UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

CARACTERIZACIÓN FÍSICA, QUÍMICA

Y MINERALÓGICA DE ARCILLA DE
TIPO MONTMORILLONITA
INFORME – MÓDULO EXPERIMENTAL

CENTRO DE
CITEMA - NM
INVESTIGACIÓN:
ESTUDIANTE: Ponce Pinto Hisela Nicole
DOCENTE: Dr. Aguilar Mamani Wilson
MATERIA: Módulo Experimental
SEMESTRE: II/2018

05 / Diciembre/ 2018

COCHABAMBA – BOLIVIA
ÍNDICE DE CONTENIDO.
1. RESUMEN.......................................................................................................................................1
2. INTRODUCCIÓN..............................................................................................................................2
2.1. INTRODUCCIÓN.......................................................................................................................2
2.2. OBJETIVOS...............................................................................................................................3
2.2.1. OBJETIVO GENERAL..........................................................................................................3
2.2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS...................................................................................................3
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL..................................................................................................4
3.1. CARACTERIZACIÓN FÍSICA.......................................................................................................4
3.1.1. MOLIENDA Y TAMIZADO..................................................................................................4
3.1.2. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR MÉTODO DE PÉRDIDA DE PESO CON UNA ESTUFA.
...................................................................................................................................................6
3.1.3. DETERMINACIÓN DE DENSIDAD REAL POR EL MÉTODO DEL PICNÓMETRO....................7
3.1.4. DETERMINACIÓN DE DENSIDAD APARENTE Y DEL PORCENTAJE DE POROSIDAD POR EL
MÉTODO DE LA PROBETA...........................................................................................................8
3.1.5. DETERMINACIÓN DEL PH..................................................................................................9
3.2. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA..................................................................................................9
3.2.1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE A PARTIR DE LA MUESTRA POR DIGESTIÓN
ÁCIDA.........................................................................................................................................9
3.2.2. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE SÍLICE (SiO2).................................................................11
3.2.3. PREPARACIÓN DE AGUAS MADRES EN AFORADO DE 100ML PARA LA DETERMINACIÓN
DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO) Y ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO)....................................................12
3.2.4. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO) POR MÉTODO VOLUMÉTRICO POR
TITULACIÓN CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA..........................................................................14
3.2.5. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO) POR MÉTODO VOLUMÉTRICO POR
TITULACIÓN CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA..........................................................................15
3.2.6. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE ALUMINIO (Al 2O3) POR EL MÉTODO VOLUMÉTRICO POR
RETROVALORACIÓN CON EDTA................................................................................................17
3.2.7. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE HIERRO (Fe 2O3), ÓXIDO DE POTASIO (K2O) Y ÓXIDO DE
SODIO (Na2O) POR ABSORCIÓN ATÓMICA Y FOTOMETRIA DE LLAMA.....................................20
3.3. CARACTERIZACIÓN MINERALÓGICA Y ANÁLISIS TÉRMICO....................................................21
3.3.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS X................................................................................................21
3.3.2. CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)...........................................................21
4. RESULTADOS................................................................................................................................22
4.1. CARACTERIZACIÓN FÍSICA.....................................................................................................22
 4.2. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA................................................................................................23
4.3. CARACTERIZACIÓN MINERALÓGICA Y ANÁLISIS TÉRMICO....................................................24
5. DISCUSION DE RESULTADOS........................................................................................................26
5.1. CARACTERIZACIÓN FÍSICA.....................................................................................................26
5.2. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA................................................................................................27
5.3. CARACTERIZACIÓN MINERALÓGICA Y ANÁLISIS TÉRMICO....................................................28
6. CONCLUSIONES............................................................................................................................29
7. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA.............................................................................................................30
8. APENDICES...................................................................................................................................32
8.1. APÉNDICE 1. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE MOLIENDA Y TAMIZADO...............32
8.2. APÉNDICE 2. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR
MÉTODO DE PÉRDIDA DE PESO CON UNA ESTUFA......................................................................33
8.3. APÉNDICE 3. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE DENSIDAD
REAL POR EL MÉTODO DEL PICNÓMETRO....................................................................................37
8.4. APÉNDICE 4. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE DENSIDAD
APARENTE Y PORCENTAJE DE POROSIDAD POR EL MÉTODO DE LA PROBETA.............................39
8.5. APÉNDICE 5. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACION DE PH..................................................41
8.6. APÉNDICE 6. PROCEDIMIENTO DE PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE A PARTIR DE LA
MUESTRA POR DIGESTIÓN ÁCIDA................................................................................................41
8.7. APÉNDICE 7. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE
SÍLICE (SiO2)..................................................................................................................................42
8.8. APÉNDICE 8. PROCEDIMIENTO DE PREPARACIÓN DE AGUAS MADRES EN AFORADO DE
100ML PARA LA DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO) Y ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO). 44
8.9. APÉNDICE 9. DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO) POR
MÉTODO VOLUMÉTRICO POR TITULACIÓN CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA..............................45
8.10. APÉNDICE 10. DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO)
POR MÉTODO VOLUMÉTRICO POR TITULACIÓN CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA......................48
8.11. APÉNDICE 11. DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE ALUMINIO (Al 2O3)
POR EL MÉTODO VOLUMÉTRICO POR RETROVALORACIÓN CON EDTA.......................................51
8.12. APÉNDICE 12. DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE HIERRO (Fe 2O3),
ÓXIDO DE POTASIO (K2O) Y ÓXIDO DE SODIO (Na2O) POR ABSORCIÓN ATÓMICA.......................56
8.13. APÉNDICE 13. REPORTE DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X.........................................................61
8.14. APÉNDICE 14. PROCEDIMIENTO DE DSC..............................................................................63
8.15. APÉNDICE 15. OBSERVACIONES DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL..............................63
ÍNDICE DE FIGURAS.

figura 1. Procedimiento de Tamizado................................................................................................5

figura 2. Procedimiento de Digestión Ácida.....................................................................................11
figura 3. Procedimiento de la Determinación de Óxido de Calcio y Óxido de Magnesio por el
método volumétrico por titulación por EDTA complexométrica......................................................16
figura 4. Procedimiento de determinación de Óxido de Aluminio por el método volumétrico por
retrovaloración con EDTA................................................................................................................19
figura 5. Gráfico de Pérdida de masa (g) vs tiempo (min)................................................................22
figura 6. Gráfico de %Humedad vs Tiempo (min).............................................................................23
figura 7. Difractograma de rayos X para la arcilla de tipo montmorillonita......................................24
figura 8. Curva de Perdida de energía (µV) vs Temperatura(ºC)......................................................25
figura 9. Curva termogravimétrica de pérdida de masa(%) vs Temperatura (ºC).............................25
figura 10. Curva derivada termogravimétrica: diferencial de pérdida de masa (mg/s) vs
Temperatura (ºC).............................................................................................................................26
 CARACTERIZACIÓN FÍSICA, QUÍMICA Y MINERALÓGICA DE
ARCILLA DE TIPO MONTMORILLONITA

1. RESUMEN.
En el presente informe se describe la caracterización física, química y
mineralógica de una arcilla de tipo montmorillonita natural colectada en Oruro,
Bolivia. Los resultados indican que la arcilla analizada es una montmorillonita
cálcica con una cantidad de Óxido de Silicio de 68,1712% (0,3408 gr) de una
muestra de 0,5g de arcilla molida y tamizada, además se determinó la cantidad de
Óxido de Calcio, Óxido de Magnesio, Óxido de Aluminio, Óxido de Hierro, Óxido
de Sodio y Óxido de Potasio, como también las propiedades físicas de la arcilla de
tipo montmorillonita. Cada uno de estos resultados tiene una pequeña
comparación con otras arcillas ya estudiadas con el fin de tener un parámetro de
error y tener un conocimiento más claro de la diferencia que se puede tener en la
arcilla de tipo montmorillonita de Oruro con otras. Los métodos, procedimientos y
cálculos empleados muestran de manera detallada como se llegó a obtener dichos
resultados. Mediante el presente informe se logró obtener las técnicas adecuadas
para el uso de materiales, equipos y reactivos para posteriormente poder
determinar las propiedades físicas y químicas de una arcilla.

Pá gina 1
2. INTRODUCCIÓN.

2.1. INTRODUCCIÓN.
Los minerales arcillosos, comúnmente denominados arcillas naturales, son
minerales formados por silicatos y aluminatos hidratados con una estructura de
tipo laminar que pueden expandirse. Son los minerales más abundantes en la
superficie de la tierra ya que se encuentran presentes en los suelos y las rocas
sedimentarias como sus constituyentes mayoritarios (Domínguez y Schifter, 1995).

Los minerales arcillosos del tipo montmorillonita se presentan con iones sodio,
calcio, magnesio o combinación de estos. Es un mineral arcilloso tipo esmectita,
tiene una configuración de 2:1 la cual está constituida por dos hojas tetraédricas
de silicio-oxígeno y de una hoja octaédrica de aluminio-oxígeno-oxhidrilo. El
aluminio trivalente es substituido por magnesio, hierro, zinc, níquel, litio u otros
cationes (De Pablo–Galán, 1990).

Entre las aplicaciones industriales de las montmorillonitas se emplean

generalmente para la fabricación de diversos objetos como ladrillos, tuberías de
saneamiento, alfarería, se puede mencionar su uso como decolorantes de aceites
(previamente tratadas con ácidos minerales), como adsorbentes de pesticidas o
metales pesados en aguas residuales (Arvanitopyannis et al., 1989) y como
catalizadores heterogéneos para promover reacciones químicas (Adams, 1987;
Ballatine, 1992; Chitnis y Sharma, 1997; Salmón et al., 1997).

Generalmente, las arcillas industriales no son purificadas o caracterizadas

apropiadamente y se expenden con variaciones en sus componentes químicos,
con impurezas que modifican la reactividad y reproducibilidad de cada lote. De ahí
se enfatiza la importancia de una caracterización apropiada de las arcillas
naturales, tanto para su uso industrial como en investigación.

