Materiales Industriales, Grado de Ingeniería Mecánica
Profesora: Dra. María Jesús Ariza, Física Aplicada, CITE II-A, 2.12
9. MICROESTRUCTURA DE METALES. PREPARACIÓN Y ESTUDIO
DE UNA SECCIÓN METALOGRÁFICA
9.1. Objetivos docentes
Ver y estudiar la microestructura de materiales metálicos para llegar a ser consciente
de la complejidad estructural que presentan estos materiales a escala microscópica.
Aprender a utilizar un microscopio óptico metalográfico.
9.2. Objetivo del trabajo práctico
Preparar una sección metalográfica pulida a espejo y revelar la microestructura.
Observar el proceso de pulido y la microestructura usando un microscopio
metalográfico. Comparar la microestructura de un metal en estado de recepción y tras
un tratamiento térmico.
9.3. Fundamento teórico
El microscopio óptico metalográfico
La función de todo microscopio es suministrar una imagen aumentada del objeto que
se coloca en la platina. Los microscopios ópticos trabajan con luz visible que se
focaliza sobre la muestra de material. Si el material se coloca entre la fuente de luz y
el observador se tiene un microscopio óptico en transmisión y si ambos están en el
mismo lado se tiene un microscopio óptico de reflexión. Los metales son opacos a la
luz visible y por tanto el microscopio metalográfico trabaja en reflexión. En cambio,
los cerámicos son transparentes a la luz visible cuando se preparan en forma de
lámina delgada, y se estudian con el microscopio óptico de transmisión también
llamado de refracción o microscopio petrográfico.
La imagen aumentada de ambos tipos de microscopios se consigue con la
combinación de dos grupos de lentes: el objetivo, situado antes de llegar la luz a la
muestra, y el ocular, situado al final del camino óptico y por las que el observador ve
la microestructura de las muestras. Los microscopios suelen tener objetivos de
distintos aumentos montados en un tambor giratorio que permite intercambiarlos
fácilmente. El ocular se sustituye normalmente por una cámara digital que controlada
por un ordenador permite obtener imágenes de las microestructuras. Tanto el objetivo
como el ocular o la cámara amplían la imagen, por lo que hay que tener en cuenta
ambos elementos para determinar el tamaño real de los objetos observados. Otros
elementos presentes en todos los microscopios compuestos son el condensador y el
diafragma que permiten adaptar la profundidad del foco y la intensidad de la luz que
incide sobre el objeto.
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La platina del microscopio es la plataforma donde se coloca la muestra y normalmente
está dotada de movimiento a través de tornillos micrométricos para desplazar con
precisión la muestra y poder observar distintos detalles en ella.
El enfoque de los objetos se consigue variando la altura de la platina. Para mover la
platina verticalmente se utilizan los mandos de enfoque, unos mandos giratorios
laterales que permiten un avance rápido (rueda exterior más grande) o lento (rueda
interior o más pequeña) de la platina.
Preparación de muestras
Para poder enfocar la superficie y llegar a ver los granos de un metal es necesario que
la superficie de la muestra se encuentre toda a la misma altura y que refleje la luz en
la dirección del ocular, lo que se consigue puliendo a espejo la muestra metálica y
luego realizando un ataque ácido para revelar los bordes de grano. La muestra así
preparada se denomina preparación metalográfica y la imagen obtenida con el
microscopio es una metalografía. Obtener una buena metalografía es complicado
cuando los metales tienen precipitados de distintas durezas o cuando el metal es muy
resistente a la corrosión y el ataque que revela la microestructura no es efectivo.
9.4. Material e instrumental necesarios
Trozos de metal con distintos tratamientos térmicos (ER: estado de recepción, TT:
tratamiento térmico)
Calibre
Horno mufla hasta 1200 ºC (para el tratamiento térmico)
Papel de lija para acero de varios tamaños de grano llegando hasta grano 4000
Pulidora automática (opcional)
Algodón y etanol puro
Secador o pistola de aire comprimido
Disolución ácida para revelar la microestructura (Nital al 5%)
Microscopio metalográfico
9.5. Protocolo para la realización práctica
1- Características de las muestras y tratamientos térmicos:
Se dispone de trozos de varios tipos de aceros al carbono y fundiciones cortados de
barras de distintas secciones o de chapas gruesas. A cada alumno del equipo se le
entrega un trozo de la misma aleación, uno en estado de recepción (muestra ER) y
otro que se ha tratado térmicamente (muestra TT). Cada alumno es responsable de
trabajar con una pieza, y al final tendrán que comparar las microestructuras de ambas.
