UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
FACULTAD DE CIENCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA-LABORATORIO
INFORME N°2
CONSTANTES FÍSICAS
INTEGRANTES Y CÓDIGOS:
● Moreno Valenzuela Estefany 20181258
● Oscco Valenzuela Flor de María 20190238
● Lopez Rengifo Pamela Danuska 20190419
● Flores Perez Yovana 20180032
HORA DE LA PRÁCTICA:
Lunes de 11:00 am a 1:00 pm
PROFESORA:
Melissa Rabanal Atalaya
AÑO:
2019
1. OBJETIVOS
● Aplicar el criterio de las constantes físicas como criterio de pureza .
● Determinar la identidad de una muestra de problema a partir de la medición
de su punto de fusión o ebullición ,correlacionándolas con las valores
reportados en la bibliografía.
2. RESUMEN
Aplicar el criterio de las constantes físicas como criterio de pureza y determinar su
identidad a partir de la medición de su punto de fusión o ebullición.
Se puede identificar una sustancia conociendo su punto de fusión, ebullición y su
grado de pureza. La influencia de la presión atmosférica varía la temperatura de
ebullición y de fusión. El aceite vegetal se usa para determinar el punto de fusión y
ebullición debido a su punto de ebullición elevado.
3. INTRODUCCIÓN
Una “especie química es una sustancia formada por moléculas iguales
(químicamente homogénea). Cada especie química o sustancia pura posee un
conjunto de propiedades físicas y químicas propias, mediante las cuales puede ser
caracterizada o identificada (criterio de identidad) o puede conocerse su grado de
pureza.
La identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando sus propiedades
físicas y químicas son idénticas a las registradas para este compuesto en la literatura
química.
Estas propiedades también nos permiten seguir y controlar los procesos de
purificación (cristalización, destilación,etc) para determinar su eficacia o indicarnos
cuándo la muestra está pura y es innecesario continuar su purificación.
Las propiedades físicas(para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos)
son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión,
siendo determinaciones rutinarias en el laboratorio de química orgánica.
Actualmente, los métodos espectroscópicos constituyen la herramientas más eficaz
para conocer la identidad o la estructura de un compuesto conocido o para conocer
el grado de pureza o cuantificar un compuesto conocido.
Mediante la “espectroscopía de absorción en la zona infrarrojo” (IR) se considera que
2 compuestos son idénticos cuandos sus espectros IR son superponibles y ello
constituye la prueba “por excelencia” de identidad. El espectro IR es característico y
único para cada molécula y es distinto al de cualquier otra (excepto los enantiómeros).
Por eso es considerado como “la huella dactilar” del compuesto. Además, el espectro
IR permite conocer los grupos funcionales que tiene un compuesto conocido.
4. MARCO TEÓRICO
CONSTANTES FÍSICAS: PUNTOS DE FUSIÓN Y EBULLICIÓN:
Una especie Química es una sustancia formada por moléculas iguales
(Químicamente homogénea). Cada especie química o sustancia pura posee un
conjunto de propiedades físicas y químicas propias, mediante las cuales puede
caracterizarse o identificarse (Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza
(Criterio de Pureza). La identificación de un compuesto consiste en probar que
este es idéntico a otro ya conocido y descrito. La pureza e identidad de un
compuesto cualquiera queda establecida cuando estas propiedades físicas y
químicas son idénticas a las registradas para este compuesto en la literatura
química. Estas propiedades también nos permiten seguir y controlar los procesos
de purificación (como cristalización, destilación, sublimación etc.) para determinar
su eficacia o indicarnos cuando la muestra está pura y es innecesario continuar su
purificación.
● PUNTO DE FUSIÓN
Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de
sustancia dentro de un pequeño tubo capilar, e introduciendo este junto con un
termómetro en un baño, calentando lenta y progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la
fusión. A la diferencia entre ambas (temperatura final – temperatura inicial) se le
conoce como RANGO DE FUSIÓN. Desde el punto de vista práctico, el punto de
fusión (o el de solidificación) se define como la temperatura a la que un sólido se
transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. La temperatura a la que un
sólido comienza a fundir debe permanecer constante hasta que todo el sólido y el
estado líquido de la sustancia están en equilibrio, una en presencia de la otra. En
la práctica existen 2 dificultades para la determinación del punto de fusión.
En la práctica existen 2 dificultades para la determinación del punto de fusión :
1. Es difícil mantener la temperatura constante, aún utilizando pequeñas
cantidades de muestra. Si medimos la temperatura externamente a la muestra, la
temperatura varía muy poco.
2. Pueden originarse errores en la determinación por la sobre calefacción o por el
sub-enfriamiento de la sustancia.
