Fundamentos de la Destilación Química
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Yash Palomino SantosUNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
DESTILACIÓN
Separata del curso: Transferencia de Masa II
Ing. Carlos Angeles Queirolo
Profesor de la Facultad de Ingeniería Química
Universidad Nacional del Callao
Callao - 2010
Universidad Nacional del Callao DESTILACIÓN
Escuela Profesional de Ingeniería Química
Prólogo
Esta separata dedicada a exponer los fundamentos y principios de diseño de la
operación de destilación, no pretende sustituir a otras obras clásicas de operaciones
con transferencia de masa, sino servir como herramienta de trabajo para los alumnos
que cursan la asignatura Transferencia de Masa II del Plan de Estudios de
Ingeniería Química de la Universidad Nacional del Callao.
Está basado en otros libros generales, así como en la experiencia docente acumulada
tras años de impartir la asignatura, y se centra principalmente en el tratamiento de
los diferentes métodos como puede llevarse a cabo la operación de destilación.
Los tres primeros temas están orientados a describir las principales características
de la destilación y sus aplicaciones, a una revisión breve del equilibrio vapor líquido
de soluciones y a la descripción de las distintas posibilidades existentes para llevar a
cabo esta operación.
Los siguientes temas se centran en la presentación de los distintos métodos y
procedimientos de cálculo de la destilación en equilibrio, la destilación diferencial y
la destilación fraccionada, prestándose atención tanto al estudio y descripción de
los procedimientos para mezclas binarias y multicomponentes.
Esta obra surge aprovechando la experiencia docente acumulada y el avance en las
nuevas tecnologías, y siempre con la finalidad de conseguir una mejor asimilación de
la materia por parte de los alumnos.
Ing. CARLOS ANGELES QUEIROLO 2
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Indice
Prólogo 02
1 Destilación - Definición y aplicaciones 04
2 Equilibrio vapor – líquidos de soluciones 06
2.1 Diagrama de fases 08
2.2 Relaciones de equilibrio vapor - líquido 11
2.3 Generación de datos de equilibrio vapor – líquido a presión constante
3 Métodos de destilación 21
4 Destilación en equilibrio 32
5 Destilación por lotes o discontinua 44
6 Destilación fraccionada 50
6.1 Método de Mc Cabe - Thiele 54
6.2 Método de Ponchon – Savarit 71
6.3 Método simplificado KUFEM 84
Bibliografía 92
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Tema 1: D E S T I L A C I Ó N - DEFINICIÓN Y
APLICACIONES
En la Ingeniería Química muchas operaciones están relacionadas con la modificación
de la composición de mezclas o soluciones de líquidos por medio de métodos, que no
necesariamente implican reacciones químicas sino más bien la transferencia de masa
entre dos fases mutuamente inmiscibles.
Estas operaciones están dirigidas habitualmente a cambios en la composición de las
mezclas o soluciones por medio de cambios físicos y, dentro de éstas, la destilación
es la más ampliamente utilizada para conseguir la separación de los componentes de
una mezcla.
Por otro lado, las operaciones con transferencia de masa suelen basarse en la
distribución desigual en el equilibrio, de las sustancias que han de separarse entre
dos fases mutuamente inmiscibles.
Es un rango característico de algunas operaciones, el que las fases mutuamente
inmiscibles entre las cuales se distribuyen las sustancias que han de separarse, se
crean a partir de la solución original por adición o disipación de calor.
Así en la destilación, la formación de una segunda fase a expensas de la primera
ocurre por vaporización o por condensación, dando lugar a la transferencia de masa
tanto del líquido al vapor como del vapor al líquido.
Ambas fases contienen generalmente los mismos componentes, pero en cantidades
relativas diferentes, siendo el resultado de esta transferencia de masa el aumento
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de los componentes más volátiles en el vapor por un aumento de los componentes
menos volátiles en el líquido.
La DESTILACIÓN se define como una operación con transferencia de masa directa
entre una fase líquida y una fase vapor, cuya finalidad es que dada una solución de
dos o más componentes se separarán al mayor estado de pureza posible por
vaporización parcial de la fase líquida mediante un adecuado suministro de calor y
posterior condensación de los vapores producidos, debido a la diferencia de
volatilidades de los mismos.
Se puede afirmar que prácticamente en cualquier proceso químico va a aparecer una
destilación debido a la necesidad de separación de ciertos componentes de otros
menos valiosos. Se emplean en numerosas industrias desde la industria petroquímica
a la farmacéutica. Las mayores unidades se encuentran generalmente en la industria
del petróleo.
Entre otras aplicaciones se tiene plantas que procesan gas natural, separación de los
compuestos aromáticos tales como benceno de tolueno., plantas productoras de
bebidas alcohólicas (destilerías), separación del aire con el fin de obtener nitrógeno
y oxígeno puros para su empleo en la industria electrónicas, obtención de aceites
esenciales a partir de materias aromáticas, reciclado de solventes, destilación de
fragancias y saborizantes. En los procesos de purificación de los productos
obtenidos a partir del alquitrán de hulla, trementina, glicerina, ácidos grasos,
perfumes, formaldehído, acetona, alcanfor, fenol, ácido acético y un cúmulo de
productos orgánicos y farmacéuticos se utiliza la destilación en una o más de sus
diversas formas.
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Tema 2: EQUILIBRIO VAPOR - LÍQUIDO DE SOLUCIONES
El estudio del equilibrio vapor - líquido de soluciones hace referencia a las
condiciones de equilibrio entre un líquido y el vapor en contacto con este líquido.
Para poder interpretar el equilibrio vapor - líquido de soluciones, resulta conveniente
aplicar el principio conocido como "Regla de las Fases". Esta se puede expresar por
la siguiente relación:
F = C - P + 2
donde: C = número de componentes del sistema
P = número de fases presentes en el equilibrio
F = número de grados de libertad
Una fase puede definirse como cualquier porción homogénea de un sistema limitado
por una superficie y que pueda separarse de las otras porciones.
El número de grados de libertad se define como el número de variables
independientes (temperatura, presión y concentraciones) que tienen que fijarse para
definir por completo el sistema.
Aplicando la Regla de Fases para el caso de MEZCLAS BINARIAS:
El número de componentes es igual a dos, donde A representa al componente más
volátil mientras que B representa al componente menos volátil.
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Si los dos componentes líquidos son completamente miscibles, es decir que se
disolverán en todas las proporciones para formar una solución homogénea, se
tendrá una sola fase líquida.
Siendo el número de fases presentes en el equilibrio igual a dos (1 fase líquida y 1
fase vapor).
Entonces el número de grados de libertad será:
F = 2 - 2 + 2 = 2 grados de libertad.
Esto indica que para un sistema binario, donde los componentes en fase líquida son
completamente miscibles, deben fijarse dos variables para definir completamente el
sistema.
Si se fija la presión y la concentración en una de las fases, queda determinada la
temperatura y la concentración en la otra fase. Si se fija la presión y la
temperatura, quedan determinadas ambas concentraciones.
Aplicando la Regla de las fases para el caso de una MEZCLA MULTICOMPONENTE,
constituida por n componentes, y bajo la suposición de que los líquidos son
completamente miscibles:
Número de componentes = n
Número de fases = 2
Luego el número de grados de libertad será:
F = n - 2 + 2 = n grados de libertad
Si se fija la presión o la temperatura, será necesario fijar (n-1) concentraciones
para definir completamente el sistema.
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2.1 DIAGRAMAS DE FASES
Para las mezclas binarias es posible representar
gráficamente el equilibrio entre las fases vapor -
líquido, relacionando las variables temperatura,
presión y concentración; lo que requiere de un
diagrama tridimensional.
Resulta más conveniente fijar una de las variables (generalmente temperatura o
presión), de modo que la relación entre las dos restantes se puede representar en un
diagrama plano.
En la destilación es más frecuente fijar la presión que la temperatura, resultando de
gran utilidad los datos de equilibrio a presión constante. Estos datos se pueden
representar en un DIAGRAMA TEMPERATURA - COMPOSICION, representando
la temperatura de equilibrio (T) versus la composición, expresada en fracción molar,
en las fases líquida (x) y vapor (y).
T Presión constante
T vs y
T vs x
x , y
La curva superior resulta de representar la temperatura vs la composición en fase
vapor y corresponde a la Curva de los Puntos de Rocío, en la cual la mezcla se
encuentra como vapor saturado.
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La curva inferior resulta de representar la temperatura versus la composición en
fase líquida y corresponde a la Curva de los Puntos de Burbuja, en la cual la mezcla
se encuentra como líquido saturado.
Si la temperatura se mantiene constante, los datos de equilibrio se representan en
un DIAGRAMA PRESION-COMPOSICION.
P Temperatura constante
P vs x
P vs y
x , y
Entre los sistemas de interés para la destilación se pueden distinguir los siguientes:
Sistemas del Tipo I:
Son sistemas que se caracterizan por presentar un punto de ebullición variable y
donde la presión total que ejerce la fase vapor es intermedia entre la presión de
vapor de los componentes puros.
Ejemplos: benceno - tolueno, metanol - agua, tetracloruro de carbono - ciclohexano,
tetracloruro de carbono - tolueno.
T P
x , y x , y
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Sistemas del Tipo II:
Son sistemas que se caracterizan por presentar un punto de ebullición constante,
que a la vez es un punto mínimo de ebullición, y donde la presión total que ejerce la
fase vapor presenta un valor máximo.
T P
x , y x , y
moles % A T °C PT mm Hg
etanol -agua 89.43 78.15 760
hexano - etanol 66.8 58.68 760
benceno - etanol 55.2 68.24 760
acetona - disulfuro de
39.0 39.25 760
carbono
metanol - cloroformo 35.0 53.50 760
Sistemas del Tipo III:
Son sistemas que se caracterizan por presentar un punto de ebullición constante,
que a la vez es un punto máximo de ebullición, y donde la presión total que ejerce la
fase vapor presenta un valor mínimo.
T P
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x , y x , y
moles % A T °C PT mm Hg
alcohol bencílico - p cresol 62.0 207.0 760
ácido fórmico - agua 56.7 107.1 760
ácido nítrico - agua 37.8 129.5 735
acetona - cloroformo 34.5 64.5 760
ácido clorhídrico - agua 11.1 110.0 760
Para mezclas multicomponentes resulta difícil representar las relaciones de
equilibrio vapor - líquido, salvo el caso de sistemas de tres componentes donde es
posible utilizar diagramas triangulares. Los cálculos de las temperaturas de rocío y
de burbuja para mezclas multicomponentes se determinan mediante iteraciones, a
diferencia de las mezclas binarias donde se obtienen directamente de los diagramas
de fases.
T < Tburbuja Líquido sub-enfriado o por debajo del punto de burbuja
T = Tburbuja Líquido saturado, en su punto de burbuja ó de ebullición
T = Trocío Vapor saturado o en su punto de rocio
T > Trocío Vapor sobrecalentado
Trocío > T > Tburbuja Mezcla líquido + vapor
2.2 RELACIONES DE EQUILIBRIO VAPOR – LÍQUIDO
Una manera adecuada de representar la relación de equilibrio entre una fase vapor y
una fase líquida, es en términos del valor K, definido por la siguiente relación:
K i = y i / x i (2.1)
notándose que el valor K (Constante de equilibrio) es una relación entre la fracción
molar del componente “ i ” en la fase vapor y la fracción molar del mismo
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componente “ i ” en la fase líquida, cuando ambas fases se encuentran en equilibrio
a determinadas condiciones de temperatura y de presión.
