REFRACTOMETRIA
TABLA DE CONTENIDO
Pg.
1.
Resumen..............................................................................................1
2.
Introduccin .......................................................................................2
3.
Principios tericos .............................................................................3
4.
Detalles experimentales ......................................................................7
5.
Tabulacin de datos y resultados experimentales................................8
6.
Ejemplo de clculos ..........................................................................10
7.
Anlisis y discusin de resultados ....................................................18
8.
Conclusiones y recomendaciones .....................................................19
9.
Bibliografa........................................................................................20
10.
Apndice............................................................................................21
Cuestionario.............................................................................21
Grficos...................................................................................23
REFRACTOMETRIA
1. RESUMEN
La presente prctica experimental de Refractometria tuvo como finalidad
determinar el ndice de refraccin de sustancias puras de Etanol y Propanol, as como de
mezcla a distintos porcentajes de volumen, adems se determino el ndice de refraccin
de la sacarosa disuelta en agua.
Para cumplir tal objetivo se emple el Refractmetro ABBE, bajo condiciones de
laboratorio de 19C de temperatura, 756 mmHg y 94% de humedad relativa.
A partir de los ndices de refraccin obtenidos se pudo realizar varias
operaciones, tales como: la determinacin del porcentaje en peso del etanol en cada
mezcla, sacarosa en agua. Adems se hizo un anlisis del comportamiento de la luz
sobre el medio, que es la muestra. Finalmente se calcul la refraccin molar de las
mezclas, demostrndose que es una propiedad aditiva.
En conclusin la medida del ndice de refraccin depende de la concentracin del
componente ms voltil, es importante porque permite identificar una sustancia por su
pureza y composicin.
Los errores obtenidos en la prctica se deben a la volatilidad de los componentes
de la mezcla y a posible falla al ubicar las dos zonas divididas.
REFRACTOMETRIA
2. INTRODUCCION
Cuando la radiacin electromagntica atraviesa un lmite entre dos medios,
cambia su velocidad de propagacin. Si la radiacin incidente no es perpendicular al
lmite tambin cambia su direccin. El cociente entre la velocidad de propagacin en el
espacio libre y la velocidad de propagacin en el medio se llama ndice de refraccin.
El ndice de refraccin determina la velocidad de la luz en el medio al que
corresponde. Su relacin con la polarizabilidad molecular se puede entender imaginando
que la propagacin de la luz tiene lugar al inducir la luz incidente un momento bipolar
oscilante que luego refleja la radiacin. La radiacin reflejada, tiene la misma frecuencia
que la luz incidente, pero su fase se retraza por efecto de la interseccin. Este retraso de
fase, que aumenta a medida que las molculas responden ms fuertemente, retraza la
propagacin de la luz, y por tanto hace ms lento su pase a travs del medio.
Los ndices de refraccin se emplean para determinar la concentracin de las
soluciones, identificar compuestos, y para asegurarse su pureza. Adems son tiles para
determinar momentos bipolares, estructuras moleculares y pesos moleculares
aproximados
REFRACTOMETRIA
3. PRINCIPIOS TERICOS
3.1 LEY DE SNELL:
Esta importante ley, llamada as en honor del matemtico holands Willebrord
van Roijen Snell, afirma que el producto del ndice de refraccin del primer medio y el
seno del ngulo de incidencia de un rayo es igual al producto del ndice de refraccin del
segundo medio y el seno del ngulo de refraccin. El rayo incidente, el rayo refractado y
la normal a la superficie de separacin de los medios en el punto de incidencia estn en
un mismo plano. En general, el ndice de refraccin de una sustancia transparente ms
densa es mayor que el de un material menos denso, es decir, la velocidad de la luz es
menor en la sustancia de mayor densidad. Por tanto, si un rayo incide de forma oblicua
sobre un medio con un ndice de refraccin mayor, se desviar hacia la normal, mientras
que si incide sobre un medio con un ndice de refraccin menor, se desviar alejndose
de ella. Los rayos que inciden en la direccin de la normal son reflejados y refractados
en esa misma direccin.
