LABORATORIO 9 ANALISIS QUIMICO
ANALISIS CUANTITATIVO/ VOLUMETRIA DIRECTA
CUANTIFICACION DE ACIDO ACÉTICO EN VINAGRE
1. INTRODUCCION:
La titulación volumétrica es una técnica fundamental en el análisis químico cuantitativo, utilizada para
determinar la concentración de una sustancia en solución mediante una reacción química con un reactivo de
concentración conocida. En las titulaciones ácido-base, se aprovecha la neutralización entre un ácido y una base
para calcular la cantidad exacta de uno de los componentes. Esta práctica es muy común en laboratorios de
control de calidad, farmacéuticos, alimentarios y ambientales, debido a su precisión y facilidad de ejecución.
En esta práctica se estandarizará disoluciones de hidróxido de sodio (NaOH) y de ácido clorhídrico (HCl) utilizando
patrones de referencia de concentración y pureza conocida para así obtener por cálculos el Factor de corrección
(Fc) de las soluciones. Después se utilizarán estas soluciones estandarizadas para cuantificar la cantidad de
analito que tienen muestras de interés que los estudiantes traerán para su análisis.
Para identificar el punto final de la reacción, se empleará un indicador visual, como la fenolftaleína, naranja de
metilo o rojo de metilo, que cambia de color cuando la neutralización ha ocurrido. A través de este experimento,
los estudiantes podrán comprender la relación estequiométrica entre reactivos, el concepto de punto de
equivalencia, y aprenderán a realizar cálculos basados en los datos obtenidos durante la titulación como ser la
determinación del Fc o el cálculo de rendimiento (%R) o contenido de analito en la muestra.
2. COMPETENCIAS
Al término de la práctica se espera que el estudiante:
✓ Aplica procedimientos de análisis volumétrico, para determinar la concentración de soluciones ácidas
mediante reacciones de neutralización con bases de concentración conocida.
✓ Utiliza correctamente el material volumétrico, (bureta, pipeta, matraz aforado) aplicando técnicas de
laboratorio que aseguren precisión y reproducibilidad en los resultados experimentales.
✓ Interpreta el punto final de una titulación, a través del cambio de color del indicador visual,
relacionándolo con el punto de equivalencia teórico.
✓ Registra, analiza y comunica resultados cuantitativos, utilizando cálculos estequiométricos y
expresando adecuadamente la concentración de soluciones, con base en los datos obtenidos en el
experimento.
3. FUNDAMENTO TEORICO:
El análisis volumétrico es una técnica cuantitativa que se basa en la medición precisa del volumen de una
disolución de concentración conocida (llamada solución titulante), que reacciona completamente con una
cantidad desconocida de otra sustancia (el analito). Una de las aplicaciones más comunes de este tipo de
análisis es la titulación ácido-base, en la cual se determina la concentración de un ácido o una base a través
de una reacción de neutralización.
La neutralización es una reacción entre iones hidrógeno (H⁺) provenientes de un ácido y iones hidroxilo (OH⁻)
de una base, que da lugar a la formación de agua y una sal. Estas reacciones son estequiométricamente
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equivalentes a la sustancia acida o básico objeto de la determinación, con la cual reacciona. Esta reacción
alcanza un punto de equivalencia cuando todo el acido reacciona con la base.
Para detectar el punto final de la titulación, se emplea un indicador visual, que cambia de color en un
intervalo de pH determinado. Un indicador muy utilizado en este tipo de reacciones es la fenolftaleína; que
es incolora en medio ácido y rosa en medio básico; su cambio de color indica que se ha alcanzado (o está
muy cerca) el punto de equivalencia, es decir, el momento en que las cantidades
de ácido y base han reaccionado completamente según su proporción
estequiométrica. Con el volumen gastado de la solución titulante y su
concentración conocida, se puede cuantificar la cantidad de analito que
reaccionó y que se encuentra dentro de la muestra analizada.