Por otro lado, también es de suma utilidad emplear el factor de separación ,
denominado volatilidad relativa, que relaciona las concentraciones de dos
componentes “ i ” y “ j ” entre las fases vapor y líquida, cuando éstas se encuentran
en equilibrio a una determinada condición de temperatura y presión.
y i / x i
ij =--------- (2.2)
y J / xJ
En el caso de una mezcla binaria, el componente “ i ” es el componente más volátil y
el componente “ j ” es el componente menos volátil; mientras que en el caso de una
mezcla multicomponente el componente “ i ” es un componente cualquiera y el
componente “ j ” es el componente de referencia.
Para las soluciones ideales, el equilibrio vapor - líquido se puede calcular fácilmente,
ya que éstas siguen la Ley de Raoult, y si son aplicables las Leyes de los Gases
Ideales, los únicos datos necesarios son las presiones de vapor.
Fase líquida comportamiento ideal Ley de Raoult
Fase vapor comportamiento ideal Ley de Dalton
La Ley de Raoult señala que la presión parcial de equilibrio, a una temperatura
determinada, es igual al producto de su presión de vapor como líquido puro por su
fracción molar en el líquido.
pi = P°i . x i (2.3)
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La Ley de Dalton señala que a temperatura constante, la presión ejercida por una
mezcla de gases en un volumen definido es igual a la suma de las presiones
individuales que cada gas ejercería, si ocupase sólo el volumen total.
n
PT = pi (2.4)
i = 1
Definiendo la fracción molar del componente “ i ” en la fase vapor como:
pi P°i . x i
yi = --- = -------- (2.5)
PT PT
Luego la constante K de equilibrio será igual a:
Ki = P°i / PT (2.6)
y la volatilidad relativa:
ij = P°i / P°j (2.7)
Para el caso de soluciones que no obedecen la Ley de Raoult, deberá incluirse un
factor de corrección conocido como el coeficiente de actividad para líquidos, de
modo tal que:
pi = iL . P°i . xi (2.8)
Suponiendo que la fase vapor obedece la Ley de los gases ideales, se tiene:
iL . P°i . x i
yi = ------------ (2.9)
PT
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Luego la constante K de equilibrio será igual a:
Ki = iL . P°i / PT (2.10)
y la volatilidad relativa:
iL . P°i
i j = --------- (2.11)
j L . P°J
Para evaluar los coeficientes de actividad de líquidos se han desarrollado ecuaciones
basadas en la de Gibbs - Dunhem, que es una consecuencia de las leyes primera y
segunda de la termodinámica.
Para el caso de mezclas binarias, se tienen ecuaciones como la de Van Laar, con
algunas excepciones como cuando los datos abarcan límites amplios de temperatura.
La ecuación de Van Laar presenta la siguiente forma:
CA . xA 2
log L
A = CA 1 + ------- (2.12)
CB . xB
CB . xB 2
log LB = CB 1 + -------- (2.13)
CA . xA
donde CA y CB son las constantes binarias para los coeficientes de actividad.
Si la fase vapor no obedece las leyes de los gases ideales, lo que ocurre sobre todo si
se trabaja a altas presiones, se debe tener en cuenta el concepto de fugacidad ( f ).
La fugacidad es la presión actuante, es decir la verdadera presión que ejerce el gas a
las condiciones de masa, volumen y temperatura determinadas.
= f / P (2.14)
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2.3 GENERACIÓN DE DATOS DE EQUILIBRIO VAPOR - LÍQUIDO A
PRESIÓN CONSTANTE
MEZCLAS BINARIAS (Soluciones ideales)
a) Presiones de vapor
Ley de Raoult: pA = PºA . xA (2.14)
pB = PºB . xB = PºB . ( 1 - xA ) (2.15)
Ley de Dalton: PT = pA + p B (2.16)
Reemplazando (2.14) y (2.15) en (2.16):
PT - PºB
xA = -----------
(2.17)
PA- PºB
Por otro lado se sabe: y A = p A / PT (2.18)
Reemplazando (2.14) en (2.18) : yA = PºA . xA / PT
(2.19)
Los datos de equilibrio se generan obteniendo valores de presión de vapor en
función de la temperatura, dentro de un rango que comprende a las temperaturas
de ebullición de los componentes A y B, a la presión que se encuentra el sistema.
1. Se determinan las temperaturas de ebullición de los componentes A y B, como
sustancias puras, a la presión total especificada.
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2. Dentro de este rango de temperaturas, se toman valores intermedios y se
evalúa la presión de vapor para cada componente.
3. Para cada valor de temperatura se determinan las concentraciones x A e yA.
b) Constantes de equilibrio K
Por definición: KA = yA / xA KB = yB / xB
(2.20)
Por otro lado se sabe: y A + yB = 1
(2.21)
xA + x B = 1
(2.22)
Sustituyendo (2.20) en (2.21):
KA . xA + K B . xB = 1
(2.23)
Sustituyendo (2.22) en (2.23):
KA . xA + KB . ( 1 - xA ) = 1
1 - KB
xA = ---------
(2.24)
KA- KB
De la ecuación (2.20): y A = KA . x A (2.25)
Los datos de equilibrio se generan obteniendo valores de constante K de equilibrio
en función de la temperatura, dentro de un rango que comprende a las
temperaturas de ebullición de los componentes A y B, a la presión que se
encuentra el sistema.
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1. Se determinan las temperaturas de ebullición de los componentes A y B, como
sustancias puras, a la presión total especificada.
2. Dentro de este rango de temperaturas, se toman valores intermedios y se
evalúan las constantes K de equilibrio para cada componente.
3. Para cada valor de temperatura se determinan las concentraciones x A e yA.
c) Volatilidad relativa
yA / xA
Por definición: =-------- (2.26)
yB / xB
Se sabe además: yB = 1 - y A , xB = 1 - x A
Sustituyendo y despejando:
. xA
yA = ------------- (2.27)
1 + ( – 1) xA
Ecuación válida si la volatilidad relativa es constante o aproximadamente
constante.
MEZCLAS MULTICOMPONENTES (Soluciones ideales)
Para mezclas multicomponentes se realizan los cálculos del punto de burbuja y
del punto de rocío.
a) Cálculo del punto de burbuja
Datos: Composición de la mezcla líquida y Presión total
Objetivo: Calcular la composición del vapor en equilibrio con la fase líquida y la
temperatura de burbuja
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1. Asumir la temperatura de burbuja
Como primer valor de temperatura, asumir la temperatura de ebullición del
componente de referencia.
Se utiliza el siguiente criterio para su selección:
Calcular el peso molecular promedio del líquido y ubicar el par de componentes
cuyos pesos moleculares contengan el valor promedio.
De este par, seleccionar como componente de referencia al componente más
volátil.
2. Evaluar, a la temperatura asumida, la relación de equilibrio líquido – vapor
adecuada
Presión de vapor
Constante de equilibrio K
Volatilidad relativa y Kr
3. Calcular la composición del vapor en equilibrio con la fase líquida.
n
4. Si la sumatoria yi = 1 , la temperatura asumida será la temperatura de
burbuja.
i=1
n
Aproximación 1.0005 > yi > 0.9995
i=1
Método de Iteración directa
Se realiza el primer cálculo del punto de rocío y con los resultados se calcula la
fracción molar corregida para el componente de referencia.
n
y’r = yr / yi
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i=1
Con este valor de la fracción molar corregida, se calcula el nuevo valor de la
relación de equilibrio vapor – líquido para el componente de referencia.
Kr calculado = y’r / xr
P°r calculado = ( y’r / xr ) . PT
iJ calculado = y’r / (KJ . xr )
Finalmente con este valor calculado se obtiene el nuevo valor de temperatura y se
repite el procedimiento hasta el grado de aproximación deseado.
b) Cálculo del punto de rocío
Datos: Composición del vapor y Presión total
Objetivo: Calcular la composición del líquido en equilibrio con la fase vapor y la
temperatura de rocío
1. Asumir la temperatura de rocío. Como primer valor de temperatura, asumir la
temperatura de ebullición del componente de referencia.
Se utiliza el siguiente criterio para su selección:
Calcular el peso molecular promedio del vapor y ubicar el par de componentes
cuyos pesos moleculares contengan el valor promedio.
De este par, seleccionar como componente de referencia al componente
menos volátil.
2. Evaluar, a la temperatura asumida, la relación de equilibrio líquido – vapor
adecuada:
Presión de vapor
Constante de equilibrio K
Volatilidad relativa y Kr
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3. Calcular la composición del líquido en equilibrio con la fase vapor.
n
4.- Si la sumatoria xi = 1 , la temperatura asumida será la temperatura de rocío
i=1
n
Aproximación 1.0005 > xi > 09.995
i=1
Método de Iteración directa
Se realiza el primer cálculo del punto de rocío y con los resultados se calcula la
fracción molar corregida para el componente de referencia.
n
x’r = x r / xi
i=1
Con este valor de la fracción molar corregida, se calcula el nuevo valor de la
relación de equilibrio vapor – líquido para el componente de referencia.
Kr calculado = yr / x’r
P°r calculado = ( yr / x’r ) . PT
iJ calculado = yr / (KJ . x’r )
Finalmente con este valor calculado se obtiene el nuevo valor de temperatura y se
repite el procedimiento hasta el grado de aproximación deseado.
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Tema 3: MÉTODOS DE DESTILACIÓN
La destilación es la operación más usual de la Ingeniería Química que tiene por
finalidad la separación de dos o más componentes de una mezcla debido a sus
diferencias de volatilidad, mediante la vaporización parcial de la misma y la
condensación de los vapores formados.
La operación de destilación se puede llevar a cabo en forma continua o discontinua,
en una sola etapa o en varias, a presión atmosférica ó a presiones mayores o al vacío,
etc.
A pesar de que resulta difícil establecer un criterio único para poder clasificar los
métodos de destilación, quizás resulta más conveniente distinguir los métodos
habituales.
Según el procedimiento de efectuar la operación de destilación, podemos distinguir
los siguientes métodos más comunes:
Destilación en equilibrio o vaporización instantánea
Destilación por lotes o discontinua
Destilación fraccionada o rectificación continua
Entre otros métodos también podemos distinguir:
Destilación azeotrópica
Destilación extractiva
Destilación molecular
Destilación por arrastre con vapor
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3.1 DESTILACIÓN EN EQUILIBRIO
Este es un método de destilación que se realiza en una sola etapa. Es una operación
que consiste en que la mezcla líquida o alimentación (F) se evapora parcialmente,
llevando el vapor producido (V) al equilibrio con el líquido remanente (L). Se le conoce
también evaporación rápida, vaporización instantánea o destilación flash. Debido a
que el grado de separación que se alcanza es pobre, este método es utilizado como un
equipo de separación preliminar.
Esta operación puede llevarse a cabo en flujo continuo o discontinuo, aunque
frecuentemente se hace en forma continua. Un esquema típico para una operación en
flujo continuo es mostrado en la figura Nº 1.
Vapor
V, moles/h
P yi
Alimentación
F , moles/ h
ziF N
T
Líquido
L , moles/h
xi
Figura Nº 3.1: Equipo de destilación en equilibrio
La mezcla líquida o alimentación (F) recibe calor (agente de separación) a través de
un intercambiador de calor y, luego de pasar a través de una válvula reductora de
presión o de expansión, se lleva a un tanque (separador) donde el vapor producido se
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lleva al equilibrio con el líquido remanente, y las fases líquida ( L ) y vapor ( V )
resultantes se separan y posteriormente se extraen del equipo.
En la práctica la vaporización instantánea generalmente se realiza reduciendo la
presión en la corriente de alimentación, en lugar de calentarla a presión constante.
