Facultad de Ingeniería –UMSA

INGENIERÍA QUÍMICA

VOLUMETRIA REDOX

MATERIA: LABORATORIO DE
ANALISIS INSTRUMENTAL (PRQ402)
DOCENTE: ING. ALFREDO ALVAREZ
ESTUDIANTE: GUTIERREZ FLORES
ANGEL CRISTOBAL
CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA
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VOLUMETRIA REDOX
1. Objetivos
1.1. Objetivo General.-

 Determinación volumétrica por oxido reducción de una muestra Desconocida.

1.2. Objetivos Específicos.-

 Conocer el punto final de una reacción utilizando un auto indicador.

 Determinar el porcentaje de pureza del nitrito de sodio mediante valoración redox.
 Identificar el agente oxidante y agente reductor en una reacción de óxido-reducción
 Conocer el procedimiento para realizar el procedimiento de valoración redox mediante los videos
indicados.
2. Materiales y reactivos
MATERIAL REACTIVO
Probeta Nitrito de sodio
Matraz Erlenmeyer Permanganato de Potasio (0.02M)
Pipeta Ácido Sulfúrico 2N
Bureta
Vaso de precipitado

3. Marco Teorico.

TEORIA DE LAS REACCIONES DE OXIDO – REDUCCIÓN

Un proceso que da lugar a una transferencia de electrones se llama un proceso de
óxido – reducción, una sustancia que cede electrones se oxida y la que los recibe se
reduce. En otras palabras, un agente oxidante se combina con electrones y por esto
se reduce, mientras que un agente reductor provee electrones. En una reacción de
óxido - reducción siempre intervienen dos sistemas de óxido – reducción, uno que
proporciona los electrones y el otro que se combina con ellos.

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INDICADORES QUE SE USAN PARA EL RECONOCIMIENTO DEL PUNTO FINAL

EN LAS TITULACIONES DE OXIDO – REDUCCION.

El reactivo puede servir como indicador de su propia acción. Si el reactivo es

intensamente coloreado y pierde el color por la acción de la sustancia que se
determina (o si se transforma en un compuesto poco coloreado), el color de un leve
exceso de reactivo señalará el punto final. Así, por ejemplo, en las titulaciones con
permanganato, por lo general, no es necesario agregar un indicador especial,
puesto que un leve exceso de permanganato se puede reconocer fácilmente por su
color rosado, aún en presencia de iones poco coloreados tales como el ión férrico e.
Si es necesario se puede determinar el exceso de permanganato requerido para el
reconocimiento del punto final haciendo un ensayo en blanco y sustrayendo el
resultado del volumen usado en la titulación.

• PERMANGANATO DE POTASIO

Margueritte, fue el primero que usó este agente oxidante para la tan conocida
titulación del hierro ferroso y después de esto pronto llegó a ser un reactivo común
del laboratorio. Es un agente oxidante fuerte, su potencial de oxidación en ácido
sulfúrico 1N es del orden de 1.5 voltios. Se puede representar a la reducción del
permanganato, en medio ácido, con la siguiente ecuación.

MnO4 - + 8 H+ + 5e → Mn++ + 4 H2O

En soluciones débilmente ácidas, neutras o alcalinas el manganeso heptavalente se
reduce al estado tetravalente, provocando así la precipitación del dióxido de
manganeso hidratado durante la titulación.

MnO4 - + 2 H2O +3e ↔ MnO2 + 4 OH

En la titulación de soluciones incoloras o pocas coloreadas con permanganato no es

necesario usar un indicador, por cuanto un el color del reactivo indica cuando hay un
exceso de éste. La temperatura y la concentración de ácido no influyen sobre el
límite de visibilidad.
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El permanganato de potasio reacciona muy rápidamente en medio ácido con

muchas sustancias reductoras de acuerdo con ecuaciones estequiométricas bien
definidas. Sin embargo, el empleo del permanganato involucra algunas desventajas
prácticas. En primer lugar, es difícil obtener permanganato de potasio
completamente puro; generalmente está impurificado con vestigios de dióxido de
manganeso. Además, es probable que el agua destilada contenga sustancias
reductoras que reaccionarán con el permanganato formando dióxido de manganeso.
Es muy inconveniente la presencia de este último porque cataliza la
autodescomposición del permanganato en el transcurso del tiempo.