El mineral arcilloso que se caracterizó fue de aproximadamente 2.6 kg (2600 g) de

arcilla natural del tipo montmorillonita (ph’asa) proveniente del Departamento de
Oruro en forma de piedras de color gris claro, los cuales se tamizaron a un tamaño
de malla 250 µm.
Pá gina 2
Las propiedades físicas fueron analizadas por el método del picnómetro y de la
probeta. La composición química de la arcilla para el análisis de los elementos se
realizó usando el método de Digestión Ácida y técnicas analíticas por gravimetría y
volumetría para el Óxido de Silicio (SiO 2), Óxido de Aluminio (Al 2O3), Óxido de
Calcio (CaO) y Óxido de Magnesio (MgO). Y mediante la aplicación de absorción
atómica para el Óxido de Hierro (Fe2O3), Óxido de Potasio (K2O) y Óxido de Sodio
(Na2O). Las propiedades mineralógicas se determinaron por difracción de rayos X
y análisis térmico involucra una aproximación fenomenológica dinámica para el
estudio de minerales que manifiestan una respuesta a los cambios de temperatura
y a la fugacidad del agua que afectan la estabilidad de la arcilla. (Guggeheim y van
Groos, 2001).

Las arcillas naturales son los minerales más abundantes en la superficie de la

corteza terrestre. Se utilizan para elaborar diversos productos industriales. Debido
a las propiedades de adsorción e intercambio iónico de éstos, se ha despertado un
gran interés por desarrollar investigación orientada hacia el uso de arcillas
naturales para el tratamiento de aguas residuales. Como parte de dichas
investigaciones es de suma importancia llevar a cabo previamente la
caracterización de los materiales de interés.

Es por ello que el objetivo del presente trabajo fue caracterizar una arcilla natural
del tipo montmorillonita proveniente de la región del Departamento de Oruro.

2.2. OBJETIVOS.
2.2.1. OBJETIVO GENERAL.

 Caracterizar física, química y mineralógicamente una arcilla natural del tipo

montmorillonita proveniente de una región del Departamento de Oruro.

2.2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.

 Realizar la molienda y tamizado de arcilla ph’asa.

 Determinar el porcentaje de humedad en la arcilla por el método de pérdida
de peso con una estufa.

Pá gina 3
  Determinar la densidad real de la arcilla por el método del picnómetro.
 Determinar la densidad aparente y porcentaje porosidad de la arcilla por el
método de la probeta.
 Determinar el pH de la arcilla.
 Realizar una Digestión Ácida de la arcilla.
 Determinar el porcentaje de óxido de sílice (SiO2) en la arcilla.
 Determinar el porcentaje de Óxido de Calcio (CaO) y Óxido de Magnesio
(MgO) en la arcilla por método volumétrico por titulación con EDTA
complexométrica.
 Determinar el porcentaje de Óxido de aluminio (Al 2O3) por el método
volumétrico por retrovaloración con EDTA.
 Determinar el porcentaje de Óxido de Hierro (Fe 2O3), Óxido de Potasio
(K2O) y Óxido de Sodio (Na2O) por absorción atómica.
 Realizar la Difracción de Rayos X y el análisis térmico por calorimetría de la
muestra de arcilla.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

3.1. CARACTERIZACIÓN FÍSICA.

3.1.1. MOLIENDA Y TAMIZADO.

Materiales:

 Pilón y mortero
 Bandeja metálica
 Espátula metálica
 Tamiz (luz de malla = 250 µm)
 Brocha

Equipos:

 Molino de bolas
 Balanza (± 0,01 g)
Pá gina 4
Reactivos:

 Arcilla ph’asa (≈ 2600 g)

Procedimiento Experimental:

 Se redujo el tamaño de los sólidos de arcilla con un mortero y pilón.

 Se vació el contenido de la arcilla con tamaño de solido menor, dentro de
un molino de bolas, se lo cerró y se puso en marcha la molienda.
 Transcurridos aproximadamente 60 minutos, se detuvo la molienda en el
molino de bolas.
 Se tamizó la arcilla con tamaño de partícula menor en un tamiz con luz de
malla de 250 µm.
 Este procedimiento se realizó hasta terminar con toda la arcilla disponible
en un tamaño de partícula menor o igual a 250 µm.
 Se pesó el cernido (arcilla pulverizada = C), y la arcilla restante no tamizada
(rechazo = R).
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observan en el apéndice 1.

figura 1. Procedimiento de Tamizado.

Pá gina 5
 3.1.2. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR MÉTODO DE PÉRDIDA DE
PESO CON UNA ESTUFA.

Materiales:

 Vidrio de reloj
 Espátula metálica
 Desecador

Equipos:

 Balanza analítica (± 0,0001 g)

 Estufa eléctrica (110ºC ± 5ºC)

Reactivos:

 Arcilla pulverizada (≈ 50 g para cada medición)

Procedimiento Experimental:

 Se pesó un vidrio de reloj limpio y seco (mvidrio de reloj).

 Se pesó sobre el vidrio de reloj aproximadamente 50g de arcilla pulverizada
(marcilla).
 Dentro de una estufa eléctrica, se colocó el vidrio de reloj con la arcilla a
una temperatura de 110ºC ± 5ºC, y se la dejó un tiempo establecido de 15 o
5 minutos.
 Se retiró el vidrio de reloj con arcilla de la estufa, y se lo colocó en un
desecador por 10 a 15 minutos.
 Se pesó el vidrio de reloj con arcilla (mtotal seca).
 Con una espátula metálica se removió la arcilla sobre el vidrio de reloj, y se
la volvió a colocar al interior de la estufa por tiempos de 15 y 5 minutos
hasta que se registre peso seco constante.
 Se repitió todo el procedimiento 3 veces tal que se obtengan 3 resultados
de %Humedad (n).

Pá gina 6
  Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en el apéndice 2.

3.1.3. DETERMINACIÓN DE DENSIDAD REAL POR EL MÉTODO DEL

PICNÓMETRO.

Materiales:

 Picnómetro (50 ml)

 Probeta (100 ml)
 Vidrio de reloj
 Espátula metálica
 Piseta

Equipos:

 Balanza analítica (± 0,0001 g)

Reactivos:

 Arcilla pulverizada (≈ 10g para cada medición)

 Agua destilada, H2O

Procedimiento Experimental:

 Se pesó un picnómetro limpio y seco con su tapa (mpic).

 Se llenó el picnómetro con agua destilada, y se colocó la tapa limpiando el
resto de agua en su superficie externa.
 Se pesó el picnómetro con agua destilada (mpic+magua).
 Se vació el agua destilada contenida dentro del picnómetro.
 Se pesó aproximadamente 10g de arcilla pulverizada (marcilla) sobre un
vidrio de reloj limpio y seco.
 Se vació los 10g de arcilla dentro del picnómetro, y se lo llenó con agua
destilada hasta la mitad de su volumen, se agitó el contenido hasta que
toda la arcilla quede disuelta.
 Se llenó completamente el picnómetro con agua destilada y se lo tapó.

Pá gina 7
  Se pesó el picnómetro con arcilla y agua destilada (mpic+magua*+marcilla).
 Se repitió todo el procedimiento 3 veces tal que se obtengan 3 resultados
para la densidad real (n).
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en el apéndice 3.

3.1.4. DETERMINACIÓN DE DENSIDAD APARENTE Y DEL

PORCENTAJE DE POROSIDAD POR EL MÉTODO DE LA PROBETA.

Materiales:

 Probeta (100 ml)

 Vidrio de reloj
 Espátula metálica
 Franelas

Equipos:

 Balanza analítica (± 0,0001 g)

Reactivos:

 Arcilla pulverizada (≈ 40g para cada medición)

Procedimiento Experimental:

 Se pesó aproximadamente 40g de arcilla pulverizada (marcilla) en un vidrio

de reloj limpio y seco.
 Se vació los 10g de arcilla ph’asa dentro de la probeta (100ml).
 Se golpeó la probeta cuidadosamente 20 veces encima de una franela
hasta que no se observe cambios en el volumen de arcilla.
 Se realizó la lectura del volumen constante de arcilla contenida dentro de la
probeta (Varcilla).

Pá gina 8
  Se repitió todo el procedimiento 3 veces tal que se obtengan 3 resultados
para la densidad aparente (n).
 Todo este procedimiento se observa, datos y cálculos en el apéndice 4.

3.1.5. DETERMINACIÓN DEL PH.

Materiales:

 Espátula metálica
 Vaso de precipitado (150ml)
Equipos:
 Balanza analítica
 pH metro

Reactivos:

 Agua destilada, H2O

 Muestra de arcilla pulverizada (5 g)

Procedimiento:

 Se pesó alrededor de 5 g de arcilla pulverizada y se disolvió en 12,5 ml de

agua destilada en un vaso de precipitado.
 Se midió el pH con el pH-metro.
 Todo este procedimiento se observa en el apéndice 5.

3.2. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA.

3.2.1. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE A PARTIR DE LA
MUESTRA POR DIGESTIÓN ÁCIDA.

Materiales:

 Vidrio de reloj
 Vasos de precipitado (100 ml y 250 ml)
 Espátula metálica

Pá gina 9
  Probetas (25 ml y 250 ml)
 Rejilla de amianto
 Matraz aforado (250 ml)
 Embudo de vidrio
 Pisetas
 Varilla de vidrio
 Papel filtro
 Soporte universal con aro
 Teflón
 Franelas

Equipos:

 Balanza analítica (± 0,0001 g)

 Hornilla eléctrica (≈ 280ºC)
 Hervidor eléctrico (≈ 95ºC)

Reactivos:

 Ácido perclórico, HClO4 (≈ 8 – 10 ml)

 Agua destilada, H2O
 Arcilla pulverizada (≈ 0,5 g)

Procedimiento Experimental:

 Se pesó 0,5g de arcilla ph’asa (marcilla) en un vaso de precipitado (250 ml)

con base plana.
 Se añadió 9 ml de ácido perclórico dentro del vaso de precipitado con
arcilla, medidos en una probeta (25 ml).
 Se agitó hasta que la arcilla se disuelva completamente en el ácido.
 Se llevó el vaso de precipitado a calentamiento sobre una hornilla a 280ºC y
bajo atmósfera cerrada.