Los productos en fase vapor (V) y líquida (L) son retirados del equipo y se encuentran
cerca del equilibrio uno con otro.
El diseño y construcción del equipo aseguran un equilibrio simple entre las fases
líquida y vapor, asumiendo que existe una adecuada mezcla en la línea de alimentación
y una adecuada separación de fases en el separador.
3.2 DESTILACIÓN POR LOTES O DISCONTINUA
Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla a
separarse en sus componentes (fase líquida) se carga por lotes o partidas mientras
que el vapor producido es removido continuamente.
Se pueden distinguir dos modos de operación:
Destilación diferencial o Batch simple
Destilación discontinua con rectificación
En la Destilación Diferencial o Batch Simple se carga una determinada cantidad de
la mezcla en fase líquida (F) al destilador, produciéndose la vaporización mediante un
adecuado suministro de calor, tal como se observa en la figura Nº 2 donde se
presenta un esquema típico para una destilación diferencial.
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Vapor Al condensador
VAPOR DE AGUA
CONDENSADO
CARGA LIQUIDA ( F )
Figura Nº 3.2: Equipo de destilación diferencial
Los vapores producidos se eliminan en forma continua al ser enviados rápidamente a
un condensador, donde se licúan sin que el líquido condensado retorne al destilador,
recogiéndose en un recolector.
A medida que transcurre la destilación, el
líquido se empobrece en los componentes más
volátiles, elevándose continuamente la
temperatura de ebullición del líquido
remanente; de la misma manera los vapores
producidos son cada vez más pobres en los
componentes más volátiles.
El destilado puede ser recogido en varias
partidas, denominadas “cortes”, para dar una
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serie de productos destilados de distinta pureza o en una sola partida, obteniéndose
un destilado global.
Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en unidades de producción a pequeña
escala.
En la Destilación discontinua con Rectificación la cantidad inicial de material se
alimenta al destilador y se separa continuamente la fase vapor
resultante, el que es llevado a un condensador donde se licúa.
Tal como se muestra en la figura Nº 3, el condensado se separa en dos fracciones,
una se retira como producto y la otra se retorna al equipo como
corriente de reflujo.
Destilado
Reflujo
VAPOR DE AGUA CONDENSADO
CARGA LIQUIDA (F)
Figura Nº 3.3: Equipo de destilación discontinua con rectificación
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Se puede operar manteniendo constante la corriente de reflujo o variarse de manera
arbitraria. Si se mantiene constante el reflujo, la composición del destilado varía
continuamente; y por el contrario para mantener constante la composición del
destilado, deberá aumentarse paulatinamente la relación de reflujo.
3.3 DESTILACIÓN FRACCIONADA O RECTIFICACIÓN CONTINUA
La destilación fraccionada es un método que se lleva a cabo necesariamente en flujo
continuo, y en contracorriente, realizada de manera tal que el vapor que fluye a
través del equipo se pone en contacto con una porción condensada del vapor,
previamente producido en el mismo aparato. El líquido fluye a lo largo de la columna
en forma descendente por gravedad, mientras que el vapor lo hace en forma
ascendente debido a una caída de presión.
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De este contacto resulta una transferencia de materia y un intercambio de calor en
forma simultánea, consiguiéndose así un mayor enriquecimiento del vapor, en los
componentes más volátiles, que aquel que podría alcanzarse en una simple operación
de destilación que utilizara la misma cantidad de calor.
El equipo para llevar a cabo la destilación fraccionada, al que denominaremos columna
de destilación, es un cilindro vertical que contiene algún dispositivo interno que
favorece el contacto entre el líquido y el vapor, y en consecuencia la transferencia
de masa entre las fases.
Qc Qc
V V
Lo D Lo D
F F
L V L V
QR B QR B
( a ) ( b )
Figura Nº 3.4: Equipo de destilación fraccionada
( a ) Columna de platos ( b ) Columna con relleno
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Según los dispositivos internos que favorecen el contacto entre las fases líquido y
vapor, se tiene la columna provista de platos o bandejas y la columna con relleno,
cuya representación esquemática se presenta en la Figura. Nº 3.4.
La alimentación (F) a separarse en sus productos se introduce más o menos
centralmente en la columna, dando lugar a la identificación de dos zonas o secciones.
La sección superior, por encima de la
alimentación, se denomina Zona de
Enriquecimiento o Zona de Rectificación que
es donde se separan los componentes menos
volátiles del vapor que fluye hacia arriba, el
cual se enriquece en los componentes menos
volátiles; mientras que la sección inferior, por
debajo de la alimentación, se denomina Zona de
Empobrecimiento o Zona de Desorción que es
donde se separan los componentes más volátiles del líquido que fluye hacia abajo.
El vapor (V) que sale por el tope de la columna se lleva un intercambiador de calor
que es un condensador, donde éste es licuado total o parcialmente. La carga calórica
en el condensador ( QC ) representa la cantidad de energía necesaria que debe
retirarse para conseguir la condensación total o parcial, tal como se muestra en la
Figura Nº 3.5.
Cuando es posible el uso de un condensador total (Figura Nº 3.5a), todo el vapor que
sale por el extremo superior de la columna es condensado completamente
obteniéndose un líquido en su punto de burbuja o por debajo del punto de burbuja. En
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este caso, dado que solo existe un cambio de fase tanto la corriente de vapor ( V ),
el producto destilado ( D ) y la corriente de reflujo ( Lo ) tienen la misma
composición.
QC QC
V V
D
Lo
Lo D
( a ) ( b )
Figura Nº 3.5: Representación de condensadores
( a ) Condensador total ( b ) Condensador parcial
En cambio, cuando se dispone de un condensador parcial (Figura Nº 3.5b) solo parte
del vapor es posible de condensar, especialmente cuando la condensación del
destilado hace difícil la condensación completa. Se enfría el vapor lo suficiente para
condensar la cantidad de reflujo líquido necesario ( Lo ) y se retira la fracción no
condensada como producto destilado ( D).
En este caso, considerando que se alcance una condensación de equilibrio, tanto la
corriente de vapor ( V ), el producto destilado ( D ) y la corriente de reflujo ( Lo )
tienen diferente composición
La corriente líquida que retorna por el extremo superior de la columna se denomina
reflujo (Lo), mientras que la corriente que se elimina continuamente por el parte
superior es el producto destilado ( D ) o producto de tope o cabeza, enriquecida en
los componentes más volátiles.
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El líquido ( L ) que sale por el fondo de la columna es llevado a un intercambiador de
calor que es el recalentador , donde éste es evaporado parcialmente. La carga
calórica en el recalentador ( QR ) representa la cantidad de energía necesaria que
debe retirarse para conseguir la vaporización parcial.
El vapor producido ( V ) es retornado a la columna, mientras que el líquido se extrae
como producto de fondos o residuo ( B ), el que está enriquecido en los
componentes menos volátiles.
3.4 DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA
Este método es un caso especial de la destilación fraccionada de componentes
múltiples. El método es aplicado en la separación de mezclas binarias que son
difíciles o imposibles de separar mediante la rectificación continua.
Cuando se quiere separar una mezcla binaria que tiene una volatilidad relativa muy
baja para la obtención de productos de alta pureza se requeriría de un equipo con un
elevado número de bandejas y con una gran sección transversal, así como altos
requerimientos calóricos y elevadas relaciones de reflujo.
En otros casos, la formación de un azeótropo puede hacer imposible la separación de
productos puros por medio de la destilación fraccionada. En estas condiciones se
adiciona un tercer componente a la mezcla binaria para formar un azeótropo nuevo
con punto de ebullición bajo, con uno de los componentes de la mezcla binaria
original, cuya volatilidad sea tal que pueda separarse del otro componente original.
3.5 DESTILACIÓN EXTRACTIVA
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Este es un método de destilación fraccionada para componentes múltiples cuyos
fines son análogos a la destilación azeotrópica.
A una mezcla binaria que sea difícil o imposible de separar se le adiciona un tercer
componente, denominado solvente, de modo tal que altera la volatilidad relativa de
los componentes originales, posibilitando así la separación. El solvente adicionado es
de baja volatilidad y no se evapora apreciablemente en el fraccionador.
3.6 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR
Este método consiste en la inyección directa de vapor de agua sobrecalentado a la
mezcla líquida a destilar, la solubilidad del vapor en el líquido debe ser muy baja. se
aplica en los casos en que la mezcla a destilar tiene un punto de ebullición elevado y
especialmente en los casos en que puede tener lugar la descomposición de algún
componente de la mezcla si se aplica la destilación directa.
La presencia de este nuevo componente reduce la presión parcial de los componentes
a destilar con lo que la temperatura de vaporización puede ser inferior, lo que es útil
cuando determinados componentes de la mezcla son sensibles al calor. En las
operaciones habituales el vapor de agua no llega a condensar, por lo que abandona el
equipo con el destilado, separándose posteriormente del mismo.
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Tema 4: DESTILACIÓN EN EQUILIBRIO
Este es un método de destilación que se realiza en una sola etapa y que consiste en
que la mezcla líquida denominada alimentación ( F ) se evapora parcialmente, llevando
el vapor producido ( V ) al equilibrio con el líquido remanente ( L ), con la finalidad de
producir un vapor más rico en el componente más volátil y un líquido más rico en el
componentes menos volátil, para posteriormente ser separadas ambas fases.
Excepto que la volatilidad relativa de los componentes sea muy alta, el grado de
separación de los componentes que se puede alcanzar mediante este método es muy
bajo. A esto se debe que la destilación en equilibrio es generalmente una operación
auxiliar para la preparación de mezclas de alimentación que serán sometidas a un
posterior tratamiento.
Vapor
V, moles/h
yi
P
Alimentación
F , moles/h
ziF N
T
Líquido
L , moles/h
xi
Figura Nº 4.1: Equipo de destilación en equilibrio
En la figura Nº 4.1 se presenta un esquema típico para una operación adiabática de
flash, operando en forma continua. La fase vapor se produce a expensas de la
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alimentación líquida mediante un descenso de la presión a través de una válvula o
mediante el calentamiento de la alimentación a presión constante, siendo más
utilizada la primera forma.
En la vaporización instantánea o destilación en equilibrio, los productos en fase vapor
(V) y líquido (L) son retirados del equipo y se encuentran cerca del equilibrio uno con
otro. El diseño y construcción del equipo aseguran un equilibrio simple entre las fases
líquido y vapor, asumiendo que existe una adecuada mezcla en la línea de alimentación
y una adecuada separación de fases en el separador.
Para los problemas a desarrollar este método se considerará en todos los casos que
la velocidad de flujo de la alimentación (F) y su composición (ziF) están especificadas,
así como la suposición de que se alcanzan las condiciones de equilibrio y que la
operación se realiza en estado estacionario.
Adicionalmente si se fija la presión de destilación (PT), quedan como variables la
temperatura (T), el grado de vaporización ( V/F ) o el grado de recuperación (vi/fi
ó li/fi), así como las concentraciones en el vapor (yi) y en el líquido (xi).
Considerando que esta operación se realiza en estado estacionario, se pueden aplicar
los balances de materia.
Balance de materia total:
F = L + V (4.1)
Balance de materia para un componente “ i ” cualquiera :
F . ziF = L . xi + V . yi (4.2)
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Bajo las consideraciones señaladas anteriormente se pueden presentar dos
situaciones:
a. Cuando el grado de vaporización o el grado de recuperación está especificado.
b. Cuando la temperatura está especificada.
