CODELCO-CHILE
OFICINA CENTRAL
CORPORACION NACIONAL DEL COBRE DE CHILE OFICINA CENTRAL
NORMA CODELCO CNAM 013
ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN PREPARACION
DE MUESTRAS PARA ANALISIS QUIMICO
GERENCIA DE PLANIFICACION Y TECNOLOGIA MINERA
VICEPRESIDENCIA DE DESARROLLO
Marzo 2004
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ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN PREPARACION DE MUESTRAS
MINERALES PARA ANÁLISIS QUÍMICO.
PREAMBULO
El Comité Corporativo de Control de Calidad de CODELCO CHILE, está a cargo de la
obtención y validación de procedimientos aplicables a la caracterización de los
productos que se obtienen a lo largo de toda la cadena de valor del producto final. Este
Comité está integrado por los especialistas en los temas, provenientes de las
Divisiones y de la Casa Matriz de CODELCO CHILE, y es dirigido por la
Vicepresidencia de Recursos Mineros y Desarrollo a través de la Gerencia Corporativa
de Recursos y Evaluación Minera (GREM)
Esta Norma fue elaborada y revisada por el Comité de Calidad durante los años 2001-
2002 y en su estudio participaron Unidades de Aseguramiento de Calidad de las
divisiones Codelco- Norte, Salvador, Andina y El Teniente.
De la Casa Matriz, participaron activamente la Vicepresidencia de Comercialización,
la Dirección de Estándares de Procesos Mineros y el Comité de Calidad de GREM
y el asesor Sr. Francis Pitard, experto en muestreo y análisis químico.
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TABLA DE CONTENIDOS
ASEGURAMIENTO DE CALIDAD EN PREPARACION DE MUESTRAS MINERALES
PARA ANALISIS QUIMICO.
página
1. Introducción……. .....................................................................................………3
2. Alcance ....................................................................................………………. 3
3. Campo de Aplicación....................................................................……………..3
4. Comunicación Inicial............................................................................ ………..3
5. Descripción de la Actividad…..…......................................................... …… ..4
5.1Diagrama General de Preparación…………………………………………………4
5.2 Verificación de Preparación de muestras………………………………………….7
5.3Selección de muestras………………………………………………………………..7
5.4 Procedimiento…………………………………………………………………………7
6. Evaluación Resultados………………………………………………………………..7
7. Correcciones……………………………………………………………………….…..9
8. Referencias…………………………………………………………………………….9
Anexo
1. Introducción………………………………………………………………………….11
2. Tablas Repeticiones………………………………………………………………..11
3. Análisis de diferencias……………………………………………………………..17
4. Gráficos de control…………………………………………………………………18
5. Conclusiones...…......................................................…………………………..23
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1. INTRODUCCIÓN
Los resultados de análisis químico de muestras minerales y productos metalúrgicos,
informados por los laboratorios de Codelco - Chile, se usan para tomar una serie de
decisiones relevantes a través de todo el proceso de obtención de cobre y sus
subproductos.
Las muestras que se obtienen por diferentes métodos, en las distintas fases
productivas, son sometidas a procesos de secado y reducción ( en su masa y tamaño
de partícula) de acuerdo a las normas CNAM 008 y CNAM 012, hasta llegar a ser
aptas para análisis químico.
El proceso de preparación debe ser controlado para que la muestra final sea
representativa del total inicial.
Codelco Chile ha asumido esta necesidad de verificación interna, con el desarrollo de
esta norma que cumple con el objetivo de asegurar la calidad de la preparación de la
muestra final que llega al laboratorio para análisis químico.
Se considera que su aplicación es indispensable para asegurar la calidad de la
información entregada para exploraciones, estimación de recursos y reservas,
establecimiento de modelos geológicos, selección de mineral para planta o botadero,
programas de control de procesos mina y plantas, insumos, productos finales y otros
relacionados.
