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CURSO : TECNOLOGIA FARMACEUTICA
AREA : CALOR
TEMA : OPERACIÓNES DE SECADO
PRACTICA : 04
PROFESOR : MARIO BARTESAGHI PATIÑO
Objetivo
Brindar al estudiante la orientación y práctica los conocimientos teóricos, que
intervienen en los procesos en los que existen necesidades de eliminar agua, evitando se
produzca confusiones con otras operaciones como es el caso de la evaporación que
corresponda a otro concepto. Así mismo se brindará orientación en lo que se refiere a la
aplicación de esta operación.
Introducción:
El secado término muy empleado actualmente en diversos procesos no solamente
industriales, originalmente se empleaba como DESECACION, que etimológicamente
implica la extracción de la humedad – sea parcial o total – de un cuerpo o elemento,
humedad representada generalmente por agua. Muchas veces asumimos que solamente
se deben o pueden secar sólidos, sin embargo en Farmacia esta es una operación que
puede aplicarse tanto a sólidos como a fluidos (líquidos o gases), si bien es cierto,
quizás la mayor frecuencia ocurre con sustancias sólidas, de tal manera que antes de
tratar el secado de sólidos veamos algunos ejemplos de secado de fluido:
1. Gases:
El caso más frecuente es el del secado se aire comprimido, el mismo que para su uso
necesita estar totalmente libre de humedad, para lo cual se le hace pasar por
columnas que contienen alúmina, silicagel o mezclas soda-cal (cloruro de calcio con
bicarbonato de sodio).
2. Líquidos:
Es el caso en que se desea eliminar agua de una mezcla líquida, haciéndola pasar
por una columna que contiene alguna sustancia hidrófila que absorba el agua
(Sulfato de calcio o sulfato de cobre, etc.)
3. Sólidos:
En este caso deben separarse el líquido que contiene (agua, alcoholes, disolventes
orgánicos, etc.) y que generalmente se encuentra en un porcentaje relativamente
bajo, lo cual se realiza generalmente empleando método o agentes términos,
eliminación que se hace especialmente cuando la presencia de líquido implica
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problemas en la conservación o presentación del producto o cuando esto represente
deterioro para el producto; considerando que el secado también en una operación
importante en el proceso de fabricación. En este aspecto nos vamos a encontrar con
dos situaciones casi perfectamente definidas, la de los sólidos húmedos y de los
sólidos higroscópicos.
4. Húmedos:
Corresponde a aquellos sólidos en que el agua se encuentra bajo las mismas
condiciones que el agua libre, es decir con una misma tensión superficial. Algunos
consideraban que se trata de sólidos disueltos; pero no es el único caso, ya que
puede ocurrir con sólidos que engloban un cierto porcentaje de humedad sin llegar a
ser una solución o suspensión.
5. Higroscópicos:
Corresponde a aquellos casos en que el agua tiene una menor tensión superficial que
el agua libre. Pueden presentarse dos casos, aquellos sólidos que son solubles que
captan el agua atmosférica para alcanzar un estado de equilibrio y disolver en forma
espontánea (cloruro de calcio) y los insolubles que van captando humedad hasta un
cierto límite (excipientes usados en farmacia).
EQUIPOS USADOS EN EL SECADO
Para esto se utilizan una serie de equipos, cuyos principios de transferencia de calor a
aplicar corresponden a las tres formas conocidas; conducción convección y radiación.
Por otro lado también se considera la condición del material a secar, si este se encuentra
sin movimiento (estáticos) o si ocurre lo contrario (dinámicos). De esa manera
tendremos los siguientes tipos de equipo:
(a) Equipos de transferencia de calor por conducción:
Dinámicos: bombo de calor.
Estáticos: rodillo de calor y estufa de desecación por vacío.
(b) Equipos de transferencia de calor por convección:
Dinámicos: nebulizador y de lecho fluido.
Estáticos : estufa y túnel de desecación.
(c) Equipos de transferencia de calor por radiación:
Estáticos: túnel de infrarrojo y estufa de ondas electromagnéticas.
TIPOS DE SECADO
Considerando los diferentes tipos de equipo, se consideran las siguientes formas de
secado:
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1. Secado por Nebulización
Aplicable a sustancias sensibles al calor.
Utiliza temperaturas relativamente bajas.
El medio de transferencia de calor es aire caliente
Se utiliza para el secado de suspensiones
Los equipos pueden ser: de centrifugación o por tobera.
2. Secado por Lecho Fluido
Equipo moderno
El sólido se dispone sobre una cubeta troncocónica, lo que permite, casi una
individualización de las partículas al momento que toma contacto con el aire
caliente.
Se sigue un secado rápido, uniforme y continuo
Mediante gráficas se controla la humedad y temperatura del aire que entra y del
que sale. Así como del producto.
Los equipos y el proceso son relativamente costosos.
3. Secado de Estufa
El proceso se realiza en un recinto cerrado
Utiliza aire caliente, bajo diferentes temperaturas..
El material debe ser removido con cierta frecuencia para asegurar un secado
uniforme.
Sistemas relativamente económicos.