Pá gina 10
  Se realizó la digestión ácida hasta casi sequedad.
 Se calentó en un vaso de precipitado 50 ml de agua destilada medida en
una probeta (250ml).
 Se agregó los 50ml de agua destilada caliente, se limpió el vidrio de reloj, y
se llevó a ebullición sobre la hornilla.
 Se llenó una piseta vacía envuelta en una franela con 400 ml de agua
destilada calentada en un hervidor eléctrico (≈ 95ºC).
 Se filtró en caliente en un matraz aforado de 250ml, se enjuagó y raspó las
paredes del vaso de precipitado.
 Se enrasó el matraz aforado de 250ml con agua destilada.
 Todo este procedimiento se observa en el apéndice 6.
DIGESTIÓN ÁCIDA

50ml H2O

7 días Papel filtro con

250ml 250ml precipitado
200 ºC
Filtración

0,5g de arcilla + 8ml de 15 minutos

ácido perclórico 250ml
250ml

Solución de la
muestra madre

figura 2. Procedimiento de Digestión Ácida.

3.2.2. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE SÍLICE (SiO2).

Materiales:

 Crisoles de porcelana (30 ml)

 Pinza metálica
 Desecador

Equipos:

Pá gina 11
  Balanza analítica (± 0,0001 g)
 Estufa eléctrica (≈ 95ºC)
 Mufla (≈ 1000ºC ± 100ºC)

Reactivos:

 Papel filtro con precipitado obtenido durante la filtración de la muestra

madre.

Procedimiento experimental:

 Durante una noche, se colocó 2 crisoles de porcelana sin tapa (30ml)

dentro de la estufa (≈ 95ºC)
 Se colocó los crisoles en un desecador por 15 minutos, se los pesó vacíos
(Pcv1 y Pcv2).
 Se depositó el papel filtro con precipitado a uno de los crisoles.
 Al otro crisol se colocó un papel filtro vacío que hará de blanco, y se lo pesó
(Pc2+pf).
 Se llevó ambos crisoles a la mufla a más de 1000ºC (± 100ºC) durante 12
horas.
 Se llevó los crisoles a un desecador por 20 minutos, y se los pesó
cuidadosamente (Pc1+m quemada , Pc2+pf quemado).
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en el apéndice 7.

3.2.3. PREPARACIÓN DE AGUAS MADRES EN AFORADO DE 100ML

PARA LA DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO) Y ÓXIDO
DE MAGNESIO (MgO).

Materiales:

 Pipeta aforada (50ml)

 Matraz Erlenmeyer (200ml)
 Goteros plásticos (5ml, específicos para casa reactivo)

Pá gina 12
  Vasos de precipitado (250ml, 100ml)
 Propipeta o pera de succión
 Varilla de vidrio
 Embudo de vidrio
 Matraz aforado (100ml)
 Piseta
 Papel filtro
 Soporte universal con aro
 Teflón

Equipos:

 pH metro
 Hornilla eléctrica

Reactivos:

 Solución de la muestra madre (50ml)

 Hidróxido de Sodio diluido, NaOH
 Ácido Clorhídrico diluido, HCl
 Agua destilada, H2O

Procedimiento Experimental:

 Con una pipeta aforada se tomó una alícuota de 50ml de la solución madre
y se la depositó en un matraz Erlenmeyer de 200ml.
 Se llevó la solución a pH=7 mediante un juego de gotas de hidróxido de
sodio y ácido clorhídrico diluidos.
 Se filtró en un matraz aforado de 100ml, se enjuagó y raspó las paredes del
matraz Erlenmeyer.
 Se enrasó el matraz aforado de 100ml con agua destilada.
 Todo este procedimiento se observa en el apéndice 8.

Pá gina 13
 3.2.4. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO) POR MÉTODO
VOLUMÉTRICO POR TITULACIÓN CON EDTA
COMPLEXOMÉTRICA.

Materiales:

 Pipeta aforada (10ml)

 Matraces Erlenmeyer (125ml)
 Bureta (25ml)
 Vaso de precipitado (100ml)
 Gotero plástico (5ml)
 Piseta
 Soporte universal con pinza mariposa

Reactivos:

 Solución de muestra aforada a 100ml (10ml para cada medición)

 Hidróxido de Sodio diluido, NaOH
 Ácido etilendiaminotetraacético, EDTA (0,025389114 M)
 Indicador Murexida

Procedimiento Experimental:

 Con una pipeta aforada se tomó tres alícuotas de 10ml del aforado de
100ml, y se las depositó en matraces Erlenmeyer de 125ml.
 Se llevó a pH≈12 con 10 gotas de NaOH diluido.
 Se colocó indicador Murexida hasta que se ponga de color rosa pálido para
la titulación con EDTA.
 Se tituló con EDTA (VEDTA), hasta que el cambio de viraje sea de rosa pálido
a violeta.
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en el apéndice 9.

Pá gina 14
 3.2.5. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO) POR
MÉTODO VOLUMÉTRICO POR TITULACIÓN CON EDTA
COMPLEXOMÉTRICA.

Materiales:

 Pipeta aforada (10ml)

 Matraces Erlenmeyer (125ml)
 Bureta (25ml)
 Vaso de precipitado (100ml)
 Piseta
 Soporte universal con pinza mariposa

Reactivos:

 Solución de muestra aforada a 100ml (10ml para cada medición)

 Solución Buffer 10
 Ácido etilendiaminotetraacético, EDTA (0,025389114 M)
 Indicador Negro de Eriocromo T, NET

Procedimiento Experimental:

 Con una pipeta aforada se tomó tres alícuotas de 10ml del aforado de
100ml, y se las depositó en matraces Erlenmeyer de 125ml.
 Se llevó a pH=10 con 10 gotas de solución Buffer 10.
 Se colocó indicador NET hasta que se ponga de color rojo vino para la
titulación con EDTA.
 Se tituló con EDTA (VEDTA), hasta que el cambio de viraje sea de rojo vino a
azul intenso.
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en el apéndice 10.

Pá gina 15
 DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO Y ÓXIDO DE MAGNESIO POR EL
MÉTODO VOLUMÉTRICO POR TITULACIÓN CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA

NaOH
diluido

HCl
diluido

alícuota = 50ml Filtración

250ml

250ml

Solución de la 100ml
muestra madre
pH = 7
Solución
aforada

ÓXIDO DE CALCIO ÓXIDO DE MAGNESIO

Indicador Indicador
Murexida NET
NaOH diluido Buffer 10
10 gotas 10 gotas

125ml 125ml 125ml 125ml

pH = 12-13 pH = 10

25ml 25ml

EDTA EDTA
0,025389114 M 0,025389114 M

125ml 125ml

Rosa pálido Rojo vino

Viraje Viraje

125ml 125ml

Violeta Azul intenso

figura 3. Procedimiento de la Determinación de Óxido de Calcio y Óxido de Magnesio por el método

volumétrico por titulación por EDTA complexométrica.

Pá gina 16
 3.2.6. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE ALUMINIO (Al2O3) POR EL
MÉTODO VOLUMÉTRICO POR RETROVALORACIÓN CON EDTA.

Materiales:

 Pipeta aforada (25ml)

 Matraces Erlenmeyer (125ml)
 Matraces Erlenmeyer (500ml)
 Goteros plásticos (5ml, específicos para cada reactivo)
 Probeta (25m)
 Embudo de vidrio
 Bureta (25ml)
 Vasos de precipitado (100ml)
 Recipiente metálico grande
 Varilla de vidrio
 Papel filtro
 Rejilla de amianto
 Piseta
 Soporte universal con pinza mariposa
 Soporte universal con dos aros
 Franelas

Equipos:

 pH metro
 Hornilla eléctrica

Reactivos:

 Solución de la muestra madre (50ml para cada medición)

 Ácido Nítrico concentrado, HNO3
 Ácido Clorhídrico diluido, HCl
 Hidróxido de Sodio diluido, NaOH

Pá gina 17
  Ácido etilendiaminotetraacético, EDTA (0,025389114 M)
 Solución Buffer 6
 Sulfato de Zinc, ZnSO4 (0,033846863 M)
 Indicador Fenolftaleína
 Indicador Anaranjado de Xilenol
 Agua destilada y agua de grifo, H2O

Procedimiento Experimental:

 Con una pipeta aforada se tomó dos alícuotas de 25ml de la solución de

muestra madre, y se las depositó en matraces Erlenmeyer de 125ml.
 Se añadió 5 gotas de Ácido Nítrico concentrado.
 Se llevó a pH=12 mediante un juego de gotas de hidróxido de sodio diluido.
 Se calentó a baño María hasta ebullición.
 Se filtró en caliente a un matraz Erlenmeyer de 500ml, se enjuagó y raspó
las paredes del matraz Erlenmeyer de 125ml.
 Se añadió aproximadamente 200 ml de agua destilada.
 Se llevó a pH=5,5 - 6 mediante un juego de gotas de hidróxido de sodio y
ácido clorhídrico diluidos.
 Se añadió 20 ml de EDTA (VEDTA) medidos en una probeta.
 Se añadió 5 gotas de indicador fenolftaleína y 5 gotas de NaOH diluido
hasta que se ponga de color rosa pálido.
 Se añadió solución buffer 6 hasta que la solución se ponga incolora, y se
añadió 5 gotas de exceso de la misma.
 Se calentó el matraz Erlenmeyer sobre una hornilla hasta ebullición.
 Se realizó choque térmico del matraz Erlenmeyer con agua de grifo.
 Se colocó indicador Anaranjado de Xilenol hasta que se ponga de color
amarillo para la titulación con Sulfato de Zinc.
 Se tituló con Sulfato de Zinc (VZnSO4), hasta que el cambio de viraje sea de
amarillo a rosa pálido.
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en el apéndice 11.