Para un observador situado en un medio menos denso, como el aire, un objeto
situado en un medio ms denso parece estar ms cerca de la superficie de separacin de
lo que est en realidad. Un ejemplo habitual es el de un objeto sumergido, observado
desde encima del agua, como se muestra en la figura 3 (slo se representan rayos
oblicuos para ilustrar el fenmeno con ms claridad).
El rayo DB procedente del punto D del objeto se desva alejndose de la normal,
hacia el punto A. Por ello, el objeto parece situado en C, donde la lnea ABC intersecta
una lnea perpendicular a la superficie del agua y que pasa por D.
REFRACTOMETRIA
En la figura 4 se muestra la trayectoria de un rayo de luz que atraviesa varios
medios con superficies de separacin paralelas. El ndice de refraccin del agua es ms
bajo que el del vidrio. Como el ndice de refraccin del primer y el ltimo medio es el
mismo, el rayo emerge en direccin paralela al rayo incidente AB, pero resulta
desplazado.
REFRACTOMETRIA
3.2 INDICE DE REFRACCION:
La relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad en otro medio, es
el ndice de refraccin y se determina midiendo los ngulos de incidencia y de refraccin
en la interfase. El ndice de refraccin depende de la longitud de onda de la luz y de la
temperatura, que se especifican generalmente con ndices y subndices, respectivamente.
Por ejemplo, nD25 indica un ndice de r refraccin a 25 determinado con luz
monocromtica amarilla con arco de sodio (que se conoce como lnea d). Los ndices de
refraccin se emplean para determinar la concentracin de las soluciones, identificar
compuestos, y para asegurarse de su pureza.
Lorenz y Lorente mostraron que:
n2 1 M
......................(1)
n2 2
Donde M es el peso molecular, la densidad y R la refraccin molar. Esta refraccin
molar se puede considerar independiente de la temperatura, de la presin y del estado de
agregacin.
3.3 REFRACCION MOLAR DE MEZCLAS:
El valor experimental de la refraccin molar de una mezcla de x 1 y x2 fracciones
molares, respectivamente, de dos sustancias de pesos moleculares M 1 y M2 viene dado
por:
R 1 2
n 2 1 x1M 1 x2 M 2
.......................(2)
n2 2
REFRACTOMETRIA
Donde n y se refieren a la mezcla. Se ha encontrado que esta magnitud es la suma de
las contribuciones de los constituyentes separados, as que:
R 1 2 x1 R 1 x2 R 2
.................(3)
Donde R 1 R 2 son las refracciones molares individuales. Se conocen muy pocas, o
quizs ninguna, excepcin a esta regla; es particularmente para la determinacin de la
refraccin de sustancias slidas o de materiales que solo se pueden conseguir en
cantidades pequeas. La refraccin molar de una disolucin de composicin conocida se
determina a partir de sus ndices de refraccin y densidad experimentales. Si se conoce
la refraccin molar de u no de los constituyentes, se calcula fcilmente la del otro por la
ecuacin (3).
4. DETALLES EXPERIMENTALES
REFRACTOMETRIA
4.1 MATERIALES Y REACTIVOS:
- Refractmetro de Abbe. Pipetas graduadas de 1, 2 y 5 mL, tubos con tapn de
corcho, algodn.
- Muestras de Etanol y Propanol, sacarosa.
4.2 PROCEDIMIENTO:
A. MEDIDA DEL INDICE DE REFRACCION DE SOLUCIONES DE ETANOL Y
PROPANOL
Primero se prepar 3 mL de soluciones que contenan 0, 20, 40, 60, 80 y 100% en
volumen de Propanol en agua. Luego se midieron las temperaturas de los lquidos puros
y se abri el prisma superior y se limpi ambos prismas con algodn humedecido en
acetona y se coloc unas gotas de la solucin preparada anteriormente sobre el prisma
inferior, luego se cerr con el prisma superior y se encendi el refractmetro, se observ
el ocular moviendo con el micromtrico hasta obtener una zona sombreada, luego con el
micromtrico, se coloc la divisin de las zonas en la interseccin de los filamentos
cruzado por ltimo se cerr el interruptor y se ley directamente en la escala el ndice de
refraccin hicindose lo mismo para todas las soluciones preparadas.
B. MEDIDA DEL NDICE DE REFRACCIN DE SOLUCIONES DE SACAROSA
EN AGUA:
Primero se prepar soluciones de sacarosa al 5 y 10% en agua y se realiz los mismos
pasos de la parte A, midindose el ndice de refraccin y el porcentaje en peso
directamente.
5. TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS
REFRACTOMETRIA
TABLA 1: Condiciones experimentales
PRESION (mmHg)
756
TEMPERATURA(C)
19
H. R. (%)
92
TABLA 2: Datos encontrados de ndices de refraccin
%VETANOL
VPROPANOL(mL)
0
0.0
20
0.6
40
1.2
60
1.8
80
2.4
100
3.0
TPROPANOL = 20 (oC)
VAGUA(mL)
3.0
1.33310
2.4
1.33440
1.8
1.33580
1.2
1.3670
0.6
1.3740
0.0
1.3775
TAGUA = 20 (oC)
TABLA 3: Porcentaje en peso del etanol en la mezcla
%VETANOL
20
40
60
80
%WPROPANOL(terico)
16.74
34.90
54.67
76.28
%WPROPANOL(experimental)
17.56
39.16
58.65
78.26
TABLA 4: Fraccin molar del propanol en cada mezcla
%VPROPANOL
X
20
0.057
40
0.138
60
0.265
80
0.491
TABLA 5: Datos para la grafica: ndice de refraccin de la mezcla versus fraccin
molar del propanol
EJE X
X
0.0568
0.1383
0.2654
0.4907
Pendiente = 0.063
EJE Y
1.3440
1.3580
1.3670
1.3740
0 = 1.3456
REFRACTOMETRIA
TABLA 6: Refraccin experimental y terico de las mezclas de propanol y agua
%VETANOL
20
40
60
80
REXP
4.5039
5.6834
7.4364
1.4876
Radd
3.4169
4.6237
6.5058
9.8421
TABLA 7: Medida del ndice de refraccin de la sacarosa
T(0C)
Masa de sacarosa
Volumen de agua
Densidad del agua
20
%W= 5
%W=10
N (terico)
1.3399
(g)
(mL)
10
10
%W (terico)
1.4
(g/mL)
0.9982
0.9982
%W(experimental)
2.0
0.6248
1.2498
n(experimental)
1.3360
TABLA 8: DENSIDAD DE LOS COMPONENTES DE LA MEZCLA:
A : PROPANOL (20 C) = 0.8027
B: AGUA (20C) = 0.9982
6. EJEMPLO DE CALCULOS
a) Obtencin de densidad de acuerdo a la temperatura del laboratorio:
Sea:
A: Propanol
B: Agua
20 (agua ) 0.9982 g / mL
15 ( propanol ) 0.8076 g / mL
( propanol ) 1.22 x10 3 ( 0 C )
Si:
20 ( propanol )
15
0.8076 g / mL
0.8027 g / mL
1 (15 T ) 1 1.22 x10 3 o C 1 (15 20) 0 C
b) Porcentaje En Peso Terico Del Propanol en la Mezcla:
REFRACTOMETRIA
%WA
10
PesoE tan ol
WA
x100
x100
PesoTotal
WA WB
W
W .V
V
AVA
x100
AVA BVB
%WA
Donde:
A: Propanol.
B: Agua.
A20 0.8027 g / mL
B20 0.9982 g / mL
Luego:
- 20%VA
VA = 0.6 mL
%W A
- 40%VA
VB = 2.4 mL
0.8027 x0.6
x100 16.74%
0.8027 x0.6 0.9982 x 2.4
VA = 1.2 mL
VB = 1.8 mL
%WA = 39.90%
- 60%VA
VA = 1.8 mL
VB = 1.2 mL
%WA =54.67%
- 80%VA
VA = 2.4 mL
VB = 0.6 mL
%WA = 76.28%
c) Fraccin Molar (X) Del Propanol en cada Mezcla:
Ni
NT
W
M
W V
V
M
REFRACTOMETRIA
11
XA
NT = NA + NB
M B AVA
M B AVA M A BVB
Donde:
A: Propanol
B: Agua
M, , V: Peso molecular, densidad y volumen de la sustancia.
