YODOMETRÍA PARTE I.

Preparación y Estandarización de una Solución de Tiosulfato de Sodio

y Determinación de la Concentración de Hipoclorito de Sodio en una muestra de Cloro Comercial.
Balarezo, F.; Campos, B.; Casanova, M.

Universidad Central del Ecuador, Facultad de Ciencias Químicas, Laboratorio de Química Analítica
Cuantitativa II.

Resumen
En la presente práctica, se aplica la volumetría de óxido-reducción a través del método yodométrico,
por lo cual, se añade exceso de KI para que el analito reaccione y produzca yodo libre, el cual es titulado
posteriormente con tiosulfato de sodio, por lo tanto se preparó y estandarizó la solución valorante con
una concentración de…….., al titular la muestra con la solución preparada existe un viraje de color
amarillo pálido, al colocar el indicador almidón el color cambia a azul oscuro, y finalmente se valora hasta
que la solución se torne transparente. Por otro lado se determinó la concentración de hipoclorito de sodio
en una muestra de cloro comercial valorado con tiosulfato de sodio, con el respectivo uso del almidón
como indicador, obteniendo un porcentaje del 15,255 % de hipoclorito de sodio en la presente muestra.
Palabras Clave: Yodometría, valoración redox, hipoclorito de sodio, solución de almidón
Abstract
In the present practice, oxide-reduction volumetry is applied through the household method, whereby
excess KI is added so that the analyte reacts and produces free iodine, which is subsequently titrated with
sodium thiosulfate, so Both the titration solution was prepared and standardized with a concentration of
…… .., to the holder the sample with the prepared solution there is a pale yellow turn, when placing the
starch indicator the color changes to dark blue, and finally it is valued until that the solution becomes
transparent, with a total volume of ……. . On the other hand, the concentration of sodium hypochlorite in
a commercial chlorine sample valued with sodium thiosulfate was determined, with the respective use of
starch as an indicator, obtaining a percentage of the chlorine in the present sample.

Keywords: Iodometry, redox titration, sodium hypochlorite, starch solution

IODOMETRY PART I. Preparation and Standardization of a Sodium Thiosulfate Solution and

Determination of the Concentration of Sodium Hypochlorite in a sample of Commercial Chlorine

