El anlisis termogravimtrico (TG) y trmico
diferencial (DTA)
Qu es el anlisis termogravimtrico? Qu es el anlisis trmico
diferencial? Sabe qu es un analizador termogravimtrico con
termoanlisis diferencial?
Tema: El anlisis termogravimtrico (TG) y trmico diferencial (DTA)
Fecha: 12-Abr-2007 Fuente: QuimiNet Sectores relacionados: Industria
Alimenticia, Maquinaria y Equipo ,Material y Equipo de Laboratorio
Foto por: Getty Images
Anlisis qumico
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Qu es el anlisis
termogravimtrico?
La Termogravimetra (TG) se basa en la medida de la variacin de la masa de una muestra
cuando es sometida a un programa de temperatura en una atmsfera controlada. La
variacin de masa puede ser una prdida de masa o una ganancia de masa.
Aplicaciones de la termogravimetra
Estudios de descomposicin y estabilidad trmica.
Estudios composicionales.
Determinacin de purezas.
Determinacin de contenido en humedad, materia voltil, cenizas y carbono fijo.
Estudios de gasificacin de muestras carbonosas.
Estudios cinticos.
Qu es el anlisis trmico
diferencial?
En el Anlisis Trmico Diferencial (DTA) se mide la diferencia de temperatura entre la
muestra y un material de referencia (trmica, fsica y qumicamente inerte) en funcin del
tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra se somete a un programa de
temperatura en una atmsfera controlada.
Es una tcnica cualitativa que indica la temperatura a la cual tiene lugar el cambio
energtico en estudio y si el proceso es endotrmico o exotrmico. Sin embargo, con un
adecuado calibrado es posible convertirla en semicuantitativa y obtener informacin del
calor involucrado en el proceso.
Analizador termogravimtrico con
termoanlisis diferencial
Para aplicaciones de flexibilidad y alto rendimiento, el nuevo DTG-60/60H es ideal.
La serie DTG permite mediciones simultneas de anlisis trmico diferencial (DTA) y
termogravimtricas (TG), ahorrando tiempo de anlisis y de preparacin de muestras.
La balanza es el corazn de un analizador termogravimtrico. El fulcro en X de nuevo
diseo del DTG-60 permite lograr simultneamente alta sensibilidad para mediciones
diferenciales de peso con alta inmunidad a las vibraciones. Adems, la incorporacin de
una nueva tecnologa A/D, permite a la balanza del DTG-60/60H operar en un rango
dinmico de masas muy amplio.
Para las mediciones DTA, las posiciones de la muestra y de la referencia estn localizadas
en los extremos de detectores localizados sobre el brazo de la balanza. Esta disposicin
proporciona un sistema de balance diferencial que minimiza la deriva de la lnea de base
por conveccin durante el calentamiento. Esto asegura una lnea de base estable an a
altas temperaturas.
El ventilador de refrigeracin incorporado y el horno de baja masa permiten tiempo cortos
de enfriamiento. Despus de completada la medicin, el enfriamiento se inicia
automticamente y finaliza cuando el horno alcanza la temperatura preestablecida. El
anlisis siguiente puede ser iniciado automticamente al terminar el ciclo de enfriamiento.
Tambin se pueden realizar corridas con ciclos de calentamiento/enfriamiento.
Proveedores de analizador
termogravimtrico con termoanlisis
diferencial
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Unidad de Anlisis Trmico
Laboratorio de Anlisis Trmico
Laboratorio de Anlisis
Trmico
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El anlisis trmico comprende un conjunto de tcnicas que analizan el cambio de
comportamiento de una muestra, cuando est siendo sometida a un proceso
programado de temperatura en atmsfera controlada: calefaccin, enfriamiento o
isotermas. El objetivo es establecer una relacin entre la temperatura y las propiedades
fsicas del material. El resultado de estas medidas son las curvas de anlisis trmico y
las caractersticas de estas curvas (picos, discontinuidades, cambios de pendiente) se
relacionan con los eventos trmicos de la muestra.