Las muestras TT se habrán sometido a alguno de los siguientes tratamientos:
- Templado: rampa de calentamiento a 5 ºC/min, rampa de mantenimiento de 2 horas
900 ºC, enfriamiento rápido en agua (menos de 2 minutos hasta temperatura
ambiente).
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- Recocido total: rampa de calentamiento a 5 ºC/min, rampa de mantenimiento de 2
horas a 900 ºC, enfriamiento lento dentro del horno (aproximadamente 24 horas).
- Normalización: rampa de calentamiento a 5 ºC/min, rampa de mantenimiento de 2
horas a 900 ºC, enfriamiento moderado sin aire forzado (aproximadamente 4 horas).
- Esferoidización: rampa de calentamiento a 5 ºC/min, rampa de mantenimiento de 48
horas a 720 ºC, enfriamiento lento dentro del horno (aproximadamente 20 horas).
Cada alumno tendrá su trozo de metal al menos una semana antes de la realización
de la práctica en el laboratorio y debe realizar la primera parte del pulido a espejo en
casa.
Antes de comenzar, haz un dibujo de la geometría de la muestra en tu cuaderno, mide
sus dimensiones principales con un calibre, anota el color inicial de sus diferentes
caras, el estado inicial de sus superficies (corte de sierra, pulida, capas de óxido del
tratamiento térmico, ...) y si tiene algún otro tipo de defecto que se observe a simple
vista (manchas, poros, …).
2- Preparación metalográfica:
Como ya hemos dicho, las preparaciones metalográficas consisten en cortar una
sección de la muestra, realizar un pulido a espejo y luego un ataque con ácido para
revelar la microestructura.
Cada alumno realizará el pulido manual de una muestra o probeta en casa antes de
pasar por la sesión en el laboratorio.
2.1- Pulido en casa:
Junto con los trozos de metal se proporcionarán trozos de papeles abrasivos de
carburo de silicio para pulir aceros de al menos 6 granulometrías entre 80 y 2000.
Antes de comenzar el pulido a espejo, valora si conviene igualar la superficie y
eliminar posibles defectos del corte (rebabas) o capas gruesas de óxido. Este primer
desbastado se hace preferentemente con una piedra de afilar, una lima fina o en una
superficie de hormigón o baldosa de exterior muy rugosa. Las capas de óxidos muy
gruesas (de color negro) a veces se desprenden de la pieza si se tira con fuerza
contra un suelo.
El primer paso para el pulido es encontrar en casa un lugar adecuado. Se necesita
una superficie plana, rígida y dura, que no se deforme por la presión y que se pueda
limpiar fácilmente. Si no se dispone de una mesa rígida de trabajo, el lugar más
apropiado suele ser la encimera de la cocina. Puedes utilizar una hoja de papel de
periódico o similar para facilitar la limpieza de la zona tras el pulido.
Luego hay que elegir la cara a pulir ¡sólo se pule una cara!, que será la que sea
inicialmente más lisa (sin capas gruesas de óxido negro o sin arañazos o marcas más
profundos que un corte de sierra) y de forma que pueda sujetar el trozo de metal
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fácilmente para realizar el pulido manualmente con los papeles abrasivos (si la
muestra es un trozo de barra cilíndrica se pulirá por una de sus caras planas). Si las
muestras han sido previamente pulidas, lo más fácil es elegir la misma cara para
facilitar el pulido. En cualquier caso, para comenzar el pulido la cara debe tener
aspecto gris metálico, no de capa de óxidos negra.
Comienza el pulido con el papel abrasivo de grano 80. Coloca el trozo de papel
abrasivo bocarriba sobre la superficie dura y sujetándolo con un par de dedos frota la
cara que se quiere pulir del metal contra él realizando movimientos circulares a la vez
que se empuja firmemente. Mientras más presión se aplique entre el metal y el
abrasivo más rápido irá el pulido, pero ten en cuenta que necesitas hacer ese
movimiento durante mucho tiempo para obtener un buen resultado. ¡Mide tus fuerzas
para poder llegar al final!
