Reporte # 1
Pruebas límite de la USP N. 40omo: residuos de incineración
(paracetamol, cafeína y metronidazol), metales pesados, aluminio, calcio y
elementos relacionados, sulfatos, cloruros, arsénicos, y sustancias no
solubles ( fosfato monobásico de sodio ).
Objetivo: Revisar y analizar las monografías de cafeína, paracetamol, fosfato monobásico de sodio
y metronidazol identificando los procedimientos de pruebas límite (residuos de incineración
metales pesados, aluminio, calcio y elementos relacionados sulfatos, cloruros, arsénicos, y
sustancias insolubles descritos en la USP N. 40 para reproducirlos en el laboratorio.
Tabla 1. Resultados de las pruebas limites realizadas a cafeína, paracetamol, fosfato monobásico
de sodio y metronidazol respectivamente
Materia prima Prueba Especificaciones Resultados3
Cafeína Residuos de incineración No más de 10 ppm No válido.
Metronidazol Residuos de incineración No más de 50 ppm No valido
Residuos de incineración No más de 1% Por arriba de los
Acetaminofén
limites indicados
No más de 0.15% la Pasa la prueba está
sulfatos muestra no presenta por debajo de los
(prueba semicuntitativa) más sulfato que el limites
control.
Cloruros No más de 0.014% la Pasa la prueba está
(prueba semicuntitativa) muestra no presenta por debajo de los
más cloruros que el limites
control.
Arsénicos No más de 8 ppm. Pasa la prueba está
por debajo de los
(prueba semicuntitativa) limites
La solución muestra Pasa la prueba está
aluminio, calcio y no se torna turbia por debajo de los
elementos relacionados cuando se alcaliniza limites
(prueba semicuntitativa) ligeramente frente a
papel tornasol con
hidróxido de amonio 6
N.
No más de 20 mg. Pasa la prueba está
sustancias insolubles por debajo de los
limites
NOTA: Se realizo la prueba de metales pesados solo para acetaminofén con la fines demostrativos
para conocer la metodología a seguir, para obtener los resultados comparamos el tubo con
muestra y el tubo estándar en donde se identifico una coloración distinta en ambos en la cual el
tubo con muestra es transparente y el tubo con estandar era turbio por consiguiente el
acetaminofén pasa la prueba ya que esta por debajo de los limites
Observaciones
En la prueba de incineración de residuos en cafeína y metronidazol hubo errores durante la
metodología por lo cual la los resultados no son válidos esto lo comprobamos cuando
analizamos los resultados ya que los pesos que se obtuvieron en las pesadas del crisol después
de la mufla es menor al del crisol vacío
Análisis de Resultados
Para la determinación de impurezas en Fosfato monobásico de sodio materia prima se
realizaron pruebas semicualitativa en el caso de sulfatos, cloruros, arsénico y para la prueab
de aluminio, calcio y elementos relacionados, en las cuales solo comparamos el tubo con
prueba de cloruros como se puede observar en la tabla No. 1, se encuentra por debajo del
tubo control (Estandara), el método de esta cuantificación se basa en la adición de ácido
nítrico para la formación del ácido clorhídrico con los posibles cloruros que se encuentren
en la muestra, al agregar una solución de nitrato de plata al ácido clorhídrico acuoso
provoca la formación de un precipitado sólido blanco. El nitrato de plata y el ácido clorhídrico
se disocian en el agua, liberando sus cationes y aniones respectivos para formar nuevos
enlaces. El nitrato de plata se convierte en cloruro de plata, mientras que el ácido clorhídrico
se convierte en ácido nítrico. Las partículas sólidas que se precipitan a partir de la solución
corresponden al cloruro de plata (AgCl), un compuesto que no se disuelve fácilmente en el
agua. El cloruro de plata relativamente insoluble cae fuera de la solución; el ácido nítrico
(HNO3) permanece en su solución acuosa. Ambas soluciones comienzan de color
transparente, pero al mezclarlas se crea una coloración blanquecina translúcida el cual nos
permite comparar visualmente, en nuestro caso el tubo muestra no presesnto turbidez en
cambio el tubo control si tenía turbidez con lo cual podemos decir que nuestra materia
prima se encuentra debajo del control ,es decir que si pasa la prueba ya que se encuentran
dentro del límite, es decir no mas del 0,014%.
