1.

PROPÓSITO, ALCANCE Y OBJETIVO

Establecer una guía para las actividades de selección, validación y / o confirmación de

métodos de análisis y calibración normalizados o no normalizados que aplique el laboratorio
de calibración de XXXXX.

El presente se aplicará en todos los métodos que sean utilizados por el laboratorio de
calibración de XXXXX y se encuentran incluidos en el alcance de acreditación declarado
respecto a la aplicación de los lineamientos normativos que describe el estándar ISO/IEC
17025.

2. REFERENCIAS

NUMERO NOMBRE DE LA NORMA

NTC-ISO/IEC Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo

17025:2017 y calibración
NTC 4608 Interpretación estadística de datos. Comparación de dos medias en el
caso de observaciones pareadas

JCGM 200:2012 Vocabulario Internacional de Metrología – Conceptos fundamentales y

generales, y términos asociados (VIM)

Análisis y diseño de experimentos – Humberto Gutiérrez Pulido – Román

de la Vara Salazar – Segunda edición

CEA – 06 Versión 3 ONAC

NÚMERO NOMBRE DEL FORMATO

RLC-010 Supervisión Termómetro digital

RLC-011 Supervisión Presión
RLC-012 Supervisión Termómetro líquido
RLC-013 Supervisión Balanza

RLQ-142 Lista de Chequeo. Revisión de Certificados de Calibración y

Verificación de Equipos e Instrumentos
3. RESPONSABILIDAD

3.1. Responsabilidad General

El Director Técnico del Laboratorio de Calibración es el responsable de tomar las decisiones

sobre las acciones pertinentes durante la confirmación de métodos normalizados.

Es responsabilidad compartida de todos los Metrólogos y el director técnico de laboratorio

aplicar los procedimientos para la selección, validación y / o confirmación de los métodos
normalizados.

4. AUTORIDAD

El Director Técnico del Laboratorio de Calibración es quien tiene la autoridad para definir y
hacer que se ejecuten las acciones pertinentes correspondientes para realizar y aplicar este
procedimiento.

El metrólogo 1 tendrá autoridad para realizar actividades propias de validación y / o

confirmación y de revisar y aprobar dichas actividades cuando sean ejecutadas por
metrólogo 2 en ausencia del director técnico de laboratorio.

5. DEFINICIONES

Algunas definiciones son propias de XXXXX para el entendimiento de este procedimiento.

Método de Medida: Descripción genérica de la secuencia lógica de operaciones utilizadas

en una medición

NOTA Los métodos de medida pueden clasificarse de varias maneras como:

− método de sustitución,
− método diferencial,
− método de cero;
o
− método directo,
− método indirecto.

Véase IEC 60050-300:2001.

Ensayo: Determinación de una o más características de acuerdo con un procedimiento

documentado.

Calibración:

Operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una
relación entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los
patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas
y, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita
obtener un resultado de medida a partir de una indicación.

NOTA 1 Una calibración puede expresarse mediante una declaración, una función de
calibración, un diagrama de calibración, una curva de calibración o una tabla de calibración.

En algunos casos, puede consistir en una corrección aditiva o multiplicativa de la indicación

con su incertidumbre correspondiente.

NOTA 2 Conviene no confundir la calibración con el ajuste de un sistema de medida, a

menudo llamado incorrectamente “autocalibración”, ni con una verificación de la calibración.

NOTA 3 Frecuentemente se interpreta que únicamente la primera etapa de esta definición

corresponde a la calibración.

Confirmación de Métodos: es el resultado que por examen y provisión de evidencias

objetivas que los requisitos particulares son cumplidos para una aplicación específica de un
método.

Repetibilidad: Condición de medición, dentro de un conjunto de condiciones que incluye el

mismo procedimiento de medida, los mismos operadores, el mismo sistema de medida, las
mismas condiciones de operación y el mismo lugar, así como mediciones repetidas del
mismo objeto o de un objeto similar en un periodo corto de tiempo.

NOTA 1 Una condición de medición es una condición de repetibilidad únicamente respecto a

un conjunto dado de condiciones de repetibilidad.

NOTA 2 En química, el término “condición de precisión intra-serie” se utiliza algunas veces

para referirse a este concepto.

Reproducibilidad:
Condición de medición, dentro de un conjunto de condiciones que incluye diferentes lugares,
operadores, sistemas de medida y mediciones repetidas de los mismos objetos u objetos
similares.

NOTA 1 Los diferentes sistemas de medición pueden utilizar diferentes procedimientos de

medida.

NOTA 2 En la práctica, conviene que toda especificación relativa a las condiciones incluya
las condiciones que varían y las que no.

