UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL
Departamento Académico de Ingeniería Química
“ACIDES Y COMPLEJOS”
ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO
Callalli Torres, Jean Phol
INTEGRANTES:
Huerta Maslucan, Manuel
Peláez Cárdenas, Diego Nicolás
Poma Tolentino, Christian Jesús
Ing. [Link]
DOCENTES:
Ing. Frankyn Bermejos
Ing. Tarsila Tuesta
LIMA – PERÚ
2019
1
Índice general
Portada .......................................................................................................................................... 1
“ ACIDES Y COMPLEJOS” ........................................................................................................ 1
Índice general ................................................................................................................................ 2
Índice de tablas.............................................................................................................................. 2
Índice de figuras ............................................................................................................................ 2
Objetivos ....................................................................................................................................... 3
Fundamento teorico ....................................................................................................................... 3
Métodos......................................................................................................................................... 4
Procesamiento de datos experimentales ........................................................................................ 6
Discusion de resultados ............................................................................................................... 11
Conclusiones ............................................................................................................................... 12
Bibliografia ................................................................................................................................. 12
Apendice ..................................................................................................................................... 13
Índice de tablas
Tabla N° 1,Valoracion de EDTA con NaOH ..................................................................................... 6
Tabla N° 2: Valoración del EDTA con exceso de iones Calcio.................................................... 8
Tabla N° 3: Valoración del EDTA con defecto iones Calcio ....................................................... 9
Índice de figuras
Figura N° 1: Ejemplo de complejos .............................................................................................. 3
Figura N° 2: Estructura del EDTA ................................................................................................ 3
Figura N° 3: Grafico pH vs Vol valoración con NaOH ................................................................ 6
Figura N° 4: Grafica pH vs f log(x/1-x) valoración con NaOH .................................................... 7
Figura N° 5 Grafica Vol vs pH con exceso de iones Calcio ......................................................... 8
Figura N° 6: Grafica pH vs f log(x/1-x) con exceso de NaOH ..................................................... 9
Figura N° 7: Grafica Vol vs pH con defecto de iones Calcio ..................................................... 10
Figura N° 8: Grafica pH vs f log(x/1-x) con defecto de iones Calcio ......................................... 11
2
ACIDEZ Y COMPLEJOS
1. OBJETIVOS
- Estudiar el efecto de la formación de complejos sobre el comportamiento ácido-base del
EDTA.
- Determinar la concentración de EDTA por el método potenciométrico.
2. FUNDAMENTO TEORICO
Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulación de cationes. Los
más empleados son compuestos orgánicos que tienen varios grupos de donadores de
electrones capaces de formar enlaces covalentes coordinados con los iones metálicos. La
mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de electrones formando
compuestos de coordinación o COMPLEJOS. La especie donadora (ligando) debe tener por
lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco y
los iones halogenuros son ligandos inorgánicos comunes. El número de enlaces covalentes
coordinados se conoce como número de coordinación. Los más comunes son 2, 4 ó 6. La
especie que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra. Ejemplo:
𝐶𝑢(𝑁𝐻)+24 ; 𝐶𝑢𝐶𝑙4
−2
Los métodos de titulación basados en estas reacciones se llaman métodos complejométricos,
los cuales se han estudiado desde hace más de un siglo, pero desde 1940 se ha utilizado sobre
todo la complejometría con compuestos llamados quelatos que son complejos cíclicos de un
metal y un ligando o quelante. Ejemplos:
Figura N° 1: Ejemplo de complejos.
Un ligando que sólo tiene un grupo donador disponible, como el amoniaco, se denomina
unidentado. Mientras que los que tienen dos grupos, como la glicina, se llaman bidentados.
También existen agentes quelantes: tri, tetra, penta y hexa dentados. Como titulantes los
ligandos multidentados (4 ó 6 grupos donadores) tienen la ventaja de que reaccionan mejor
con los cationes, dan puntos finales bien definidos y reaccionan en una sola etapa.
EDTA
El ácido etilendiaminotetracético (EDTA) es un titulante hexadentado complejométrico muy
utilizado.