1. Introducción una cantidad equivalente al agente oxidante

presente. Por tanto, este I2 se puede titular con un
En las valoraciones en las que interviene el yodo, agente reductor, y el resultado sería el mismo que
dado el valor intermedio del potencial estándar del si se titulara directo el agente oxidante. El agente
sistema yodo/yoduro, E°=0,535 V, que permite titulante que se usa es tiosulfato de sodio. El
que el ión I- sea oxidado por gran cantidad de análisis de un agente oxidante en esta forma se
sustancias y también que el I2 pueda oxidar a denomina método yodométrico. [2]
algunas. [1] Este método es indirecto porque son valoraciones
El ion yoduro es un agente reductor débil y reduce de yodo, a diferencia de la yodimetría, que son
agentes oxidantes fuertes. Sin embargo, no se usa valoraciones con yodo. Los indicadores redox, es
como titulante, principalmente debido a la falta de generalmente, una sustancia orgánica que presenta
un sistema indicador visual adecuado, así como dos formas, una oxidada y otra reducida de distinto
por otros factores, como la rapidez de la reacción. color, en equilibrio reversible; pero se utilizan, en
Cuando se agrega un exceso de yodo a una ciertos casos, indicadores visuales que no están
solución de un agente oxidante, se produce I2 en regidos estrictamente por este equilibrio, teniendo
las sustancias que reaccionan con una sola forma Se calienta 1000 mL de agua destilada por 10
del par redox del analito. Este tipo de indicación minutos y dejar enfriar, se agregó 4.0 g de
del punto final en las valoraciones redox, se basa Na2S2O3, y 0,5 g de Na2CO3 diluir en un poco de
en un equilibrio adicional de formación de agua destilada previamente hervida y a
complejos entre unas de las formas del par redox temperatura ambiente, aforar a 500 mL y se
del analito y un ligando. El complejo coloreado trasvasó la solución a un frasco ámbar.
formado actúa realmente como sistema indicador.
La adición de almidón, que forma un complejo de
color azul con el yodo, permite detectar con gran
exactitud el punto final [1].
Para la determinación del punto final es común
emplear como indicador una solución dispersión
coloidal de almidón, debido a que el color azul
intenso del complejo yodo-almidón funciona
como una prueba muy sensible para el yodo, la
sensibilidad es mayor en soluciones ligeramente
ácidas y en presencia de iones yoduro que sus
soluciones neutras. [3]
2. Sección Experimental
2.1. Materiales y Reactivos. 2.2.2. Estandarización de la solución de
Tabla 1: Materiales Na2S2O4.
Bureta 25 ± 0,025 mL
Se pesó 15 mg de KIO4 y se disolvió en 25 ml de
Matraz Erlenmeyer 250 mL
Embudo agua destilada, se añadió 0,15 g de yoduro de
Pinza de bureta potasio y se agitó, después se añadió 6 ml de ácido
Balanza analítica (±0,0001g) acético, se tituló con tiosulfato de sodio hasta que
Balón aforado 250 ± 0,00125 mL la solución tome un color amarillo palido, se
Espátula añadió 3 ml de almidón hasta color azul oscuro y
Pipeta volumétrica 25 ± 0,25 mL se continuo titulando hasta que se torne
Campana de gases
transparente.
Varilla de vidrio
Pera de succión
Soporte universal
Plancha de calentamiento
Vaso de precipitación de 250 mL
Elaborado por: Balarezo, Campos, Casanova
Tabla 2: Reactivos
Muestra de cloro
comercial
Na2S2O3 ≈ 0.05 N Tiosulfato de sodio
KI Yoduro de Potasio
KIO4 Per yodato de potasio
CH3COOH Ácido acético
concentrado
Almidón
2.2.3. Determinación de la concentración de
Na2CO3 Carbonato de Sodio
hipoclorito de sodio en el cloro
Elaborado por: Balarezo, Campos, Casanova
comercial.
[Link].
2.2.1. Preparación de una solución de Se tomó una alícuota de 5ml de la muestra de cloro
Na2S2O4 (0.05N). y se aforó a 250 ml, se agregó 2g de KI y 7 ml de
ácido acético, se tituló con tiosulfato de sodio  Ecuación iónica
hasta que la solución tome un color amarillo 𝑆2 𝑂32− + 𝐼3− ⇌ 𝑆4 𝑂62− + 𝐼2 + 𝐼 −
palido, se añadió 3 ml de almidón hasta color azul
oscuro y se continuo titulando hasta que se torne
transparente.

 Ecuación iónica global

 Ecuación molecular
2 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3(𝑎𝑐) + 2 𝐼3−
⇌ 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6(𝑎𝑐) + 2 𝑁𝑎𝐼(𝑎𝑐) + 2𝐼2(𝑔)

Determinación de NaClO

Reacciones Químicas
Ecuación iónica
𝐼𝑂4− + 𝐼 − → 𝐼2
 Semi-reacción de oxidación  Ecuación iónica
𝐼 − + 𝐶𝑙𝑂− ⇌ 𝐼2 + 𝐶𝑙 −
 Semi-reacción de oxidación
 Semi-reacción de reducción
 Semi-reacción de reducción
 Ecuación iónica global
 Ecuación iónica global

