INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANALISIS CUANTITATIVO.
PRÁCTICA No 3.
“DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES”.
ALUMNA:
PORTILLO OLIVERA AILEEN GRISEL.
CLAVE:
2IM42-4B
PROFESORA:
ANDREA MARMOL SALAZAR.
GRUPO: 2IM42.
PERIODO: 19/1.
FECHA DE ENTREGA: 04/10/2018.
OBJETIVO:
Determinar el contenido de solidos totales en una muestra utilizando el método
gravimétrico de evaporación.
INTRODUCCIÓN:
Llámese análisis gravimétrico al método de
análisis cuantitativo basado en la medición
precisa y exacta de la masa dela sustancia
que se determina (analito), la cual ha sido
previamente separada del resto de los
componentes de la muestra(matriz) como
una fase más o menos pura, que puede ser
el componente mismo o un compuesto de
composición conocida.
TIPOS DE METODOS GRAVIMETRICOS:
MÉTODO GRAVIMÉTRICO
POR VOLATILIZACIÓN O DESTILACIÓN
El fundamento es la separación del analito
del resto de los componentes dela muestra
mediante un procedimiento que involucra la
volatilización, evaporación o destilación de
determinadas sustancias con la ayuda del
calor. Finalmente se pesa con precisión el
residuo no volatilizado.
1. Método volatilizado directo.
2. Método volatizado indirecto.
Métodos gravimétricos por volatilización más importantes son la determinación de
humedad y la determinación de cenizas.
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MÉTODO GRAVIMÉTRICO POR EXTRACCIÓN.
MÉTODO GRAVIMÉTRICO POR PTRECIPITACIÓN.
1. Medida de la muestra.
Se expresan siempre como una forma de concentración, refiriendo la masa de analito
cuantificado a una masa o volumen de muestra inicialmente medida
Medición precisa y exacta de la porción de la muestra tomada para el análisis.
2. Preparación de la muestra.
A. Disolución.
La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado. Si la matriz
sólida es insoluble se hace uso de procedimientos adicionales de extracción sólido-líquido
y procedimientos de clarificación.
B. Eliminación de interferencias.
por evaporación, filtración volatilización a altas temperaturas (sales de amonio o ácido
sulfúrico concentrado).
3. Precipitación.
Depende de la acertada elección del reactivo precipitante, de la cantidad y de las
condiciones en que se ha efectuado la precipitación.
El agente precipitante debe cumplir:
•Fácil eliminación de su exceso.
•Selectividad.
4. Filtración y lavado.
Se usa el papel de filtro cuantitativo, el cual posee como característica tener sus cenizas
taradas o ser un papel sin cenizas o crisoles de vidrio con placas porosas.
[Link] y/o incineración.
•Tiene como fin de convertir el precipitado en una forma apropiada para ser pesado
(forma pesada).
•Eliminar agua y en otros casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para
descomponer parcialmente el precipitado.
6. Pesada.
Se lleva a cabo después que el precipitado incinerado y el crisol hayan alcanzado la
temperatura ambiente. El tratamiento finalizará cuando el precipitado haya sido llevado a
peso constante.
SOLUCIONES:
Agua Destilada.
Muestra Problema.
DIAGRAMA:
0 3
Procedimiento Uso de la muestra
Primero lavamos un vaso de precipitado de 50 Tomar una alícuota de 25 ml en el vaso de
o 100 ml, quitando todo lo que pueda afectar precipitado el que está a peso constante.
nuestra medición. Enjuagamos perfectamente
con agua destilada y lo metemos a la estufa a
secar. A una temperatura de 100-110°C
Colocar el vaso con la alícuota en el
mechero hasta la evaporación total. Dejar
enfriar en el desecador y pesar.
Retiramos de la estufa y lo colocamos dentro
de un desecador para que se enfrié, cuando
este a una temperatura ambiente se pesa y se
registra este valor.
Cálculos.
Con la diferencia de peso entre el vaso con
Repetir procedimiento anterior. sólidos y el vaso sin solidos (peso constante
inicial) se realizan los cálculos tomando en
cuenta el volumen de aforo y la alícuota
Volver a calentar, enfría y pesar, repetir este correspondiente.
procedimiento cuantas veces sea posible
hasta tener un peso constante.
Preparación de muestra.
En un matraz aforado de 100ml agregar la
muestra sólida y disolver con agua destilada,
aforar hasta la marca.
CALCULOS:
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DATOS
medición 1 2
αvaso 31.6463 g 31.6463 g
αvaso/solidos 31.6762 g
αsolidos= αvaso/solidos-αvaso=31.6762 g-31.6463 g =0.0299 g =29.9 mg
Vaforo
A= αsolidos ( Valicuota )=29.9 mg ( 100 ml
10 ml )
=299mg
A 299 mg
%STD= x 100= x 100=97.55 %
bm 306.5 mg
bm= 0.3065 g
OBSERVACION:
0 5
En esta práctica pude observar que el peso constante es esencial ya que sabemos que
todo lo que está a nuestro alrededor puede afectar la pesada de nuestra muestra y por
eso al pesar mi vaso pude observar que la balanza analítica estaba un poco sucia,
procedí a limpiarla con una brocha y después volví a colocar mi vaso, la segunda vez que
lo pese me percate antes de que la balanza estuviera limpia y así obtuve mi peso
constante, ya que es muy importante que se tomen las medidas necesarias para la
pesada de nuestro vaso tanto con la muestra como sin ella, ya que si esta sucio el vaso
de precipitado, tiene pelusa, o lo tocamos con las manos esto afecta gravemente y hace
que el peso constante tarde más en establecerse.
CONCLUSION:
Al realizar la experimentación de la práctica de obtención de solidos totales, pude llegar a
la conclusión de que todo método usado en principios del análisis cuantitativo debe
realizarse con mucho cuidado ya que si nuestro recipiente esta sucio, roto, o lo tomamos
con las manos puede afectar gravemente lo que pesamos ya sea liquido o solido, y eso
puede provocarnos un error grande o afectar las reacciones que realicemos. El peso
contante nos indica que nuestro vaso esta limpio y que nada en el ambiente lo ha
perjudicado. En mis cálculos el porcentaje de solidos totales disueltos fue del 97.55% lo
que nos indica que el error fue muy pequeño y que mi muestra estaba casi
completamente seca.
BIBLIOGRAFIA:
UNIVERSIDAD NACIONAL DE MOQUEGUA. (2014). DETERMINACIÓN DE HUMEDAD.
2018, de ESCUELA PROFESIONAL INGENIERIA AGROINDUSTRIAL Sitio web:
[Link]
TALES.
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