Por otra parte, también se llevó a cabo la prueba de sulfatos en la misma materia prima, la
cual tiene un fundamento similar que la prueba anterior, sin embargo en esta, las partículas
sólidas que precipitan se deben a la reacción entre ion sulfato en med
7/io ácido con cloruro de bario la cual da como resultado la formación de cristales de BaSO4,
que difícilmente se disuelven en agua, mostrando una coloración blanquecina translúcida,
la cual nos permite comparar de manera visual, los tubos respectivamente, en cuanto al
tubo con muestra no presentó ninguna turbidez en comparación el tubo control muestra
turbidez por lo cual podemos decir que nuestra materia prima se encuentra debajo del
control, asi que pasa la prueba lo que quiere decir, no mas del 0.15%.
La prueba de residuo de incineración es generalmente aplicada a sustancias que sufren
descomposición dejando un residuo de descomposición conocida.
La prueba debe realizarse con la cantidad de muestra indicada en la monografía,
colocándola en un crisol de porcelana que previamente fue sometido a ignición, enfriado y
llevado a peso constante.
Se basa en el comportamiento de una sustancia cuando esta es calentada fuertemente.
Esta prueba puede servir inicialmente como evidencia de la naturaleza orgánica de un
compuesto, básicamente por la presencia de carbono e hidrogeno cuando la combustión
produce cantidades considerables de humo y deja un residuo negro de carbón. Esta prueba
se realiza para determinar la cantidad de sustancia residual no volatilizada de una muestra
al incinerar en presencia de acido sulfurico . Esta técnica también es utilizada para la
determinación de componentes inorgánicos en presencia de sustancias orgánicas
Así mismo cabe mencionar que los resultados obtenidos en la prueba realizada ala cafeina
y metronidazol no son validos ya que al analizar los datos observamos un discrepancia en
ellos ya que el crisol vacío estaba por arriba de los pesos de los crisol despues de realizar
la prueba, se identificó un posible error en la metodología en la parte del pesado con las
balanzas despues de sacar los crisoles de la mufla. En cuanto a los resultados de
acetaminofen se encuentra por arriba del control, por lo cual no se acepta ya que se obtiene
un porcentaje de 3.4489 %, por lo cual supero el 1% establecido en la USP 40, esto puede
ser por que tal vez el crisol no estaba a pesado constante o por que hubo un error durante
la metodologia
Para la prueba de aluminio, calcio y elementos relacionados que solo se realizó para el fosfato
monobasico de sodio, Pasa la prueba ya que está por debajo de los límites ya que La solución
muestra no se torna turbia cuando se alcaliniza ligeramente frente al papel tornasol
En cuanto a la prueba de sustancias insolubles realizada a fosfato monobásico de sodio Pasa la
prueba ya que está por debajo de los limites que son de 20mg, tenemos que tener en cuenta que
el resultado fue negativo lo cual nos indica que no habia muestra por otro lado tenemos que tomar
en cuenta que el material que se utilizó no era el que indicaba la metodología de la USP lo cual pudo
modificar nuestros datos
Para la prueba de metales pesados, la cual se realizó a acetaminofén solo con fines
didácticos ya que en la USP 40 esta prueba ya no se realiza para las materias primas
seleccionadas muestran resultados dentro del límite de aceptación. Este ensayo se emplea
para establecer que el contenido de impurezas metálicas que reaccionan con el ión sulfuro,
bajo las condiciones especificadas, no excede el límite de metales pesados especificado
en la monografía correspondiente, determinado mediante comparación visual, con un
control preparado a partir de una Solución estándar de plomo.
Los cationes que generalmente responden a este ensayo son: plomo, mercurio, bismuto,
arsénico, antimonio, estaño, cadmio, plata, cobre y molibdeno.
Conclusión
Se analizaron las monografías de cafeína, paracetamol, fosfato monobásico de sodio y
metronidazol, en las cuales identificamos los procedimientos de pruebas límite (residuos de
incineración metales pesados, aluminio, calcio y elementos relacionados sulfatos, cloruros,
arsénicos, y sustancias insolubles ) para cada materia prima descritos en la USP N. 40 y finalmente
se llevaron a cabo estos procedimientos con algunas modificaciones que no influyeron
directamente en los resultados más que en la prueba de sustancias insolubles en donde no se
utilizo elmaterial adecuado lo cual inlfuyo en el resultado por lo cual podemos concluir que las
metodologias se deben seguir de la manera mas exacta posible para evitar errores