Tecnología en Regencia de Farmacia -Laboratorio Química analítica (2019)

Determinación del contenido ácido acetilsalicílico en una tableta de

aspirina.
Assay of acetylsalicylic acid content in an aspirin tablet.
Autores: Jacobo Estefania., Burbano Diana

Tecnología en regencia de farmacia

Bogotá

Fecha 05/06/2019

dburbano03@[Link]
Jacobo38@[Link]

RESUMEN

Durante el desarrollo de la práctica se determinó la concentración de ácido acetil salicílico en

una tableta de aspirina mediante la titulación con Hidróxido de sodio 0,01 M; previamente se
realizó la estandarización del Hidróxido de sodio 0,01 M usando biftalato de potasio.

Palabras claves: Principio activo, titulación, Estandarización.

ABSTRACT

Durante el desarrollo de la práctica se determinó la concentración de ácido acetil salicílico en una tableta
de aspirina mediante la titulación con Hidróxido de sodio 0,01 M; previamente se realizó la
estandarización del Hidróxido de sodio 0,01 M usando biftalato de potasio

Keywords: Active principle, certification, standardization..

efectos secundarios pueden ser úlceras

1. INTRODUCCIÓN gástricas y sangrado estomacal.[1]

El ácido acetilsalicílico, cuya estructura se

muestra en la Figura 1, con un peso
molecular de: 180.157 g/mol.[1] Cristales
blancos, comúnmente tabulares o agujas, o
polvo cristalino blanco. Inodoro o de olor
suave. Estable al aire seco, en aire húmedo
se hidroliza gradualmente en ácido
salicílico y acético. Fácilmente soluble en
alcohol; soluble en cloroformo y éter;
moderadamente soluble en éter absoluto; Figura 1. Ácido acetil salicilico
poco soluble en agua [2].
El AcSal es un ácido débil cuyo pKa se
El mayor uso terapéutico de este compuesto encuentra cerca de 4.30. Su solubilidad en
es en el control de dolor debido a distintas agua a 20 °C es ~ 3mg/mL, pero es función
causas, como por ejemplo dolor de cabeza, del pH. A pH menor del pKa predomina la
menstruación y artritis. Además se usa especie neutral por lo que su solubilidad es
como anti-inflamatorio. Por otro lado, los menor. A pH mayor de 5.30 predomina la

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base conjugada con carga negativa por lo Mortero y pistilo

que su solubilidad es mayor. La cantidad de
Balanza analítica
AcSal en una tableta comercial se puede
determinar mediante titulación volumétrica balón aforado de 100 mL
usando NaOH como agente titulante. Sin
embargo, este análisis presenta ciertas Micro espátula
dificultades. Entre ellas la poca solubilidad Vaso de precipitado de 100 mL
de AcSal en medio acuoso. Además, al
solubilizarse en medio acuoso, el AcSal
puede llevar a cabo reacción de hidrólisis
tal como se presenta en la figura 2 [1] 3. Metodología.
3.1. Preparación y estandarización de
hidróxido de sodio 0,01 M.

Para preparar la solución de hidróxido de

sodio 0,01 M se transfirió aproximadamente
Figura 2. Hidrólisis de ácido acetil salicílico 40 mg de Hidróxido de sodio a un balón de
en medio acuoso 100 mL se diluyó con agua y se llevó a
aforo con el mismo diluyente.
La estandarización de la solución
2. Materiales y métodos previamente preparada se realizó utilizando
En la tabla 1 y la tabla 2 se relacionan como estándar biftalato de potasio; se
los reactivos y materiales pesaron aproximadamente 20,5 mg de
respectivamente, usados para el biftalato se diluyeron en 20 mL de agua
desarrollo de la práctica. destilada y se adicionaron 3 gotas de
fenolftaleína, esta solución de título usando
como agente titulante la solución de NaOH
Tabla 1. Reactivos usados para el
0,01 M previamente preparada.
desarrollo de la práctica
Componentes/ Unidades Cantidad 3.2. Cuantificación de ácido acetilsalicílico.
materias primas
se tomó la tableta de aspirina y se amacero;
tableta de aspirina Tableta 1 de la muestra pulverizada se pesaron
Biftalato de Miligram 41 aproximadamente 200 mg se diluyo en agua
y se transfirió la solución a un balón de 100
potasio os
mL, se aforó con agua, de la solución
Hidróxido de Miligram 40 anterior se tomó una alícuota de 10 mL y se
transfirió a un Erlenmeyer, se adicionaron 2
sodio os
mL de agua destilada, tres gotas de
Fenolftaleína SR Mililitros 5,0 fenolftaleína y se adiciono lentamente
NaOH 0,01M con ayuda de la bureta hasta
Agua purificada mililitros 1000 determinar

:3.2 Titulación ácido débil base fuerte.