Principios de la Tcnica
La tcnica de Anlisis Termogravimtrico, (del acrnimo ingls TGA, Thermal Gravimetric
Analysis), mide la cantidad y rapidez del cambio en peso de una muestra en funcin de la
temperatura y/o del tiempo en una atmsfera controlada. De manera general, permite realizar
medidas para determinar la composicin de los materiales y predecir su estabilidad a
temperaturas de hasta 1 500 C. Esta tcnica puede, por tanto, caracterizar materiales que
presentan prdida o ganancia de peso debido a la descomposicin, oxidacin o deshidratacin.
Las tcnicas de Calormetra Diferencial de Barrido (del acrnimo ingls DCS, Differential
Scanning Calorimetry) y Anlisis Trmico Diferencial (del acrnimo ingls DTA, Differential
Thermal Analysis) miden la diferencia de temperatura entre una muestra y una referencia
interna en funcin del tiempo y de la temperatura. La diferencia de temperatura observada se
traduce en un flujo de calor. Esto permite medir transiciones endotrmicas y exotrmicas en
funcin de dicha temperatura. Ests tcnicas se utilizan en la caracterizacin de polmeros y
adhesivos, productos farmacuticos, productos alimenticios y biolgicos, cermicas,
semiconductores y materiales orgnicos, inorgnicos, metlicos y compuestos.
Aplicaciones
Anlisis por TGA:
Estabilidad trmica de materiales.
Composicin de un sistema multicomponente.
Estudio de vida media de diversos productos.
Estudio de descomposicin cintica.
Efecto de atmsferas reactivas y/o corrosivas en distintos materiales (estabilidad frente
a oxidacin, etc).
Contenido de humedad y/o voltiles.
Estudios de adsorcin/desorcin
Anlisis por DSC/DTA:
Deteccin de transiciones vtreas.
Medida de temperaturas de fusin.
Medida de temperaturas de cristalizacin.
Deteccin del punto de curado.
Estudios de polimorfismo.
Medidas de capacidades calorficas.
Tipo ensayo
TGA
Rampa estndar, con velocidades de calefaccin entre 0.1 y 50 C/min, con posibilidad
de realizacin de isotermas.
Experimentos de alta resolucin (Hi-Res dynamic o Stepwise isothermal), para
separacin de procesos superpuestos.
TGA-Masas, donde se analiza el gas desprendido por la muestra con un detector de
masas. La masa mxima detectada es de 300 uma.
DSC/DTA
Rampa estndar, con velocidades de calefaccin/enfriamiento entre 0.01 y 100 C/min.
Es posible introducir isotermas y realizar ciclos de calefaccin-enfriamiento-calefaccin.
MDSC (DSC modulado) en modo convencional o slo calefaccin, dependiendo del
proceso que se desee detectar.
Determinacin de la temperatura de cristalizacin, fusin, transicin vtrea,
capacidades calorficas.
Funcionamiento del Servicio
Tipos de estudios realizables
TGA
1.
Rampa estndar, con velocidades de calefaccin entre 0,1 y 50C/min. Es posible
introducir isotermas.
2.
- Experimentos de alta resolucin (Hi-Res dynamic o Stepwise isothermal), para
separacin de procesos superpuestos.
3.
TGA-Masas, donde se analiza el gas desprendido por la muestra con un detector de
masas. La masa mxima detectada es de 300 uma.
DSC
1.
Rampa estndar, con velocidades de calefaccin/enfriamiento entre 0,01 y 100C/min.
Es posible introducir isotermas y realizar ciclos de calefaccin-enfriamiento-calefaccin.
2.
MDSC (DSC modulado) en modo convencional o slo calefaccin, dependiendo del
proceso que se desee detectar.
Condiciones generales y especficas de las muestras
Las muestras deben enviarse debidamente identificadas con una referencia.
Siempre que se deseen variar estas condiciones o realizar otro tipo de ensayos, se recomienda
contactar con el laboratorio.
Las muestras deben ir acompaadas de la solicitud de ensayo generada en @LIMS. El usuario
debe rellenar todos los campos de la solicitud de ensayo que conozca, con objeto de obtener el
mejor resultado posible.