Pá gina 18
 DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE ALUMINIO POR
MÉTODO VOLUMÉTRICO POR RETROVALORACIÓN CON EDTA

NaOH
HNO3 diluido
5 gotas
HCl
diluido

125ml
alícuota = 25ml Filtración

125ml 125ml

250ml 500ml

Solución de la pH = 2,6 pH = 12 - 12,5

muestra madre 15 minutos

Indicador
Buffer 6 Fenolftaleína NaOH
exceso = 5 gotas 5 gotas diluido
NaOH
5 gotas 200ml
EDTA HCl
0,02313965 M diluido
20ml

500ml

500ml 500ml 500ml 500ml

pH = 5,5- 6

5 minutos

25ml

ZnSO4
0,025453615 M

Indicador
Anaranjado
de Xilenol

500ml

Viraje

Temperatura Ambiente 500ml 500ml

Amarillo suave Anaranjado amarillento

figura 4. Procedimiento de determinación de Óxido de Aluminio por el método volumétrico por

retrovaloración con EDTA.

Pá gina 19
 3.2.7. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE HIERRO (Fe2O3), ÓXIDO DE
POTASIO (K2O) Y ÓXIDO DE SODIO (Na2O) POR ABSORCIÓN
ATÓMICA Y FOTOMETRIA DE LLAMA.

Materiales:

 Vaso de precipitado (250ml)

Equipos:

 Espectrofotómetro de Absorción Atómica (AAnalyst 2009)

Reactivos:

 Solución de muestra madre

 Agua destilada, H2O

Procedimiento Experimental:

 Se encendió el estabilizador UPS y el espectrofotómetro, se activó en

pantalla el menú principal.
 Se insertó la lámpara de Fe en la ranura 2.
 Se optimizó la señal absorbiendo agua destilada.
 Se abrió las válvulas de acetileno (no debe pasar de 13 psi), y aire, se
encendió el extractor.
 Se ingresó parámetros como: tipo de calibración (generalmente lineal),
tiempo de lectura y número de lecturas, en calibración se incorporó las
concentraciones.
 Se calibró el equipo con muestras patrón de Fe 3+, Na+ y K+ a diferentes
concentraciones para cada caso.
 Se absorbió la solución de muestra madre para cada caso.
 Concluidas las lecturas se apagó la llama y se cerró las fuentes de aire y
acetileno, se purgó los gases y se desactivó la lámpara.
 Todo este procedimiento, datos y cálculos se observa en el apéndice 12.

Pá gina 20
 3.3. CARACTERIZACIÓN MINERALÓGICA Y ANÁLISIS TÉRMICO.

3.3.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS X

Equipos:

 Equipo de Difracción de Rayos X.

Reactivos:

 Arcilla pulverizada

Procedimiento Experimental:

 Se llevó una pequeña muestra de arcilla pulverizada a análisis en rayos X.

 Este procedimiento y el reporte se observa en el apéndice 13.

3.3.2. CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC).

Materiales:

 Balanza Analítica (± 0,0001 g)

 Pinza metálica

Equipos:

 Equipo de DSC, Calorímetro Diferencial de Barrido.

Reactivos:

 Arcilla pulverizada

Procedimiento Experimental:

 Se pesó 0,018 g de arcilla pulverizada en el crisol pequeño.

Pá gina 21
  Se llevó el crisol a análisis en el calorímetro con un incremento de
temperatura de 20ºC/min hasta 900ºC.
 Este procedimiento se observa en el apéndice 14.

4. RESULTADOS.

4.1. CARACTERIZACIÓN FÍSICA.

 Rendimiento del tamizado (%R): %R=IC=89,6154 %

 Porcentaje de humedad de la arcilla: %Humedad arcilla =5,3864 %

 Curvas de humedad: Para la primera, segunda y tercera medición:

Curva de Pérdida de masa vs Tiempo

106

105
Masa total seca en gramos

104

mtotal seca 1(g)

103 mtotal seca 2(g)
mtotal seca 3(g)
102

101

100
0 15 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

Tiempo en minutos

figura 5. Gráfico de Pérdida de masa (g) vs tiempo (min).

Pá gina 22
 Curva de %Humedad vs Tiempo
7

5
% de Humedad

4 %Humedad1
%Humedad2
3 %Humedad3

0
0 15 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

Tiempo en minutos

figura 6. Gráfico de %Humedad vs Tiempo (min).

g
 Densidad Real de la arcilla: ρreal promedio=2,0199 [ ]
ml
g
 Densidad aparente de la arcilla: ρaparente promedio =1 , 0391 [ ]
ml
 El porcentaje de porosidad: %Porosidad=48,5568 %
 pH de la arcilla: p H=8,30

4.2. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA.

 Porcentaje de óxido de sílice en 0,5 g de arcilla: %Si O 2=68,1712 %

 Porcentaje de CaO en 0,5 g de muestra: %CaO=12,5766 %
 Porcentaje de MgO en 0,5 g de muestra: %MgO=8,0159 %
 Porcentaje de Al2O3 en 0,5 g de muestra: % Al 2 O 3=20,8874 %
 Porcentaje de Fe2O3 en 0,5 g de muestra: % Fe 2 O 3=1,4753 %
 Porcentaje de K2O en 0,5 g de muestra: % K 2 O=0,5974 %
 Porcentaje de Na2O en 0,5 g de muestra: % Na2 O=0,6990 %

Pá gina 23
4.3. CARACTERIZACIÓN MINERALÓGICA Y ANÁLISIS TÉRMICO.

 La difracción de rayos X revelo:

figura 7. Difractograma de rayos X para la arcilla de tipo montmorillonita.

 El análisis térmico por calorimetría, dio como resultados las siguientes

gráficas:

Pá gina 24
DSC:

Pérdida de energía, Entalpía (µV) vs Temperatura(ºC)

115

110

105

100

95

90
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

figura 8. Curva de Perdida de energía (µV) vs Temperatura(ºC).

TG: Curva experimental Termogravimétrica.

Pérdida de masa (%) vs Temperatura(ºC)

5

0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

-5

-10

-15

-20

-25

-30

figura 9. Curva termogravimétrica de pérdida de masa(%) vs Temperatura (ºC).

Pá gina 25
DTG: Curva experimental Termogravimétrica derivada.

(mg/s) vs T(ºC)
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
0

-0.01

-0.01

-0.01

-0.01

-0.01

figura 10. Curva derivada termogravimétrica: diferencial de pérdida de masa (mg/s) vs Temperatura
(ºC)

5. DISCUSION DE RESULTADOS.

5.1. CARACTERIZACIÓN FÍSICA.

 El rendimiento del proceso de tamizado dio un valor de 89,6154% de arcilla
pulverizada, esto representa un valor bastante aceptable considerando las
pérdidas que se tuvieron duranta la molienda y el tamizado.
 El porcentaje de humedad en la arcilla pulverizada de tipo montmorillonita
es pequeño (5,3864%) resultado muy interesante que ya se manifestaba
debido al apego de la arcilla en las bolas del molino empleado en la
molienda. Debemos mencionar que el manejo del desecador y la balanza
analítica pudieron afectar en el resultado final de la determinación del
porcentaje de humedad.
 Las curvas de humedad reflejan cómo fue la pérdida de peso representado
por agua en función del tiempo, así como la determinación del % de
Humedad en función del tiempo cuando ya no se presentó pérdida de peso
en la arcilla.

Pá gina 26
  En la determinación de la densidad real de una muestra molida y tamizada
de arcilla de tipo montmorillonita por el método del Picnómetro se tuvo un
valor de 2,0199 g/ml. Este valor no está en el rango de densidad real de los
suelos minerales más comunes (2,5 a 2,7 g/ml), podemos señalar que esta
diferencia de densidades es por la diferente estructura (peso, tamaño,
diámetro, forma e incluso burbujas de aire) de la arcilla de tipo
montmorillonita.
 El valor obtenido de la densidad aparente por el método de la probeta fue
de 1,0391 g/ml, este valor tampoco está en el rango de densidad aparente
de los suelos minerales más comunes (1100 a 1900 kg/m 3). Ya que la
densidad aparente incluye al volumen de la porosidad podemos destacar
que la arcilla pulverizada de tipo montmorillonita depende no solo de su
estructura sino también de su textura fina.
 El porcentaje de porosidad obtenido (48,5568%) nos muestra que la arcilla
pulverizada de tipo montmorillonita favorece a la circulación de agua y aire
por su número de poros pequeños demostrando que esta arcilla es de
textura fina.
 Por medio de un pH-metro se midió que el pH de la arcilla pulverizada es
igual a 8,23. Esto nos muestra que la arcilla es de basicidad media que
puede atribuirse a los iones OH- que le otorga su capacidad de intercambio
iónico.

5.2. CARACTERIZACIÓN QUÍMICA.

La composición química de la montmorillonita obtenida fue:

 En la determinación de Óxido de Silicio se obtuvo un resultado de

68,1712% (0,3409 g) en 0,5 g de arcilla pulverizada. En el análisis se toma
en cuenta los errores que se pudo cometer ya sea en la medición del peso,
digestión, calcinación, etc.
 Se obtuvo 12,5766% de Óxido de Calcio en la muestra de arcilla. La
diferencia en los resultados de las repeticiones no varía significativamente,
esta diferencia se debe a problemas experimentales o de precisión.

Pá gina 27
 Se obtuvo 8,0159% de Óxido de Magnesio presentes en la arcilla
pulverizada.
 Se obtuvo 20,8874% de Óxido de Aluminio en la arcilla mediante el método
de revaloración debido las características del mismo.
 Se determinó 1,4753% de Óxido Férrico, 0,5974% de Óxido de Potasio y
0,6990% de Óxido de Sodio mediante el equipo de absorción atómica
debido a que es el método mas adecuado para su determinación.