Observa las marcas que va dejando el papel de grano 80 sobre la superficie. Cuando
no queden restos de óxido ni del corte con sierra (estrías muy profundas) ya estará la
superficie para pasar al siguiente número de abrasivo. Normalmente esto suele ocurrir
a los 10 minutos de pulido continuado.
Para alcanzar un pulido a espejo es muy importante mantener mucha limpieza a la
hora de cambiar de papel abrasivo. En cada cambio hay que limpiar muy bien la
superficie de la muestra, los dedos y la superficie sobre la que se está haciendo el
pulido. Se puede hacer lavando con agua corriente del grifo la muestra y los dedos y
secarla ligeramente con un paño suave. Para la superficie de trabajo, utiliza una
bayeta húmeda o cambia la hoja de papel de periódico que se haya utilizado para ese
abrasivo. Las partículas de abrasivo y las virutas de metal de grano grueso pueden
arruinar el pulido con los granos más finos.
Continúa con el papel del número siguiente hasta que observes que las marcas en
la superficie que se está puliendo son las correspondientes a este nuevo número de
abrasivo. El tiempo recomendado para cada papel de lija es de 10 minutos. Y así
sucesivamente con todos los papeles abrasivos de la serie hasta el de mayor número
(alrededor de 2000).
Para tamaños de grano iguales o superiores a 800 el ojo humano no detecta las
marcas que deja la lija, por lo que es importante controlar el tiempo de pulido, de modo
que no sea inferior a 10 -15 minutos de pulido continuado para los tres últimos
abrasivos. Aunque se puede pulir en húmedo, se recomienda no hacerlo para evitar
que la superficie se oxide. Si el papel de lija se ve muy sucio, se puede lavar frotándolo
suavemente debajo del chorro del grifo y si no se quiere pulir en húmedo habrá que
esperar a que se seque para continuar con el pulido. Se puede secar más rápido con
aire utilizando un secador de pelo.
El pulido a espejo se consigue cuando distingamos los detalles de nuestra cara
reflejados en la superficie pulida.
Para finalizar, lava la muestra con agua y sécala bien con un secador de pelo.
Envuélvela en papel de aluminio y guardarla en un lugar seco hasta la sesión de
laboratorio.
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2.2- Pulido en el laboratorio:
En la sesión de laboratorio lo primero que hay que hacer es enseñarle el pulido de
casa a tu supervisor. En base a la calidad de este pulido se iniciará la sesión de
laboratorio.
Si todo está correcto, lo primero que hay que hacer es ver la calidad del pulido hecho
en casa en el microscopio. Antes de llevar la muestra al microscopio se rocía la cara
pulida con alcohol de lavar, y se seca bien con algodón y luego con el secador,
procurando secar y arrastrar posibles fibras de algodón de la superficie de metal. Esta
limpieza se repetirá cada vez que vayamos al microscopio y a partir de este momento
¡no se puede tocar la superficie pulida con los dedos!
Coloca la muestra en la platina y obsérvala con los oculares y el objetivo de 10x.
Selecciona una zona donde el pulido sea bueno (que no se observen rayas negras) y
otra donde el pulido sea peor (rayas o arañazos largos y anchos). Pasa del ocular a
la cámara y toma una foto de una zona bien pulida y otra que esté más dañada. Para
grabar las imágenes utiliza un nombre de archivo que te permita saber la muestra que
es, el momento en el que se ha llevado al microscopio y los aumentos a los que se
está observando. Por ejemplo utiliza TTPulidoCasa10xBuena_01.jpg para la muestra
con tratamiento térmico tras el pulido de casa observada con el objetivo de 10x en una
zona donde el pulido es bueno.
A continuación acaba el pulido a espejo en el laboratorio utilizando el papel de grano
2500 y 4000, siguiendo las instrucciones de tu supervisor.
Vuelve a limpiar la muestra y llévala al microscopio tomando varias imágenes para ver
la calidad del pulido que nos da este último papel abrasivo.