Verificación: aportación de evidencia objetiva de que un elemento dado satisface los

requisitos especificados.
EJEMPLO 1 La confirmación de que un material de referencia declarado es homogéneo para
el valor y el procedimiento de medida correspondientes, para muestras de masa de valor
hasta 10 mg.

EJEMPLO 2 La confirmación de que se satisfacen las propiedades de funcionamiento

declaradas o los requisitos legales de un sistema de medida.

EJEMPLO 3 La confirmación de que puede alcanzarse una incertidumbre objetivo.

NOTA 1 Cuando sea necesario, es conveniente tener en cuenta la incertidumbre de medida.

NOTA 2 El elemento puede ser, por ejemplo, un proceso, un procedimiento de medida, un

material, un compuesto o un sistema de medida.

NOTA 3 Los requisitos especificados pueden ser, por ejemplo, las especificaciones del
fabricante.

NOTA 4 En metrología legal, la verificación, tal como la define el VIML[53], y en general en la

evaluación de la conformidad, puede conllevar el examen, marcado o emisión de un
certificado de verificación de un sistema de medida.

NOTA 5 No debe confundirse la verificación con la calibración. No toda verificación es una

validación.

NOTA 6 En química, la verificación de la identidad de una entidad, o de una actividad,

requiere una descripción de la estructura o las propiedades de dicha entidad o actividad.

Validación: es el proceso de definir una necesidad analítica y confirmar que el método en

cuestión tiene capacidades de desempeño consistentes con las que requiere la aplicación.
Está implícita la necesidad de evaluar las capacidades de desempeño del método.

En el proceso de validación del método está implícito que los estudios para determinar los
parámetros de desempeño se realizan usando equipos dentro de especificaciones, que
están trabajando correctamente y que están calibrados adecuadamente. Asimismo, el
operador que realiza los estudios debe ser técnicamente competente en el campo de trabajo
bajo estudio y debe poseer suficiente conocimiento sobre el trabajo a realizar con el fin de
que sea capaz de tomar decisiones apropiadas a partir de las observaciones hechas
mientras avanza el estudio.

Generalmente se considera que la validación del método está ligada estrechamente con el
desarrollo del método. De hecho, no es posible determinar exactamente donde termina el
desarrollo del método y donde empieza la validación. Por lo general, muchos de los
parámetros de desempeño del método que están asociados a su validación son evaluados,
por lo menos aproximadamente, como parte del desarrollo del método.
Verificación de que los requisitos especificados son adecuados para un uso previsto.

EJEMPLO Un procedimiento de medida, habitualmente utilizado para la medición de la

concentración en masa de nitrógeno en agua, puede también validarse para la medición en
el suero humano.

Condición de precisión intermedia de una medición: condición de medición, dentro de un

conjunto de condiciones que incluye el mismo procedimiento de medición, el mismo lugar y
mediciones repetidas del mismo objeto u objetos similares durante un periodo amplio de
tiempo, pero que puede incluir o tras condiciones que involucren variaciones.

Precisión intermedia de medida: precisión de medida bajo un conjunto de condiciones de

precisión intermedia.

6. OBJETIVO

Definir los parámetros para la selección, validación y / o confirmación de los métodos

analíticos y de medición de XXXXX descrito en cada uno de los procedimientos de
calibración del laboratorio.

Establecer los parámetros fundamentales que se deben tener en cuenta para la selección,
validación y / o confirmación de métodos analíticos, además de normalizar los informes de
esta actividad, con el fin de que una vez realizados, se puedan empezar a reportar datos
con adecuado y comparable grado de confianza.

7. ALCANCE

Aplica a todos los métodos de medición ejecutados en el laboratorio de XXXXX, en la toma y

análisis de datos.

Contempla la forma como deberán seleccionarse, validarse y / o confirmarse los métodos

analíticos, de una manera razonable según el grado de rigor establecido para el alcance del
laboratorio.

8. PROCEDIMIENTO

8.1. Generalidades

La validación y / o confirmación de los métodos de calibración, garantiza la capacidad

técnica del Laboratorio de Calibración para la aplicación de la metodología de la
normatividad aplicable a las actividades de calibración y asegura los resultados de las
calibraciones, para lograr la satisfacción de las necesidades del cliente.

Los informes de confirmación o validación de métodos de calibración, deben especificar el

método normalizado o desarrollado que se desea confirmar con su respectiva versión y
fecha de emisión. Las confirmaciones de métodos normalizados se deberán hacer en lo
posible en los puntos mínimos y máximos del alcance estipulado por el laboratorio, cada
calibración debe contar con el balance de la estimación de la incertidumbre.

En las calibraciones realizadas por el laboratorio de Calibración de XXXXX, se desarrollan

únicamente con métodos normalizados, con base a lo establecido en la normatividad
aplicable a las actividades de calibración y demás relacionados en el alcance de
acreditación.