5.3. CARACTERIZACIÓN MINERALÓGICA Y ANÁLISIS TÉRMICO.

 El Espectro de DRX de la montmorillonita (Figura 7), exhibe la presencia de

tres fases cristalinas que son: montmorillonita cálcica, pirofilita y cuarzo. Los
datos indican un alto grado de cristalinidad para la montmorillonita cálcica
que concuerdan con los del difractograma del estándar para su
composición mineralógica.
 El análisis térmico involucró una aproximación fenomenológica dinámica
para el estudio de la arcilla de tipo montmorillonita que manifiestó una
respuesta a los cambios de temperatura y a la fugacidad del agua que
afectó la estabilidad de la arcilla. Los análisis en DSC (figura 8) revelaron
que la reacción es de deshidroxilación. Las curvas experimentales del
análisis térmico gravimétrico (TG) y de la derivada del análisis térmico
gravimétrico (DTG) para la montmorillonita en el intervalo de 0 a 900 °C se
representan en la Figura 9 y 10. Analizando la curva de TG presenta que la
pérdida de masa significativa es de 200 a 700ºC y analizando la curva de
DTG se deducen tres reacciones endotérmicas, la primera a 110°C, con
una pérdida en peso debido al agua que se encuentra adsorbida en la
superficie de la arcilla. La segunda reacción se manifiesta en la gráfica a los
700 °C, con una pérdida de peso ocasionada por la eliminación de agua de
los espacios interlaminares (Sarikaya et al., 2000). La tercera reacción se
lleva a cabo a 780 °C, haciéndose evidente una pérdida en peso del
material asociado a la deshidroxilación de la capa y a la existencia de un
punto vítreo.

Pá gina 28
  En el apéndice 15 se presentan las observaciones para el procedimiento
experimental.

6. CONCLUSIONES.

Se determinó por métodos físicos, químicos, analíticos y espectroscópicos la

composición física, química y mineral de una arcilla de tipo montmorillonita natural
de Oruro, Bolivia.

 Se aprendió las técnicas necesarias para la determinación de las

propiedades físicas:

- % Humedad mediante el método de perdida de peso por estufa.

- Densidad real mediante el método del picnómetro.

- Densidad aparente y porcentaje de porosidad mediante el método

de la probeta.

- pH

 Se determinó las propiedades químicas de la arcilla de tipo montmorillonita

usando el método de Digestión Ácida y técnicas analíticas por gravimetría y
volumetría para el Óxido de Silicio (SiO2), Óxido de Aluminio (Al2O3),
Óxido de Calcio (CaO) y Óxido de Magnesio (MgO). Y mediante la
aplicación de absorción atómica para el Óxido de Hierro (Fe2O3), Óxido de
Potasio (K2O) y Óxido de Sodio (Na2O).

 Las propiedades mineralógicas se determinaron por difracción de rayos X y

el análisis térmico por Calorimetría Diferencial de Barrido.

 Se concluye que la arcilla de tipo montmorillonita se utiliza para elaborar

diversos productos industriales. Debido a las propiedades de adsorción e
intercambio iónico de éstos, se ha despertado un gran interés por
desarrollar investigación orientada hacia el uso de arcillas naturales para el
tratamiento de aguas residuales.

Pá gina 29
  Al ser una arcilla con alto contenido de Óxido de Silicio, se conoció la
importancia y la aplicación en las industrias del Óxido de Silicio como ser en
Industrias:

- Adhesivas
- Alimentarias
- Farmacéuticas
- Pintura y tintas

 La falta de conocimiento en el momento de usar un equipo o material pudo

afectar en los resultados finales, un mejor asesoramiento o seguimiento del
estudiante sería de gran ayuda para el desarrollo del módulo experimental.
 La falta de reactivos retrasó las diferentes determinaciones que se hicieron
en el presente informe, una mejor comunicación con el departamento de
química para poder facilitarnos de manera rápida los reactivos podría
ayudarnos a terminar el modulo experimental más rápido.

7. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA.

[1] Domínguez J. M., Schifter ., (1 995), Las arcillas: el barro noble, Fondo de
Cultura Económica, 2 edición, México, D.F.
[2] Adams, J.M., 1987, Synthetic organic chemistry using pillared, cation–
exchanged and acid–treated montmorillonite catalysts– a review: Applied
Clay Science, 2, 309–319.
[3] Arvanitopyannis, I., Eleftheriadis I., Tsatsaroni, E., 1989, Influence of pH
adsorption of dye–containing effluents with different bentonites:
Chemosphere, 18(9–10), 1707–1711
[4] De Pablo–Galán, L., 1990, Diagenesis of Oligocene–Miocene vitric tuffs to
montmorillonite and K–feldspar deposits, Durango, Mexico: Clays and Clay
Minerals, 38, 426–436.

Pá gina 30
[5] Guggeheim, S., van Groos, A.F.K., 2001 Baseline studies of the clay
minerals society source clay: thermal analysis: Clays and Clay Minerals, 49,
433–443.
[6] Barron, E, Slade, P., Frost, R., 1985, Solid state silicon–29 spin–lattice
relaxation in several 2:1 phyllosicate minerals: Journal of Physical
Chemistry, 9, 3305–3310.
[7] Sarikaya, Y., Onal, M., Baran, B., Alemdaroglu, T, 2000, The effect of
thermal treatment on some of the physicochemical properties of abentonite:
Clays and Clay Minerals, 48, 557–562.
[8] Bensimon, Y., Deroide, B., Dijoux, F., Martineau, M., 2000, Nature and
thermal stability of paramagnetic defects in natural clays: a study by electron
spin resonance: Journal of Physics and Chemistry of Solids, 61, 1623–1632.
[9] Bradley, S.A., McLaughlin, R.L., 2007, High–resolution magic–angle
spinning NMR for the identification of reaction products directly from thin–
layer chromatography spots: Journal of Magnetic Resonance, 45(10), 814–
818.
[10] Sibele B. C. Pergher, Avelino Corma y Vicente Fornés. Preparación y
propiedades de una arcilla montmorillonita pilareada con polihidroxicationes
de aluminio. Disponible en: [Link]
40421999000500004
[11] Yolanda Marina Vargas–Rodríguez1,*, Virginia Gómez–Vidales2,
Eloy Vázquez–Labastida3, Arturo García–Bórquez4, Guillermo Aguilar–
Sahagún5, Héctor Murrieta–Sánchez6 y Manuel Salmón2. Caracterización
espectroscópica, química y morfológica y propiedades superficiales de una
montmorillonita mexicana. Disponible en:
[Link]
87742008000100008&script=sci_arttext&tlng=en
[12] Luz Yolanda Vargas Fiallo, Jaime Humberto Camargo Hernández.
Manual de Laboratorio de Análisis Químico. Escuela de Química. Facultad
de ciencias. Universidad industrial de Santander. Versión 00.

Pá gina 31
8. APENDICES.

8.1. APÉNDICE 1. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE MOLIENDA

Y TAMIZADO.

Datos:

 A = 2600 g
 C = 2330 g
 R = 110 g

Cálculos:

Índice de Cernido (IC):

C 2330 g
IC= x 100 %= x 100 %
A 2600 g

IC=89 , 6154 %

Índice de Rechazo (IR):

R 110 g
IR= x 100 %= x 100 %
A 2600 g

IR=4,2308 %

Pérdidas (P):

P= A−C−R=2600 g−2330 g−210 g=160 g

P 160 g
%P= x 100 %= x 100 %
A 2600 g

%P=6,1538 %

Rendimiento (%R):

%R=IC=89,6154 %

Pá gina 32
Fotos:

8.2. APÉNDICE 2. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR MÉTODO DE PÉRDIDA DE PESO
CON UNA ESTUFA.

Datos:
n mvidrio de reloj (g) marcilla (g)
1 56,6878 50,0001
2 55,2798 50,0001
3 55,2798 50,0002

Pá gina 33
 Tiempo (min) mtotal seca 1(g) mtotal seca 2(g) mtotal seca 3(g)
0 106,6879 105,2799 105,2800
15 105,8016 104,4162 104,1795
30 105,2076 103,6734 103,3772
35 105,0756 103,4639 103,2341
40 104,9187 103,3159 103,1087
45 104,7236 103,1854 103,0390
50 104,5896 103,0749 102,9708
55 104,4740 102,9760 102,7887
60 104,3454 102,8948 102,6703
65 104,2328 102,8220 102,5807
70 104,1997 102,7443 102,4951
75 104,1445 102,7299 102,3991
80 104,1393 102,7251 102,3432
85 104,1351 102,7242 102,3243
90 102,3101
95 102,3089

Cálculos:

Tomando en cuenta los valores de masas finales de las mediciones, se calcula la

humedad respectiva para cada caso:

 Para la primera medición:

m total húmeda1=m vidrio dereloj 1 +m arcilla1=56,6878 g+50,0001 g=106,6879 g

mtotal húmeda1−mtotal seca 1 106,6879−104,1351

%Humedad 1= × 100= × 100
marcilla1 50,0001

%Humedad 1=5,1056 %

 Para la segunda medición:

m total húmeda2=m vidrio dereloj 2 +m arcilla2=55,2798 g+50,0001 g=105,2799 g

mtotal húmeda2−mtotal seca 2 105,2799−102,7242

%Humedad 2= ×100= × 100
marcilla2 50,0001

Pá gina 34
 %Humedad 2=5,1114 %

 Para la tercera medición:

m total húmeda3 =m vidrio dereloj 3 +m arcilla3 =55,6878 g+50,0002 g=106,6879 g

m total húmeda3 −mtotal seca 3 105,28−102,3089

%Humedad 3= ×100= ×100
m arcilla 3 50,0002

%Humedad 3=5,9422 %

 La media del %humedad de la arcilla será:

n=3

∑ %Humedad i 5,1056+ 5,1114+5,9422

%Humedad promedio = i=1 =
n 3

%Humedad promedio =5,3864 %

 Curvas de humedad:

Para la primera, segunda y tercera medición:

Tiempo (min) mtotal seca 1(g) %Humedad1 mtotal seca 2(g) %Humedad2 mtotal seca 3(g) %Humedad3
0 106,6879 0 105,2799 0 105,2800 0
15 105,8016 1,7726 104,4162 1,7274 104,1795 2,2010
30 105,2076 2,9606 103,6734 3,2130 103,3772 3,8056
35 105,0756 3,2246 103,4639 3,6320 103,2341 4,0918
40 104,9187 3,5384 103,3159 3,9280 103,1087 4,3426
45 104,7236 3,9286 103,1854 4,1890 103,0390 4,4820
50 104,5896 4,1966 103,0749 4,4100 102,9708 4,6184
55 104,4740 4,4278 102,9760 4,6078 102,7887 4,9826
60 104,3454 4,6850 102,8948 4,7702 102,6703 5,2194
65 104,2328 4,9102 102,8220 4,9158 102,5807 5,3986
70 104,1997 4,9764 102,7443 5,0712 102,4951 5,5698
75 104,1445 5,0868 102,7299 5,1000 102,3991 5,7618
80 104,1393 5,0972 102,7251 5,1096 102,3432 5,8736
85 104,1351 5,1056 102,7242 5,1114 102,3243 5,9114
90 102,3101 5,9398
95 102,3089 5,9422

Pá gina 35
 Curva de Pérdida de masa vs Tiempo
106
Masa total seca en gramos

105

104
mtotal seca 1(g)
103 mtotal seca 2(g)
mtotal seca 3(g)
102

101

100
0 15 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

Tiempo en minutos

Curva de %Humedad vs Tiempo

7

5
% de Humedad

4 %Humedad1
%Humedad2
3
%Humedad3
2

0
0 15 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85

Tiempo en minutos

Fotos:

Pá gina 36
 8.3. APÉNDICE 3. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE
DETERMINACIÓN DE DENSIDAD REAL POR EL MÉTODO DEL
PICNÓMETRO.
Datos:

 Tamb = 26ºC
 De tablas se sabe que la densidad del agua líquida a T = 26ºC es:

g
ρagua a 26ºC =0,996783
cm3

n mpic (g) marcilla = A (g) mpic+magua = B (g) mpic+magua*+marcilla = C (g)

1 34,1693 10,0001 84,0984 89,1252
2 34,1693 10,0002 84,0817 89,1198
3 34,1693 10,0001 84,0877 89,1231

Cálculos:
Para el agua:
m agua g
ρagua = [ ]
=
V agua ml
magua
0,996783=
V agua
m agua
V agua = =[ml ]
0,996783

Pá gina 37
Para la masa de agua desplazada (magua desplazada):

m aguadesplazada =m agua −m agua∗¿ B−(C− A)

Demostración: Reemplazando A, B y C:

maguadesplazada =(m¿ ¿ agua+m pic)−((magua∗+ m pic+ marcilla )−marcilla )¿

m aguadesplazada =(m ¿ ¿ agua+m pic)−(m agua∗+m pic +m arcilla −m arcilla )¿

maguadesplazada =(m¿ ¿ agua+m pic)−(m agua∗+m pic )¿

m aguadesplazada =m agua + mpic −m agua∗−m pic

maguadesplazada =magua −magua∗¿

Entonces el volumen de agua desplazada (Vagua desplazada) es:

m aguadesplazada
V agua desplazada= =B−( C−A ) [ml]
0,996783

V agua desplazada=m agua desplazada=0,996783× ( B−(C− A) ) =[ml ]

La densidad real de la arcilla ph’asa será:

marcilla g
ρreal arcilla=
V agua desplazada
=[ ]ml

n A (g) B (g) C (g) C - A (g) B - (C - A) (g) Vagua desplazada (ml) ρreal (g/ml)
1 10,0001 84,0984 89,1252 79,1251 4,9733 4,9573 2,0172
2 10,0002 84,0817 89,1198 79,1196 4,9621 4,9461 2,0218
3 10,0001 84,0877 89,1231 79,1230 4,9647 4,9487 2,0207

La media de densidad real de la arcilla será:

n=3

∑ ρ real i 2,0172+2,0218+2,0207
ρreal promedio= i=1 =
n 3

Pá gina 38
 g
ρreal promedio=2,0199 [ ]
ml

Fotos:

8.4. APÉNDICE 4. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE

DETERMINACIÓN DE DENSIDAD APARENTE Y PORCENTAJE DE
POROSIDAD POR EL MÉTODO DE LA PROBETA.

Datos:
n marcilla (g) Varcilla (ml)
1 40,0002 39,0
2 40,0004 38,0
3 39,9998 38,5

Cálculos:

Pá gina 39
La densidad aparente de la arcilla ph’asa es:

marcilla g
ρaparente = [ ]
=
V arcilla ml

n marcilla (g) Varcilla (ml) ρaparente(g/ml)

1 40,0002 39,0 1,0256
2 40,0004 38,0 1,0526
3 39,9998 38,5 1,0390

La media de densidad aparente de la arcilla ph’asa será:

n=3

∑ ρaparente i 1,0256+1,0526+1,0390
ρaparente promedio = i=1 =
n 3

g
ρaparente promedio =1 , 0391 [ ]
ml

El porcentaje de porosidad:
ρaparente 1,0391
%Porosidad= 1− ( ρreal )×100= 1− (
2,0199
× 100 )
%Porosidad=48,5568 %

Fotos:

Pá gina 40
8.5. APÉNDICE 5. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACION DE PH.

8.6. APÉNDICE 6. PROCEDIMIENTO DE PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN

MADRE A PARTIR DE LA MUESTRA POR DIGESTIÓN ÁCIDA.

Pá gina 41
 8.7. APÉNDICE 7. PROCEDIMIENTO, DATOS Y CÁLCULOS DE
DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE SÍLICE (SiO2).

Datos:

 marcilla = Parcilla = 0,5 g

 Pcv1 = 23,1739 g
 Pcv2 = 24,1387 g

Pá gina 42
  Pc2+pf = 25,0307 g
 Pc1+m quemada = 23,5194 g
 Pc2+pf quemado = 24,7982 g

Cálculos:

Porcentaje de blanco:

Pc 2+ pf −P c2+ pf quemado 25,0307−24,7982

%Blanco= ×100= × 100
Pc 2+ pf 25,0307

%Blanco=0,9288 %

Porcentaje de óxido de sílice:

Pc 1+m quemada −Pcv 1

%Si O 2= ( Parcilla )
×100 −%Blanco

%Si O 2= ( 23,5194−23,1739
0,5
× 100) −0,9288

%Si O2=68,1712 %

Fotos:

Pá gina 43
 8.8. APÉNDICE 8. PROCEDIMIENTO DE PREPARACIÓN DE AGUAS
MADRES EN AFORADO DE 100ML PARA LA DETERMINACIÓN DE
ÓXIDO DE CALCIO (CaO) Y ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO).

Fotos:

Pá gina 44
 8.9. APÉNDICE 9. DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE ÓXIDO
DE CALCIO (CaO) POR MÉTODO VOLUMÉTRICO POR TITULACIÓN
CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA.

Datos:

 marcilla = 0,5 g
 CEDTA = 0,025389114 M

Pá gina 45
  PMCa = 40,078 g/mol
 PMCaO = 56,078 g/mol

n VEDTA (ml)
1 0,15
2 0,20
3 0,18

Cálculos:

Valor promedio de VEDTA [ml]:

n =3

∑ V EDTA i 0,15+ 0,20+0,18

% V EDTA promedio = i=1 =
n 3

V EDTA promedio =0,1767 ml EDTA

Número de moles de Ca2+ en 10ml de muestra:

n 0,025389114 mmol EDTA 1 mmol Ca

Ca 2+¿=0,1767 ml EDTA × × =0,0045 mmolCa 2+ ¿¿ ¿
1 ml EDTA 1 mmol EDTA

Masa de Ca2+ en 10ml de muestra:

mCa2+ ¿=0,0045mmol mgCa 2+ ¿ ¿

Ca2+ ¿× 40,078 ¿¿
1mmol Ca 2+ ¿=0,1798mgCa 2+¿ ¿ ¿

Masa de Ca2+ en 100ml de muestra:

0,1798 mgCa2+ ¿−−−→ V C =10 ml muestra ¿

x mg Ca2+¿−−−→ V B =100mlmuestra ¿

x mg Ca2 +¿× 100ml

mg Ca2+¿=0,1798 muestra
=1,7977 mg Ca2+ ¿¿ ¿ ¿
10ml muestra

Concentración en ppm de Ca2+ en 100ml de muestra:

Pá gina 46
 z mg Ca mgCa 2+¿
C B= =1,7977 =17,9766 ppmCa 2+¿¿ ¿
VB 0,1l muestra

Concentración en ppm de Ca2+ en la alícuota de 50ml de muestra:

C A ×V A =C B × V B

C B ×V B 17,9766 ppmCa 2+¿× 100ml

C A= = muestra
=35,9533 ppmCa2+¿ ¿ ¿
VA 50 ml muestra

Concentración en ppm de Ca2+ en 250ml de muestra:

C A=35,9533 ppmCa 2+¿−−−→V A =50 ml muestra ¿

C ppmCa−−−→ V M =250 mlmuestra

35,9533 ppmCa 2+¿× 250ml mg Ca2 +¿

C ppmCa= muestra
=179,7663 ¿¿
50 ml muestra l muestra

Masa de Ca2+ en 250ml de muestra:

179,7663 mgCa2+ ¿
mCa = × 0,250l muestra =44,9416 mg Ca2 +¿¿ ¿
1 l muestra

Masa de CaO en 250ml de muestra:

mCaO =44,9416 mg mmolCa 2+ ¿

Ca2+ ¿×1 ¿¿
1 mmol CaO
40,078 mgCa2+ ¿ × ¿
56,078 mgCaO
1 mmolCa2+ ¿ × ¿
1 mmolCaO

m CaO =62,8832mg CaO

Porcentaje de CaO en 250ml de muestra:

mCaO 62,8832 mgCaO 1 g arcilla

%CaO= × 100= × ×100
marcilla 0,5 g arcilla 1000 m garcilla

%CaO=12,5766 %

Pá gina 47
Fotos:

8.10. APÉNDICE 10. DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE

ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO) POR MÉTODO VOLUMÉTRICO POR
TITULACIÓN CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA.

