Estandarización del tiosulfato de sodio
Preparado el Na2S2O3 se procede a estandarizarlo. Se toma Una cantidad determinada
de yodato de potasio (KIO3 ) se sitúa en un matraz Erlenmeyer con agua destilada y
se le adiciona un exceso de yoduro de potasio ( KI). A este matraz se le adiciona un
volumen de HCl 6 M, y se titula inmediatamente con la solución de tiosulfato de sodio
Na2S2O3.
Titulación yodométrica
Para estandarizar el tiosulfato de sodio Na2S2O3, o cualquier otro titulante, se realiza
la titulación yodométrica. En el caso del analito, en lugar de adicionar HCl se emplea
acido sulfúrico (H2SO4). Algunos analitos requieren de un tiempo para oxidar al I–. si
este es el caso En ese intervalo de tiempo, el matraz se cubre con papel aluminio o se
deja reposar en la oscuridad para que la luz no induzca reacciones indeseables.
Cuando se titula el I3–, la solución marrón se irá tornando amarillenta, punto indicativo
para agregar unos mililitros del indicador de almidón. Inmediatamente, se formará el
complejo almidón-yodo de color azul oscuro. Si se añadiera antes el I3– degradaría
el almidón y no funcionaría el indicador.
Se continúa añadiendo tiosulfato de sodio Na2S2O3 hasta que el color azul oscuro se
aclare como lo muestra la imagen . Justo cuando la solución se torne de un color
morado claro, se detiene la titulación y se añaden otras gotas de Na2S2O3 para
comprobar el momento y volumen exactos en que desaparece por completo el color.
Almidón
En los métodos analíticos en que interviene el yodo no son necesarios
los indicadores redox normales, porque se dispone de almidón, que es un
indicador interno sensible que experimenta una interacción enormemente
específica con yodo. El yodo libre forma un color azul muy intenso con almidón
disperso coloidalmente y esta coloración sirve de indicación de la presencia de
yodo.
Una cantidad tan pequeña como 2 x 10-7 M de yodo da con almidón un color azul
perceptible.
En presencia de yoduro en concentración 10-5 M se puede ver fácilmente el color
azul de almidón – yodo con una concentración de 5 x 10-6 M de yodo.
Como se puede ver el método del almidón – yodo no es más sensible que la
coloración de yodo pero el color azul del almidón – yodo es más distintivo en
particular en soluciones coloreadas.
El almidón no debe estar presente en la solución que se valora hasta que la
concentración de I2 libre no es bastante baja, ya que grandes cantidades de yodo
causan coagulación de la suspensión de almidón y promueven además la
descomposición de esta sustancia. Por esto la solución de almidón no se agrega
hasta estar próximos del punto final.
Modo de uso
Las suspensiones de almidón deben protegerse de la exposición al aire y toda
fuente de bacterias debido a la descomposición bacteriana. Algunos
preservadores que se usan son yoduro mercúrico, timol y glicerol.
Es preferible el uso de suspensiones de preparación reciente. La descomposición
se advierte por la formación de un color pardo y si la descomposición es muy
extensa puede no aparecer color azul.
Este indicador debe usarse a temperatura ambiente ya que la sensibilidad
disminuye señaladamente a temperaturas más altas.
Los ácidos descomponen el almidón por una reacción de hidrólisis y por ello el
almidón no habrá de usarse en medios fuertemente ácidos ni se dejara
demasiado tiempo en soluciones de acidez, incluso moderada.
Preparación del indicador de almidón
Mientras más diluido sea la concentración del almidón, menos intenso será el color
azul oscuro resultante cuando se junte con el I 3–. Debido a esto, una cantidad
pequeña del mismo (de aproximadamente 2 gramos) se disuelve en un volumen
de un litro de agua destilada hirviente. Se agita la solución hasta que sea
transparente.
Dato adicional
En principio se supuso que el color azul que produce el I2 (I3-) con el almidón era
debido a la formación de un compuesto de adsorción.
Actualmente se cree que dicha coloración es debida a la formación de un
"Clatrato" o compuesto de inclusión, en el cual los átomos de I2 quedan atrapados
en una red o jaula constituida por los anillos de Maltosa que componen la Amilasa.
Las soluciones de almidón se emplean en concentraciones comprendidas entre el
0,2 y 1 %. Se preparan dispersando el producto desleído en muy poco agua fría
en un mortero y agregando luego agua hirviente.
Usos
Las titulaciones yodométricas se utilizan frecuentemente para determinar
los peróxidos de hidrógeno presentes en productos grasosos; los aniones
hipocloritos de los blanqueadores comerciales; oxígeno, ozono, bromo,
nitrito, yodatos, compuestos de arsénico, peryodatos, y el contenido de
dióxido de azufre en los vinos.