La utilización de métodos analíticos adecuados, permite obtener resultados trazables con un

nivel apropiado de incertidumbre; dichos resultados comúnmente son usados como base
para la toma de decisiones.

Los métodos de calibración seleccionados, sean éstos normalizados, no normalizados o

desarrollados por el laboratorio, deben estar adecuadamente seleccionados, validados y / o
confirmados y documentados, previo a su uso. Debe mencionarse que actualmente no
existe una sola fuente o autoridad reconocida a nivel internacional respecto a la validación de
métodos en metrología física; por lo anterior, aunque hay avances, aún no existe acuerdo
unánime entre las diferentes disciplinas, respecto a la interpretación de algunos términos
relacionados con el proceso de validación y / o confirmación a la aplicación de los mismos.

El propósito del presente documento es definir una política para la selección, validación y / o
confirmación de los métodos de calibración a ser aplicada por XXXXX. Este procedimiento
observa los lineamientos establecidos en los documentos maestros mencionados en las
referencias que expone el numeral 2 de este documento, para lo cual después el laboratorio
realiza su propia interpretación y apropiación de la información.

Se ha procurado que el contenido de este procedimiento sea técnicamente correcto, sin

embargo, por tratarse de un documento que menciona exclusivamente el alcance y grado de
rigor con el que se realiza selección, validación y / o confirmación de métodos en XXXXX
pueden no tratarse todas la maneras en las que se validar los métodos analíticos, por lo que
no se descarta en ningún momento las referencias mencionadas anteriormente como
documentos maestros.

El comité técnico de XXXXX, revisa y valida el procedimiento descrito en este documento,

actualizando la información cada vez que se crea conveniente para el método usado o el tipo
de prueba, por lo que siempre, deberán aplicarse los conceptos registrados en la versión
más reciente de este.

Siempre que se realice la confirmación de un método se debe realizar una confrontación del
procedimiento interno de calibración con el documento externo de referencia sobre el cual
siguieron los lineamientos para realizar dicho procedimiento. Deberá quedar registro de esta
actividad de comparación dentro del informe de confirmación del método.

8.2. Selección de los métodos

Es responsabilidad del laboratorio utilizar los métodos apropiados para el propósito, según el
alcance requerido. Estos métodos pueden ser normalizados, no normalizados o
desarrollados por el propio laboratorio. XXXXX desarrolla procedimientos de medición
basados en normas, guías y documentos reconocidos de Metrología, por lo que centra la
validación de estos procedimientos con los métodos de medición que menciona cada uno de
ellos.

El laboratorio, de común acuerdo con el cliente, puede seleccionar los métodos utilizando su
propio criterio o utilizar aquellos métodos normalizados vigentes.

Los metrólogos de XXXXX revisan y validan el procedimiento constantemente, actualizando

la información cada vez que se crea conveniente para el método.

XXXXX en cumplimiento con el numeral 5.4.4 y 5.4.5 de la Norma

NTC - ISO/IEC 17025: 2017, además de la documentación del procedimiento, guarda
registro de la validación de los métodos de medición con un cronograma de seguimiento y
evaluación de los métodos validados.

CONFIRMACIÓN DE UN MÉTODO

Generalidades.

Teniendo en cuenta que la verificación se define como la aportación de evidencias objetivas

de que un elemento satisface los requisitos especificados. Si se aplica al método de
calibración se puede definir como: la confirmación a través de evidencias objetivas, que el
método cumple con los requerimientos especificados para el uso previsto.

Si un laboratorio adopta un método

normalizado, sin ninguna modificación,
debe confirmado antes de ser utilizado.
Esto quiere decir que la verificación se
limita a confirmar los datos de validación
y el alcance del método para el uso que
se tiene previsto para garantizar la
calidad de los resultados al cliente.

En la verificación no se necesita la
evaluación rigurosa de los parámetros de
desempeño del método.

El laboratorio solamente necesita conocer las especificaciones del método normalizado a

partir de los datos de validación que se reportan, tener metrólogos competentes, equipos
calibrados, el medio ambiente e instalaciones apropiadas, y los materiales y/o equipos de
referencia necesarios para efectuar el proceso de verificación.

Para garantizar la calidad de los resultados a los clientes, en el numeral 5.4 de la

NTC ISO/IEC 17025 establece: “El laboratorio debe utilizar los métodos de ensayo y/o de
calibración, incluidos los de muestreo, que satisfagan las necesidades del cliente y que sean
apropiados para los ensayos y/o las calibraciones que realiza.

Se deben utilizar preferentemente los métodos publicados como normas internacionales,

regionales o nacionales. El laboratorio debe asegurarse de que utiliza la última versión
vigente de la norma, a menos que no sea apropiado o posible. Cuando sea necesario, la
norma debe ser complementada con detalles adicionales para asegurar una aplicación
coherente”. Es decir, validados y verificados.