Equipos
Calormetro Discovery DSC
Calormetro DSC Q100 de TA Instruments
Mdulo DSC/DTA/TGA Q600
Termobalanza TGA Q500 de TA Instruments
Personal y contacto
Mara Jos de la Mata Segarra (RTL)
Cristina Encinar Calvo
Noelia Maldonado Gaviln
Tel: 91 497 3850
Correo Electrnico:[Link]@[Link]
Fax: 91 497 3529
Universidad Autnoma de Madrid 2008
Ciudad Universitaria de Cantoblanco 28049 Madrid
Tel.: +34 91 497 50 00
e-mail: [Link]@[Link]
[Link]
aboratorio_FA/laboratorio/Laboratorio_de_Analisis_Termico.htm
Anlisis trmico [AT]
1.- Qu es el anlisis trmico?
Bajo la denominacin de Anlisis Trmico se engloban un conjunto de tcnicas
analticas que estudian el comportamiento trmico de los materiales. Cuando un
material se calienta o se enfra, su estructura cristalina y su composicin qumica
pueden sufrir cambios ms o menos importantes:
Fusin: paso del estado slido al estado lquido
Sublimacin: paso del estado slido al estado gaseoso
Solidificacin: paso del estado lquido al estado slido
Cristalizacin: paso al estado slido ordenado
Amorfizacin: paso al estado slido desordenado
Transicin: cambio en su estructura cristalina
Reacciones: de oxidacin, alteracin, descomposicin, etc.
Expansin y compresiones en su volumen
Cambios texturales: sinterizacin, recristalizacin, etc.
Etc...
La mayor parte de estos cambios se pueden estudiar midiendo la variacin de
distintas propiedades de la materia en funcin de la temperatura.
As, bajo la denominacin de Anlisis Trmico se agrupan una serie de tcnicas en
las cuales se sigue una propiedad de la muestra, en una determinada atmsfera,
en funcin del tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra se somete a un
programa de temperatura controlado. ste puede consistir en calentar o enfriar a
una determinada velocidad, o mantener la temperatura constante, o una
combinacin de ambas.
Entre las tcnicas de Anlisis Trmico ms comunes destacan:
Termogravimetra (TG)
Anlisis Trmico Diferencial (ATD)
Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC, del ingls Diferencial Scanning
Calorimetry)
Anlisis Termomecnico (ATM)
Anlisis Dinamomecnico (ADM)
Termodifractometra (TDX) [ya tratada en el apartado dedicado a la DRXP]
Etc...
En esta seccin de la prctica guiada nos centraremos en dos de las tcnicas ms
utilizadas: la Termogravimetra (TG) y el Anlisis Trmico Diferencial (ATD).
La Termogravimetra (TG) est basada en la medida de la variacin de la masa
de una muestra cuando se la somete a un cambio de temperatura en una
atmsfera controlada. Esta variacin puede ser una prdida o una ganancia de
masa. El registro de estos cambios nos dar informacin sobre si la muestra se
descompone o reacciona con otros componentes. La Termogravimetra puede
utilizarse conjuntamente con otras tcnicas, como por ejemplo ATD o DSC, ya que
permiten obtener informacin complementaria sobre el comportamiento trmico de
una muestra.
En un Anlisis Trmico Diferencial (ATD) se somete a una variacin de
temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte
desde el punto de vista trmico, fsico y qumico. El ATD mide la diferencia de
temperatura entre la muestra y el material de referencia, en funcin del tiempo
(temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento. Estas
medidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una atmsfera
controlada. En principio, se trata de una tcnica cualitativa que permite detectar si
se dan procesos endotrmicos o exotrmicos en nuestra muestra, e indica la
temperatura a la cual tienen lugar estos cambios energticos. Con un adecuado
calibrado del equipamiento es posible convertir el ATD en una tcnica
semicuantitativa para poder obtener informacin sobre la cantidad de calor
involucrado en los procesos.
[Link]
Tcnicas a utilizar
En esta seccin encontrars:
1. Qu es el anlisis trmico [AT]?
2. Qu informacin nos da el AT?
3. Descomposicin trmica de un compuesto
4. Para saber ms...
[Tcnicas a utilizar][Pgina principal]
Anlisis trmico [AT]
1.- Qu es el anlisis trmico?