3.1. Estandarización de soluciones: Una solución se estandariza para determinar la
concentración real (CR) de esta mediante titulación. Para ello la solución a
estandarizar reaccionará con una sustancia patrón o sustancia de referencia
pesada exactamente, este estándar reaccionará de forma estequiométrica con
la solución hasta un punto final (donde todo el estándar reacciona con la
solución), el punto final se determina mediante un indicador químico. Con el
volumen gastado de la solución, se puede realizar la determinación del Factor
de corrección (Fc) que nos ayuda a determinar la concentración real (CR), de la
solución estandarizada a partir de la concentración nominal (CN).
3.2. Estándares de referencia: Los estándares de referencia son compuestos altamente purificados utilizados
como base para valoraciones y otros métodos analíticos. Su calidad influye directamente en la exactitud del
análisis. Deben presentar alta pureza, estabilidad, no contener agua de hidratación, ser poco higroscópicos,
accesibles económicamente, solubles en el medio de valoración y tener una masa molar suficientemente
alta para minimizar errores en la pesada.
3.3. Factor de corrección, normalidad nominal, normalidad real
El factor a calcular que determina que una solución esta estandarizada es el cálculo de su factor de corrección
(FC). El factor de corrección es un valor adimensional que se utiliza para determinar la normalidad real de
una solución a partir de su normalidad nominal. Siendo la concentración nominal aquel valor teórico de la
solución que se deseaba preparar y con la que se etiqueta el frasco. El factor de corrección se calcula según
las siguientes ecuaciones:
𝑁 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑉𝑔 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹𝑐 = 𝐹𝑐 =
𝑁 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑉𝑔 𝑛𝑜𝑚𝑖𝑛𝑎𝑙
Donde:
Fc = Factor de corrección
N real = Concentración real de la solución (Molar o Normal)
N nominal = Concentración nominal de la solución (Molar o Normal)
Vg teórico = Volumen gastado teórico según el peso del estándar utilizado.
Vg práctico = Volumen gastado práctico, volumen real gastado en la titulación
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4. EQUIPOS, MATERIALES E INSUMOS
Para realizar la práctica se debe tener un listado de materiales, equipos e insumos que serán utilizados para
efectuar el trabajo de laboratorio, especificando la cantidad y la unidad a utilizar.
4.1 EQUIPOS
Balanza, precisión 0.01 g 2
Balanza analítica 0.0001 g 1
4.2 MATERIALES
Matraz aforado 250 mL 2 Pipeta graduada 10 mL 2
Matraz aforado 25 mL 2 Pipeta aforada 5 mL 2
Matraz erlenmeyer 100 mL 6 Piseta de agua destilada 1
Bureta 50 mL 2 Espátula 2
Mortero y pilón 1 Vidrio de reloj 2
Propipeta 1 Vasos de precipitado 100 mL 2
4.3 INSUMOS O REACTIVOS
Ácido clorhídrico p.a. 4 mL Fenolftaleína 1% p/v 1g
Hidróxido de sodio p.a. 2g Rojo de metilo 1% p/v 1g
Agua destilada c.s.p. Carbonato de sodio p.a. 1g
Vinagre (4.5 a 5%) 10 mL Biftalato de potasio 2g
Llipta o lejía para coca 5g Acido benzoico 2g
5. TECNICAS O PROCEDIMIENTOS
5.1 Preparación de reactivos
Realice los cálculos correspondientes para realizar la preparación de las siguientes soluciones reactivo para
realizar la práctica:
a. 250 mL de NaOH 0.1 N
b. 250 mL de HCl 0.1 N a partir de HCl 37% p/p y d= 1.19 g/mL
c. 25 mL de fenolftaleína 1% p/v en alcohol al 96° GL.
d. 25 mL de rojo de metilo 0.1 % p/v en alcohol al 96° GL.