Etapas para la confirmación

A continuación, se mencionan y/o referencian las medidas implementadas para la

confirmación del método aplicado a los laboratorios de calibración y/o ensayo de la
organización.

Planear

 Selección del método:

 Mensurando
 Equipo disponible
 Intervalo de aplicación
 Protocolo del método: Tener y conocer el método estandarizado, adaptarlo y
disponer de una copia de trabajo.
 Definición del intervalo de aplicación del método
 Alistamiento de objeto de ensayo y/o calibración
 Alistamiento de equipos
 Documentación: Crear una carpeta para toda la documentación generada
en el proceso. La carpeta debe estar disponible para su consulta
permanente, diseño de un formato para la captura de los datos, solo si los
formatos existentes no se adaptan a los requerimientos específicos de la
metodología.
 Crear plan de Confirmación
 Especificación de los requisitos a cumplir: Objetivos y alcance
 Determinar parámetros característicos del método.

Hacer

 Ejecutar las actividades definidas en los parámetros de la confirmación.

 Recolectar datos
 Observaciones

Verificar

 Comparación de los resultados con los parámetros característicos del

método.
 Usar datos para el objetivo propuesto.
 Análisis estadístico de los resultados (aseguramiento en la calidad de los
resultados de medición)
 Actuar

 Confirmación de la validez


Requisitos para la confirmación

SISTEMA GESTION DE CALIDAD

COMPROBACION

CONCLUSIONES
MENSURANDO
CONFIRMAR
METODO A

•Exactitud
PARAMETROS
REQUISITOS

RESULTADO
PRUEBAS
•Precisión
CRITERIOS DE
ACEPTACION Y
RECHAZO •Incertidumbre de la confirmación

NORMA •Deriva del método

CALIIBRACION/ CALIIBRACION/
ENSAYO ENSAYO

PERSONAL
EQUIPOS Autorizaciones INFRAESTRUCTURA
Aseguramiento Metrológico Condiciones de Referencia

Plan de confirmación

 Qué y Por qué?: Objetivo y Alcance

 Quién lo va a realizar
 Cuándo se llevara a cabo
 Dónde: In Situ o en el laboratorio o en unidades móviles.

Elementos requeridos en la confirmación del método

Descripción del método

Principio físico
Mensurando
Secuencia de actividades

Selección del método:

La gerencia y Dirección Técnica del Laboratorio de Calibración, son los encargados de
seleccionar los métodos normalizados o no normalizados que se utilizan en las calibraciones
de XXXXX, con base en su conocimiento de las necesidades de los clientes y de las
especificaciones técnicas de la normatividad aplicable a las actividades de calibración. El
Director Técnico del Laboratorio verifica que se utilice la emisión válida más reciente de una
norma.

Disponibilidad de Instructivos y Formatos

El director del laboratorio es el responsable de garantizar que siempre se cuente con una
versión oficial y vigente del ente emisor de la norma. Para ello, se encargará de solicitar la
compra de la versión vigente de la norma, de acuerdo con lo estipulado en el PLQ-005
Compra de provisiones, alquiler, equipos y servicios.

Las normas aplicadas a las actividades de calibración, pueden ser traducidas al idioma
español por cualquier persona conocedora del lenguaje original de la norma, con apoyo de
personal conocedor de la terminología técnica del método de calibración tanto en el idioma
original como en español.

El Laboratorio de Calibración de XXXXX cuenta con instructivos de trabajo del Laboratorio de

Calibración, diseñados con base en las normas de referencia, denominados PTC. Es
responsabilidad del Director del Laboratorio la revisión y corrección final del documento.

El Coordinador del Sistema de Gestión Integrado, debe integrar el nuevo documento al

control documental del Sistema Integrado de Gestión, siguiendo lo indicado en el PLQ-001
Elaboración y control de los documentos.

Similarmente, El Director Técnico diseña los formularios de registro de datos necesarios para
ser utilizados por el personal de cada Laboratorio, tomando como referente lo sugerido por la
misma norma.

El Director de cada Laboratorio debe revisar y aprobar el o los formatos diseñados y el

Coordinador del Sistema de Gestión Integrado debe incluir el nuevo formato al Sistema de
Gestión Integrado, de cumplimento con el PLQ-002 Control de registros.

Personal

El laboratorio de calibración y/o ensayo ha establecido e implementado los perfiles y

funciones del cargo con base en las tareas y responsabilidades asignadas y deben estar
actualizadas en términos de Evaluación, supervisión, autorizaciones.

Se verifican las competencias del personal mediante las Autorizaciones de los Metrólogos y
Director Técnico. Toda vez que el personal autorizado ya cuenta con la educación,
formación, habilidades y experiencia requeridas para ejecutar las calibraciones.

