Valoración redox y estequiometría

1.- Objetivos
➢ Cuantificar la concentración de hierro (II) en una muestra problema, a través
una valoración o titulación de óxido-reducción.
➢ Determinar el porcentaje de hierro (II) en dicha muestra problema.

2.- Fundamento Teórico

Concentración de Unidades Físicas y Químicas.
La concentración de una solución puede expresarse de distintas formas, son
cualitativas las expresiones: solución diluida, concentrada, saturada y
sobresaturada. La expresión cuantitativa es la “Concentración”, ya que permite
establecer la relación entre soluto, solución y solvente.
La concentración se define como la cantidad de sustancia disuelta en un
determinado peso o volumen de disolvente. Las concentraciones puede expresarse
en unidades físicas o en unidades químicas.

Unidades Físicas​:
a)Porcentaje peso – peso (% p/p), es la cantidad de soluto en gramos por cada 100
gramos de solución.

% p/p = (g de soluto / g de solución) x 100

b)Porcentaje peso – volumen (% p/v), es la cantidad de soluto en gramos por cada

100 mL de solución.

% p/v = (g de soluto / mL de solución) x 100

c)Porcentaje volumen – volumen (% v/v), es la cantidad de soluto en mL por cada

100 mL de solución.

% v/v = (mL de soluto / mL de solución) x 100

Unidades Químicas​:
Las principales unidades químicas utilizadas para expresar la concentración de las
soluciones son:

a)Molaridad, es el número de moles de soluto en un litro de solución.

M = N° de moles de soluto / Volumen de solución en litros

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b)Normalidad, es el número de equivalentes gramo de soluto en un litro de solución.

N = N° de equivalentes gramo de soluto / Volumen de solución en litros

Diferencia entre diluir y disolver.

Diluir una solución es disminuir su concentración, para lo cual, lo más práctico es
añadir más disolvente, mientras que disolver es preparar una solución a partir de un
sólido. Muchas de las soluciones que se emplean en el laboratorio se preparan a
partir de soluciones más concentradas. Por ejemplo, en la práctica se preparan
soluciones diluidas de ácido sulfúrico, a partir de una solución comercial del ácido
concentrado, en cuyos frascos originales se especifica densidad y concentración en
tanto por ciento.

Preparación de una solución a partir de un soluto sólido (disolución).

El soluto se pesa con exactitud y se transfiere a un matraz volumétrico por medio de
un embudo. A continuación se añade agua al matraz y se agita suavemente para
disolver el sólido. Una vez que todo el sólido se ha disuelto, se añade más agua
para llevar el nivel de la disolución exactamente hasta la marca de aforo, el matraz
se agita otra vez para mezclar perfectamente su contenido. Conociendo el volumen
de la disolución en el matraz y la cantidad del compuesto (en moles) disuelto, se
puede calcular la concentración de la solución.

Preparación de soluciones por dilución.

Se transfiere a un matraz volumétrico, un volumen exactamente medido de la
solución que se quiere diluir. A continuación el matraz se llena con agua destilada
hasta la marca de aforo, se tapa y se agita para homogenizar la solución, (cuando
vaya a diluir un ácido concentrado recuerde la norma de seguridad).
Al efectuar un proceso de dilución, conviene recordar que al agregar más disolvente
a una cantidad dada de disolución concentrada, su concentración cambia
(disminuye) sin que cambie el número de moles de soluto presente en la disolución.
En otras palabras:

moles de soluto antes de la dilución = moles de soluto después de la dilución

Mc · Vc = Md · Vd

Esta ecuación expresa que el producto de la molaridad inicial por el volumen inicial
debe ser igual al producto de la molaridad final por el volumen final, donde los
volúmenes deben expresarse en las mismas unidades.