• VALORACION DE LAS SOLUCIONES DE PERMANGANATO CON OXALATO

DE SODIO (ACIDO OXALICO).
El oxalato de sodio anhidro, Na2C2O4, se consigue en alto estado de pureza y es
estable al aire. En las valoraciones del permanganato, una cantidad exactamente
pesada de esta sal se disuelve en una solución de ácido sulfúrico y se titula con el
permanganato. En medio ácido, la oxidación se puede describir más
convenientemente en términos del ácido oxálico:
H2C2O4 → 2 H+ + CO2 ↑ + 2e

Puesto que en la oxidación de cada molécula de ácido oxálico u oxalato intervienen

dos electrones, el peso equivalente es la mitad del peso de fórmula.
La reacción total entre el ión permanganato y el ácido oxálico es:
2 MnO4 - + 5 H2C2O4 + 16 H+ → 2 Mn++ + 10 CO2 ↑ + 8 H2O

Al añadir inicialmente el ión permanganato a una solución de ácido oxálico, se

obtiene una coloración rosa que persiste durante un tiempo, indicando que se trata
de una reacción lenta. Al continuar la titulación, la decoloración se vuelve mucho
más rápida, pues el ión manganeso (II) que se forma por la reducción del
permanganato, cataliza la reacción. En las cercanías del punto final la decoloración
suele ser prácticamente instantánea. La velocidad de esta reacción puede
incrementarse por calentamiento de la solución. Sin embargo, a una temperatura
demasiado elevada, así como en un medio muy ácido, el ácido oxálico se
descompone en la siguiente forma:
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H2C2O4 → CO2 ↑ + CO ↑+ H2O

El ácido oxálico en solución puede ser oxidado por el aire:

H2C2O4 + O2 → 2 CO2 + H2O2
El peróxido de hidrógeno que se forma reacciona con el permanganato en una
oxidación de dos electrones, esto igual que el ácido oxálico; por consiguiente, la
titulación no produce errores si la solución se titula rápidamente antes de que se
descomponga el peróxido de hidrógeno.

• TITULACIONES DEL HIERRO CON PERMANGANATO.

La titulación del hierro ferroso con permanganato es un asunto sencillo. La solución
se acidifica con ácido sulfúrico y se titula directamente hasta el punto final. El viraje
es más neto si se agrega un poco de ácido fosfórico al 85 por ciento. Este último
forma un complejo incoloro con el hierro férrico, y por lo tanto el viraje se produce
del incoloro al rosado, mientras el cambio es del amarillo a rosado en ausencia de
ácido fosfórico. El hierro (II) en medio ácido se oxida con el ión permanganato de
acuerdo con la siguiente ecuación:
MnO4 - + 5 Fe++ + 8 H+ → Mn++ + 5 Fe+++ + 4 H2O

DETECCIÓN DEL PUNTO FINAL EN VALORACIONES REDOX

Son dos las formas principales de detectar el punto final en una volumetría de
oxidación-reducción. Uno de ellos se basa en un método instrumental, concretamente
mediante potenciometría, determinándose el potencial de un electrodo indicador frente
a un electrodo de referencia como el electrodo de calomelanos saturado (ECS). Otro
modo muy común de detectar el punto final se basa en el uso de indicadores químicos.

 POTENCIOMETRÍA

La detección del punto final en valoraciones redox se puede llevar a cabo vía
instrumental, haciendo que la disolución del analito forme parte una celda con el
siguiente esquema: Análisis Químico Grado Bioquímica Curso 2011/12 16 electrodo
de referencia || disolución de analito | Pt. La medida del potencial de esta célula a lo

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largo de la valoración permite obtener los datos necesarios para construir la curva
de valoración y, por tanto, localizar el punto final.