El desarrollo de competencias del personal del Laboratorio de Calibración, está a cargo del
Director Técnico del Laboratorio, quien capacita al personal del laboratorio en la aplicación
de la norma y/o instrucciones de ensayo y sus formularios de registro, atendiendo los
lineamientos del PLQ-017 Procedimiento guía /formación / competencia en ingeniería, para
garantizar la competencia del personal que realiza las calibraciones.

El entrenamiento básico de los Metrólogos se debe realizar teniendo en cuenta lo

establecido por el laboratorio, hasta cuando se vea la competencia del Metrólogo para
desempeñar la labor. En este tiempo, el Metrólogo no podrá realizar calibraciones sin la
debida supervisión y el acompañamiento del compañero que lo está entrenando.

Luego del período de entrenamiento básico, se evaluará la efectividad del proceso por parte
del Director Técnico del Laboratorio de Calibración, para autorizar que el nuevo miembro del
Laboratorio de Calibración pueda realizar las calibraciones bajo su liderazgo.

Adicionalmente, se evalúa la efectividad de la capacitación del personal mediante

observaciones y retroalimentaciones acerca de las posibles desviaciones observadas con
respecto a la Norma en las calibraciones. Para la evaluación al personal del laboratorio de
Calibración se cuenta con los siguientes formatos:

 RLC-010 Supervisión Termómetro digital

 RLC-011 Supervisión Presión
 RLC-012 Supervisión Termómetro líquido
 RLC-013 Supervisión Balanza

Todo lo anterior permite medir la competencia del personal en los diferentes aspectos
relacionados con el Laboratorio de Calibración y da origen a las autorizaciones tanto para los
métodos como para el uso y manejo de equipos, con lo cual se determina quienes pueden
realizar las calibraciones, de acuerdo con las exigencias del método.

Infraestructura

Los laboratorios de calibración y/o ensayo cuentan con el procedimiento PLH-038 Programa
De Mantenimiento Preventivo Y Correctivo De Instalaciones, Redes Eléctricas O Telefónicas Y
Locaciones En General definen las actividades generales de mantenimiento que se deben
tener en cuenta en la planta física en general y de los equipos y maquinarias que pudiesen
afectar la calidad de los servicios prestados por la organización.

A través de procedimientos escritos, los laboratorios de calibración y/o ensayo definen las
condiciones de referencia que se deben cumplir en las áreas de medición, relacionan las
tareas implementadas para el control de las condiciones de referencia invariables y
describen las tareas adicionales para hacer el seguimiento de las condiciones variables que
influyen en los trabajos de Ensayo y Calibración incluidos en el Alcance de la Acreditación.

Para el control de datos, los equipos con los que cuenta la organización se apoyan en su
software, suficientemente validado (encargado de recibir los datos de las lecturas y creación
de registros de mediciones). Los cálculos y transferencias de datos no generados por estos
sistemas están sujetos a verificaciones apropiadas.
Los Instrumentos de medida se mantienen almacenados en su respectiva área o lugar
adecuado debidamente identificados y bajo la responsabilidad del personal autorizado
correspondiente. Las precauciones necesarias para garantizar su protección durante su
transporte y manejo son similares a las de los patrones viajeros y/o de referencia.

Equipos

Cada proceso cuenta con los equipos de medición y ensayo (junto con el software de
control entregado por el fabricante) y procedimientos para asegurar que éstos son capaces
de alcanzar la exactitud requerida y cumplen con las especificaciones pertinentes para la
correcta prestación de los servicios.

Se ha definido un programa de mantenimiento y de Calibración. Son operados por personal

competente y autorizado.

Los equipos son empacados de la forma más adecuada, de tal manera que se garantice su
protección durante su almacenamiento, transporte y manejo. Para la desconexión/conexión,
desmontaje/montaje de los equipos siguen las recomendaciones del fabricante, cuando
aplique y utilizan las herramientas adecuadas.

Todos los equipos objeto del presente procedimiento, son codificados e identificados. La
identificación se hace de acuerdo al tipo de equipo, en caso de tener dos o más equipos de
iguales o similares características, también se identifican con un número consecutivo.

Cada equipo cuenta con su respectiva hoja de vida como lo establece el PLQ-026
Aseguramiento de la Calidad del Laboratorio de Calibración del laboratorio de XXXXX.

En la hoja de vida de cada equipo se deben mantener actualizados los registros de la última
calibración y verificación en puntos de control (cuando aplique), registros de medición,
evidenciadas mediante los Informes, protocolos de pruebas y/o certificados de calibración
respectivos, que permitan establecer la correspondiente trazabilidad con patrones nacionales
y/o internacionales asegurando que las calibraciones y mediciones realizadas son trazables
con el sistema internacional de unidades (SI).

