NORMA TCNICA COLOMBIANA
NTC 2168
1994-03-16
GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES VEGETALES Y ANIMALES. MANTECA DE CERDO
E:
VEGETABLE AND ANIMAL EDIBLE FATS AND OIL. LARD
CORRESPONDENCIA:
esta norma es una armonizacin con el CODEX STAN 28-1981 manteca de cerdo; grasas animales; cuerpo graso alimenticio.
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 67.200.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435
Prohibida su reproduccin
Primera actualizacin Editada 2001-12-18
PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC2168 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1994-03-16. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 311501 Grasas y aceites comestibles, vegetales y animales. ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ANLISIS AMBIENTAL LTDA. ANGEL LABORATORIO Y CA LTDA. ASESORAS MICROBIOLGICAS LABORATORIO LTDA. ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES-ANDI B. ALTMAN & CA. S. EN C. COLOMBINA S. A. COMPAA COLOMBIANA DE ALIMENTOS LCTEOS S.A. COMPAA COLOMBIANA DE GRASAS S.A. COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS LEVAPAN S.A. DETERGENTES S.A. ENVASES ROK S.A. FBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUMICOS S.A. FBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. FEDERACIN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA DE ACEITE FIRMENICH S.A. FRUTERA COLOMBIANA S.A. GRASAS S.A. GRASAS VEGETALES S.A. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL S.A. INDUSTRIAS DEL MAZ S.A. INSTITUTO DE ENSAYOS E INVESTIGACIONES INSTITUTO DE MERCADEO AGROPECUARIO-IDEMA. INSTITUTO NACIONAL DE INVESTIGACIN EN GEOCIENCIA, MINERA Y QUMICA JIMNEZ POSADA Y CA LTDA. LLOREDA GRASAS S.A. LUCTA GRAN COLOMBIANA LTDA. MANIPAN DE COLOMBIA LTDA. MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S. A. MINIPAK S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA
MINISTERIO DE SALUD PBLICA NULAB LTDA. POLITCNICO JAIME ISAZA CAVADID POMONA LTDA. PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A. PROMOTORA DE VACACIONES Y RECREACIN SOCIAL - PROSOCIAL S.G.S COLOMBIA S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES S.A. SOCIEDAD HOTELERA CIEN INTERNACIONAL S. A.
SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES S.A. TECNINTEGRAL LTDA. TECNOLOGAS INT. PARA LA INDUSTRIA SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN
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NTC 2168 (Primera actualizacin)
GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES VEGETALES Y ANIMALES. MANTECA DE CERDO
1.
OBJETO
Esta norma establece los requisitos que debe cumplir y los mtodos de ensayo a los cuales debe someterse la manteca de cerdo cruda y refinada.
2.
DEFINICIONES
Para los efectos de esta norma, se establecen las siguientes: 2.1 Manteca de cerdo cruda. Grasa fundida no apta para consumo humano directo, extrada de los tejidos grasos, frescos, limpios y sanos del cerdo (Sus scrofa) que ha sido declarado apto para el consumo humano. Los tejidos no comprendern huesos, piel desprendida, piel de la cabeza, orejas, rabos, rganos, trqueas, vasos sanguneos grandes, recortes, sedimentos, residuos de prensado y similares y estarn razonablemente exentos de tejido muscular y de sangre (Vase la NTC 199). 2.2 Manteca de cerdo procesada. Manteca cruda de cerdo, que ha sido sometida a un proceso de blanqueo y refinacin fsica o de neutralizacin alcalina, refinacin fsica y desodorizacin. 3. CONDICIONES GENERALES
3.1 La manteca de cerdo cruda debe presentar un color ligeramente amarillo (en estado slido); olor y sabor caractersticos y debe estar exenta de olores y sabores extraos. 3.2 Como antioxidantes pueden utilizarse las siguientes sustancias:
3.2.1 Butil hidroxianisol (BHA), mximo 100 mg/kg y Butil hidroxitolueno (BHT), mximo 75 mg/kg, solos o en combinacin. 3.2.2 3.2.3 Propil Galato, mximo 100 mg/kg. Tiodipropianato de dilaurilo, mximo 200 mg/kg.