Mezclas binarias
Aplicando las ecuaciones de los balances de materia, donde las composiciones están
referidas al componente más volátil, se tiene:
F = L + V (4.1)
F . zF = L . x + V . y (4.3)
Sustituyendo (4.1) en (4.3):
L y - zF
- --- = --------- (4.4)
V x - zF
Esta ecuación se conoce como la Ecuación de la línea de operación y corresponde a
la de una línea recta de pendiente negativa m = - L / V y que pasa por un par de
puntos, cuyas coordenadas son:
(1) (zF , zF)
(2) (x , y)
Las coordenadas del primer punto corresponden a la composición de la alimentación
mientras que las del segundo punto corresponden a las composiciones de las fases
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vapor y líquido producto. Estas últimas pueden ser composiciones de equilibrio o
menores a éstas, según se alcancen o no las condiciones de equilibrio.
En la Figura Nº 2 se representa la línea de operación en un diagrama de distribución
o diagrama x-y, en la cual se considera que se alcanzan las condiciones de equilibrio.
zF
m = - L/V
x zF
Figura Nº 4.2: Destilación en equilibrio – Representación gráfica de la
línea de operación en un diagrama de distribución
a) Grado de vaporización especificado ( = V/F )
En este caso el objetivo es determinar la calidad de productos a obtenerse así
como la temperatura a alcanzarse en el equipo de separación. A continuación se
describe el procedimiento a seguir utilizando el método gráfico.
Utilizando la relación = V / F se determinan los flujos de los productos
líquido (L) y vapor (V). En el diagrama de distribución se ubica el punto de
coordenadas zF , zF y por este punto se traza una línea recta con pendiente
m = - L / V.
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En el punto de intersección de la línea de operación con la línea de equilibrio,
se determina la composición de las fases resultantes.
Luego utilizando el diagrama Temperatura – composición ( T-x-y ) se
determina la temperatura
Cuando se puede aplicar la volatilidad relativa (valor constante), se puede
utilizar una aproximación algebraica para completar el análisis en este método de
separación.
Utilizando la ecuación (4.4), ésta se puede modificar de modo que se introduce
la relación = V / F:
1 - zF
y = - ------ . x + ---- (4.5)
y conjuntamente con la ecuación de equilibrio en función de la volatilidad
relativa, se puede determinar las composiciones de los productos mediante la
siguiente expresión:
( - 1) .(zF -) -1 zF
( - 1) . x2 - ---------------- . x - ------- = 0 (4.6)
(1 - ) (1 - )
b) Temperatura especificada
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En este caso el objetivo es determinar la cantidad y calidad de los productos a
obtenerse a alcanzarse en el equipo de separación. A continuación se describe el
procedimiento a seguir utilizando el método gráfico.
Se determina la composición de las fases resultantes utilizando el diagrama
temperatura – composición.
Luego, reemplazando valores en la ecuación de la línea de operación, se
determina la relación L / V = N, y luego el porcentaje de vaporización.
V 1
= --- = ----- (4.7)
F N + 1
Si se da la composición de una de las fases resultantes, en lugar de la
temperatura, se determina la composición de la otra fase utilizando el diagrama
T-x-y o el diagrama x-y.
Del mismo modo, que en el caso anterior, cuando se puede aplicar la constante de
equilibrio K, se puede utilizar una aproximación algebraica para completar el
análisis en este método de separación. Utilizando la ecuación (4.1) con la
ecuación (4.3), conjuntamente con la relación de equilibrio y = K . x, se puede
determinar las composiciones de los productos mediante la siguiente expresión:
V zAF zBF
= --- = ------ - ------- (4.8)
F 1 - KB KA - 1
Mezclas multicomponentes
Aplicando los balances de materia para un componente “ i ” cualquiera:
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F . ziF = L . xi + V . yi (4.2)
e introduciendo una relación de equilibrio en la ecuación anterior, como por ejemplo
la constante de equilibrio ( yi = Ki . xi ), se tiene :
F . ziF
xi = ------------ (4.9)
L + Ki . V
Esta ecuación se puede modificar introduciendo la relación = V/F ó N = L/V,
obteniéndose las siguientes ecuaciones, análogas a la ecuación (4.9) :
ziF
xi = --------------- (4.10)
1 + (Ki - 1)
N + 1
xi = -------- . ziF (4.11)
N + Ki
a) Grado de vaporización especificado ( )
En este caso el objetivo es determinar la calidad de productos a obtenerse así
como la temperatura a alcanzarse en el equipo de separación. Dado que no se
conoce la temperatura, es obvio que no se puede conocer el valor de la relación
de equilibrio a utilizar, por lo cual se requiere de un procedimiento iterativo para
solucionar el problema.
Se deben utilizar valores de temperatura que oscilaran entre la temperatura de
burbuja y la temperatura de rocío de la mezcla, dando inicio al procedimiento de
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cálculo utilizando la temperatura de ebullición del componente dominante en la
mezcla.
En el esquema Nº 1 se presenta una descripción del procedimiento a seguir para
la determinación de la composición de los productos.
Esquema Nº 4.1: Procedimiento para cálculo de composiciones
Datos:
Composición de alimentación
Presión de destilación y
Grado de vaporización
Asumir temperatura
Estimar relación de equilibrio
líquido – vapor : P°i , Ki , ir
Calcular xi
NO
xi = 1
i = 1
SI
Calcular yi
Como puede observarse el procedimiento iterativo implica asumir valores de
temperatura para poder estimar la relación de equilibrio vapor – líquido que
permita calcular las composiciones de los productos, obteniendo la solución
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cuando la sumatoria de las composiciones en cada una de las fases sea igual a la
unidad.
Se han desarrollado varias funciones y procedimientos de convergencia para
resolver este problema, siendo la función más aplicada la desarrollada por
Rachford y Rice, que se fundamenta en el siguiente criterio: yi - xi = 0.
La función obtenida es la siguiente:
n ziF . ( Ki – 1 )
f ( T ) = ------------------ (4.17)
i= 1
( Ki – 1 ) . + 1
b) Presión y temperatura especificadas
En este caso el objetivo es determinar la cantidad y calidad de los productos a
obtenerse a alcanzarse en el equipo de separación.
Dado que se conocen la temperatura y la presión se puede estimar la relación de
equilibrio vapor – líquido, el procedimiento iterativo implica asumir valores del
grado de vaporización que permita calcular las composiciones de los productos,
obteniendo la solución cuando la sumatoria de las composiciones en cada una de
las fases sea igual a la unidad.
Sin embargo, antes de realizar cualquier cálculo iterativo, es necesario verificar
que a las condiciones especificadas las dos fases están presentes en el equilibrio,
es decir que coexiste una mezcla líquido y vapor. Para tal efecto, la verificación
se puede aplicar lo señalado en la tabla Nº 4.1, y se puede realizar utilizando la
constante de equilibrio K o la relación de equilibrio equivalente..
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Tabla Nº 4.1: Criterios para verificar condición térmica
n n
Ki . ziF ziF / Ki Condición térmica
i= 1 i= 1
< 1 > 1 Líquido sub enfriado
= 1 > 1 Líquido en su punto de burbuja
> 1 = 1 Vapor en su punto de rocío
> 1 < 1 Vapor sobrecalentado
> 1 > 1 Mezcla líquido + vapor
Fuente: Handbook of Technical Separations for Chemical Engineers
En el esquema Nº 2 se describe el procedimiento a seguir para el cálculo del grado
de vaporización.
Al igual que en el caso anterior, se han desarrollado varias funciones y
procedimientos de convergencia para resolver este problema, siendo la función
más aplicada la desarrollada por Rachford y Rice, que se fundamenta en el
siguiente criterio: yi - xi = 0.
La función obtenida es la siguiente:
n ziF . ( Ki - 1 )
f ( ) = ------------------ (4.18)
i= 1
( Ki – 1 ) . + 1
Esquema Nº 4.2: Procedimiento para el cálculo del grado de vaporización
Datos: Composición de la
Alimentación, Presión de la
destilación y Temperatura
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Estimar relación de equilibrio
líquido – vapor : P°i , Ki , ir
Verificar condición térmica
Asumir grado de vaporización
Calcular xi
xi = 1 NO
i = 1
SI
Calcular yi
La ecuación (4.18) se puede resolver por tanteos probando valores de
comprendidos entre 0 y 1 hasta que f ( ) = 0.
Los métodos de cálculo más ampliamente utilizados para la resolución de la
ecuación (4.18) se basan en el método de Newton. Se calcula un valor de
predicción de la raíz de para la iteración k +1 a partir de la siguiente relación
recursiva:
f ( k )
( k+1 )
= ( k)
- --------- (4.19)
f’ ( k)
donde la derivada de la función f’ ( k) es
- ziF . ( Ki - 1 )2
n
f ’( k ) = ---------------------- (4.20)
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i= 1
[ ( Ki – 1 ) . k
+ 1]2
También se puede aplicar el siguiente criterio xi - yi = 0, en cuyo caso se
tiene:
n ziF . ( 1 - Ki )
f ( ) = ------------------ (4.21)
i= 1
( Ki – 1 ) . + 1
n ziF . ( 1 - Ki ) 2
f’ ( k ) = --------------------- (4.22)
i= 1
[ ( Ki – 1 ) . k + 1] 2
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Tema 5: DESTILACIÓN POR LOTES O DISCONTINUA
Este método de destilación es una operación discontinua, en la que la mezcla inicial
a separarse en sus componentes (fase líquida) se carga por lotes o partidas mientras
que el vapor producido es removido continuamente.
Es característico de toda operación discontinua que durante la operación por lo
menos una de las fases se retira de forma continua, así el vapor producido es
retirado del equipo de destilación y condensado de manera continua.
En una operación discontinua no se alcanza el estado estacionario y la composición de
la carga inicial varia con el tiempo. Esto origina un incremento de la temperatura del
sistema y una presencia cada vez menor de los componentes más volátiles en la carga
a medida que avanza la destilación.
Las razones por la cual se utiliza el equipo de destilación discontinua, en casos tales
como aplicaciones a nivel de planta piloto o en la recuperación de diferentes
solventes, se debe a:
La capacidad de operación requerida es muy pequeña para poder realizar la
operación de manera continua con una velocidad aceptable. Equipos auxiliares
como bombas, tuberías e instrumentación tienen generalmente una capacidad
mínima de operación industrial.
El equipo discontinuo tiene en general una mayor flexibilidad de operación
comparado con el equipo continuo, relacionado con las características de la
mezcla a destilar así como la velocidad de procesamiento.
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En la destilación discontinua, según se utilice el reflujo o no, del vapor que se
condensa continuamente, se puede distinguir dos modos de operación:
Destilación diferencial o Batch simple
Destilación discontinua con rectificación
Destilación diferencial
Este es el método más sencillo de destilación por lotes y se realiza en una sola etapa,
sin reflujo. Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en unidades de producción a
pequeña escala.
En esta operación se carga una determinada cantidad de la mezcla (fase líquida) al
destilador, produciéndose la vaporización mediante un adecuado suministro de calor,
tal como se puede observar en la figura Nº 1 donde se presenta un esquema típico
para una destilación diferencial.
VAPOR
VAPOR DE AGUA CONDENSADO
CARGA LIQUIDA
Figura Nº 5.1 : Equipo de destilación diferencial
Los vapores producidos se eliminan en forma continua al ser enviados rápidamente a
un condensador, donde se condensan sin que el destilado (vapor condensado) retorne
al destilador, recogiéndose en un recolector. Tomando en cuenta la rápida agitación
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que genera el vapor ascendente, se puede admitir que el destilado representa
realmente al vapor que está en equilibrio con el líquido en cada momento considerado.
