PRACTICA N°3: ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES BASICAS Y

ACIDAS

1. FUNDAMENTO TEÓRICO

Las soluciones estándar son importantes en las valoraciones, dicha importancia

radica en el hecho de que es una disolución que contiene una concentración
conocida de un elemento o sustancia específica, llamada patrón primario que, por
su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras
soluciones, como las disoluciones valorantes. un "estándar simple" se obtiene por
dilución de un único elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y
con el que no reacciona. como la mayoría de las muestras reales, contienen un
variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentración de un elemento
o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composición diferente de la
que se utilice como estándar. de hecho, se suele usar por comodidad con fines
comparativos los "estándares simples": disoluciones estándares del elemento o
sustancia pura en el disolvente. esto puede ocasionar inexactitudes, por eso
algunas "muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo
más parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que
[Link] dispone también de materiales de referencia
certificados que contienen concentraciones, verificadas de forma independientes
por distintos laboratorios usando distintas técnicas analíticas, de elementos o
sustancias disponibles en distintas matrices o materiales de muestra. con estos
materiales se obtienen resultados analíticos finales más exactos. patrones
primarios son también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en
química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.
usualmente son sólidos que tienen composición conocida, elevada pureza, ser
estable a temperatura ambiente, debe ser posible su secado en estufa, no debe
absorber gases. no debe reaccionar con los componentes del aire, debe reaccionar
rápida y estequiométricamente con el titulante, debe tener un peso equivalente
grande. algunos ejemplos de estandarización son:

- para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.

- para estandarizar disoluciones de base: biftalato de potasio (usada en esta
práctica).
- para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III)
- para estandarizar disoluciones de reductor: bicromato de potasio, yodato de
potasio, bromato de potasio.

El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar

secundario. su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del
patrón primario para conocer su concentración exacta. Debe ser estable mientras
se efectúe el período de análisis, debe reaccionar rápidamente con el analito, la
reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser completa, de
igual forma la reacción entre la disolución valorante y el analito, debe existir un
método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran
 reaccionar con la disolución valorante además de una ecuación ajustada o
balanceada que describa la reacción.
2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVOS GENERALES
 
- Adquirir habilidades y destrezas en la preparación y estandarización de
soluciones importantes en el análisis cuantitativo.
- Realizar valoraciones acido-base para la estandarización de soluciones de HCl
con Na2CO3y de NaOH con biftalato de potasio (KHP).
- Comprender los conceptos de estándares primario y secundario y los cálculos
de estandarización.

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 
- Identificar el proceso de estandarización con las soluciones mencionadas.
- Determinar las concentraciones producto de la estandarización.

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES   1 pinza para bureta.

 vasos de precipitado 100ml.
 2 Erlenmeyer 250 ml. REACTIVOS
 2 Fiolas 50 ml.
 1 pipeta volumétrica 10 ml. - 100 ml HCl 0,2N (37%pureza,
 1 embudo Hirsch. pm: 36, 456g/mol y d: 1,186
 1 espátula. g/mol).
 1 frasco lavador. - 100 ml NaOH 0,2N (99%pureza,
 1 pipeta volumétrica 5 ml. pm: 40 g/mol).50 ml Na2CO3
 1 vidrio de reloj. 0,2N (99,9%pureza, pm:
 1 bureta 50 ml. 105,99g/mol).
 1 soporte universal. - 50 ml KHP 0,2N (99,8%pureza,
pm 204,23g/mol).

4. PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES BÁSICAS

ESTÁNDAR
Normalmente se utiliza NaOH como titulante cuando se requiere una base. Debido a
que contiene cantidades importantes de agua y Na 2CO3 no se puede usar como
estándar primario. Para un trabajo preciso se tiene que remover el Na 2CO3 del NaOH,
porque aquél reacciona para formar un amortiguador que disminuye la nitidez del
punto de equivalencia. Además, se producirá un error si se estandariza el NaOH
usando punto de equivalencia de fenolftaleína (en cuyo caso el CO 32- se titula sólo
hasta HCO3-), y así se usa un punto de equivalencia de anaranjado de metilo en la
titulación de una muestra (en cuyo caso el CO 32- se titula a CO2). En otras palabras, la
molaridad efectiva de la base ha aumentado debido a la acción posterior del HCO 3-. El
Na2CO3 es esencialmente insoluble en hidróxido de sodio casi saturado. Puede
eliminarse de manera conveniente disolviendo el hidróxido pesado en un volumen
(mL) de agua igual a su peso en gr. El Na2CO3 insoluble se deja sedimentar durante
varios días, y luego el líquido superior transparente se decanta cuidadosamente, o se
puede filtrar en un crisol Gooch con una capa de asbesto (no lavar el Na2CO3 filtrado).
Se prefiere el primer procedimiento por la naturaleza carcinogénica del asbesto. Este
procedimiento no funciona con KOH porque el K2CO3 permanece soluble. El agua
disuelve el CO2 del aire. En muchas determinaciones rutinarias que no exigen el
máximo grado de exactitud, las impurezas de carbonato o CO 2 en el agua producen un
error que es tan pequeño que puede considerarse insignificante. Sin embargo, para la
máxima exactitud el CO2 se debe retirar de toda el agua que se use para preparar
soluciones para titulaciones acido-básicas, en especial las soluciones alcalinas. Esto se
logra de manera conveniente hirviendo el agua y luego enfriándola bajo un chorro de
agua fría. El NaOH normalmente se estandariza titulando una cantidad pesada de
biftalato ácido de potasio grado estándar primario (KHP), que es un ácido
moderadamente débil, casi como el ácido acético usando un punto de equivalencia de
fenolftaleína. La solución de NaOH debe almacenarse en un frasco de plástico para
evitar la absorción de CO2 del aire. Si se requiere tener abierto el frasco (por ejemplo,
un frasco sifón), la abertura se protege con un tubo de ascarita (asbesto impregnado
con NaOH).
4.1. ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH.
El NaOH comercial no es de gran pureza y puede tener restos de carbonato de sodio,
por eso utilizamos un reactivo de tipo P.A. Se disuelve un peso conocido en agua
destilada y se le añade agua hasta alcanzar un volumen conocido en una fiola. Por
ejemplo, una masa de 4 gramos de NaOH disueltos en agua hasta un volumen total de
1 litro, forman una disolución de concentración aproximada 0,1 M(molar). Al no ser un
patrón primario, es necesario estandarizarla para conocer exactamente su
concentración. Puede realizarse valorándola con biftalato ácido de potasio, que sí es
un patrón primario, usando fenolftaleína como indicador.