A20 0.8027 g / mL
B20 0.9982 g / mL
MA(CH3CH2CH2OH) = 60.10 g/mol
MB(H2O) = 18.01 g/mol
Luego:
- 20%VA
VA = 0.6 mL
X PROPANOL
- 40%VA
VB = 2.4 mL
18.00 x 0.8027 x 0.6
0.0568
18.00 x 0.8027 x0.6 60.10 x 0.9982 x 2.4
VA = 1.2 mL
VB = 1.8 mL
XPROPANOL = 0.1383
- 60%VA
VA = 1.8 mL
VB = 1.2 mL
XPROPANOL = 0.2654
- 80%VA
VA = 2.4 mL
VB = 0.6 mL
XPROPANOL = 0.4907
d) Porcentaje En Peso Experimental Del Etanol En Cada Mezcla (PA):
100(O 1) PA ( A 1) (100 PA )( B 1)
O
A
B
Despejando PA:
100(O 1) 100( B 1)
AB
O
B
B ( A 1) A ( B 1)
PA
Donde:
REFRACTOMETRIA
12
o: Mezcla.
A: Propanol.
B: Agua
: ndice de refraccin de la mezcla.
d.1) Clculo de la densidad de la mezcla (0):
WT WA WB
VT
VA VB
WA AVA
WB BVB
Luego:
- 20%VA
VA = 0.6 mL
VA = 2.4 mL
W A 0.8027 g / mLx 0.6mL 0.4816 g
- 40%VA
- 60%VA
VB = 1.8 mL
; WB = 1.7968g
VA = 1.8 mL
WA = 1.4449 g
- 80%VA
WT
0.4816 2.3957 g
0.9591g / mL
VT
0.6mL 2.4mL
VA = 1.2 mL
WA = 0.99632 g
W B 0.9982 g / mLx 2.4mL 2.3957 g
VA = 2.4 mL
A = 0.8027 g/mL ;
Luego:
O = 0.8809g/mL
VB = 0.6 mL
; WB = 0.5989 g
d.2) Clculo de PA:
;
O = 0.9200g/ml
VB = 1.2 mL
; WB = 1.1978 g
WA = 1.9265 g
A = 1.3810
B = 1.3333
B = 0.9982 g/mL
O = 0.8418 g/mL
REFRACTOMETRIA
- 20%VA
13
O = 1.3440
; O = 0.9591 g/mL
0.8027 x 0.9982
100(1.3440 1) 100(1.3333 1)
x
17.56%
0.9591
0.9982
0.9982 x(1.3810 1) 0.8027 x (1.3333 1)
PA
Calculo del error:
%WA(terico) = 16.74%
% Error
- 40%VA
PA(experimenta) = 17.56%
16.74 17.56
x100 4.90%
16.74
O = 1.3580
PA = 39.16%
- 60%VA
O =
PA = 58.65%
- 80%VA
O =
PA = 78.26%
; O = 0.9200 g/mL
%Error = 1.85% (por _ defecto)
1.3670
;
; O = 0.8809 g/mL
%Error = 7.28% (por _ exceso)
1.3740
;
(por _ exceso)
; O = 0.8418 g/mL
%Error = 2.60% (por _ exceso)
e) Grfica de ndice de Refraccin de las mezclas en Funcin de la Fraccin
Molar del Componente ms Voltil (Propanol):
De la grafica (figura 1) se obtiene los siguientes resultados:
Pendiente = 0.063
Interseccin en el eje del ndice de refraccin = 1.3456
Luego:
Ecuacin que relaciona el ndice de refraccin con la fraccin molar es:
REFRACTOMETRIA
14
0.063 X 1.3456
f) Refracciones Molares Experimentales De La Mezcla De Etanol Y Propanol:
O 2 1
Re xp 2
O 2
X A M A (1 X A ) M B
Donde:
XA : Fraccin molar del Etanol.