2. ALCANCE
Esta norma establece las etapas a seguir para validar la calidad de las muestras
enviadas al laboratorio, de tal manera que la información analítica que éste entregue,
cumpla con los requisitos de precisión y exactitud necesarios según las exigencias del
cliente.
3. CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma es aplicable a materiales y productos que se requieren como base para la
exploración, evaluación de proyectos, estimación de recursos y reservas,
modelamiento geológico, explotación minera, control de procesos y experiencias
metalúrgicas, partiendo desde la geología en etapa de exploraciones, hasta el producto
final de venta.
4. COMUNICACIÓN INICIAL
Como actividad previa, se considera indispensable que antes del envío de un grupo
de muestras minerales o productos intermedios o finales del proceso metalúrgico para
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su preparación, se reúna el cliente con el jefe de Muestrera para acordar el protocolo
de preparación basado en la norma CNAM 008 e informar sobre características
mecánicas y mineralógicas de las muestras, análisis que se efectuarán, requerimientos
de precisión y exactitud, granulometría y otras particularidades que se considere
relevantes.
En el caso de campañas con muestras especiales o desconocidas, se debe efectuar
previamente el Test de Heterogeneidad de Materiales Gruesos, CNAM 008, para
determinar el protocolo de preparación a seguir.
La preparación mecánica de las muestras de las muestras debe ser efectuada según
lo establece la norma CNAM 012.
Se debe hacer también un estudio de molienda en cada fase y determinar el tiempo
óptimo (mínimo) de molienda con el fin de ahorrar tiempo en la preparación, evitar
gasto inútil de energía y disminuir la generación de polvo ultra fino.
En el caso de muestras en polvo, como concentrados u otros, se debe tamizar la
muestra previamente al tamaño de partícula deseado y luego pulverizar solo la fracción
gruesa, para evitar sobre - molienda.
Durante una campaña, cada vez que se produzcan cambios en las características de
las muestras, se debe repetir la reunión inicial para determinar si el método en uso
sigue siendo válido o, en caso contrario, hacer las modificaciones que corresponda.
5. DESCRIPCIÓN DE LA ACTIVIDAD
Cuando se prepara una muestra mineral, en la primera reducción se divide en dos
partes: una que se guarda como testigo y otra parte que continúa todo el proceso.
LAS VERIFICACIONES DEBEN EFECTUARSE CON LA MUESTRA TESTIGO,
PARA OBTENER CONTROL SOBRE LA CALIDAD TOTAL DE LA PREPARACIÓN
DE LA MUESTRA.
LOS RECHAZOS, PRODUCTO DE OTRAS REDUCCIONES POSTERIORES,
SIRVEN PARA PREPARAR DUPLICADOS QUE PUEDEN ENTREGAR
INFORMACIÓN ÚTIL, PERO SÓLO DE UNA PARTE DEL PROCESO.
5.1 Diagrama General de Preparación.
A continuación se presentan diagramas especiales para dos clases de muestras, pero
se debe considerar que esta norma da pautas generales para todo tipo de preparación
de muestras minero- metalúrgicas. Debe determinarse según norma (CNAM008) y el
elemento de muestreo más variable (As, Cu, Mo,Au,As)
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5.1.1 Sondajes de Aire Reverso y Pozos de Tiro
Muestra inicial : 40 kg a -4#
División
Rechazo inicial:
Muestra Testigo (30
Kg)
A partir de este
Aprox. 10 Kg testigo se preparan
las muestras de
verificación.
Pasar la muestra por
harnero 8 # ( 2.36 mm)
Fracción + 8 pasa a
chancador hasta B
- 8 # ( - 2.36 mm )
Se mezclan ambas fracciones
Homogeneizar
Reducir en Reductor Rotatorio
Rechazo 2 rio (Rotary Splitter) a 500 g
( aprox. 9,5 kg )
Secado a 105 ºC, 2 hrs.