Peso Molecular del EDTA: 292 g/mol
Fórmula condensada: 𝐶10 𝐻16 𝑂8
Figura N° 2: Estructura del EDTA
3
Propiedades ácidas:
El 𝐻4 𝑌 y la sal 𝑁𝑎2 𝐻2 𝑌. 2𝐻2 𝑂 se pueden obtener fácilmente en el comercio. El primero
puede servir como patrón primario secándolo tres horas a 140º C y luego se disuelve con sosa
para obtener la sal. Las aguas de hidratación de la sal no son problema debido a que el peso
con ellas es reproducible.(Universidad Iberoamericana)
3. METODOS
3.1. Equipos
- Bureta de 50 mL
- Dos vasos de precipitado de 250 mL
- Un pH – metro
- Una bagueta
- Un agitador magnético
- Balanza
- Piceta
- Reactivos: EDTA, NaOH, CaCl2
3.2. Procedimiento experimental
Estandarización del NaOH (0.1N)
- Pesar aproximadamente 0.1 g de ftalato ácido de potasio y disolver en 100 mL de
agua destilada en un vaso de precipitado
- Añadir dos gotas de fenolftaleína y titular con NaOH. Anote el volumen gastado
4
Calibración del potenciómetro
- Antes de medir el pH de las siguientes soluciones, se tendrá que calibrar
correctamente, lavando con agua destilada ambos electrodos para luego sumergir
seguidamente en una solución buffer de pH=4 y pH=7
Titulación conductimétrica del EDTA por NaOH
- Pipetear 10 mL de EDTA en un vaso de precipitado y agregar 90 mL de agua
- Colocar la barra imantada en la solución, y colocar la solución en el agitador
- Lave con agua destilada el electrodo y secarlo con cuidado. Introducir el electrodo
en la solución de manera que no toque la base ni el contorno del vaso de
precipitado.
- Medir el pH de la solución, luego proceda a añadir el titulante NaOH de 0.5 mL en
0.5 mL, midiendo el pH luego de cada adición (anotar estos valores)
Titulación conductimétrica del EDTA en presencia de un exceso de iones de calcio
- Tomar con una pipeta 10 mL de EDTA, añadir 10 mL de cloruro de calcio 0.5M y
completar la solución anterior a 100 mL con agua destilada.
- Valorar con NaOH
5
Titulación conductimétrica del EDTA en presencia de un defecto de iones de calcio
- Tomar con una pipeta 10 mL de EDTA, añadir 1 mL de cloruro de calcio 0.5M y
completar la solución anterior a 100 mL con agua destilada.
- Valorar con NaOH
4. PROCESAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES
Tabla N° 1: Valoración del EDTA con NaOH 𝟎. 𝟏𝟎𝟔𝟒 M
Vol ml pH Vol ml pH
0 5 11 9.83
1 5.58 11.5 9.94
2 5.84 12 10.03
3 6.1 12.6 10.16
4 6.29 13 10.22
5 6.5 13.5 10.32
6 6.75 14 10.47
7 7.15 14.6 10.52
8 8.38 15 10.6
8.5 9.0 15.5 10.71
9 9.28 16 10.82
9.5 9.48 16.5 10.93
10 9.62 17 11.01
10.5 9.74
Figura N° 3: Grafico pH vs Vol valoración con NaOH
6
De la estandarización del hidróxido de sodio con ftalato resulta [NaOH] = 0.1064 M
De la gráfica se nota el punto equivalente, siendo el volumen gastado
𝑉𝑒𝑞 = 7.8𝑚𝑙
De la reacción de valoración:
Na2H2Y + NaOH Na3HY + H2 O
En el punto equivalente se cumple:
#Eq-g EDTA = #Eq-g NaOH
(NxV) EDTA = (NxV1) NaOH
[EDTA]x10ml = 0.1064Nx7.8ml
[EDTA] = 0.082992 N
Figura N° 4: Grafica pH vs f log(x/1-x) valoración con NaOH
De la gráfica se obtiene:
pH=0.8939 log(x/1-x) +6.851
la pendiente es 0.8939
el valor de la ordenada en el origen es 6.2851 que es el valor del pH cuando no se agrega el
hidróxido de sodio.
El valor del pH (cuando V(NaOH) es cero) según el potenciómetro es de 5, el error es de
25.7%.