MA = 60.10 g/mol
MB = 18.00 g/mol
Unidades:
Rexp (cm3/mol)
Luego:
- 20%VA
O = 1.3440
O = 0.9591 g/mL
; XA = 0.0568
1.3440 2 1 0.0568 x60.10 (1 0.0568) x18.00
3
x
4.5039cm / mol
2
0.9591
1.3440 2
Re xp
- 40%VA
O = 1.3580
O = 0.9200g/mL
Re xp 5.6834
- 60%VA
O =
1.3670
- 80%VA
O =
1.3740
cm3/mol
O = 0.8809g/mL
Re xp 7.4364
; XA = 0.2654
cm3/mol
O = 0.8418 g/mL
Re xp 10.4876
; XA = 0.1383
; XA = 0.4907
cm3/mol
g) Refracciones Molares Tericos De Las Mezclas de Propanol y Agua:
REFRACTOMETRIA
15
A2 1
Radd X A 2
A 2
2 1
MA
(1 X A ) B2
2
A
B
MB
Donde:
A20 0.8027 g / mL
B20 0.9982 g / mL
MA = 60.10 g/mol
MB = 18.00 g/mol
A = 1.3810
B = 1.3333
XA : Fraccin molar del Propanol.
Unidades:
Radd = (cm3/mol)
Luego:
- 20%VA
XA = 0.0568
1.3810 2 1 60.10
1.3333 2 1 18.00
3
Radd 0.0568
(
1
0
.
0568
)
3.4169cm / mol
2
2
1.3810 2 0.8027
1.3333 2 0.9982
Clculo del error:
Radd = 3.4169 cm3/mol
Rexp = 4.5039
% Error
4.5039 3.4169
x100 24.13%
4.5039
- 40%VA
(Por _defecto)
XA = 0.4611
Radd 4.6237 ; Rexp = 5.6834 cm3/mol ; %Error = 18.65% (por _defecto)
- 60%VA
Radd 6.5058
XA = 0.6581
; Rexp = 7.4364 cm3/mol ; %Error = 12.51% (por _ defecto)
REFRACTOMETRIA
- 80%VA
16
Radd 9.8421 ;
XA = 0.8369
Rexp = 10.4876 cm3/mol ; %Error = 6.15% (por _ defecto)
h) Medicin Del ndice De Refraccin De La Sacarosa
- Calculo del porcentaje en peso terico de la sacarosa
%Wterico
Wsacarosa
100
Wtotal
W(agua) = .V = (0.9982 g/mL)x(10mL) = 9.9820 g
Wtotal = Wsacarosa + Wagua = 0.6248 + 9.9820 = 10.6068 g
1.- %Wterico
0.6248
100 5.89%
10.6068
%Wexperimental = 5%
- Medida del ndice de refraccin experimental:
n (experimental) = 1.3390
n (terico) = 1.3399
Clculo de error:
% Error
1.3399 1.3390
x100 0.07% por _ defecto
1.3399
2.- %Wterico
1.2498
100 11.78%
10.6068
%Wexperimental = 10%
- Medida del ndice de refraccin experimental:
REFRACTOMETRIA
17
n (experimental) = 1.3390
n (terico) = 1.3450
Clculo de error:
% Error
1.3399 1.3450
x100 0.38% por _ exceso
1.3399
7. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
Los ndices de refraccin obtenidos para las muestras son con respecto al
ndice del aire, es decir lo que se lee es el ndice absoluto de la mezcla debido a
que segn la ley de Snell el ndice de refraccin del aire no afecta porque este es
1.
Las muestras puras de etanol y propanol tratados por separado nos da el
ndice de refraccin para cada una de estas muestras, esto para emplearlos en el
clculo de la refraccin molar terica (Radd).
Los ndices de refraccin varan para cada solucin de distintos porcentajes
en peso, debido a que este es un indicativo de pureza y al variar los porcentajes
de las mezclas, el rayo incidente sufrir cambio de direccin para cada muestra,
siendo el ngulo de incidencia constante y el ngulo de refraccin varia de
acuerdo al medio.
REFRACTOMETRIA
18
Se obtienen porcentajes de error por exceso debido a que el etanol al
encontrarse en mayor porcentaje y ser ms voltil, siendo as el porcentaje en
peso disminuye y tiende a asemejarse ms al propanol.
El ndice de refraccin para el propanol es mayor que el etanol, esto porque
la densidad del primero es mayor, siendo el segundo ms voltil y ofrece menos
resistencia frente al rayo de luz incidente.
8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
El ndice de refraccin solamente depende de la longitud de onda del rayo
incidente, ya que vara muy poco con los cambios de temperatura y presin del
aire en el laboratorio.
Para el etanol, a mayor fraccin molar menor ndice de refraccin, esto porque el
ndice de refraccin para el etanol puro es menor a la del propanol puro.