Datos:

 marcilla = 0,5 g
 CEDTA = 0,025389114 M
 PMMg = 24,3050 g/mol
 PMMgO = 40,3050 g/mol
Pá gina 48
 n VEDTA (ml)
1 0,30
2 0,35
3 0,35

Del procedimiento de determinación del calcio se tiene:

nCa2+=0,0045 mmol

Cálculos:

Valor promedio de VEDTA [ml]:

n =3

∑ V EDTA i 0,30+ 0,35+0,35

% V EDTA promedio = i=1 =
n 3

V EDTA promedio =0,3333 ml EDTA

Número de moles totales en 10ml de muestra:

0,025389114 mmol EDTA 1mmol T

nT =0,3333 ml EDTA × × =0,0085 mmol T
1 ml EDTA 1mmol EDTA

Moles de Mg2+ en 10ml de muestra:

n Mg 2+¿=n −n
T Ca 2+ ¿=0,0085mmol T −0,0045 mmol Ca2+¿ =0,0040 mmol ¿ ¿
¿
Mg 2+¿ ¿

Masa de Mg2+ en 10ml de muestra:

m Mg 2 +¿=0,0040 mmol mgMg2+¿ ¿

Mg2+ ¿×24,3050 ¿¿
1 mmol Mg 2+ ¿=0,0967mg Mg 2+ ¿¿ ¿

Masa de Mg2+ en 100ml de muestra:

0,0967 mg Mg 2+¿−−−→V C =10 mlmuestra ¿

z mg Mg 2 +¿−−−→ V B =100 ml muestra ¿

Pá gina 49
z mg Mg2+ ¿×100 ml
mg Mg 2 +¿=0,0967 muestra
=0,9668mg Mg2+ ¿¿ ¿ ¿
10ml muestra

Concentración en ppm de Mg2+ en 100ml de muestra:

z mg Mg 2 +¿ mg Mg 2+¿
C B= =0,9668 =9,6676 ppm Mg 2+¿ ¿ ¿ ¿
VB 0,1l muestra

Concentración en ppm de Mg2+ en la alícuota de 50ml de muestra:

C A ×V A =C B × V B

C B ×V B 9,6676 ppm Mg 2+¿ ×100 ml

C A= = muestra
=19,3352 ppm Mg 2 +¿¿ ¿
VA 50 ml muestra

Concentración en ppm de Mg2+ en 250ml de muestra:

C A=19,3352 ppm Mg 2+¿−−−→V A =50 ml muestra ¿

C ppmMg−−−→V M =250 ml muestra

ppm Mg 2+¿× 250ml mg Mg

C ppmCa=19,3352 muestra
=96,6762 ¿
50 ml muestra l muestra

Masa de Mg2+ en 250ml de muestra:

m 96,6762mg Mg2+ ¿
Mg 2 +¿= × 0,250l muestra =24,1691mg Mg 2+¿ ¿ ¿¿
1l muestra

Masa de MgO en 250ml de muestra:

mMgO =24,1691 mg mmol Mg2+ ¿

Mg 2+¿ ×1 ¿¿
1 mmol MgO
24,3050mgMg 2+¿ × ¿
40,3050mg MgO
1 mmol Mg2+ ¿ × ¿
1 mmol MgO

m MgO =40,0796 mg MgO

Porcentaje de MgO en 250ml de muestra:

Pá gina 50
 m MgO 40,0796 mgMgO 1 garcilla
%MgO= ×100= × × 100
m arcilla 0,5 g arcilla 1000 m g arcilla

%MgO=8,0159 %

Fotos:

8.11. APÉNDICE 11. DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE

ÓXIDO DE ALUMINIO (Al2O3) POR EL MÉTODO VOLUMÉTRICO POR
RETROVALORACIÓN CON EDTA.

Pá gina 51
Datos:

 marcilla = 0,5 g
 VEDTA = 20 ml
 CEDTA = 0,025389114 M
 CZnSO4 = 0,033846863 M
 PMAl = 26,981539 g/mol
 PMAl2O3 = 101,963078 g/mol

n VZnSO4 (ml)
1 8,9
2 9

Cálculos:

Valor promedio de VEDTA [ml]:

n=2

∑ V ZnSO 4 i 8,9+ 9
% V ZnSO 4 promedio = i=1 =
n 2

V ZnSO 4 promedio =0,95 ml ZnSO 4

Número de moles totales de EDTA:

0,025389114 mmol EDTA

nT =20 ml EDTA ×
1 ml EDTA

nT =0,5078 mmol EDTA

Número de moles de EDTA en exceso:

0 ,033846863 mmol Zn SO 4
n EDTA exceso =n ZnSO 4=0,95 mlZnSO 4 × =0,3029 mmol EDTA
1 mlZn

Moles de EDTA que reaccionan 10ml de muestra:

Pá gina 52
n EDTA T =nEDTA reacionan −n EDTA exceso

n EDTA reacionan =n EDTAT −n EDTA exceso =0,5078 mmol EDTA −0,3029 mmol EDTA

n EDTA reacionan =0,2049 mmol EDTA

Masa de Al3+ en 25ml de muestra:

m mmol Al3 +¿ mg Al 3+ ¿
Al 3+¿=0,2049mmol EDTA ×1 ×26,981539 ¿¿ ¿
1 mmol EDTA 1 mmol Al 3+ ¿=5,5272 mg Al 3+ ¿¿ ¿

Masa de Al3+ en 250ml de muestra:

5,5272 mg Al3 +¿−−−→V C =25ml muestra ¿

x mg Al3 +¿−−−→V B =250 ml muestra ¿

x 5,5272 mgAl 3+ ¿×250 ml

mg Al3 +¿= muestra
=55,2725mgAl 3+ ¿¿ ¿¿
25 ml muestra

Masa de Al2O3 en 250ml de muestra:

m Al 2O 3=55,2725 mg mmol Al 3+¿

Al3 +¿×1 ¿¿
1 mmol Al 2O 3
26,981539 mg Al3 +¿ × ¿
101,963078mg Al 2O 3
2 mmol Al 3+ ¿ × ¿
1 mmol Al 2 O3

m Al 2O 3=104,4372mg Al 2 O 3

Porcentaje de Al2O3 en 250ml de muestra:

m Al 2O 3 104,4372 mg Al2 O 3 1 g arcilla

% Al 2 O3= ×100= × × 100
marcilla 0,5 g arcilla 1000 m g arcilla

% Al 2 O 3=20,8874 %

Fotos:

Pá gina 53
Pá gina 54
Pá gina 55
 8.12. APÉNDICE 12. DATOS Y CÁLCULOS DE DETERMINACIÓN DE
ÓXIDO DE HIERRO (Fe2O3), ÓXIDO DE POTASIO (K2O) Y ÓXIDO DE
SODIO (Na2O) POR ABSORCIÓN ATÓMICA.

Datos:

CFe3+ = 20,637 ppm

PMFe = 55,845 g/mol

Pá gina 56
PMFe2O3 = 159,69 g/mol

CK+ = 9,919 ppm

PMK = 39,0983 g/mol

PMK2O = 94,1966 g/mol

CNa+ = 10,368 ppm

PMNa = 22,989769 g/mol

PMNa2O = 61,979538 g/mol

Cálculos:

i. Concentración en ppm de Fe3+ en 250ml de muestra:

C mg Fe 3+ ¿
Fe 3 +¿=20,637 ¿¿
l muestra

Masa de Fe3+ en 250ml de muestra:

m 20,637 mg Fe 3+ ¿
Fe 3+¿= × 0,250l muestra =5,15925 mgFe 3+ ¿¿ ¿¿
1 l muestra

Masa de Fe2O3 en 250ml de muestra:

mFe 2O 3=5,15925 mg mmol Fe3+ ¿

Fe3 +¿× 1 ¿¿
1 mmol Fe 2O 3
55,845 mgFe 3+ ¿ × ¿
159,69mgFe 2 O 3
2mmol Fe 3+ ¿ × ¿
1 mmol Al 2O 3

m Fe 2O 3=7,3765 mg Fe2 O 3

Porcentaje de Fe2O3 en 250ml de muestra:

mFe 2O 3 7,3765 gFe 2O 3 1 garcilla

% Fe 2 O3= ×100= × ×100
marcilla 0,5 g arcilla 1000 m garcilla

% Fe 2 O 3=1,4753 %

Pá gina 57
 ii. Concentración en ppm de K+ en 250ml de muestra:

C mgK + ¿
K +¿=9,919 ¿¿
l muestra

Masa de K+ en 250ml de muestra:

m 9,919mg K+ ¿
K +¿= × 0,250 l muestra=2,47975mg K+ ¿¿ ¿¿
1 l muestra

Masa de K2O en 250ml de muestra:

mK 2O =2,47975 mg mmol K+ ¿
K +¿ ×1 ¿¿
1 mmol K 2O
39,0983mgK +¿ × ¿
94,1966 mgK 2O
2 mmol K +¿ × ¿
1 mmolK 2 O

m K 2O =2,9871 mg K 2O

Porcentaje de K+ en 250ml de muestra:

mK 2O 2,9871 g K 2 O 1 garcilla
% K 2 O= × 100= × × 100
marcilla 0,5 garcilla 1000m garcilla

% K 2 O=0,5974 %

iii. Concentración en ppm de Na+ en 250ml de muestra:

C mg Na+ ¿
Na+¿=10,368 ¿¿
l muestra

Masa de Na+ en 250ml de muestra:

m 10,368mg Na+ ¿
Na+¿= × 0,250 l muestra=2,592 mg Na+ ¿¿ ¿ ¿
1 l muestra

Masa de Na2O en 250ml de muestra:

mNa 2O =2,592 mg mmol Al 3+ ¿

Al3 +¿× 1 ¿¿
1 mmol Al2 O 3
22,989769 mg Al3 +¿ × ¿
61,979538 mgNa2 O
2 mmol Al 3+ ¿ × ¿
1 mmol Na2O

Pá gina 58
m Na 2O =3,4940 mg Na 2O

Porcentaje de Na2O en 250ml de muestra:

mNa2 O 3,4940 g Na 2O 1 garcilla

% Na2 O= × 100= × ×100
marcilla 0,5 garcilla 1000 m garcilla

% Na2 O=0,6990 %
Fotos:

Pá gina 59
Curvas de calibración:

Manual de funcionamiento y estándar de soluciones:

Pá gina 60
8.13. APÉNDICE 13. REPORTE DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X.