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3.- Materiales, equipos y reactivos utilizados en el laboratorios

a. Materiales:
- Gradilla: Se usó para sostener la bureta.
- Placa de petri: Se usó para contener los reactivos y para poder pesarlas.
- Espátula: Se usó para medir el reactivo
- Pipeta graduada o volumétrica 10 mL: Permite ​medir la alícuota de líquido
con bastante precisión
- Propipeta: ​Se utilizó junto con la pipeta para traspasar líquidos de un
recipiente a otro.
- Pizeta: ​Contener algún solvente, por lo general es agua destilada.
- Matraz erlenmeyer 250 mL: Se utilizó para calentar líquidos cuando hay
peligro de pérdida por evaporación
- Vaso precipitado 250 mL: Se usó solo para colocarlo debajo de la bureta, por
si el contenido de la bureta goteaba.
- Bureta 25 mL: ​Se utilizó para emitir cantidades variables de líquido con gran
exactitud y precisión.
- Soporte universal: Se utilizó para que la bureta esté de forma vertical y poder
hacer la titulación.
- Pinza mariposa: Se usó para sostener la bureta.
- Magneto: ​Dispositivo electrónico que utiliza un campo magnético para
mezclar de manera automatizada un solvente y uno o más solutos.
- Papel toalla: Se usó para poder limpiar la mesa y secar los materiales
previamente lavados.

(Imagenes propias sacadas del laboratorio)

Gradilla Placa de petri Espátula

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Pipeta Pizeta Matraz erlenmeyer

Soporte universal Vaso de precipitación Magneto

b. Equipo:
- Balanza analítica: Se usó para tener la cantidad exacta del reactivo.
- Plancha de calentamiento con agitador magnético: Se usó para comprobar si
el trabajo realizado se hizo bien ya que la solución tenia un iman y con la
plancha eso se deberia de mover.

(Imagenes propias sacadas del laboratorio)

Balanza analítica Plancha

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c) Reactivos:
Mesa del profesor:
- Ácido sulfúrico ~ H2SO4 3.73M botella 1L

(Imagen propia sacada del laboratorio)

Ácido sulfúrico

Mesa compartida para los estudiante:

- Permanganato de potasio ~ KMnO4 0.02M botella 1L
- Oxalato de sodio ~ Na2C2O4 0.20g
- Muestra problema

(Imagenes propias sacadas del laboratorio)

Permanganato de potasio Oxalato de sodio Muestra problema

4.- Proceso de experimentación

EXPERIMENTO N°1​:
Preparación del oxalato de sodio (Na2C2O4): ESTÁNDAR PRIMARIO. Calcular y
pesa la cantidad requerida de Na2C2O4(previamente secado en estufa hasta peso
constante) Disolver el Na2C2O4 con 30 mL de agua destilada en un matraz
erlenmeyer de 250 mL con la Pipeta graduada calculamos 30 ml de agua destilada

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y lo echamos a Matraz [Link] vez hecho esto con la Pipeta graduada

calculamos 1ml de Ácido sulfúrico ~ H2SO4 y lo agregamos a la mezcla hecha en el
Matraz erlenmeyer. Disolvemos todo lo que mezclamos y echamos un imán en
forma de pastilla de cápsula. La plancha de calentamiento con agitador magnético lo
colocamos en el soporte universal que tiene sujetado a la bureta con un contenido
de Permanganato de potasio ~ [Link] prendimos y programamos la plancha
de calentamiento con agitador magnético y colocamos el Matraz erlenmeyer y
abrimos el caño de la bureta un poco para que el Permanganato de potasio ~
KMnO4 cayera gota a gota y anotamos el gasto de la bureta y los resultados.

EXPERIMENTO N°2​:
Limpiar Placa de petri y primero pesar la placa sola y después añadimos 0.20g de
la Muestra de problema color verde [Link]és echamos la Muestra de problema
al Matraz erlenmeyer de 250mL y con la Pipeta graduada calculamos 30 ml de
agua destilada y lo echamos a Matraz [Link] vez hecho esto con la Pipeta
graduada calculamos 1ml de Ácido sulfúrico ~ H2SO4 y lo agregamos a la mezcla
hecha en el Matraz erlenmeyer. Disolvemos todo lo que mezclamos y echamos un
imán en forma de pastilla de cápsula. La plancha de calentamiento con agitador
magnético lo colocamos en el soporte universal que tiene sujetado a la bureta con
un contenido de Permanganato de potasio ~ [Link] prendimos y programamos
la plancha de calentamiento con agitador magnético y colocamos el Matraz
erlenmeyer y abrimos el caño de la bureta un poco para que el Permanganato de
potasio ~ KMnO4 cayera gota a gota y anotamos el gasto de la bureta y los
resultados.
Titular en medio ácido (agregar 1 mL de H2SO4) la disolución del Na2C2O4con la
de KMnO4 para determinar el valor práctico de la concentración del KMnO4, la
reacción redox es:
(C2O4)2– + (MnO4)1– CO2(g) + Mn2+