Bajo la denominacin de Anlisis Trmico se engloban un conjunto de tcnicas
analticas que estudian el comportamiento trmico de los materiales. Cuando un
material se calienta o se enfra, su estructura cristalina y su composicin qumica
pueden sufrir cambios ms o menos importantes:
Fusin: paso del estado slido al estado lquido
Sublimacin: paso del estado slido al estado gaseoso
Solidificacin: paso del estado lquido al estado slido
Cristalizacin: paso al estado slido ordenado
Amorfizacin: paso al estado slido desordenado
Transicin: cambio en su estructura cristalina
Reacciones: de oxidacin, alteracin, descomposicin, etc.
Expansin y compresiones en su volumen
Cambios texturales: sinterizacin, recristalizacin, etc.
Etc...
La mayor parte de estos cambios se pueden estudiar midiendo la variacin de
distintas propiedades de la materia en funcin de la temperatura.
As, bajo la denominacin de Anlisis Trmico se agrupan una serie de tcnicas en
las cuales se sigue una propiedad de la muestra, en una determinada atmsfera,
en funcin del tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra se somete a un
programa de temperatura controlado. ste puede consistir en calentar o enfriar a
una determinada velocidad, o mantener la temperatura constante, o una
combinacin de ambas.
Entre las tcnicas de Anlisis Trmico ms comunes destacan:
Termogravimetra (TG)
Anlisis Trmico Diferencial (ATD)
Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC, del ingls Diferencial Scanning
Calorimetry)
Anlisis Termomecnico (ATM)
Anlisis Dinamomecnico (ADM)
Termodifractometra (TDX) [ya tratada en el apartado dedicado a la DRXP]
Etc...
En esta seccin de la prctica guiada nos centraremos en dos de las tcnicas ms
utilizadas: la Termogravimetra (TG) y el Anlisis Trmico Diferencial (ATD).
La Termogravimetra (TG) est basada en la medida de la variacin de la masa
de una muestra cuando se la somete a un cambio de temperatura en una
atmsfera controlada. Esta variacin puede ser una prdida o una ganancia de
masa. El registro de estos cambios nos dar informacin sobre si la muestra se
descompone o reacciona con otros componentes. La Termogravimetra puede
utilizarse conjuntamente con otras tcnicas, como por ejemplo ATD o DSC, ya que
permiten obtener informacin complementaria sobre el comportamiento trmico de
una muestra.
En un Anlisis Trmico Diferencial (ATD) se somete a una variacin de
temperatura tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte
desde el punto de vista trmico, fsico y qumico. El ATD mide la diferencia de
temperatura entre la muestra y el material de referencia, en funcin del tiempo
(temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento. Estas
medidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una atmsfera
controlada. En principio, se trata de una tcnica cualitativa que permite detectar si
se dan procesos endotrmicos o exotrmicos en nuestra muestra, e indica la
temperatura a la cual tienen lugar estos cambios energticos. Con un adecuado
calibrado del equipamiento es posible convertir el ATD en una tcnica
semicuantitativa para poder obtener informacin sobre la cantidad de calor
involucrado en los procesos.
[Arriba]
2.- Qu informacin nos da la AT?
El Anlisis Trmico engloba un conjunto de tcnicas analticas muy verstiles,
aplicables a distintos campos, tales como:
Ciencia y tecnologa de polmeros
Ciencia y tecnologa de los materiales carbonosos
Ciencia de materiales
Catlisis
Industria farmacutica
Industria metalrgica
Mineraloga y petrologa
etc...
En concreto, se pueden citar las siguientes aplicaciones:
Estudios de descomposicin y estabilidad trmica
Estudios composicionales
Determinacin de la pureza de un material
Determinacin de contenido en humedad, materia voltil, cenizas o carbono
Estudios de gasificacin de muestras carbonosas
Estudios cinticos
[Arriba]
3.- Descomposicin trmica de un compuesto
Veamos un ejemplo de caracterizacin de un material. Se ha realizado una TG en
atmsfera de aire del selenito de manganeso Mn3(SeO3)3H2O (Pm = 563.72
g/mol). El intervalo de temperaturas estudiado comprende desde el ambiente hasta
800 C, utilizando una velocidad de calentamiento de la muestra de 5 C por
minuto. Se ha obtenido el siguiente resultado:
En la curva termogravimtrica obtenida se aprecian dos intervalos de prdida de
masa significativamente diferentes, marcados en la figura como los nmeros [1] y
[2].