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3.2.4 3.2.5 3.2.6 3.2.7 3.2.8
NTC 2168 (Primera actualizacin)
Palmitato y estearato de ascorbilo, mximo 200 mg/kg, solos o en combinacin. Terbutilhidroquinona (TBHQ), mximo 200 mg/kg. Tocoferoles naturales y sintticos, mximo 500 mg/kg. Citrato de isopropilo, mximo 100 mg/kg. Citrato de monoglicrido, mximo 100 mg/kg.
3.3 Como agentes sinergistas puede emplearse cido ctrico y ascrbico, limitados por las Buenas Prcticas de Manufactura. 3.4 La manteca de cerdo cruda debe estar libre de agentes desnaturalizantes.
3.5 Para los residuos de plaguicidas, se deben tener en cuenta las normas internacionales de la FAO/OMS. 4. 4.1 REQUISITOS La manteca de cerdo deber cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1.
Tabla 1. Requisitos de la manteca de cerdo Requisitos cidos grasos libres como cido oleico, expresados en % ndice de refraccin a 40 C ndice de perxidos, miliequivalentes de O2/kg de grasa ndice de saponificacin 192 Punto de fusin, en C 28 C Humedad y materia voltil a 105 C, en % Ttulo, en C 32 Sustancias extraas, en % Materias insaponificables, en % ndice de yodo 45 ndice de Boemer (en acetona) 71 Contenido de jabn 73 Negativo 71 73 70 45 70 1,5 0,5 0,7 0,5 45 1 0,2 40 C 39 42 203 192 203 10 2 Cruda Mnimo Mximo 4 Refinada Mnimo Mximo 0,08 -
1,448
1,460
1,448
1,460
4.2 Los lmites mximos de contaminantes permitidos en la manteca de cerdo, sern los indicados en la Tabla 2.
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Tabla 2. Lmite de contaminantes Contaminantes Plomo como Pb en mg/kg Hierro como Fe en mg/kg Cobre como Cu en mg/kg Mximo (cruda) 0,1 10 0,4 Mximo (refinado) 0,1 1,5 0,4
5. 5.1
TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO TOMA DE MUESTRAS
Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 217. La toma de muestras o planes de muestreo diferentes a los establecidos en esta norma, podrn ser acordadas entre las partes. 5.2 CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO
Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicados en esta norma, se rechazar el lote. En caso de discrepancia, se repetirn los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, ser motivo para rechazar el lote. 6. 6.1 ENSAYOS DETERMINACIN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE
Se efecta de acuerdo con la NTC 235. 6.2 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ
Se efecta de acuerdo con la NTC 218. 6.3 DETERMINACIN DEL NDICE DE REFRACCIN
Se efecta de acuerdo con la NTC 289. 6.4 DETERMINACIN DEL NDICE DE PERXIDOS
Se efecta de acuerdo con la NTC 236. 6.5 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
Se efecta de acuerdo con la NTC 287. 6.6 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE JABN RESIDUAL
Se efecta de acuerdo con la NTC 1147.
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6.7
NTC 2168 (Primera actualizacin)
DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN
Se efecta de acuerdo con la NTC 213. 6.8 DETERMINACIN DE SUSTANCIAS EXTRAAS
Se efecta de acuerdo con la NTC 240. 6.9 DETERMINACIN DEL NDICE DE YODO
Se efecta de acuerdo con la NTC 283. 6.10 DETERMINACIN DEL NDICE DE SAPONIFICACIN
Se efecta de acuerdo con la NTC 335. 6.11 DETERMINACIN DEL NDICE DE BOEMER
6.11.1 Aparatos Vidrios de reloj de 60 mm de . Bao de agua regulado a 30 C 2 C. Embudo Buchner de 50 mm de . Papel de filtro. Mortero con una capacidad de 50 cm3, de vidrio o porcelana. Desecador con desecante apropiado. Probeta de 100 cm3 con tapn esmerilado. Vasos de precipitados de 100 cm3. Erlenmeyer de 100 cm3. Refrigerante de reflujo. Embudo de decantacin. Tubos capilares de vidrio cerrados en un extremo, de 1 mm de dimetro interno y 80 mm de longitud, para la determinacin de puntos de fusin. Vaso de precipitados de 600 cm3. Estufa de desecacin.
