Facultad de Ingeniería –UMSA
INGENIERÍA QUÍMICA
DETERMINACION DE
SULFATOS
MATERIA: LABORATORIO DE
ANALISIS INSTRUMENTAL (PRQ402)
DOCENTE: ING. ALFREDO ALVAREZ
ESTUDIANTE: GUTIERREZ FLORES
ANGEL CRISTOBAL
CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA
DETERMINACION DE SULFATOS FACULTAD DE INGENIERIA -UMSA
DETERMINACION DE SULFATOS
1. Objetivos
1.1. Objetivo General.-
Determinación volumétrica por oxido reducción de una muestra Desconocida.
1.2. Objetivos Específicos.-
Aplicar los principios del método de análisis gravimétrico.
Utilizar de forma adecuada la técnica de precipitación, de los sulfatos con cloruro de
bario para luego proceder a la filtración, secado y calcinación para un análisis
cuantitativo de sulfatos.
Efectuar los respectivos cálculos estequiométricos utilizados en gravimetría.
Identificar el tipo de precipitado (coloidal o cristalino)
2. Marco Teorico.
Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de masa. Hay dos tipos principales
de métodos gravimétricos: métodos de precipitación y métodos de volatilización. En los
primeros, el analito se convierte en un precipitado poco soluble. Este precipitado se filtra,
se lava para eliminar las impurezas y se convierte en un producto de composición conocida
mediante el tratamiento térmico adecuado y finalmente, se pesa. En los métodos de
volatilización, el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una
temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa o, como opción, se
determina la masa del producto de manera indirecta por la pérdida de masa en la muestra.
PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y AGENTES PRECIPITANTES
El éxito de los métodos gravimétricos por precipitación va unido a la obtención de buenos
precipitados que deben recolectarse con elevada eficacia. Las principales características
son las siguientes:
1. El precipitado debe ser tan insoluble, que la parte del constituyente buscado que quede
en disolución debe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con la balanza
analítica (alrededor de 0,1 mg).
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2. Los otros constituyentes presentes en la disolución no
3. La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que
hay en disolución. Normalmente, esta condición no se cumple, si bien puede reducirse al
mínimo la contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuadas.
4. En cuanto a la preparación para la pesada, la forma de precipitación debe ser fácilmente
filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles. En muchos casos la forma de
precipitación no es adecuada para la pesada y es preciso disolverla y volver a precipitar en
otra forma o calcinarla para transformarla en una forma pesable.
Un agente precipitante gravimétrico debería reaccionar específicamente, o al menos
selectivamente, con el analito y formar un producto tal que:
1. Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes.
2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya pérdidas im portantes
durante la filtración y el secado.
3. No reacciones con los componentes atmosfericos.
4. Tenga una composición conocida después de secarlo o de calcinarlo, si fuera necesario.
El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible pero de una
concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos
razones:
1. Para asegurarse de que la reacción ha sido total.
2. Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion común, el precipitado es más
insoluble en una solución que contenga un ion común con él, que con agua pura.
TAMAÑO DE PARTICULA
El tamaño de partículas de los sólidos formados por precipitación es sumamente variable.
En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, 10-7 a 10-4 cm de diámetro,
que no tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro están las partículas con
dimensiones del orden de décimas de milímetro o mayores, a cuya dispersión temporal en
la fase liquida se le denomina suspensión cristalina. Las partículas de una suspensión
cristalina tienden a sedimentar espontáneamente y pueden filtrarse con facilidad. Una
solución sobresaturada es una solución inestable que contiene más soluto que una
solución saturada. Con el tiempo, la sobresaturación se alivia por la precipitación del
exceso de soluto. El tamaño de partícula esta relacionado con la Sobresaturación relativa,
donde
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SobreSaturación Relativa = Q – S S
En esta ecuación. Q es la concentración del soluto en cualquier momento y S es su
solubilidad en el equilibrio. Con valores elevados de SSR se incrementa la tendencia a
formar coloides, mientras que con valores decrecientes de SSR se incrementa la tendencia
a formar cristales. Se facilita la formación de cristales manteniendo bajo el valor de SSR
mediante el uso de disoluciones y reactivos diluidos, con la adición lenta del reactivo
precipitante, manteniendo la agitación de la disolución y calentando la misma.