A medida que transcurre la destilación, el líquido se empobrece en los componentes
más volátiles, elevándose continuamente la temperatura de ebullición del líquido
remanente; de la misma manera los vapores producidos son cada vez más pobres en
los componentes más volátiles.
El destilado puede ser recogido en varias partidas, denominadas “cortes”, para dar
una serie de productos destilados de distinta pureza o en una sola partida,
obteniéndose un destilado global.
Ecuación de Rayleigh
El vapor resultante de una destilación diferencial está en equilibrio con el líquido del
cual se desprende, por lo que la aproximación matemática será diferencial.
Suponiendo que en todo momento, durante la destilación hay en el equipo L moles de
líquido, de composición “ x ” y se evapora una cantidad d D moles de destilado, de
composición “ y * ” , en equilibrio con el líquido. Entonces tendremos el siguiente
balance de materia, aplicado para una situación de estado no estacionario (Entradas -
Salidas = Acumulación):
Balance total Balance del componente A
moles de entrada 0 0
moles de salida dD y* . dD
moles acumuladas dL d ( L . x ) = L . dx + x . dL
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Balance total:
0 - dD = dL (5.1)
Balance del componente A:
0 - y* . dD = L . dx + x . dL (5.2)
Estas dos ecuaciones se transforman en:
y* . dL = L . dx + x dL (5.3)
Agrupando términos y separando variables:
dL dx
---- = ------- (5.4)
L y* - x
Integrando desde la condición de la carga inicial hasta la condición final cuando cesa
la destilación:
Inicio: L = F x = zF
Final: L = W x = xW
zF
F dx
ln --- = ------- (5.5)
W y* - x
xW
Esta expresión es conocida como la Ecuación de Rayleigh que fue desarrollada para
su aplicación en la destilación diferencial de mezclas binarias, pero que también se
pude extender para el caso de mezclas multicomponentes.
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Para el caso de presión constante, la integración del miembro de la derecha de la
ecuación deberá hacerse en forma gráfica o mediante métodos numéricos, cuando la
relación de equilibrio y* = f (x) solo está disponible en forma gráfica o tabulada y no
se dispone de una ecuación analítica del equilibrio entre x e y*.
Para resolver gráficamente la integral se debe obtener información de los datos de
equilibrio dentro del rango de composiciones del líquido que corresponden al inicio
(zF) y al final de la operación (xW), representando 1 / (y* - x) como una función
de la composición del líquido (x). El área obtenida bajo la curva corresponderá al
valor de la integral.
Composición Composición 1
del líquido (x) del vapor (y*) (y* - x)
zF ------- ------- 1
------- ------- ------- (y* - x)
------- ------- -------
------- ------- -------
------- ------- -------
------- ------- ------- dx
------- ------- ------- ----- = Área
------- ------- ------- y*-x
------- ------- -------
------- ------- ------- xw zF
xW ------- -------
Si la volatilidad relativa es constante o aproximadamente constante, la integración
del miembro de la derecha se puede hacer analíticamente:
F 1 z F ( 1 – xw ) ( 1 – xw )
ln --- = ------ ln ------------ + ln --------- (5.6)
W - 1 xw ( 1 – zF) ( 1 – zF )
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Esta ecuación se puede escribir de manera que se relaciona las moles de A que
permanecen en el residuo ( W .x W ) con las moles de B que permanecen en el residuo
[W . (1 - xW )].
F . zF F ( 1 – zF )
ln -------- = . ln ----------- (5.7)
W. xW W ( 1 – xW )
Si se destila un sistema con pequeñas variaciones de temperaturas (mezclas con
temperaturas de ebullición próximas o mezclas diluidas) se puede la constante K de
equilibrio, siempre que K sea independiente de la composición:
F 1 zF
ln --- = ----- ln ---- (5.8)
W K – 1 xw
La ecuación de Rayleigh se puede modificar para ser aplicada en el caso de sistemas
multicomponentes.
En este caso la ecuación se puede escribir para un componente “ J ” cualquiera con
respecto a un componente “ B ” de referencia, donde J = A, B, ...................., n .
F . xJF F . x BF
log ------- = JB . log ------- (5.9)
W. xJW W . xBW
la cual se puede resolver al trabajar simultáneamente con la siguiente ecuación:
n
xJW = 1 (5.10)
J= A
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Tema 6: DESTILACIÓN FRACCIONADA
Para el diseño o evaluación de una columna de destilación fraccionada, provista de
bandejas como dispositivos internos que favorecen la transferencia de masa entre
las fases, es necesario identificar las variables que puedan describir la operación y
que están relacionadas con los flujos de las corrientes, su composición y entalpía, la
energía y las etapas de equilibrio.
Para una columna de destilación convencional las variables de operación a considerar
son:
Flujo y composición de la alimentación.
Condición térmica de la alimentación.
Flujo y composición del producto destilado.
Flujo y composición del producto de fondos.
Presión de la destilación.
Temperatura en uno o varios puntos de la columna.
Calor suministrado por el recalentador (Q R).
Calor retirado en el condensador (Q C).
Relación de reflujo (R = Lo / D) .
Número de etapas y ubicación del plato de carga.
En general, la presión de la destilación y las variables que describen a la alimentación
(flujo, composición y condición térmica) están fijadas por el proceso.
La presión de la destilación debe fijarse en lo posible lo más cerca a la presión
atmosférica. Los factores principales para determinar la presión son las volatilidades
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de los componentes de la alimentación y las temperaturas de los medios de
calentamiento y enfriamiento disponibles, generalmente vapor de agua y agua
respectivamente. Otros factores que deben ser considerados son la sensibilidad al
calor de los componentes y sus temperaturas críticas.
La presión debe ser lo suficientemente alta para que el vapor que sale por el tope de
la columna pueda por lo menos ser condensado parcialmente por intercambio de calor
con un medio de enfriamiento adecuado, y debe ser lo suficientemente baja para que
el fluido que sale por el fondo de la columna pueda ser vaporizado por intercambio de
calor con un medio de calentamiento adecuado. Cuando ambas condiciones no se
pueden lograr simultáneamente, se puede utilizar la refrigeración para condensar o
un horno para el recalentamiento.
En cuanto a las temperaturas en la columna, éstas se encuentran altamente
relacionadas con la presión de destilación. Si se incrementa la presión de destilación,
también se incrementarán las temperaturas de ebullición en la columna. La
diferencia de temperaturas entre el vapor a condensar y el medio de enfriamiento
será mayor, pero la diferencia de temperaturas entre el líquido a vaporizar y el
medio de calentamiento será menor. Consecuentemente, si se aumenta la presión el
tamaño requerido para el condensador se reducirá y el tamaño requerido para el
recalentador aumentará.
La alimentación puede suministrarse a la columna de destilación bajo cualquiera de
estas condiciones: líquido subenfriado, líquido saturado, mezcla de líquido y vapor,
vapor saturado o vapor sobrecalentado. Si la alimentación se encuentra altamente
subenfriada, el número de etapas disminuir en la sección de enriquecimiento
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mientras aumenta en la sección de empobrecimiento; sucediendo lo contrario en el
caso de una alimentación altamente sobrecalentada.
Generalmente es deseable ajustar la condición térmica de la alimentación por un
intercambio de calor externo, para asegurar que los requerimientos de etapas no
sean excesivos debido a un desbalance en los flujos de vapor y de líquido, por encima
y por debajo del plato de carga.
Para el diseño de una columna de destilación (columna de bandejas) los cálculos a
realizar son los siguientes:
Número de etapas de equilibrio o ideales.
Número de etapas reales.
Altura de la columna y diámetro de la columna.
Un elemento importante en el diseño de las columnas de destilación, es la aplicación
de los métodos usados para el cálculo del número de etapas de equilibrio utilizando
diversas relaciones de reflujo para producir la separación deseada.
En el diseño de nuevo equipo, el caso más común implica el conocimiento de la
ubicación del plato de carga y las composiciones de los productos. Entonces se
selecciona la relación de reflujo (R) para dar las combinaciones más económicas en
cuanto a los costos de equipo y costos de operación, para luego determinar los
valores de las variables restantes.
Para la determinación del número de etapas de equilibrio, un caso típico requiere la
siguiente información:
Presión de destilación
Composición y condición térmica de la alimentación
Composición de los productos
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Relación de reflujo
Ubicación del plato de carga
Los métodos varían en complejidad, en el tiempo requerido en su aplicación y en su
precisión. Estos se basan en expresiones algebraicas que involucran las relaciones de
equilibrio vapor - líquido, los balances de materia y en otros casos también los
balances de entalpía.
El número de componentes en la alimentación no afecta fundamentalmente los
principios aplicados, pero a medida que el número de componentes aumenta, su
aplicación se dificulta. A menudo estas expresiones algebraicas pueden
representarse en un gráfico, de modo que la determinación del número de etapas de
equilibrio puede hacerse gráficamente. Esto es comúnmente aplicado en el caso de
mezclas binarias y con poca frecuencia para las mezclas multicomponentes, donde
generalmente los cálculos se hacen de etapa a etapa. Los métodos para determinar el
número de etapas de equilibrio en una columna de destilación dependen del sistema
mismo y del grado de aproximación requerido en el resultado final.
Fair y Bolles (Chemical Engineering Abril 22, 1968) presentan el siguiente cuadro de
clasificación de los métodos para determinar el número de etapas de equilibrio:
SISTEMA EQUILIBRIO NUMERO DE METODO DE
VAPOR –LIQUIDO ETAPAS CALCULO
Binario Ideal Pocas Gráfico
Binario Ideal Muchas Gráfico / analítico
Binario No ideal Pocas Gráfico
Binario No ideal Muchas Gráfico/analítico
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Multicomponente Ideal Pocas Analítico
Multicomponente Ideal Muchas Analítico
Multicomponente No ideal Pocas Analítico
Multicomponente No ideal Muchas Analítico
Entre los principales métodos de cálculo utilizados tenemos:
Mezclas binarias Mezclas multicomponentes
Método de Sorel - Lewis Métodos simplificados
Método de Mc Cabe-Thiele Método de Lewis-Matheson
Método de Ponchon - Savarit Método de Thiele-Geddes
Método MLHV
Método de Smoker
6.1 MÉTODO DE MC CABE – THIELE
El método desarrollado por Mc Cabe y Thiele (1925) está basado en la
representación gráfica de las ecuaciones de los balances de materia en un diagrama
de distribución.
Este método asume que los flujos molares del líquido y del vapor son constantes en
cada una de las secciones de la columna.
Para que esta suposición sea válida se requiere que se cumplan las siguientes
condiciones:
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Los calores latentes molares de vaporización de los componentes deben ser
iguales.
Las variaciones de calor sensible en la columna se consideran despreciables en
relación con el calor latente, lo que se cumple con mayor aproximación cuanto
menor es la diferencia de temperaturas entre el tope y el fondo de la columna.
El calor de mezcla de los componentes es despreciable.
Las pérdidas de calor en la columna son despreciables.
También asume que no existe variación marcada de entalpías para corrientes que
proceden de dos etapas contiguas.
El método se desarrollará para una columna provista de un condensador total y
considerando despreciables las pérdidas de calor fuera del sistema, estableciendo
los balances de materia en estado estacionario para cada sección de la columna.
Además se considerará que al interior de la columna, las corrientes de líquido y de
vapor son saturadas.