Pulverizar a - 150 #
( 106 micrometros)
Muestra final
A
Duplicar Análisis Químico (ver CNAM 010)
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5.1.2. Testigos Diamantina
Muestra inicial: 16 kg
División Rechazo inicial:
Muestra Testigo
(8 Kg)
Aprox. 8 Kg A partir de este
testigo se preparan
las muestras de
Pasar la muestra por verificación.
chancador primario
hasta 6.3 mm
B
Chancador 2rio hasta
- 8 # ( - 2,36 mm )
Homogeneizar y
reducir en Reductor
Rechazo 2rio rotatorio (Rotary
( aprox. 7 kg ) splitter) hasta 500 g
.
Secado en horno a 105 ºC
2 hrs.
Pulverizar a - 150 #
( 106 micrómetros)
Homogeneizar
Muestra final
A
Duplicar Análisis Químico (ver CNAM 010)
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Los flujogramas indicados tanto para aire reverso como para diamantina, son generales
y pueden variar según los diferentes sistemas de muestreo, la naturaleza del mineral y
los equipos involucrados en el proceso.
5.2. Verificación de preparación de muestras .
Este procedimiento se puede aplicar tanto en muestras actuales como en campañas
anteriores, pero lo ideal es que esta verificación sea simultánea con el envío inicial de
las muestras, para evitar el procesamiento de datos erróneos y su posterior corrección.
5.3. Selección de muestras
Todas las muestras testigos deben tener la misma oportunidad de ser seleccionados
para formar el grupo usado en la verificación.
Se considerará, de manera general, un 5 % de repeticiones. Esto implica volver a
preparar una muestra cada 20. Esta proporción puede variar según la magnitud de los
errores que se vayan detectando en el control y los requisitos que deba cumplir la
información.
5.4. Procedimiento.
Antes de enviar un grupo de muestras preparadas (A) para análisis químico al
laboratorio, se debe seleccionar al azar un 5% de los testigos y hacerlos preparar
(muestra B) para enviar junto con las muestras originales.
En estas muestras seleccionadas, se debe hacer además análisis granulométrico, con
el fin de detectar cualquier desviación en los procedimientos que produzca diferencias
en la distribución por tamaño de partículas.
6. EVALUACIÓN DE RESULTADOS.
a) Comparación entre el resultado de análisis químico de la muestra original ( A )
y el del testigo ( B ).
La muestra original se debe analizar en duplicado para obtener dos valores A1
y A2 y el promedio A = (A1+A2) / 2.
Las diferencias son evaluadas estadísticamente y los resultados se
comparan con los requerimientos de precisión y exactitud necesarios.
Mediante la aplicación de la norma CNAM 010 “ Verificación de resultados
de análisis químico “ se tiene control sobre la precisión y exactitud del análisis
químico.
Cualquier deterioro de estos parámetros se atribuye a problemas de preparación
de muestras .
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Se debe llevar los siguientes gráficos de control.
A versus B disperción (precisión)
(A– B) versus A dispersión / ley
Prom.móvil (A– B) versus t promedio móvil de diferencias
versus tiempo .
Siendo A1, A2 = resultados de análisis de la muestra original.
A = Promedio de resultados = (A1 + A2) / 2
B = resultado del duplicado de la muestra original (testigo)
En anexo se muestra ejemplos del uso de gráficos de control.
b) Comparación entre el resultado de análisis granulométrico de la muestra
original y del testigo.
