punto final (punto final de ebullición) la destilación típicamente alcanza el
punto seco primero. Después de que se haya alcanzado el punto seco, el vapor la
lectura de temperatura / termómetro debe continuar aumentando. El fondo del matraz
estará seco pero los lados y el cuello del matraz y el El sensor de temperatura seguirá
teniendo condensado de vapor. El vapor El condensado puede tener la apariencia de
una nube blanca de humos. Esta el condensado de vapor / nube de humos debería
absorber totalmente la medición de temperatura sensor antes de que la temperatura del
vapor comience a disminuir. Si estos no se producen observaciones, es posible que no
se haya alcanzado el punto final. Eso sería aconsejable repetir la prueba agregando
calor adicional a la final Ajuste de calor. Por lo general, la temperatura del vapor
continuará aumentando a medida que se alcanza el punto seco y la nube de vapor
envuelve la medición de temperatura sensor. Cuando el punto final está cerca, la tasa
de temperatura el aumento disminuirá y se nivelará. Una vez que se alcanza el punto
final, el vapor la temperatura comenzará y continuará disminuyendo. Si la temperatura
del vapor comienza a disminuir, pero luego aumenta y repite este ciclo mientras el
vapor la temperatura continúa aumentando, ha agregado demasiado calor al Ajuste
final de calor. Si este es el caso, sería aconsejable repetir la prueba bajando el ajuste
final de calor.

grupos 3 y 4 , muchas muestras del Grupo 3 y 4 tendrán el mismo características de

destilación con respecto al punto seco y al punto final como grupos 1 y 2. Con muestras
que contienen materiales de ebullición a temperaturas más altas, puede no ser posible
detectar un punto seco o un punto final antes del que se produce el punto de
descomposición.

10.17 Permita que el destilado se drene en el cilindro receptor, después de que se haya
descontinuado el calentamiento.
10.17.1 Método manual- mientras el tubo del condensador continúa drenando en el
cilindro graduado, observe y anote el volumen de condensado al 0.5 mL más
cercano a intervalos de 2 min hasta que coincidan dos observaciones sucesivas.
Medir el volumen en el cilindro receptor con precisión y regístrelo al más cercano
0,5 ml.
10.17.2 Método automático- El aparato deberá continuamente supervisar el volumen
recuperado hasta que este volumen cambie por no más de 0.1 mL en 2 min. Grabe el
volumen en el recibir el cilindro con precisión al 0.1 mL más cercano.
10.18 Registre el volumen en el cilindro receptor como porcentaje de recuperación Si la
destilación se interrumpió previamente bajo las condiciones de un punto de
descomposición, deduzca el por ciento recuperado de 100, informa esta diferencia
como la suma de porcentaje de residuos y porcentaje de pérdidas, y omita el
procedimiento dado en 10.19.
10.19 Después de que el matraz se haya enfriado y no haya más vapor observado,
desconecte el matraz del condensador, vierta su contenido en un cilindro graduado de 5
ml y con el matraz suspendido sobre el cilindro, permita que el matraz se drene hasta
que no aumento apreciable en el volumen de líquido en el cilindro es observado. Mida
el volumen en el cilindro graduado hasta 0.1 mL más cercano, y registrar como
porcentaje de residuo.
10.19.1 Si el cilindro graduado de 5 ml no tiene graduaciones por debajo de 1 ml y el
volumen de líquido es inferior a 1 ml, pre llene el cilindro con 1 ml de un aceite
pesado para permitir una mejor estimación del volumen del material recuperado.
10.19.1.1Si se obtiene un residuo mayor al esperado, y la destilación no se terminó a
propósito antes del PE, compruebe si se aplicó calor adecuado hacia el final de la
destilación y si las condiciones durante la prueba se conformaron a los especificados
en la Tabla 5. Si no, repita la prueba.
NOTA 22 — Los residuos de destilación de este método de prueba para gasolina, el
queroseno y el diésel destilado son típicamente 0.9–1.2, 0.9–1.3 y 1.0–1.4 volumen
%, respectivamente.
NOTA 23: el método de prueba no está diseñado para el análisis de destilado
combustibles que contienen cantidades apreciables de material residual (ver 1.2).
10.19.2 Grupos 1, 2, 3 y 4: grabe el volumen en Cilindro graduado de 5 ml, al 0.1 ml más
cercano, como porcentaje residuo.
10.20 Si la intención de la destilación es determinar el porcentaje evaporado o
porcentaje recuperado a un valor predeterminado lectura de temperatura corregida,
modificar el procedimiento para cumplir las instrucciones descritas en el Anexo A4.
10.21 Examine el tubo del condensador y el brazo lateral del matraz para depósitos
cerosos o sólidos. Si se encuentra, repita la prueba después de haciendo los ajustes
descritos en la Nota A de pie de página de la Tabla 5.
11 Calculos
11.1 El porcentaje de recuperación total es la suma del porcentaje recuperación (ver
10.18) y el porcentaje de residuo (ver 10.19). Deduzca el porcentaje de recuperación
total de 100 para obtener el Porcentaje de pérdida.
11.2 No corrija la presión barométrica del menisco depresión, y no ajuste la presión a
lo que sería al nivel del mar.
NOTA 24: la lectura barométrica observada no tiene que ser corregido a una
temperatura estándar y a la gravedad estándar. Incluso sin realizando estas
correcciones, las lecturas de temperatura corregidas para la misma muestra entre
laboratorios en dos lugares diferentes del mundo En general, diferirá menos de 0.1 ° C
a 100 ° C. Casi todos los datos obtenidos anteriormente se han informado a presiones
barométricas que no se han corregido a la temperatura estándar y a la gravedad
estándar.
11.3 Lecturas de temperatura correctas hasta 101.3 kPa (760 mm Hg) presión. Obtenga
la corrección que se aplicará a cada lectura de temperatura mediante la ecuación de
Sydney Young como se indica en la ecuación 3, ecuación 4 o ecuación 5, según
corresponda, o por el uso de la Tabla 6. Para temperaturas Celsius:
Después de aplicar las correcciones y redondear cada resultado a el más cercano 0.5 °
C (1.0 ° F) o 0.1 ° C (0.2 ° F), según corresponda aparato utilizado, utilice las lecturas
de temperatura corregidas en todos los cálculos e informes adicionales.
NOTA 25: las lecturas de temperatura no se corrigen a 101.3 kPa (760 mm Hg) cuando
las definiciones de productos, especificaciones o acuerdos entre las partes involucradas
indican, específicamente, que dicha corrección no es requerido o que la corrección se
debe hacer a alguna otra presión base.
11.4 Corrija la pérdida real a 101.3 kPa (760 mm Hg) presión cuando las lecturas de
temperatura se corrigen a 101.3 kPa presión. La pérdida corregida, Lc, se calcula a
partir de la ecuación 6 o la ecuación 7, según corresponda, o puede leerse en las tablas
presentadas como Fig. X3.1 o Fig. X3.2.