 Ecuación molecular
𝐾𝐼𝑂4(𝑎𝑐) + 7 𝐾𝐼(𝑎𝑐) + 8 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) 3. Cálculos.
→ 4 𝐼2 (𝑎𝑐) Semirreacción de oxidación:
+ 8 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂− 𝐾 + (𝑎𝑐)
2I- → I2 0 + 2e-
+ 4𝐻2 𝑂(𝑙)
Semirreacción de reducción:
Estandarización de Na2S2O3
𝐼 − + 𝐶𝑙𝑂− ⇌ 𝐼2 + 𝐶𝑙 −
 Justificación del 𝐼3−
Ecuación Iónica:
𝐼𝑂4 + 7 𝐼 − + 8 𝐻 + ⇌ 4 𝐼2 + 4 𝐻2 𝑂 𝐼 − + 𝐶𝑙𝑂− + 2𝐻 + ⇌ 𝐼2 + 𝐶𝑙 − + 𝐻2
𝐼2 + 𝐼 − ⇌ 𝐼3−
2𝑆2 𝑂3 2− + 2𝐼2 ⇌ 𝑆4 𝑂6 2− + 4𝐼 −
Determinación del % p/v de NaClO en una Desviación estándar 0,4718
muestra de cloro comercial. Límite de confianza 15,255 ± 1,51
𝑛𝐼2 = 𝑛𝐶𝑙𝑂− Elaborado por: Balarezo, Campos, Casanova
[Link]
𝑛𝐼2 = 𝑛𝑆2 𝑂3 2−

2𝑛𝐶𝑙𝑂− = 𝑛𝑆2 𝑂3 2− 5. Conclusiones.

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑉𝑇 ∗ [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] Se conoció el fundamento de la volumetría

= indirecta de óxido-reducción en el método
𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 ∗ 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2 ∗ 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
yodométrico cuya importancia radico en el exceso
𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑉𝑇 ∗ [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] ∗ 𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 de yodo como agente oxidante formando una
=
𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2 ∗ 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 superficie espesa azul para ser titulado con una
solución estandarizada de tiosulfato de sodio.
%𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
𝑉𝑇 ∗ [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] ∗ 𝑃𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 ∗ 𝐹𝐷1 ∗ 𝐹𝐷2
Se determinó el manejo de las relaciones
=
2 ∗ 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 equivalentes en reacciones químicas de óxido
∗ 100 reducción, mediante el cálculo del %p/v del
hipoclorito de sodio proveniente de la titulación de
una muestra comercial de cloro con Na2S2O3S,
%𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 mediante la aplicación de conceptos importantes
𝑚𝑜𝑙 𝑔
−3
5,4𝑥10 𝐿 ∗ 0,0383 𝐿 ∗ 74,44 ∗ 10 ∗ 10 y concisos para el empleo de las relaciones
= 𝑚𝑜𝑙 equivalentes, mili-equivalentes, y normalidad
2 ∗ 5 𝑚𝐿
∗ 100 para cálculos en volumetrías de óxido-
reducción, tomando en cuenta que la
estequiometría de la reacción es fundamental
%𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 = 15,39% para disminuir errores de cálculo.
Se preparó y estandarizo una solución de tiosulfato
4. Resultados y Discusiones. de Sodio de concentración aproximada de 0.05 N
que tras realizar la titulación fue de ….. con
[Link] estadístico 15,255% de hipoclorito de sodio en la muestra.

4.1.1. Para % p/v de NaClO 6. Referencias

[1] M. Silva y J. Barbosa, Equilibrios Iónicos
𝑉𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜 y sus aplicaciones analíticas, Madrid: Editorial
𝑄𝑒𝑥𝑝 =| |
𝑉𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑉𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 Síntesis S.A., 2002.