Para cada malla de control se debe llevar un gráfico con las diferencias
porcentuales de distribución en función de la ley y del tiempo.
c) Los gráficos de control deben actualizarse, en lo posible, diariamente para
detectar a tiempo cualquier anomalía con respecto a las condiciones impuestas.
d) Estos controles determinarán la necesidad de una reunión periódica entre el
usuario y el jefe de muestrera para analizar los resultados y acordar
procedimientos a seguir.
e) Cada proyecto debe encontrar, para el tipo de material que desee muestrear, el
error máximo permitido de acuerdo con el test de heterogeneidad ( norma
CNAM 008),
La siguiente tabla muestra una lista de deseos de los errores máximos
permitidos. Estan calculados a partir de las constantes de heterogeneidad
máximas ( correlato con la norma 008 ) para tres elementos cobre, molibdeno, y
arsénico.[2]
ERROR %
ELEMENTO
Aire Reverso Pozo de Tiro Diamantina
Cu 10 12 5
Mo 15 18 6
As 18 20 8
8
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7. CORRECCIONES
Si mediante los controles que se efectúan en el punto 5 se determina que los
problemas de preparación deterioran la información mas allá de lo aceptable, se
debe retroalimentar y tomar medidas inmediatas:
6.1 Revisión del protocolo de preparación de muestras para la unidad geológica, o
producto correspondiente, de acuerdo a la norma CNAM 008.
6.2 Verificar que la etapa de secado es completa y que la muestra no sufre pérdidas
(volatilización) ni transformaciones (oxidación o descomposición).
6.3 Estudio de cada etapa de reducción y conminución para asegurar que no hay
posibilidad de pérdidas de material.
Se debe tener un muy especial cuidado de evitar las pérdidas de polvo fino:
6.4 Evitar fuentes de contaminación por el ambiente (polvo en suspensión) o por
desgaste de los elementos de molienda.
EL MATERIAL MAS FINO SUELE
TENER LEYES MUY
ALTAS EN LOS ELEMENTOS DE
6.5 En los minerales, escorias y otros materiales gruesos, evitar en lo posible la
sobremolienda, 25 % o más de la muestra bajo 325 mallas. Esto produce
liberación de las partículas de los diferentes constituyentes y por lo tanto
facilita su separación por densidad, resultando una muestra heterogénea.
8. REFERENCIAS
(1) Francis F. Pitard Pierre Gy´s Sampling Theory and Sampling Practice
CRC Press , 1993
(2) Pablo Carrasco M. “Caracterización de la heterogeneidad de constitución en
menas de pórfidos cupríferos”. Memoria para optar al título de Geólogo.
Universidad Católica del Norte. Facultad de Ingeniería y Ciencias Geológicas.
Departamento de Ciencias Geológicas año 2003
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Anexo
USO DE GRAFICOS DE CONTROL
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1. Introducción
Todos los datos analíticos, resultados de las muestras originales y de sus testigos,
deben recibir un tratamiento estadístico y luego ser llevados a gráficos de control para
su mejor visualización e interpretación.
Estas herramientas son indispensables para detectar errores en la preparación de
muestras considerando que los sesgos y dispersiones en la información analítica
debidos a errores de análisis químico, están controlados y se conocen con anterioridad
por el uso de materiales de referencia y duplicados.
Los resultados de análisis granulométrico de la muestra original y del testigo se
tabulan para cada malla de control.
Se debe llevar un gráfico con las diferencias porcentuales de distribución en función
de la ley y del tiempo.
2. Tablas de Repeticiones
A modo de ejemplo, se considera la repetición de 30 muestras a partir de sus testigos.
A todas las muestras (original y testigo) se les hizo análisis químico y granulométrico.
Se supondrá, en este ejemplo, que el cliente acepta la información de análisis químico
con un CV máx. de 2 % y sin sesgo.
La muestra se necesita bajo 150 mallas ( - 150 #): Se considerará que tiene esa
granulometría si en el análisis pasa por esa malla al menos el 95 % del total
del material.
También se supondrá que la muestra debe tener un mínimo de 75 % en la fracción ( -
150 +325) mallas, o sea que la fracción - 325 no debe superar 25 %, en caso contrario
se considera sobremolienda.
Se acepta hasta un CV = 5 % en las diferencias en la distribución granulométrica entre
duplicados.