La primera prdida de masa [1] tiene lugar en el intervalo de temperaturas
comprendido entre 25 y 400C. Corresponde a un 3.8% de prdida de masa de la
muestra. Analizando la frmula de la fase que hemos utilizado, Mn3(SeO3)3H2O,
observamos que se trata de una fase hidratada, por lo que se puede considerar que
la primera prdida puede corresponder a la molcula de agua que contiene. Para
comprobar esta hiptesis hemos de calcular cal es el porcentaje en peso que le
corresponde a la molcula de H2O (% H2Oterico ) con respecto a la frmula del
compuesto.
% H2Oterico = (PmH20 / Pmcompuesto) * 100
% H2Oterico = (18 g mol-1 / 563.72 g mol-1) * 100 = 3.2%
El resultado obtenido, 3.2%, est en buen acuerdo con el porcentaje de masa que
se pierde en el intervalo [1], un 3.8%. Por lo tanto, podemos concluir que, en
efecto, esta primera prdida de masa se debe a la eliminacin de la molcula de
agua del compuesto.
A temperaturas superiores, por encima de 400C, la masa se mantiene
prcticamente constante hasta alcanzar aproximadamente 500 C. A partir de esta
temperatura es cuando tiene lugar la segunda prdida de masa [2], que concluye a
unos 600C, y correspondiente a un 54% de la masa total. Esta segunda prdida
estara producida por la desestabilizacin de la estructura de la fase analizada.
La destruccin de la estructura se dara como consecuencia de la descomposicin
trmica del grupo selenito (SeO3), en forma de Se y O2 gaseoso. Durante este
proceso, adems, el manganeso presente en la frmula generara el xido
correspondiente. En efecto, tras analizar el residuo que se obtiene al final del
experimento mediante difraccin de rayos X en muestra policristalina, se ha
identificado ste como el xido Mn2O3.
En consecuencia, la relacin propuesta para la descomposicin de este selenito de
manganeso es la siguiente:
Mn3(SeO3)3H2O
H2O [1] + 3Se [2] + 9/4 O2 [2] + 3/2 Mn2O3 [residuo]
Adems, unos sencillos clculos permiten comprobar que la prdida de 3Se [2] y
de 9/4 O2 [2] corresponde al 54% de la masa total.
% prdidaterico = ( Pm3Se+9/4O2 / Pmcompuesto ) * 100
% prdidaterico = (3*78.96 g mol-1 + 9/4*32 g mol-1 / 563.72 g mol-1 ) * 100 =
54.8%
En la curva ATD se aprecian dos mnimos, a 400 y 600C. stos estn asociados a
cada uno de las dos etapas de prdida de masa. Dado que la curva de ATD indica
que en estos procesos se absorbe energa, podemos concluir que ambas prdidas
de masa presentan un carcter endotrmico.
4.- Para saber ms ...
[Link] Apuntes sobre anlisis
trmico.
Douglas A. Skoog, F. James Holler, Timothy A. Nieman. "Principios de
anlisis instrumental", 5 edicin. McGraw-Hill/Interamericana de Espaa,
2001.
[Arriba]
[Link]
Laboratorio de Anlisis Trmico
Contacto
M. C. Alberto Toxqui Tern
Telfono: +52 (81) 11560806
Email. [Link]@[Link]
El anlisis trmico es un conjunto de tcnicas analticas que estudian el
comportamiento trmico de los materiales. Cuando un material se calienta o se
enfra, su estructura y su composicin qumica pueden sufrir cambios tales como
fusin, sublimacin, solidificacin, cristalizacin, descomposicin, oxidacin
trmica o sinterizacin. En general estos cambios se pueden estudiar midiendo la
variacin de distintas propiedades de la materia en funcin de la temperatura, el
tiempo y una atmsfera determinada.