Zona de Enriquecimiento
Balances de materia, en estado estacionario, entre un plato “ n “ cualquiera ubicado
en la zona de enriquecimiento y el extremo superior de la columna:
Balance de materia total:
V = L + D (6.1)
Balance de materia para el componente más volátil:
V . yn+1 = L . xn + D . xD (6.2)
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QC
V
y1
1 Lo D
xo xD
L V
xn yn+1
F
zF
Figura Nº 6.1: Zona de Enriquecimiento
Dividiendo entre el flujo de vapor V:
L D
yn+1 = --- . xn + --- . xD (6.3)
V V
Esta ecuación corresponde a la de una línea recta ( y = m . x + b) de pendiente L / V
y con intercepto en el eje de ordenadas ( D / V ) . x D. y que se conoce como la
Ecuación de la Línea de Operación para la Zona de Enriquecimiento.
Realizando un balance de materia total, alrededor del sistema de condensación:
V = Lo + D (6.4)
Utilizando la ecuación (6.4) y de la definición de relación de reflujo R = L o / D , para
las suposiciones del método, se tiene:
L = Lo = R . D (6.5)
V = ( R + 1 ) . D (6,6)
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Sustituyendo las ecuaciones (6.5) y (6.6) en la ecuación (6.4):
R xD
yn+1 = --------- . xn + ------- (6.7)
R + 1 R + 1
Se obtiene una ecuación para la línea de operación de la Zona de Enriquecimiento,
análoga a la anterior, y que también corresponde a la de una línea recta.
Conociendo los datos de equilibrio para un sistema dado, representados de un
diagrama de distribución, la línea de operación se puede representar fácilmente
dando valores a xn para obtener valores de yn+1, tal como se muestra en la figura Nº
2.
Línea de operación de
Zona de enriquecimiento
xD/(R+1)
xB xD
Figura Nº 6.2: Línea de operación de la Zona de enriquecimiento
Así se tienen dos puntos característicos:
xn = xD yn+1 = xD
xn = 0 yn+1 = xD / (R+1)
Zona de Empobrecimiento
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Balances de materia, en estado estacionario, entre una etapa “ m ” cualquiera
ubicada en la zona de empobrecimiento y el extremo inferior de la columna:
F
zF
m+1
L V
xm ym+1
m
QR B
xB
Figura Nº 6.3: Zona de Empobrecimiento
Balance de materia total:
L = V + B
(6.8)
Balance de materia para el componente más volátil:
L . xm = V . ym+1 + B . xB
(6.9)
Dividiendo entre el flujo de vapor V:
L B
ym+1 = --- . xm - --- . xB (6.10)
V V
Esta ecuación corresponde a la de una línea recta ( y = m . x + b) de pendiente L / V
y con intercepto en el eje de ordenadas ( - B / V ) . x B y que se conoce como la
Ecuación de la Línea de Operación para la Zona de Empobrecimiento.
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Sustituyendo la ecuación (6.8) en (6.10) se obtiene una ecuación análoga a la
anterior y que también corresponde a la de una línea recta:
L B
ym+1 = ----- . xm - ------ . xB (6.11)
L - B L - B
En este caso se tiene un punto característico:
xm = xB ym+1 = xB
Balances de materia y energía en la bandeja de alimentación
L V
HL f-1 HV f
F
zF f
HF
L V
HLf HV f+1
Figura Nº 6.4: Balances de materia y energía en
la bandeja de alimentación
Balance de materia total, en estado estacionario:
F + L + V = L + V (6.12)
( V - V ) = ( L - L ) - F (6.13)
Balance de energía, considerando despreciables las pérdidas de calor al exterior:
F . HF + L . HLf-1 + V . HV f = V . HV f+1 + L . HLf (6.14)
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Bajo las suposiciones del método de que no existe variación marcada de entalpías
para corrientes de líquido y de vapor que proceden de etapas adyacentes, el balance
de energía se puede expresar de la siguiente manera:
F . HF + L . HL + V . HV = V . HV + L .HL (6.17)
( V - V ) . HV = ( L - L ) . HL - F . HF (6.18)
Sustituyendo (6.13) en (6.18):
L - L HV - HF
------- = --------- = q (6.19)
F HV - HL
Esta ecuación representa el Factor q definido como la relación entre la cantidad de
calor necesario por mol para llevar la alimentación desde su condición hasta la de
vapor saturado y el calor latente molar de vaporización.
De la ecuación 19 y relacionando con la ecuación 18 se obtienen relaciones para
evaluar los flujos de líquido y vapor para zonas adyacentes:
L - L = F . q (6.20)
V - V = F ( q - 1 ) (6.21)
En la figura Nº 6.5 se presentan las relaciones entre los flujos de líquido y entre los
flujos de vapor, para corrientes que proceden de zonas contiguas, en
función de la condición térmica de la alimentación.
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V = V - F (q - 1) V = V
L
L
F . q
F F
L = L + F . q V L = L + F V
Líquido subenfriado Líquido en su punto de burbuja
V = V + F
V = V + F (1 - q)
L L
F (1 – q)
F F
L = L V
L = L + F . q V
Vapor en su punto de rocío
Vapor Sobrecalentado
V = V + F ( q – 1 )
L
F (q – 1)
F
F . q
L = L + F . q V
Mezcla Líquido - Vapor
Figura Nº 6.5: Relación de flujos para diversas condiciones térmicas de la alimentación
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Intersección de las líneas de Operación
Si se encuentra el punto de intersección de las dos líneas de operación, esto
permitirá que se puede graficar la línea de operación de la Zona de
Empobrecimiento en el diagrama de distribución.
De las ecuaciones de los balances de materia en cada zona de la columna:
Zona de Enriquecimiento: V . yn+1 = L . xn + D . xD (6.22)
Zona de Empobrecimiento: V . ym+1 = L . xm - B . xB (6.23)
En el punto de intersección de las líneas de operación:
yn+1 = ym+1 = x xn = xm = x
Introduciendo estas coordenadas en las ecuaciones de las líneas de operación:
V . y = L . xn + D . xD (6.24)
V . y = L . xm - B . xB (6.25)
Restando ambas ecuaciones:
( V - V ) . y = ( L - L ) . x - ( B . xB + D . xD ) (6.26)
Introduciendo el factor q en estas ecuaciones y de un balance de materia total
alrededor de toda la columna:
F . ( q - 1 ) . x = F . q . x - F . zF (6.27)
q zF
y = ------ . x - ------- (6.28)
q - 1 q - 1
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Esta ecuación se conoce como Ecuación de la línea q, que representa el lugar
geométrico de los puntos donde es posible la intersección de las líneas de operación y
que corresponde a la de una línea recta con una pendiente ( q / q – 1 ) y con
intercepto ( z F / q - 1 ).
Condición térmica HF q q / q - 1
Líquido por debajo del punto de burbuja HF < HL q > 1 > 1
Líquido en su punto de burbuja HF = HL q = 1
Vapor en su punto de rocío HF = HV q = 0 0
Vapor por encima de su punto de rocío HF > HV q < 0 1 > q/q-1 > 0
Mezcla líquido – vapor HL < HF < HV 1 > q > 0
Líquido saturado
Líquido subenfriado
Mezcla líquido - vapor
Vapor saturado
Vapor sobrecalentado
Figura Nº 6.6: Posición de la línea q en función de la condición térmica de la alimentación
Un punto característico de esta línea tiene como coordenadas:
x = zF
y = zF,
mientras que la pendiente dependerá de la condición térmica de la alimentación:
líquido saturado, líquido sub-enfriado, mezcla líquido y vapor, vapor saturado o vapor
sobrecalentado, tal como se muestra en la figura Nº 6.6 .
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Conociendo la condición térmica de la alimentación, se pueden encontrar los datos
necesarios para representar la línea q en el diagrama de distribución.
La intersección de la línea q con la línea de operación de la Zona de
Enriquecimiento, permite encontrar el punto de la línea de operación de
la Zona de Empobrecimiento.
xD/(R+1)
xB zF xD
Figura Nº 6.7: Representación gráfica de las líneas de operación
Determinación del número de etapas de equilibrio
Habiéndose determinado las ecuaciones para las líneas de operación y representadas
en el diagrama de distribución, se procede a determinar el número de etapas de
equilibrio. Para tal efecto, se trazan escalones entre las líneas de operación y la
curva de equilibrio, comenzando por el punto de coordenadas ( x D , xD ) y finalizando
en el punto de coordenadas ( xB , xB ) . El número de escalones trazados
corresponderá al número de etapas de equilibrio incluyendo al recalentador.
El cambio de una línea de operación a otra dependerá de cada uno de las siguientes
situaciones:
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a) Cuando existe libertad de diseño (diseño de una columna nueva), el plato de
alimentación o carga será aquel para el cual el número total de etapas es el
menor, en cuyo caso se denomina Plato óptimo de alimentación o carga.
Esta ubicación se determina en aquel plato que rodea el punto de intersección de
ambas líneas de operación, que es donde se realiza el cambio de una línea de
operación a otra, tal como se muestra en la figura Nº 6.8.
Figura Nº 6.8: Determinación del número de etapas de equilibrio – Posición óptima
b) Cuando la columna se ha diseñado con un plato de alimentación en una zona
determinada.
En este caso el cambio de una línea de operación a otra se efectúa, de ser
posible, en dicho plato de alimentación.
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Figura Nº 6.9: Determinación del número de etapas de equilibrio – Posición adelantada
Figura Nº 6.10: Determinación del número de etapas de equilibrio – Posición retrasada
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Variación de la Relación de Reflujo
Para efectuar una separación determinada en una columna de destilación continua
con rectificación se puede elegir arbitrariamente una relación de reflujo, dentro de
ciertos límites como son la relación de reflujo mínima y la relación de reflujo total.
En la práctica la relación de reflujo varía dentro de este rango:
Rtotal > R > Rmín
De esta relación de reflujo dependerán los costos totales, es decir los costos fijos
(costos de equipos) y los costos de operación. Para un nuevo proyecto la relación de
reflujo que debiera utilizarse ha de ser la más económica, es decir aquella para la
cual los costos totales son los menores. Esta se conoce como la relación de reflujo
óptima, que se determina basándose en un balance económico.
Algunos autores brindan valores de la relación de reflujo en función del R mín, así
tenemos:
R = 1.10 - 1.50 R mín (Backhurst - Harker)
R = 1.20 - 1.50 R mín (Treybal)
R = 1.30 R mín + 0.30 (Pavlov)
Relación de reflujo mínima
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La relación de reflujo mínima se define como la máxima relación que requerirá un
número infinito de etapas para obtener la separación deseada, por debajo de la cual
no puede operar la columna de destilación.
Para esta condición corresponden la mínima capacidad de calentamiento en el
recalentador y de enfriamiento en el condensador.
A medida que disminuye la relación de reflujo, la pendiente de la línea de operación
de la zona de enriquecimiento se hace menor y se acerca hacia la curva de equilibrio;
ocurriendo lo mismo con la línea de operación de la zona de empobrecimiento; por lo
que el número de etapas de equilibrio se incrementa, a la vez que se hace mayor la
capacidad de la columna.
Dependiendo de la forma de la curva de equilibrio, la relación de reflujo mínima
puede determinarse de la siguiente manera:
a) Curva de equilibrio cóncava hacia abajo
En este caso la línea de operación que pasa por el punto de coordenadas (x D , xD) y
por el punto de intersección de la línea q con la curva de equilibrio, corresponde a la
mínima relación de reflujo.
ya
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xa zF xD
Figura Nº 6.11: Relación de reflujo mínimo
El valor de R mín se puede evaluar a partir de la intersección de la línea de operación
con el eje de ordenadas o de su pendiente.
