Nombres: Marquez Ormaza María y Guerrero Meza Jair
Paralelo: 401
INFORME 5
EXTRACCCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO: MÉTODO DE SOXHLET
1. Objetivo general:
Analizar la eficiencia del método continuo Soxhlet mediante una muestra orgánica
comercial , para la extracción de lípidos con los sistemas mecánicos del laboratorio y
su debido entendimiento del proceso.
2. Objetivos específicos:
Describir el comportamiento del proceso de extracción por Soxhlet mediante el
monitoreo de los ciclos de sifonado durante la práctica.
Emplear las fórmulas matemáticas de rendimiento mediante la sustitución de los
valores de masa inicial de la muestra y el peso del aceite final aislado en el balón de
destilación.
Explicar los cambios físicos y la acumulación de residuos oleosos en el balón de
destilación mediante la comparación visual del estado inicial del solvente frente al
residuo viscoso final obtenido tras la finalización de las sifonadas.
3. Datos recopilados
Tabla 1: Datos cuantitativos del proceso de Extracción solido – liquido: Método de
Soxhlet.
Parámetr Valor Unidade Incertidumbr
o experimenta s e
l
Masa de 20 gr + - 0.0001 gr
muestra
inicial.
Masa del 87.07 gr + - 0.0001 gr
balón de
destilació
n vacío.
Masa del 89. 22 gr + - 0,0001gr
balón +
grasa
extraída.
Volumen 100 ml + - 0.5 ml
del
solvente
Etanol
Vuelta 1 13:29,48 min:seg N/A
Vuelta 2 11:05,85 min:seg N/A
Vuelta 3 min:seg N/A
05:38,83
Vuelta 4 06:40,80 min:seg N/A
Vuelta 5 07:08:17 min:seg N/A
Tiempo 44:11,86 min:seg N/A
de
extracción
Número 5 - N/A
de
sifonadas
Porcentaj 30.5 gr + - 0.0001 gr
e de grase
teórico
del
empaque
(En 20 g)
Contenido 6.10 % N/A
de grasa
teórico
del
empaque
(En 20 g)
4. Metodología
Triturar y pesar 20
gramos de muestra,
Pesar el balón limpio y Agregar 100 mL de
colocarla en un dedel de
seco y registrarlo solvente
celulosa que irá dentro
del extractor soxhlet
Calentar el sistema
Retirar el dedal del sifon Apagar la plancha de hasta completar al
y volver a armar para calentamiento cuando menos 3 sifonadas y
recuperar el solvente terminen las sifonadas registar el tiempo de
cada sifonada
Colocar el balón a balo
Pesar el balón con la
maria para eliminar el
muestra.
resto del solvente
5. Cálculos desarrollados
Datos
m muestra = 20 gr
m balón vacío = 87.07 g
m balón+ grasa = 89.22 g
m grasa = ?
Cálculo de la masa de grasa extraída
m grasa = m balón + grasa – m balón vacío
m grasa = 89.22 g – 87.07 g = 2.15 g
m grasa = 2.15 g
Cálculo del Porcentaje de Rendimiento (%R)
𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒈𝒓𝒂𝒔𝒂
%𝑹 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
𝟐. 𝟏𝟓 𝒈
%𝑹 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝟐𝟎 𝒈
%𝑹 = 𝟏𝟎. 𝟕𝟓 %
Porcentaje de error
% Error = |(Valor Teórico - Valor Experimental) / Valor Teórico| * 100
%Error= como |(6.10 g - 2.15 g) / 6.10 g| * 100 = 64.75%
6. Resultados obtenidos
Tabla 2: Resultados procesados y porcentaje de error del proceso de extracción
Parámetro Valor obtenido Unidades
Masa neta de 2.15 g(gramos)
grasa extraída
Rendimiento 10.75 % (porcentaje)
experimental
(%R)
Porcentaje de 64.17 %(porcentaje)
error
7. Análisis de resultados
Tras completar el proceso de extracción, se determinó que el rendimiento porcentual
de lípidos obtenidos a partir de la muestra de 20 g fue de 10.75 %, equivalente a una
masa total de 2.15 g de grasa extraída. Al comparar este resultado con el contenido
teórico de 6.10 g (30.5 %) declarado en la información nutricional del producto, se
obtuvo un porcentaje de error del 64.75 %, lo que evidencia una diferencia
importante entre el rendimiento experimental y el valor esperado. Este resultado
indica que la extracción no alcanzó la recuperación total de los lípidos presentes en la
muestra, por lo que es necesario analizar los factores experimentales que pudieron
influir en la eficiencia del procedimiento.
La diferencia obtenida entre el valor experimental y el teórico tiene una base física
clara. Según el fundamento de la extracción por Soxhlet, el éxito del proceso
depende de la capacidad del solvente (etanol) para solubilizar los lípidos mediante un
proceso cíclico de reflujo. No obstante, (Nielsen 2017, p. 128) señala que las
variaciones en el rendimiento suelen originarse por errores sistemáticos durante la
manipulación como la retención de componentes viscosos en el extractor al
desarmar. En nuestra práctica, observamos que el aceite extraído presentaba una
alta viscosidad, lo cual provocó que una porción del extracto quedara adherida a las
paredes del equipo en lugar de depositarse en el balón de destilación.