2.3- Revelado de la microestructura:
Seguidamente se realiza el ataque ácido con Nital al 3% (3% volumen de ácido nítrico
1N en etanol). Este ácido revela los límites de grano de la ferrita en tiempos entre 5 y
60 segundos en la gran mayoría de los aceros, además oscurece la perlita y diferencia
la perlita de la martensita ya que, aunque las dos son oscuras, en esta última suelen
aparecer agujitas con tonos rosas o verdes.
Tu supervisor hará un ejemplo de cómo hacer el revelado de forma segura y eficiente.
Salvo que se indique otra cosa, se coloca la probeta con la cara pulida hacia arriba.
Utilizando una pipeta de plástico se cubre la superficie con una gran gota de Nital (con
cuidado que no se caiga por los bordes) a la vez que se pone en marcha el cronómetro.
Podremos ver que la superficie brillante comienza a oscurecer rápidamente, y cuando
el tono de gris se haya oscurecido en toda la superficie se para el cronómetro y se
corta el ataque con un abundante chorro de agua destilada.
Una vez hecho esto, se limpia y seca bien la muestra para ir al microscopio de nuevo.
Anota en tu cuaderno el tiempo de ataque utilizado, estimándole un error en base a
cómo se haya desarrollado el ataque.
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3- Estudio de la microestructura con el microscopio metalográfico:
Comienza enfocando la superficie de las muestras con los oculares del microscopio
para realizar una observación general de la muestra y determinar el objetivo más
apropiado al tamaño de grano medio. Una vez hecho esto ya podemos estudiar la
microestructura de la aleación.
Identifica las distintas fases atendiendo a sus propiedades ópticas. Si es necesario
pide ayuda a tu supervisor. Al menos habrá dos fases: fase clara y fase oscura.
Realiza un dibujo (no sirve foto) de la microestructura que estás viendo por el ocular
y asigna en ellas las fases o microestructuras principales que se hayan revelado.
Utiliza un objetivo donde puedas ver muchos granos (no más de 10x) y los gráficos de
abundancia para determinar de forma comparativa la abundancia de cada fase en la
aleación. Tu supervisor debe evaluar si tu valoración es correcta, y puede ayudarte en
la identificación de la microestructura y la identificación del tratamiento térmico. Anota
en tu cuaderno los comentarios que se digan sobre la microestructura para incluirlos
luego en el informe, y copia el gráfico de abundancia correspondiente a tu valoración.
Pasa ya a la observación con la cámara del microscopio utilizando su programa de
adquisición de imágenes. Tras enfocar la muestra para la cámara, registra al menos
3 imágenes en zonas distintas cercanas al centro de la probeta. Utiliza un objetivo
adecuado para que tengas un número elevado de granos (10 o más) de cada fase en
cada foto, para que se pueda hacer luego la granulometría.
4- Granulometría de la microestructura:
Usando las imágenes obtenidas para cada muestra, mide la longitud característica de
al menos 50 granos de una de las fases observadas (elegir preferentemente la fase
clara, ya que en ella se observan mejor los bordes de grano, o bien una que se repita
en la muestra ER y en la TT. Si tienes dudas sobre cuál es la mejor fase para hacer
la granulometría consulta a tu supervisor. Para luego poder comparar los resultados,
los dos alumnos del equipo deben medir la misma fase, cada uno en su muestra.
Las medidas de tamaño de grano se realizan con el mismo programa con el que se
registra la foto. Para ello es necesario realizar un calibrado usando una escala
calibrada micrométrica que permita obtener una equivalencia entre la unidad de
longitud (normalmente micrómetros) y los píxeles de la imagen. La escala usada para
eso tiene divisiones de 10 micras (10 micras por división). Las fotos para este calibrado
ya estarán hechas. Copia la correspondiente a los aumentos a los que vas a medir los
tamaños de grano para incluirla en el informe. Al medir no olvides seleccionar el
calibrado usado para registrar la foto para que las medidas sean correctas.
Cada microscopio tiene una cámara y un programa distinto. Consulta con tu supervisor
para que te de las principales instrucciones de uso, incluyendo cómo seleccionar los
calibrados y hacer las medidas. Deberás medir el tamaño de 50 granos de la fase
elegida. Hacer una granulometría supone medir los tamaños de grano, presentar en
tablas y gráficas los resultados, y calcular los principales parámetros granulométricos.
Para ello, sigue las instrucciones del Apéndice al final de guion, y si tienes dudas
consulta con tu supervisor antes de hacer la defensa del informe.