A partir de la intersección con el eje de ordenadas:
xD xD
ß = ------------- Rmin = ---- - 1 (6.29)
Rmin + 1
A partir de la pendiente:
xD - ya Rmín xD - ya
m = --------- = --------- R mín = --------- (6.30)
xD - x a Rmín + 1 y a - xa
xa , ya Coordenadas del punto de intersección de la línea q con la curva
de equilibrio (Pinch point)
Para un sistema con volatilidad relativa constante, estas coordenadas se pueden
obtener analíticamente por intersección de la ecuación de la curva de equilibrio y de
la línea q . Se obtiene la siguiente ecuación cuadrática:
q ( - 1 ) xa2 + [ q - ( q – 1 ) - ( -1 ) zF ] xa - zF = 0 (6.31)
También es factible determinar R min para sistemas con volatilidad relativa
constante por combinación de las ecuaciones de la línea de operación, la curva de
equilibrio y de la línea q, obteniéndose las siguientes ecuaciones:
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Si la alimentación es un líquido saturado:
1 xD (1 - xD )
Rmin = ------- --- - ------------ (6.32)
- 1 zF ( 1 - zF )
Si la alimentación es un vapor saturado:
1 . xD (1 - xD
Rmin =------- ------- - -------- - 1 (6.33)
- 1 zF (1 - zF)
b) Curva de equilibrio convexa
En este caso no se puede aplicar el método anterior, ya que la línea de operación
cortaría a la curva de equilibrio en otros puntos intermedios indicando que el vapor
procedente de una etapa sería más rico que el vapor en equilibrio con el líquido
proveniente de la misma etapa, lo cual es imposible.
En este caso la línea de operación que pasa por el punto de coordenadas (x D , xD) y
que es tangente a la curva de equilibrio, corresponde a la mínima relación de reflujo.
xD xD
ß = ------------- Rmin = ---- - 1 (6.34)
Rmin + 1
Relación de reflujo total
A medida que la relación de reflujo aumenta, la relación L/V también aumenta y esto
se traduce en un alejamiento de las líneas de operación de la curva de equilibrio, por
lo que el número de etapas de equilibrio para una separación dada se hace cada vez
menor.
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Cuando se incrementa la relación de reflujo, de manera tal que tiende a un valor
infinito ( R ), entonces la relación L / V = 1, por lo que las líneas de
operación de ambas zonas de la columna coinciden con la línea diagonal de 45°. Para
esta condición, el número de etapas de equilibrio es mínimo.
El número mínimo de etapas de equilibrio (para reflujo total) se determina
gráficamente en un diagrama de distribución, trazando escalones entre la línea
diagonal y la curva de equilibrio; comenzando desde el punto de coordenadas (x D ,
xD) y finalizando en el punto de coordenadas (x B , xB ).
Si para un determinado sistema la volatilidad relativa es constante o
aproximadamente constante, se puede determinar analíticamente el número de
etapas de equilibrio mediante la Ecuación de Fenske.
xD 1 – xB
log ------- . ------
1 - xD xB
Nmin = ---------------------- (6.35)
log
6.2 METODO DE PONCHON – SAVARIT
El método desarrollado por Ponchon (1921) y Savarit (1922) es un método gráfico
más riguroso, en el cual se toman en cuenta las variaciones de flujo. Debe notarse
que este método se desarrolló antes que el de Mc Cabe - Thiele, pero debido a que es
más difícil de utilizar consecuentemente resulta ser menos empleado.
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El método es apropiado para situaciones en que el efecto del calor es grande, cuando
el rango de temperaturas entre el tope y el fondo de la columna es amplio o para el
análisis de sistemas que presentan un alto calor de mezcla.
Este método incluye tanto los balances de materia como los de entalpía, y para poder
utilizarlo se debe disponer de un diagrama entalpía - concentración para las dos
fases. Como pocas veces se dispone de este tipo de diagramas, generalmente es
necesario construir un diagrama para cada sistema bajo consideración.
El método se desarrollará para una columna provista de un condensador total y
considerando despreciables las pérdidas de calor fuera del sistema, estableciendo
los balances de materia y energía en estado estacionario para cada sección de la
columna.
Sección de enriquecimiento
Balances de materia y de energía, entre un plato “ n ” cualquiera ubicado en la zona
de enriquecimiento y el extremo superior de la columna:
QC
V
y1
HV1
1 Lo D
xo xD
HLo HD
n
Ln Vn+1
xn yn+1
HLn HVn+1
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F
zF
HF
Figura Nº 6.12: Sección de enriquecimiento
Balance de materia total:
Vn+1 = Ln + D (6.36)
Balance de materia para el componente más volátil:
Vn+1 . yn+1 = Ln . xn + D . xD (6.37)
Balance de energía, considerando despreciable las pérdidas de calor al exterior:
Vn+1 . HVn+1 = Ln . HLn + D . HD + QC (6.38)
Definiendo Q’ como un flujo neto de calor extraído en el condensador y en el
destilado por cada mol de destilado:
QC + D . HD QC
Q’ = --------------- = --- + HD (6.39)
D D
Sustituyendo (6.39) en (6.38) :
Vn+1 . HVn+1 - Ln . HLn = D . Q’ (6.40)
Se puede determinar la relación líquido / vapor para corrientes procedentes de
etapas contiguas relacionando la ecuación (6.36) con la ecuación (6.37) y con la
ecuación (6.40):
Ln yn+1 - xD
---- = ---------- (6.41)
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Vn+1 xn - xD
Ln HVn+1 - Q’
----- = ---------- (6.42)
Vn+1 HLn - Q’
Igualando las ecuaciones (6.41) y (6.42), y ordenando:
HLn - Q’ HVn+1 - Q’
-------- =----------- (6.43)
xn - x D yn+1 - xD
Esta ecuación que corresponde a la de una línea recta, que pasa por los puntos de
coordenadas:
(xn , HLn Ln
(yn+1 , HVn+1) Vn+1
(xD , Q’) D
lo que indica que toda línea radiada desde el punto polar D (Punto polar de la zona de
enriquecimiento) une a un líquido (Ln) y a un vapor (Vn+1) que proceden de etapas
contiguas.
H D
Q´
HVn+1 V n+1
HV1
V1
Ln
HLn
Lo HLo
xn yn+1 xD
Figura Nº 6.13 : Ubicación del punto polar D
Ubicación del Punto Polar D
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Para ubicar el punto polar de la Zona de Enriquecimiento se deben evaluar sus
coordenadas: xD , Q’ .
Sustituyendo la ecuación (6.36) en la ecuación (6.42):
Ln HVn+1 - Q’
---- = ----------- (6.44)
D HLn - HVn+1
Haciendo n = 0 la ecuación (6.44) se convierte en:
Lo HV1 - Q’ Lo
--- = --------- y siendo R = ---
D HLo - HV1 D
Q’ = HV1 + R ( HV1 – HLo ) (6.45)
Sección de Empobrecimiento
Balances de materia y de energía entre una etapa “ m ” cualquiera ubicada en la zona
de empobrecimiento y el extremo inferior de la columna:
Balance de materia total:
Lm = Vm+1 + B (6.46)
Balance de materia para el componente más volátil:
Lm . xm = Vm+1 . ym+1 + B . xB (6.47)
F
zF
HF
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m+1
Lm Vm+1
xm ym+1
HLm HVm+1
m
QR B
xB
HB
Figura Nº 6.14: Sección de enriquecimiento
Balance de energía considerando despreciables las pérdidas de calor al exterior:
Lm . HLm + QR = Vm+1 . HVm+1 + B . HB (6.48)
Definiendo Q” como un flujo neto de calor entre el calor eliminado en el producto de
fondos y el suministrado por el recalentador, por cada mol de producto de fondos:
B . HB - QR QR
------------ = HB - --- (6.49)
B B
Sustituyendo (6.49) en (6.48):
Lm . HLm - Vm+1 . HVm+1 = B . Q”
(6.50)
Se puede determinar la relación líquido / vapor para corrientes procedentes de
etapas contiguas correlacionando la ecuación (6.46) con la ecuación (6.47) y con
la ecuación (6.50):
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Lm ym+1 - xB
--- = --------- (6.51)
Vm+1 x m - xB
Lm HVm+1 - Q”
--- = --------- (6.52)
Vm+1 HLm - Q”
Igualando las ecuaciones (6.51) y (6.52), y ordenando:
HLm - Q” HVm+1 - Q”
-------- = ---------- (6.53)
xm - x B ym+1 - xB
ecuación que corresponde a la de una línea recta, que pasa por los puntos de
coordenadas:
(xm , HLm) Lm
(ym+1 , HVm+1) Vm+1
(xB , Q”) B
lo cual indica que toda línea radiada desde el punto polar B (Punto polar de la Zona
de Empobrecimiento) une a un líquido ( L m ) y a un vapor ( V m+1 ) que provienen de
etapas contiguas.
Ubicación del Punto Polar B
Para ubicar el punto polar de la zona de empobrecimiento se deben evaluar sus
coordenadas xB y Q”, para lo cual se realizan balances de materia y de energía
alrededor de la columna.
Balance de materia total:
F = D + B (6.54)
Balance de materia para el componente más volátil:
F . zF = D . xD + B . xB (6.55)
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Balance de energía considerando despreciables las pérdidas de calor al exterior:
F . HF + QR = QC + D . HD + B . HB
(6.56)
F . HF = D . Q’ + B . Q” (6.57)
H
HVm+1 Vm+1
HLm Lm
xB xm ym+1
Q” B
Figura Nº 6.15 : Ubicación del punto polar B
De la ecuación (6.57):
F . HF - D . Q’
Q” = -------------- (6.58)
B
Por otro lado, relacionando la ecuación (6.54) con la ecuación (6.55) y con la
ecuación (6.57):
B xD - z F
--- = -------- (6.58)
D z F - xB
B Q’ - HF
--- = -------- (6.59)
D HF - Q”
Igualando y ordenando las ecuaciones (6.58) y (6.59):
Q’ - HF HF - Q”
--------- = --------- (6.60)
xD - z F z F - xB
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D Q’
F
HF
xB zF xD
Q” B
Figura Nº 6.16: Ubicación de los puntos polares D y B
ecuación que corresponde a la de una línea recta que pasa por los puntos de
coordenadas:
(xD , Q’) D
(zF , HF) F
(xB , Q”) B
lo cual indica que la alimentación y los dos puntos polares están unidos por una línea
recta.
Determinación del número de etapas de equilibrio
Habiéndose determinado las ecuaciones para los puntos polares y representados en
el diagrama entalpía – composición, se trazan al azar líneas que pasen por los puntos
polares y se trasladan al diagrama de distribución, para obtener las líneas de
operación de la sección de enriquecimiento y de empobrecimiento respectivamente.
Se procede a determinar el número de etapas de equilibrio trazando escalones entre
las líneas de operación y la curva de equilibrio, comenzando por el punto de
coordenadas (xD , xD) y finalizando en el punto de coordenadas (x B , xB) .
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a) El primer método consiste en un cálculo de etapa por etapa. Conociendo la
ubicación del vapor proveniente de la primera etapa V1, en el diagrama entalpía –
concentración y con la composición y1 se utiliza el diagrama de distribución para
determinar la composición del líquido de la misma etapa x1 y se procede a
representar L1 en el diagrama entalpía – concentración en la curva de líquido
saturado.
Se traza una línea recta uniendo el líquido L1 con el punto polar D, donde corte a
la curva de vapor saturado se determina la ubicación del vapor proveniente de la
segunda etapa V2. Conociendo la composición y2 del vapor V2 se utiliza el
diagrama de distribución para determinar la composición del líquido de la misma
etapa (x2) y se procede a representar L2 en el diagrama entalpía –
concentración en la curva de líquido saturado.