En la formación de un precipitado compiten dos tipos de procesos: Nucleación y
Crecimiento del cristal. El primer proceso sucede cuando solo un número de iones, átomos
o moléculas se unen, un proceso espontáneo o inducido; el segundo proceso comprende
el crecimiento tridimensional del núcleo de una partícula para formar la estructura de un
cristal. Si predomina la nucleación el resultado es un precipitado con muchas partículas
pequeñas; si domina el crecimiento de partículas se produce un número menor de
partículas, pero de mayor tamaño. La nucleación ocasiona la formación de coloides,
mientras el crecimiento de partículas genera la formación de cristales.
PROPIEDADES DE LOS SULFATOS
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones. Las aguas de mina y los efluentes industriales contienen grandes
cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido
sulfúrico. Causa dos problemas asociados con el manejo y tratamiento de aguas
residuales: olor, resultante de la reducción de los sulfatos a sulfuro de hidrogeno en
condiciones anaerobias, y problemas de corrosión de cañerías. Los estándares de agua
potable del servicio de salud pública tienen un límite máximo de 250 ppm de sulfatos, ya
que a valores superiores tiene una acción purgante. Los límites de concentración arriba de
los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: para el sulfato de magnesio 400 a
600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. El método gravimétrico,
mediante precipitación con cloruro d bario es un método muy preciso y aplicable a
concentraciones superiores a 10 mg/l
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3. Análisis de los videos
3.1. Nefelometría y turbimetría.
En ambas medimos intensidad de radiación.
Algunas características de ambas tecnicas
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Para turbimetria se puede usar un espectrofotómetro
Para nefelometría se usa un nefelómetro (introduces una
muestra nos da una lectura)
4. Calculos Y Resultados.-
Tenemos la reacción:
Datos:
PRUEBA V ml NaNO2
1 47.2
2 47.1
3 46.9
4 47.3
5 47.0
4.1. Calculamos el error del Volumen:
47.2 ml+ 47.1ml +46.9 ml+ 47.3 ml+ 47.0 ml
v́= =47.1ml
5
Sv=0.158 ml y t =2,571 (95%)
t∗Sv 2.571∗0.158
Ev= = =0.1817=0.2ml
√n √5
v NaNO 2=47.1 ± 0.2ml
C KMnO 4=0.02 M , V KMnO4 =50 ml
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C KMnO 4∗V KMnO4 =v NaNO 2∗C NaNO 2
C KMnO 4∗V KMnO 4
C NaNO 2= =0.021 M
v NaNO 2
Realizando la propagación de error
EC EV Ev
EC NaNO2
= ( KMnO 4
+ KMnO4
+ NaNO2
C KMnO 4 V KMnO 4 v NaNO2 )
∗C NaNO 2
EC NaNO2
= ( 0.01 +
0.1 0.2
0.02 50 47.1 )
+ ∗0.021=0.011
C NaNO 2=0.021 ± 0.011 M
4.2. Determinando el porcentaje de nitrito de sodio en el nitrito de
sodio comercial:
2∗¿ 69 gNaNO 2
m NaNO 2=500 ml∗0.021 mol NaNO =0.72 g NaNO 2 ¿
1000 ml 1 mol
NaNO 2 0.72
%NaNO 2= = ∗100=28.81 %
NaNO 2Comercial 2.5
E=28.81 ( 0.1 +
0.2 0.1
2.5 47.1 500 )
+ =1.28 %
%NaNO 2=28.81± 1.27 %
4.3. Resultados
v NaNO 2=47.1 ± 0.2ml
C NaNO 2=0.021 ± 0.011 M
%NaNO 2=28.81± 1.27 %
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