UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
LAB. N°03: DETERMINACIÓN DE COBRE METODO IODOMETRICO
Yamunaque Tapia Kevin Vyron 20171525E
Analisis Quimico Instrumental
Ing. Edgar Segura
Escuela Profesional de Metalurgia
2019-II
ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL 2
Contenido
LAB. N°03: DETERMINACIÓN DE COBRE METODO IODOMETRICO .............. 4
Fundamento.................................................................................................................... 4
Procedimiento Experimental .......................................................................................... 6
[Link]ÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3)
................................................................................................................................................ 6
B. ANALISIS DEL CONCENTRADO DE COBRE EN UNA MUESTRA DE
MINERAL ............................................................................................................................. 7
Cálculos y resultados ..................................................................................................... 9
Cuestionario ................................................................................................................. 10
Recomendaciones ........................................................................................................ 14
Conclusiones ................................................................................................................ 14
Referencias ................................................................................................................... 15
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Objetivos
Conocer las diferentes reacciones entre ácidos y la muestra de mineral.
Identificar el volumen necesario para el cambio de color de nuestra solución.
Determinación de cobre presente en una muestra de mineral utilizando una solución
valorada de tiosulfato de sodio.
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LAB. N°03: DETERMINACIÓN DE COBRE METODO IODOMETRICO
Este método iodimetrico se basa en el hecho de que al tener un exceso de yoduro de
potasio en una sal de cobre acidulada con acido acético se forma yoduro cuproso y una cantidad
equivalente de yodo se libera para luego convertirse en yoduro de sodio por la presencia de
tiosulfato de sodio.
Se llevan a cabo las siguientes reacciones:
2Cu(C2H3O2)2 + 4KI = 2CuI + 4KC2H3O2 + I2
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
Fundamento
METODO DIRECTO
:Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composición definida y
conocida, yse lleva la disolución a un volumen conocido en un matraz volumétrico; la
concentración secalcula a partir del peso y volumen conocidos. Para que pueda aplicarse este
método el soluto debe ser una sustancia patrón primaria. Este método es especialmente
adecuado para la preparación de disoluciones patrón de concentración predeterminada, como
exactamente 0.1000 N, o disoluciones que tienen una equivalencia exacta expresada en
términos de unconstituyente determinado y especificado que se va a determinar.
METODO INDIRECTO
Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden
considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden prepararse por el
método directo. Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadas del peso y del volumen
y después se normalizan determinando el volumen exacto de disolución necesario para valorar
una cantidad exactamente pesada de un patrón primario. La concentración exacta se determina
luego a partir del volumen de disolución gastado del peso del patrón primario y del peso
equivalente que corresponde a la reacción de valoración. El yodo es soluble en agua en la
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proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de
yoduros solubles, como el de potasio, aumenta sus olubilidad por formación del complejo
triyoduro.
El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de “yodo”,
tanto en las utilizadas como reactivo valorante en métodos directos, como en las formadas
poroxidación del ion yoduro en métodos indirectos (por conveniencia en la representación de
lasecuaciones, se escribirá normalmente I2 en lugar del complejo, I3). El potencial normal del
sistema.
Lo hace muy utilizable en volumetría. Los oxidantes fuertes oxidan el yoduro a
triyoduro y los reductores fuertes reducen el triyoduro a yoduro. Por esta razón los métodos se
dividen en dos grupos:
YODIMETRIA:
En que se utiliza una disolución patrón de yodo para valorar reductores fuertes,
normalmente en disolución neutra o débilmente acida.
YODOMETRIA:
En que los oxidantes se determinan haciéndolos reaccionar con un exceso de yoduro;
EL yodoliberado se valora en disolución débilmente acida con un reductor patrón, como
tiosulfato oarsenito sódicos; el primero de estos compuesto se utiliza con más frecuencia.
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Procedimiento Experimental
[Link]ÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3)
Pesar 25 gr de Na2S2O3 disolver en 1lt de agua destilada.
1. Pesar 0.2 gr de cobre electrolítico.
2. Disolver con 5 ml de HNO3 16N, calentar ligeramente, observe el
desprendimiento de vapores nitrosos.
3. Añadir 25 ml de H2O destilada cuidadosamente por las paredes del recipiente
luego añada gotas de NH4OH 15N hasta que la solución se torne de un color
azul intenso, calentar unos segundos hasta debilitar el olor amoniacal; añadir 5
ml de CH3COOH (30%), hervir unos segundos. Enfriar.
4. Titulación
Añadir 15 ml de KI (10%) agregar algo (1 – 2 ml) de tiosulfato de sodio hasta
que el color de la solución se debilite (anotar el volumen) enseguida adicionar
10 ml de almidón en solución.
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Se sigue titulando con solución de tiosulfato de sodio.
B. ANALISIS DEL CONCENTRADO DE COBRE EN UNA MUESTRA DE MINERAL
1. Pesar 0.2 gr de muestra, finalmente pulverizada (-m100).
2. Añadir 5 ml de HClO4 (70%) calentar hasta observar que la disolución de la
muestra sea la mayor posible, evitar la sequedad. Enfriar.
3. Adicionar 30 ml de H2O destilada. Luego unos ml de NH4OH 15N, hasta
observar la presencia de cierto precipitado, no excederse.