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6.11.2 Reactivos
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Acetona anhidra. Etanol 96 C - 97 C. Sulfato sdico anhidro. Hidrxido potsico. Solucin acuosa de cido sulfrico, 1N. Hexano. Tierra de diatomeas como ayuda filtrante.
6.11.3 Preparacin de la muestra Se funde la muestra que va a analizarse, calentando a 10 por encima de su punto de fusin y se homogeneiza por agitacin. Manteniendo la grasa fundida, se toman aproximadamente 150 g, se agregan 4 g de sulfato sdico anhidro y 1 g de tierra de diatomeas; se filtra a travs de un filtro seco. El filtrado deber quedar perfectamente limpio y transparente. 6.11.4 Procedimiento
a)
Aislamiento de los triglicridos. En una probeta de 100 cm3 se pesan aproximadamente 20 g de la muestra preparada como se ha indicado en el numeral 6.11.3, se adicionan 80 cm3 de acetona a 30 C y se agita para homogeneizar la mezcla. Se introduce el recipiente en un bao de agua previamente calentada a 30 C 2 C y se mantiene en estas condiciones durante 18 h. Se separan los cristales formados, retirando la fase lquida contenida en la probeta; se lavan agregando 20 cm3 de acetona a 30 C, se agita y elimina la fase lquida. A continuacin, se agregan nuevamente 20 cm3 de acetona a 30 C, se agita la mezcla y se vierte sobre un embudo Buchner provisto de papel de filtro; se aspira suavemente con el fin de eliminar los restos de acetona, y se lavan los cristales retenidos en el filtro, agregando 5 veces consecutivas 5 cm3 de acetona a 30 C. Se coloca el papel de filtro y los cristales en un vidrio de reloj y se desecan en estufa a una temperatura que no sobrepase los 35 C; posteriormente, se trituran los cristales en un mortero hasta reducirlos a un polvo fino; ste corresponde a los triglicridos, los cuales deben colocarse en un pesasustancias y conservarse en un desecador.
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b)
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Preparacin de los cidos grasos.
Se toman 0,2 g de los triglicridos obtenidos anteriormente y se introducen en un erlenmeyer de 100 cm3. Se agregan 10 cm3 de etanol y 0,4 g de hidrxido de potasio. Se adapta el refrigerante y se calienta hasta ebullicin durante 15 min. Se pasa la solucin etanlica a un vaso de precipitados de 100 cm3. Con el fin de eliminar la mayor parte de alcohol, se introduce el vaso en un bao de vapor que est en ebullicin; posteriormente, se agregan 50 cm3 de agua a 75 C con el fin de disolver el jabn y se trasvasa la solucin obtenida a un embudo de decantacin de 250 cm3. Se aaden 10 cm3 de una solucin acuosa de cido sulfrico 1 N, se agita y se deja enfriar a temperatura ambiente. Una vez fra la solucin, se aaden 50 cm3 de hexano, se agita para disolver los cidos libres y se deja decantar. Se extrae la capa acuosa del embudo y la solucin de los cidos grasos en hexano se lava 3 veces con agua destilada, empleando 15 cm3 en cada lavado, hasta que el agua de lavado presente reaccin neutra al naranja de metilo. Se agrega a la solucin de cidos grasos unos 4 gramos de sulfato sdico anhidro y se pasa a travs de un papel de filtro seco, recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 100 cm3. Se evapora el disolvente en bao de agua. Se coloca el vaso en una estufa regulada a 103 C 2 C y se mantiene all durante 15 min a 20 min; una vez retirado, se deja enfriar en posicin inclinada con el fin de que la masa slida formada pueda separarse fcilmente. Se despega la torta de cidos grasos y se trituran en un mortero para obtener un polvo fino con un tamao de grano parecido al de los triglicridos saturados. Se conserva el polvo de los cidos grasos en un pesasustancias que se guarda en el desecador.
c)
Determinacin de los puntos de fusin.