Por ello, en vez de obtener una temperatura constante, habrá siempre una
pequeña diferencia de temperaturas entre el comienzo y el final de la fusión. A
este intervalo de temperaturas se le llama también punto de fusión. En condiciones
de equilibrio (sin sobre enfriamiento) la temperatura en la que un sólido puro funde
es igual a la temperatura en que el compuesto fundido solidificada o congela. En
una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rápido, por lo que
el Rango de fusión es pequeño (generalmente menor de 1ºC) y la temperatura de
fusión es característica. El punto de fusión sufre cambios pequeños (casi siempre
imperceptibles) por un cambio moderado de la presión atmosférica; en cambio, se
altera notablemente por la presencia de impurezas (para que las impurezas
afecten el Punto de fusión, es necesario que estas sean por lo menos algo solubles
en el líquido fundido. En la práctica esto ocurre casi siempre). La presencia de
impurezas, por lo general,amplia el rango de fusión, de tal manera que un
compuesto impuro funde en un intervalo de temperaturas mayor (varios grados) y
lo hace a una temperatura inferior a la del compuesto puro. Por ello la utilización
de esta constante como criterio de pureza y de identidad. El descenso en el punto
de fusión de una sustancia debido a la presencia de impurezas depende de la
proporción de impurezas presente y de la naturaleza de la sustancia. Puede
expresarse en términos cuantitativos. El descenso del punto de fusión es
directamente proporcional a la molalidad de la impureza y a la constante crioscopia
de la sustancia.
Esto se expresa matemáticamente así:
ΔT = KC.M.
ΔT = Descenso del Punto de Fusión
Kc = Constante crioscópica
M = Molalidad del soluto.
Punto de Fusión
Hidroquinona 170-173ºC
Timol 50-51ºC
Acetanilida 114ºC
Paradimetil Benzaleído 73-74ºC
● PUNTO DE EBULLICIÓN
El punto de ebullición junto con el índice de refracción se emplean como criterio
de identidad y pureza de las sustancias líquidas. El punto de ebullición se define
como la temperatura a igual al de la presión externa o atmosférica. De esta
definición se puede deducir que la temperatura de ebullición de un líquido varía
con la presión atmosférica. Todo aumento de temperatura que reproduzca en la
masa de un líquido, produce un aumento en la energía cinética, de sus moléculas
y por lo tanto en su “PRESIÓN DE VAPOR”; la que puede definirse como la
tendencia de las moléculas a salir de la superficie del líquido y pasar al estado de
vapor. Es tendencia a vaporizarse o Presión de Vapor, es típica de cada lÍquido y
solo depende de la temperatura; al aumentar ésta, también aumenta la presión de
Vapor.
El punto de ebullición normal de una sustancia se define como la temperatura a
la cual su P. de Vapor es igual a la presión atmosférica normal (760 mm. De Hg ó
1 atmósfera). También puede definirse (el P.E) como la temperatura a la que las
fases lÍquidas y gaseosas de una sustancia están en equilibrio. Al nivel del mar, la
presión atmosférica es de 760 mm. De Hg y el agua hierve a 100ºC, pero en
muchos lugares de la sierra (a más de 3000 m.s.n.m) el P.E. del agua es menor
de 90ºC, debido a la menor presión atmosférica.
Por todo ello, cuando se determina el P.E. de una sustancia, deberá anotarse la
P. Atmosférica que hay en ese momento, y luego hacer las correcciones
necesarias. Todos los líquidos que no se descompongan antes de alcanzar una
presión de vapor de 760 mm Hg., tienen un P.E. característico.
En general, el P.E. de una sustancia depende de la masa de sus moléculas y de
la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homóloga dada,
los P.E. de cada compuesto aumentarán al aumentar el Peso Molecular. Los
líquidos polares tienen mayores P.E., que los nos polares del mismo P. molecular;
mientras que los polares y asociados (por enlace de hidrógeno) generalmente
tienen P.E., considerablemente más elevados que los polares no asociados .
Punto de Ebullición
Acetato de Etilo 76-77-ºC
Alcohol Amilico 138ºC
Alcohol Isobutilico 106-109ºC
Ácido Acético 118ºC
● PUNTO DE FUSIÓN MIXTO
Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas muy
próximas e incluso iguales, pero mezclas de ellas (en cualquier proporción) nos
dará siempre puntos de fusión más bajos y rangos mayores. Este es el fundamento
del “Punto de Fusión Mixto”, usado cuando se quiera verificar la identidad del
producto de una reacción nueva; ayudar en la identificación de una sustancia
desconocida, o establecer la identidad de 2 muestras de la misma sustancia,
aisladas por métodos diferentes o de orígenes distintos. Consiste en mezclar
partes aproximadamente iguales de las sustancias que se supone son idénticas y
determinar el P.F. se trata de la misma sustancia, pero si hay un gran descenso
de este, los2 compuestos que hemos mezclado no son idénticos. El P.F. es
influenciado por el tamaño de los cristales, velocidad de calentamiento, etc., por
ello debe cuidarse que estos factores sean siempre uniformes especialmente la
velocidad de calentamiento. En muchos casos, la sustancia se descompone en el
momento de fundir.