7
Tabla N° 2: Valoración del EDTA con exceso de iones Calcio
Vol ml pH Vol ml pH
0 3.07 14 4.06
1 3.13 15 4.26
2 3.20 16 4.96
3 3.27 16.5 9.18
4 3.33 17 10.40
5 3.39 17.5 10.75
5.5 3.41 18 10.94
6 3.45 18.5 11.06
6.5 3.48 19 11.17
7 3.50 20 11.31
7.5 3.53 21 11.41
8 3.56 22.2 11.50
9 3.62 23 11.54
10 3.68 24 11.61
11 3.75 25 11.67
12 3.82 26 11.70
13 3.92 27 11.75
Figura N° 5 Grafica Vol vs pH con exceso de iones Calcio
De la gráfica se tiene en el punto equivalente un volumen gastado igual a V1= 16.3ml
pH = 7.6
En el punto equivalente se cumple la siguiente reacción:
Na2H2Y + Ca+2 + 2NaOH Na2CaY + 2H2O
#Eq-g EDTA = #Eq-g NaOH
(NxV) EDTA = (NxV1) NaOH
[EDTA]x10ml = 0.1064 Nx16.3ml
[EDTA] = 0.17343 N
8
Figura N° 6: Grafica pH vs f log(x/1-x) con exceso de NaOH
De la gráfica se obtiene:
pH=0.4519 log(x/1-x) +3.6304
la pendiente es 0.4519
el valor de la ordenada en el origen es 3.6304 que es el valor del pH cuando no se agrega el
hidróxido de sodio.
El valor del pH (cuando V(NaOH) es cero) según el potenciómetro es de 3.07, el error es de
18.25%.
Tabla N° 3: Valoración del EDTA con defecto iones Calcio
Vol ml pH Vol ml pH
0 3.48 13.5 9.61
1 3.6 14 9.83
2 3.7 14.6 10.03
3 3.8 15 10.16
4 3.9 15.5 10.34
5 4.03 16 10.50
6 4.17 16.5 10.68
7 4.38 17.2 10.88
8 4.75 17.5 10.96
8.5 5.31 18 11.06
9 5.61 18.5 11.13
9.5 5.87 20.2 11.4
10 6.11 21 11.46
10.6 6.33 22 11.54
11 6.53 23 11.6
11.5 6.83 24 11.66
12 7.28 25 11.71
12.5 8.76 26.5 11.77
13 9.33 28 11.83
9
Figura N° 7: Grafica Vol vs pH con defecto de iones Calcio
De la gráfica se tiene en el 1er punto equivalente un volumen gastado de hidróxido es igual
a V1= 8ml el Volumen de CaCl2 = 1ml y θ = 2
En el 1er punto equivalente se cumple la siguiente reacción:
Na2H2Y + Ca+2 + 2NaOH Na2CaY + 2H2O
#Eq-g Ca+2 = #Eq-g NaOH
(Mx θ xV) Ca+2 = (NxV1) NaOH
Mx2x1ml = 0.1064 Nx8ml
MCa+2 = 0.4256 M
Hallando la concentración de EDTA del primer punto de equilibrio:
#Eq-g EDTA = #Eq-g NaOH
( NxV1) NaOH ( NxV1) NaOH
(MxV) EDTA =
2 1
0.1064 x8 0.1064 x8
𝑀𝑥10 = 2 + 1
MEDTA = 0.12768 M
10
Figura N° 8: Grafica pH vs f log(x/1-x) con defecto de iones Calcio
De la gráfica se obtiene:
pH=0.4714log(x/1-x) +3.94
la pendiente es 0.4714
el valor de la ordenada en el origen es 3.94, que es el valor del pH cuando no se agrega el
hidróxido de sodio.
El valor del pH (cuando V(NaOH) es cero) según el potenciómetro es de 3.48, el error es de
13.21%.
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
- De la valoración del EDTA con NaOH, en el punto de equivalencia se obtuvo un pH igual a
8.2 y un volumen equivalente de 7.8ml, de la estequiometria se obtuvo la concentración del
EDTA igual a 0.082992N.
- De la valoración del EDTA en exceso de iones calcio se obtuvo en el punto de equivalencia
un pH igual a 7.6 y un volumen equivalente de 16.3ml, de la estequiometria se obtiene la
concentración del EDTA igual a 0.17343N.