EXPERIMENTO N°3:
Titulación de la muestra problema Pesar la muestra comercial previamente molida y
secada. Disolver dicha muestra en 30adicionar 1 mL de [Link] de agua en un
matraz de 250 mL,Titular con la disolución de KMnO4, siguiendo el procedimiento
indicado en el Experimento [Link] los cálculos correspondientes y determinar el
porcentaje de FeSO4 en la muestra comercial, la reacción redox es:

Fe2++ (MnO4)1+ Fe3++ Mn2+

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5.- Cálculos y resultados

Cuadro 5.1. Estandarización de la disolución de KMnO4 0.02M

Tabla de la guia del laboratorio de química

Datos Una repetición

Peso Na2C2O4 0.2 g

Agua destilada 30 mL

H2SO4 1 mL

Volumen gastado KMnO4 0.4 mL

[KMnO4] 0.02M

[Na2C2O4] 0.00026666666M

[KMnO4] = 0.02M = moles / litro = moles / 0.0004L

moles = 0.02 x 0.0004 = 0.000008 moles de KMnO4
[Na2C2O4] = 0.000008moles / 0.030L = 0.00026666666M

Ácido Base
M1 x V1 = M2 x V2
X (30ml) = (0.02M) (0.4ml)
X = 0.00026666666M

(Imagenes propias sacadas del laboratorio)

Volumen gastado de KMnO4 Titulación

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Cuadro 5.1. Determinación del porcentaje de FeSO4 en la muestra

Tabla de la guia del laboratorio de química

Datos Una repetición

Peso muestra 0.2 g

Agua destilada 30 mL

H2SO4 1 mL

Volumen gastado KMnO4 7 mL

[KMnO4] 0.02M

[Muestra] 0.004666666666M

%(p/p) de FeSO4 en muestra

[KMnO4] = 0.02M = moles / litro = moles / 0.007L

moles = 0.02 x 0.007 = 0.00014 moles de KMnO4
[Muestra] = 0.00014moles / 0.030L = 0.004666666666M

Ácido Base
M1 x V1 = M2 x V2
X (30ml) = (0.02M) (7ml)
X = 0.004666666666M

% p/p = (g de soluto / g de solución) x 100

(Imagenes propias sacadas del laboratorio)

Volumen gastado de KMnO4 Titulación

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6.- Discusión de resultados

EXPERIMENTO N°1​:
Preparación del oxalato de sodio (Na2C2O4) : ESTÁNDAR [Link] y
pesa la cantidad requerida de Na2C2O4(previamente secado en estufa hasta peso
constante) y puesto en la plancha de calentamiento con agitador magnético lo
colocamos en el soporte universal que tiene sujetado a la bureta con un contenido
de Permanganato de potasio ~ [Link] prendimos y programamos la plancha
de calentamiento con agitador magnético y colocamos el Matraz erlenmeyer y
abrimos el caño de la bureta un poco para que el Permanganato de potasio ~
KMnO4 cayera gota a gota y anotamos el gasto de la bureta y los resultados fueron
que con el movimiento cambió de color la mezcla a un color rosado.

EXPERIMENTO N°2​:
Titular en medio ácido (agregar 1 mL de H2SO4) la disolución del Na2C2O4con la
de KMnO4 para determinar el valor práctico de la concentración del KMnO4, la
reacción redox es:
(C2O4)2– + (MnO4)1– CO2(g) + Mn2+

EXPERIMENTO N°3​:
Titulación de la muestra problema Pesar la muestra comercial previamente molida y
secada. Disolver dicha muestra en 30adicionar 1 mL de [Link] de agua en un
matraz de 250 mL,Titular con la disolución de KMnO4, siguiendo el procedimiento
indicado en el Experimento [Link] los cálculos correspondientes y determinar el
porcentaje de FeSO4 en la muestra comercial, la reacción redox es:

Fe2++ (MnO4)1+ Fe3++ Mn2+

7.- Conclusiones
Podemos concluir que:
● En este tipo de titulación no se utiliza ningún indicador ya que los mismos
reactivos utilizados actúan como indicadores.
● Es difícil de encontrar KMnO4 puro (está mezclado con MnO2). El agua
destilada que usamos, probablemente contengan sustancias reductoras que
forman MnO2 con el KMnO4
● .Se usa H2SO4 ya que en la titulación le da el medio ácido y permite que la
reacción sea favorable para una adecuada titulación.
● Si no se usará H2SO4, la titulación se daría en medio básico, neutro y en
algunos casos ácido débil. Entonces ocurriría la siguiente reacción la cual es
desfavorable para la titulación ya que el MnO2 cataliza la descomposición
del KMnO4

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● Al usar H2SO4 permite que la velocidad de reacción sea más rápida en

conjunto con el proceso de calentamiento de la reacción

(Conclusión propio de los alumnos sacadas según las muestras de laboratorio)

8.- Recomendaciones
● Se debe conocer qué tipo de sustancias pueden servir para favorecer las
reacciones.
● Revisar si los equipos están en buen estado.
● Tener cuidado con las sustancias utilizadas

(Recomendaciones propias de los alumnos)

9.- Cuestionario
a)Definir patrón primario y patrón secundario, ¿en la estandarización de
disoluciones? Indicar ejemplos para cada caso.
- Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada
en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.
Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:Tienen
composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo
componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos y
Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la
titulación.
Ejemplos de patrones primarios:
● Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.
● Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio
● Para estandarizar disoluciones de oxidante:​ ​hierro​, óxido de arsénico (III)

- El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una

titulación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de
los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. El
patrón secundario debe poseer las siguientes características: Debe ser estable
mientras se efectúa el análisis, debe reaccionar rápidamente con el analito y ​la
reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa o cuantitativa y
así también debe ser la reacción entre el valorante y el analito.
Ejemplos de patrones secundarios
● Las valoraciones
● Titulaciones por precipitación

b) Indicar brevemente la diferencia entre patrón primario y patrón secundario.

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La diferencia que hay entre el punto de equivalencia y el punto final y debe ser lo
más pequeña posible.
Además, se puede decir que el punto de equivalencia es cuando la concentración
del analito y el valorante son iguales, mientras que el punto final es cuando
visualmente observamos el cambio de coloración de un indicador utilizado, no
deben confundirse estos términos ni emplearse como sinónimos porque son
términos diferentes que están asociados a la estequiometría de reacción entre el
analito y valorante.

c) ¿Porque no es factible utilizar al KMnO4 como patrón primario?, justifica su

respuesta.
No se lo considera un patrón primario porque sus soluciones pierden el título de
manera muy rápida. (Perder el título significa que dejan de tener la molaridad que
uno preparó...) Esto se debe a que el permanganato es muy reactivo tanto a la luz
como a otros agentes reductores. Todo esto genera que cuando realizamos la
titulación cometemos un error inesperado. De usarse para titular, el permanganato
debe prepararse con pocas horas de diferencia, para evitar este trastorno.

d) Balancear las ecuaciones de los Experimentos 2 y 3, según el método del ion

electrón?

EXPERIMENTO N°2​:

(C2O4)2– + (MnO4)1– CO2(g) + Mn2+

EXPERIMENTO N°3​:

Fe2++ (MnO4)1+ Fe3++ Mn2+

e) En la ecuación del Experimento 2, determinar la masa de CO2 obtenida con

100% de rendimiento.

C2O4)2– + (MnO4)1– CO2(g) + Mn2+

f) En la ecuación del Experimento 3, determinar la masa de Fe+3 obtenida con

100% de rendimiento.

Fe2++ (MnO4)1+ Fe3++ Mn2+

g) Comentar que factores y/o reactivos favorecen la reducción de Fe+3 a Fe+2 en la

ecuación del Experimento 3.

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2Fe2+(ac) + 1/2 O2(g) + 2 H+(ac) 2 Fe3+(ac) + 1/2 H2O(l)

Eº =1,23 –0,77 = 0,46 V

Este último proceso es lento por lo que el producto de la oxidación del hierro
metálico con ácidos en medio acuoso produce disoluciones de hierro(2+) que son
lentamente oxidadas en condiciones aeróbicas a hierro(3+).

10.- Fuentes de información

● CHANG, [Link]ímica general. Editorial Mc Graw - Hill. Novena

edición.2007.

● [Link]ímica “La ciencia central”.Editorial Prentice

[Link] edición. 2009.

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