Al igual que las otras formas del volumen molar, la refraccin molar es una
propiedad aditiva y constitutiva.
Como la velocidad de propagacin es difcil de determinar directamente, de
ordinario se recurre a mtodos indirectos, con los cuales se mide el cambio en la
trayectoria ptica debido al retardo en la propagacin de la luz, como lo es el
mtodo del refractmetro Abbe.
REFRACTOMETRIA
19
Los ndices de refraccin dependen de la concentracin de los componentes, por
lo que se recomienda realizar el procedimiento respectivo en forma rpida y as
evitar la volatilizacin de los componentes.
9. BIBLIOGRAFA
Barrow Gordon. Qumica Fsica, 3 Edicin, Editorial Reverte. Barcelona,
1968. Pgs. 222-225.
Glasstone, Samuel Tratado de Qumica Fsica, 1era ed., Ed. , Espaa, 1979,
Pgs. 477-491.
Lange, Norbert Adolph, Handbook of Chemistry, 10 a ed.,Mc Graw Hill, New
York, 1967, Pg. 1192, 1384.
Maron S., Land J., Fisicoqumica Fundamental, 1era ed., Ed. Limusa,
Mxico, 1978. Pgs 683-689.
Kirk, Raymond E., ENCICLOPEDIA DE TECNOLOGIA QUIMICA, Unin
Tipogrfica Editorial Hispano Americana, 1 Edicin, Ao 1965, Mxico, Pgs.:
Tomo V: 676-685
REFRACTOMETRIA
20
10. APNDICE
CUESTIONARIO
1.
Cules son los tipos de refractmetros? Describa en forma breve el
refractmetro Abbe (partes esenciales, escalas, tipo de luz, etc.).
TIPOS
-
Refractmetro de Pulfrich.
Refractmetro de Abbe.
Refractmetro de inmersin.
REFRACTMETRO DE ABBE
Este refractmetro esta basado en el principio de ngulo lmite, esta ideado para
realizar la operacin con comodidad y rapidez. Requiere solo cantidades muy pequeas
REFRACTOMETRIA
21
de la muestra y da una precisin de + 2 x 10-4. La escala esta graduada directamente en
ndices de refraccin para las lneas D a 20 C. En su forma usual se puede usar con luz
de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta precisin se limitan en general al uso de
la luz de sodio, aunque los fabricantes suministran tablas de correccin para las lneas C
y F.
La escala curva s, graduada en unidades de ndice de refraccin, esta insertada en
el anteojo. Los prismas P y P estn sujetos a una varilla B, que puede girar en rededor
de un eje perpendicular al plano de dibujo. La varilla lleva un fiel, cuya posicin en la
escala indica el ndice de refraccin de la muestra cuando se hace coincidir la lnea
divisoria entre las posiciones oscura e iluminada del campo con la interseccin del
retculo en el plano focal del anteojo.
Los prismas de Amici, A1 y A2 estn ideados de tal modo que no desvan la luz d
del sodio, mientras que las longitudes de onda ms largas se desvan hacia un lado y las
ms cortas hacia el otro.
2.
Cul es el efecto de la variacin de la temperatura y de la presin en la
refraccin especfica y en la refraccin molar de los lquidos?
El ndice de refraccin es sensible a los cambios de temperatura y vara con la
longitud de onda de la luz, deben especificarse ambas variables al expresar el ndice de
refraccin de una sustancia.
Si el medio 1 es el aire, para el cual abs = 1.000277 (a 760 mmHg, 0o C.
Longitud de onda 5893 A), entonces 2abs = 1.000277 (sen i/sen r). Como el ndice de
refraccin del aire vara muy poco con los cambios ordinarios de humedad,
composicin, temperatura y presin del aire en el laboratorio, son suficientes los valores
del ndice de refraccin referidos al aire. Sin embargo en determinaciones de mxima
precisin ha de corregir el valor del ndice de refraccin para las condiciones normales
(PTN) o usar abs en caso necesario.
3.
Cules son las aplicaciones prcticas del ndice de refraccin?
REFRACTOMETRIA
Determinar la concentracin de las soluciones.
Identificar compuestos.
Asegurar la pureza del compuesto.
22