Tabla 2. Materiales e instrumentos usados se tomó una alícuota de 10 mL de vinagre y
para el desarrollo de la fórmula magistral.
se transfirió a un balón de 100 mL, se
Material o instrumento
diluyó con agua y se llevó a volumen con el
mismo disolvente; de la solución anterior se
bureta de 25 Ml tomó una alícuota de 1 mL se transfirió a un
Erlenmeyer a esta se le adicionaron 20 mL
Varilla de agitación
de agua destilada y tres gotas de

2
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fenolftaleína. y se realizó la titulación de la ¿ 0,00806 M

solución con NaOH 0,01M
Para muestra 2

0,0205
4. Resultados y análisis de g
M olaridad=
resultados. (13,0 mL−0,05 mL )∗0,20422

Tabla 3. Resultados de ¿ 0,00775 M

estandarización de NaOH.
MUESTRA
Promedio: 0,007905 M
Peso de la Volumen
muestra consumido RSD: 2,8%
(Biftalato de de NaOH
potasio) - mg 0,01M
Tabla 4. Resultados de
M1 20,5 12,5 valoración de tableta de aspirina.
MUESTR Peso de la Volumen pH
A muestra consumido
M2 20,5 13,0 de NaOH
Mg 0,1M - mL

1,0 8,90

1,0 8,96

200,4
Figura 3. Reacción estandarización de M1
hidróxido de sodio con biftalato de potasio 0,9 8,90

Volumen de NaOH 0,01M consumido por

Volumen
el blanco: 0,05 mL
consumido de
NaOH 0,1M - mL
Promedio: 0,97
g biftalato de potasio
M olaridad= M2 200,2
(Vol consumido−vol delblanco )∗0,20422 0,9 8,93

Al reemplazar los valores del cuadro en la

formula se tiene:
0,9 8,90
Para muestra 1

0,0205 g
M olaridad= 1,0 8,93
(12,5 mL−0,05 mL )∗0,20422

Volumen

3
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consumido de ¿ 43,13 mg AcSal /tableta

NaOH 0,1M - mL
Promedio: 0,93 Muestra 2

1,0 8,90 ( 0 , 93 mL−0,05 mL )∗0,0079 mol de NaOH

∗¿
1000 mL sln NaOH

1 mol AcSal
1,0 8,88 ∗180,158 g AcSal
1 mol NaOH
¿
M3 200,2 1mol AcSal
0,8 8,89 100 mL sl muestra
¿
10mL sln muestra∗0 , 2002 g de muestra
Volumen
consumido de 0,6601 g de muestra
∗1000 mg
NaOH 0,1M - mL 1 tableta de aspirina
Promedio: 0,93 ¿
1g

¿ 41 , 3 mg AcSal /tableta

Muestra 3

( 0 , 93 mL−0,05 mL )∗0,0079 mol de NaOH

∗¿
1000 mL sln NaOH

1 mol AcSal
∗180,158 g AcSal
Volumen de NaOH 0,01M consumido por 1 mol NaOH
¿
el blanco: 0,05 mL 1mol AcSal
mg de acido acetil salicilico en la tableta
100 mL sl muestra
¿
Muestra 1 10mL sln muestra∗0,2002 g de muestra

( 0 , 97 mL−0,05 mL )∗0,0079 mol de NaOH 0,6601 g de muestra

∗¿ ∗1000 mg
1000 mL sln NaOH 1 tableta de aspirina
¿
1g
1 mol AcSal
∗180,158 g AcSal ¿ 41,3 mg AcSal /tableta
1 mol NaOH
¿
1mol AcSal
Promedio: ¿ 4 1,91mg AcSal /tableta
100 mL sl muestra
¿ RDS: 2,52%
10mL sln muestra∗0,2004 g de muestra Se encontró un valor muy bajo en la valoración
de acido acetil salicilico debido a que se
0,6601 g de muestra esperaba un valor alrededor de 500mg / tableta;
∗1000 mg
1 tableta de aspirina este resultado puede darse debido a falencias en
¿ el proceso de dilución de la muestra, como
1g
también pud haberse dado una titulación fallida;
debido a que al final de la practica se encontró