Estas consideraciones rigen en forma general para minerales, escorias y otras
muestras gruesas. En todo caso estas condiciones pueden ser modificadas según
características especiales o necesidades del usuario.
2.1. Análisis Químico:
a. Muestras ordenadas en el tiempo. Tabla # 1
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Las columnas A1y A2 corresponden a resultados de la muestra original
analizada dos veces.
La columna A corresponde al promedio (A1 + A2) / 2
La columna B corresponde a resultados de la muestra de verificación, preparada
a partir de un testigo.
b. Muestras ordenadas de menor a mayor ley de cobre. Tabla # 2
2.2. Análisis granulométrico:
a. Muestras ordenadas en el tiempo. Tabla # 3.
Las columnas A y B corresponden a resultados de la muestra original y del
testigo.
Se muestran los datos de análisis granulométrico de la fracción -150 + 325 #,
con un análisis estadístico de las diferencias entre la muestra original y el
duplicado de verificación.
b. En la Tabla # 4, se muestran los datos de análisis granulométrico con las
muestras ordenadas por contenido de cobre.
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Tabla # 1
Resultados ordenados en el tiempo :
A1 A2 (A1+A2)/2 B A1-A2 A-B (A - B) Promedio
A abs Móvil
# Cu %
1 0,78 0,80 0,790 0,76 -0,020 0,030 0,030 abs(A - B)
2 0,85 0,84 0,845 0,82 0,010 0,025 0,025 c/3 datos
3 0,95 0,97 0,960 0,96 -0,020 0,000 0,000 0,018
4 0,68 0,68 0,680 0,67 0,000 0,010 0,010 0,012
5 1,02 1,04 1,030 1,08 -0,020 -0,050 0,050 0,020
6 0,34 0,32 0,330 0,32 0,020 0,010 0,010 0,023
7 0,54 0,54 0,540 0,55 0,000 -0,010 0,010 0,023
8 0,76 0,75 0,755 0,73 0,010 0,025 0,025 0,015
9 0,64 0,64 0,640 0,64 0,000 0,000 0,000 0,012
10 0,98 0,99 0,985 0,95 -0,010 0,035 0,035 0,020
11 0,51 0,52 0,515 0,53 -0,010 -0,015 0,015 0,017
12 0,45 0,42 0,435 0,41 0,030 0,025 0,025 0,025
13 0,91 0,94 0,925 0,93 -0,030 -0,005 0,005 0,015
14 1,03 1,01 1,020 1,04 0,020 -0,020 0,020 0,017
15 1,14 1,15 1,145 1,18 -0,010 -0,035 0,035 0,020
16 0,83 0,82 0,825 0,77 0,010 0,055 0,055 0,037
17 0,50 0,49 0,495 0,47 0,010 0,025 0,025 0,038
18 0,64 0,66 0,650 0,68 -0,020 -0,030 0,030 0,037
19 0,69 0,71 0,700 0,75 -0,020 -0,050 0,050 0,035
20 0,58 0,56 0,570 0,54 0,020 0,030 0,030 0,037
21 1,25 1,28 1,265 1,32 -0,030 -0,055 0,055 0,045
22 0,67 0,69 0,680 0,75 -0,020 -0,070 0,070 0,052
23 0,78 0,75 0,765 0,73 0,030 0,035 0,035 0,053
24 0,82 0,81 0,815 0,84 0,010 -0,025 0,025 0,043
25 0,96 0,92 0,940 0,88 0,040 0,060 0,060 0,040
26 1,11 1,13 1,120 1,19 -0,020 -0,070 0,070 0,052
27 1,02 1,00 1,010 1,04
Tabla # 20,020 -0,030 0,030 0,053
28 0,27 0,28 0,275 0,31 -0,010 -0,035 0,035 0,045