Se continúa el procedimiento de manera sucesiva hasta alcanzar la concentración
del producto de fondos xB, teniendo en cuenta el cambio de punto polar, que
deberá de ocurrir de acuerdo a la posición del plato de carga, tal como en cada
una de las situaciones señaladas en el método de Mc Cabe – Thiele.
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D Q’
2 1
x,y
y1 x
Figura Nº 6.17: Determinación del número de etapas de equilibrio
Cálculo por etapas
b) El segundo método permite obtener el número de etapas en el diagrama de
distribución. Se trazan al azar líneas rectas que pasen por los puntos polares y
se trasladan al diagrama de distribución, para obtener las líneas de operación de
la sección de enriquecimiento y de empobrecimiento respectivamente.
Se procede a determinar el número de etapas de equilibrio trazando escalones
entre las líneas de operación y la curva de equilibrio, comenzando por el punto de
coordenadas (xD , xD) y finalizando en el punto de coordenadas (x B , xB) .
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F
HF
xB zF
B
Figura Nº 6.18: Determinación del número de etapas de equilibrio
Líneas de operación al azar
El número de escalones trazados corresponderá al número de etapas de
equilibrio incluyendo al recalentador. El cambio de una línea de operación a otra
dependerá de cada una de las situaciones señaladas en el método de Mc Cabe –
Thiele.
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Figura Nº 6.19: Determinación del número de etapas de equilibrio
Líneas de operación al azar
6.3 METODO SIMPLIFICADO KUFEM
Los métodos simplificados brindan una solución aproximada de los problemas de
destilación de multicomponentes y son de gran utilidad, aún cuando se dispone de
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métodos rigurosos, sobre todo en el caso de que los datos disponibles no son lo
suficientemente precisos.
De los métodos simplificados existentes, uno de los más útiles y el que brinda los
resultados más satisfactorios es el obtenido de una combinación de las ecuaciones de
Kirkbride, Underwood y Fenske con el diagrama de Erbar-Maddox.
Este método, al que se denomina KUFEM, permite el cálculo del número de etapas de
equilibrio y la ubicación de la bandeja de alimentación si se conocen las condiciones
de operación de la columna, la composición y condición térmica de la alimentación, la
distribución de los componentes en los productos destilado y de fondos, y la relación
de reflujo.
Como en la mayoría de los métodos simplificados, el método KUFEM está limitado por
la suposición de que los flujos molares son constantes, que la volatilidad relativa es
constante y que la bandeja de alimentación está ubicada en la posición óptima.
El procedimiento de cálculo para determinar el número de etapas de equilibrio (N) y
la ubicación de la bandeja de alimentación (f), consiste en los siguientes pasos:
Estimación preliminar de la composición del producto destilado y del producto de
fondos.
Cálculo de número mínimo de etapas de equilibrio.
Revisión de la distribución de los componentes no clave.
Cálculo de la relación de reflujo mínimo.
Determinación del número de etapas de equilibrio.
Ubicación de la bandeja de alimentación.
Estimación preliminar de la composición de los productos
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La estimación preliminar de la composición del destilado y del producto de fondos
requiere que se conozca la composición de la alimentación, así como las
especificaciones sobre la distribución de los componentes.
Estas especificaciones generalmente están dadas en término de componentes
específicos pero también para grupos de dos o más componentes.
Las especificaciones se pueden expresar como:
Porcentaje de recuperación de ciertos componentes.
Pureza de los productos.
Límite de impurezas en los productos.
Con el conocimiento de una de estas especificaciones y mediante balances de materia
para los componentes es posible determinar la composición de los productos.
Número mínimo de etapas de equilibrio
Para el cálculo del número mínimo de etapas de equilibrio para el reflujo total o
infinito se puede emplear la ecuación desarrollada independientemente por Fenske
(1932) y Underwood (1932).
Esta ecuación relaciona el número mínimo de etapas de equilibrio con las
composiciones de dos componentes en el destilado y en el producto de fondos, y con
la volatilidad relativa. La ecuación se expresa como:
xLK xHK
log --- . ---
xHK D xLK B
Nmínimo = ----------------------- (6.61)
log LK-HK
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donde :
Nmin = número mínimo de etapas de equilibrio para reflujo total
xLK = fracción molar del componente liviano clave
xHK = fracción molar del componente pesado clave
LK-HK = volatilidad relativa entre los dos componentes
Los subscriptos D y B se refieren al destilado y al producto de fondos
respectivamente.
Si la volatilidad relativa varía algo con la temperatura y la composición, es
recomendable tomar un valor promedio: prom = ( tope . medios . fondos )1/3
Componentes clave
De una mezcla de varios componentes, los más volátiles se denominan "livianos"
mientras que los menos volátiles se denominan "pesados".
De los componentes livianos, el liviano clave (LK) es aquel que se encuentra presente
en el producto de fondos en cantidades importantes, mientras que los componentes
más volátiles que el liviano clave se encuentran en pequeñas proporciones. Si todos
los componentes livianos están presentes en cantidades importantes en el producto
de fondos, el liviano clave será el más volátil.
De los componentes pesados, el pesado clave (HK) es aquel que se encuentra
presente en el destilado en cantidades importantes, mientras que los componentes
menos volátiles que el pesado clave se encuentran en pequeñas proporciones. Si todos
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los componentes pesados están presentes en cantidades importantes en el destilado,
el pesado clave será el menos volátil.
Distribución de los componentes no clave
Por combinación de la ecuación de Fenske con un balance de materia para los
componentes se puede predecir la separación de los componentes no clave.
Las relaciones a emplear son el balance de materia para un componente arbitrario "i"
cualquiera:
fi = d i + bi (6.62)
y la forma original de la ecuación de Fenske, escrita para un componente arbitrario "
i " y un componente de referencia " r " :
di i Nmin dr
---- = ---- . ---- (6.63)
b i r br
Para determinar la composición de los productos utilizando la combinación de estas
dos ecuaciones se debe considerar si un componente es muy volátil o no; y se puede
llegar a esta consideración definiendo arbitrariamente un valor medio de la
volatilidad relativa:
LK + HK
m = ------------ (6.64)
2
Las ecuaciones que se presentan a continuación servirán para revisar las
composiciones del destilado y del producto de fondos.
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Para los componentes ligeros ( d i > bi ) : i > m , donde el componente de
referencia " r " es el componente pesado clave (HK).
fi
bi = --------------------- (6.65)
d i Nmin
1 + --- . ---
b HK HK
di = fi - bi (6.66)
Para los componentes pesados (b i > d i ) : i < m , donde el componente de
referencia " r " es el componente ligero clave (LK).
fi
di = ----------------------- (6.67)
b LK Nmin
1 + ---- . -----
d LK i
bi = fi - di (6.68)
Relación de reflujo mínimo
La relación de reflujo mínimo para una separación dada puede ser calculada
adecuadamente mediante la ecuación de Underwood:
n i r . xiD
Rmin + 1 = ---------- (6.69)
i = 1 ir -
donde:
i = volatilidad relativa del componente " i ", referida al pesado clave.
xiD = fracción molar del componente "i" en el destilado.
= Constante de Underwood.
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La constante de Underwood se calcula mediante la siguiente expresión:
n i r . xiF
1 - q = -------- (6.70)
i = 1 i r -
donde
xiF = fracción molar del componente " i " en la alimentación
q = fracción de la alimentación que está como líquido a las condiciones de
temperatura y presión en la bandeja de alimentación.
El valor de estará entre LK y HK, para el caso de que los componentes clave sean
adyacentes.
Número de etapas de equilibrio
Para determinar el número de etapas de equilibrio se utilizará el diagrama de Erbar-
Maddox. En este diagrama se correlacionan las siguientes cuatro variables: relación
de reflujo mínimo, número mínimo de etapas de equilibrio, relación de reflujo y
número de etapas de equilibrio.
Conociendo el valor de R, se calcula la relación R/(R+1) y utilizando el valor
obtenido para R min, se calcula la relación R min, / ( R min + 1 ).
Con estos dos valores se lee del diagrama el valor de N min / N y con el valor obtenido
para Nmin se calcula N.
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R
-----
R + 1
Rmín
------
Rmín + 1
Nmín
----
N
Figura Nº 6.20: Diagrama de Erbar - Maddox
Ubicación de la bandeja de alimentación
La ubicación de la bandeja de alimentación se puede estimar utilizando la ecuación de
Kirkbride, que relaciona el número de etapas de equilibrio en la sección de
enriquecimiento (m) con el número de etapas de equilibrio en la sección de
empobrecimiento (p).
La ecuación de Kirkbride tiene la siguiente expresión :
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m B xHK ( xLK )B 2 0.206
--- = ---- . ---- . ------- (6.71)
p D xLK F ( xHK )D
Habiendo evaluado la relación ( m / p ) y sabiendo que m + p = N, la ubicación de la
bandeja de alimentación podrá ser determinada.
BIBLIOGRAFIA
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BIBLIOGRAFIA
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Barcelona: Editorial REVERTÉ S.A., 1981
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Processing & Petroleum Refinery, Vol. 40 Nº 5, 1961
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Engineering, Vol. 75 Nº 9, 1968
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Graw-Hill Book Co., 1973
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Transferencia de Materia”. Madrid: Editorial Alhambra S.A., 1967
22. SCHWEITZER, PH. (editor). “Handbook of Separation Techniques for Chemical
Engineers”. New York: Mc Graw-Hill Book Co., 1979
23. TREYBAL, R.E. “Operaciones con Transferencia de Masa” 3era Ed. New York:
Mc Graw-Hill Book Co., 1980
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Engineering, Vol. 86 Nº 2, 1979
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Chemical Engineering, Vol. 90 Nº 2, 1983
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Notación
A Factor de Absorción
B Producto de fondos
bi Flujo molar del componente “ i ” en los fondos
D Destilado
di Flujo molar del componente “ i ” en el destilado
F Alimentación
fi Flujo molar del componente “ i ” en la alimentación
H Entalpía molar
HK Componente pesado clave
K Constante de equilibrio
L Flujo molar de líquido en la sección de enriquecimiento
L Flujo molar de líquido en la sección de empobrecimiento
Lo Flujo molar de la corriente de reflujo
LK Componente liviano clave
li Flujo molar del componente “ i ” en el líquido
M Número de etapas de equilibrio en la sección de enriquecimiento
N Número de etapas de equilibrio
Nmínimo Número mínimo de etapas de equilibrio
Pº Presión de vapor
PT Presión total
P Número de etapas en la sección de empobrecimiento
pi Presión parcial del componente “ i ”
Q’ Flujo neto de calor en la sección de enriquecimiento
Q” Flujo neto de calor en la sección de empobrecimiento
QC Carga calórica en el condensador
QR Carga calórica en el recalentador
R Relación de reflujo
Rmínimo Mínima relación de reflujo
S Factor de deserción
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T Temperatura
V Flujo molar del vapor en la sección de enriquecimiento
V Flujo molar del vapor en la sección de empobrecimiento
vi Flujo molar del componente “ i ” en el vapor
x Fracción molar en el líquido
xB Fracción molar de A en el producto de fondos
xiB Fracción molar de “ i ” en el producto de fondos
xD Fracción molar de A en el destilado
xiD Fracción molar de “ i ” en el destilado
xF Fracción molar de A en la alimentación
xiF Fracción molar de “ i ” en la alimentación
xo Fracción molar de A en el destilado
y Fracción molar en el vapor
Volatilidad relativa
Coeficiente de actividad en fase líquida
D Fracción molar en la sección de enriquecimiento
B Fracción molar en en la sección de empobrecimiento
Factor de corrección
Constante de Underwood
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