Verificación de los requisitos de los Equipos

Para verificar que los equipos utilizados en el Laboratorio de Calibración cumplen con los
criterios exigidos por la normatividad aplicable a las actividades de calibración, se utiliza el
formato los procedimientos técnicos de calibración para cada variable en los cuales se
describen los requisitos, equipos y patrones necesarios para realizar las calibraciones.

El Director Técnico del Laboratorio es el responsable de preparar y aplicar la(s) lista(s) de

verificación asegurando en todo momento que los equipos que sean totalmente congruentes
con las exigencias de la Normatividad aplicable a las actividades de calibración.
Adicionalmente, XXXXX cuenta con el PLQ-007, Plan metrológico de equipos inventario,
recepción, verificación, almacenamiento, manipulación y transporte, que establece la
metodología para recibir, codificar, almacenar, manipular, calibrar, verificar, transportar e
ingresar o excluir del inventario, los equipos considerados como críticos para la realización
de las calibraciones.

Así mismo, el Laboratorio de Calibración de XXXXX, dispone del RLQ-112 Plan metrológico
de equipos y materiales, que constituye la metodología de XXXXX para garantizar el
aseguramiento metrológico de los equipos, para garantizar la vigencia de los certificados de
calibración utilizados.

También se cuenta con el formato RLQ-028 Hoja de vida equipos, para documentar todas
las rutinas de mantenimiento y calibración que pudieran afectar el desempeño del equipo.

De manera similar, se realizan verificaciones intermedias a los equipos, para asegurar la

integridad y conservación de las características metrológicas de los equipos al momento de
realizar las calibraciones y análisis según PLQ-025 Frecuencias de Calibración y
verificaciones Intermedias.

Se dispone de formatos para realizar las verificaciones de los diferentes equipos utilizados
en calibraciones, como se observa a continuación:

RLC-014 Verificación de patrones Presión

RLC-015 Verificación de patrones Temperatura
RLC-016 Verificación de patrones Masas

Declaración de Capacidad del Laboratorio para realizar calibraciones.

Al final de cada procedimiento de confirmación o validación, se toma una decisión sobre la

aptitud del Laboratorio de calibración de XXXXX para la aplicación del método y se debe
declarar la capacidad del Laboratorio para ejecutar las calibraciones.

El Director Técnico del Laboratorio de Calibración, declarará que se pueden realizar estas
calibraciones, mediante un informe final de confirmación preparado por el Director Técnico y
revisado y aprobado por la Gerencia de Ingeniería.

El Director Técnico del Laboratorio de Calibración, declarará que se pueden realizar estas
calibraciones, mediante un informe final de confirmación preparado el personal designado.

Para ello, el Director Técnico del Laboratorio de Calibración utiliza el Formato RLC-020 Lista
de chequeo de capacidad de calibraciones normalizadas, con el cual se verifica que en el
desarrollo de la calibración se cumplió con todos los requisitos de este procedimiento en
cuanto al método, al personal y a los equipos. En la misma lista se verifica que se haya
realizado el análisis estadístico de los resultados.

En el Informe de Confirmación del método deberá considerarse los siguientes puntos,

cuando sea posible y corresponda:
 Alcance de la Confirmación
 Identificación del ítem a calibrar.
 Trazabilidad de los equipos utilizados.
 Certificados de Calibración y Registros de Verificación de los equipos
 Relación del personal que participó en las mediciones y de quiénes desarrollaron
la confirmación del método, con las correspondientes Autorizaciones.
 Resultado de las mediciones realizadas (Datos de Campo), en los registros que
correspondan.
 Incertidumbre de las mediciones.
 Resultados de análisis estadístico de las mediciones, ver Anexo A.
 Conclusiones.
 Declaración de la Capacidad del Laboratorio para realizar las calibraciones.
 Confirmación
del método

Elección del Método

Método Validación del Método

No
Normalizado

2
1 Si

Describir las Actividades paso a

paso,
(PTC -) crear Registros (RLC) -

Verificar la competencia del

personal mediante
autorización

Evaluar al personal en la ejecución

El personal cuenta
No del método seleccionado, elaborar
con autorización y firmar la autorización

Si

Verificar la capacidad de los equipos

y los certificados de calibración
Correspondiente (RLC)

A
 A

Se reemplazan por equipos con

Los equipos incertidumbre o Certificado de
menor
cumplen con las No Calibración Vigente. Se verifican frente
especificacione al equipo Patrón los Instrumentos y
s equipos que así lo requieran

Si

Se desarrolla el método
Normalizado

Realizar el reporte de la
calibración

Realizar el análisis
estadístico de
resultados

Se Dispone de un
análisis Se elabora el análisis
estadístico
para la confirmación No estadístico
del método

Diligenciar RLC-017

Si

Diligenciar el RLC--020 lista de chequeo

capacidad de calibraciones
de
normalizadas
para el laboratorio de Calibración.