29 0,90 0,92 0,910 0,87 -0,020 0,040 0,040 0,035
30 0,91 0,93 0,920 0,85 -0,020 0,070 0,070 0,048
Análisis estadístico de las diferencias : N = 30
Prom 0,784 0,785 0,785 0,785 -0,0017 -0,0008 Cobre en muestra
0,00039 0,00150 original en duplicado
Error analítico (95 % conf.) + - [%] 0,028 0,055
Error St + - 0,0025 0,0050 B [%] =
Prom dif + 2 Error st 0,003 0,009 Análisis de muestra
- 2 Error st -0,007 -0,011 verificación (testigo)
t student 0,7 0,2 Vpm =Varianza error
Vpm =
Vpm = 0,00150 / 2 - 0,00039 / 2 = 0,00056 análisis químico
Sprep mues. =
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Tabla # 2
Resultados ordenados por ley de cobre :
A1 A2 (A1+A2)/2 B A1-A2 A-B (A - B) Promedio
A Abs. Móvil
# Cu %
28 0,27 0,28 0,275 0,31 -0,010 -0,035 0,035 abs(A - B)
6 0,34 0,32 0,330 0,32 0,020 0,010 0,010 c/3 datos
12 0,45 0,42 0,435 0,41 0,030 0,025 0,025 0,023
17 0,50 0,49 0,495 0,47 0,010 0,025 0,025 0,020
11 0,51 0,52 0,515 0,53 -0,010 -0,015 0,015 0,022
7 0,54 0,54 0,540 0,55 0,000 -0,010 0,010 0,017
20 0,58 0,56 0,570 0,54 0,020 0,030 0,030 0,018
9 0,64 0,64 0,640 0,64 0,000 0,000 0,000 0,013
18 0,64 0,66 0,650 0,68 -0,020 -0,030 0,030 0,020
22 0,67 0,69 0,680 0,75 -0,020 -0,070 0,070 0,033
4 0,68 0,68 0,680 0,67 0,000 0,010 0,010 0,037
19 0,69 0,71 0,700 0,75 -0,020 -0,050 0,050 0,043
8 0,76 0,75 0,755 0,73 0,010 0,025 0,025 0,028
23 0,78 0,75 0,765 0,73 0,030 0,035 0,035 0,037
1 0,78 0,80 0,790 0,76 -0,020 0,030 0,030 0,030
24 0,82 0,81 0,815 0,84 0,010 -0,025 0,025 0,030
16 0,83 0,82 0,825 0,77 0,010 0,055 0,055 0,037
2 0,85 0,84 0,845 0,82 0,010 0,025 0,025 0,035
29 0,90 0,92 0,910 0,87 -0,020 0,040 0,040 0,040
30 0,91 0,93 0,920 0,85 -0,020 0,070 0,070 0,045
13 0,91 0,94 0,925 0,93 -0,030 -0,005 0,005 0,038
25 0,96 0,92 0,940 0,88 0,040 0,060 0,060 0,045
3 0,95 0,97 0,960 0,96 -0,020 0,000 0,000 0,022
10 0,98 0,99 0,985 Tabla
0,95 # -0,010
3 0,035 0,035 0,032
27 1,02 1,00 1,010 1,04 0,020 -0,030 0,030 0,022
14 1,03 1,01 1,020 1,04 0,020 -0,020 0,020 0,028
5 1,02 1,04 1,030 1,08 -0,020 -0,050 0,050 0,033
26 1,11 1,13 1,120 1,19 -0,020 -0,070 0,070 0,047
15 1,14 1,15 1,145 1,18 -0,010 -0,035 0,035 0,052
21 1,25 1,28 1,265 1,32 -0,030 -0,055 0,055 0,053
Análisis estadístico de las diferencias : N= 30
Análisis
Prom 0,784Granulométrico
0,785 0,785 0,785 -0,002 -0,001 Cobre en muestra
Varianza = V 0,00039 0,00150 original en duplicado
Muestra ordenadas por tiempo :
A B A B A-B
(95 % conf.) + - [%] 0,028 0,055 A [ %] =
Mallas +150 -325 +150 -325 -150 +325 -150 +325 -150 +325
Error St + - 0,0025 0,0050
Muestras % % %
Prom dif + 2 Error st 0,003 0,009
1 2,4 25,8 2,8Tabla22,0
#3 71,8 75,2 -3,4