KHC8H4O4 + NaOH ---> KNaC8H4O4 + H2O

5. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDAS ESTÁNDAR

El HCl es el titulante más común para la titulación de bases. La mayor parte de los
cloruros son solubles y hay pocas reacciones laterales asociadas con este ácido. Es de
manejo cómodo. No es un estándar primario (aunque se puede preparar HCl de punto
de ebullición constante, que es un estándar primario) y se prepara una concentración
aproximada simplemente diluyendo el ácido concentrado. Para trabajo exacto, el agua
que se usa para preparar la solución se debe hervir, aunque el uso de agua hervida no
es tan importante como con el NaOH; el CO 2 tiene baja solubilidad en soluciones
fuertemente ácidas, y tiende a escapar durante la agitación de la solución. En general
se utiliza estándar primario de Na2CO3 para estandarizar soluciones de HCl. Su
desventaja es que el punto final no es nítido a menos que se use como indicador rojo
de metilo, púrpura de metilo, etc., y la solución se hierva en el punto de equivalencia.
Se puede usar sin hervir un punto de equivalencia modificado de anaranjado de
metilo, pero no es tan nítido. Otra desventaja es el bajo peso molecular del Na 2CO3. El
tris(hidroximetil)aminometano (THAM), (HOCH2)3CNH2 es otro estándar primario que
resulta más conveniente. No es higroscópico, pero es todavía una base
moderadamente débil, con un peso molecular bajo. El punto final no se complica por
liberación de CO2 y se recomienda como estándar primario, a menos que el HCl se esté
usando para titular muestras de carbonato Si se dispone de una solución estandarizada
de NaOH, el HCl se puede estandarizar titulando una alícuota con el NaOH. El punto
final es nítido y la titulación es más rápida. La solución de NaOH es un estándar
secundario. Cualquier error al estandarizarla se reflejará en la exactitud de la solución
de HCl. El HCl se titula con la base, más que al revés, para reducir al mínimo la
absorción de CO2 en el matraz de titulación. Se puede usar como indicador
fenolftaleína o azul de bromotimol.
5.1. ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE HCl.
El ácido clorhídrico comercial no es patrón primario, por eso se utiliza un reactivo del
tipo P.A. Una disolución preparada mezclando 8,3 mL de HCl P.A. (37% de pureza y
densidad 1,18 g/mL), con suficiente cantidad de agua hasta completar un matraz
aforado con un volumen total de 1 litro, tendrá una concentración aproximada de 0,1
M (molar). Al no ser un patrón primario, esta disolución se debe estandarizar. Para
ello, se valora con Na2CO3, que sí es un patrón primario, empleando fenolftaleína y
anaranjado de metilo como indicadores. El viraje dela fenolftaleína se produce cuando
el CO32- se ha transformado en HCO3-.

6. CALCULOS PARA LA PREPARACION DE LAS SOLUCIONES.

7. CONCLUSIONES
Se lograron observar los virajes de color:
1. Viraje de amarillo a naranja (metil-naranja)
2. Viraje a rosa permanente (fenolftaleína).
Siendo estos los puntos finales de las titulaciones.
8. BIBLIOGRAFÍA
 R. B. Fischer - D. G. Peters, “Análisis Químico Cuantitativo”
 D. C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”
 M. Valcárcel - M. D. Luque de Castro, “Non-Cromatographic Continuous Separation
Techniques”
 H.G. Seiler - A. Sigel - H. Sigel, “Handbook of Metals in Clinical and Analytical
Chemistry”