UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME N°: 6 FECHA REALIZADA: 11/06/2019 FECHA ENTREGADA: 16/06/2019
MESÓN: E N° DE ACTIVIDAD: 9
INTEGRANTES: % DE PARTICIPACIÓN:
ZAMORA CABEZAS MAOLI 100%
MAYOR DIAZ EMILY 100%
CALLE MACAS JORGE 100%
TEMA: DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO COMO
OXALATO DE CALCIO MONOHIDRATADO
1. OBJETIVO GENERAL.
Realizar la determinación gravimetría de calcio como oxalato de calcio monohidratado
a partir de carbonato de calcio por precipitación para verificación del contenido
(analito).
1.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
Comprender el fundamento del método gravimétrico por desecación en estufa para
determinación de la pérdida de más, que sufre un alimento cuando se somete a una
combinación tiempo- temperatura adecuada.
Determinar el porcentaje de cenizas en los alimentos para la destrucción de la materia
orgánica presente en las muestras por calcinación en la mufla y determinación
gravimétrica del residuo.
Determinar el porcentaje de calcio de una muestra a partir de métodos gravimétricos
de precipitación.
2. RESUMEN.
Los métodos gravimétricos se basan en la determinación de masas, depende de medir la masa
para la valoración de la cantidad original del analito o muestra problema. Es por eso que la
practica realizada tuvo como objetivo determinar análisis gravimétricos para la medición del
peso de una sustancia de composición conocida y relacionada con el analito. Siguiendo
diferentes tipos de métodos gravimétricos. La primera experimentación fue la determinación
de secado en estufa para analizar la pérdida de peso de la muestra por evaporación de agua.
El siguiente fue la determinación de ceniza de un alimento en este caso fue usado una rosca,
es decir el residuo inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Y por último
se hizo la determinación gravimétrica por precipitado de calcio como oxalato de calcio. Con la
finalidad de minimizar interferencias de otros elementos y componentes del sistema.
3. INTRODUCCIÓN.
El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para
determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la
masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito. Los
análisis gravimétricos pueden ser por desprendimiento, precipitación y
electrodeposición. Usamos el análisis gravimétrico para responder preguntas como:
¿Cuál es la concentración del analito en la solución? -¿Qué tan pura es nuestra
mezcla? La mezcla puede ser un sólido o estar en solución. Hay dos tipos comunes
de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase del analito para separarlo
del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio en la masa. La gravimetría por
volatilización conlleva separar los componentes de nuestra mezcla por medio de calor
o de descomposición química de la muestra al calentar o descomponer la muestra
químicamente. Esto hace que se separe cualquier compuesto volátil, lo que resulta
en un cambio de masa que podemos medir. En la gravimetría por precipitación se
utiliza una reacción de precipitación para separar una o más partes de una solución
al incorporarlas en un sólido. El cambio de fase ocurre puesto el analito empieza en
una fase de solución y después reacciona para formar un precipitado sólido. El sólido
puede separarse de los componentes líquidos por filtración. La masa del sólido puede
usarse para calcular la cantidad o la concentración de los compuestos iónicos en
solución. En esta práctica realizaremos una precipitación cuantitativa al formar un
compuesto de baja solubilidad (KpsCaC2O4 = 1.3 x 10-8). El anión oxalato (C2O4=)
es una base débil por lo que el oxalato de calcio es soluble en ácido y la precipitación
del Ca++ deberá hacerse en medio alcalino al elevar el pH lentamente por
descomposición térmica de la urea. A fin de que los cristales sean grandes y se
puedan filtrar rápidamente se requiere mantener la velocidad de sobresaturación baja,
condición que se obtiene al agregar el agente precipitante en forma de disolución
diluida y hacerlo lentamente. También es importante evitar excesos locales del agente
precipitante ya que éstos conducen al fenómeno de nucleación, en lugar del
crecimiento cristalino (Zavala, 2018).
4. MARCO TEÓRICO.
Basado en la ley de las proporciones definidas, establece que, en cualquier
compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre
son las mismas y en la ley de la consistencia de la composición, establece que, las
masas de los elementos que toman parteen un cambio químico muestran una relación
definida e invariable entre sí. el análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad
de un elemento o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida, y
susceptible de pesarse. los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y
moleculares (ZAVALA, 2018).
Factor gravimétrico (o factor químico):es el peso de una sustancia deseada
equivalente al peso unitario de una sustancia dada. los factores gravimétricos se
obtienen con base en las siguientes reglas: el factor gravimétrico representado
siempre por el peso atómico o fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia
pesada. a pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos
sustancias están implicadas en el cálculo del factor. el número de veces que los pesos
atómicos o formulares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador
del factor, debe representar la estequiometria de la reacción química que se lleva a
cabo.