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9.6. Claves para el informe
- Descripción del estado inicial de las probetas de metal: forma, dimensiones
principales, volumen, color, tipo de acabado (capas de óxido, pulida, corte de sierra,
etc.)
- Breve descripción del proceso de pulido que se ha seguido en casa: secuencia de
tamaños de grano de SiC, detalles de cómo se ha trabajado en casa y valoración de
la calidad final del pulido (puedes usar micrografías registradas con el microscopio
metalográfico para ilustrar el resultado final del pulido en casa).
- Breve descripción del pulido de laboratorio. Utiliza micrografías para comparar el
pulido de casa con este pulido final, e indica si al final (justo antes de hacer el ataque
ácido) la superficie tiene grietas, defectos de la colada o del corte u oxidaciones
superficiales destacables.
- Breve descripción del proceso de revelado de la microestructura: tipo de ácido
empleado, tiempo de ataque y descripción del efecto que ha tenido el ataque en las
propiedades ópticas de la superficie pulida.
- Descripción por escrito de la microestructura de cada muestra (se pueden utilizar
fotos representativas, pero hay que describir con palabras lo que se está viendo en el
microscopio). Identificación de las fases en la microestructura atendiendo a sus
propiedades ópticas, incluyendo un dibujo de la microestructura con asignación de
fases. Estimación de la abundancia de cada fase por comparación visual con los
gráficos de abundancia.
- Granulometría de una de las fases observadas (siempre que sea posible se hará de
la misma fase en las dos muestras): i) tabla con intervalos de tamaño, representante
de los intervalos y frecuencias con su estimación de errores; ii) representación gráfica
de la distribución fraccionaria de tamaño de grano; iii) representación gráfica de la
distribución acumulativa de tamaño de grano; iv) cálculo de los parámetros
granulométricos (tamaño medio de grano, tamaño más frecuente o moda, y anchura
de la distribución de tamaños o rango) con su estimación de errores.
- Comparación de microestructuras entre la muestra en estado de recepción (ER) y la
muestra con el tratamiento térmico (TT) y determinación del tratamiento térmico que
se le ha aplicado a cada muestra teniendo en cuenta las fases encontradas, su
distribución, y la forma y el tamaño de los granos. El tamaño de grano se compara de
forma cuantitativa con los parámetros obtenidos en la granulometría si se ha podido
hacer de la misma fase en las dos muestras.
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Apéndice: Granulometría por microscopia
Con las imágenes obtenidas del microscopio óptico y un programa de análisis de
imagen con el calibrado correspondiente, se puede medir el tamaño de los granos, y
con estos datos se puede hacer la granulometría de la microestructura, que
consiste en determinar el número de veces que se repite un determinado tamaño de
grano en un sistema formado por granos (o partículas) con tamaños variados. La
granulometría permite clasificar el metal dentro de su grupo (normalmente por su
tamaño medio de grano), compararlo con otros metales, e identificar los tratamientos
posteriores que se le hayan aplicado.
Existen normas adaptadas a los metales que proponen la forma de hacer una
granulometría por microscopia según el tipo de metal y de microestructura de la que
se trate. En este ejercicio vamos a aplicar un procedimiento muy general que resulta
apropiado para todo tipo de materiales y microestructuras, en una versión bastante
simplificada. Los pasos a seguir son los siguientes:
1- Medir el tamaño de alrededor de 50 granos de la fase elegida. Para ello se utiliza
el programa de la cámara del microscopio tras hacerle un calibrado que le permita
pasar los píxeles a micras, conocido los aumentos con los que se han registrado las
imágenes. Una vez seleccionado el calibrado adecuado, con la herramienta de
medición de un segmento se va midiendo la longitud mayor de granos que tengan
sus bordes bien definidos en las imágenes. Como no se van a medir todos los granos
de la imagen, procura incluir algunos granos de los más pequeños y otros de los más
grandes, y el grueso de medidas tomarlas sobre granos del tamaño que a simple vista
se observe como el más abundante.
2- A partir de los datos de tamaño hay que sacar la tabla de datos de la granulometría.