- 2 Error st -0,007 -0,011 B [%] =
t student 2 5,3 24,5 4,7 23,2 0,770,2 0,2 72,1 -1,9
Análisis de muestra
3 3,1 25,6 2,8Tabla #3
23,0 71,3 74,2 -2,9
4 4,0 21,5 3,3 26,1 74,5 70,6 3,9
5 4,2 20,5 3,9 25,3 75,3 70,8 4,5
6 3,2 22,1 2,8 21,7 74,7 75,5 -0,8
7 3,3 29,1 1,9 26,6 67,6 71,5 -3,9
14
8 3,0 24,4 3,4 24,8 72,6 71,8 0,8
9 4,0 26,8 3,6 28,2 69,2 68,2 1,0
10 2,2 33,2 2,9 35,7 64,6 61,4 3,2
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Tabla # 4
Análisis Granulométrico
Muestra ordenadas por ley de cobre :
A Tabla
B # 4 A B A-B
Mallas +150 -325 +150 -325 -150 +325 -150 +325 -150 +325
Muestras % Tabla
% # 4 %
28 0,8 40,9 1,0 36,2 58,3 62,8 -4,5
6 3,2 22,1 2,8Tabla #4
21,7 74,7 75,5 -0,8
12 2,6 35,3 2,7 39,1 62,1 58,2 3,9
17 1,6 41,2 2,1 42,1 57,2 55,8 1,4
11 1,6 38,8 2,8 37,9 59,6 59,3 0,3
7 3,3 29,1 1,9 26,6 67,6 71,5 -3,9
20 1,0 32,2 1,3 27,2
15 66,8 71,5 -4,7
9 4,0 26,8 3,6 28,2 69,2 68,2 1,0
18 2,2 29,9 2,0 34,4 67,9 63,6 4,3
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3. Análisis de Diferencias
3.1. Análisis Químico:
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En tabla # 1 se muestra el análisis estadístico de las diferencias:
A1 - A2: No hay sesgo: la diferencia de los promedios es cero.
El análisis con el factor t de Student dice que las diferencias no son
estadísticamente significativas.
La Varianza V = 0,00039 corresponde al análisis químico.
El valor del Coeficiente de Variación, CV = 1.8 % indica precisión
aceptable, CV < 2 %.
Error de Análisis, Ea = +- 0.024 % ( para 95 % de confianza).
A - B: No hay sesgo: Promedio de diferencias + - 2 Error St tiene al 0 en su
rango. El análisis con el factor t de Student dice que las diferencias no son
estadísticamente significativas.
La Varianza V = 0,00150 corresponde a (2 x V total) y además se
sabe que:
V total = Vaq + Vprep, por lo tanto:
Vprep = Vtotal – Vaq = 0,00150 / 2 – 0,00039 / 2 = 0,00056
Sprep = (Vprep)0,5 = 0,00236
CV = 100 X Sprep / Promedio = 100 X 0,00236/ 0,785
CV = 3,0 %
En este caso, el error de preparación es mayor que el de análisis químico.
Se debe corregir el proceso de preparación de las muestras ya que el Coeficiente de
Variación CV > 2 %, no se considera adecuado a las exigencias.
3.2. Análisis granulométrico:
Se efectuó un análisis estadístico de las diferencias con los resultados obtenidos para
la fracción -150 + 325 #. Tabla # 3
( A - B): No hay sesgo: la diferencia de promedios es prácticamente cero.
El valor CV = 4,2 % indica precisión aceptable, CV < 5 %
4. Gráficos de control
En las figuras # 1 al # 4, aparecen los gráficos de todas las situaciones descritas
anteriormente para análisis químico.