Pá gina 61
Pá gina 62
 8.14. APÉNDICE 14. PROCEDIMIENTO DE DSC.

8.15. APÉNDICE 15. OBSERVACIONES DEL PROCEDIMIENTO

EXPERIMENTAL.

1. MOLIENDA Y TAMIZADO.

Para realizar la molienda dentro del molino de bolas, se tuvo que reducir el tamaño
de los sólidos de arcilla ph’asa, ya que estos eran de un tamaño relativamente
grande respecto al tamaño y capacidad del molino. Por lo cual se desintegro
mecánicamente los sólidos de arcilla con ayuda de un pilón y mortero.

Así mismo la molienda se realizó en varias etapas y repeticiones sucesivas, esto

debido a la cantidad de arcilla ph’asa a ser molida (2,6 kg aproximadamente), a la
capacidad del mortero, pilón, molino de bolas; y a factores como comodidad y
rendimientos del procedimiento.

Pá gina 63
Se observó, tanto en el tamizado como en la molienda, que se tuvieron pérdidas
de arcilla, lo cual no fue significativa.

Durante la molienda en el molino de bolas, la arcilla se pegó a las bolas del

mismo, lo cual refleja que la arcilla tiene un contenido de humedad notorio, por lo
cual se realizó la determinación de humedad de la muestra.

2. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR MÉTODO DE PÉRDIDA DE PESO

CON UNA ESTUFA.

Se observó, durante todos los procedimientos que involucraron el uso de la

balanza analítica, el debido cuidado de realizar la tara (llevar a peso cero), para
tener mayor precisión en la medida.

Se observó que la balanza analítica se desestabilizó cuando se efectuaron los

pesajes del vidrio de reloj junto con la arcilla saliendo de la estufa, esto debido a
que los mismos seguían a una temperatura elevada, por lo cual se utilizó un
desecador para reducir la respectiva temperatura y de esa manera llevar a cabo
un pesaje efectivo y preciso. De igual manera, remover la masa de arcilla sobre el
vidrio de reloj con una espátula metálica, no es más que un procedimiento que
garantiza que la perdida de humedad sea constante en toda la masa de la arcilla,
y no solo así en su superficie en contacto con el ambiente.

Durante la determinación de humedad, se mencionó que primero se dejó la

muestra dentro de la estufa un tiempo de 15 minutos y posteriormente se cambió
este por un periodo de 5 minutos, esto se realizó debido a que en la primera media
hora se observó un cambio significativo en el peso de la muestra, es decir, que en
ese periodo se perdió gran parte de humedad, por lo cual se redujo el tiempo de
permanencia en la estufa a 5 minutos para obtener una curva de humedad mucho
más eficiente.

3. DETERMINACIÓN DE DENSIDAD REAL POR EL MÉTODO DEL

PICNÓMETRO.

Pá gina 64
Durante la manipulación del picnómetro, se observó que la tapa debe colocarse
cuidadosamente cuando se llena de líquido al picnómetro, terminado este
procedimiento, se debe limpiar las paredes del picnómetro y de su tapa, ya que se
cuenta con gotas de líquido excedente que desvían una medida precisa.

Cuando se realizó la disolución de la arcilla con agua destilada dentro del

picnómetro, se observó que la misma presentó dificultades en el procedimiento,
esto demuestra que la muestra de arcilla ph’asa no cuenta con una significativa
solubilidad en agua, lo cual es normal en arcillas de este tipo. Se tuvo cuidado de
obtener una mezcla homogénea debido a la necesidad de que el volumen del
picnómetro este completamente lleno, y tener grumos de arcilla no disuelta
presenta espacios de aire que se deben a la porosidad característica que
presentan estos minerales.

4. DETERMINACIÓN DE DENSIDAD APARENTE POR EL MÉTODO DE LA

PROBETA.

En el procedimiento para determinar la densidad aparente de la arcilla ph’asa, se

debió golpear cuidadosamente la probeta contra una superficie compacta (mesón),
y sobre una franela para evitar que se rompa este material, se observó que este
procedimiento se lo realizo hasta que el volumen de arcilla contenida dentro de a
probeta se mantenga constante, lo cual indica que se compactó la muestra de
arcilla reduciendo los espacios de aire que contiene, una clara muestra de esto, es
que al poner la probeta de cabeza, la arcilla no cae, sino que se mantiene fija
dentro del material.

5. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN MADRE A PARTIR DE LA MUESTRA

POR DIGESTIÓN ÁCIDA.

En la realización de la digestión ácida, se efectuaron bastantes observaciones. El

recipiente para realizar la digestión tuvo que ser necesariamente un vaso de
precipitado con base plana, debido a que el calentamiento a 280ºC es bastante
extenso y el recipiente debe tolerar este periodo, además de garantizar que el

Pá gina 65
calentamiento abarque la mayor parte de la superficie de vidrio que este en
contacto con la mezcla de arcilla con ácido perclórico.

Se observó que la arcilla presentó dificultades al tratar de solubilizarse en el ácido

perclórico, lo que indica que no es muy soluble. Se tuvo cuidado de obtener una
mezcla homogénea debido a la necesidad de que el calentamiento sea uniforme
en todo el volumen de la mezcla, y tener grumos notorios de arcilla no disuelta
presentaría dificultades en la digestión. Durante este procedimiento, también se
observó que la arcilla no liberó burbujas al disolverse con el ácido perclórico, esto
indica que la presencia de carbonatos en la misma es despreciable.

La digestión ácida se realizó bajo una campana de extracción, debido a la

toxicidad de los vapores liberados durante el calentamiento, la misma duró un
aproximado de 7 días que es un período bastante normal para este procedimiento.
La digestión se realizó hasta casi sequedad, debido a que el ácido perclórico
destroza la arcilla y los vapores liberados (color blanquecino) son el cloro en forma
gaseosa.

El resultado de la digestión ácida se lleva a ebullición con agua destilada debido a

que de esta manera se solubilizan los demás compuestos en la arcilla y el óxido
de sílice queda en forma de cristales.

El agua caliente que se utilizó para la filtración, se la manipuló dentro de una

piseta envuelta en una franela para evitar que esta se enfríe rápidamente.

La filtración se realiza en caliente para mantener los demás compuestos

solubilizados en las aguas madres, ya que si se dejara enfriar (filtración en frío)
comenzarían a cristalizarse, y cuando se lleve a cabo la filtración, además de filtrar
el óxido de sílice, se filtrarían también algunos compuestos que no son de interés
en esta determinación.

Para los procedimientos de filtración, se tuvo cuidado de enjuagar y raspar bien

las paredes del recipiente en donde se efectuó el análisis para obtener mejores
resultados, así mismo, la varilla de vidrio fue de utilidad para que a través de ella

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se filtre en un punto preciso del papel filtro y no en toda su superficie evitando
derrames. El matraz aforado se colocó debajo del embudo tal que su boquilla no
toque sus paredes para mayor efectividad.

6. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE SÍLICE (SiO2).

El blanco consiste en pesar el crisol vacío y colocar dentro de él un papel filtro de

las mismas características (mismo diámetro) del usado para filtrar el óxido de
sílice, para así despreciar por completo el peso del papel filtro utilizado. No se
usan las tapas de los crisoles para obtener mayor eficiencia en la calcinación.

El desecador se usa para que los crisoles no absorban la humedad del ambiente y
al mismo tiempo para enfriarse, así como la pinza metálica se usa para no
contaminar la muestra.

7. PREPARACIÓN DE AGUAS MADRES EN AFORADO DE 100ML PARA

LA DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO) Y ÓXIDO DE
MAGNESIO (MgO).

La preparación de hidróxido de sodio (NaOH) y ácido clorhídrico (HCl) diluidos, no

se lo realizó de manera precisa, sino que, al cálculo, debido a que solamente nos
ayudarán a llevar una solución a un pH determinada, por lo cual no es necesario
conocer sus concentraciones.

Se observó, en el uso de las pipetas aforadas, que las mimas deben estar
previamente ambientadas con el fluido a medir, para eliminar impurezas
contenidas dentro del mismo.

Cuando de neutraliza la solución a pH=7, se observa la presencia de un

precipitado de color amarillento, que en este caso representa al óxido de hierro.

8. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO (CaO) POR MÉTODO

VOLUMÉTRICO POR TITULACIÓN CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA.

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Para la determinación del óxido de calcio, se llevó la muestra liquida a un pH≈12,
debido a que por encima de este pH el óxido de magnesio no tiene efecto en la
concentración de calcio en la muestra.

Durante la manipulación de la bureta, se observó que esta debe estar ambientada

con el reactivo que contendrá, y que la boquilla bajo la llave debe estar
completamente llena sin presencia de burbujas para obtener mayor precisión en la
titulación realizar.

9. DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE MAGNESIO (MgO) POR MÉTODO

VOLUMÉTRICO POR TITULACIÓN CON EDTA COMPLEXOMÉTRICA.

Para la determinación del óxido de magnesio, se llevó la muestra liquida a un

pH=10, debido a que a este pH el óxido de magnesio se titula junto con el óxido de
calcio en la muestra.

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