No usar un programa de análisis estadístico de datos para eso, hay que hacerlo a
mano. Para ello, lo primero es elegir los intervalos de tamaño o clases: se mira el
tamaño más pequeño y el más grande de los granos medidos y se eligen 6 intervalos
de igual longitud que cubran todo el rango de tamaños de la muestra. Tratar de poner
los extremos de los intervalos con números lo más redondos posibles para simplificar
la granulometría y poder comparar entre distintas muestras más fácilmente. Lo
segundo es sacar los representantes (ai) de los intervalos (i = 1, 2, …, nc intervalos),
que será el tamaño medio del intervalo (por ejemplo, si un intervalo va entre 4 y 8
micras, el representante es 6 micras). Y por último sacamos la frecuencia (fN) contando
el número de granos que hemos medido dentro de cada intervalo de tamaño. Ya
tenemos la función distribución de tamaños de grano fraccionaria en número (f N(ai)),
que es el número de veces (fN(ai)) que se repite un determinado tamaño (a i).
A partir de estos datos podemos sacar también la función distribución de tamaños de
grano acumulativa en número (F N(ai)). Para ello vamos acumulando el número de
granos que tienen un tamaño menor o igual que el extremo superior de los intervalos.
Por ejemplo, si la función fraccionaria tiene 2 granos en el intervalo [4, 8) m, 1 grano
en [8, 12) m, 3 granos en [12, 16) m, la frecuencia acumulada será 2 granos hasta
8 m (extremo superior del intervalo), 3 granos hasta 12 m (extremo superior del
siguiente intervalo), y 6 granos hasta 16 m (extremo superior del último intervalo
acumulado). La acumulativa se puede hacer de tamaños pequeños a grandes (como
en el ejemplo) o de tamaños grandes a pequeños. Normalmente la acumulativa se
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pone en porcentaje para que sus valores no dependan del número total de granos que
se hayan medido.
3- Representación de la granulometría: Los datos de la granulometría se presentan
en una tabla que incluya los intervalos de tamaño, el representante de los intervalos,
la frecuencia fraccionaria (en número y/o en porcentaje), el extremo de mayor tamaño
de los intervalos (o el de menor tamaño si la acumulativa se hace de tamaños grandes
a pequeños), y la frecuencia acumulativa (en número y/o en porcentaje).
Estos datos también se presentan en forma gráfica. La función distribución
fraccionaria en número (fN) debe ser una función (x, y) donde “x” es el tamaño de
grano medio (ai) e “y” es la frecuencia fraccionaria (f N(ai)). Por otro lado,
representaremos la función distribución acumulativa en número (FN) representando
las fracciones acumulativas (F N(ai)) en función del extremo superior de los intervalos
de tamaño (o del extremo inferior si se acumula de grandes a pequeños).
4- Cálculo de los parámetros característicos de la granulometría:
a) Tamaño medio ( a ):
nc
a f i N (ai )
a i 1
N
donde nc es el número de intervalos (6 para 30 granos) y N es el número total de
granos medidos (N=30)
b) Tamaño más frecuente (moda): es el representante del intervalo que tiene una
mayor frecuencia.
c) Anchura o rango de la distribución de tamaño: es la diferencia entre el
representante del intervalo de mayor tamaño y el de menor tamaño de la
granulometría.
4- Estimación de errores (incertidumbres) de los parámetros granulométricos:
1. Error asociado a la medida de un grano: las micras por pixel que proporciona
el calibrado multiplicado por el número de píxeles que estimemos para cada
grano (mínimo 2, máximo 6 píxeles).
2. Error asociado al representante del intervalo (ai): el mayor entre la
semianchura del intervalo (el representante representa a todos los tamaños
dentro de un intervalo) y el mayor error experimental de la medida de los granos
(las micras por pixel).
3. Error asociado al número total de granos (N), el número total de intervalos
(nc) y la frecuencia en cada intervalo de tamaños (fN(ai)): dado que son
números pequeños, se puede considerar que no nos hemos equivocado
contando y en tal caso serían números exactos (no tendrían error).
4. Error asociado al tamaño medio de grano, tamaño más frecuente y
anchura de la distribución de tamaños: Se calculan por propagación de
errores a partir de la fórmula o magnitud empleada para su cálculo.
Para comparar la granulometría de dos muestras hay que comparar la forma que
tienen las distribuciones en las representaciones gráficas, y también estos tres
parámetros característicos.