 INDICADORES REDOX

Por otro lado, los indicadores de oxidación-reducción se usan extensivamente para

detectar el punto final. Un indicador redox general es un compuesto que cambia de
color cuando pasa de su forma oxidada a reducida o al contrario. La semirreacción a
la que se debe el cambio de color puede escribirse como: InOx + ne- ↔ InRed y si la
reacción es reversible podemos aplicarle la ecuación de Nernst. Para que el ojo
humano pueda observar el cambio de color de la forma oxidada del indicador a la
forma reducida se requiere que la proporción de concentraciones de ambas formas
varíe unas 100 veces, que es lo mismo que decir que se requiere que la relación
[InRed]/[InOx] ≤ 0,1 se transforme en [InRed]/[InOx] ≥ 10.

4. Análisis de los videos

En los videos podemos encontrar Los métodos de una Valoración Redox de una solución
de Permanganato de Potasio (KMnO4) con 2 distintas soluciones patrón que son el
Oxalato de sodio (Na2C2O4) y el Nitrito de Sodio (NaNO2).

4.1. Para la Estandarización de KMnO4 con Na2C2O4 (Patrón Primario)

Tenemos en cuenta las siguientes Semireacciones de Reduccion y Oxidacion:

Ajustando las semireacciones por el método ion electrón tendríamos:

Experimentalmente en el video # 1, Se peso m= 0.6520 de Na2C2O4

Calculando su Molaridad Tendríamos:
0.652 g Na 2C 2O 4
∗1 mol
100 ml
∗1000 ml
134 g Na2 C 2 O 4
M=
1<¿=4.86 M ¿
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Lo cual para ello tomaron una alícuota de 20ml de esta solución, lo cual tendríamos :
C1= 4.86M y V1= 20ml de Na2C2O4

Después se procede a la titulación con KMnO4, hasta el punto final de

neutralización.
Donde se utilizó una Bureta de 25ml. Teniendo en cuenta que la temperatura debe
mantenerse entre los 50 a 60 °C

Donde el punto final de neutralización tiene

una coloración Rosa suave

Y posterior mente se mide el volumen de

KMnO4 gastado.

4.2. Para la Estandarización de KMnO4 con NaNO2

Se Prepara la solución con 20 ml de KMnO4 0.02M más 20 ml de H2SO4 2N

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Y se procede a la valoración de la Muestra de NaNO2

Se procede a la neutralización con agitación constante.

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Hasta el punto final de neutralización con un tono incoloro, y posteriormente anotar el

volumen de NaNO2 gastado

5. Calculos Y Resultados.-
Tenemos la reacción:

Datos:
PRUEBA V ml NaNO2
1 47.2
2 47.1
3 46.9
4 47.3
5 47.0
5.1. Calculamos el error del Volumen:

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47.2 ml+ 47.1ml +46.9 ml+ 47.3 ml+ 47.0 ml

v́= =47.1ml
5
Sv=0.158 ml y t =2,571 (95%)
t∗Sv 2.571∗0.158
Ev= = =0.1817=0.2ml
√n √5
v NaNO 2=47.1 ± 0.2ml
C KMnO 4=0.02 M , V KMnO4 =50 ml
C KMnO 4∗V KMnO4 =v NaNO 2∗C NaNO 2
C KMnO 4∗V KMnO 4
C NaNO 2= =0.021 M
v NaNO 2

Realizando la propagación de error

EC EV Ev
EC NaNO2
=
( KMnO 4
+ KMnO4
+ NaNO2

C KMnO 4 V KMnO 4 v NaNO2 )

∗C NaNO 2

EC NaNO2
= ( 0.01 +
0.1 0.2
0.02 50 47.1 )
+ ∗0.021=0.011

C NaNO 2=0.021 ± 0.011 M

5.2. Determinando el porcentaje de nitrito de sodio en el nitrito de
sodio comercial:
2∗¿ 69 gNaNO 2
m NaNO 2=500 ml∗0.021 mol NaNO =0.72 g NaNO 2 ¿
1000 ml 1 mol

NaNO 2 0.72
%NaNO 2= = ∗100=28.81 %
NaNO 2Comercial 2.5

E=28.81 ( 0.1 +
0.2 0.1
2.5 47.1 500 )
+ =1.28 %

%NaNO 2=28.81± 1.27 %

5.3. Resultados
v NaNO 2=47.1 ± 0.2ml

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C NaNO 2=0.021 ± 0.011 M

%NaNO 2=28.81± 1.27 %

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