En la Unidad Monterrey del CIMAV contamos con equipos para realizar un anlisis
trmico especializado a diversos materiales, tales como polmeros, aceites,
cermicos entre otros.
Actualmente tenemos los siguientes equipos:
Equipo de anlisis termogravimtrico (TGA) con DSC simultneo - SDT Q
600 TA Instruments
Equipo de anlisis termogravimtrico TGA-50 Shimadzu
Calormetro Diferencial de Barrido Q 200 TA Instruments
Equipo de anlisis termomecnico TMA 2940 TA Instrument
Espectrofotmetro Thermo Nicolet 6700 FT-IR con microscopio Centaurus
Equipo de anlisis termogravimtrico (TGA) con DSC simultneo SDT Q 600
TA Instruments
El equipo est diseado para el anlisis e identificacin de composicin de
materiales por cambios en masa de una muestra en funcin de la temperatura o el
tiempo, en un intervalo de temperatura ambiente hasta 1500 C, pudiendo llevar a
cabo estudios simultneos de DTA y DSC.
Por Anlisis Termogravimtrico (TGA) es posible:
Determinar el contenido en humedad, materia voltil, cenizas o carbono.
Hacer estudios composicionales
Determinar la pureza de un material
Hacer estudios de descomposicin y estabilidad trmica
Hacer estudios cinticos
Caractersticas del equipo
Capacidad para muestra: 200 mg (350 mg incluyendo el soporte para la muestra)
Sensibilidad de la balanza: 0.1 g
Intervalo de temperatura: Temperatura ambiente (T.A.) a 1500 C
Velocidad de calentamiento: T.A. a 1000 C 0.1 a 100 C/min
Velocidad de calentamiento: T.A. a 1500 C 0.1 a 25 C/min
Enfriamiento de horno: Aire a presin (1500 to 50 C in < 30 min, 1000 C in , 20
min)
Termopares: Platino / Platino - Rodio 13% (Tipo R)
Calibracin de temperatura: Estndares Metlicos (1 a 5 puntos) o Punto de
Curie
DTA: Sensibilidad 0.001 C
Exactitud/Precisin Calorimtrica: 2% (basada en los estndares metlicos)
Crisoles para muestra: Platino: 40 L, 110 L. Alumina: 40 L, 90 L
Equipo de anlisis termogravimtrico TGA-50 Shimadzu
Este equipo es de ayuda para analizar e identificar la composicin de materiales
por cambios en masa de una muestra en funcin de la temperatura o el tiempo, el
cual cuenta con un horno vertical que trabaja en un intervalo de temperatura
ambiente hasta 1000 C.
Por Anlisis Termogravimtrico (TGA) es posible:
Determinar el contenido en humedad, materia voltil, cenizas o carbono.
Hacer estudios composicionales
Determinar la pureza de un material
Hacer estudios de descomposicin y estabilidad trmica
Hacer estudios cinticos
Caractersticas del equipo
Capacidad para muestra: 20 a 200 mg (1 g incluyendo el soporte para la
muestra)
Sensibilidad de la balanza: 0.001 mg
Intervalo de temperatura: Temperatura ambiente (T.A.) a 1000 C
Velocidad de calentamiento: 0.1 C/hora a 99.9 C/min
Enfriamiento de horno: Aire a presin
Termopares: Platino / Platino - Rodio 10% (Tipo S)
Calibracin de temperatura: Estndares Metlicos
Crisoles para muestra: Platino
Calormetro Diferencial de Barrido DSC Q 200 TA Instruments
Este equipo es ideal para la caracterizacin termodinmica de una muestra slida,
lquida y hasta voltil, a travs del anlisis de termogramas y la medicin de
propiedades tales como capacidad calorfica y temperaturas de transicin de fase
(Tg, Tm y Tc). Este equipo cuenta con un sistema de enfriamiento RCS90 que
facilita el estudio a diferentes velocidades en un intervalo de -90 a 550 C.