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que las muestras tituladas no conservaron su CH 3 COOH

color rosa si no que se tornaron transparente, ¿ 4,01 % ( P /P)
Vinagre
este ultimo punto perite concluir que la
titulación no fue completa y se dio un falso
positivo
Muestra 2
Tabla 5. Resultados titulación de
( 8 , 6 mL−0,05 mL )∗0,0079 mol de NaOH
Vinagre. ∗¿
1000 mL sln NaOH
MUESTRA Volumen consumido de
NaOH 0,01M 1 mol CH 3 COOH
∗60,0 g CH 3COOH
M1 8,5 1 mol NaOH
¿
1mol CH 3COOH

100 mLsl muestra

M2 8,6 ¿
1mL sln muestra∗10 mL de vinagre

mL de vinagre∗100 %
¿
M3 8,7 1, 0 g de vinagre

CH 3 COOH
¿ 4,05 % (P/P)
Vinagre

Volumen de NaOH 0,01M consumido por Muestra 3

el blanco: 0,05 mL
( 8 ,7 mL−0,05 mL )∗0,0079mol de NaOH
Realizando una revisión Bibliográfica se ∗¿
1000 mL sln NaOH
encontró que la densidad del vinagre es
aproximadamente 1,0 mg/ mL 1 mol CH 3 COOH
∗60,0 g CH 3COOH
1 mol NaOH
% de acido acetico en vinagre ¿
1mol CH 3COOH
Muestra 1 100 mLsl muestra
¿
1mL sln muestra∗10 mL de vinagre
( 8,5 mL−0,05 mL )∗0,0079 mol de NaOH
∗¿
1000 mL sln NaOH mL de vinagre∗100 %
¿
1, 0 g de vinagre
1 mol CH 3 COOH
∗60,0 g CH 3COOH
1 mol NaOH CH 3 COOH
¿ ¿ 4,1 % (P /P)
1mol CH 3COOH Vinagre

100 mL sl muestra CH 3 COOH

¿ Promedio: ¿ 4,05 % (P/P)
1mL sln muestra∗10 mLde vinagre Vinagre
RDS: 1,1%
mL de vinagre∗100 %
¿
1, 0 g de vinagre Este resultado es satisfactorio debido a que
el etiquetado del producto analizado
indicaba un contenido aproximado del 4% ;

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adicional un RSD de 1,1% es bueno y que este contenía alrededor de 4%

permite dar una mayor confiabilidad en el de ácido acético.
resultado debido a que las tre ustras
anlaizadas no dieron reultados dispersos; 6. Bibliografía.
por otro lado el resultado obtenido con
cumpliría con la normativa establecida por [1] Vargas-Rodríguez, Guadalupe I.;
CODEX-STAN-162-1987. NORMA DEL Obaya, Adolfo; Miranda, René; Gómez-
CODEX PARA EL VINAGRE [4], al Pliego, Raquel; Mendoza-Flores, Juan J.;
clasificar en la categoría de otros vinagres Vargas-Rodríguez, Yolanda M. Hidrólisis
establece “Otros vinagres : 50 gramos como básica del ácido acetilsalicílico en medio no
amortiguado: un experimento de laboratorio
mínimo, por litro (calculado como ácido
con un acercamiento verde Avances en
acético)”.
Ciencias e Ingeniería, vol. 8, núm. 4,
octubre-diciembre, 2017, pp. 47-58
Executive Business School La Serena,
Chile

5. conclusiones [2] Documento online, consultado 03/06/2019

[Link]
es/lfqf/archivos/[Link]
- La estandarización de la solución
de NaOH con biftalato de potasio [3] IES La Magdalena. Avilés. Asturias
dio como promedio: 0,007905 M y Determinación del contenido de ácido
RSD: 2,8% acético de un vinagre comercial . Documento
online, consultado 03/06/2019
[Link]
- La valoración de ácido acetil [Link]
salicílico de aspirina dio como
resultado promedio 41,91 mg
/tableta y un RSD de 2,52%. Se [4] Codex stan 162-1987 norma del codex
encontró un valor muy bajo en la para el vinagre (norma regional Europea)
valoración de ácido acetil salicílico Documento online consultado 03/06/2019
debido a que se esperaba un valor [Link]
alrededor de 500mg / tableta; este
resultado puede darse debido a
ntenido/marco/Codex_Alimentarius/norm
falencias en el proceso de dilución de ativa/codex/stan/[Link]
la muestra, como también pudo haberse
dado una titulación fallida; debido a
que al final de la práctica se encontró
que las muestras tituladas no
conservaron su color rosa si no que se
tornaron transparente, este último
punto perite concluir que la titulación
no fue completa y se dio un falso
positivo

- La valoración de ácido acético en la

muestra de vinagre analizado dio
como resultado promedio 4,05%;
este resultado es satisfactorio
debido a que de acuerdo a la
rotulación del producto se indicaba