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Microscopía Electrónica: SEM y ESEM

Microscopía electrónica de barrido ambiental. Diferencias con SEM convencional y utilidad de la misma.

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Microscopa electrnica de barrido

(SEM)
Microscopa electrnica de
barrido Ambiental (ESEM)

Microscopa electrnica de barrido


(SEM)

Rango observado (m)


10

10

10

10

10

10

Ojo humano
MO
SEM

10

10

10

Ejemplos

400m

500nm

5m

30m

10m

500nm

Radiacin continua

e secundarios
e retrodispersados

Luz Visible

e auger

Rayos X

Calor

Informacin sobre:
Composicin
Topografa
Composicin qumica y
estructural

muestra
Corriente de
la muestra

Elsticamente
dispersado

Orientacin, arreglo de
tomos y fases.
Composicin y estado
qumico

No dispersado

Inelsticamente
dispersado

Reflexin o emisin

Catodoluminiscencia

Transmisin (TEM)

Concepto

e e
e e

Equipo

Lentes
condensadores

Fuente de Electrones genera los


electrones con los que va a ser
barrida la muestra en observacin.
Sistema de Lentes focalizan y
reduce el haz de electrones
sobre la muestra en estudio.
Circuito de
escaneo

bobina de
deflexin
Procesador
Detector

Sistema de
Alto Vaco
(10 Torr)

Unidad de Deteccin donde se


lleva a cabo la obtencin de la
informacin sobre la muestra.

Equipo
Resolucin ..10m
Sistema de vaco.
- Alto Vaco.
Detectores:
- ETD (e secundarios)
- BSED (e retrodispersados)
- EDS (rayos X)

Muestra
Requisitos: Soportar el vaco y el
bombardeo electrnico.
Preparacin: Si tiene
voltiles, eliminarlos.
Si es aislante, metalizar.

Araa cubierta de oro

Microscopa electrnica de barrido


Ambiental (ESEM)

Concepto
e e
e e
e

Detector
++

+ +

++
+

+
+

muestra

++

A
++
+

e + G

2e + G

Equipo

Fuente de Electrones y
Sistema de lentes SEM

Alto vaco

e
e e
e
e

Efluente

++
++
++
+

Bajo Vaco
( ..10 torr)

muestra

Equipo

Sistema
# Modo alto vaco, convencional, con
muestras secas y conductoras. 10 torr
# Modo bajo vaco, con muestras secas,
pero no conductoras. 2-5 torr
# Modo hmedo, con muestras lquidas o
hmedas, controlando la temperatura de la
muestra. 5-10 torr

Equipo
Resolucin ..10m
Sistema de vaco.
- Alto Vaco.
- Bajo vaco.
- Hmedo.
Detectores:
-ETD (e, e)
-LFD (SED bajo vaco) (e)
-GSED (SED gaseoso) (e, e)
-vCD Detector de alto contraste a bajo voltaje
-GAD (Gaseous analytical BSED) (e, e)
-STEM (e, e)
-EDS (Rayos X)
-Nav-CamTM Cmara ptica color (Vis)

Equipo

Detector

Circuito de
escaneo

Columna de
electrones

Muestra

Cmara de
observacin
Sistema de
vaco

Muestra
-No conductora.
-Capacidad de volatilizar.
-No requiere resistencia al alto vaco.
-Temperaturas hasta 1200C
-Seca o hmeda, sucia, aceitosa.
-Estudios in situ sobre muestras reales:
tensin, compresin, deformacin, ruptura,
adhesin, calentamiento, enfriamiento,
congelacin, fusin, hidratacin,
deshidratacin, sublimacin.

Ejemplos

400m

100m

100m

20m

200m

3m

Aplicaciones
Cristalizacin de sales en materiales porosos: Pueden
observarse en tiempo real el proceso de cristalizacin de sales
en distintos materiales porosos ya que controlamos la
hidratacin de la muestra. En materiales contaminados con
distintas sales podemos determinar cules seran las que
causan deterioro mecnico.
Corrosin y Fractura: Anlisis de los procesos de corrosin en
materiales metlicos sometidos a condiciones especiales.
Estudio de propagacin de fracturas en materiales sometidos a
tensin en diversas condiciones.
Arcillas: El comportamiento de las arcillas y filosilicatos al
hidratarse lo que tiene un amplio campo de aplicacin en
geotecnia y materiales cermicos.

Aplicaciones
Cambio de condiciones ambientales: Recreando distintas
atmsferas seremos capaces de determinar el futuro
comportamiento de distinto materiales frente a condiciones
severas de humedad, temperatura, ambiente salino,
contaminacin, lluvia cida, etc.
1910 Pa

2030 Pa

2040 Pa

Hidratacin de Cristales de sal sobre tefln

Comparativa
SEM
Muestra seca y solida; debe ser
conductora. Pretratamiento de la
muestra
Alto vaco. Temperaturas bajas
Tres tipos de detectores. Alto
voltaje
Equipos no muy complejos

ESEM
Muestras no necesariamente seca ni
conductora. No pretatamiento de
muestra
Alto y bajo vaco. Bajas y altas
temperaturas (..1200C)
Mltiples detectores. Bajo voltaje
Equipos muy complejos

Medidas estticas

Medidas dinmicas (cambios


presin, temperatura y humedad)

Alta resolucin

Limitaciones en resolucin en bajo


vaco y condiciones ambientales.

Bibliografa
-Microscopa electrnica de barrido (III) ESEM vs SEM,
[Link]
-Microscopio electrnico de barrido ambiental,
[Link]
-Espectroscopa de Barrido Electrnico. Carlos Cuestas Aylln,
Instituto de nanociencias de Aragn

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