Humedad: el agua se encuentra en los alimentos en tres formas: agua de
combinación: está unida en alguna forma química como agua de cristalización
(SANCHEZ, 2013) o como hidratos. agua adsorbida: asociada físicamente como una
monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. forma libre:
aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde
al elevar la temperatura (por evaporación o secado). dado que la mayor parte de los
alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener
cantidades variables de agua de los tres tipos.
5. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS.
Crisol De Porcelana, Balanza Analítica, Balón De Aforo De 250ml, Estufa, Campana
De Extracción De Gases, Balón De Aforo De 100ml, Balón De Aforo De 50 ml, Pipeta
Volumétrica De 5,10,25 ml, Caja Petri, Embudo, Vaso de Precipitación, Papel Filtro
Whatman#41, Vidrio De Reloj, Varilla De Vidrio, Roscas, Almidón, Carbonato De
Calcio, Oxalato De Calcio, Pinzas, Mufla, Desecador, Reverbero.
6. PROCEDIMIENTO.
Tomando Como Referencia El Texto Básico De Química Analítica. (Msc., 2017). Aparte se
realizó la determinación de la humedad que consiste en la medición de la pérdida de peso de
la muestra debida a la evaporación de agua, la cual se puso la caja Petri de 1 a 2 horas en la
estufa para eliminar cantidad de humedad, luego se puso 15 minutos en el desecador, luego
se puso la muestra problema a la estufa durante 45 minutos para ir valorando el contenido
de humedad se sacaba y se dejaba enfriar en el desecador y por último se pesaba, haciendo
varias repeticiones hasta que la obtención de los resultados sean aproximados a los
anteriores y los datos fueran más fiables.
7. DATOS.
Sustancias problema Fórmula Peso molecular Peso
Carbonato de calcio CaCO3 100,0869 g/mol 2 gramos
Roscas --- 3 gramos
Almidón C6H10O5 162,141 g/mol 2 gramos
Oxalato de Calcio CaC2O4 128,097 g/mol
Tabla 1: Sustancias utilizadas en la practica
Datos Valores
Peso del papel filtro 2.2724
Peso de la caja Petri vacía 85.6981
Peso de la caja Petri más el papel 87.9710
Peso de la primera pesada después de calentar 48.0671
Peso de la segunda pesada después de calentar 48.0658
Tabla 2: Valores obtenidos del oxalato de calcio por precipitación
Muestra Gramos Resultados
A 2,0987 46.2817
B 2,0921 46.763
Tabla 3: Determinación de la humedad del almidón
Muestra Gramos Resultados
Rosquita + crisol 3,0084 + 23,8596 26.8680
Tabla 3: Determinación de ceniza de la muestra problema
8. CÁLCULOS.
Generalmente se desea conocer el porcentaje en peso del contenido, es por eso que se
aplico ciertas formulas:
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
% 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = × 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
2,0987 𝑎𝑙𝑚𝑖𝑑𝑜𝑛
% 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 = × 100 = 𝟖𝟓 % 𝒅𝒆 𝒂𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐 𝒑𝒓𝒆𝒔𝒆𝒏𝒕𝒆
2,454 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜
9. ANÁLISIS DE RESULTADOS.
Se analiza que los resultados de los valores obtenidos en los siguientes métodos de
gravimetría, en la determinación de humedad un método muy fiable pero siempre teniendo
presente que a veces es difícil eliminar por secado toda la humedad debido a la
descomposición de la muestra, en este caso se hizo varias repeticiones para una mayor
exactitud. Por otro lado, se realizó la determinación de ceniza luego de dejar 4 horas se pudo
observar la cantidad total de materia inorgánica en la muestra. Y por último se obtuvo por
precipitación el oxalato de potasio, la cantidad original del analito, cumpliendo ciertas
características como la baja solubilidad, alta pureza para una mayor precisión.
10. ANEXOS.
Foto 1: Determinación gravimétrica del Foto 2: Determinación de ceniza
calcio como oxalato de potasio
Foto 3: Determinación de la humedad Foto 4: Proceso de filtración y lavado del
precipitado
CUESTIONARIO.
a.- ¿Cuántos gramos de oxalato de calcio se obtuvieron?
En la primera muestra obtuvimos 2.0987 gramos y en la segunda muestra 2.0921 gramos.
b.- ¿Qué porcentaje de oxalato de calcio se formó durante la precipitación de la
muestra problema?