La ejecución de únicamente 5 ciclos de sifonado en un tiempo total de 44:11,86
minutos representó una limitante determinante. De acuerdo con el protocolo
estándar de la AOAC 920.39 (p. 215), la recuperación total de lípidos mediante el
equipo Soxhlet depende directamente de que el ciclo de lavado se repita hasta
alcanzar el agotamiento completo de la matriz, proceso que se verifica cuando el
solvente retorna al balón con una apariencia totalmente clara. Nuestra observación
durante la práctica reveló que el solvente no alcanzó dicha claridad total, indicando
que la matriz del alimento aún conservaba una carga lipídica significativa en su
interior. A esto se suman los errores aleatorios e instrumentales derivados de una
trituración insuficiente de la muestra; al no reducir adecuadamente el tamaño de
partícula de las papas, el solvente no pudo penetrar eficazmente hacia el núcleo de
los trozos, limitando la extracción solo a la superficie del material.
Si bien el rendimiento fue menor al esperado, la coloración ámbar del residuo final es
una evidencia cualitativa positiva: confirma que, a pesar de los desafíos técnicos y las
limitaciones de tiempo, se logró separar con éxito la fase lipídica del sólido. Esta
disparidad de 19.75% puntos porcentuales respecto a lo que se esperaba (entre el
30.5% teórico y nuestro 10.75% experimental) es una consecuencia lógica de la
rigurosidad necesaria en la estandarización industrial frente a las condiciones
controladas de una práctica de laboratorio.
8. Conclusiones
El monitoreo de los ciclos de sifonado permitió evidenciar que el proceso de
extracción por Soxhlet requiere un tiempo suficiente para que el solvente entre
repetidamente en contacto con la muestra y logre extraer la mayor cantidad posible
de lípidos. En la práctica se realizaron únicamente cinco sifonadas en
aproximadamente 44 minutos, lo que probablemente fue insuficiente para agotar
completamente la matriz, contribuyendo al bajo rendimiento experimental obtenido.
Mediante el cálculo del rendimiento se determinó un contenido lipídico experimental
de 10.75 %, inferior al valor teórico del producto. Esta diferencia permitió concluir
que la eficiencia de la extracción estuvo condicionada por factores experimentales,
como la retención de aceite en el equipo, el número limitado de sifonadas y la
preparación de la muestra. Lo anterior confirma que el rendimiento del método
Soxhlet depende de que las condiciones de extracción permitan un contacto
suficiente entre el solvente y la muestra.
La presencia de un residuo oleoso de color ámbar y consistencia viscosa en el balón
de destilación confirmó que el método permitió separar la fracción lipídica de la
muestra. Aunque la extracción no fue completa, los cambios físicos observados
demuestran el principio de extracción sólido-líquido, en el cual el solvente disuelve
los lípidos y, tras la recuperación del solvente, estos permanecen como residuo en el
balón de destilación.
9. Recomendaciones
Se debe disminuir la temperatura de la placa de calentamiento una vez que
ocurra el primer sifonado para estabilizar el flujo de vapor. Esto se justifica
porque la primera vuelta tardó casi 13 minutos y medio en completarse,
mientras que la tercera disminuyó drásticamente a solo 5 minutos y medio,
lo que evidencia que el calor se acumuló demasiado rápido y volvió el reflujo
muy violento; moderar la temperatura mantendrá un ritmo constante y
seguro.
Es necesario moler o machacar la muestra sólida hasta conseguir pedazos
mucho más pequeños y finos antes de introducirlos en el dedal de celulosa.
Esto se justifica porque al restar los pesos del balón vemos que la cantidad de
aceite recuperada fue baja 2,15 g, lo que indica que el solvente solo pudo
retirar la grasa superficial de los trozos comerciales; romperlos mejor
permitirá que el etanol penetre fácilmente hasta el centro de la muestra para
agotar sus lípidos y mejorar el rendimiento.
Se propone realizar más ciclos de sifonado en lugar de detener el
experimento al completar solo 5 vueltas. Esto se justifica porque el proceso
fue muy rápido, durando solo 44 minutos en total, y logramos extraer apenas
2.15 g de grasa. Como detener el equipo tan pronto deja mucho aceite
atrapado dentro de las papas, realizar más ciclos de lavado permitirá que el
solvente actúe durante más tiempo sobre la muestra, logrando extraer una
mayor cantidad de grasa y obteniendo un resultado más cercano al teórico.
10. Bibliografía
AOAC International. (1990). Official Methods of Analysis of the Association of Official
Analytical Chemists (15th ed.). Method 920.39.
Nielsen, S. S. (2017). Food Analysis (5th ed.). Springer. Pag 128.