B
 Anexo A.
Análisis estadísticos sobre mediciones para la confirmación de métodos

En la confirmación de los métodos se utilizará un análisis estadístico que permita concluir que las
mediciones del laboratorio son confiables y no sus resultados no dependen de cambio del personal
asignado para realizar las calibraciones o de las condiciones ambientales.
En caso que los efectos de las condiciones ambientales se demuestren significativos éstas se
tendrán en cuenta sobre los cálculos de incertidumbre.

Se utilizará en primera instancia un análisis de varianza ANOVA, se entenderán los siguientes

conceptos:

Nivel de Significación Estadística: El Nivel de Significación Estadística es el margen de tolerancia

que se fija como probabilidad máxima con la que un ensayo de hipótesis se pueda cometer un error.
Este margen se fija previamente a la ejecución del ensayo a fin de que no influyan en la decisión de
rechazo de la hipótesis. Se denota por el símbolo alfa (a).
Se fija un nivel de significancia de 0,05, este valor representa que existe un 95% de confianza de
tomar la decisión correcta y un 5% de cometer un error.

Hipótesis: La hipótesis es una proposición, condición o principio que se supone sin certeza con el
fin de derivar sus consecuencias con hechos lógicos y, por este método comprobar su concordancia
con hechos conocidos o que puedan determinarse.

Se seguirán los siguientes pasos:

A1. Diseño del experimento.

En este caso se desea diseñar un experimento que permita concluir resultados sobre hipótesis
estadísticas. Se realizará el experimento par aun análisis estadístico de análisis de varianza ANOVA.

Las variables de entrada serán los mensurandos propios de cada magnitud de calibración.

Las variables controlables o factores serán:

- Cambio de Personal
- Cambio de puntos de calibración
También se evaluará el efecto del siguiente factor cuando siempre que se pueda controlar para
efectos del análisis:

- Cambio de condiciones ambientales.

Las variables no controlables son influencias externas como perturbaciones o propias de los
equipos de calibración como errores aleatorios, derivas o histéresis.

La variable de salida será la aceptación o rechazo de las hipótesis estadísticas definidas.

Tamaño del experimento: Se define que la confirmación de métodos se realizará con mínimo dos
personas autorizadas y con mínimos dos mediciones por variable controlada.

Planteamiento general del problema

Se requiere definir que para una magnitud las mediciones en el laboratorio de calibración cumplen
con los requisitos requeridos de precisión en términos de repetibilidad y precisión intermedia.

Objetivos

Se requiere comprobar que se cumple la siguiente hipótesis para el factor de influencia requerido:

Ho: Las medias de todas las mediciones son iguales

Selección y definición de la variable respuesta

La aceptación o rechazo de las hipótesis estadísticas definidas.

Elección de los factores y niveles que han de intervenir en el experimento

Factor 1: Por definición se escoge el cambio de personal como el primer factor a variar durante la
confirmación de los métodos.

Se podrá escoger el Factor 1 la temperatura ambiente o cualquier condición que se considere

relevante cuando se quieran comprobar sus efectos sobre una calibración.

Factor 2: Puede ser seleccionado de acuerdo a las necesidades del método y procedimiento de
calibración. Por defecto se tomará el cambio entre puntos de calibración.
También se podrá escoger como factor 2 la variación de temperatura ambiente o cualquier otra
condición que se considere relevante.

Aleatorización: La asignación del orden en que se realizan las mediciones para realizar el ensayo
debe realizarse de manera aleatoria. Se puede seguir un procedimiento digital o un procedimiento
manual para la escogencia del orden para realizar las mediciones. De esta manera se garantiza que
los datos sean aleatorios y no sistemáticos.

Verificación de supuestos
Como se va a realizar un análisis de varianza se deben verificar los supuestos que se deben tener
en cuenta para dar validez a los resultados.

1) Independencia

La suposición de independencia en los residuos puede verificarse si se grafica el orden en que se

colectó un dato contra el residuo correspondiente. De esta manera, si al graficar en el eje horizontal
el tiempo (orden de corrida) y en el eje vertical los residuos, se detecta una tendencia o patrón no
aleatorio claramente definido, esto es evidencia de que existe una correlación entre los errores y, por
lo tanto, el supuesto de independencia no se cumple. Si el comportamiento de los puntos es
aleatorio dentro de una banda horizontal, el supuesto se está cumpliendo.
La violación de este supuesto generalmente indica deficiencias en la planeación y ejecución del
experimento; asimismo, puede ser un indicador de que no se aplicó en forma correcta el principio de
aleatorización, o de que conforme se fueron realizando las pruebas experimentales aparecieron
factores que afectaron la respuesta observada. Por ello, en caso de tener problemas con este
supuesto, las conclusiones que se obtienen del análisis son endebles y por ello es mejor revisar lo
hecho y tratar de investigar por qué no se cumplió con ese supuesto de independencia, a fin de
reconsiderar la situación.