𝑃 2.0987 gramos
% = × 100 = 𝟎. 𝟖𝟑𝟗% 𝒅𝒆 𝒐𝒙𝒂𝒍𝒂𝒕𝒐
𝑉 250 𝑚𝑙
𝑃 2.0921 gramos
% = × 100 = 𝟎. 𝟖𝟑𝟔% 𝒅𝒆 𝒐𝒙𝒂𝒍𝒂𝒕𝒐
𝑉 250 𝑚𝑙
c.- ¿Qué porcentaje de calcio existe en la muestra problema?
31.22% de Ca en CaC2O4
d.- ¿Cuánto es el porcentaje máximo de calcio a obtener del CaCO3?
40% de Ca en CaCO3
e.- ¿Por qué se añade agua con hielo?
Para que la muestra se enfríe y no siga cambiando su concentración ni su porcentaje de
solubilidad.
f.- ¿Cuáles son las reacciones químicas que se presentan?
2 𝑁𝐻3 + 𝐻2𝐶2𝑂4−−−→ 2𝑁𝐻4 + + 𝐶2𝑂4 2−
Precipitación:
𝐶𝑎 2+ (𝑎𝑐) + 𝐶2𝑂4 2− (𝑎𝑐) −→ 𝐶𝑎𝐶2𝑂4 (𝑠) (ac.)
Oxidación:
𝐶𝑎𝐶2𝑂4 (𝑠) − −→ 𝐶𝑎𝑂 (𝑠) + 𝐶𝑂 (𝑔) + 𝐶𝑂2 (𝑔)
g.- ¿Cuáles son los tipos de precipitados y que características presentan?
Hay dos tipos de precipitados:
Precipitado Coloidal:
El tamaño es en el orden de micrómetros.
No sedimentan.
No se pueden filtrar usando medios comunes de filtración.
Precipitado Cristalino:
Su tamaño es en el orden de milímetros.
Sedimentan con facilidad.
Se pueden filtrar usando una gran variedad de medios.
h.- ¿Por qué se produce el viraje?
Porque al calentar la muestra, luego de añadirle cierta cantidad de rojo de metilo, su
porcentaje de solubilidad va a variar, y el rojo de metilo terminará diluyéndose en la muestra
y cumpliendo su función que es la de cambiar de color a una muestra liquida.
i.- Defina los siguientes conceptos nucleación, crecimiento cristalino, digestión del
precipitado, precipitación, y Kps.
La nucleación se puede definir como la propiedad de una solución en cambiar de estado solo
una pequeña parte de ella, formando así cristales en forma de precipitado.
El crecimiento cristalino es aquel paso en la nucleación, que se conceptualiza como la
siguiente parte de la formación de los cristales, lo cual nos indica que es todo aquel
precipitado que toma forma luego de que la nucleación comienza.
La digestión del precipitado es ese paso en las soluciones, en la cual se alteran sus medios
(temperatura o presión) para que cierta materia precipitada, pueda ser disuelta en dicha
solución.
El precipitado es todo aquello que de alguna forma, no se diluyó en el disolvente, y queda
como materia en la solución liquida.
La Kps se la puede definir como la constante que cada compuesto tiene para determinar qué
tanto de soluto puede disolver en cierto volumen.
11. CONCLUSIÓN.
En esta resolución gravimétrica consiste en la separación y posterior pesada, es decir, se
midió el peso de un compuesto para valorar la cantidad de analito presente en la muestra.
Cuando se hace estos métodos podemos observar que no solo la masa del precipitado nos
da información sobre la concentración, también el color es un rasgo distintivo, con el fin de
recuperar el producto para la realización de cálculos pertinentes y evaluación de resultados.
Ya que estos métodos son confiables. Los resultados obtenidos se calculan a partir de la
medida de masa del compuesto separado.
12. RECOMENDACIÓN.
Verificar si queda agua en las muestras, revisando las masas unas cuantas veces al final
del proceso del secado para asegurar que la masa no este cambiando, comprender la
importancia sobre la necesidad de expresar los resultados de un análisis incluyendo su
duda y calcular diferentes parámetros de calidad, con ayuda estadística de errores en el
análisis químico. También existen otros métodos para determinar la humedad por ejemplo
el método del índice de refracción, en estas determinan jaleas y mermeladas. Estas
sustancias deben obtenerse en el mayor estado de pureza y debe encontrarse con el
compuesto que se desea determinar.
13. REFERENCIA.
Msc., I. A. (2017). Texto Basico de Quimica Analitica . Guayaquil .
SANCHEZ, A. (2013).
SANCHEZ, A. (21 DE NOVIEMBRE DEL 2013).
ZAVALA, J. A. (13 de Abril de 2018). LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA, INSTITUTO
TECNOLOGICO DE SONORA. Recuperado el 13 de ABRIL de 2018, de
[Link]
_Determinaci%C3%B3n_gravim%C3%A9trica_de_calcio_como_oxalato_de_calcio_monohidr
atado
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