Calentar hasta debilitar el olor amoniacal.
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4. Añadir 10 ml de CH3COOH (30%), hervir por unos segundos.
5. Agregar 10 ml de NH4F(Na) (20%), ¿Qué observa? Enfriar.
6. Titulación
Similar a la parte A.
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Cálculos y resultados
Volúmenes gastados por los distintos grupos de trabajo:
Volúmenes gastados en la valoración de la solución de tiosulfato de
sodio
V1 = 34 ml
V2 = 33.6 ml
Volúmenes gastados en el análisis del concentrado de cobre
V = 7 ml
Para el volumen gastado en la valoración de la solución de tiosulfato de sodio
trabajaremos con el promedio de los dos datos
34 + 33.6
𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 = = 33.8 𝑚𝑙
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Cuestionario
1. ¿En que conceptos se basa este método?
Volumetrías redox yodométricas o indirectas: En este método los oxidantes son
determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y
determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de
sodio. En ellas se hace reaccionar un oxidante cuya concentración deseamos
conocer, con un exceso de yoduro generándose una cantidad estequiométrica de
triyoduro según la reacción previa:
Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentración
exactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguiente
reacción volumétrica:
El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de las
estequiometrias de las reacciones volumétrica y previa, podremos conocer la
cantidad de Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse como
reactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada a
las yodometrías.
El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólido
esflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad.
Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que se
normalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente.
En esta práctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reacción de
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un patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.
El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, que habremos puesto en la
bureta, hasta decoloración de la disolución (el yodo y el triyoduro son ambos
coloreados mientras el yoduro es incoloro), o bien hasta viraje del almidón, que
es un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones (origina un color
azul en presencia de yodo o triyoduro).
Las reacciones generales para determinar un agente oxidante (Ag. Oxidante)
mediante volumetría yodométrica son:
El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se encuentra en exceso y no es una
solución patrón. El I2 formado en la primera reacción es equivalente a la cantidad
de agente oxidante contenida en la muestra que se analiza. El I2 liberado se titula
con una solución patrón de un reductor, entre los cuales el Na2S2O3 es el más
utilizado.
2. ¿Qué reacciones se llevan a cabo?
Precipitación - Neutralización
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Reacciones de titulación
3. ¿Ventajas y desventajas de este método?
El método de la yodometria aplicado en este laboratorio no solo sirve para la
determinación de cobre en minerales o aleaciones, sino también para la detección
de otras sustancias.
Este método no es muy preciso en la detección de sulfitos a comparación con el
método de Monier – Willians, pero la desventaja de este último método radica en
que requiere de un mayor tiempo de proceso.
4. El ácido perclórico ¿Qué función cumple?
Actúa como agente oxidante potente y ataca diversas aleaciones de hierro y aceros
inoxidables que no son atacados por otros ácidos minerales. Se utiliza para disolver
óxidos metálicos y óxidos en general.
5. Determinar la concentración del tiosulfato de sodio, si para 0.2 g de cobre
electrolítico se consumieron 33.8 ml de la misma.
𝑊𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 = 25 𝑔𝑟
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 (𝑁𝑎2𝑆2𝑂3) = 248
𝑉𝑠𝑜𝑙 = 1𝑙𝑡
𝑊
𝑁𝑥𝑉=
𝑒𝑞 − 𝑔
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25
𝑁𝑥 1 =
248
1
𝑁 = 0.1 𝑁
#𝑒𝑞 𝐶𝑢 = #𝑒𝑞 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
𝑊𝐶𝑢
= 𝑁 𝑥 𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑒𝑞 − 𝑔 𝐶𝑢
0.2
= 𝑁 𝑥 33.8
63.5
𝑁 = 0.0932
Determinar
1. Determine la ley de Cobre en el concentrado.
#𝑒𝑞𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = #𝑒𝑞 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
𝑊𝐶𝑢
= (0.0932)(7)(10−3 )
63.5
𝑊𝐶𝑢 = 0.0414
% 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒 = 20.7137 %
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Recomendaciones
La titulación yodométrica no se puede realizar en medio alcalino, debido a que
el yodo reacciona con los álcalis.
El exceso de KI es indispensable para diluir I2 y evitar la volatilización.
Se podría titular sin el uso de un indicador, pero no se tendría la noción del punto
de equivalencia, por eso se utiliza un reactivo sensible al yodo, una solución de
almidón.
La solución de almidón debe agregarse cuando se haya disminuido la
concentración de yodo en la solución a titular, en caso contrario se formaría un
fuerte complejo insoluble en agua obligando a sobre titular la solución normal.
Conclusiones
El método Yodométrico cuenta con una gran precisión, relacionada con la alta
sensibilidad del indicador, la concentración mínima de yodo libre que puede
ser detectada es del orden de 1.10-5, lo que hace que sea tan preciso.
También es posible el uso de tetra cloruro de carbono como indicador, debido
a que este disuelve al yodo y es visible en concentraciones bajas.
El punto de equivalencia final puede determinarse potencio métricamente.
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Referencias
[Link] (2006) . "Analisis Quimico Cuantitativo" . 3ra edición; Editorial Reverte, Mexico,
pag 258 - 282
[Link] (1988). "Analisis Cuantitativo". 2da edició[Link] MIR-Moscu, pag 199-
235.