- De la valoración en defecto de iones calcio del EDTA se obtuvo en el primer punto de
equivalencia un pH igual a 4.8 y un volumen equivalente de 8ml, mientras que en el segundo
punto equivalente el pH es de 8.1 y el volumen gastado es 12.5ml estequeometriacamente se
obtuvo la concentración del EDTA igual a 0.12768N.
11
6. CONCLUSIONES
- Se observa que el pH en cada punto equivalente disminuye, debido a que disminuye la
relación entre la base conjugada (CaY2-) y el ácido débil (H2Y2- ).
- El aumento del gasto de volumen de NaOH en cada titulación se puede justificar observando
la estequiometria de las reacciones de valoración dela siguiente manera:
EDTA titulado con NaOH
Antes del primer punto de equilibrio se tiene:
H2Y2- + OH- → HY3-
EDTA con exceso de iones calcio titulado con NaOH
Antes del primer punto de equilibrio:
H2Y2- + Ca2+ + 2OH- → CaY2- +2H2O
Por lo visto en las ecuaciones anteriores concluimos que el número de moles usado en el caso
de EDTA con exceso de iones calcio son de 2 moles de OH- en cambio del EDTA solo,
reacciona con 1 mol de OH- , evidenciando que el volumen usado será mayor en dicho caso.
7. BIBLIOGRAFIA
- Arthur I. [Link]ímica Analítica Cuantitativa.
Editorial [Link] Aires.
Capítulo III: Análisis potenciometrico. Sección 147; Págs:528-530;535-536.
- Ray U. [Link]ímica Analítica Cuantitativa.
Págs:230-235
12
8. APENDICE
LA INDUSTRIA DE LOS COLORANTES Y PIGMENTOS
Un colorante es un compuesto orgánico que al aplicarlo a un sustrato (generalmente una
fibra textil pero también a cuero, papel, plástico o alimento) le confiere un color más o
menos permanente. Un colorante se aplica en disolución o emulsión y el sustrato debe tener
cierta afinidad para absorberlo. Los colorantes en general son solubles en el medio en el
que se aplican o en el producto final. La producción mundial de colorantes es del orden de
90 millones de kg al año.
Un pigmento, por el contrario, es una sustancia coloreada e insoluble que se dispersa en un
medio adecuado para su uso. Se emplean principalmente para colorear plásticos y para
pinturas y tintas de imprenta.
La presencia en la molécula de grupos con pares de electrones no compartidos (-NH2; -OH;
-NO2; -COOR, entre otros) modifica el color y la intensidad de la absorción características
de un grupo cromóforo. Estos grupos, que por si mismos no confieren color, reciben el
nombre de auxocrómicos. Los grupos auxocrómicos cuando son donadores de electrones (-
OH, -OMe, -NH2, NHR; NR2) intensifican la absorción de luz y desplazan el máximo del
espectro a mayores longitudes de onda (fotones de menor energía), esto es cambian el color
a tonos azulados y verdes. Reciben el nombre de batocrómicos. Los grupos que atraen
electrones (-NO2; -COOR) desplazan la absorción a longitudes de onda más cortas y el
color a tonos amarillos y anaranjados y se llaman hipsocrómicos. El color siempre aparece
como consecuencia de la acción conjunta de dos agrupaciones atómicas diferentes el
cromóforo y el auxocromo, si bien el cromóforo es la causa inmediata del color.
La industria química ha desarrollado una amplia gama de colorantes sintéticos que permiten
acceder a una gran diversidad de tonalidades. Para nombrar esta variedad de productos no
se utiliza la nomenclatura sistemática sino un nombre comercial y un código numérico, que
se encuentran registrados en el Indice de Colores (Colour Index). Los colorantes están
clasificados en diferentes volúmenes por su aplicación tintorea, su estructura química y su
nombre comercial.
Un colorante industrial ha de cumplir una serie de propiedades imprescindibles:
• Fijarse sobre la fibra textil a teñir
• Tener resistencia al lavado y a la luz y
• Cumplir determinadas condiciones de carácter sanitario.
Por ello en las moléculas de colorante se introducen, además de los grupos cromóforo y
auxocrómicos, grupos ácidos, básicos, alquilo u otros que les confieren buenas propiedades
para el teñido de las fibras y resistencia al lavado y a la luz.
Fuente: [Link]
13