Esto debe indicarse al reportar los resultados de la siguiente manera:
p.f. = 240ºC desc.
5. PARTE EXPERIMENTAL
A. Determinación del punto de fusión
● Llenar la parte inferior de un tubo capilar con la muestra. Golpear ligeramente
el capilar en forma vertical para que la sustancia esté compacta y uniforme.
Fig 1. Muestra para el experimento
● Unir el capilar al termómetro (con una banda o anillo de goma) de manera que
el bulbo termométrico y el capilar con la muestra queden a la misma altura.
● Colocar todo dentro del baño de aceite, calentar y mover el aceite
constantemente. Ir observando la temperatura que marca el termómetro como
el aspecto de la muestra. Anotar la temperatura a la que aparece la primera
gotita de la sustancia.
Fig 2. Equipo para determinar el punto
de fusión al capilar
B. Determinación del punto de ebullición
● Llenar en el capilar con el líquido problema y poner el extremo cerrado hacia
arriba dentro de un pequeño tubo, después sujetarlo con un anillo de goma al
termómetro.
Fig 3. Líquido problema
Fig 4. Equipo para la determinación del punto de
ebullición
● Todo el equipo se
introduce dentro del
baño y se pone a
calentar, agitando.
Observar la temperatura y el líquido del capilar. Cuando la temperatura se
aproxima al punto de ebullición se empieza a desprender [Link] la
temperatura que registra el termómetro en ese momento.
Fig 5. Determinación del punto de ebullición por el método de semimicro de Siwoloboff
6. DISCUSIÓN
Tabla 1 Determinación del punto de fusión
TEMPERATURA PUNTO DE
FUSIÓN
MUESTRA INICIAL FINAL
PURA(A) 22°C 119°C 70.5°C
IMPURA(B) 22°C 79°C 50.5°C
Para determinar el punto de fusión de una sustancia generalmente se usa el tubo de
Thiele, para el cual es necesario un tubo de ensayo especial ya que este posee la
propiedad de calentar la sustancia uniformemente, sin embargo, también se puede
usar un Beaker con la condición de tener un instrumento el cual debemos mover para
que se homogenice el calor. Se usa aceite vegetal ya que este posee la característica
de tener un punto de ebullición elevado. En el laboratorio debemos ser muy
observadores para poder indicar tanto el punto de fusión como el punto de ebullición.
Para determinar el punto de fusión tenemos que visualizar la temperatura inicial y la
final. La temperatura inicial será cuando aparece una gotita de líquido y al final es
cuando la masa se termina de fundir. (Fundamentos de Química Orgánica; 1979)
Tabla 2 Determinación del punto de ebullición
TEMPERATURA
INICIAL BURBUJEO
MUESTRA 22°C 90°C
Para determinar el punto de ebullición de una sustancia tener en cuenta la formación
de burbujas y finalmente un racimo de ellas. (Universidad de Córdoba Facultad de
Ciencias básicas, 2014).
7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
7.1 CONCLUSIONES
● El aceite vegetal se usa para determinar tanto el punto de fusión como el punto
de ebullición de otras sustancias debido a que esta posee un punto de
ebullición elevado.
● Se puede identificar una sustancia conociendo su punto de ebullición y fusión
y además su grado de pureza.
● La influencia de la presión atmosférica es importante en nuestra experiencia
ya que esta variará la temperatura de ebullición y fusión.
7.2 RECOMENDACIONES
● Calentar un poco el baño antes de la aparición debido que al inicio no hay
constancia de temperatura.
● Tener cuidado al cerrar el capilar ya que este puede causar variación en la
temperatura tomada.
● Lavar bien el tubo de ensayo y enjuagar con agua destilada para eliminar
impurezas.
● No chocar el termómetro a las paredes del vaso de precipitado
● Se debe evitar que la banda o anillo de goma que mantiene unidos al
termómetro y el tubo con sustancias esté en contacto con el baño de
calentamiento.
● La temperatura del baño de calentamiento debe ascender aproximadamente
2°C por minuto.
● Leer constantemente la temperatura en el termómetro.
8. BIBLIOGRAFÍAS :
● A. Cugua M. Experimentos de Química Orgánica, Lima – Perú 1980
Laboratorio de Química Orgánica 2
● MC MURRY, R. "Química Orgánica" Grupo Editorial Ibero América D.F. México
● MORRISON & BOYD. "Química Orgánica" Edit. Fondo Educativo
interamericano S.A
● ALCIRA I. CORDOVA MIRANDA "Análisis Cualitativo y cuantitativo de los
grupos funcionales orgánicos" Edit. Inversiones FARMAGEL E.I.R.L
Ayacucho-Perú 2002