El material no sufre maltrato.
Puede usarse para cantidades pequeñas de material.
El secado no es muy uniforme ni homogéneo
El proceso es relativamente lento.
4. Secado en Túnel de Desecación
Es un recinto de cierta longitud
Utiliza aire caliente en sentido inverso al fluido del material
El material se coloca en una especie de carros o vagones.
5. Secado en Bombo de Calor
Se usa un tambor rotativo
Permite mezclar y secar el material
Usa un sistema de calentamiento en chaqueta.
El vapor que se forma es eliminado por aspiración.
El secado es homogéneo, uniforme y rápido.
El producto puede deteriorarse por el movimiento.
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6. Desecación por Rodillos de Calor
Usa dos rodillos metálicos de superficies pulidas que giran en sentido contrario.
Por el interior de los rodillos circula vapor sobrecalentado
El producto pasa entre los dos rodillos
Puede secar mezclas líquidas, el líquido será vaporizado, quedando el residuo
sólido.
Se retira el residuo por un sistema de raspadores.
Pueden usarse en ambientes cerrados y al vacío, para sustancias termolábiles.
7. Secado en Estufas de Vacío
Usada en productos termolábiles
Se usa gran vacío y baja temperatura
Aplicable en la liofilización
8. Secado por Radiación
Utiliza lámpara de infrarrojo
Es un proceso estático, no uniforme, pero el producto no se deteriora
En la industria, algunas veces se utilizan túneles de secado y el producto pasa a
través de cintas transportadoras.
9. Secado por Ondas Electromagnéticas
Se utilizan estufas de microondas
El calor se genera por inducción de las ondas sobre el material.
EXPERIMENTOS
1. DESECADO DE DROGAS VEGETALES.
Pesar 50g de droga vegetal. Llevar a la estufa a una temperatura de 40ºC por 24
horas. Retirar la muestra y volver a pesar. Establecer la diferencia de pesos. Hallar
el porcentaje de agua perdido, comparándolo con la temperatura de secado.
2. DESHIDRATADO DE GRANULADO HUMEDO.
Pesar tres porciones de granulado húmedo de 20g. cada uno. La primera porción
depositarla en un beaker de 50mL. La segunda porción depositarla en caída libre
sobre un papel, sin llegar a extender la muestra. La tercera porción depositarla sobre
un papel y extender la muestra usando una espátula. Colocar las tres porciones en la
Estufa a 40ºC durante 24 horas. Pesar cada porción, establecer diferencias entre los
métodos. Determinar el porcentaje de humedad perdido por los granulados,
asumiendo que inicialmente tenía 20% de humedad.
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3. DESHIDRATACION CON AGENTES DESECANTES
Pesar 20g. de almidón o chuño, poner en una cápsula de porcelana o beaker o papel,
colocarlo dentro de desecadores con sílica, óxido de calcio o cloruro de calcio, dejar
durante 24 horas y pesar. Establecer la pérdida de peso.
4. SECADO DE MATERIALES.
4.1. SECADO DE MATERIALES PLASTICOS:
a. Lavar un envase plástico con agua potable.
b. Lavar en envase plástico con alcohol de 70º
c. Lavar en envase plástico con solución de jabón
d. Lavar en envase plástico con detergente.
Someter a calor en el estufa a 40ºC por 30’.
Al término del tiempo observar el material y establecer si existen diferencias.
4.2. SECADO DE MATERIALES DE VIDRIO:
a. lavar en envase de vidrio con agua potable
b. Lavar un envase de vidrio con alcohol de 70º
c. Lavar en envase de vidrio con solución jabonosa
d. Lavar en envase de vidrio con detergente
Someter a calor en la estufa a 40ºC por 30’
Al término del tiempo observar el material y establecer si existen diferencias.
TAREA PARA ALUMNOS
1. Cada mesa de trabajo debe traer los siguiente:
(a). 50 gramos de almidón o chuño.
(b) 200 gramos de cualquier planta: eucalipto, manzanilla, hierbaluisa, etc.
(c) 04 envases plásticos iguales (misma capacidad y forma).
(d) 04 envases de vidrio (ámbar o transparente) iguales (misma capacidad y forma).
(e) 01 Pliego de papel Kraft
(f) 01 filtro de alcohol etílico de 96º.
2. Establecer la diferencia entre SECADO Y DESHIDRATACION
3. Establecer la importancia del método de secado, frente al tipo de material.
Temperatura y tiempo.
4. En aquellos experimentos en los que se indique 24 horas, tratar de hacer
determinaciones de peso sucesivas antes del tiempo establecido, anotar la hora y
peso determinado. Con estos datos elaborar una gráfica ploteando Tiempos vs
Pérdida de Humedad. Presentarlo como uniforme.
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5. ¿Qué procedimiento aplicaría para secar las siguientes sustancias?:
(a) Hidróxido de sodio.
(b) Cloruro de sodio.
(c) Hidrato de cloral.
(d) Alcohol etílico.
(e) Cloruro estannoso.
(f) Envases plásticos termolábiles
(g) Antibióticos.
Explicar el método y por qué.