15,97 − 15,39 [2] C. Gary, Química Analítica, 6° ed., Santa

𝑄𝑒𝑥𝑝 = | | Fé: McGraw Hill, 2009.
15,97 − 14,83
[3] S. Wong, «Scribd,» 2015. [En línea].
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,51 Available:
[Link]
𝑄𝑒𝑥𝑝 |0,51| < 𝑄𝑡𝑒𝑜 |0,83| 𝒔𝒆 𝒂𝒄𝒆𝒑𝒕𝒂 10-55617364. [Último acceso: 2020].
Tabla 3: Tratamiento estadístico 7. Anexos
Dato Estadístico NaClO
Anexo 1: Datos experimentales.
Promedio 15,255
Rango 1,14
𝒎𝑲𝑰 𝒎𝑲𝑰𝑶𝟒 𝑵𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟒𝑽𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟒Vol. 𝑭𝑫 𝑽𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟒%p/
(𝒈 Alícu v
ota Na
mues ClO
tra
(g) Eq/L (mL) (mL) (mL)
0,1 0,01 0,0405 13 25 10 5,4 15,39
505 53
0,1 0,01 0,0364 15,8 25 10 5,6 15,97
516 67
0,1 0,01 0,0384 14,5 25 10 5,2 14,83
548 62
0,1 0,01 0,0379 13,7 25 10 5,2 14,83
595 51
Elaborado por: Balarezo, Campos, Casanova
Elaborado por: Balarezo, Campos, Casanova

8. Cuestionario
Anexo 2:
Se tomó una alícuota de 5,0 mL de un frasco que
contenía cloro comercial y se diluyó en un balón
de 250 mL, luego se tomó un volumen de 25 mL
al que se le añadió cierta cantidad conocida y en
exceso de KI y ácido acético concentrado y se
valoró con solución de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3; PM: 158), la cual se preparó tomando
una alícuota de 50 mL y aforando a 100 mL, de
otra solución preparada pesando 24,79 g de
Na2S2O3.5H2O y diluyendo a 1,0 L con agua
previamente hervida. Si el volumen de consumo
total de titulante para alcanzar el punto final de la
valoración fue de 18,0 mL. Determine la
concentración de hipoclorito de sodio (NaClO;
PM: 74,45) en %p/v y los grados clorométricos,
Elaborado por: Balarezo, Campos, Casanova sabiendo que 1° clorométrico = 3,17 g Cl2 por litro
de solución.

mol 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 24,79 g de 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5H2O

1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5H2O
∗
248,1841 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5H2O
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5H2O
𝐦𝐨𝐥 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟗𝟖𝟖𝟓𝟓 𝐦𝐨𝐥 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑

𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 0,0998855 mol 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

Anexo 3: 𝑀= =
𝑣 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 1𝐿

𝑴 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟗𝟖𝟖𝟔 𝒎𝒐𝒍/𝑳
 0,0998855 mol 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1
𝑀 = 50𝑚𝑙 ∗
1000 𝑚𝑙 0,1𝐿
𝑴 = 𝟎, 𝟎𝟒𝟗𝟗𝟒𝟑𝒎𝒐𝒍/𝑳

Determinación porcentual de NaClO

2 mol I2 = mol 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

mol I2 = mol NaClO
2 mol NaClO = mol 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
w𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 1
= 𝑁𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ]
PMNaClO 2
w𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
%𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 = x100
Vmuestra
1 [𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ] ∗ V𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ PMNaClO
= ∗ FD
2 Vmuestra
∗ 100
%𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
mol⁄ ) ∗ (0,018 L) ∗ (74,442 g⁄
1 (0,04993 L mol)
=
2 5,0 mL
∗ 10 ∗ 100
%𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 = 6,69%
6,69𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
𝑔𝑟𝑎𝑑𝑜𝑠 = ∗ g ∗
100𝑚𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 74,442 ⁄mol
1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙2 70,906 1000𝑚𝑙
1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙
∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙2
∗ 1𝐿

𝒈𝒓𝒂𝒅𝒐𝒔 = 𝟔𝟑, 𝟕𝟐 𝒈 𝑪𝒍𝟐 /𝑳

1 grado clorométrico 3,17g Cl2/L

X 63,72
X= 20,10 grados clorométricos