Se introduce el polvo de triglicridos y el de los cidos grasos en tubos capilares para puntos de fusin, hasta conseguir una columna de unos 5 mm de altura. Una vez cargados los capilares, se colocan en posicin vertical en un vaso de precipitados, se introducen en una estufa a 70C y se mantienen all 1 min como mnimo sin que se exceda de 5 min. Se saca el vaso con los tubos capilares de la estufa y se deja enfriar para conseguir la solidificacin de los triglicridos y los cidos grasos. En un vaso de precipitados de 600 cm3, que contiene 300 cm3 de agua destilada, se colocan los dos capilares y el termmetro, fijndolos de forma que los extremos que contienen la muestra se siten al mismo nivel que el bulbo del termmetro. El agua del vaso se calienta a una velocidad 6
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de 2 C/min hasta alcanzar 50 C y a partir de esta temperatura se reduce a 0,5 C/min. Se toma como punto de fusin la temperatura a la cual funde la ltima partcula slida, formndose una masa homognea y transparente. Se deben efectuar dos determinaciones completas con cada muestra.
6.11.5 Clculos
El ndice de Boemer se obtiene mediante la frmula siguiente:
IB = Tg + 2 (Tg - Ta) Donde: IB Tg Ta 6.12 = = = Indice de Boemer. Punto de fusin de los triglicridos saturados en C. Punto de fusin de los cidos grasos de los triglicridos saturados, en C.
DETERMINACIN DEL TTULO
6.12.1 Aparatos
a)
Aparato para el ensayo del ttulo. Figura 1 y 2. Consta de: Vaso de precipitados de 2 dm3 de capacidad. Botella de boca ancha de 450 cm3 de capacidad, 190 mm de altura, 38 mm de dimetro interior del cuello, provista de un tapn de corcho perforado que permita sostener el tubo de ensayo centrado en forma estable y en posicin vertical. Tubo de ensayo de 100 mm de longitud y 25 mm de dimetro con lnea de enrase a 57 mm de altura, provisto de un tapn de corcho perforado en el centro, a travs del cual pasan el termmetro y el agitador. Agitador de 2 mm a 3 mm de dimetro externo, doblado en ngulo recto en uno de sus extremos y en forma de argolla o anillo; puede ser de vidrio, nquel o de acero inoxidable. Termmetro para el bao de agua, que permita tomar lecturas entre 0 C y 150 C. Termmetro para determinar el ttulo, que permita tomar lecturas entre -2 C y 68 C, con subdivisiones cada 0,2 C. 7
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Papel de filtro cualitatitvo.
b)
Vaso para saponificacin, de capacidad suficiente.
6.12.2
Reactivos
Solucin bsica de glicerol. Con ayuda del calor, se disuelven 250 g de hidrxido de potasio en 1 250 g de glicerina. Con el fin de evitar la formacin de espuma, no se debe calentar por encima de 135 C. cido sulfrico diluido al 30 % Se prepara adicionando 16 cm3 de cido sulfrico en 70 cm3 de agua destilada. Etilenglicol. Hielo seco. Procedimiento
6.12.3
a)
Preparacin de los cidos grasos. Se pesan aproximadamente 110 g de glicerol bsico en el vaso de saponificacin. Se agita y se calienta a 150 C. Se adicionan aproximadamente 50 cm3 de la muestra fundida y se calienta nuevamente a 140 C y 150 C. Se contina la agitacin hasta que la saponificacin sea completa. La temperatura nunca debe ser mayor de 150 C. Se enfra ligeramente, se adicionan de 200 cm3 a 300 cm3 de agua destilada, se agita el conjunto muy bien y se calienta hasta que el jabn se disuelva. Se adicionan cuidadosamente, con agitacin constante, 50 cm3 de cido sulfrico diluido. Se lleva a ebullicin hasta que los cidos grasos estn completamente fundidos.