La independencia se asegurará siempre que se cumpla con la aleatorización.

2) Normalidad de los residuos

La normalidad de los residuos se puede verificar en un gráfico probabilístico normal o en un

histograma, sin embargo para dar una conclusión basada en una prueba de hipótesis se podrán
utilizar los siguientes:

H0: Los datos proceden de una distribución normal (F(x) es normal).

HA: Los datos no proceden de una distribución normal (F(x) no es normal).

- Prueba de Shapiro-Wilks
- Prueba de Ryan-Joiner
- Prueba de Anderson - Darling

El análisis de estos datos mediante las pruebas mencionadas se podrán realizar en Excel o mediante un software
estadístico comercial de uso generalizado.

3) Igualdad de varianzas o varianzas constantes

Se verificar las siguientes hipótesis:

H0: Las varianzas son iguales σ 1=σ 2=… σn.

HA: Las varianzas son diferentes σ 1 ≠ σ 2 ≠ … σn

Las pruebas para a realizar son las siguientes:

- Prueba de Barlett
- Prueba de Levene
- Prueba de Cochran

El análisis de estos datos mediante las pruebas mencionadas se podrán realizar en Excel o
mediante un software estadístico comercial de uso generalizado.

Una vez verificados los supuestos para realizar el Anova se procede con la aplicación de la técnica.

Se aplicará en cualquiera de los casos un Anova de dos factores diseñado por Bloques de la
siguiente manera y con las siguientes hipótesis a probar:

Hipótesis de interés para los factores 1 (A) y 2 (B):

H0: Las medias son iguales μ 1=μ 2=… μk.

HA: Alguna de las medias es diferente a otra μi≠ μ para algún i≠ j .

Para la Interacción entre factores

H0: Si hay interacción entre los factores.

HA: No hay interacción entre los factores.

ANOVA 1:

Número de operadores (O): 3

Número de puntos (P): Los que el procedimiento de calibración requiera
Número de repeticiones (n): 2
Total de datos: O*P*n

Factor 1: Cambio de operador

Factor 2: Cambio de punto de calibración

En análisis de varianza se realiza según la siguiente tabla:

Donde se aprueba la hipótesis nula siempre que Fexp<Fcrítico.

Donde el F crítico se tomará de la tabla de Fisher o mediante Excel con la función [Link].
Los análisis de Varianzas podrán ser realizados de forma manual en Excel, utilizando las
herramientas de análisis de datos en Excel o con cualquier otro Software comercial de estadística de
uso generalizado.

Los detalles acerca de los cálculos específicos del Anova se pueden encontrar en la referencia
“Análisis y diseño de experimentos – Humberto Gutiérrez Pulido – Román de la Vara Salazar –
Segunda edición”.

Análisis de muestras pareadas

Adicional al análisis de varianza se realizará un análisis de muestras pareadas cuando se requiera

comparar los resultados de las calibraciones a diferentes condiciones.
El método se puede aplicar para establecer una diferencia entre los dos tratamientos. En este caso,
las observaciones xi se llevan a cabo después del primer tratamiento y yi después del segundo. Las
dos series de resultados de las observaciones no son independientes porque cada resultado xi de la
primera serie (primer tratamiento) está asociado con un resultado yi de la segunda serie (segundo
tratamiento). El término “tratamiento” se debe entender en un sentido amplio. Los dos tratamientos
que se van a comparar pueden, por ejemplo, ser dos métodos de ensayo, dos instrumentos de
medición o dos laboratorios, con el fin de detectar un posible error sistemático

En general los tratamientos que se darán son los siguientes:

1. Calibración realizada en laboratorio.
2. Calibración del mismo equipo realizada en campo.

Para el análisis el tamaño de la muestra serán los puntos de calibración que se requieran comparar
para las los dos tratamientos.
Se calcularán las diferencias entre las mediciones mediante las cuales se calculará el valor t de la
tabla t-student y se comparará con la respectivo t-crítico.

Las hipótesis a comprobar son las siguientes:

H0: El promedio de mediciones resultantes de las calibraciones es igual entre tratamientos.
HA: El promedio de mediciones resultantes de las calibraciones es diferente entre tratamientos.

d́
t calculado=
sd
√n
t crítico=t 1−α (v )

v=n−1: Sonlos grados de libertad .

‘d: Son las diferencias entre mediciones.

Se acepta la hipótesis nula si t calculado <t crítico, caso contrario se rechaza.