5.2 Fase II. Estandarización de NaOH 0.1 N y determinación de ácido acético en vinagre
5.2.1 Estandarización de NaOH 0.1 N
1. Realice los cálculos para determinar el peso necesario de patrón de biftalato de potasio suficiente para
gastar aproximadamente 10 mL de solución de NaOH 0.1 N en la titulación. (PM biftalato de potasio=
204.22 g/mol)
2. Pesar la cantidad de biftalato de potasio calculado, transvasar cuantitativamente a un matraz erlenmeyer
y disolver con aproximadamente 50 mL de agua destilada.
3. Añadir al matraz erlenmeyer 3 a 4 gotas de indicador de fenolftaleína.
4. Llene la bureta con solución de NaOH 0.1 N hasta el aforo superior.
5. Realice la titulación añadiendo solución de NaOH 0.1 N al matraz hasta que ocurra un cambio de
coloración de un tono transparente hasta un color rosado pálido que debe persistir al menos 20
segundos.
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6. Una vez llegado al punto final registrar el volumen gastado de la solución de hidróxido de sodio 0.1 N
utilizado.
7. Realizar el ensayo por duplicado o triplicado.
8. Calcular la normalidad de la (Nreal) de la solución de hidróxido de sodio 0.1 N utilizando como peso
equivalente del biftalato de potasio de 204.22, mediante cálculos estequiométricos y utilizando las
siguientes formula:
𝐶𝑚 𝐹𝑎 × 1000
𝐹𝑎 = 𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 =
𝑉𝑔 𝐸𝑞 − 𝑔
Donde:
Cm = Cantidad de muestra o patrón pesado para la estandarización (g)
Vg = Volumen gastado en la titulación
Eq-g = Equivalente gramo del biftalato de potasio (204.22)
Vg = Volumen gastado de NaOH 0.1 N (mL)
9. Calcular el factor de corrección de la solución utilizando la ecuación:
Fc = Nreal/ Nnominal
5.3.2 Determinación del contenido de ácido acético en vinagre
1. Pipetear de forma cuantitativa 2 mL de una muestra de vinagre en un matraz erlenmeyer de 100 mL y
añadir 50 mL de agua destilada.
2. Añadir 3 a 4 gotas de fenolftaleína y titular con una solución valorada de NaOH 0.1 N
3. Realizar la titulación hasta que el indicador cambie de color de transparente hasta un tono rosado pálido
que debe persistir por lo menos 20 segundos.
4. Una vez llegado al punto final registrar el volumen gastado de la solución de NaOH 0.1 N
5. Utilizar el peso equivalente del ácido acético es 60.0. Realizar los cálculos estequiométricos para hallar
el contenido real en porcentaje de ácido acético en el vinagre analizado.
6. Realizar la determinación por duplicado o triplicado
7. Calcular el contenido en g de CH3COOH por 100 mL de vinagre utilizando la siguiente ecuación:
100
%𝑅 = 𝐹𝑎 × × 𝑉𝑔 × 𝐹𝑐
𝐶𝑚
Donde:
% R = Rendimiento, representa la cantidad en g de analito por cada 100g o 100 mL de la muestra.
Fa = Factor de análisis determinado el ácido acético (1 eq-g = 60 g/mol) que es el analito (6.0x10-3)
Cm = Cantidad de muestra utilizada en la titulación en peso (g) o en volumen (mL)
Vg = Volumen gastado (mL) de la solución valorada para llegar al punto final
Fc = Factor de corrección de la solución valorada NaOH 0.1 N
5.4 Cálculos estadísticos y análisis de las reacciones realizadas
1. Describa químicamente las reacciones de neutralización acido base que se dieron en los procesos de
estandarización y en los procesos de titulación del CH3COOH en vinagre.
2. Recopile los datos de rendimiento, obtenidos de los cuatro grupos de laboratorio y determine de los
datos de cada grupo en Excel los siguientes valores: a) promedio b) desviación estándar c) CV.
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7. BIBLIOGRAFIA
• Skoog, West. Fundamentos de química analítica. 9Ed. 2014. Pag 43-44.
• Christian, G. Química analítica. Mc Graw Hill. 6 Ed. 2009. Pag. 39-40.
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