Este equipo cuenta con la tecnologa avanzada Tzero, la cual proporciona alto
desempeo, estabilidad, sensibilidad y resolucin, con las siguientes
caractersticas:
Exactitud de temperatura: +/- 0.1 C
Curvatura de lnea base: (Tzero; -50 to 300 C) 10 W
Sensibilidad: 0.2 W
Resolucin (altura/ancho con In): 30 mW/C
Por Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC) es posible:
Caracterizar procesos como la fusin (Tm) y la cristalizacin (Tc) as como
temperaturas de transiciones vtreas (Tg)
Estudiar la oxidacin, as como otras reacciones qumicas
Determinar entalpas y cambios energticos que acompaan a las
transiciones
Estudiar procesos de curado para modificar propiedades polimricas tales
como rigidez o elasticidad
Caracterizacin e identificacin de polmeros o mezcla de ellos, a travs de
la medicin de sus propiedades
Equipo de anlisis termomecnico TMA 2940 TA Instruments
Este equipo sirve para medir cambios dimensionales de una muestra slida, en
polvo, en fibras o en pelcula delgada, tales como expansin, penetracin, tensin,
compresin y deformacin, bajo condiciones controladas de temperatura, tiempo,
fuerza y atmsfera, de temperatura ambiente hasta 1000 C.
Caractersticas del equipo
Altura mxima de muestra: 25 mm (una pulgada)
Dimetro mximo de muestra: 10 mm (0.39 pulgada)
Intervalo de fuerza: 0,001 to 1,0 N (102 gramos)
Sensibilidad: 100 nm
Velocidad de calentamiento: 0.01 a 200 C/min
Reproducibilidad de temperatura: 2C
Por Anlisis Termomecnico (TMA) es posible:
Obtener el coeficiente de expansin trmica de un material
Estudiar transiciones vtreas
Hacer ensayos de compresin-dilatacin
Analizar reblandecimientos y fusiones
Espectrofotmetro Thermo Nicolet 6700 FT-IR con microscopio Nicolet
Centaurus
Este equipo es ideal para trabajar con muestras slidas y liquidas gracias a su
accesorio de reflectancia total atenuada (ATR), con el cual se pueden caracterizar
materiales por espectroscopia de infrarrojo de 4000 a 400 cm-1, as como realizar
barridos por IR de hasta 20m, empleando el microscopio Nicolet Centaurus
acoplado.
Por espectroscopia de Infrarrojo por Transformada de Fourier (FT-IR) es posible
caracterizar materiales tales como:
Aceites y combustibles
Productos farmacuticos
Polmeros y plsticos
Slidos inorgnicos (minerales o catalizadores)
Contaminantes, entre otros
Caractersticas de equipo
Resolucin ptica: 0.09 cm-1
Precisin de longitud de onda: 0.01 cm-1
Velocidad lineal de barrido ms lento: 0.158 cm/s
Velocidad lineal de barrido ms rpido: 6.33 cm/s
Nmero de velocidades de barrido: 15
Tiempo de retencin del N2 del detector: 8 horas
[Link]
Instrumentacin Cientfica
Servicio de Apoyo a la Investigacin (SAI). Universidad de Murcia
Saltar al contenido.