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Figura 1. Aparato para el ensayo del ttulo
Figura 2. Aparato para el ensayo del ttulo
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Se remueve la capa acuosa que contiene el cido sulfrico, por medio de un sifn u otro medio conveniente. Se adiciona agua y se lleva a ebullicin por 2 min 3 min, hasta que los cidos grasos estn completamente fundidos y sean claros. Se remueve el agua nuevamente y si es necesario se repite la operacin anterior hasta que el agua de lavado sea neutra. Se transfieren los cidos grasos a un papel de filtro. El papel de filtro debe estar sostenido sobre un vaso de precipitados pequeo, sin embudo. Los cidos grasos deben permanecer completamente fundidos hasta que la filtracin sea completa. Se calientan los cidos grasos filtrados, sobre una placa caliente a 130 C, para eliminar trazos de humedad y se llena el tubo de ensayo hasta la lnea de enrase a 57 mm.
b)
Solidificacin de los cidos grasos
Para ttulos por encima de 35 C: se llena el bao con agua hasta el nivel designado y se ajusta la temperatura de 15 C a 20 C por debajo del ttulo esperado. Para ttulos de 35 C y menores: se llena el bao con etilenglicol hasta el nivel designado. Se insertan las cribas de acero inoxidable y se coloca el hielo seco sobre el nivel de etilenglicol. Se mantiene la temperatura del bao entre 15 C y 20 C por debajo del ttulo de la muestra. Se coloca en el aparato el tubo de ensayo que contiene los cidos grasos, como muestra la figura. Se inserta el termmetro del ttulo en el centro de la muestra y se suspende a tal altura que la marca de inmersin coincida con la superficie de la muestra. Se agita con la varilla de arriba hacia abajo a una velocidad de 100 movimientos por minuto; el recorrido del agitador debe ser de aproximadamente 38 mm. Esta agitacin se empieza cuando la temperatura registrada sea 10 C por encima del ttulo. Se lee el termmetro cada 15 s y se contina agitando hasta que la temperatura permanezca constante durante 30 s o hasta que sta comience a elevarse; en este momento, se suspende la agitacin y se anota el aumento de la temperatura como ttulo aproximado. Se repite el procedimiento antes mencionado, sobre la misma muestra, hasta que la temperatura permanezca constante, sin permitir que suba ms de 3 C sobre el valor del ttulo aproximado. En este momento, se toma este valor como ttulo de la muestra.
6.12.4 Interpretacin de los resultados Se anota como ttulo de la muestra el valor de la mxima temperatura alcanzada. Precisin. Los resultados de ensayos efectuados por duplicado no deben diferir en ms de 0,2 C. 10
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6.13
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DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE METALES CONTAMINANTES
Se efecta de acuerdo con el mtodo de absorcin atmica. 7. 7.1 ROTULADO Y EMPAQUE ROTULADO
En el rtulo o en la tarjeta unida al envase o empaque o en la planilla de remisin, debern aparecer las indicaciones establecidas en la NTC 512, tales como: 7.1.1 7.1.2 7.1.3 7.1.4 Nombre del producto. Nombre y direccin del fabricante. Pas de origen. Contenido neto en unidades del Sistema Internacional.
7.1.5 Adems, podr contener la informacin que la autoridad sanitaria competente exija para este tipo de producto, o que el fabricante solicite y sea aprobada por dicha autoridad. 7.2 EMPAQUE
El producto se empacar en recipientes adecuados que aseguren la conservacin del mismo durante el transporte y almacenamiento. Adems, debern ser de un material inerte a la accin del producto. 8. 8.1 APNDICE NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de la publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de las normas mencionadas. NTC 199: Grasas y aceites. Definiciones y clasificacin. NTC 213: Grasas y aceites. Mtodo de determinacin del punto de fusin. NTC 217: Grasas y aceites. Extraccin de muestras. NTC 218: Grasas y aceites. Mtodo de la determinacin de la acidez. NTC 235: Grasas y aceites. Mtodo de determinacin de materia insaponificable. NTC 236: Grasas y aceites. Mtodo de determinacin del ndice de perxido. NTC 240: Grasas y aceites. Mtodo de determinacin de sustancias extraas. 11
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NTC 2168 (Primera actualizacin)
NTC 283: Grasas y aceites. Determinacin del ndice de yodo. NTC 287: Grasas y aceites. Mtodo de determinacin de la humedad. NTC 289: Grasas y aceites. Mtodo de determinacin del ndice de refraccin. NTC 335: Grasas y aceites. Determinacin del ndice de saponificacin. NTC 512: Productos alimenticios. Rotulado. NTC 1147: Grasas y aceites. Determinacin del contenido de jabn residual.
8.2
ANTECEDENTES
CODEX ALIMENTARIUS. CODEX STAN 28-1981 Norma para manteca de cerdo.
12