17
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Los gráficos de los análisis granulométricos se muestran en las figuras # 5 a # 7.
En algunos casos se reafirman conceptos ya determinados por el análisis estadístico,
pero los gráficos también permiten ver algunas situaciones con mayor claridad y
descubrir problemas no detectados inicialmente.
4.1. Análisis Químico:
a. Error relativo versus Tiempo:
Gráfico (A – B)/A versus t Figura # 1
Se observa una buena precisión inicial y un fuerte deterioro a partir de la muestra 15.
No se ve sesgos.
b. Dispersión absoluta (promedio móvil) versus Tiempo:
Gráfico abs(A – B) versus t. Figura # 2
Este gráfico muestra con absoluta claridad la mayor dispersión de resultados que se
produce a medida que transcurre el tiempo.
El uso del promedio móvil permite obtener conclusiones mas rigurosas, minimizando
la influencia de errores puntuales.
c. Dispersión versus Ley
Gráfico (A – B) versus A. Figura # 3
Este gráfico insinúa un posible un sesgo en la preparación de muestras con mayor
contenido de cobre, Cu > 1 %.
Se debería continuar investigando esta probabilidad con un mayor número de
muestras.
d. Dispersión absoluta (promedio móvil) versus Ley:
Gráfico abs(A – B) versus A. Figura # 4
Se observa una dispersión mayor en las muestras de mayor ley, lo cual es normal.
4.2. Análisis Granulométrico:
a. Fracción + 150 #. Figura # 5
En ningún caso se supera el límite de 5 %, con lo cual todas las muestras cumplen
con las condiciones requeridas.
b. Fracción - 325 # Figura # 6
En este gráfico se observa nítidamente que a partir de la muestra 9 se está
produciendo una sobremolienda y se sobrepasa con amplitud el límite máximo
permitido ( 25 %).
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c. Diferencia de granulometría entre duplicados. Figura # 7
Las diferencias en la molienda se van incrementando a través del tiempo.
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Figura # 1
Error Relativo versus Tiempo
0,08
0,06 (A-B)/A
0,04
0,02
0,00
-0,02
-0,04
-0,06
-0,08
-0,10
-0,12
Muestras (orden por tiempo)
-0,14
0 5 10 15 20 25 30
Figura # 2
Disperción versus Tiempo Promedio Móvil (c/3 )
0,060
Dif. Cu [%]
0,050
0,040
0,030
0,020 abs(A - B)
0,010
Muestras (orden por tiempo)
0,000
0 5 10 15 20 25 30
20
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Figura # 3
Figura # 5
0,08
Disperción versus Ley
6,0
Análisis Granulométrico : + 150 #
Dif. Cu [%]
0,06 % (+ 150 #)
5,0
0,04
0,02 4,0
0,00
3,0
-0,02
2,0
-0,04
-0,06 1,0
-0,08
0,0
0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 1,00 1,10 1,20 1,30
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
Figura # 4 Figura # 6
21
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Figura # 7
8
Diferencia de Granulometría entre
5. Duplicados
Conclusiones
% (-150 +325)#
7 Los gráfico de control son una
excelente herramienta para
6
detectar sesgos y para tener una
5 buena estimación del error y la
precisión en la preparación de
4 muestras.
3
Los gráficos de control deben actualizarse, en lo posible, diariamente, para determinar
a tiempo cualquier anomalía con respecto a las condiciones impuestas y poder
2
predecir la posibilidad de un deterioro progresivo en la calidad de las muestras que se
envían
1
para análisis.
El análisis
0 de los gráficos de control implican reuniones periódicas entre el usuario y el
jefe del0 área Preparación
5 de Muestras,
10 con 15
el fin de mantener
20 o modificar
25 los sistemas
30
y grados de control sobre los protocolos de preparación, basándose en los resultados
obtenidos.
22