Anlisis Trmico
EQUIPOS Y APLICACIONES
CONTACTO
Anlisis Simultneo TGA-DTA
Analizador Simultneo TGA-DTA, modelo SDT 2960 de TA Instruments
APLICACIONES:
El anlisis termogravimtrico (TGA) es la tcnica que mide el cambio de masa
de una muestra mientras se somete a un programa de temperatura controlado
en una atmosfera definida. Esta tcnica se emplea en el estudio de aquellos
procesos trmicos que llevan asociados cambios en la masa (descomposicin,
sublimacin, vaporizacin, oxidacin, desorcin)
Entre las aplicaciones ms importantes del TGA se pueden destacar:
Estudio de la estabilidad trmica de materiales
Anlisis de la composicin de una muestra (contenido en humedad,
voltiles, etc)
Determinacin de la temperatura de las transformaciones
Estudio de la estabilidad oxidativa de materiales
Estudio de los perfiles de degradacin de polmeros
Calormetra Diferencial de Barrido (DSC)
Calormetro Diferencial de Barrido, modelo DSC 2920 de TA Instruments
Clula DSC estndar
Sistema de enfriamiento RCS
Encapsuladora TA Instruments
APLICACIONES:
La calorimetra diferencial de barrido (DSC) permite determinar la energa
absorbida o desprendida por una muestra cuando se somete a un programa de
temperatura en una atmsfera controlada. Todos los procesos fsicos y qumicos
llevan asociados una variacin de entalpa por lo que provocan respuesta en
DSC. Las transiciones que pueden estudiarse por DSC incluyen: cambios fsicos
(fusin, cristalizacin, transicin vtrea, cambios de fase) y reacciones
qumicas (deshidrataciones, descomposiciones, oxidaciones, curado de
polmeros)
Entre las aplicaciones ms importantes del DSC se encuentran:
Estudio del comportamiento de una muestra durante la fusin
Estudio de reacciones qumicas y determinacin de las entalpas
de transicin
Determinacin de la temperatura de transicin vtrea de polmeros
Determinacin de la cristalinidad de polmeros
Determinacin de la pureza de una muestra
Estudio de transiciones de fase y elaboracin de diagramas de
fase
Estudio de polimorfismo
Estudios de estabilidad a la oxidacin
CONTACTO
Ral A. Orenes Martnez. Correo: raorenes@[Link]. Tel. 868 888 633
Mara Dolores Hernndez Crdoba. Correo: mdhc@[Link]. Tel. 868 887
518
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Analizadores Trmicos Simultneo - STA
(TGA/DSC & TGA/DTA)
Analizadores Trmicos Simultneo - Termogravimetra / Calorimetra
Analizadores trmicos simultneo
Medicin simultnea TGA-DTA/DSC flujo de calor (Calorimetra Diferencial de
Barrido) y cambios de peso (termogravimetra) en un material como funcin de la
temperatura o el tiempo en una atmsfera controlada. Medir de manera simultnea las
propiedades de estos dos materiales, no solo aumenta la productividad, sino que tambin
simplifica la interpretacin de los resultados. La informacin complementaria obtenida,
permite diferenciar entre eventos endotrmicos y exotrmicos no asociados a la prdida
de peso (por ejemplo la fusin y la cristalizacin) y aquellos que involucran prdida de
peso (por ejemplo, la degradacin).
La Serie LINSEIS STA Platinum (Anlisis Trmico Simultneo) puede utilizarse
para determinar cambios simultneos de masa (TG) y reacciones calricas (DSC) de la
muestra en un rango de temperaturas que van desde 150C hasta 2400C. Las
caractersticas nicas de este producto incluyen la ms alta precisin, resolucin y
estabilidad derivada a largo plazo. La Serie STA Platinum fue desarrollada
especialmente para satisfacer las exigentes demandas de las altas temperaturas, as como
para las aplicaciones de baja temperatura. Para cubrir este amplio rango, se disearon
varios tipos de hornos. Adems, MS (Espectrmetro de Masa) y Espectmetro FTIR
acoplado se pueden incluir para recibir informacin adicional nica. Dado su excelente
rendimiento, facilidad de uso y su divisin en mdulos, el Anlisis Trmico
Simultneo de Linseis es una herramienta indispensable para todos los ususarios del
anlisis trmico.
De la combinacin de TG y DTA / DSC / HDSC recibe una amplia gama de
informacin como por ejemplo:
Termobalance:
Cambio de masa
Temperatura de muestra absoluta
Diferencia de temperatura (muestra / referencia)
(H)DSC:
Entalpa, energa de fusin
Calor especfico
Punto de vidrio
Cristalinidad
Reaccin de entalpa
Estabilidad trmica
Estabilidad de oxidacin
Envejecimiento
Pureza
Transformacin de fase
Relacin Slidos / Lquidos
Eutectico
Polimorfismo
Identificacin de producto
NUESTROS PRODUCTOS
Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC)
Anlisis Trmico Diferencial (DTA)
Dilatmetro (DIL)
Anlisis Termomecnico (TMA)
Anlisis Termogravimtrico (TGA)
Analizadores Trmicos Simultneo - STA (TGA/DSC & TGA/DTA)
Analizador de Sorcin Gravimtrica (GSA)
Conductividad Trmica / Difusividad Trmica
Coeficiente de Seebeck / Resistividad elctrica
Dielectric Analysis